RU2463568C1 - Устройство для термолинзовой спектроскопии - Google Patents

Устройство для термолинзовой спектроскопии Download PDF

Info

Publication number
RU2463568C1
RU2463568C1 RU2011118716/28A RU2011118716A RU2463568C1 RU 2463568 C1 RU2463568 C1 RU 2463568C1 RU 2011118716/28 A RU2011118716/28 A RU 2011118716/28A RU 2011118716 A RU2011118716 A RU 2011118716A RU 2463568 C1 RU2463568 C1 RU 2463568C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
laser
diaphragm
input
cuvette
radiation
Prior art date
Application number
RU2011118716/28A
Other languages
English (en)
Inventor
Борис Константинович Зуев (RU)
Борис Константинович Зуев
Павел Александрович Горкин (RU)
Павел Александрович Горкин
Михаил Алексеевич Проскурнин (RU)
Михаил Алексеевич Проскурнин
Владимир Иванович Погонин (RU)
Владимир Иванович Погонин
Анна Николаевна Семенчикова (RU)
Анна Николаевна Семенчикова
Александр Алексеевич Летунов (RU)
Александр Алексеевич Летунов
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИ РАН) filed Critical Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИ РАН)
Priority to RU2011118716/28A priority Critical patent/RU2463568C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2463568C1 publication Critical patent/RU2463568C1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спектрометрии, спектроскопии и спектрофотометрии. Устройство включает оптическую кювету с расположенными в ней диэлектрической диафрагмой, выполненной в центральной части с отверстием, и двумя электродами, расположенными по обе стороны диафрагмы и подключенными к электрическому блоку питания, лазер для зондирования сформированной термолинзы, и блок измерения лазерного излучения с входной диафрагмой, снабжено полупрозрачной пластиной, расположенной под углом 45° к падающему лучу лазера и направляющей излучение в отверстие диафрагмы кюветы, и отражающим зеркалом, расположенным за кюветой по ходу лазерного луча. Устройство также содержит блок контроля стабильности работы лазера с входной диафрагмой и модулятор лазерного излучения, расположенные по ходу луча лазера за и перед полупрозрачной пластиной соответственно и блок управления и регистрации. Выходы блоков измерения лазерного излучения и контроля стабильности работы лазера соединены с входами синхронизирующих детекторов, выходы которых соединены с входом блока управления и регистрации, выход последнего соединен с входом модулятора лазерного излучения. Технический результат заключается в повышении точности, чувствительности и воспроизводимости измерений. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Предлагаемое изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спектрометрии, спектроскопии и спектрофотометрии.
Известны устройства спектрометрии, спектроскопии и спектрофотомерии ["Основы аналитической химии", под ред. Золотова Ю.А., М., изд. Высшая школа, 2004 г., 3-е изд., Т.2, С.209-224]. Принцип работы этих устройств заключаются в измерении спектральных коэффициентов поглощения, отражения, излучения и спектральной яркости исследуемых веществ.
Известно устройство термолинзовой спектроскопии, в котором лазерный луч фокусируют в какой-либо точке анализируемой жидкости, где в результате формируется термолинза, и исследуют результаты рассеяния, пропускания света, направленного в эту точку фокусировки лазерного излучения [Проскурнин М.А., Кононец М.Ю. "Современная аналитическая термооптическая спектроскопия", "Успехи химии", 2004, №73, С.1235-1268].
Эти устройства называют устройствами для лазерно-индуцированной термолинзовой спектроскопии (ТЛС).
Недостатком известных устройств является их дороговизна, обусловленная стоимостью лазера и нестабильность образованной термолинзы, обусловленная нестабильностью работы лазера.
Наиболее близким техническим решением к предложенному является устройство для термолинзовой спектроскопии, включающее оптическую кювету с расположенными в ней диэлектрической диафрагмой, выполненной в центральной части с отверстием диаметром не более 1 мм, и двумя электродами, расположенными по обе стороны диафрагмы и подключенными к электрическому блоку питания, лазер для зондирования сформированной термолинзы, и блок измерения лазерного излучения [Патент РФ №№2282180, кл. G01N 25/00, опубл. 2006.08.20].
В известном устройстве получение термолинзы внутри жидкости основано на формировании внутри жидкости небольшой области с температурой выше температуры окружающей жидкости «термолинзы» за счет формирования области с повышенной плотностью электрического тока.
Регистрация аналитического сигнала осуществляется с помощью зондирующего лазера. Обычно используется полупроводниковый или гелейнеоновый лазер с длиной волны излучения 623 нм.
В случае электроиндуцированной темролинзовой спектроскопии лазерный луч пропускают сквозь раствор через оптические окна по обе стороны от диафрагмы так, чтобы луч проходил точно через отверстие диафрагмы. Без наложения напряжения на электроды луч образует на экране, расположенном по ходу направления луча за кюветой, световое пятно вследствие уширения из-за естественных причин. В центре пятна определяют интенсивность излучения Ip(0). При наложении на электроды кюветы напряжения, вследствие омического нагрева объема раствора, прилегающего к отверстию в пластине, формируется термолинза, из-за чего лазерный луч расфокусируется, уширяется и световое пятно на экране становится шире. Интенсивность излучения в центре пятна становится меньше Ip(∞).
Как и в случае лазерно-индуцированной ТЛС, термолинзовый сигнал рассчитывают как изменение интенсивности в центральной части зондирующего луча I(t) на детекторе в соответствии формулой (ссылка на публикацию в ЖАХЕ):
Figure 00000001
,
где Ip(0) - интенсивность в центре зондирующего луча на детекторе в начальный момент времени (t=0), до образования термолинзы, Ip(∞) - интенсивность в центре зондирующего луча при полностью развившейся термолинзе.
Недостатком известного устройства является недостаточная чувствительность регистрации, поскольку зондирующей лазер только один раз проходит через область термолинзы.
Кроме этого не предусмотрена возможность контроля стабильности работы лазера в моменты регистрации. А именно этот параметр влияет на воспроизводимость и правильность измерений.
Еще один недостаток известного устройства заключается в том, что блок измерения лазерного излучения работает только в режиме регистрации, что негативно сказывается на измерении параметра - отношение сигнал/шум аналитического сигнала.
Задачей предложенного технического решения является повышение точности, чувствительности и воспроизводимости измерения.
Поставленная задача решается тем, что устройство для термолинзовой спектроскопии, включающее оптическую кювету с расположенными в ней диэлектрической диафрагмой, выполненной в центральной части с отверстием, и двумя электродами, расположенными по обе стороны диафрагмы и подключенными к электрическому блоку питания, лазер для зондирования сформированной термолинзы и блок измерения лазерного излучения с входной диафрагмой, снабжено полупрозрачной пластиной, расположенной под углом 45° к падающему лучу лазера и направляющей излучение в отверстие диафрагмы кюветы, и отражающим зеркалом, расположенным за кюветой по ходу лазерного луча, при этом устройство дополнительно содержит блок контроля стабильности работы лазера с входной диафрагмой и модулятор лазерного излучения, расположенные по ходу луча лазера за и перед полупрозрачной пластиной соответственно, и блоком управления и регистрации, блок измерения лазерного излучения и блок контроля стабильности работы лазера снабжены синхронизирующими детекторами, выходы блоков измерения лазерного излучения и контроля стабильности работы лазера соединены с входами синхронизирующих детекторов, выходы которых соединены с входом блока управления и регистрации, выход последнего соединен с входом модулятора лазерного излучения.
Предпочтительно в качестве полупрозрачной пластинки использовать пластину с пропусканием не менее 50% на длине волны лазерного излучения, отражающее зеркало выполнить вогнутым, радиус его кривизны превышает расстояние между диафрагмой ячейки и зеркалом.
На чертеже представлена схема устройства для термолинзовой спектроскопии.
Устройство для термолинзовой спектроскопии состоит из оптической кюветы 1 с расположенными в ней диэлектрической диафрагмой 2, выполненной в центральной части с отверстием 3, и двумя электродами 4, расположенными по обе стороны диафрагмы 2 и подключенными к электрическому блоку питания 5, лазер 6 для зондирования сформированной термолинзы и блок измерения лазерного излучения 7 с входной диафрагмой 8.
Устройство содержит также полупрозрачную пластину 9, расположенную под углом 45° к падающему лучу лазера 6 и направляющую излучение в отверстие 3 диафрагмы 2 кюветы 1, и отражающее зеркало 10, расположенное за кюветой 1 по ходу лазерного луча 11.
Устройство дополнительно содержит блок контроля стабильности работы лазера 12 с входной диафрагмой 13 и модулятор лазерного излучения 14, расположенные по ходу луча 11 лазера 6 за и перед полупрозрачной пластиной 9 соответственно, и блоком управления и регистрации 15.
Блок измерения лазерного излучения 7 и блок контроля стабильности работы лазера 12 снабжены синхронизирующими детекторами 16 и 17.
Выходы блоков измерения лазерного излучения 7 и контроля стабильности работы лазера 12 соединены с входами синхронизирующих детекторов 16 и 17, выходы которых соединены с входом блока управления и регистрации 15, выход последнего соединен с входом модулятора лазерного излучения 14.
Блок управления и регистрации 15 соединен с компьютером 18.
Устройство работает следующим образом.
Лазер 6 излучает оптический луч 11, который прерывается с постоянной частотой модулятором лазерного излучения 14. Частота модуляции существенно больше, чем характерное время развития термолинзы. Модулированное лазерное излучение падает на полупрозразную пластину 9, которая расположена под углом 45° к падающему лучу лазера 6. Часть излучения отражается от пластинки 9 и направляется в оптическую кювету 1 в отверстии 3 диафрагмы 2, где происходит формирование термолизы. Другая часть излучения проходит через пластину 9 и регистрируется блоком контроля стабильности работы лазера 12. Регистрация осуществляется с помощью синхронизирующего детектора 17, работающего на частоте модуляции лазерного излучения. Регистрируется величина интенсивности Iл(t) в момент времени t.
Излучение, направленное в оптическую кювету 1, проходит через нее и падает на отражающее зеркало 10. Отразившись от зеркала 10, излучение снова проходит через кювету 1 и далее, пройдя через полупрозрачную пластину 9, попадает в систему измерения лазерного излучения 7, используемую для регистрации термолинзового эффекта. Регистрация осуществляется с помощью синхронизирующего детектора 16, работающего на частоте модуляции лазерного излучения. Регистрируется величина интенсивности Iр(t) в момент времени t.
Электрический блок питания 5 подает электрическое напряжение на электроды 4 оптической кюветы 1, в которой в момент подачи электрического напряжения происходит формирование электроиндуцированной термолинзы.
Зарегистрированные интенсивности Iл(t) и Iр(t) поступают в блоком управления и регистрации 15, который связан с компьютером 18. Блок 15 также управляет электрическим блоком питания 5.
Измерение проводят следующим образом.
В оптическую кювету 1 заливают анализируемую жидкость. В начальный момент времени (t=0), до образования термолинзы, т.е. до подачи напряжения на кювету 1, одновременно регистрируют интенсивности Iл(0) и Iр(0) с помощью блоков измерения лазерного излучения 7 и контроля стабильности работы лазера 12. С помощью полученных величин определяют Т(0)=Iр(0)/Iл(0). Далее подают напряжение на электроды 4 оптической кюветы 1. Одновременно регистрируют изменение интенсивности от времени Iл(t) и Iр(t). Определяют Iр(∞) - интенсивность в центре зондирующего луча при полностью развившейся термолинзе и в этот же момент времени величину Iл(∞). С помощью полученных величин определяют
Т(∞)=Iр (∞)/Iл(∞). Аналитическим термолинзовым сигналом является величина
Figure 00000002
Это выражение аналогично применяемому выражению, как и в случае лазерно-индуцированной ТЛС. Однако оно учитывает нестабильность работы лазера 6 при измерении интенсивности в разные промежутки времени.
В предлагаемом устройстве зондирующей лазер дважды проходит через термолинзу, кратно повышая чувствительность регистрации. Также в предлагаемом устройстве производится контроль выходной энергии лазера за счет использования модулятора и синхронного детектирования оптических сигналов.
С помощью описанного устройства получены экспериментальные результаты измерения концентрации минеральных солей и кислот с нижней границей определяемых содержаний в 1-2 µМ (для НNО3, КСl, NaCl, K2SO4, BaCl2) и относительным стандартным отклонением, равным 0,02-0,05 в диапазоне концентраций 10-1-10-5 М. Сравнение результатов с кондуктометрическими измерениями показало незначимое отклонение измеренных концентраций.

Claims (3)

1. Устройство для термолинзовой спектроскопии, включающее оптическую кювету с расположенными в ней диэлектрической диафрагмой, выполненной в центральной части с отверстием, и двумя электродами, расположенными по обе стороны диафрагмы и подключенными к электрическому блоку питания, лазер для зондирования сформированной термолинзы и блок измерения лазерного излучения с входной диафрагмой, отличающееся тем, что устройство снабжено полупрозрачной пластиной, расположенной под углом 45° к падающему лучу лазера и направляющей излучение в отверстие диафрагмы кюветы, и отражающим зеркалом, расположенным за кюветой по ходу лазерного луча, при этом устройство дополнительно содержит блок контроля стабильности работы лазера с входной диафрагмой и модулятор лазерного излучения, расположенные по ходу луча лазера за и перед полупрозрачной пластиной соответственно, и блок управления и регистрации, блок измерения лазерного излучения и блок контроля стабильности работы лазера снабжены синхронизирующими детекторами, выходы блоков измерения лазерного излучения и контроля стабильности работы лазера соединены с входами синхронизирующих детекторов, выходы которых соединены с входом блока управления и регистрации, выход последнего соединен с входом модулятора лазерного излучения.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве полупрозрачной пластинки используют пластину с пропусканием не менее 50% на длине волны лазерного излучения.
3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что отражающее зеркало выполнено вогнутым, радиус его кривизны превышает расстояние между диафрагмой ячейки и зеркалом.
RU2011118716/28A 2011-05-11 2011-05-11 Устройство для термолинзовой спектроскопии RU2463568C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011118716/28A RU2463568C1 (ru) 2011-05-11 2011-05-11 Устройство для термолинзовой спектроскопии

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011118716/28A RU2463568C1 (ru) 2011-05-11 2011-05-11 Устройство для термолинзовой спектроскопии

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2463568C1 true RU2463568C1 (ru) 2012-10-10

Family

ID=47079641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011118716/28A RU2463568C1 (ru) 2011-05-11 2011-05-11 Устройство для термолинзовой спектроскопии

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2463568C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103674243A (zh) * 2013-10-10 2014-03-26 昆明物理研究所 长波红外空间调制干涉小型化方法
RU2548787C1 (ru) * 2014-04-09 2015-04-20 Александр Георгиевич Рожков Кювета для исследования коллоидных свойств жидкостных сред организма человека (варианты)
RU2615912C1 (ru) * 2015-12-21 2017-04-11 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ двухлучевых термолинзовых измерений с обратной синхронизацией сигнала

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004286577A (ja) * 2003-03-20 2004-10-14 Asahi Kasei Corp 熱レンズ分光分析装置
US6839140B1 (en) * 2002-07-03 2005-01-04 Los Gatos Research Cavity-enhanced liquid absorption spectroscopy
RU2282180C1 (ru) * 2005-04-12 2006-08-20 Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской Академии Наук (ГЕОХИ РАН) Устройство формирования термолинзы для термолинзовой спектрометрии
RU86013U1 (ru) * 2009-04-22 2009-08-20 Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИ РАН) Устройство для термолинзовой спектрометрии

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6839140B1 (en) * 2002-07-03 2005-01-04 Los Gatos Research Cavity-enhanced liquid absorption spectroscopy
JP2004286577A (ja) * 2003-03-20 2004-10-14 Asahi Kasei Corp 熱レンズ分光分析装置
RU2282180C1 (ru) * 2005-04-12 2006-08-20 Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской Академии Наук (ГЕОХИ РАН) Устройство формирования термолинзы для термолинзовой спектрометрии
RU86013U1 (ru) * 2009-04-22 2009-08-20 Учреждение Российской академии наук Ордена Ленина и Ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им В.И. Вернадского РАН (ГЕОХИ РАН) Устройство для термолинзовой спектрометрии

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103674243A (zh) * 2013-10-10 2014-03-26 昆明物理研究所 长波红外空间调制干涉小型化方法
CN103674243B (zh) * 2013-10-10 2016-01-20 昆明物理研究所 长波红外空间调制干涉小型化方法
RU2548787C1 (ru) * 2014-04-09 2015-04-20 Александр Георгиевич Рожков Кювета для исследования коллоидных свойств жидкостных сред организма человека (варианты)
RU2615912C1 (ru) * 2015-12-21 2017-04-11 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ двухлучевых термолинзовых измерений с обратной синхронизацией сигнала

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103348235B (zh) 异物检测装置和异物检测方法
US8742353B2 (en) Single terahertz wave time-waveform measuring device
JP2736171B2 (ja) フォトサーマルセンサ
JP5740316B2 (ja) 熱レンズの焦点距離を測定するための方法およびデバイス
CN104483104B (zh) 一种光电探测器光谱响应分析***
JP2020510838A (ja) 焦点可変レンズを用いた粒子特性評価装置
CN103487146A (zh) 一种简便的超宽带受激拉曼光谱显微成像***
CN109115690A (zh) 实时偏振敏感的太赫兹时域椭偏仪及光学常数测量方法
CN104833816B (zh) 基于旋转光栅的激光多普勒测速装置及其测速方法
RU2463568C1 (ru) Устройство для термолинзовой спектроскопии
JP6381779B2 (ja) テラヘルツ波測定装置
JP4853255B2 (ja) ガス分析装置
CN208847653U (zh) 一种实时偏振敏感的太赫兹时域椭偏仪
US11016023B1 (en) Far-infrared spectroscopic device and far-infrared spectroscopic method
US10082456B2 (en) Photothermal conversion spectroscopic analyzer
CN106404695B (zh) 分光光度计
JP2005127748A (ja) 光熱変換測定装置及びその方法
CN112611746A (zh) 一种对于材料微区的吸收光谱检测装置及检测方法
Gut et al. Determination of the attenuation of planar waveguides by means of detecting scattered light
CN112268861A (zh) 一种双波长飞秒抽运探测热反射***
CN112268860A (zh) 一种双波长飞秒抽运探测热反射***
JP2017003341A (ja) 誘電分光装置
CN105738298B (zh) 一种基于色坐标值的水溶液浊度测量方法及装置
JP6782849B2 (ja) 分光測定装置
RU2659327C2 (ru) Способ двухлучевых термолинзовых измерений с одновременной регистрацией пропускания испытуемого образца