RU2461576C2 - Method of producing composite gradient thin-film material and polyparaxylylene-based material - Google Patents

Method of producing composite gradient thin-film material and polyparaxylylene-based material Download PDF

Info

Publication number
RU2461576C2
RU2461576C2 RU2010136700/05A RU2010136700A RU2461576C2 RU 2461576 C2 RU2461576 C2 RU 2461576C2 RU 2010136700/05 A RU2010136700/05 A RU 2010136700/05A RU 2010136700 A RU2010136700 A RU 2010136700A RU 2461576 C2 RU2461576 C2 RU 2461576C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nanoparticles
derivatives
mixtures
inorganic phase
xylylene
Prior art date
Application number
RU2010136700/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010136700A (en
Inventor
Евгений Иванович Григорьев (RU)
Евгений Иванович Григорьев
Павел Викторович Морозов (RU)
Павел Викторович Морозов
Сергей Алексеевич Завьялов (RU)
Сергей Алексеевич Завьялов
Андрей Владимирович Пебалк (RU)
Андрей Владимирович Пебалк
Сергей Николаевич Чвалун (RU)
Сергей Николаевич Чвалун
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки РФ (Минобрнаука РФ)
Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки РФ (Минобрнаука РФ), Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова" filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство образования и науки РФ (Минобрнаука РФ)
Priority to RU2010136700/05A priority Critical patent/RU2461576C2/en
Publication of RU2010136700A publication Critical patent/RU2010136700A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2461576C2 publication Critical patent/RU2461576C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of producing composite gradient thin-film polymer material involves co-condensation of vapour of p-xylylene or derivatives thereof and mixtures thereof. Vapour of p-xylylene or derivatives thereof and mixtures thereof is obtained from paracyclophane or derivatives thereof and mixtures thereof and nanoparticles of an inorganic phase in a vacuum on a substrate. Co-condensation and polymerisation processes take place under the effect of a nonuniform electric field. The composite material consists of a spatially organised ensemble of nanoparticles of an inorganic phase in a polyparaxylylene matrix containing 5-25 vol. % semiconductors or metals, and having a rectifying effect.
EFFECT: rectifying effect.
3 cl, 2 tbl, 1 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к способам получения нанокомпозиционных пленок полимерных материалов путем проведения процесса соконденсации мономеров с неорганическими наночастицами и последующей полимеризации в неоднородном электрическом поле. Предметом изобретения является также получаемый этим способом градиентный материал, содержащий пространственно организованный ансамбль частиц неорганической фазы нанометрового размера и обладающий выпрямляющим эффектом.The present invention relates to methods for producing nanocomposite films of polymeric materials by carrying out the process of co-condensation of monomers with inorganic nanoparticles and subsequent polymerization in an inhomogeneous electric field. The subject of the invention is also a gradient material obtained by this method, containing a spatially organized ensemble of particles of an inorganic phase of nanometer size and having a rectifying effect.

В данном изобретении под термином градиентный материал понимаются композиционные или однофазные материалы, функциональные свойства которых систематически изменяются по объему или по одному из размерных параметров частицы, пленки или объемного образца.In this invention, the term gradient material refers to composite or single-phase materials whose functional properties are systematically changed in volume or in one of the dimensional parameters of a particle, film or bulk sample.

Уникальные свойства нанокомпозитов (электрофизические, оптические, магнитные, каталитические и др.), используемые в различных практических применениях, в основном определяются их структурой.The unique properties of nanocomposites (electrophysical, optical, magnetic, catalytic, etc.) used in various practical applications are mainly determined by their structure.

Известны (Е.И.Григорьев, С.А.Завьялов, С.Н.Чвалун. Российские нанотехнологии, т.1, N1-2, с.58, 2006. ГПП синтез поли-п-ксилилен-металл(полупроводник) нанокомпозиционных материалов для химических сенсоров) нанокомпозиты на основе полипараксилилена, содержащие наночастицы металлов или полупроводников. Получаемые таким способом нанокомпозиты характеризуются случайным распределением наночастиц по размерам.Known (E.I. Grigoriev, S. A. Zavyalov, S. N. Chvalun. Russian nanotechnology, vol. 1, N1-2, p. 58, 2006. GLP synthesis of poly-p-xylylene-metal (semiconductor) nanocomposite materials for chemical sensors) polyparaxylylene-based nanocomposites containing metal or semiconductor nanoparticles. Nanocomposites obtained in this way are characterized by a random size distribution of nanoparticles.

В последнее время значительный интерес вызывают методы формирования и фундаментальные свойства нанокомпозитов, обладающих организованной структурой наночастиц (сверхрешетки, градиентные материалы и т.д.). Для организации наноструктур используются стратегии «снизу-вверх» (bottom-up) и «сверху-вниз» (top-down). Одним из методов манипулирования наночастицами является формирование нанокомпозитов в электрическом поле.Recently, the formation methods and the fundamental properties of nanocomposites having an organized structure of nanoparticles (superlattices, gradient materials, etc.) have attracted considerable interest. For the organization of nanostructures, bottom-up and top-down strategies are used. One of the methods for manipulating nanoparticles is the formation of nanocomposites in an electric field.

В патенте РФ №2283902 описан электрофоретический способ формирования покрытий, в котором под воздействием однородного электрического поля на частицы люминофора в вязкой или гелеобразной среде формируется люминофорное покрытие. Ограничением данного способа является то, что осаждаемые компоненты должны нести электрический заряд.The RF patent No. 2283902 describes an electrophoretic method for forming coatings in which a phosphor coating is formed under the influence of a uniform electric field on phosphor particles in a viscous or gel-like medium. The limitation of this method is that the deposited components must bear an electric charge.

Известен также (N.G.Green, H.Morgan Separation of submicrometre particles using a combination of dielectrophoretic and electrodinamic forces, J.Phys.D, v.31, p.L25, 1998) способ разделения латексных частиц размером 93 и 216 нм неоднородным электрическим полем в результате действия пондемоторных сил на поляризуемые, но незаряженные наночастицы.There is also a known (NGGreen, H. Morgan Separation of submicrometre particles using a combination of dielectrophoretic and electrodinamic forces, J.Phys.D, v.31, p.L25, 1998) method for separating latex particles 93 and 216 nm in size by an inhomogeneous electric field as a result of the action of pondemotor forces on polarizable, but uncharged nanoparticles.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является описанный в патенте РФ №2106204 способ получения полимерных материалов, содержащих частицы металлов и их оксидов нанометрового размера (прототип). Нанокомпозиционные материалы получались методом газофазной полимеризации на поверхности путем совместной конденсации паров п-ксилилена или его производных и их смесей, получаемых из циклофана или его производных и их смесей и одного или нескольких металлов и/или их оксидов в вакууме. При этом процессы соконденсации и полимеризации производят одновременно на подложке при температуре подложки (-20)-(140)°С. В данном способе получаются нанокомпозиты, содержащие ансамбль частиц неорганической фазы нанометрового размера со случайным распределением частиц в матрице, которые в этом случае не являются функционально-градиентными материалами.Closest to the claimed technical solution is described in the patent of Russian Federation No. 2106204, a method for producing polymer materials containing particles of metals and their oxides of nanometer size (prototype). Nanocomposite materials were obtained by gas-phase polymerization on the surface by joint condensation of p-xylylene vapor or its derivatives and mixtures thereof, obtained from cyclophane or its derivatives and their mixtures and one or more metals and / or their oxides in vacuum. In this case, the processes of cocondensation and polymerization are carried out simultaneously on a substrate at a substrate temperature of (-20) - (140) ° C. In this method, nanocomposites are obtained containing an ensemble of particles of an inorganic phase of nanometer size with a random distribution of particles in the matrix, which in this case are not functionally gradient materials.

Прототипом другого заявляемого объекта - композиционного материала на основе полипараксилилена и наночастиц неорганической фазы, является пленочный материал, полученный по способу, описанному в патенте US 6,495,208 (Near-room temperature CVD synthesis of organic polymer/oxide dielectric nanocomposites,2002), содержащий оксидные диэлектрические наночастицы со случайным их распределением по размерам в объеме матрицы.The prototype of the other claimed object, a composite material based on polyparaxylylene and inorganic phase nanoparticles, is a film material obtained by the method described in US Pat. No. 6,495,208 (Near-room temperature CVD synthesis of organic polymer / oxide dielectric nanocomposites, 2002) containing oxide dielectric nanoparticles with their random size distribution in the matrix.

Технической задачей заявленного изобретения является подбор условий проведения газофазного синтеза и формирования композиционных пленок на основе полипараксилилена и наночастиц под воздействием электрического поля.The technical task of the claimed invention is the selection of conditions for gas-phase synthesis and the formation of composite films based on polyparaxylene and nanoparticles under the influence of an electric field.

Технический результат состоит в получении композиционных функционально-градиентных тонкопленочных полимерных материалов, содержащих пространственно организованный ансамбль частиц неорганической фазы нанометрового размера, обладающих определенным распределением частиц в матрице.The technical result consists in obtaining composite functionally gradient thin-film polymeric materials containing a spatially organized ensemble of particles of an inorganic phase of nanometer size with a certain distribution of particles in the matrix.

Технический результат состоит также в приобретении полученным по заявленному способу нанокомпозитом свойства выпрямителя тока (выпрямляющий эффект) за счет регулирования распределения наночастиц в матрице, при этом величину выпрямляющего эффекта можно изменять.The technical result also consists in acquiring the properties of a current rectifier (rectifying effect) obtained by the claimed nanocomposite by adjusting the distribution of nanoparticles in the matrix, while the magnitude of the rectifying effect can be changed.

Решение технической задачи достигается тем, что процессы напыления соконденсата и формирования нанокомпозиционных тонкопленочных материалов проводили в постоянном неоднородном электрическом поле.The solution to the technical problem is achieved by the fact that the processes of sputtering of the condensate and the formation of nanocomposite thin-film materials were carried out in a constant inhomogeneous electric field.

Образцы тонкопленочных композиционных функционально-градиентных полимерных материалов, содержащих пространственно организованный ансамбль частиц неорганической фазы нанометрового размера (поли-n-ксилилен - полупроводники: сульфид кадмия (ППК-CdS), поли-n-ксилилен - сульфид свинца (ППК-PbS) и поли-n-ксилилен - металл: титан (ППК-Ti), золото (ППК-Au) формировались методом газофазной полимеризации на поверхности (VDP - vapor deposition polymerization). Соконденсат мономера (n-ксилилена) и паров неорганической фазы осаждали на кварцевую подложку (1×0.5 см) с платиновыми контактами для создания неоднородного электрического поля. В процессе напыления подложку охлаждали жидким азотом. Пары мономера получали пиролизом [2.2]парациклофана (температура пиролиза 650-700°С), пары PbS и CdS - термическим испарением сульфида из молибденовой лодочки, нагреваемой током, пары Ti и Au - электронно-лучевым испарением. Условия изготовления образцов приведены в таблицах 1 и 2. Затем образец нагревали до комнатной температуры, в результате чего проходили процессы полимеризации мономера и формирования структуры неорганической фазы из не имеющих заряд наночастиц. Процессы напыления соконденсата и формирования проводили в высоком вакууме (10-6-10-7 мм рт.ст.) (безмасляные адсорбционные и магниторазрядные насосы НОРД-100).Samples of thin-film composite functional gradient polymer materials containing a spatially organized ensemble of nanometer-sized inorganic particles (poly-n-xylylene - semiconductors: cadmium sulfide (PPK-CdS), poly-n-xylylene - lead sulfide (PPK-PbS) and poly -n-xylylene - metal: titanium (PPK-Ti), gold (PPK-Au) were formed by gas phase surface polymerization (VDP - vapor deposition polymerization). The condensate of the monomer (n-xylylene) and inorganic vapor was deposited on a quartz substrate ( 1 × 0.5 cm) with platinum as a contact agent to create an inhomogeneous electric field. During the deposition process, the substrate was cooled with liquid nitrogen. Monomer vapor was obtained by pyrolysis [2.2] of paracyclophane (pyrolysis temperature 650-700 ° C), PbS and CdS vapor — thermal evaporation of sulfide from a molybdenum boat heated by current, Ti vapor and Au by electron beam evaporation. The conditions for the preparation of the samples are shown in Tables 1 and 2. Then the sample was heated to room temperature, as a result of which the monomer polymerized and the inorganic phase structure formed and h not having a charge of nanoparticles. Co-condensate deposition and formation processes were carried out in high vacuum (10 -6 -10 -7 mm Hg) (oil-free adsorption and magnetic discharge pumps NORD-100).

Отличие предложенного способа от прототипа состоит в том, что процессы напыления соконденсата и формирования композиционной пленки проводили в постоянном неоднородном электрическом поле (1-10 кВ/см).The difference between the proposed method and the prototype is that the processes of sputtering of the condensate and the formation of the composite film were carried out in a constant inhomogeneous electric field (1-10 kV / cm).

Формирование композиционных функционально-градиентных тонкопленочных полимерных материалов, содержащих пространственно организованный ансамбль частиц неорганической фазы нанометрового размера возможно в результате действия пондемоторных сил на поляризуемые, но незаряженные наночастицы. Эти силы могут быть созданы в неоднородном электрическом поле, явление разделения частиц по размерам в этом поле называется диэлектрофорезом. На поляризуемые наночастицы в поли-n-ксилилене действует диэлектрофоретическая сила, описываемая выражением:The formation of composite functionally gradient thin-film polymeric materials containing a spatially organized ensemble of particles of an inorganic phase of nanometer size is possible as a result of the action of pondemotor forces on polarizable, but uncharged nanoparticles. These forces can be created in an inhomogeneous electric field; the phenomenon of particle size separation in this field is called dielectrophoresis. The polarizable nanoparticles in poly-n-xylylene are affected by a dielectrophoretic force, described by the expression:

Figure 00000001
Figure 00000001

где

Figure 00000002
- фактор Клаузиуса-Моссотти,
Figure 00000003
,
Figure 00000004
- комплексные диэлектрические проницаемости ППК и наночастицы, соответственно, εррх - абсолютная диэлектрическая проницаемость поли-n-ксилилена, Re[] - действительная часть, R - размер наночастицы,
Figure 00000005
- градиент электрического поля. Смещение частиц ΔxDEP под действием диэлектрофоретических сил для нашего случая можно представить следующим выражением:Where
Figure 00000002
- Clausius-Mossotti factor,
Figure 00000003
,
Figure 00000004
are the complex dielectric constants of the PPC and nanoparticles, respectively, ε pp is the absolute dielectric constant of poly-n-xylylene, Re [] is the real part, R is the size of the nanoparticle,
Figure 00000005
is the gradient of the electric field. The particle displacement Δx DEP under the action of dielectrophoretic forces for our case can be represented by the following expression:

Figure 00000006
Figure 00000006

где R - радиус наночастицы, V - напряжение на контактах, r - радиус-вектор, η -динамическая вязкость ППК.where R is the radius of the nanoparticle, V is the voltage across the contacts, r is the radius vector, and η is the dynamic viscosity of the PPC.

Величина смещения наночастиц под действием диэлектрических сил в нашем случае становится заметной при напряженности поля более 1 кВ/см, начиная с 3,0 кВ/см (см. таблицы). При напряженности поля более 10 кВ/см происходит пробой из-за наличия имеющегося в объеме мономера (0.01 Торр).The magnitude of the displacement of nanoparticles under the action of dielectric forces in our case becomes noticeable with a field strength of more than 1 kV / cm, starting from 3.0 kV / cm (see tables). At a field strength of more than 10 kV / cm, breakdown occurs due to the presence of monomer in the volume (0.01 Torr).

Таким образом, при наложении неоднородного электрического поля в процессе формирования системы наночастиц происходит разделение наночастиц по размерам.Thus, when an inhomogeneous electric field is applied during the formation of a system of nanoparticles, the nanoparticles are sized.

Были измерены спектры поглощения различных участков пленок. На рисунке показаны спектры поглощения участков образца, расположенных вблизи положительного электрода (+), посередине между электродами и вблизи отрицательного электрода (-).The absorption spectra of various sections of the films were measured. The figure shows the absorption spectra of the sample sites located near the positive electrode (+), in the middle between the electrodes and near the negative electrode (-).

На спектрах можно наблюдать сдвиг низкоэнергетической полосы поглощения с 465 нм у одного электрода до 495 нм у другого электрода. Оценка размеров наночастиц по эмпирической формуле:In the spectra, a shift of the low-energy absorption band from 465 nm in one electrode to 495 nm in the other electrode can be observed. Empirical formula for estimating nanoparticle sizes:

Figure 00000007
Figure 00000007

где λ (нм) - положение низкоэнергетической полосы поглощения, d - диаметр, в нашем случае диаметр частиц равен 3.0, 3.4 и 3.8 нм, соответственно. Таким образом, размер наночастиц меняется вдоль образца, т.е. наблюдается градиент размеров наночастиц. При измерении проводимости нанокомпозита в вакууме наблюдается выпрямляющий эффект, коэффициент выпрямления при 30 B равен 2.3, при напуске атмосферы вольт-амперная характеристика (BAX) образца становится нелинейной, а коэффициент выпрямления - бесконечным (в пределах ошибки измерения). Наблюдаемый выпрямляющий эффект в нанокомпозитах можно связать с распределением наночастиц по образцу, при их формировании в неоднородном электрическом поле, т.е. градиентом наночастиц в образце по размерам. Если структура нанокомпозитов характеризуется градиентом размеров наночастиц, расположенных между электродами, то такие нанокомпозиты должны обладать диодными свойствами. Действительно, из-за того, что энергия заряженной наночастицы (энергия Дармуа) зависит от ее размера и диэлектрической постоянной материала наночастицы, происходит взаимное заряжение наночастиц и при прикладывании к такому нанокомпозиту напряжения в зависимости от его полярности должна наблюдаться асимметрия проводимости. Поэтому выпрямляющий эффект (отношение прямого тока к обратному при определенном напряжении) зависит от размера наночастиц. Так при размере наночастиц порядка 1 нм энергия Дармуа составляет в нашем случае порядка 0,5 эВ, а при размере 100 нм - 0,01 эВ.where λ (nm) is the position of the low-energy absorption band, d is the diameter, in our case, the particle diameter is 3.0, 3.4, and 3.8 nm, respectively. Thus, the size of the nanoparticles varies along the sample, i.e. a nanoparticle size gradient is observed. When measuring the conductivity of a nanocomposite in vacuum, a rectifying effect is observed, the rectification coefficient at 30 V is 2.3, when the atmosphere is filled in, the current-voltage characteristic (BAX) of the sample becomes nonlinear, and the rectification coefficient becomes infinite (within the measurement error). The observed rectifying effect in nanocomposites can be related to the distribution of nanoparticles over the sample during their formation in an inhomogeneous electric field, i.e. the gradient of nanoparticles in the sample in size. If the structure of nanocomposites is characterized by a size gradient of nanoparticles located between the electrodes, then such nanocomposites should have diode properties. Indeed, due to the fact that the energy of a charged nanoparticle (Darmois energy) depends on its size and the dielectric constant of the nanoparticle material, the nanoparticles are mutually charged, and when a voltage is applied to such a nanocomposite, conductivity asymmetry should be observed depending on its polarity. Therefore, the rectifying effect (the ratio of direct current to reverse at a certain voltage) depends on the size of the nanoparticles. So, at a nanoparticle size of about 1 nm, the Darmois energy in our case is about 0.5 eV, and at a size of 100 nm - 0.01 eV.

Следует заметить, что нанокомпозиты являются фрактальными структурами, проводимость которых носит перколяционный характер. При малых концетрациях неорганической фазы проводимость нанокомпозита определяется проводимостью полимерной матрицы. При концентрациях более 25 объемных процентов (порог перколяции), например, для металлов носит металлический характер проводимости. В диапазоне 5-25 об.% в нашем случае проводимость определяется туннелированием носителей заряда между наночастицами. Таким образом, создавая градиент размеров наночастиц, расположенных между электродами, формируется потенциальный барьер между наночастицами и определяется величина выпрямляющего эффекта.It should be noted that nanocomposites are fractal structures whose conductivity is percolation in nature. At small concentrations of the inorganic phase, the conductivity of the nanocomposite is determined by the conductivity of the polymer matrix. At concentrations of more than 25 volume percent (percolation threshold), for example, for metals, the conductivity is metallic. In the range of 5–25 vol%, in our case, the conductivity is determined by the tunneling of charge carriers between nanoparticles. Thus, creating a size gradient of nanoparticles located between the electrodes, a potential barrier between nanoparticles is formed and the magnitude of the rectifying effect is determined.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:The invention is illustrated by the following examples:

Пример 3Example 3

Материал - CdS-полипараксилилен.Material - CdS-polyparaxylated.

Полупроводник - сульфид кадмия (CdS) загружают в камеру испарения неорганической фазы, а [2.2]парациклофан - в камеру испарения циклофана. Реактор откачивают до 10-4 Торр. Температура подложки (кварцевая подложка (1×0.5 см) с платиновыми контактами) - температура жидкого азота (77 К). Доводят температуру камеры пиролиза циклофана до температуры 650°C. Затем повышают температуру камеры испарения циклофана до 353 K, а температуру камеры испарения сульфида кадмия до 1100 K, и проводят соконденсацию паров CdS и параксилилена. Время соконденсации 20 мин. Потом образец нагревали до комнатной температуры, в результате чего проходили процессы полимеризации мономера и формирования наночастиц неорганической фазы. Процессы напыления соконденсата и формирования проводили в постоянном неоднородном электрическом поле 10 кВ/см. В результате получался нанокомпозит CdS-полипарксилилен, содержащий 10,2 об.% неорганической фазы. Нанокомпозит характеризуется градиентом размеров наночастиц, расположенных между электродами (3,0-3.8 нм). Коэффициент выпрямления (отношение прямого тока к обратному при напряжении 30 B) - бесконечность (в пределах ошибки измерения).The semiconductor cadmium sulfide (CdS) is loaded into the inorganic phase evaporation chamber, and [2.2] paracyclophan is loaded into the cyclophane evaporation chamber. The reactor is pumped out to 10 -4 Torr. The temperature of the substrate (quartz substrate (1 × 0.5 cm) with platinum contacts) is the temperature of liquid nitrogen (77 K). Bring the temperature of the cyclophane pyrolysis chamber to a temperature of 650 ° C. Then, the temperature of the cyclofan evaporation chamber is increased to 353 K, and the temperature of the cadmium sulfide evaporation chamber is up to 1100 K, and CdS and paraxylene are co-condensed. Co-condensation time 20 min. Then the sample was heated to room temperature, as a result of which the processes of polymerization of the monomer and formation of nanoparticles of the inorganic phase took place. Co-condensate deposition and formation processes were carried out in a constant inhomogeneous electric field of 10 kV / cm. The result was a CdS-polyparsylylene nanocomposite containing 10.2 vol.% Inorganic phase. The nanocomposite is characterized by a size gradient of nanoparticles located between the electrodes (3.0-3.8 nm). The rectification coefficient (ratio of forward current to reverse at a voltage of 30 V) is infinity (within the limits of measurement error).

Примеры 1-24.Examples 1-24.

Примеры 1-24 приведены в таблицах 1, 2.Examples 1-24 are shown in tables 1, 2.

Другие примеры отличаются составом (полупроводники, металлы), структурой (концентрация неорганической фазы, размеры наночастиц) и условиями получения нанокомпозитов.Other examples differ in composition (semiconductors, metals), structure (inorganic phase concentration, nanoparticle sizes) and nanocomposites production conditions.

Figure 00000008
Figure 00000009
Figure 00000008
Figure 00000009

где коэффициент выпрямления - это отношение прямого тока к обратному при напряжении 30 B.where the rectification coefficient is the ratio of forward to reverse current at a voltage of 30 V.

Claims (3)

1. Способ получения композиционного градиентного тонкопленочного полимерного материала путем совместной конденсации паров п-ксилилена или его производных и их смесей, получаемых из парациклофана или его производных и их смесей и наночастиц неорганической фазы в вакууме на подложке, отличающийся тем, что процессы соконденсации и полимеризации проводят при воздействии неоднородного электрического поля.1. A method of obtaining a composite gradient thin-film polymer material by joint condensation of p-xylylene vapor or its derivatives and their mixtures obtained from paracyclophan or its derivatives and their mixtures and inorganic phase nanoparticles in a vacuum on a substrate, characterized in that the processes of cocondensation and polymerization are carried out when exposed to an inhomogeneous electric field. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздействие поля осуществляют при напряженности 3,0-10,0 кВ/см.2. The method according to claim 1, characterized in that the field is carried out at a tension of 3.0-10.0 kV / cm. 3. Композиционный материал, полученный по способу п.1, состоящий из пространственно организованного ансамбля частиц неорганической фазы нанометрового размера в матрице полипараксилилена, содержащей 5-25 об.% полупроводников или металлов, и обладающий выпрямляющим эффектом. 3. The composite material obtained by the method of claim 1, consisting of a spatially organized ensemble of particles of an inorganic phase of nanometer size in a polyparaxylene matrix containing 5-25 vol.% Semiconductors or metals, and having a rectifying effect.
RU2010136700/05A 2010-09-03 2010-09-03 Method of producing composite gradient thin-film material and polyparaxylylene-based material RU2461576C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010136700/05A RU2461576C2 (en) 2010-09-03 2010-09-03 Method of producing composite gradient thin-film material and polyparaxylylene-based material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010136700/05A RU2461576C2 (en) 2010-09-03 2010-09-03 Method of producing composite gradient thin-film material and polyparaxylylene-based material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010136700A RU2010136700A (en) 2012-03-10
RU2461576C2 true RU2461576C2 (en) 2012-09-20

Family

ID=46028837

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010136700/05A RU2461576C2 (en) 2010-09-03 2010-09-03 Method of producing composite gradient thin-film material and polyparaxylylene-based material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2461576C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2523548C2 (en) * 2012-09-24 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Nanocomposite polymer material and method of obtaining thereof

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2106204C1 (en) * 1996-07-30 1998-03-10 Герасимов Генрих Николаевич Method for producing polymer materials containing particles of metals and metal oxides within nanometric size range
EP1018527A2 (en) * 1998-12-09 2000-07-12 Applied Materials, Inc. Nano-porous copolymer films having low dielectric constants
EP1113271A2 (en) * 1999-12-13 2001-07-04 Ortho-Clinical Diagnostics Polymer-coated surfaces for adsorbing macromolecules and their use in analytical methods
EP1144500A1 (en) * 1998-12-07 2001-10-17 Eastman Chemical Company Process for preparing an exfoliated, high i.v. polymer nanocomposite with an oligomer resin precursor and an article produced therefrom

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2106204C1 (en) * 1996-07-30 1998-03-10 Герасимов Генрих Николаевич Method for producing polymer materials containing particles of metals and metal oxides within nanometric size range
EP1144500A1 (en) * 1998-12-07 2001-10-17 Eastman Chemical Company Process for preparing an exfoliated, high i.v. polymer nanocomposite with an oligomer resin precursor and an article produced therefrom
EP1018527A2 (en) * 1998-12-09 2000-07-12 Applied Materials, Inc. Nano-porous copolymer films having low dielectric constants
EP1113271A2 (en) * 1999-12-13 2001-07-04 Ortho-Clinical Diagnostics Polymer-coated surfaces for adsorbing macromolecules and their use in analytical methods

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2523548C2 (en) * 2012-09-24 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Nanocomposite polymer material and method of obtaining thereof

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010136700A (en) 2012-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Atkin et al. An in situ STM/AFM and impedance spectroscopy study of the extremely pure 1-butyl-1-methylpyrrolidinium tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate/Au (111) interface: potential dependent solvation layers and the herringbone reconstruction
AU2009204202B2 (en) Method and apparatus for identifying and characterizing material solvents and composite matrices and methods of using same
Nijhuis et al. Comparison of SAM-based junctions with Ga2O3/EGaIn top electrodes to other large-area tunneling junctions
Bag et al. Efficient charge transport in assemblies of surfactant-stabilized semiconducting nanoparticles
Osorio et al. Preparation of nascent molecular electronic devices from gold nanoparticles and terminal alkyne functionalised monolayer films
Bayat et al. Wettability properties of PTFE/ZnO nanorods thin film exhibiting UV-resilient superhydrophobicity
Jaehne et al. Ultra thin layers as new concepts for corrosion inhibition and adhesion promotion
Liscio et al. Bottom-up fabricated asymmetric electrodes for organic electronics
Itoh et al. Surface potential of phthalocyanine Langmuir-Blodgett films on metal electrodes
Ogurtsov et al. Poly (vinylidene fluoride)/poly (3-methylthiophene) core–shell nanocomposites with improved structural and electronic properties of the conducting polymer component
KR101468334B1 (en) Method for manufacturing of carbon nanoparticles arranged conductive substrate having high transmittance·super hydrorepellent
Hadis et al. Comparison on TiO2 thin film deposition method for fluidic based glucose memristor sensor
RU2461576C2 (en) Method of producing composite gradient thin-film material and polyparaxylylene-based material
Pei et al. Ladder-like polysilsesquioxane dielectrics for organic field-effect transistor applications
Poonia et al. Ultrathin film of carboxylated graphene at air-water and air-solid interfaces
Wu et al. Ordering and dynamics of oligo (phenylene ethynylene) self-assembled monolayers on Au (111)
Pfaehler et al. Space charge-limited current transport in thin films of alkyl-functionalized silicon nanocrystals
Morozov et al. Rectification effect in poly-p-xylylene-cadmium sulfide graded nanocomposites
Klocek et al. Influence of the fullerene derivatives and cage polyhedral oligomeric silsesqiuoxanes on 3-aminopropyltrimethoxysilane based hybrid nanocomposites chemical, morphological and electrical properties
İnce et al. Fabrication of plasma polymerized polythiophene and polypyrrole thin films as chloroform vapor sensors
Khnykov et al. Electrophysical response of thin-film titanium-containing nanocomposites based poly (p-xylylene) on change of the atmosphere
Acharya et al. An amphiphilic C60 penta-addition derivative as a new U-type molecular rectifier
Nádaždy et al. Defect states in pentacene thin films prepared by thermal evaporation and Langmuir–Blodgett technique
Heinonen Fabrication of organic tunnel diodes with ultra-thin TiO2 interfacial layers
Worley et al. Device Chemistry of Graphene Transistors

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150904

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20170117

PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190904