RU2461587C2 - Способ изготовления композиционного термостойкого материала - Google Patents
Способ изготовления композиционного термостойкого материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2461587C2 RU2461587C2 RU2010150016/05A RU2010150016A RU2461587C2 RU 2461587 C2 RU2461587 C2 RU 2461587C2 RU 2010150016/05 A RU2010150016/05 A RU 2010150016/05A RU 2010150016 A RU2010150016 A RU 2010150016A RU 2461587 C2 RU2461587 C2 RU 2461587C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- weight
- parts
- filler
- amount
- concentrate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области технологии изготовления термостойких материалов. Способ изготовления композиционного термостойкого материала заключается в приготовлении концентрата, в котором в качестве связующего используют эпоксикремнийорганическую смолу, изометилтетрагидрофталиевый ангидрид (отвердитель), (диметиламинометил) фенол (катализатор). Затем порциально вводят в приготовленную массу порошкообразного наполнителя, в качестве которого берут порошкообразный карбид бора, в составе которого содержатся частицы с дисперсностью не более 5 мкм в количестве не менее 35 мас.ч. и не более 160 мкм в количестве 65 мас.ч., при этом на каждые 100 мас.ч. концентрата берут 350-365 мас.ч. порошкообразного наполнителя. Формование и отверждение смеси ведут в ступенчатом режиме сначала при комнатной температуре в течение не менее 12 часов, а затем при 80-90°С в течение 4-6 часов. Технический результат: улучшение формуемости, повышение термостойкости, механической прочности, долговечности готового материала за счет получения однородной структуры. 1 ил., 1 табл., 2 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к области технологии изготовления термостойких материалов, в частности композиционных материалов, и может быть использовано при получении исходных формовочных смесей на основе органического связующего и порошкообразного наполнителя.
Известен способ изготовления термостойкого материала (патент РФ №2136705, МПК C08G 73/18, опубл. 10.09.1999 г.) в виде термостойких полимеров реакцией миграционной сополимеризации бисмалеимида и аминопроизводного в расплаве, в котором в качестве аминопроизводного используют соединение формулы, приведенной в описании, где R'=-СН2-, -О-, -SO2-, простая связь.
К недостаткам аналога относится сложность предварительной подготовки исходных компонентов и отсутствие возможности обеспечения заданной плотности и достаточно высокой термостойкости (порядка 1000°С и выше).
Известен в качестве наиболее близкого способ изготовления термостойкого материала (патент РФ №02028337, МПК C08K 3/30, опубл. 09.02.1995 г.), включающий смешение исходных компонентов полимерного связующего, отвердителя и наполнителя, последующее отверждение и формование. В качестве полимерного связующего в известном способе используют многосложный комплекс полимеров и термостойкий наполнитель.
К недостаткам прототипа относится также сложность предварительной подготовки исходных компонентов и отсутствие возможности обеспечения заданной плотности и достаточно высокой термостойкости (порядка 1000°С и выше).
Задача авторов изобретения заключается в разработке способа изготовления композиционного термостойкого материала, обеспечивающего возможность получения заданной плотности и достаточно высокой термостойкости (порядка 1000°С и выше).
Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого способа, заключается в улучшении формуемости в повышении термостойкости, механической прочности, долговечности готового материала за счет получения однородной структуры.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в известном способе изготовления композиционного термостойкого материала, включающем смешение исходных компонентов связующего, отвердителя и наполнителя, последующее отверждение и формование, согласно предлагаемому способу первоначально готовят концентрат, в котором в качестве связующего используют эпоксикремнийорганическую смолу - продукт модификации эпоксидной диановой смолы кремнийорганическими соединениями, в качестве отвердителя - изометилтетрагидрофталиевый ангидрид, в качестве катализатора - (диметиламинометил) фенол, при следующем соотношении ингредиентов - на каждые 100 мас.ч. эпоксикремнийорганической смолы берут:
- 34-36 мас.ч. изометилтетрагидрофталиевого ангидрида,
- 1,8-2,0 мас.ч. катализатора;
с последующим порционным введением в приготовленную массу порошкообразного наполнителя, в качестве которого берут порошкообразный карбид бора, в составе которого содержатся частицы с дисперсностью не более 5 мкм в количестве не менее 35 мас.ч. и не более 160 мкм в количестве 65 мас.ч., при следующем соотношении ингредиентов - на каждые 100 мас.ч. концентрата берут 350-365 мас.ч. порошкообразного наполнителя, а последующие отверждение и формование ведут в ступенчатом режиме сначала при комнатной температуре в течение не менее 12 часов, а затем при 80-90°С в течение 4-6 часов.
Предлагаемый способ поясняется следующим образом.
Первоначально готовят концентрат, в котором в качестве связующего используют эпоксикремнийорганическую смолу - продукт модификации эпоксидной диановой смолы кремнийорганическими соединениями, в качестве отвердителя - изометилтетрагидрофталиевый ангидрид, в качестве катализатора - (диметиламинометил) фенол, при следующем соотношении ингредиентов - на каждые 100 мас.ч. эпоксикремнийорганической смолы берут:
- 34-36 мас.ч. изометилтетрагидрофталиевого ангидрида,
- 1,8-2,1 мас.ч. катализатора.
Затем порционно вводят в приготовленную массу заданную навеску порошкообразного наполнителя, в качестве которого берут порошкообразный карбид бора, в составе которого содержатся частицы с дисперсностью не более 5 мкм в количестве не менее 35 мас.ч. и не более 160 мкм в количестве не менее 65 мас.ч. Экспериментально показано, что при сочетании именно фракций указанной выше дисперсности обеспечиваются требуемые однородность структуры и заданная плотность готового материала.
После приготовления смеси исходных компонентов проводят формование и отверждение, которое ведут в ступенчатом режиме сначала при комнатной температуре в течение не менее 12 часов, а затем при 80-90°С в течение 4-6 часов.
На фиг.1 представлены крупногабаритные детали, в которых достигнуты заданная плотность (1,87-2,02 кг/см3), содержание карбида бора 490 мас.ч., приемлемая разноплотность (не более 5,2%), сложная конфигурация, что говорит в пользу высокой формуемости материала.
Экспериментально было показано, что наиболее высокая термостойкость готового композиционного материала достигается только при заявляемых значениях соотношений ингредиентов. В ходе проведения ступенчатой термообработки процессы формования и отверждения носят плавный характер, формируемая структура характеризуется оптимальной однородностью, готовый материал характеризуется заданной плотностью и термостойкостью.
Таким образом, как это показали экспериментальные исследования, при использовании предлагаемого способа изготовления композиционного термостойкого материала обеспечивается повышение формуемости, термостойкости, механической прочности, долговечности готового материала за счет использования наполнителя разной дисперсности и получения однородной структуры.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующими примерами.
Пример 1. В лабораторных условиях получение композиционного термостойкого материала осуществляли в форме, куда изначально загружались исходные компоненты в заявляемых пределах соотношений, а формование и отверждение формуемой массы проводили в термошкафу.
Исходную смесь готовят в виде концентрата, в котором в качестве связующего используют эпоксикремнийорганическую смолу (марки СЭДМ-2) - продукт модификации эпоксидной диановой смолы кремнийорганическими соединениями, в качестве отвердителя - изометилтетрагидрофталиевый ангидрид, в качестве катализатора - (диметиламинометил) фенол, при следующем соотношении ингредиентов - на каждые 100 мас.ч. эпоксикремнийорганической смолы берут:
- 34 мас.ч. изометилтетрагидрофталиевого ангидрида,
- 1,8 мас.ч. катализатора.
Затем порционно вводят приготовленную массу (концентрат) в заданную навеску порошкообразного наполнителя, в качестве которого берут порошкообразный карбид бора, в составе которого содержатся частицы с дисперсностью не более 5 мкм в количестве не менее 35 мас.ч. и не более 160 мкм в количестве 65 мас.ч., при следующем соотношении ингредиентов - на каждые 100 мас.ч. концентрата берут 350 мас.ч. порошкообразного наполнителя. В качестве катализатора использован 2-диметиламинометилфенол.
Последующее формование и отверждение формуемой массы проводили в термошкафу в ступенчатом режиме сначала при комнатной температуре в течение не менее 12 часов, а затем при 80-90°С в течение 4-6 часов. Затем нагрев отключали и вынимали готовые образцы.
Пример 2. В условиях примера 1, но соотношения ингредиентов выбрано следующее.
При приготовлении концентрата на каждые 100 мас.ч. эпоксикремнийорганической смолы (марки СЭДМ-3 по ОСТ 6-06-448-95) берут:
- 36 мас.ч. изометилтетрагидрофталиевого ангидрида,
- 2,1 мас.ч. катализатора.
- В качестве катализатора использован 2,4-ди/диметиламинометилфенол.
Затем порционно вводят концентрат в заданную навеску порошкообразного наполнителя, в качестве которого берут порошкообразный карбид бора, в составе которого содержатся частицы с дисперсностью не более 5 мкм в количестве не менее 35 мас.ч. и не более 160 мкм в количестве 65 мас.ч., при следующем соотношении ингредиентов - на каждые 100 мас.ч. концентрата берут 365 мас.ч. порошкообразного наполнителя.
Последующее формование и отверждение формуемой массы проводили в термошкафу в ступенчатом режиме сначала при комнатной температуре в течение не менее 12 часов, а затем при 80-90°С в течение 4-6 часов. Затем нагрев отключали и вынимали готовые образцы.
Пример 3. В условиях примера 1, но соотношения ингредиентов выбрано следующее.
При приготовлении концентрата - на каждые 100 мас.ч. эпоксикремнийорганической смолы (марки СЭДМ-4) берут:
- 35 мас.ч. изометилтетрагидрофталиевого ангидрида,
- 2,0 мас.ч. катализатора (2,4,6-трис/диметиламинометилфенол).
Затем порционно вводят концентрат в заданную навеску порошкообразного наполнителя, в качестве которого берут порошкообразный карбид бора, в составе которого содержатся частицы с дисперсностью не более 5 мкм в количестве не менее 35 мас.ч. и не более 160 мкм в количестве 65 мас.ч., при следующем соотношении ингредиентов - на каждые 100 мас.ч. концентрата берут 358 мас.ч. порошкообразного наполнителя.
Последующее формование и отверждение формуемой массы проводили в термошкафу в ступенчатом режиме сначала при комнатной температуре в течение не менее 12 часов, а затем при 80-90°С в течение 4-6 часов. Затем нагрев отключали и вынимали готовые образцы.
Полученные образцы подвергали испытаниям, результаты которых сведены в таблицу 1.
Как это показали примеры реализации предлагаемого способа, при использовании предлагаемого способа изготовления композиционного термостойкого материала обеспечивается повышение формуемости, термостойкости, механической прочности, долговечности готового материала за счет использования порошков разной дисперснолсти и получения однородной структуры.
| Таблица 1 | |||||||
| Примеры реализации | Содержание наполнителя на 100 мас.ч. концентрата, мас.ч. | Плотность образцов из материала ВК-58К, г/см3 | Механическая прочность при сжатии образцов из материала ВК-58К, МПа | Термостойкость, °С | Примечания | ||
| Исходное состояние | После воздействия в течение 1 ч температуры, °С | ||||||
| 500 | 1000 | ||||||
| Пример 1 предлагаемого способа | 350 | 1.87-2,20 | 80,4 | 13,0 | 66,9 | >1000 | В каждом примере из композита ВК-58К изготовлено и испытано не менее 3-х образцов. Плотность образцов определялась методом гидростатического взвешивания и находилась в пределах, указанных в данной таблице |
| Пример 2 предлагаемого способа | 365 | 1,88-1,92 | 85,6 | 14,4 | 67,4 | ||
| Пример 3 предлагаемого способа | 358 | 1,90-1,95 | 102,4 | 13,2 | >352 | ||
| Прототип | 0,6-100 | Нет данных | Образцы после термостарения при 250°С на воздухе в течение 1000 ч имеет потерю прочности при растяжении после старения при 200°С в течение 15 сут - 24%, | 200 | - | ||
Claims (1)
- Способ изготовления композиционного термостойкого материала, включающий смешение исходных компонентов связующего, отвердителя и наполнителя, последующее отверждение и формование, отличающийся тем, что первоначально готовят концентрат, в котором в качестве связующего используют эпоксикремнийорганическую смолу - продукт модификации эпоксидной диановой смолы кремнийорганическими соединениями, в качестве отвердителя - изометилтетрагидрофталиевый ангидрид, в качестве катализатора - (диметиламинометил)фенол, при следующем соотношении ингредиентов:
на каждые 100 мас.ч. эпоксикремнийорганической смолы берут
- 34-36 мас.ч. изометилтетрагидрофталиевого ангидрида,
- 1,8-2,1 мас.ч. катализатора;
с последующим порционным введением в приготовленную массу порошкообразного наполнителя, в качестве которого берут порошкообразный карбид бора, в составе которого содержатся частицы с дисперсностью не более 5 мкм в количестве не менее 35 мас.ч. и не более 160 мкм в количестве 65 мас.ч., при следующем соотношении ингредиентов:
на каждые 100 мас.ч. концентрата берут 350-365 мас.ч. порошкообразного наполнителя, а последующие отверждение и формование ведут в ступенчатом режиме сначала при комнатной температуре в течение не менее 12 ч, а затем при 80-90°С в течение 4-6 ч.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010150016/05A RU2461587C2 (ru) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Способ изготовления композиционного термостойкого материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010150016/05A RU2461587C2 (ru) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Способ изготовления композиционного термостойкого материала |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010150016A RU2010150016A (ru) | 2012-06-20 |
| RU2461587C2 true RU2461587C2 (ru) | 2012-09-20 |
Family
ID=46680515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010150016/05A RU2461587C2 (ru) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Способ изготовления композиционного термостойкого материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2461587C2 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU306149A1 (ru) * | Ю. А. Евдокимов, А. М. Дайтер , Т. Н. Ремизова | Композиция на осиове эпоксикремний- органической смолы | ||
| SU659589A1 (ru) * | 1976-06-21 | 1979-04-30 | Харьковское Отделение Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Электроизоляционных Материалов | Теплостойка композици |
| SU1016337A1 (ru) * | 1980-12-22 | 1983-05-07 | Тбилисский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет | Полимерна композици |
| RU2028337C1 (ru) * | 1992-06-24 | 1995-02-09 | Акционерное общество открытого типа "Научно-исследовательский институт пластических масс им.Г.С.Петрова с Опытным московским заводом пластмасс" | Полимерная композиция |
| RU2368635C2 (ru) * | 2007-12-12 | 2009-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Термостойкая клеевая композиция холодного отверждения |
-
2010
- 2010-12-06 RU RU2010150016/05A patent/RU2461587C2/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU306149A1 (ru) * | Ю. А. Евдокимов, А. М. Дайтер , Т. Н. Ремизова | Композиция на осиове эпоксикремний- органической смолы | ||
| SU659589A1 (ru) * | 1976-06-21 | 1979-04-30 | Харьковское Отделение Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Электроизоляционных Материалов | Теплостойка композици |
| SU1016337A1 (ru) * | 1980-12-22 | 1983-05-07 | Тбилисский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет | Полимерна композици |
| RU2028337C1 (ru) * | 1992-06-24 | 1995-02-09 | Акционерное общество открытого типа "Научно-исследовательский институт пластических масс им.Г.С.Петрова с Опытным московским заводом пластмасс" | Полимерная композиция |
| RU2368635C2 (ru) * | 2007-12-12 | 2009-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Термостойкая клеевая композиция холодного отверждения |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010150016A (ru) | 2012-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Qi et al. | Epoxidized soybean oil cured with tannic acid for fully bio-based epoxy resin | |
| CN108517102B (zh) | 一种轻质防隔热复合材料及其制备方法 | |
| CN100523087C (zh) | 耐热性苯并噁嗪树脂复合物及其制备方法和用途 | |
| Fu et al. | Epoxy nanocomposites containing mercaptopropyl polyhedral oligomeric silsesquioxane: Morphology, thermal properties, and toughening mechanism | |
| Yang et al. | Controlling nanodomain morphology of epoxy thermosets templated by poly (caprolactone)-block-poly (dimethylsiloxane)-block-poly (caprolactone) ABA triblock copolymer | |
| CN103540130A (zh) | 改性氰酸酯基树脂及其制备方法与使用方法以及用其制备预浸料层压板的方法 | |
| EP3611760A1 (en) | Composites with enhanced thermal conductivity and method preparing the same | |
| JP5812297B2 (ja) | 熱硬化性樹脂組成物 | |
| TWI692474B (zh) | 三官能苯并 | |
| CN101735573B (zh) | 一种用于rfi成型工艺的改性环氧树脂膜及其制备方法 | |
| CN109096472B (zh) | 一种P-N-Si协同阻燃性环氧树脂固化剂在环氧树脂体系的应用 | |
| JP2019157097A (ja) | プリプレグ及び繊維強化複合材料、並びにそれらの製造方法 | |
| EP3511363A1 (en) | Curable resin mixture and method for producing curable resin composition | |
| RU2461587C2 (ru) | Способ изготовления композиционного термостойкого материала | |
| RU2427598C2 (ru) | Состав эпоксибисмалеимидного связующего для препрегов, препрег и изделие | |
| RU2712612C1 (ru) | Способ получения аппретированных углеродных волокон и композиционные материалы на их основе | |
| FR2851566A1 (fr) | Renfort fibreux utile comme agent ignifugeant, son procede de fabrication et son utilisation | |
| RU2585638C1 (ru) | Эпоксидное связующее, препрег на его основе и изделие, выполненное из него | |
| RU2335514C1 (ru) | Состав эпоксибисмалеимидного связующего для препрегов (варианты), способ получения эпоксибисмалеимидного связующего (варианты), препрег и изделие | |
| EP4153658B1 (de) | Vernetzbare organosiloxan-modifizierte reaktionsharze | |
| RU2587169C1 (ru) | Состав эпоксибисмалеимидной смолы и способ ее получения | |
| CN106542842A (zh) | 一种孔结构可控的Si‑O‑C大孔陶瓷的制备方法 | |
| RU2470047C2 (ru) | Связующее для препрегов и способ его получения | |
| Huang et al. | Phthalonitrile/Epoxy Copolymers Endowing Molding Compounds with High T g, Low CTE, and Intrinsic Flame Retardancy | |
| RU2415891C2 (ru) | Связующее, способ его приготовления и препрег |