RU2437707C1 - Anti-virus filtration material - Google Patents

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to filtration materials that features anti-virus activity, and may be used in individual means of protection of upper respiratory airways against droplet infection. Proposed material comprises synthetic winteriser layer metallised by silver with initial surface density of 100-200 g/m² and bulk density of 20-30 kg/m³, thickness of at least 3 mm and specific mass of silver exceeding 0.1 g/g.

EFFECT: improved physico-chemical properties and operating performances.

2 tbl

Description

Изобретение относится к фильтрующим материалам, обладающим антивирусной активностью, и может быть использовано для индивидуальной защиты верхних дыхательных путей от воздушно-капельной инфекции.The invention relates to filter materials with antiviral activity, and can be used for individual protection of the upper respiratory tract from airborne infection.

Широко известны фильтрующие материалы и изделия из них, в которых наряду с естественными и искусственными антисептиками в качестве бактерицидного и бактериостатического агента используется серебро.Widely known are filter materials and articles made of them, in which silver is used as a bactericidal and bacteriostatic agent along with natural and artificial antiseptics.

Известен композиционный фильтрующий материал, обладающий антимикробной активностью, содержащий трехслойную структуру из наночастиц серебра на поверхности носителя, выбранного из ряда: алюмосиликат, диоксид кремния, оксид алюминия, диоксид титана (1. Парфенов А.С., Манохин Д.Н., Круглова Д.В. Композиционный фильтрующий материал и способ его приготовления. Патент РФ №2315649 от 27.01.2008).Known composite filtering material having antimicrobial activity, containing a three-layer structure of silver nanoparticles on the surface of the carrier selected from the series: aluminosilicate, silicon dioxide, aluminum oxide, titanium dioxide (1. Parfenov A.S., Manokhin D.N., Kruglova D .V. Composite filtering material and method for its preparation. Patent of the Russian Federation No. 2315649 of January 27, 2008).

Этот фильтрующий материал с антимикробной активностью эффективен для использования в стационарных и полустационарных изделиях и плохо подходит для легких переносных изделий, например лицевых повязок, так как из-за заметного веса и необходимости удержания слоя фильтрующего материала в вертикальном положении его помещают в емкость-каркас.This filter material with antimicrobial activity is effective for use in stationary and semi-stationary products and is poorly suited for lightweight portable products, such as face dressings, because due to the noticeable weight and the need to keep the layer of filter material in an upright position, it is placed in a tank frame.

Наиболее близким к изобретению является трехслойный сорбционно-фильтрующий материал, средний слой которого выполнен из ультратонких перхлорвиниловых волокон, содержащих частицы активированного угля, обработанного азотнокислым серебром, или из активированных углеродных волокон, обработанных азотнокислым серебром (2. Филатов Ю.Н., Гринченко А.И. и др. Сорбционно-фильтрующий материал, фильтр для очистки газов, аналитическая сорбционно-фильтрующая лента и фильтрующая полумаска для защиты органов дыхания на его основе. Патент РФ №2188695 от 10.09.2002).Closest to the invention is a three-layer sorption-filtering material, the middle layer of which is made of ultrafine perchlorovinyl fibers containing activated carbon particles treated with silver nitrate, or from activated carbon fibers treated with silver nitrate (2. Filatov Yu.N., Grinchenko A. I. et al. Sorption-filtering material, filter for gas purification, analytical sorption-filtering tape and filtering half mask for respiratory protection based on it. RF patent №2188695 from 10. 09.2002).

Фильтрующий материал этого типа также не может быть эффективно использован в изделиях, где он подвержен механическому воздействию, например в лицевой повязке. Малая прочность и высокая хрупкость углеродных волокон, их утряска и осыпание активированного угля, обработанных азотнокислым серебром, приводит к неравномерному распределению фильтрующего материала по вертикали и образованию пустот, через которые может проникнуть вирус.Filtering material of this type can also not be effectively used in products where it is subject to mechanical stress, for example in a face dressing. The low strength and high brittleness of carbon fibers, their shaking and shedding of activated carbon treated with silver nitrate leads to an uneven vertical distribution of the filter material and the formation of voids through which the virus can penetrate.

Задача, решаемая заявляемым антивирусным фильтрующим материалом, заключается в улучшении физико-механических и эксплуатационных свойств и в расширении области его использования в различных изделиях.The problem solved by the claimed antiviral filter material is to improve the physico-mechanical and operational properties and to expand the scope of its use in various products.

Поставленная задача решается благодаря тому, что антивирусный фильтрующий материал в качестве объемно-пористого носителя содержит слой синтепона, металлизированного серебром, с исходной поверхностной плотностью от 100-200 г/м² и объемной плотностью 20-30 кг/м³, толщиной не менее 3 мм и удельной массой серебра более 0,1 г/г.The problem is solved due to the fact that the antiviral filter material as a volume-porous carrier contains a layer of synthetic winterizer metallized with silver, with an initial surface density of 100-200 g / m ² and a bulk density of 20-30 kg / m ³ , a thickness of at least 3 mm and a specific gravity of silver of more than 0.1 g / g.

Синтепон - нетканый материал, в котором смесь синтетических волокон скрепляется иглопробивным, клеевым или термическим способом.A synthetic winterizer is a non-woven material in which a mixture of synthetic fibers is bonded with a needle-punched, adhesive or thermal method.

Результат, достигаемый с помощью заявляемого антивирусного фильтрующего материала, заключается в улучшении физико-механических и эксплуатационных свойств, и в расширении за счет этого области его использования в различных изделиях.The result achieved using the inventive antiviral filter material is to improve the physico-mechanical and operational properties, and to expand due to this area of its use in various products.

Проведенный анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, позволил установить, что технические решения, характеризующиеся признаками, идентичными всем существенным признакам заявляемого, не обнаружены.The analysis of the prior art, including a search by patent and scientific and technical sources of information, made it possible to establish that technical solutions characterized by features identical to all the essential features of the claimed were not found.

Заявляемый антивирусный фильтрующий материал по отношению к прототипу обладает следующими существенными отличительными признаками:The inventive anti-virus filter material in relation to the prototype has the following significant distinguishing features:

- в качестве основы содержит легкий, прочный и эластичный синтепон с высокой удельной поверхностью (0,15-0,4 м²/г) и исходной массой синтетического волокнистого материала 100-200 г/м².- as a base contains a light, durable and flexible synthetic winterizer with a high specific surface area (0.15-0.4 m ² / g) and an initial mass of synthetic fibrous material of 100-200 g / m ² .

- поверхность волокон синтепона химически металлизирована серебром с удельным расходом серебра не менее 0,1 г/г.- the surface of synthetic winterizer fibers is chemically metallized with silver with a specific silver consumption of at least 0.1 g / g.

- металлизированный серебром синтепон в свободном состоянии имеет толщину слоя не менее 3 мм и объемную плотность 20-30 кг/м³.- silver-plated synthetic winterizer in a free state has a layer thickness of at least 3 mm and bulk density of 20-30 kg / m ³ .

Совокупность существенных отличий заявляемого антивирусного фильтрующего материала и взаимосвязь между ними позволяют решить поставленную задачу и сделать вывод о соответствии критерию «новизна» по действующему законодательству.The combination of significant differences of the claimed anti-virus filtering material and the relationship between them allow us to solve the problem and conclude that the criterion of "novelty" according to current law.

Сведений об известности отличительных признаков заявляемого антивирусного фильтрующего материала и совокупности известных признаков с достижением тех же результатов, как у заявляемого, не найдено. На основании этого сделан вывод о соответствии заявляемого антивирусного фильтрующего материала критерию «изобретательский уровень».Information about the fame of the distinguishing features of the claimed antiviral filter material and the totality of known signs with the achievement of the same results as the claimed, was not found. Based on this, it was concluded that the claimed antiviral filter material meets the criterion of "inventive step".

Использование в качестве объемно-пористой основы (носителя) для изготовления антивирусного фильтрующего материала легкого, прочного, эластичного, не токсичного, гигиенически и экологически безопасного синтепона позволяет значительно улучшить физико-механические и эксплуатационные свойства, что в свою очередь значительно расширяет область использования антивирусного фильтрующего материала в различных изделиях. Химическая металлизация синтепона серебром позволяет наделить антивирусный фильтрующий материал антимикробными, антивирусными, антиаллергенными и антизапаховыми свойствами длительного действия, а большая удельная поверхность посеребренных волокон при толщине слоя не менее 3 мм и объемной плотности 20-30 кг/м³ значительно увеличивает вероятность контакта с вирусами, бактериями и микробами. Точное количество серебра, которое следует наносить на синтепон, например, химическим способом, по-видимому, зависит от условий эксплуатации антивирусного фильтрующего материала. Но, как правило, это количество невелико и уже при удельном расходе 10-15 г серебра на м² синтепона плотностью 120 г/м² обеспечивает по данным электронной микроскопии практически сплошную металлизацию поверхности волокон и высокую электропроводность (3. А.А.Вайс, Р.Ю.Бек, А.И.Маслий и др. Объмно-пористый электродный материал и проточный электрод на его основе. Патент РФ №2178017 от 10.01.2002).The use of a lightweight, durable, flexible, non-toxic, hygienic and environmentally friendly synthetic winterizer as a volume-porous base (carrier) for the manufacture of antiviral filter material can significantly improve the physicomechanical and operational properties, which in turn significantly expands the scope of use of the antiviral filter material in various products. Chemical metallization of synthetic winterizer with silver allows endowing the antiviral filter material with antimicrobial, antiviral, anti-allergenic and anti-odor properties of long-term action, and the large specific surface area of silver-plated fibers with a layer thickness of at least 3 mm and bulk density of 20-30 kg / m ³ significantly increases the likelihood of contact with viruses, bacteria and germs. The exact amount of silver that should be applied to the synthetic winterizer, for example, by chemical means, apparently depends on the operating conditions of the antiviral filter material. But, as a rule, this amount is small and already at a specific consumption of 10-15 g of silver per m ^{2 of} synthetic winterizer with a density of 120 g / m ^{2 it} provides, according to electron microscopy, almost continuous metallization of the fiber surface and high electrical conductivity (3. A.A. Vays, R.Yu. Bek, A.I. Masliy, et al. Bulk-porous electrode material and a flow-through electrode based on it. Patent of the Russian Federation No. 2178017 dated January 10, 2002).

Высокая электронная проводимость металлизированного серебром синтепона обеспечивает (в зависимости от области применения) возможность регулирования степени растворимости серебра, например, за счет его поверхностного окисления до Ag₂O анодной обработкой в щелочных растворах. Это позволяет использовать его в стационарных автоматизированных системах очистки воды и воздуха в местах массового скопления людей (аквапарки, бассейны, концертные залы, кинотеатры и т.п.).The high electronic conductivity of the metallized silver syntepon provides (depending on the application) the ability to control the degree of solubility of silver, for example, due to its surface oxidation to Ag ₂ O by anodic treatment in alkaline solutions. This allows it to be used in stationary automated water and air purification systems in crowded places (water parks, pools, concert halls, cinemas, etc.).

Оценка эффективности фильтрации и вирулицидного действия антивирусного фильтрующего материала проведена в испытательной лаборатории биотехнологического контроля в Научно-производственной фирме «Исследовательский центр», р.п. Кольцово, Новосибирская обл.Evaluation of the effectiveness of filtration and the virucidal effect of antiviral filter material was carried out in the testing laboratory of biotechnological control in the Research and Production Company "Research Center", p. Koltsovo, Novosibirsk region

Для испытаний были изготовлены 6 видов лицевых повязок - масок с обозначением 0, 1, 2, 3, 4, 5. В качестве референс-маски использовали маску «TECNOL» Kemberly-Clark, USA (голубого цвета).For testing, 6 types of facial dressings were made - masks with the designation 0, 1, 2, 3, 4, 5. As a reference mask, the TECNOL mask Kemberly-Clark, USA (blue color) was used.

В качестве основы использовали следующие варианты фильтрующих материалов.As the basis used the following options for filtering materials.

0 - исходный синтепон - полотно полиэфирное термоскрепленное ТУ 8391-001-68738757-2003 - без металлизации: диаметр волокон - около 20 мкм, поверхностная плотность 120 г/м², толщина слоя - 12±0,5 мм.0 - initial synthetic winterizer - thermally bonded polyester fabric TU 8391-001-68738757-2003 - without metallization: fiber diameter - about 20 microns, surface density 120 g / m ² , layer thickness - 12 ± 0.5 mm.

1 - исходный синтепон после операции химического серебрения путем восстановления аммиачных комплексов серебра глюкозой. Средний расход серебра - 0,125 г/г.1 - initial sintepon after the operation of chemical silvering by reduction of ammonia silver complexes with glucose. The average silver consumption is 0.125 g / g.

2 - исходный синтепон термически уплотнен по высоте до 6 мм с последующим химическим серебрением.2 - the initial synthetic winterizer is thermally sealed in height up to 6 mm followed by chemical silvering.

3 - исходный синтепон разделен на два слоя. Половинный слой термически уплотнен до 3 мм и подвержен операции химического серебрения.3 - the original synthetic winterizer is divided into two layers. The half layer is thermally sealed up to 3 mm and is subject to chemical silvering.

4 - синтетический нетканый иглопробивной материал (синтетическая салфетка): диаметр нитей около 1,2 мкм, толщина слоя около 1 мм. Средний расход серебра - 0,125 г/г.4 - synthetic non-woven needle-punched material (synthetic napkin): thread diameter of about 1.2 microns, layer thickness of about 1 mm. The average silver consumption is 0.125 g / g.

5 - синтетическая ткань из жгутов нитей диаметром около 1,4 мкм, число нитей в жгуте - 20, толщина слоя - 0,07 мм. Средний расход серебра - 0,125 г/г.5 - synthetic fabric from bundles of threads with a diameter of about 1.4 microns, the number of threads in the bundle is 20, the layer thickness is 0.07 mm. The average silver consumption is 0.125 g / g.

В испытуемых образцах защитные слои, между которыми располагался антивирусный фильтрующий материал, выполнены из пористой ситцевой ткани. Это облегчало попадание вируса гриппа в антивирусный фильтрующий материал.In the test samples, the protective layers between which the antiviral filter material was located are made of porous chintz fabric. This facilitated the entry of influenza virus into antiviral filter media.

При испытаниях вируссодержащую суспензию (ВВС) вируса гриппа А штамм AJCHI 2/68 распыляли пневматическим распылителем «Омрон» в динамический канал, внутри которого устанавливали испытуемый образец маски. Средний диаметр аэрозольных частиц составлял 1,6 мкм и степень полидисперсности - 2,3 (определен каскадным импактором андерсоновского типа). На выходе динамического канала был установлен аэрозольный пробоотборник. Скорость пробоотбора составляла (10,5±0,5) л/мин. В качестве сорбирующей жидкости использовали среду ОПТИ-МЕМ с добавлением антибиотиков. Время распыления и пробоотбора аэрозоля составляло 1 мин. По окончании этой процедуры сорбирующую жидкость из пробоотборника подвергали вирусологическому анализу с целью определения концентрации вирусов гриппа, прошедших через исследуемую маску. Поверхность маски, на которой был осажден вирусный аэрозоль, разрезали на четыре равные части, одну из которых сразу помещали в емкость с 5 мл среды ОПТИ-МЕМ для смыва на качалке осевшего вируса и определения его концентрации. Три оставшиеся части подвергали аналогичной процедуре, но через определенные промежутки времени после осаждения вируса - 15, 30 и 60 мин. Это делалось для оценки динамики вирулицидного действия материала маски на вирус гриппа.When testing a virus-containing suspension (BBC) of influenza A virus, strain AJCHI 2/68 was sprayed with an Omron pneumatic spray gun into a dynamic channel inside which a test mask sample was installed. The average diameter of aerosol particles was 1.6 μm and the degree of polydispersity was 2.3 (determined by the Anderson type cascade impactor). An aerosol sampler was installed at the output of the dynamic channel. The sampling rate was (10.5 ± 0.5) l / min. OPTI-MEM medium supplemented with antibiotics was used as a sorbing liquid. Aerosol spraying and sampling time was 1 min. At the end of this procedure, the sorbing liquid from the sampler was subjected to virological analysis in order to determine the concentration of influenza viruses that passed through the test mask. The surface of the mask on which the viral aerosol was deposited was cut into four equal parts, one of which was immediately placed in a container with 5 ml of OPTI-MEM medium to wash away the settled virus and determine its concentration. The three remaining parts were subjected to a similar procedure, but at certain intervals after the virus was precipitated - 15, 30 and 60 minutes. This was done to assess the dynamics of the virucidal effect of the mask material on the influenza virus.

Полученные значения по концентрации вируса гриппа в сорбирующей жидкости МЦ-2 и на поверхности маски позволили определить эффективность фильтрации и вирулицидного действия материалов, используемых для изготовления масок (см. Таблица 2).The obtained values for the concentration of influenza virus in the sorbing liquid MC-2 and on the surface of the mask made it possible to determine the effectiveness of filtration and the virucidal effect of the materials used to make masks (see Table 2).

Таблица 2table 2 Обозначение маскиMask designation Эффективность улавливания, %The efficiency of capture,% Концентрация вируса на поверхности маски, после осаждения, ФОЕ/мл *The concentration of the virus on the surface of the mask, after deposition, FOU / ml * 0 мин0 min 15 мин15 minutes 30 мин30 minutes 60 мин60 min 00 30,330.3 70±1070 ± 10 50fifty 50fifty 30thirty 1one 57,857.8 70±1070 ± 10 20twenty 1010 1010 22 65,465,4 70±1070 ± 10 00 00 00 33 59,659.6 70±1070 ± 10 7070 00 00 4four 77,077.0 70±1070 ± 10 7070 30thirty 00 55 82,482,4 70±1070 ± 10 7070 30thirty 00 РеференсReference 97,997.9 70±1070 ± 10 8080 7070 50fifty * ФОЕ (фокусобразующая единица) - количество пораженных вирусом клеток в поле зрения микроскопа* FOE (focus-forming unit) - the number of cells infected with the virus in the field of view of the microscope

Из полученных результатов проведенных испытаний можно сделать следующие выводы.From the obtained results of the tests, the following conclusions can be drawn.

1. Из-за высокой пористости образцов антивирусных фильтрующих материалов на основе синтепона степень улавливания частиц аэрозоля заметно ниже (30-65%), чем для маски «TECNOL» из очень плотного синтетического материала (около 98%). Поэтому для защиты органов дыхания предлагаемым антивирусным фильтрующим материалом из металлизированного серебром синтепона необходимо использовать его совместно с неактивными плотными фильтрующими слоями, аналогичными маске «TECNOL».1. Due to the high porosity of the samples of anti-virus filter materials based on sintepon, the degree of capture of aerosol particles is noticeably lower (30-65%) than for the TECNOL mask made of very dense synthetic material (about 98%). Therefore, to protect respiratory organs with the proposed antiviral filter material from silver metallized syntepon, it is necessary to use it together with inactive dense filter layers similar to the TECNOL mask.

Интересно отметить, что при практически равной пористости степень улавливания аэрозольных частиц для покрытого серебром синтепона более чем вдвое выше, чем для исходного. Вероятнее всего это связано с различной смачиваемостью поверхности волокон.It is interesting to note that, with almost equal porosity, the degree of capture of aerosol particles for silver-plated synthetic winterizer is more than twice as high as for the initial one. Most likely this is due to the different wettability of the fiber surface.

2. Вирулицидным действием обладают только фильтрующие материалы, содержащие серебро (маски 1-5).2. Only filtering materials containing silver have a virucidal effect (masks 1-5).

3. Динамика гибели вирусов существенно зависит от параметров фильтрующих слоев с химически серебреной поверхностью волокон, в частности от толщины слоя материала и его объемной плотности. Скорость гибели вирусов гриппа растет с увеличением толщины слоя и объемной плотности синтепона (сравни маски 1, 2 и 3). Переход от объемно-пористого синтепона к более тонким и плотным - синтетическому нетканому иглопробивному материалу (маска 4) и синтетическому тканому материалу (маска 5) - ведет к ухудшению вирулицидного действия фильтрующего материала.3. The dynamics of the death of viruses substantially depends on the parameters of filter layers with a chemically silver surface of the fibers, in particular on the thickness of the material layer and its bulk density. The death rate of influenza viruses increases with increasing layer thickness and bulk density of syntepon (compare masks 1, 2 and 3). The transition from volume-porous sintepon to thinner and denser - synthetic non-woven needle-punched material (mask 4) and synthetic woven material (mask 5) - leads to a deterioration in the virucidal effect of the filter material.

4. Наилучшие показатели для испытанных фильтрующих слоев из синтепона с диаметром волокон около 20 мкм и расходом серебра при химическом серебрении более 0,1 г/г получены при объемной плотности синтепона около 22,5 кг/м³ и его толщине 3-6 мм. Именно эти условия обеспечивают, по-видимому, наилучший контакт частиц аэрозоля с серебряной поверхностью, способствующей гибели вирусов.4. The best performance for the tested synthetic winterizer filter layers with a fiber diameter of about 20 microns and silver consumption for chemical silvering of more than 0.1 g / g was obtained with a bulk density of synthetic winterizer of about 22.5 kg / m ³ and its thickness of 3-6 mm. It is these conditions that provide, apparently, the best contact of aerosol particles with a silver surface, contributing to the death of viruses.

Предлагаемый антивирусный фильтрующий материал благодаря своим высоким физико-механическим, эксплуатационным и антивирусным свойствам может найти широкое применение в различных изделиях, начиная от крупных промышленных фильтров и заканчивая эластичными лицевыми повязками в качестве эффективного защитного средства для медицинского персонала научных институтов, клиник, больниц, поликлиник, лабораторий, работников детских учреждений, предприятий торговли, питания, а также в бытовых условиях в период эпидемий гриппа.The proposed antiviral filter material, due to its high physicomechanical, operational and antiviral properties, can be widely used in various products, ranging from large industrial filters to elastic face dressings as an effective protective agent for medical personnel of scientific institutes, clinics, hospitals, clinics, laboratories, employees of children's institutions, trade enterprises, food, as well as in domestic conditions during the period of influenza epidemics.

Claims (1)

Антивирусный фильтрующий материал, содержащий в качестве основы объемно-пористый носитель, отличающийся тем, что в качестве объемно-пористого носителя содержит слой синтепона, металлизированного серебром, с исходной поверхностной плотностью от 100-200 г/м² и объемной плотностью 20-30 кг/м³, толщиной не менее 3 мм и удельной массой серебра более 0,1 г/г. An antiviral filter material containing as a base a volume-porous carrier, characterized in that as a volume-porous carrier contains a layer of synthetic winterizer metallized with silver, with an initial surface density of 100-200 g / m ² and a bulk density of 20-30 kg / m ³ , a thickness of at least 3 mm and a specific gravity of silver of more than 0.1 g / g.