RU2477120C2 - Method of obtaining brushite-type cement for replacement of bone defects - Google Patents
Method of obtaining brushite-type cement for replacement of bone defects Download PDFInfo
- Publication number
- RU2477120C2 RU2477120C2 RU2011112933/15A RU2011112933A RU2477120C2 RU 2477120 C2 RU2477120 C2 RU 2477120C2 RU 2011112933/15 A RU2011112933/15 A RU 2011112933/15A RU 2011112933 A RU2011112933 A RU 2011112933A RU 2477120 C2 RU2477120 C2 RU 2477120C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- paste
- composition
- cement
- pastes
- brushite
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Dental Preparations (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и может быть использовано при немедленной имплантации после удаления зуба для уплотнения и стабилизации импланта, при хирургическом лечении, при проведении одноэтапного синус-лифтинга, при заполнении лунки после экстракции зуба, при пародонтологическом лечении для получения костного заместителя и заполнителя костных дефектов, при заполнении периодонтальных костных дефектов.The present invention relates to medicine, namely to dentistry, and can be used for immediate implantation after tooth extraction for compaction and stabilization of the implant, during surgical treatment, during one-stage sinus lift, when filling the hole after tooth extraction, during periodontal treatment to obtain bone substitute and placeholder bone defects, when filling periodontal bone defects.
В стоматологической практике при хирургическом лечении костных дефектов широко применяются остеопластические материалы, которые делятся на группы по составу и природе происхождения: натуральные (донорская кость человека, кость крупного животного, минералы - кораллы и т.д.) и синтетические (гранулы и цементы: апатитные, брушитные).In dental practice in the surgical treatment of bone defects, osteoplastic materials are widely used, which are divided into groups according to the composition and nature of origin: natural (human donor bone, large animal bone, minerals - corals, etc.) and synthetic (granules and cements: apatite , brushite).
Известен материал для возмещения дефектов кости и способ его получения по патенту РФ №2303436. Вещество для возмещения дефектов кости содержит гидроксиапатит, трикальцийфосфат, коллаген, а также дополнительно содержит неколлагеновые белки костной ткани. Способ осуществляют путем воздействия на костную ткань, сушки и стерилизации, при этом проводят деминерализацию костной ткани соляной кислотой, нейтрализацию полученного раствора щелочью, подщелачивание полученной суспензии оксидом кальция при рН 11,0-12,0, отмывание осадка водой до нейтральной реакции, далее осуществляют лиофильную сушку и стерилизацию для мобилизации пептидных факторов роста. Вещество, полученное предложенным способом, обладает выраженными свойствами инициировать костеобразование, поскольку оно содержит ростовые факторы костной ткани. Данное техническое решение обладает следующими недостатками: сложность и длительность осуществления способа. А самому материалу присущи недостатки, свойственные недостаткам натурального костного замещения:Known material for the compensation of bone defects and the method for its preparation according to the patent of the Russian Federation No. 2303436. The substance for the compensation of bone defects contains hydroxyapatite, tricalcium phosphate, collagen, and also additionally contains non-collagenous proteins of bone tissue. The method is carried out by acting on bone tissue, drying and sterilizing, while demineralizing the bone tissue with hydrochloric acid, neutralizing the resulting solution with alkali, alkalizing the resulting suspension with calcium oxide at pH 11.0-12.0, washing the precipitate with water until neutral, then carry out freeze drying and sterilization to mobilize peptide growth factors. The substance obtained by the proposed method has pronounced properties to initiate bone formation, since it contains growth factors of bone tissue. This technical solution has the following disadvantages: the complexity and duration of the method. And the material itself has inherent disadvantages inherent to the disadvantages of natural bone substitution:
- дополнительная травматизация пациента при пересадке собственной кости, риск инфицирования при пересадке донорской кости, забор ограниченного количества материала, опасность инфицирования пациентов вирусами СПИДа, опасных форм гепатита, туберкулеза. Требуется создание специальных банков хранения, тестирование трупной кости и препаратов из нее для получения специального сертификата;- additional trauma to the patient during transplantation of his own bone, the risk of infection during transplantation of a donor bone, sampling of a limited amount of material, the risk of infection of patients with AIDS viruses, dangerous forms of hepatitis, tuberculosis. Creation of special storage banks, testing of cadaveric bone and preparations from it is required to obtain a special certificate;
- у препаратов из кости крупного рогатого скота установлена неразрешимая проблема, связанная с вирулентностью прионов - носителей заболевания Крейцфельда-Якобса. В США и странах ЕС запрещены все препараты, получаемые из костного мозга, губчатой кости, гипофиза и эпифиза крупного рогатого скота.- in cattle bone preparations, an insoluble problem has been established associated with the virulence of prions - carriers of the Creutzfeldt-Jacobs disease. In the USA and EU countries, all drugs derived from bone marrow, cancellous bone, pituitary and pineal gland of cattle are banned.
Известны способы получения композиционных материалов, где в качестве основного компонента используется β-трикальцийфосфат, что придает способность осуществлять регенерацию костной ткани благодаря сквозным порам. Например, композиционный материал для замещения костной ткани, содержащий фосфаты кальция - гидроксиапатит в виде гранул, порошкообразные бета-трикальцийфосфаты, а также коллаген и хондроитинсульфат, взятые в массовом соотношении 12-20:6-12:30-40:34-38 (Пат. РФ 2122437, кл. A61L 27/00, 1996). К недостаткам этого способа следует отнести сложность и многостадийность при получении материала, кроме того, низкие механические свойства изделий из него приводят к тому, что в процессе хранения, транспортировки и при подготовке к применению гранулы легко растрескиваются и рассыпаются.Known methods for producing composite materials, where β-tricalcium phosphate is used as the main component, which imparts the ability to regenerate bone tissue due to through pores. For example, a composite material for bone replacement containing calcium phosphates - hydroxyapatite in the form of granules, powdered beta-tricalcium phosphates, as well as collagen and chondroitin sulfate, taken in a mass ratio of 12-20: 6-12: 30-40: 34-38 (Pat RF 2122437, CL A61L 27/00, 1996). The disadvantages of this method include the complexity and multi-stage preparation of the material, in addition, the low mechanical properties of the products from it lead to the fact that during storage, transportation and in preparation for use, the granules easily crack and crumble.
Перспективными в качестве синтетических заместителей кости являются кальцийфосфатные цементы благодаря следующим преимуществам:Calcium phosphate cements are promising as synthetic bone substitutes due to the following advantages:
- способны затвердевать in situ - тем самым стабилизировать окружающие ткани;- able to solidify in situ - thereby stabilizing the surrounding tissue;
- их можно использовать без применения разделительной мембраны, что снижает стоимость и длительность операции;- they can be used without the use of a separation membrane, which reduces the cost and duration of the operation;
- плотное прилегание цемента к кости при заполнении дефекта обеспечивает остеоинтеграцию и формирование новой кости. Регенерация кости происходит на границе «кость-цемент», с течением времени продвигающейся к центру материала.- a tight fit of cement to the bone when filling the defect provides osseointegration and the formation of a new bone. Bone regeneration occurs at the bone-cement border, which advances toward the center of the material over time.
Синтетические кальцийфосфатные цементы делятся на две группы: апатитные - на основе осажденного гидроксиапатита (ГАП) и брушитные - на основе дикальцийфосфата дигидрата (ДКФД). Основной недостаток материалов на основе ГАП - низкая резорбируемость в физиологической среде, поэтому в медицинской практике применяются композиции на основе ГАП и β-трикальцийфосфата, растворимость которого на порядок выше, чем растворимость ГАП. Цементы брушитного типа характеризуются выделением кристаллов ДКФД, резорбируемость которых превышает таковой показатель β-ТКФ. Основное условие образования ДКФД при комнатной температуре и при 37°С - значение водородного показателя должно быть 3-4,5. («Биокерамика на основе фосфатов кальция» гл.5. «Некоторые аспекты взаимодействия фосфатов кальция с физиологической средой». М.Баринов, В.С.Комлев, Москва, «Наука», 2005 г.).Synthetic calcium phosphate cements are divided into two groups: apatite - based on precipitated hydroxyapatite (HAP) and brushite - based on dicalcium phosphate dihydrate (DCPD). The main disadvantage of HAP-based materials is low resorbability in the physiological environment, therefore, compositions based on HAP and β-tricalcium phosphate are used in medical practice, the solubility of which is an order of magnitude higher than the solubility of HAP. Brushite-type cements are characterized by the precipitation of DKPD crystals, the resorbability of which exceeds that of β-TKF. The main condition for the formation of DCPD at room temperature and at 37 ° C is that the pH should be 3-4.5. (“Bioceramics based on calcium phosphates” Chap. 5. “Some aspects of the interaction of calcium phosphates with the physiological environment.” M. Barinov, V. S. Komlev, Moscow, “Science”, 2005).
Известны способы получения стоматологических материалов путем взаимодействия затворяющей жидкости, как правило растворов солей фосфатов, и реакционно-твердеющей смеси порошков, содержащих смесь гидроксиапатита и кальцийфосфатов (патенты РФ №2292867, №2292865). Недостатком таких технических решений является сложность соблюдения при затворении соотношения «порошок-жидкость», нарушение которого является причиной получения конечного продукта, отличающегося по своим физико-механическим свойствам от требуемых.Known methods for producing dental materials by the interaction of a mixing fluid, usually solutions of phosphate salts, and a reaction-hardening mixture of powders containing a mixture of hydroxyapatite and calcium phosphates (RF patents No. 2292867, No. 2292865). The disadvantage of such technical solutions is the difficulty of adhering to the ratio of "powder-liquid" when mixing, the violation of which is the reason for obtaining the final product, which differs from the required physical and mechanical properties.
Из описания к патенту РФ №2236215 известен способ получения цемента для замещения костной ткани, включающий перемешивание в шаровой мельнице в течение 24 часов в инертной атмосфере следующих твердых предварительно высушенных компонентов: трикальцийфосфата, тетракальцийфосфата, бикарбоната натрия и фтористого натрия, затем порошок цемента для стерилизации помещают в полиэтиленовый пакет, запаивают и подвергают γ-облучению дозой 20000 Гр. Рабочую пасту из подготовленной порошковой смеси формируют непосредственно перед применением, для чего к полученному порошку добавляют 6-10%-ный гель гидроксиапатита, перемешивают в течение 3 мин и немедленно после перемешивания помещают в дефект костной ткани. Время отверждения составляет 15 мин. Недостатком этого способа и подобных способов по патентам РФ №№2236216 и 2236217, отличающихся друг от друга составом порошковой смеси, является сложность и длительность подготовки порошковой смеси, необходимость применения инертной атмосферы и довольно длительное время твердения рабочей пасты - 15 мин.From the description of the patent of the Russian Federation No. 2236215, a method for producing cement for bone tissue replacement is known, including mixing in a ball mill for 24 hours in an inert atmosphere the following solid pre-dried components: tricalcium phosphate, tetracalcium phosphate, sodium bicarbonate and sodium fluoride, then the cement powder is sterilized in a plastic bag, sealed and subjected to γ-irradiation with a dose of 20,000 Gy. A working paste from the prepared powder mixture is formed immediately before use, for which 6-10% hydroxyapatite gel is added to the obtained powder, mixed for 3 minutes and immediately after mixing is placed in a bone tissue defect. The curing time is 15 minutes The disadvantage of this method and similar methods according to RF patents Nos. 2236216 and 2236217, which differ from each other in the composition of the powder mixture, is the complexity and duration of the preparation of the powder mixture, the need for an inert atmosphere and a rather long hardening time of the working paste is 15 minutes.
Наиболее близким выбранным за прототип является способ получения материала «VitalOs Cement» фирмы PD (Швейцария), осуществляемый путем дозированной подачи и смешения двух паст на водной основе, что обеспечивает образование брушитного цемента по уравнению реакции:The closest one selected for the prototype is the method of obtaining material "VitalOs Cement" by PD (Switzerland), carried out by dosing and mixing two water-based pastes, which ensures the formation of brushite cement according to the reaction equation:
В состав материала входит трикальцийфосфат 36%, монокальцийфосфат 23%, сульфат кальция 11,5%, особо чистая вода 27%, минеральный наполнитель до 100%. Получаемый брушитный цемент стимулирует костное новообразование в течение нескольких месяцев (http://www.vitalos.com/PAGES/why%20vitalos.php, инструкция к PD «VitalOs Cement»).The composition of the material includes tricalcium phosphate 36%, monocalcium phosphate 23%, calcium sulfate 11.5%, highly pure water 27%, mineral filler up to 100%. The resulting brushite cement stimulates bone growth within a few months (http://www.vitalos.com/PAGES/why%20vitalos.php, instruction for PD “VitalOs Cement”).
Недостатком данного способа является то, что, во-первых, одна из паст при хранении склонна к седиментации, во-вторых, полученный цемент твердеет в течение 10 минут, в-третьих, он имеет низкое значение рН, стабилизация которого происходит в течение суток. Низкое значение рН неблагоприятно воздействует на окружающие ткани: в зависимости от собственной буферной емкости, кость, столь длительное время находящаяся в контакте с цементом, слегка закисляется, что может вызвать некоторые побочные биологические реакции.The disadvantage of this method is that, firstly, one of the pastes during storage is prone to sedimentation, secondly, the cement obtained hardens within 10 minutes, and thirdly, it has a low pH value, the stabilization of which takes place during the day. Low pH adversely affects the surrounding tissue: depending on its own buffer capacity, the bone, which has been in contact with cement for such a long time, is slightly acidified, which can cause some adverse biological reactions.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения цемента брушитного типа для замещения костных дефектов, характеризующегося сокращенным временем полного твердения до 4-5 минут и сокращением времени стабилизации рН до 2 часов.The objective of the invention is to provide a method for producing cement of brushite type to replace bone defects, characterized by a reduced time of complete hardening to 4-5 minutes and a reduction in the time of stabilization of pH to 2 hours.
Технический результат:Technical result:
- обеспечение механической прочности получаемого цемента брушитного типа не менее 15-20 МПа;- ensuring the mechanical strength of the resulting cement of brushite type of at least 15-20 MPa;
- пролонгированное предоставление организму "строительного" материала в системе: резорбция предлагаемого цемента брушитного типа - новообразование кости;- prolonged provision of the body with "building" material in the system: resorption of the proposed cement of brushite type - bone neoplasm;
- длительная седиментационная устойчивость паст способствует увеличению срока их хранения без изменения реологических свойств, что обеспечивает удобство использования и возможность точного дозирования для смешения.- long-term sedimentation stability of the pastes contributes to an increase in their shelf life without changing the rheological properties, which ensures ease of use and the ability to accurately meter for mixing.
Поставленная задача решается путем использования предложенного способа, включающего дозированное смешение двух паст на водной основе, содержащих кальцийфосфаты, соль сульфата и минеральный наполнитель, однако в отличие от прототипа первая паста содержит β-трикальцийфосфат и наноразмерный гидроксиапатит с размером кристаллов 30-40×100-200 нм в виде 10-20% водной суспензии, в состав второй пасты входит монокальцийфосфат моногидрат и раствор сульфата одновалентного металла, при следующем соотношении компонентов (масс.%):The problem is solved by using the proposed method, which includes dosed mixing of two water-based pastes containing calcium phosphates, a sulfate salt and a mineral filler, however, unlike the prototype, the first paste contains β-tricalcium phosphate and nanosized hydroxyapatite with a crystal size of 30-40 × 100-200 nm in the form of a 10-20% aqueous suspension, the composition of the second paste includes monocalcium phosphate monohydrate and a solution of a monovalent metal sulfate, in the following ratio of components (wt.%):
Состав первой пасты:The composition of the first paste:
Состав второй пасты:The composition of the second paste:
Для осуществления предлагаемого изобретения во вторую пасту вводят сульфат натрия или смесь сульфата натрия и сульфата калия при соотношении 20:1. Введение сульфата калия не влияет на основные характеристики готового цемента, но наличие ионов калия позволит получить дополнительный эффект снижения болевой чувствительности за счет снижения силы импульсов при их прохождении по нервным волокнам. Новыми признаками, которые соответствуют критериям «новизна» и «изобретательский уровень» в предложенном техническом решении, являются состав паст и количественные соотношения.To implement the invention, sodium sulfate or a mixture of sodium sulfate and potassium sulfate is introduced into the second paste in a ratio of 20: 1. The introduction of potassium sulfate does not affect the main characteristics of the finished cement, but the presence of potassium ions will provide an additional effect of reducing pain sensitivity by reducing the strength of the pulses as they pass through the nerve fibers. New features that meet the criteria of "novelty" and "inventive step" in the proposed technical solution are the composition of the pastes and the quantitative ratio.
Так, введение в первую пасту гидроксиапатита с размером кристаллов 30-40 нм на 100-200 нм, в виде 10-20% водной суспензии, позволяет обеспечить седиментационную устойчивость первой пасты при длительном хранении и пролонгирование резорбции полученного цемента брушитного типа.Thus, the introduction into the first paste of hydroxyapatite with a crystal size of 30-40 nm per 100-200 nm, in the form of a 10-20% aqueous suspension, allows for the sedimentation stability of the first paste during long-term storage and prolongation of the resorption of the resulting brushite cement.
Модификация состава второй пасты, включающей монокальцийфосфат моногидрат, компонентом, содержащим сульфат-ион в виде соли одновалентного металла, позволяет:Modification of the composition of the second paste, including monocalcium phosphate monohydrate, by a component containing a sulfate ion in the form of a salt of a monovalent metal, allows:
- стабилизировать вторую пасту за счет частичной реакции сульфат-иона соли одновалентного металла с монокальцийфосфат моногидратом, в результате которой образуется необходимое для этого количество сульфата кальция;- to stabilize the second paste due to the partial reaction of the sulfate ion of the monovalent metal salt with monocalcium phosphate monohydrate, as a result of which the necessary amount of calcium sulfate is formed;
- при смешении паст в результате частичной реакции сульфат-иона соли одновалентного металла с β-трикальцийфосфатом получить в брушитном цементе кристаллы кальция сульфата, способствующие образованию частиц неравноосной морфологии, обеспечивающих механическое зацепление, что позволит гарантировать достаточную механическую прочность цемента.- when pastes are mixed as a result of a partial reaction of a sulfate ion of a monovalent metal salt with β-tricalcium phosphate, to obtain calcium sulfate crystals in brushite cement, which contribute to the formation of particles of unequal morphology, providing mechanical adhesion, which will ensure sufficient mechanical strength of the cement.
Образующийся в цементе брушитного типа сульфат кальция обладает способностью к быстрой резорбции тканевыми жидкостями, в результате чего в цементе появляются поры, обеспечивающие возможность врастания в них мелких кровеносных сосудов, в результате резорбция цемента усиливается и стимулирует костнообразование.Calcium sulfate formed in brushite type cement is capable of rapid resorption by tissue fluids, as a result of which pores appear in the cement, allowing small blood vessels to grow in them, and as a result, the cement resorption is enhanced and stimulates bone formation.
Состав паст и количественное содержание каждого компонента позволяет:The composition of the pastes and the quantitative content of each component allows you to:
- получить при их смешении цемент брушитного типа, обладающий заявленными в задаче характеристиками: сокращенным временем полного твердения до 4-5 минут, пролонгированной резорбцией, механической прочностью не менее 15-20 МПа;- to obtain, when mixed, a brushite type cement having the characteristics stated in the task: reduced time of complete hardening to 4-5 minutes, prolonged resorption, and mechanical strength of at least 15-20 MPa;
- обеспечить время стабилизации рН в течение 2 часов благодаря наиболее оптимальному соотношению входящих в состав первой пасты основного фосфата и кислого фосфата во второй пасте;- to provide a pH stabilization time of 2 hours due to the most optimal ratio of the main phosphate and acid phosphate included in the first paste in the second paste;
- получить седиментационно-устойчивую консистенцию паст, что обеспечивает возможность стерилизовать материал непосредственно в любом дозирующем устройстве и корректно дозировать пасты для получения продукта.- to obtain a sedimentation-stable consistency of pastes, which provides the ability to sterilize the material directly in any dosing device and correctly dispense pastes to obtain a product.
На фигуре представлено изображение образца цемента на изломе через час после образования - четко видно наличие частиц неравноосной морфологии. Изображение получено на растровом электронном микроскопе РЭМ Quanta 200-3d при увеличении ×5000 раз.The figure shows an image of a cement sample at the fracture an hour after formation — the presence of particles of unequal axial morphology is clearly visible. The image was obtained on a Quanta 200-3d scanning electron microscope with a magnification of × 5000 times.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Для приготовления первой пасты используют β-трикальцийфосфат в виде порошка с размером основной фракции - 3-5 мкм (не менее 80-85%), к которому добавляют 10-20% водную суспензию гидроксиапатита с размером кристаллов гидроксиапатита по ширине - 30-40 нм, длине - 100-200 нм, дистиллированную воду и перемешивают до получения однородной пасты.To prepare the first paste, β-tricalcium phosphate is used in the form of a powder with a size of the main fraction of 3-5 microns (at least 80-85%), to which is added 10-20% aqueous suspension of hydroxyapatite with a hydroxyapatite crystal size of 30-40 nm in width , length - 100-200 nm, distilled water and stirred until a homogeneous paste.
Пасту вторую готовят смешиванием монокальцийфосфата моногидрата в смесителе типа краскотерки с 25,0%-ным водным раствором сульфата натрия.The second paste is prepared by mixing monocalcium phosphate monohydrate in a paint-type mixer with a 25.0% aqueous solution of sodium sulfate.
Все компоненты берут в заявленных количественных соотношениях.All components are taken in the declared quantitative ratios.
При смешивании паст в равных объемных отношениях вручную в течение 5 секунд или через специальную насадку при одновременной подаче из двойного шприца образуется пластичная паста, хорошо затекающая в дефект сложной морфологии. В течение рабочего времени пасту можно формовать. Затем во время твердения массу выдерживают для формирования цемента.When pastes are mixed in equal volume ratios manually for 5 seconds or through a special nozzle while feeding from a double syringe, a plastic paste is formed that flows well into a defect of complex morphology. During working hours, the paste can be molded. Then, during hardening, the mass is maintained to form cement.
Рабочее время смешанного материала - 1 минута,The working time of the mixed material is 1 minute,
Время твердения смешанного материала - 4-5 минут.The hardening time of the mixed material is 4-5 minutes.
Прочность при сжатии - 15-20 МПа.Compressive strength - 15-20 MPa.
Значение водородного показателя 2%-ной суспензии полученного цемента в дистиллированной воде через 2 часа от начала смешивания рН=5,58-5,98.The pH value of a 2% suspension of the obtained cement in distilled water after 2 hours from the start of mixing, pH = 5.58-5.98.
Примеры конкретного выполнения.Examples of specific performance.
Физические свойства цементов брушитного типа, полученных по примерам конкретного выполнения предлагаемого изобретения, приведены в таблице.The physical properties of brushite type cements obtained by examples of specific performance of the invention are shown in the table.
Пример 1.Example 1
1. Для приготовления первой пасты в фарфоровый барабан шаровой мельницы загружают 100,0 г β-трикальцийфосфата, 100,0 г мелющих тел (фарфоровые шары) диаметром 20 мм. Обрабатывают в течение 30 минут. Порошок просеивают через капроновую сетку с размерами ячейки 29 мкм в сборник. Отсев крупной фракции направляют на дополнительный помол. Гранулометрическим анализом определена основная фракция - 3-5 мкм (80-85%).1. To prepare the first paste, 100.0 g of β-tricalcium phosphate, 100.0 g of grinding media (porcelain balls) with a diameter of 20 mm are loaded into a china drum of a ball mill. Processed for 30 minutes. The powder is sieved through a nylon mesh with a mesh size of 29 μm into the collector. Screening of coarse fractions is directed to additional grinding. Granulometric analysis determined the main fraction - 3-5 microns (80-85%).
2. В емкость смесителя загружают 50,0 г подготовленного β-трикальцийфосфата, 20,0 г водной суспензии гидроксиапатита (содержание гидроксиапатита составляет 10-20%, размер кристаллов гидроксиапатита: ширина - 30-40 нм, длина - 100-200 нм) и 30,0 г дистиллированной воды, что соответствует оптимальному значению компонентов в заявляемых пределах.2. 50.0 g of prepared β-tricalcium phosphate, 20.0 g of an aqueous suspension of hydroxyapatite (the content of hydroxyapatite is 10-20%, the size of the hydroxyapatite crystals: width is 30-40 nm, length is 100-200 nm) are loaded into the mixer tank 30.0 g of distilled water, which corresponds to the optimal value of the components within the claimed limits.
3. Пасту вторую готовят смешиванием 50,0 г монокальцийфосфата моногидрата в смесителе типа краскотерки с 50,0 г 25,0%-ного водного раствора сульфата натрия.3. The second paste is prepared by mixing 50.0 g of monocalcium phosphate monohydrate in a paint-type mixer with 50.0 g of a 25.0% aqueous sodium sulfate solution.
4. Пасты в равных объемных отношениях смешивают вручную в течение 5 секунд или выдавливают через специальную насадку при одновременной подаче из двойного шприца.4. Pastes in equal volumetric ratios are mixed manually for 5 seconds or squeezed out through a special nozzle with simultaneous delivery from a double syringe.
Как видно из таблицы, рабочее время, время твердения цемента и время стабилизации рН соответствуют заявленным значениям.As can be seen from the table, the working time, hardening time of the cement and the stabilization time of the pH correspond to the declared values.
Пример 2.Example 2
1. Из примера 1.1. From example 1.
2. В емкость смесителя загружают 70,0 г подготовленного β-трикальцийфосфата, 10,0 г водной суспензии гидроксиапатита (содержание гидроксиапатита составляет 10-20%, размер кристаллов гидроксиапатита: ширина - 30-40 нм, длина - 100-200 нм) и 20,0 г дистиллированной воды.2. 70.0 g of prepared β-tricalcium phosphate, 10.0 g of an aqueous suspension of hydroxyapatite (the content of hydroxyapatite is 10-20%, the size of the hydroxyapatite crystals: width is 30-40 nm, length is 100-200 nm) are loaded into the mixer tank 20.0 g of distilled water.
3. Из примера 1.3. From example 1.
4. Из примера 1.4. From example 1.
Как видно из таблицы, рабочее время, время твердения цемента и время стабилизации рН соответствуют заявленным значениям.As can be seen from the table, the working time, hardening time of the cement and the stabilization time of the pH correspond to the declared values.
Пример 3.Example 3
1. Из примера 1.1. From example 1.
2. В емкость смесителя загружают 75,0 г подготовленного β-трикальцийфосфата, 10,0 г водной суспензии гидроксиапатита (содержание гидроксиапатита составляет 10-20%, размер кристаллов гидроксиапатита: ширина - 30-40 нм, длина - 100-200 нм) и 15,0 г дистиллированной воды.2. 75.0 g of prepared β-tricalcium phosphate, 10.0 g of an aqueous suspension of hydroxyapatite (the content of hydroxyapatite is 10-20%, the size of the hydroxyapatite crystals: width is 30-40 nm, length is 100-200 nm) are loaded into the mixer tank 15.0 g of distilled water.
3. Из примера 1.3. From example 1.
4. Из примера 1.4. From example 1.
При увеличении содержания β-трикальцийфосфата выше заявленных пределов композиция теряет тиксотропные свойства, взаимодействие компонентов в таком соотношении не ведет к образованию прочного брушитного цемента.With an increase in the content of β-tricalcium phosphate above the stated limits, the composition loses its thixotropic properties, the interaction of the components in this ratio does not lead to the formation of durable brushite cement.
Пример 4.Example 4
1. Из примера 1.1. From example 1.
2. Из примера 1.2. From example 1.
3.Пасту вторую готовят смешиванием 80,0 г монокальцийфосфата моногидрата в смесителе типа краскотерки с 20,0 г 25,0%-ного водного раствора сульфата натрия.3. The second paste is prepared by mixing 80.0 g of monocalcium phosphate monohydrate in a paint-type mixer with 20.0 g of a 25.0% aqueous sodium sulfate solution.
4. Из примера 1.4. From example 1.
При увеличении содержания монокальцияфосфата моногидрата выше заявленных пределов композиция теряет тиксотропные свойства, образуется длительно структурируемая рыхлая масса с низким значением водородного показателя.With an increase in the content of monocalcium phosphate monohydrate above the stated limits, the composition loses its thixotropic properties, a long-term structured loose mass with a low pH value is formed.
Пример 5.Example 5
1. Из примера 1.1. From example 1.
2. Из примера 1.2. From example 1.
3. Пасту вторую готовят смешиванием 30,0 г монокальцийфосфата моногидрата в смесителе типа краскотерки с 70,0 г 25,0%-ного водного раствора сульфата натрия.3. The second paste is prepared by mixing 30.0 g of monocalcium phosphate monohydrate in a paint-type mixer with 70.0 g of a 25.0% aqueous solution of sodium sulfate.
4. Смешивание паст в равных объемных соотношениях в течение 5 секунд удается только вручную, т.к. смешивание паст через специальную насадку при одновременной подаче из двойного шприца невозможно.4. Mixing pastes in equal volume ratios for 5 seconds can only be done manually, because mixing pastes through a special nozzle while feeding from a double syringe is not possible.
Как видно из таблицы, при снижении содержания монокальцийфосфата моногидрата ниже заявленных пределов, после смешивания паст устанавливается рН выше необходимого значения для образования брушитного цемента, в результате образуется неустойчивая неструктурирующаяся масса.As can be seen from the table, with a decrease in the content of monocalcium phosphate monohydrate below the declared limits, after mixing the pastes, the pH is set higher than the required value for the formation of brushite cement, resulting in an unstable unstructured mass.
Пример 6.Example 6
1. Из примера 1.1. From example 1.
2. Из примера 1.2. From example 1.
3. Из примера 1.3. From example 1.
4. При смешивании паст в течение 5 секунд в объемных отношениях: 2 мл первой пасты и 1 мл второй пасты образуется пластичная паста, хорошо затекающая в дефект сложной морфологии. В течение рабочего времени пасту можно формовать. Затем во время твердения массу выдерживают для формирования цемента.4. When mixing pastes for 5 seconds in volumetric ratios: 2 ml of the first paste and 1 ml of the second paste, a plastic paste forms, which flows well into a defect in complex morphology. During working hours, the paste can be molded. Then, during hardening, the mass is maintained to form cement.
Однако нарушение при смешивании объемных соотношений двух паст приводит к тому, что полученная композиция структурируется в течение длительного времени (более 24 часов). Образующаяся масса не имеет прочностных показателейHowever, a violation when mixing the volume ratios of the two pastes leads to the fact that the resulting composition is structured for a long time (more than 24 hours). The resulting mass does not have strength indicators
Пример 7.Example 7
1. Из примера 1.1. From example 1.
2. Из примера 1.2. From example 1.
3. Пасту вторую готовят смешиванием 50,0 г монокальцийфосфата моногидрата в смесителе типа краскотерки с 50,0 г 5,0%-ного водного раствора сульфата натрия.3. The second paste is prepared by mixing 50.0 g of monocalcium phosphate monohydrate in a paint-type mixer with 50.0 g of a 5.0% aqueous solution of sodium sulfate.
4. Пасты для смешивания взяты в равных объемных отношениях. Однако, в случае снижения содержания сульфата натрия, вторая паста имеет слишком высокую текучесть, что усложняет ее дозированную подачу, поэтому смешивание возможно осуществить только вручную в течение 5 секунд, а смешивание паст через специальную насадку при одновременной подаче из двойного шприца невозможно. После смешивания двух паст получается композиция с длительным временем отверждения и низким показателем прочности.4. Pastes for mixing are taken in equal volumetric ratios. However, in the case of a decrease in the sodium sulfate content, the second paste has too high fluidity, which complicates its metered flow, therefore mixing can only be done manually for 5 seconds, and mixing the pastes through a special nozzle while feeding from a double syringe is not possible. After mixing the two pastes, a composition with a long cure time and low strength is obtained.
Как видно из примеров, поставленная задача достигается только при соблюдении заявляемых параметров по составу паст, что соответствует заявленному рабочему времени композиции, времени твердению цемента, времени стабилизации рН и прочностным показателям (примеры 1-2).As can be seen from the examples, the task is achieved only by observing the claimed parameters on the composition of the pastes, which corresponds to the declared working time of the composition, time of hardening of cement, time of stabilization of pH and strength indicators (examples 1-2).
Таким образом, только совокупность количественных и качественных заявляемых параметров приводит к достижению технического результата, а именно композиция при отверждении кратковременно воздействует на окружающие ткани за счет сокращения времени стабилизации среды до нейтрального значения водородного показателя до 2 часов, время твердения сокращено до 4-5 минут.Thus, only a combination of quantitative and qualitative claimed parameters leads to the achievement of a technical result, namely, the composition during curing briefly affects the surrounding tissue by reducing the stabilization time of the medium to a neutral value of the hydrogen index to 2 hours, the hardening time is reduced to 4-5 minutes.
Достигнутый результат соответствует требованиям, предъявляемым к материалам для костного замещения.The achieved result complies with the requirements for materials for bone substitution.
Claims (1)
состав первой пасты:
состав второй пасты:
composition of the first paste:
composition of the second paste:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011112933/15A RU2477120C2 (en) | 2011-04-04 | 2011-04-04 | Method of obtaining brushite-type cement for replacement of bone defects |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011112933/15A RU2477120C2 (en) | 2011-04-04 | 2011-04-04 | Method of obtaining brushite-type cement for replacement of bone defects |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011112933A RU2011112933A (en) | 2012-10-10 |
| RU2477120C2 true RU2477120C2 (en) | 2013-03-10 |
Family
ID=47079219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011112933/15A RU2477120C2 (en) | 2011-04-04 | 2011-04-04 | Method of obtaining brushite-type cement for replacement of bone defects |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2477120C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2554769C1 (en) * | 2014-06-17 | 2015-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Composite calcium phosphate cement for bone grafting |
| RU2609835C1 (en) * | 2015-12-11 | 2017-02-06 | Общество с ограниченной ответственностью "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ КОМПАНИЯ "ПОЛИСТОМ" | Calcium-phosphate cement for bone tissue regeneration (versions) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116407686A (en) * | 2022-12-29 | 2023-07-11 | 南京航空航天大学 | Preparation method of high-bioactivity brushite/beta-tricalcium phosphate bone tissue engineering scaffold |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0543765A1 (en) * | 1991-11-22 | 1993-05-26 | Maria Gertruda Boltong | Process for the preparation of calcium phosphate cements and their application as bio-materials |
| WO2001041824A1 (en) * | 1999-12-09 | 2001-06-14 | Dr.H.C. Robert Mathys Stiftung | Brushite hydraulic cement stabilized with a magnesium salt |
| US6425949B1 (en) * | 1997-10-07 | 2002-07-30 | Dr. H. C. Robert Mathys Stiftung | Hydraulic surgical cement |
| RU2236216C1 (en) * | 2003-05-30 | 2004-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью Торгово-производственная фирма "МЕДКАМ" | Cement for replacing osseous tissue |
| US7820191B2 (en) * | 2000-04-28 | 2010-10-26 | Skeletal Kinetics, Llc | Calcium phosphate cements prepared from silicate solutions |
-
2011
- 2011-04-04 RU RU2011112933/15A patent/RU2477120C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0543765A1 (en) * | 1991-11-22 | 1993-05-26 | Maria Gertruda Boltong | Process for the preparation of calcium phosphate cements and their application as bio-materials |
| US6425949B1 (en) * | 1997-10-07 | 2002-07-30 | Dr. H. C. Robert Mathys Stiftung | Hydraulic surgical cement |
| WO2001041824A1 (en) * | 1999-12-09 | 2001-06-14 | Dr.H.C. Robert Mathys Stiftung | Brushite hydraulic cement stabilized with a magnesium salt |
| US7820191B2 (en) * | 2000-04-28 | 2010-10-26 | Skeletal Kinetics, Llc | Calcium phosphate cements prepared from silicate solutions |
| RU2236216C1 (en) * | 2003-05-30 | 2004-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью Торгово-производственная фирма "МЕДКАМ" | Cement for replacing osseous tissue |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| PD VitalOs Cement. Инструкция. 04.2007. [он-лайн], [найдено 28.02.2012]. Найдено из Интернет: . * |
| PD VitalOs Cement. Инструкция. 04.2007. [он-лайн], [найдено 28.02.2012]. Найдено из Интернет: <URL: http://www.vitalos.com/PDF/VitalOs-IFU.pdf>. * |
| БАРИНОВ С.М. и др. Биокерамика на основе фосфатов кальция. - М.: Наука, 2005. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2554769C1 (en) * | 2014-06-17 | 2015-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Composite calcium phosphate cement for bone grafting |
| RU2609835C1 (en) * | 2015-12-11 | 2017-02-06 | Общество с ограниченной ответственностью "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ КОМПАНИЯ "ПОЛИСТОМ" | Calcium-phosphate cement for bone tissue regeneration (versions) |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011112933A (en) | 2012-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5061116B2 (en) | Bone repair material | |
| TWI556842B (en) | Fibrin compositions containing strontium compounds | |
| Ezoddini-Ardakani et al. | Effects of chitosan on dental bone repair | |
| WO2015113482A1 (en) | Mineralized collagen composite bone cementing and filling material | |
| CN104853783B (en) | Form composition, monetite cement, implant and the method for correcting Cranial defect of cement | |
| Hoekstra et al. | The in vivo performance of CaP/PLGA composites with varied PLGA microsphere sizes and inorganic compositions | |
| Boix et al. | Injectable bone substitute to preserve alveolar ridge resorption after tooth extraction: a study in dog | |
| Kiliç et al. | Cone Beam Computed Tomography Assessment of Maxillary Sinus Floor Augmentation Using Beta-Tricalcium Phosphate Alone or in Combination with Platelet-Rich Plasma: A Randomized Clinical Trial. | |
| RU2477120C2 (en) | Method of obtaining brushite-type cement for replacement of bone defects | |
| RU2399387C2 (en) | Implantation and parodentium plasty material and method for making thereof | |
| US6860932B2 (en) | Dental and medical cement | |
| KR20110043610A (en) | Biomaterials containing calcium phosphate | |
| Assadian et al. | A review of endodontic bioceramics | |
| Inoue et al. | In vivo effect of fluoride-substituted apatite on rat bone | |
| RU2617050C1 (en) | Bioactive composite material for bone defect replacement and method for its manufacture | |
| Subbarao et al. | In vitro biocompatibility tests of glass ionomer cements impregnated with collagen or bioactive glass to fibroblasts | |
| Kazuz et al. | α-tricalcium phosphate/fluorapatite-based cement-promising dental root canal filling material | |
| Komlev et al. | Bioactivity and effect of bone formation for octacalcium phosphate ceramics | |
| Dellavia et al. | Histomorphometric analysis of human maxillary sinus lift with a new bone substitute biocomposite: A preliminary report | |
| Talabani et al. | Biocompatibility of three calcium silicate based materials implanted in rat subcutaneous tissue. | |
| Kürkcü et al. | Histomorphometric evaluation of implants coated with enamel or dentine derived fluoride-substituted apatite | |
| US10525167B2 (en) | Low viscosity EMD | |
| RU2508131C2 (en) | Hardened biocomposite for bone defect replacement | |
| RU2554769C1 (en) | Composite calcium phosphate cement for bone grafting | |
| WO2024067485A1 (en) | Injectable magnesium oxychloride cement foam (mocf) -derived scaffold for treating osteoporotic bone defects |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140405 |