RU2442131C1

RU2442131C1 - Method for measuring surface texture properties and mechanical properties of the materials

Info

Publication number: RU2442131C1
Application number: RU2010130267/28A
Authority: RU
Inventors: Кирилл Валерьевич Гоголинский (RU); Кирилл Валерьевич Гоголинский; Владимир Николаевич Решетов (RU); Владимир Николаевич Решетов; Вячеслав Викторович Мещеряков (RU); Вячеслав Викторович Мещеряков; Эдуард Владимирович Мелекесов (RU); Эдуард Владимирович Мелекесов; Алексей Серверович Усеинов (RU); Алексей Серверович Усеинов
Priority date: 2010-07-21
Filing date: 2010-07-21
Publication date: 2012-02-10

Abstract

FIELD: material inspection.

SUBSTANCE: invention can be used for measuring surface texture properties and mechanical properties of materials with submicron and nanoscale spatial expansion. The device comprises a piezo-electrical rod with two external electrodes and one separating electrode, an indenter positioned on one of the rod ends, a holder positioned on another rod end, an exciting circuit, and a detector circuit. The device is also fitted with an optic sensor comprising a light source and a light receiver. The piezo-electric rod is positioned between the light source and the light receiver in such a way so it partially obscures the light with the possibility of changing the amount of light falling on the receiver in its curve.

EFFECT: surface scan possibility, the rod static bending and the force applied to the indentor during the indentation process can be measured, expanding the device functionality.

4 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к технике контроля и исследования материалов и изделий и может быть использовано для определения параметров рельефа поверхности (линейные размеры, шероховатость) и механических характеристик материалов (твердость, модуль упругости) с субмикронным и нанометровым пространственным разрешением. В настоящее время с развитием нанотехнологий все более актуальной становится задача измерений свойств материалов в нанометровом диапазоне линейных размеров. Для широкого спектра материалов и изделий важнейшими параметрами являются качество обработки и структура поверхности, а также механические свойства: твердость, модуль упругости, трещиностойкость, адгезия покрытия и др. В частности, эти параметры важны для конструкционных материалов, защитных пленок, медицинских покрытий, поверхностей ответственных деталей, изделий микроэлектроники и микросистемной техники и др. Для измерения перечисленных выше параметров чаще всего применяют приборы следующих типов: сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ) и нанотвердомеры.The invention relates to techniques for monitoring and researching materials and products and can be used to determine surface topography parameters (linear dimensions, roughness) and mechanical characteristics of materials (hardness, elastic modulus) with submicron and nanometer spatial resolution. Currently, with the development of nanotechnology, the task of measuring the properties of materials in the nanometer range of linear dimensions is becoming increasingly relevant. The most important parameters for a wide range of materials and products are processing quality and surface structure, as well as mechanical properties: hardness, elastic modulus, crack resistance, coating adhesion, etc. In particular, these parameters are important for structural materials, protective films, medical coatings, and critical surfaces parts, products of microelectronics and microsystem technology, etc. To measure the above parameters, the following types of devices are most often used: scanning probe microscopes ( SPM) and nanohardness testers.

СЗМ применяются в основном для исследования рельефа поверхности, а также для изучения свойств тонких приповерхностных слоев. В качестве зондов в СЗМ часто используют кремниевые кантилеверы, производимые по интегральной технологии, с радиусом острия иглы менее 20 нм. Достоинством таких приборов является высокое пространственное разрешение и хорошее качество получаемых изображений поверхности, недостатком - невозможность измерения механических свойств твердых материалов из-за малой изгибной жесткости зондов и относительно низкого значения твердости материала наконечника.SPMs are mainly used to study the surface topography, as well as to study the properties of thin near-surface layers. Silicon cantilevers made using integrated technology with a needle tip radius of less than 20 nm are often used as probes in SPMs. The advantage of such devices is the high spatial resolution and good quality of the obtained surface images, the disadvantage is the inability to measure the mechanical properties of solid materials due to the low bending stiffness of the probes and the relatively low hardness of the tip material.

В нанотвердомерах используют алмазные наконечники (инденторы), что позволяет измерять свойства практически всех известных материалов. В этих приборах с помощью различного типа актюаторов и датчиков осуществляют контролируемое по глубине и силе индентирование материала с последующим вычислением по кривым нагружения и разгрузки твердости и модуля Юнга исследуемого материала. Таким образом, реализуется процедура измерительного динамического индентирования (ISO 14577 и ASTM Е2546-07). Применяемые сегодня системы для задания и регистрации силы и перемещения позволяют прикладывать нагрузку с шагом меньше микроньютона и контролировать внедрение индентора с разрешением в доли нанометра. До недавнего времени существенным недостатком серийных нанотвердомеров было отсутствие методов визуализации поверхности до и после осуществления процедуры наноиндентирования.Nanohardness testers use diamond tips (indenters), which makes it possible to measure the properties of almost all known materials. In these devices, with the help of various types of actuators and sensors, the indentation of the material is controlled in depth and strength, followed by calculation from the curves of loading and unloading of hardness and Young's modulus of the material under study. Thus, the procedure for measuring dynamic indentation (ISO 14577 and ASTM E2546-07) is implemented. The systems used today for setting and recording forces and displacements make it possible to apply a load in increments of less than a micronewton and control the indenter introduction with a resolution of a fraction of a nanometer. Until recently, a significant drawback of serial nanoscale hardness testers was the lack of surface visualization methods before and after the implementation of the nanoindentation procedure.

В ряде модификаций нанотвердомеров опционально предусмотрен режим сканирования поверхности тем же алмазным индентором, которым проводят индентирование. Таким образом, можно оперативно контролировать состояние образца до и после индентирования, осуществляя сканирование с контролируемой силой прижима индентора к поверхности. Однако особенности конструкции нанотвердомеров не позволяют получать изображения поверхности с качеством, сопоставимым с возможностями СЗМ.In a number of modifications of nanosolid hardness testers, the scanning mode of the surface by the same diamond indenter used for indentation is optionally provided. Thus, it is possible to quickly monitor the state of the sample before and after indentation by scanning with a controlled force of indenter clamping to the surface. However, the design features of nanosolid testers do not allow obtaining surface images with a quality comparable to the SPM capabilities.

В ряде современных нанотвердомеров для решения задачи визуализации поверхности используют дополнительные головки СЗМ, что приводит к значительному удорожанию прибора и усложнению процедуры измерений формы отпечатков, образовавшихся в процессе наноиндентирования.In a number of modern nanohardness testers, additional SPM heads are used to solve the surface visualization problem, which leads to a significant increase in the cost of the device and complication of the procedure for measuring the shape of prints formed during nanoindentation.

В связи с этим актуальной является задача создания устройства, позволяющего исследовать рельеф поверхности с нанометровым пространственным разрешением и одновременно измерять механические свойства различных по твердости материалов методом измерительного динамического индентирования.In this regard, the urgent task is to create a device that allows you to study the surface topography with nanometer spatial resolution and at the same time measure the mechanical properties of materials of different hardness by measuring dynamic indentation.

Одним из возможных подходов для решения задачи создания сканирующего нанотвердомера является использование специального зонда, работающего в режиме резонансных колебаний при определении контакта наконечника с поверхностью и сканировании поверхности, и применение датчика, регистрирующего изгиб данного зонда и измеряющего статическое усилие, возникающее при осуществлении наноиндентирования исследуемого материала.One of the possible approaches to solving the problem of creating a scanning nanohardness meter is to use a special probe operating in the mode of resonant vibrations when determining tip contact with the surface and scanning the surface, and using a sensor that records the bend of this probe and measures the static force that occurs when nanoindentation of the material under study is performed.

Существует известный метод измерения статического изгиба стержнеобразного зонда в виде кантилевера, используемый в сканирующих зондовых атомно-силовых микроскопах. Так называемая дефлекторная схема позволяет достаточно точно измерять угол изгиба кремниевого кантилевера длиной менее 100 мкм, используемого в СЗМ, и тем самым определять силу, с которой игла кантилевера давит на поверхность материала (например, патент РФ №2279151, кл. G12B 021/20, 2004 г. Способ регистрации отклонения консоли зонда сканирующего микроскопа с оптическим объективом). Однако при увеличении размера и жесткости кантилевера чувствительность дефлекторной схемы резко падает, поэтому ее применение в СЗМ, использующих пьезорезонансные зонды размером более 10 мм, не позволяет обеспечить требуемую точность при измерении усилия и глубины индентирования.There is a well-known method for measuring the static bending of a rod-shaped probe in the form of a cantilever, used in scanning probe atomic force microscopes. The so-called deflector circuit allows you to accurately measure the bending angle of the silicon cantilever less than 100 microns in length used in the SPM, and thereby determine the force with which the cantilever needle presses on the surface of the material (for example, RF patent No. 2279151, class G12B 021/20, 2004. The method of recording the deviation of the console probe of a scanning microscope with an optical lens). However, with an increase in the size and rigidity of the cantilever, the sensitivity of the deflector circuit drops sharply; therefore, its use in SPMs using piezoresonance probes larger than 10 mm does not allow for the required accuracy in measuring the force and indentation depth.

Широко известны конструкции шторных оптических датчиков, основанные на перекрытии светового потока подвижным объектом (например, патент РФ №2087876, кл. G01H 9/00 1997 г.). Таким датчикам, реагирующим на изменение интенсивности регистрируемого фотоприемником светового потока, свойственна надежность конструкции и простота юстировки. Применяя в качестве источников излучения полупроводниковые светодиоды, а в качестве приемников излучения полупроводниковые фотодиоды, можно изготовить миниатюрный оптический модуль, регистрирующий линейное перемещение стержня с алмазным индентором на конце, используемого для измерения механических свойств. Динамический диапазон регистрируемых смещений у такого датчика сверху ограничен величиной линейной апертуры используемого пучка оптического излучения, а снизу - шумами светового излучения и электронной схемы, используемой для регистрации оптического излучения.Widely known are the designs of curtain optical sensors based on the overlapping of the light flux with a moving object (for example, RF patent No. 2087876, class G01H 9/00 1997). Such sensors, responding to changes in the intensity of the light flux recorded by the photodetector, are characterized by reliable design and ease of adjustment. Using semiconductor LEDs as radiation sources and semiconductor photodiodes as radiation receivers, it is possible to produce a miniature optical module that records the linear movement of a rod with a diamond indenter at the end used to measure mechanical properties. The dynamic range of the recorded displacements of such a sensor from above is limited by the linear aperture of the used beam of optical radiation, and from below by the noise of light radiation and the electronic circuit used to record optical radiation.

Исследования параметров устройства для измерения формы поверхности и механических свойств материалов изложены в статье Баранова Е.О., Круглов Е.В., Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Расчет напряженно-деформированного состояния зонда при статических измерениях СЗМ НаноСкан // Датчики и системы, март 2010, №3 (130), с.49-52.Studies of the parameters of a device for measuring the surface shape and mechanical properties of materials are described in the article by Baranova E.O., Kruglov E.V., Reshetov V.N., Gogolinsky K.V. Calculation of the stress-strain state of the probe during static measurements of the SPM NanoScan // Sensors and Systems, March 2010, No. 3 (130), pp. 49-52.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому устройству для измерения механических свойств материала является устройство для измерения механических характеристик материалов (патент РФ №2108561, кл. G01N 3/40, 1996 г.), представляющее собой стержень из пьезоматериала, имеющий два внешних электрода и разделительный электрод. Один внешний электрод и разделительный электрод подключены к схеме возбуждения, вырабатывающей переменное напряжение определенной частоты и амплитуды. Электронная схема детектирования осуществляет измерение амплитуды и фазы колебаний напряжения, возникающего на втором внешнем электроде в результате прямого пьезоэффекта. Один конец стержня жестко закреплен в держатель. На другом конце закреплен индентор.The closest technical solution to the proposed device for measuring the mechanical properties of the material is a device for measuring the mechanical characteristics of materials (RF patent No. 2108561, class G01N 3/40, 1996), which is a piezoelectric material rod having two external electrodes and a separation electrode . One external electrode and a separation electrode are connected to an excitation circuit generating an alternating voltage of a certain frequency and amplitude. The electronic detection circuit measures the amplitude and phase of the voltage fluctuations that occur at the second external electrode as a result of the direct piezoelectric effect. One end of the rod is rigidly fixed to the holder. An indenter is attached to the other end.

Недостатком прототипа является то, что, измеряя амплитуду и фазу электрических напряжений, возникающих благодаря пьезоэффекту, нельзя получить информацию о величине статического изгиба стержня, вызванного прижимом индентора к поверхности исследуемого материала.The disadvantage of the prototype is that, by measuring the amplitude and phase of the electrical stresses arising due to the piezoelectric effect, it is impossible to obtain information about the value of the static bending of the rod caused by the indenter clamping to the surface of the material under study.

Задачей изобретения является с помощью предлагаемого устройства осуществлять сканирование поверхности, измерять статический изгиб стержня и силу, приложенную к индентору в процессе индентирования, и тем самым расширить функциональные возможности устройства.The objective of the invention is to use the proposed device to scan the surface, measure the static bending of the rod and the force applied to the indenter in the indentation process, and thereby expand the functionality of the device.

Поставленная задача достигается тем, что устройство, содержащее пьезоэлектрический стержень с двумя внешними и одним разделительным электродом, индентор, размещенный на одном из концов стержня, держатель, в котором укреплен другой конец стержня, схему возбуждения и схему детектирования, дополнительно снабжают оптическим датчиком, состоящим из источника и приемника оптического излучения, расположенных так, что световой поток от источника излучения попадает на приемник, а конец стержня, на котором закреплен индентор, перекрывает часть светового потока. При этом схема возбуждения вырабатывает переменное напряжение определенной частоты и амплитуды, электронная схема детектирования осуществляет измерение амплитуды и фазы колебаний напряжения, возникающих на одном из электродов в результате прямого пьезоэффекта, оптический датчик перемещения фиксирует статический изгиб стержня при нагружении индентора. Добавление возможности измерения статического изгиба и силы прижима обеспечит новые функциональные возможности рассматриваемому в качестве прототипа устройству для измерения механических характеристик материалов, и оно после усовершенствования может быть так же использовано для осуществления процедуры измерительного динамического индентирования (ISO 14577 и ASTM Е2546-07).This object is achieved in that the device containing the piezoelectric rod with two external and one dividing electrode, an indenter located at one of the ends of the rod, a holder in which the other end of the rod is mounted, an excitation circuit and a detection circuit are additionally equipped with an optical sensor consisting of source and receiver of optical radiation, arranged so that the light flux from the radiation source enters the receiver, and the end of the rod, on which the indenter is mounted, overlaps part with wind flow. In this case, the excitation circuit generates an alternating voltage of a certain frequency and amplitude, the electronic detection circuit measures the amplitude and phase of the voltage fluctuations arising on one of the electrodes as a result of the direct piezoelectric effect, an optical displacement sensor detects the static bending of the rod during indenter loading. The addition of the ability to measure static bending and pressing force will provide new functionality to the device considered to be a prototype for measuring the mechanical characteristics of materials, and after improvement it can also be used to carry out the measurement dynamic indentation procedure (ISO 14577 and ASTM E2546-07).

Для повышения помехозащищенности и чувствительности устройство может быть выполнено из двух аналогичных стержней таким образом, что они вместе образуют камертонную конструкцию, которую размещают между источником и приемником оптического излучения так, что один из стержней перекрывает часть потока оптического излучения, причем схемы возбуждения и детектирования подключены к разным ветвям камертона.To increase the noise immunity and sensitivity, the device can be made of two similar rods in such a way that they together form a tuning fork, which is placed between the source and receiver of optical radiation so that one of the rods blocks part of the optical radiation flux, and the excitation and detection circuits are connected to different branches of the tuning fork.

Для увеличения чувствительности оптического датчика и уменьшения паразитной засветки фотоприемника на пути оптического излучения с помощью части держателя сформирована узкая щель между пьезоэлектрическим стержнем и держателем.To increase the sensitivity of the optical sensor and reduce the parasitic illumination of the photodetector on the path of the optical radiation, a narrow gap is formed between the piezoelectric rod and the holder using the part of the holder.

Для балансировки и настройки оптического датчика устройство может быть снабжено дополнительными источником и приемником оптического излучения, формирующими второй оптический канал, перекрываемый балансировочным винтом.For balancing and adjusting the optical sensor, the device can be equipped with an additional source and receiver of optical radiation, forming a second optical channel, overlapped by a balancing screw.

Заявляемое устройство обеспечивает возможность сканирования исследуемой поверхности до и после индентирования и осуществление контролируемого по силе и глубине измерительного динамического индентирвания. Калибровку оптического датчика по силе осуществляют с использованием высокоточных весов. Для калибровки оптического датчика по смещению используют трехкоординатный пьезокерамический нанопозиционер, используемый для сканирования поверхности образца и индентирования. Проведя две указанные калибровки, с помощью предлагаемого устройства осуществляют процедуру измерительного динамического индентирования по методике в соответствии с ISO 14577 или ASTM Е2546-07 для измерения механических свойств материалов, включая твердость и модуль упругости.The inventive device provides the ability to scan the investigated surface before and after indentation and the implementation is controlled by the strength and depth of the measuring dynamic indentation. The calibration of the optical sensor by force is carried out using high-precision scales. To calibrate the optical sensor for displacement, a three-coordinate piezoelectric ceramic nanopositioner is used, which is used for scanning the surface of the sample and indentation. After two of these calibrations, using the proposed device carry out the procedure of measuring dynamic indentation according to the method in accordance with ISO 14577 or ASTM E2546-07 to measure the mechanical properties of materials, including hardness and elastic modulus.

На фиг.1 показана общая схема устройства с пьезокерамическим стержнем и оптическим датчиком, регистрирующим изгиб свободного конца стержня. На фиг.2(а) показана конструкция устройства в виде камертона с оптическим датчиком, регистрирующим перемещение одной из ветвей камертона. Также показана конструкция со сформированной узкой щелью между пьезоэлектрическим стержнем и держателем. Кроме того, на фиг.2(б) показаны дополнительные источник и приемник оптического излучения, формирующие второй оптический канал, перекрываемый балансировочным винтом.Figure 1 shows a General diagram of a device with a piezoceramic rod and an optical sensor that detects the bend of the free end of the rod. Figure 2 (a) shows the design of the device in the form of a tuning fork with an optical sensor that detects the movement of one of the branches of the tuning fork. Also shown is a structure with a narrow gap formed between the piezoelectric rod and the holder. In addition, figure 2 (b) shows an additional source and receiver of optical radiation forming a second optical channel blocked by a balancing screw.

На фиг.3 представлены трехмерные изображения (а) поверхности алюминиевого сплава Д16 до и после индентирования и соответствующие графики зависимостей (б) нагрузки на индентор от его внедрения в поверхность для разных компонент материала (основной и упрочняющей фазы). По этим кривым вычисляют механические свойства материалов, в том числе твердость и модуль упругости.Figure 3 presents three-dimensional images (a) of the surface of the aluminum alloy D16 before and after indentation and the corresponding graphs of the dependences (b) of the load on the indenter from its introduction into the surface for different components of the material (main and hardening phases). The mechanical properties of materials, including hardness and elastic modulus, are calculated from these curves.

Устройство представляет собой (фиг.1) стержень 1 из пьезоматериала, имеющий наружные электроды 2 и внутренний электрод 3. К одному из электродов 2 подключена схема возбуждения 4, вырабатывающая переменное напряжение определенной частоты и амплитуды. Электронная схема детектирования 5 осуществляет измерение амплитуды и частоты (фазы) колебаний напряжения, возникающего на другом электроде 2 стержня в результате прямого пьезоэффекта. Один конец стержня жестко закреплен в держатель 6, а на свободном конце стрежня зафиксирован индентор 7. Источник 8 и приемник 9 оптического излучения, расположенные на некотором расстоянии, превышающем ширину пьзоэлектрического стержня, размещены так, что световой поток от источника оказывается перпендикулярным стержню из пьезоматериала и стержень частично перекрывает световой поток.The device is (Fig. 1) a rod 1 made of piezomaterial, having external electrodes 2 and an internal electrode 3. An excitation circuit 4 is connected to one of the electrodes 2, which generates an alternating voltage of a certain frequency and amplitude. The electronic detection circuit 5 measures the amplitude and frequency (phase) of voltage fluctuations arising on the other electrode 2 of the rod as a result of the direct piezoelectric effect. One end of the rod is rigidly fixed to the holder 6, and an indenter 7 is fixed at the free end of the rod 7. The source 8 and the receiver 9 of optical radiation located at a distance greater than the width of the piezoelectric rod are placed so that the light flux from the source is perpendicular to the rod of piezomaterial and the rod partially blocks the luminous flux.

На фиг.2(а) представлено устройство, выполненное из двух аналогичных пьезоэлектрических стержней 1 таким образом, что они вместе образуют камертонную конструкцию. Кроме того, между пьезоэлектрическим стержнем и держателем на пути оптического излучения сформирована узкая щель, а устройство снабжено дополнительными источником 10 и приемником 11 оптического излучения, формирующими второй оптический датчик, перекрываемый балансировочным винтом 12 (фиг.2(б)).Figure 2 (a) shows a device made of two similar piezoelectric rods 1 so that they together form a tuning fork. In addition, a narrow gap is formed between the piezoelectric rod and the holder on the path of optical radiation, and the device is equipped with an additional source 10 and a receiver 11 of optical radiation, forming a second optical sensor, blocked by a balancing screw 12 (Fig.2 (b)).

Устройство работает следующим образом. При помощи схемы возбуждения 4 за счет обратного пьезоэффекта в стержне 1 инициируют резонансные изгибные колебания путем подачи переменного напряжения на некоторой частоте. При этом амплитуду и частоту (фазу) колебаний измеряют при помощи схемы детектирования 5 путем обработки электрического сигнала, возникающего в результате прямого пьезоэффекта. Образец помещают на платформу трехкоординатного пьезокерамического нанопозиционера. Затем держатель 6 со стержнем 1 и индентором 7 устанавливают так, чтобы индентор 7 находился в непосредственной близости от исследуемой поверхности. С помощью нанопозиционера перемещают образец по оси, перпендикулярной плоскости поверхности образца, в сторону индентора до касания, которое фиксируют по изменению параметров колебаний стержня 1 (амплитуды или фазы), измеряемых схемой детектирования 5. Продолжают перемещение образца в сторону индентора, производя индентирование, при этом задают перемещение нанопозиционера и фиксируют изгиб стержня 1 с помощью оптического датчика. По данным величины изгиба стержня 1 от перемещения нанопозиционера рассчитывают зависимость силы, приложенной к индентору 7, от внедрения индентора в поверхность образца. По рассчитанной зависимости вычисляют механические свойства образца в соответствии с методикой ISO 14577 или ASTM Е2546-07.The device operates as follows. Using the excitation circuit 4 due to the inverse piezoelectric effect in the rod 1 initiate resonant bending vibrations by applying an alternating voltage at a certain frequency. In this case, the amplitude and frequency (phase) of the oscillations is measured using the detection circuit 5 by processing the electrical signal resulting from the direct piezoelectric effect. The sample is placed on the platform of a three-coordinate piezoelectric ceramic nanopositioner. Then, the holder 6 with the rod 1 and the indenter 7 is set so that the indenter 7 is in close proximity to the test surface. Using a nanopositioner, move the sample along the axis perpendicular to the plane of the surface of the sample, in the direction of the indenter until it touches, which is fixed by the change in the vibration parameters of the rod 1 (amplitude or phase), measured by the detection circuit 5. Continue to move the sample in the direction of the indenter, performing indentation, while set the movement of the nanopositioner and fix the bend of the rod 1 using an optical sensor. According to the value of the bending of the rod 1 from the displacement of the nanopositioner, the dependence of the force applied to the indenter 7 on the penetration of the indenter into the surface of the sample is calculated. The calculated properties are used to calculate the mechanical properties of the sample in accordance with ISO 14577 or ASTM E2546-07.

Для сканирования профиля рельефа поверхности перемещают образец с помощью нанопозиционера, управляемого электрическим напряжением, таким образом, чтобы измеряемый схемой детектирования параметр (изменение амплитуды или частоты) оставался постоянным. При этом записывают кривую перемещения образца относительно индентора, которая соответствует профилю поверхности. Полное сканирование поверхности позволяет определить рельеф исследуемой поверхности, измерить ее шероховатость, определить площадь отпечатков, оставшихся после индентирования, и рассчитать по ним твердость исследуемого материала.To scan the profile of the surface topography, the sample is moved using a nanopositioner controlled by electric voltage, so that the parameter measured by the detection circuit (change in amplitude or frequency) remains constant. In this case, the curve of movement of the sample relative to the indenter is recorded, which corresponds to the surface profile. A full surface scan allows you to determine the relief of the investigated surface, measure its roughness, determine the area of prints left after indentation, and calculate the hardness of the material under study from them.

Устройство предлагаемой конструкции было использовано для исследования алюминиевого сплава Д16. Поверхность образца была предварительно полирована и затем протравлена для выявления отдельных фаз и включений. Предлагаемое устройство было использовано в качестве зонда сканирующего зондового микроскопа (СЗМ). Процедура исследования состояла в следующем. Образец алюминиевого сплава помещали на предметный стол трехкоординатного нанопозиционера-сканера СЗМ, позволяющего перемещать образец по горизонтали и вертикали. Зонд подводили к поверхности образца с помощью микропозиционера с приводом от шагового двигателя до касания индентора 7 с поверхностью. Амплитуда колебаний стержня 1 при этом была порядка 100 нм, частота - 11,5 кГц. Касание фиксировали по изменению частоты колебаний стержня 1 на 10 Гц, измеряемых схемой детектирования 5.The device of the proposed design was used to study the aluminum alloy D16. The surface of the sample was pre-polished and then etched to identify individual phases and inclusions. The proposed device was used as a probe scanning probe microscope (SPM). The research procedure was as follows. A sample of an aluminum alloy was placed on an object table of a three-coordinate nanopositioner-scanner SPM, which allows moving the sample horizontally and vertically. The probe was brought to the surface of the sample using a micropositioner driven from a stepper motor until the indenter 7 touched the surface. The oscillation amplitude of rod 1 was about 100 nm, the frequency was 11.5 kHz. Touch was recorded by the change in the frequency of oscillation of the rod 1 by 10 Hz, as measured by the detection circuit 5.

Затем перемещали образец с помощью нанопозиционера, производя сначала нагружение поверхности индентором (индентирование). При этом фиксировали сигнал оптического датчика, который был предварительно откалиброван в единицах силы (Н). Нагружение проводили до достижения сигналом оптического датчика значения, соответствующего 2 мН. После этого образец с помощью нанопозиционера перемещали в обратном направлении. Записанные сигналы обрабатывали с помощью компьютерной программы для построения кривой зависимости силы от внедрения индентора в поверхность образца (фиг.3(б)) и расчета значений механических свойств в соответствии с методикой ISO 14577 или ASTM Е2546-07. Процедура индентирования проводилась в разных точках поверхности, соответствующих разным компонентам исследуемого материала. Изображение поверхности до и после индентирования и кривые зависимости силы от внедрения для разных компонент (основной и упрочняющей фазы) приведены на фиг.3. Были получены следующие значения твердости: твердость основной компоненты ~2 ГПа, упрочняющей фазы ~8 ГПа.Then the sample was moved using a nanopositioner, first loading the surface with an indenter (indentation). At the same time, the signal of the optical sensor was fixed, which was previously calibrated in units of force (N). Loading was performed until the signal of the optical sensor reached a value corresponding to 2 mN. After that, the sample was moved in the opposite direction using the nanopositioner. The recorded signals were processed using a computer program to build a curve of the dependence of force on the indenter penetration into the surface of the sample (Fig. 3 (b)) and calculation of the values of mechanical properties in accordance with the methodology of ISO 14577 or ASTM E2546-07. The indentation procedure was carried out at different points on the surface corresponding to different components of the studied material. The image of the surface before and after indentation and the curves of the dependence of force on the introduction for different components (main and hardening phases) are shown in Fig.3. The following hardness values were obtained: the hardness of the main component is ~ 2 GPa, the hardening phase is ~ 8 GPa.

Аналогично было использовано устройство камертонной конструкции, которая позволила повысить добротность и чувствительность устройства в режиме сканирования, а также снизить зависимость параметров зонда от акустических и механических характеристик места закрепления. Такой эффект достигается благодаря локализации акустических колебаний. Подключение схем возбуждения и детектирования к разным ветвям камертона уменьшает проникновение паразитного электрического сигнала и повышает чувствительности зонда к механическому контакту с поверхностью. Оптический датчик в обоих случаях выполнял поставленную задачу - измерение изгиба стержня и силы индентирования.Similarly, a tuning fork device was used, which made it possible to increase the quality factor and sensitivity of the device in the scanning mode, as well as to reduce the dependence of the probe parameters on the acoustic and mechanical characteristics of the fixing point. This effect is achieved due to the localization of acoustic vibrations. Connecting the excitation and detection circuits to different branches of the tuning fork reduces the penetration of a spurious electrical signal and increases the sensitivity of the probe to mechanical contact with the surface. The optical sensor in both cases performed the task - measuring the bending of the rod and the indentation force.

Узкая щель между пьезоэлектрическим стержнем и держателем позволила уменьшить уровень засветки приемника излучения и тем самым уменьшить уровень шума и повысить разрешение оптического датчикаThe narrow gap between the piezoelectric rod and the holder made it possible to reduce the illumination level of the radiation receiver and thereby reduce the noise level and increase the resolution of the optical sensor

Для улучшения метрологических характеристик устройства и уменьшения влияния паразитной засветки было использовано оптическое излучение, модулированное по интенсивности, и при регистрации оптического сигнала осуществлялось синхронное детектирование сигнала приемника излучения. В случае работы устройства с дополнительным балансировочным каналом производится вычитание сигналов основного и дополнительного приемников излучения для повышения разрешающей способности и увеличения диапазона измерительной схемы.To improve the metrological characteristics of the device and reduce the influence of spurious illumination, optical radiation modulated in intensity was used, and when registering the optical signal, the radiation detector signal was synchronously detected. In the case of operation of the device with an additional balancing channel, the signals of the main and additional radiation receivers are subtracted to increase the resolution and increase the range of the measuring circuit.

Claims

1. Устройство для измерения параметров рельефа поверхности и механических свойств материалов, содержащее пьезоэлектрический стержень с двумя внешними и одним разделительным электродом, индентор, размещенный на одном из концов стержня, держатель, в котором укреплен другой конец стержня, схему возбуждения, схему детектирования, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено оптическим датчиком, состоящим из источника и приемника оптического излучения, причем пьезоэлектрический стержень размещен между источником и приемником оптического излучения таким образом, что пьезоэлектрический стержень перекрывает часть потока оптического излучения с возможностью изменения количества излучения, попадающего на приемник излучения, при своем изгибе.1. A device for measuring surface topography and mechanical properties of materials, containing a piezoelectric rod with two external and one dividing electrode, an indenter located on one of the ends of the rod, a holder in which the other end of the rod is mounted, an excitation circuit, a detection circuit, characterized in that it is additionally equipped with an optical sensor consisting of a source and a receiver of optical radiation, and the piezoelectric rod is placed between the source and the receiver optically th radiation so that the piezoelectric rod overlaps a portion of the optical radiation flux to vary the amount of radiation incident on the radiation receiver during its bending.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено аналогичным пьезоэлектрическим стержнем таким образом, что они вместе образуют камертонную конструкцию, которую размещают между источником и приемником оптического излучения так, что один из стержней перекрывает часть потока оптического излучения, причем схемы возбуждения и детектирования подключены к разным ветвям камертона.2. The device according to claim 1, characterized in that it is additionally equipped with a similar piezoelectric rod so that they together form a tuning fork, which is placed between the source and receiver of optical radiation so that one of the rods blocks part of the optical radiation flux, moreover, the circuit excitation and detection are connected to different branches of the tuning fork.

3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что на пути оптического излучения сформирована узкая щель между пьезоэлектрическим стержнем и держателем.3. The device according to claim 1 or 2, characterized in that a narrow gap is formed in the path of the optical radiation between the piezoelectric rod and the holder.

4. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что устройство снабжено дополнительными источником и приемником оптического излучения, формирующими второй оптический канал, перекрываемый балансировочным винтом. 4. The device according to claim 1 or 2, characterized in that the device is equipped with an additional source and receiver of optical radiation, forming a second optical channel, blocked by a balancing screw.