RU2460816C1 - Method for obtaining powder material on basis of copper - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: copper powder is subject to action of high-frequency plasma of reduced pressure by introducing it to plasma jet at pressure of 1.33 - 133 Pa. Plasma-forming gas consists of argon and air. Its action on powder is performed at voltage of 7.8-8.0 kW, current force of 1.3-1.5 A and at copper powder flow rate of 0.08-0.1 g/sec. Obtained powder is mixed with zinc stearate, workpieces are pressed, loaded to shaft furnace and sintered in dissociated ammonia environment. Cooling is carried out in the air in dissociated ammonia environment.

EFFECT: improvement of the method.

5 cl, 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии и, в частности, может быть использовано при изготовлении заготовок деталей из порошкового материала с высокими механическими и эксплуатационными свойствами.The invention relates to the field of powder metallurgy and, in particular, can be used in the manufacture of blanks of parts from powder material with high mechanical and operational properties.

Известен способ изготовления изделий из порошка на основе меди (патент РФ №2000885 МПК⁵ B22F 3/12, опубл. 15.10.1993), включающий следующие операции: приготовление шихты с введением стеарата цинка, прессование, выжигание стеарата и спекание. Для подготовления шихты берут 982-99,6 мас.% мели и 0,4-1.8 мас.% медной окалины, выжигание стеарата проводят при 320-380°С, а спекание проводют в беспроточной атмосфере по режиму 1000-1050°С. Использование способа позволяет повысить эксплуатационные характеристики изделий, понизить их стоимость и уменьшить количество брака. Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для изготовления деталей конструкционного и антифрикционного назначения.A known method of manufacturing articles of powder based on copper (RF patent No. 2000885 IPC ⁵ B22F 3/12, publ. 10/15/1993), including the following operations: preparation of the mixture with the introduction of zinc stearate, pressing, burning stearate and sintering. To prepare the charge take 982-99.6 wt.% Of chalk and 0.4-1.8 wt.% Of copper scale, stearate is burned at 320-380 ° C, and sintering is carried out in a non-flowing atmosphere according to the regime of 1000-1050 ° C. Using the method allows to increase the operational characteristics of products, reduce their cost and reduce the amount of marriage. The invention relates to powder metallurgy and can be used for the manufacture of structural and antifriction parts.

Известен способ получения пористых материалов на основе меди (авторское свидетельство СССР №1639888, МПК⁵ B22F 3/12, С22С 1/08, С22С 1/09, опубл. 07.04.1991), включающий приготовление шихты, прессование заготовок и их спекание в восстановительной среде. Шихту приготавливают из смеси порошка и волокна меди при отношении среднего размера частиц порошка к диаметру волокна 1-2 и при содержании волокна в смеси 50-90 об.%. Давление прессования Р определяют по формуле Р 142-91X+27Х2 МПа, где X - содержание волокна в шихте, доли единицы. Способ позволяет получить изделия пористостью более 30% с низкой усадкой при спекании (в пределах 1%).A known method of producing porous materials based on copper (USSR author's certificate No. 1639888, IPC ⁵ B22F 3/12, C22C 1/08, C22C 1/09, publ. 04/07/1991), including the preparation of the charge, pressing the blanks and their sintering in reduction environment. The mixture is prepared from a mixture of powder and copper fiber with a ratio of the average particle size of the powder to the diameter of the fiber 1-2 and when the fiber content in the mixture is 50-90 vol.%. Pressing pressure P is determined by the formula P 142-91X + 27X2 MPa, where X is the fiber content in the charge, a fraction of a unit. The method allows to obtain products with porosity of more than 30% with low shrinkage during sintering (within 1%).

Известен порошковый антифрикционный сплав на основе меди и способ его получения (авторское свидетельство СССР №1560395, МПК⁵ B22F 1/00, B22F 9/00, С22С 9/00, опубл. 30.04.1990), содержащий железо и дополнительно кислород в количестве 2-8 мас.%. В предложенном способе получения порошкового антифрикционного сплава, включающем приведение в соприкосновение с последующей деформацией зоны контакта двух тел, медного и стального, тело из стали используют в виде цилиндра, сообщают ему вращательное движение вокруг оси, а соприкосновение стального и медного тел осуществляют по касательной цилиндра с охлаждением зоны контакта водой до температуры не выше 100°С, при этом скорость скольжения и усилие прижима медного и стального тел выбирают из условий обеспечения в зоне контакта граничного трения. Износостойкость порошкового сплава повышается в 2-3 раза, а коэффициент трения снижается в 2-3 раза.Known powder antifriction alloy based on copper and the method of its production (USSR author's certificate No. 1560395, IPC ⁵ B22F 1/00, B22F 9/00, C22C 9/00, publ. 04/30/1990) containing iron and additional oxygen in an amount of 2 -8 wt.%. In the proposed method for producing a powder antifriction alloy, including bringing into contact with subsequent deformation of the contact zone of two bodies, copper and steel, the body of steel is used in the form of a cylinder, rotational movement around the axis is informed to it, and the contact of steel and copper bodies is carried out along the tangent cylinder by cooling the contact zone with water to a temperature of no higher than 100 ° C, while the sliding speed and the clamping force of the copper and steel bodies are selected from the conditions for ensuring the boundary friction. The wear resistance of the powder alloy increases by a factor of 2–3, and the coefficient of friction decreases by a factor of 2–3.

Одним из наиболее перспективных методов повышения механических и физико-химических свойств порошковых материалов является метод обработки порошковых материалов воздействием высокочастотной (ВЧ) плазмы пониженного давления, позволяющий изменять в ходе проведения процесса воздействия как температуру обработки, так и характеристики ионного потока, поступающего из плазмы на поверхность обрабатываемого материала (Абдуллин И.Ш., Желтухин B.C. // Вестник Казанского технолог. ун-та. 2003. №1. С.172-179), (Абдуллин И.Ш., Желтухин B.C., Кудинов В.В. // Физ. и хим. обработки материалов. 2003. №4. С.45-51). При воздействии высокочастотной (ВЧ) плазмой пониженного давления в диапазоне давлений Р=1,33-133 Па любое тело, независимо от того, является ли оно проводником, полупроводником или диэлектриком, является дополнительным электродом. В результате чего у его поверхности так же, как и в приэлектродной области ВЧ - емкостного разряда образуется слой положительного заряда (СПЗ) толщиной ~10^-3 м. Проходя сквозь слой СПЗ и ускоряясь в его электрическом поле, положительные ионы плазмы получают дополнительную энергию до 100 эВ. При столкновении с поверхностью металла ионы передают приобретенную кинетическую энергию и потенциальную энергию рекомбинации поверхностным атомам и частично внедряются в поверхностный слой. Если плазмообразующий газ содержит атомы азота, кислорода или углерода, то в результате диффузионного насыщения поверхностного слоя металла этими элементами увеличиваются механические и физико-химические свойства обрабатываемого металла.One of the most promising methods for increasing the mechanical and physicochemical properties of powder materials is the method of processing powder materials by exposure to high-frequency (HF) plasma of reduced pressure, which allows one to change during the process of exposure both the processing temperature and the characteristics of the ion flux coming from the plasma to the surface the processed material (Abdullin I.Sh., Zheltukhin BC // Bulletin of Kazan Technological University. 2003. No. 1. P.172-179), (Abdullin I.Sh., Zheltukhin VS, Kudinov V.V // Physical and chemical processing of materials. 2003. No. 4. S.45-51). When exposed to a high-frequency (HF) plasma of reduced pressure in the pressure range P = 1.33-133 Pa, any body, regardless of whether it is a conductor, semiconductor or dielectric, is an additional electrode. As a result, a positive charge layer (SCR) of a thickness of ~ 10 ^-3 m is formed near its surface, as well as in the near-electrode region of the RF capacitive discharge. Passing through the SPZ layer and accelerating in its electric field, positive plasma ions receive additional energy up to 100 eV. In a collision with a metal surface, ions transfer the acquired kinetic energy and potential recombination energy to surface atoms and are partially introduced into the surface layer. If the plasma-forming gas contains nitrogen, oxygen or carbon atoms, then as a result of the diffusion saturation of the surface layer of the metal with these elements, the mechanical and physico-chemical properties of the metal being processed increase.

Медный порошок является основным компонентом в конструкционных материалах, которые отличаются высокими электрофизическими, антикоррозионными, антифрикционными и механическими характеристиками.Copper powder is the main component in structural materials, which are distinguished by high electrophysical, anticorrosive, antifriction and mechanical characteristics.

Экспериментальная часть работы по созданию ВЧ - индукционного разряда реализовались в цилиндрической разрядной камере из кварца с внутренним диаметром от 10 до 110 мм с помощью трехкольцевого медного водоохлаждаемого индуктора. Рабочее давление Р составляло 1,33-133 Па, частота генератора f=1,76 МГц, потребляемая мощность N=2-18 кВт.The experimental part of creating an RF induction discharge was realized in a cylindrical discharge chamber made of quartz with an internal diameter of 10 to 110 mm using a three-ring copper water-cooled inductor. The operating pressure P was 1.33-133 Pa, the generator frequency f = 1.76 MHz, power consumption N = 2-18 kW.

Обработка медного порошка ВЧ-плазмой на стадии подготовки компонентов приводит к увеличению прочностных характеристик материалов заготовок. Уровень прочностных характеристик определяет срок службы изделий, поэтому необходимо проводить дальнейшую работу по увеличению эксплуатационных характеристик порошковых материалов.The processing of copper powder by RF plasma at the stage of preparation of the components leads to an increase in the strength characteristics of the workpiece materials. The level of strength characteristics determines the life of the products, so it is necessary to carry out further work to increase the operational characteristics of powder materials.

Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в повышении механических свойств порошкового материала на основе меди, увеличении прочностных характеристик материалов заготовок, изготовленных из порошка меди и их коррозионной стойкости.The technical result to which the invention is directed is to increase the mechanical properties of the copper-based powder material, to increase the strength characteristics of the workpieces materials made of copper powder and their corrosion resistance.

Технический результат достигается тем, что в способе получения порошкового материала на основе меди, включающем приготовление шихты из порошка меди, предварительно подвергнутого воздействию высокочастотной плазмой пониженного давления путем введения его в плазменную струю при давлении 1.33-133 Па, просеивание ее, добавление в шихту в качестве пластификатора стеарата цинка, прессование заготовок, загрузку и спекание их в шахтной печи в среде диссоциированного аммиака, охлаждение в печи, а затем охлаждение на воздухе в среде диссоциированного аммиака, новым является то, что плазмообразующий газ состоит из аргона и воздуха, а воздействие им на порошок меди осуществляют при напряжении 7.8-10 кВт, силе тока 1.3-1.5 А при расходе порошка меди 0.08-0.1 грамм в секунду.The technical result is achieved in that in a method for producing a powder material based on copper, which includes preparing a charge from copper powder, previously subjected to high-frequency plasma of reduced pressure by introducing it into a plasma jet at a pressure of 1.33-133 Pa, sieving it, adding to the charge as zinc stearate plasticizer, pressing the blanks, loading and sintering them in a shaft furnace in a dissociated ammonia environment, cooling in a furnace, and then cooling in air in a dissociated medium of ammonia, it is new that the plasma-forming gas consists of argon and air, and they influence the copper powder at a voltage of 7.8-10 kW, a current of 1.3-1.5 A at a flow rate of copper powder of 0.08-0.1 grams per second.

Плазмообразующий газ содержит 50 процентов аргона и 50 процентов воздуха.Plasma gas contains 50 percent argon and 50 percent air.

Прессование заготовок осуществляют при давлении Р=400 кН.Pressing the blanks is carried out at a pressure of P = 400 kN.

Спекание заготовки осуществляют следующим образом: загрузку осуществляют при температуре t=20°С, увеличивают температуру до t=600°С, выдерживают 90 мин, осуществляют дальнейшее повышение температуры до t=660°С и выдерживают 90 мин, охлаждают на воздухе в среде диссоциированного аммиака.Sintering of the preform is carried out as follows: loading is carried out at a temperature of t = 20 ° C, the temperature is increased to t = 600 ° C, held for 90 minutes, a further temperature increase is carried out to t = 660 ° C and held for 90 minutes, cooled in air in a dissociated medium ammonia.

Стеарат цинка добавляют в шихту в количестве 1% от ее веса.Zinc stearate is added to the mixture in an amount of 1% of its weight.

На фиг.1 представлена экспериментальная ВЧ плазменная установка:Figure 1 presents the experimental HF plasma installation:

а) - схема установки; б) - фотография установки.a) - installation diagram; b) - photograph of the installation.

На фиг.2 представлены результаты механических испытаний образцов из медного порошка ПМС-1 ГОСТ4960-75 - сравнительная характеристика пределов прочности, временного сопротивления и относительного удлинения опытного и исходного образцов.Figure 2 presents the results of mechanical testing of samples of copper powder PMS-1 GOST4960-75 - a comparative characteristic of the tensile strength, temporary resistance and elongation of the experimental and initial samples.

Здесь: 1 - ВЧ генератор, 2 - плазмотрон, 3 - карусельное устройство, 4 - вакуумная камера, 5 - система откачки, 6 - диагностическое оборудование, 7 - система подачи газа, 8 - система электропитания, 9 - система водоснабжения, 10 - система вращения.Here: 1 - an RF generator, 2 - a plasma torch, 3 - a carousel, 4 - a vacuum chamber, 5 - a pumping system, 6 - diagnostic equipment, 7 - gas supply system, 8 - power supply system, 9 - water supply system, 10 - system rotation.

В ВЧ-плазме пониженного давления в диапазоне Р=1,33-133 Па любое тело, независимо от того, является ли оно проводником, полупроводником или диэлектриком, является дополнительным электродом. В результате чего у его поверхности так же, как и в приэлектродной области ВЧ - емкостного разряда образуется слой положительного заряда (СПЗ) толщиной ~10^-3 м. Проходя сквозь слой СПЗ и ускоряясь в его электрическом поле, положительные ионы плазмы получают дополнительную энергию до 100 эВ.In a HF plasma of reduced pressure in the range P = 1.33-133 Pa, any body, regardless of whether it is a conductor, semiconductor or dielectric, is an additional electrode. As a result, a positive charge layer (SCR) of a thickness of ~ 10 ^-3 m is formed near its surface, as well as in the near-electrode region of the RF capacitive discharge. Passing through the SPZ layer and accelerating in its electric field, positive plasma ions receive additional energy up to 100 eV.

При столкновении с поверхностью металла ионы передают приобретенную кинетическую энергию и потенциальную энергию рекомбинации поверхностным атомам и частично внедряются в поверхностный слой. Если плазмообразующий газ содержит атомы азота, кислорода или углерода, то в результате диффузионного насыщения поверхностного слоя металла этими элементами увеличиваются механические и физико-химические свойства обрабатываемого металла.In a collision with a metal surface, ions transfer the acquired kinetic energy and potential recombination energy to surface atoms and are partially introduced into the surface layer. If the plasma-forming gas contains nitrogen, oxygen or carbon atoms, then as a result of the diffusion saturation of the surface layer of the metal with these elements, the mechanical and physico-chemical properties of the metal being processed increase.

Способ включает обработку порошка меди ВЧ-плазмой на стадии приготовления шихты путем введения в плазменную струю порошковых материалов в соответствии с технологическими параметрами, приведенными в таблице.The method includes treating copper powder with high-frequency plasma at the stage of preparation of the charge by introducing into the plasma jet of powder materials in accordance with the technological parameters listed in the table.

Давление в камере Р кам. (Па)The pressure in the chamber P cam. (Pa) Расход порошка G (г/с)Powder Consumption G (g / s) Сила тока Ia (А)Current Ia (A) Напряжение Ua (кВ)Voltage Ua (kV) Плазмообразующий газPlasma gas Время обработки t (мин)Processing Time t (min) 4040 0,08-0,10.08-0.1 1,3-1,51.3-1.5 7,8-107.8-10 Аргон + Воздух (50:50)Argon + Air (50:50) 88

Дальнейшее получение порошкового материала на основе меди включает приготовление шихты по традиционной технологии: просеивание обработанного порошка железа через сетку 0,2 мм, добавление в шихту в качестве пластификатора стеарата цинка в количестве 1% от веса материала, прессование заготовок Р=400 кН и спекание заготовок в шахтной печи в среде диссоциированного аммиака. Заготовки загружают в шахтную печь при t=20°С, затем увеличивают температуру печи до t=600°С и выдерживают 90 мин, далее увеличивают температуру в печи до t=660°С и выдерживают 90 мин, охлаждают на воздухе в среде диссоциированного аммиака.Further preparation of a copper-based powder material involves the preparation of a batch according to traditional technology: sieving the processed iron powder through a 0.2 mm mesh, adding 1% by weight of zinc stearate as a plasticizer in the weight of the material, pressing the blanks P = 400 kN and sintering the blanks in a shaft furnace in an environment of dissociated ammonia. The billets are loaded into a shaft furnace at t = 20 ° C, then the furnace temperature is increased to t = 600 ° C and held for 90 minutes, then the temperature in the furnace is increased to t = 660 ° C and held for 90 minutes, cooled in air in dissociated ammonia .

Плазмообразующий газ состоит из 50 процентов аргона и 50 процентов воздуха, а воздействие им на порошок меди осуществляют при давлении 1.33-133 Па, напряжении 7.8-10 кВт, силе тока 1.3-1.5 А, при расходе порошка меди 0.08-0.1 г/сек.Plasma-forming gas consists of 50 percent argon and 50 percent air, and they are exposed to copper powder at a pressure of 1.33-133 Pa, a voltage of 7.8-10 kW, a current of 1.3-1.5 A, and a flow of copper powder of 0.08-0.1 g / s.

Работы по созданию ВЧ - индукционного разряда реализовались в цилиндрической разрядной камере (фиг.1, а) и б)) из кварца с внутренним диаметром от 10 до 110 мм с помощью трехкольцевого медного водоохлаждаемого индуктора. Рабочее давление плазмообразующего газа Р равно 1,33-133 Па, частота генератора f=1,76 МГц, потребляемая мощность N=2-18 кВт.Work on the creation of an RF induction discharge was realized in a cylindrical discharge chamber (Fig. 1, a) and b)) from quartz with an inner diameter of 10 to 110 mm using a three-ring copper water-cooled inductor. The working pressure of the plasma gas P is 1.33-133 Pa, the generator frequency f = 1.76 MHz, power consumption N = 2-18 kW.

Проведены испытания образцов из обработанного ВЧ-плазмой порошка меди на растяжение и прочность. Данные испытаний - влияния обработки ВЧ-плазмой на механические свойства порошка меди ПМС-1 ГОСТ4960-75 - представлены на фиг.2. Проведенные исследования показали, что обработка порошка меди ВЧ-плазмой на стадии подготовки компонентов приводит к увеличению прочностных характеристик материалов заготовок.Tests of samples from HF-plasma-treated copper powder were tested for tensile and strength. The test data - the impact of the processing of RF plasma on the mechanical properties of the copper powder PMS-1 GOST4960-75 - are presented in figure 2. Studies have shown that the processing of copper powder by RF plasma at the stage of preparation of the components leads to an increase in the strength characteristics of the workpiece materials.

Claims (5)

1. Способ получения порошкового материала на основе меди, включающий приготовление шихты из порошка меди, предварительно подвергнутого воздействию высокочастотной плазмой пониженного давления, путем введения его в плазменную струю при давлении 1,33-133 Па, просеивание шихты, добавление в шихту в качестве пластификатора стеарата цинка, прессование заготовки, загрузку в шахтную печь, спекание в среде диссоциированного аммиака и охлаждение на воздухе в среде диссоциированного аммиака, отличающийся тем, что плазмообразующий газ состоит из аргона и воздуха, а воздействие им на порошок меди осуществляют при напряжении 7,8-8,0 кВт, силе тока 1,3-1,5 А, при расходе порошка меди 0,08-0,1 г/с.1. A method of producing a powder material based on copper, including the preparation of a mixture of copper powder, previously exposed to high-frequency plasma of reduced pressure, by introducing it into a plasma jet at a pressure of 1.33-133 Pa, sieving the mixture, adding stearate as a plasticizer to the mixture zinc, pressing the workpiece, loading into a shaft furnace, sintering in a medium of dissociated ammonia and cooling in air in a medium of dissociated ammonia, characterized in that the plasma-forming gas consists of ar it and air as they impact on the copper powder is carried out at a voltage of 7.8-8.0 kW and a current intensity of 1.3-1.5 A, at a flow rate of powder copper 0.08-0.1 g / s. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что плазмообразующий газ содержит 50% аргона и 50% воздуха.2. The method according to claim 1, characterized in that the plasma-forming gas contains 50% argon and 50% air. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что прессование заготовки осуществляют при давлении Р=400 кН.3. The method according to claim 1, characterized in that the pressing of the workpiece is carried out at a pressure of P = 400 kN. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание заготовки в шахтной печи осуществляют следующим образом: загрузку осуществляют при температуре t=20°C, увеличивают температуру до t=600°C, выдерживают 90 мин, осуществляют дальнейшее повышение температуры до t=660°C и выдерживают 90 мин, охлаждают на воздухе в среде диссоциированного аммиака.4. The method according to claim 1, characterized in that the sintering of the workpiece in a shaft furnace is carried out as follows: loading is carried out at a temperature of t = 20 ° C, increase the temperature to t = 600 ° C, maintain 90 minutes, carry out a further increase in temperature to t = 660 ° C and incubated for 90 min, cooled in air in the medium of dissociated ammonia. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что стеарат цинка добавляют в шихту в количестве 1% от ее веса. 5. The method according to claim 1, characterized in that the zinc stearate is added to the mixture in an amount of 1% of its weight.

Images