RU2435832C1 - Method of producing grease - Google Patents

Method of producing grease Download PDF

Info

Publication number
RU2435832C1
RU2435832C1 RU2010113542/04A RU2010113542A RU2435832C1 RU 2435832 C1 RU2435832 C1 RU 2435832C1 RU 2010113542/04 A RU2010113542/04 A RU 2010113542/04A RU 2010113542 A RU2010113542 A RU 2010113542A RU 2435832 C1 RU2435832 C1 RU 2435832C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lubricant
mixture
grease
oil
cooling
Prior art date
Application number
RU2010113542/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010113542A (en
Inventor
Евгений Анатольевич Никоноров (RU)
Евгений Анатольевич Никоноров
Юрий Александрович Иванов (RU)
Юрий Александрович Иванов
Виктор Николаевич Чернов (RU)
Виктор Николаевич Чернов
Игорь Юрьевич Тарлыгин (RU)
Игорь Юрьевич Тарлыгин
Original Assignee
Открытое Акционерное Общество "Российские Железные Дороги"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое Акционерное Общество "Российские Железные Дороги" filed Critical Открытое Акционерное Общество "Российские Железные Дороги"
Priority to RU2010113542/04A priority Critical patent/RU2435832C1/en
Publication of RU2010113542A publication Critical patent/RU2010113542A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2435832C1 publication Critical patent/RU2435832C1/en

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method involves loading a portion of initial components into reaction equipment to obtain a water-oil dispersion of 12-oxystearic acid and oleic acid in a mixture of straw and industrial oil, saponification with lithium hydroxide solution, dehydration, thermal treatment, cooling the reaction mixture, holding the mixture while stirring with circulation, draining the obtained semi-product, cooling while simultaneously adding functional additives, homogenisation, filtration, deaeration and packing the grease. After obtaining grease in amount of up to 10-15% of the volume of the batch of the grease, the production process is stopped, and samples are collected from the packed grease for analysis of compliance with requirements for penetration, colloidal stability and acidity. If analysis results are not satisfactory, the grease is taken for further processing with correction of the quantitative content of the initial components and processing conditions, otherwise the production process is resumed. The invention provides operational life of grease for freight wagons of up to 5 years and mileage of 450 thousand kilometres, with permissible operating conditions of up to 200 km/h.
EFFECT: high quality of grease and stability of the composition.
2 cl

Description

Изобретение относится к технологии изготовления пластичных буксовых смазок и смазок типа «колесо-рельс», которые относятся к пластичным литиевым смазкам, преимущественно для железнодорожного транспорта.The invention relates to a technology for the manufacture of box grease and wheel-rail greases, which relate to plastic lithium greases, mainly for railway transport.

Буксовые смазки представляет собой смесь минеральных масел, загущенных литиевыми мылами олеиновой и 12-оксистеариновой кислот с добавлением присадок, обеспечивающих повышенные противоизносные, противозадирные, приработочные, антифрикционные и антиокислительные свойства, а также защиту металлических поверхностей от коррозионных повреждений.Box greases are a mixture of mineral oils thickened with lithium soaps of oleic and 12-hydroxy stearic acids with the addition of additives providing enhanced anti-wear, anti-seize, running-in, anti-friction and anti-oxidation properties, as well as protecting metal surfaces from corrosion damage.

Из уровня техники известны различные способы получения пластичных смазок, описанные, например, в патентах RU 2368653, RU 2160767, и оборудование для их осуществления, раскрытое, например, в описании патента RU 2124940.The prior art various methods for producing greases, described, for example, in patents RU 2368653, RU 2160767, and equipment for their implementation, disclosed, for example, in the description of patent RU 2124940.

Пластичные смазки получают сплавлением (загущением) жидких минеральных масел от 75 до 90% по массе с твердыми веществами, называемыми загустителями. При изготовлении антифрикционных смазок в качестве загустителей применяют кальциевые, натриевые, литиевые и другие мыла, которые являются солями естественных или синтетических жирных кислот. Пластичные смазки - это однородные по составу мази от светло-желтого до темно-коричневого цвета.Greases are obtained by fusing (thickening) liquid mineral oils from 75 to 90% by weight with solids called thickeners. In the manufacture of anti-friction lubricants, calcium, sodium, lithium and other soaps, which are salts of natural or synthetic fatty acids, are used as thickeners. Greases are homogeneous ointments from light yellow to dark brown in composition.

Особенностью пластичных смазок является обратимость процесса разрушения структурного каркаса: под действием больших нагрузок каркас разрушается, и пластичная смазка работает как жидкостная, а при снятии нагрузки каркас мгновенно восстанавливается, и смазка вновь приобретает свойства твердого тела.A feature of greases is the reversibility of the destruction of the structural skeleton: under heavy loads, the skeleton is destroyed, and the grease works as a fluid, and when the load is removed, the skeleton is instantly restored, and the grease regains the properties of a solid.

Чтобы пластичные смазки были пригодными для применения по своему основному назначению, показатели их качества должны отвечать требованиям, установленным стандартами и техническими условиями.For greases to be suitable for their intended purpose, their quality indicators must meet the requirements established by standards and specifications.

Такое свойство, как «пенетрация», характеризует густоту смазки. Значение пенетрации, выражаемое целым числом десятых долей миллиметра, по шкале пенетрометра, представляет собой глубину погружения в смазку стандартного конуса под действием собственной массы (150 г) в течение 5 с. Если пенетрация смазки равна 250, это значит, что конус за 5 с опустился в смазку на глубину 25 мм. Чем выше значение пенетрации, тем меньше густота (консистенция) данной смазки. Смазки с большим значением пенетрации применяются зимой, а с меньшим - летом.A property such as penetration characterizes the density of the lubricant. The penetration value, expressed as an integer of tenths of a millimeter, on the penetrometer scale, represents the immersion depth of a standard cone in the lubricant under its own weight (150 g) for 5 s. If the penetration of the lubricant is 250, this means that the cone for 5 seconds has lowered into the lubricant to a depth of 25 mm. The higher the penetration value, the lower the density (consistency) of a given lubricant. Lubricants with a high penetration value are used in the winter, and with a lower penetration in the summer.

Показатель: предел прочности позволяет судить о способности смазки удерживаться на вращающихся деталях. Чем выше предел прочности, тем надежнее удерживается смазка в подшипниках качения. Значение предела прочности солидолов при плюс 50°С не превышает 0,02 Па, а у пластичной смазки Литол-24 оно равно 0,045 Па при 20°С.Indicator: tensile strength allows you to judge the ability of the lubricant to be held on rotating parts. The higher the tensile strength, the more reliably the grease is held in the rolling bearings. The strength value of solidols at plus 50 ° С does not exceed 0.02 Pa, and for Litol-24 grease it is equal to 0.045 Pa at 20 ° С.

Кислотность смазки характеризуется содержанием в ней свободных щелочей и органических кислот. Свободных щелочей, определяющих коррозионную агрессивность смазок, не должно быть более 0,1-0,2% по массе. Свободные органические кислоты и механические примеси, вызывающие абразивный износ деталей, не должны присутствовать в смазке.The acidity of the lubricant is characterized by the content of free alkalis and organic acids in it. Free alkalis that determine the corrosiveness of lubricants should not be more than 0.1-0.2% by weight. Free organic acids and mechanical impurities causing abrasive wear of parts should not be present in the lubricant.

Стабильность характеризует сохранение смазкой своих первоначальных свойств в условиях хранения и применения. Для смазки, представляющей собой коллоидную систему, важны: физическая стабильность; устойчивость к радиации, характеризуемая химической стабильностью; инертность к воде, агрессивным средам, окислению кислородом воздуха.Stability characterizes the preservation by the lubricant of its original properties under storage and use. For a lubricant that is a colloidal system, the following are important: physical stability; resistance to radiation, characterized by chemical stability; inertness to water, aggressive environments, oxidation by atmospheric oxygen.

Одним из показателей стабильности является испаряемость, которая характеризует испарение из смазки ее дисперсионной среды. Испаряемость смазок в наибольшей степени зависит от температуры, причем потеря легких фракций происходит более интенсивно у смазок, изготовленных на базе маловязких нефтяных масел. Испаряемость оценивают потерей массы смазки в условиях определенных температуры и времени (ГОСТ 7934.1-74).One of the indicators of stability is the volatility, which characterizes the evaporation from the lubricant of its dispersion medium. The evaporation of lubricants is most dependent on temperature, and the loss of light fractions occurs more intensively in lubricants made on the basis of low-viscosity petroleum oils. Evaporation is estimated by the loss of mass of the lubricant under conditions of a certain temperature and time (GOST 7934.1-74).

Различают стабильность коллоидную, механическую и химическую (против окисления).Distinguish between colloidal, mechanical and chemical stability (against oxidation).

Коллоидная стабильность характеризуется степенью выделения из смазки дисперсионной среды - масла. Ее определяют при отпрессовывании масла из смазки на приборе КСА (ГОСТ 7142-74). Коллоидная стабильность смазки существенно зависит от вязкости входящего в ее состав масла: чем больше вязкость, тем выше коллоидная стабильность.Colloidal stability is characterized by the degree of separation of a dispersion medium from the lubricant - oil. It is determined by pressing oil from a lubricant on a KSA device (GOST 7142-74). The colloidal stability of the lubricant depends significantly on the viscosity of the oil included in its composition: the higher the viscosity, the higher the colloidal stability.

Механическая стабильность смазок характеризует их способность противостоять разрушению. Смазки с низкой механической стабильностью быстро разрушаются, разжижаются и вытекают из узлов трения. Высококачественная смазка не должна существенно изменять свои механические свойства как при действии, так и при снятии нагрузки.The mechanical stability of lubricants characterizes their ability to withstand destruction. Lubricants with low mechanical stability quickly break down, liquefy and flow out of friction units. A high-quality lubricant should not significantly change its mechanical properties both during operation and during unloading.

Механическую стабильность определяют в соответствии с ГОСТ 19295-73. Ее обозначают индексом разрушения Кр, который характеризует степень разрушения смазки при ее интенсивном деформировании (тиксотронное восстановление смазки).Mechanical stability is determined in accordance with GOST 19295-73. It is denoted by the fracture index Кр, which characterizes the degree of destruction of the lubricant during its intensive deformation (thixotron reduction of the lubricant).

Сущность метода заключается в определении изменения предела прочности на разрыв в результате интенсивного деформирования смазки в зазоре между ротором и статором тиксометра при последующем тиксотронном восстановлении.The essence of the method is to determine the change in the tensile strength as a result of intensive deformation of the lubricant in the gap between the rotor and stator of the thixometer during subsequent thixotron recovery.

Химическую стабильность смазок (против окисления) определяют в соответствии с ГОСТ 5734-76. Сущность метода заключается в окислении смазки, нанесенной тонким слоем на медную пластинку (катализатор). При этом определяют свободные кислоты или щелочи, образующиеся при окислении смазки. Полученное кислотное число характеризует стабильность смазки.Chemical stability of lubricants (against oxidation) is determined in accordance with GOST 5734-76. The essence of the method is the oxidation of a lubricant applied in a thin layer on a copper plate (catalyst). In this case, free acids or alkalis formed during the oxidation of the lubricant are determined. The resulting acid number characterizes the stability of the lubricant.

Противозадирные и противоизносные свойства - важнейшая характеристика смазок, применяемых в узлах трения с высокими контактными напряжениями и скоростями скольжения. Эти свойства оценивают с помощью машин трения, которые используются для исследования смазочных масел.Anti-seize and anti-wear properties are the most important characteristic of lubricants used in friction units with high contact stresses and sliding speeds. These properties are evaluated using friction machines, which are used to study lubricating oils.

Буксовые смазки и смазки типа «колесо-рельс», как указано выше, относятся к литиевым смазкам. Технология изготовления обычных литиевых смазок достаточно подробно описана в книге Ю.Л.Ищук «Технология пластичных смазок», Киев, «Наукова Думка», 1986, стр.189. Технология приготовления пластичных литиевых смазок включает загрузку в реакционное оборудование масляной дисперсионной среды в количестве 30-50% от расчетного. Затем при нагреве до 80-85°С проводят загрузку 12-оксистеариновой кислоты и 10-11% водного раствора LiOH из расчета нейтрализации кислот с обеспечением слабощелочной реакции готовой смазки. Нейтрализацию кислот и удаление воды проводят при температуре 100-120°С. При этом периодически проводят корректировку содержания свободной щелочи в смеси. Дальше проводят загрузку следующей части масла основы и осуществляют операцию ее термообработки при температуре до 205-210°С. Затем проводят загрузку оставшейся части масла-основы с охлаждением смеси до 180-185°С. При этом происходит изотермическая кристаллизация продукта, в процессе которой в него вводят антиокислительные присадки. Затем проводят быстрое охлаждение полученной смазки в скребковом холодильнике. Данная технология обеспечивает получение пластичной смазки высокого качества, однако не предусматривает приемы, обеспечивающие продукту стабильность его потребительских свойств, позволяющие производить необходимую корректировку состава в процессе производства. Необходимость такой корректировки может быть вызвана, в частности, отклонениями в составе исходных компонентов, сменой оборудования и рядом случайных факторов.Wheel and rail greases, as described above, are lithium greases. The manufacturing technology of conventional lithium greases is described in sufficient detail in the book by Yu.L. Ishchuk “Technology of Grease”, Kiev, “Naukova Dumka”, 1986, p. 189. The technology for preparing plastic lithium greases involves loading 30-50% of the calculated oil dispersion medium into the reaction equipment. Then, when heated to 80-85 ° C, 12-hydroxystearic acid and a 10-11% aqueous solution of LiOH are charged based on the neutralization of acids to ensure a slightly alkaline reaction of the finished lubricant. The neutralization of acids and the removal of water is carried out at a temperature of 100-120 ° C. In this case, periodically adjust the content of free alkali in the mixture. Next, the next part of the base oil is charged and the operation of its heat treatment is carried out at temperatures up to 205-210 ° C. Then, the remaining part of the base oil is charged with cooling the mixture to 180-185 ° C. In this case, isothermal crystallization of the product occurs, during which antioxidant additives are introduced into it. Then carry out rapid cooling of the resulting lubricant in a scraper refrigerator. This technology provides high-quality grease, however, it does not provide methods that provide the product with the stability of its consumer properties, allowing for the necessary adjustment of the composition during production. The need for such adjustment can be caused, in particular, by deviations in the composition of the initial components, a change in equipment, and a number of random factors.

Буксовые смазки применяются для предотвращения износа трущихся деталей подшипников локомотивов под воздействием высоких радиальных и осевых нагрузок. Смазка представляет собой водоупорное, низкозастывающее мазеобразное вещество, работающее в условиях высоких скоростей вращения и длительных пробегов, обладающее высокими антифрикционными, антизадирными и антикоррозийными свойствами. Стабильность состава и свойств данной смазки является одним из основных требований, предъявляемых к качеству буксовой смазки.Box greases are used to prevent wear of rubbing parts of locomotive bearings under the influence of high radial and axial loads. The grease is a water-resistant, low-hardening, ointment-like substance that works under conditions of high rotation speeds and long runs, and has high antifriction, anti-seize and anti-corrosion properties. The stability of the composition and properties of this grease is one of the main requirements for the quality of axle box grease.

На решение указанной задачи повышения качества смазки путем обеспечения стабильности ее состава и свойств направлено данное изобретение.The invention is directed to solving this problem of improving the quality of a lubricant by ensuring the stability of its composition and properties.

Наиболее близким аналогом является технология получения смазки Буксол, которая разработана Кусковским заводом консистентных смазок совместно с ВНИИЖТ и охраняется патентом RU 2114162 «Пластичная смазка», опубликованным 27.06.1998, кл. С10М 169/06 (прототип).The closest analogue is Buksol lubrication technology, which was developed by the Kuskovsky Grease Plant in conjunction with VNIIZhT and is protected by patent RU 2114162 “Grease” published on 06.27.1998, cl. C10M 169/06 (prototype).

В указанном патенте имеется пример способа получения данной смазки, согласно которому в реактор-мешалку с внешним обогревом загружают расчетное количество олеиновой кислоты (ТУ 16-04-02-82-91), расчетное количество окиси лития (ГОСТ 1595), требующегося для омыления олеиновой кислоты, и половину масляной основы, состоящей из масла веретенного АУ (ТУ 38, 101586-75) или его смеси с индустриальными маслами (марки И-40, И-50), в расчете на партию смазки. При нагревании омыляют олеиновую кислоту. После омыления добавляют расчетное количество 12-оксистеариновой кислоты (ТУ 38 10172-78) и оксид лития. Омыляют 12-оксистеариновую кислоту. После выпарки воды поднимают температуру до расплавления мыл, добавляют оставшуюся половину масляной основы, снижают температуру до 180±5°С и выдерживают при этой температуре 1 ч, охлаждают реакционную смесь до 120-125°С и вводят при этой температуре расчетное количество присадок в виде смеси диоктилдитиофосфата цинка (присадка ДФ-11 по ТУ 24216-80) с присадкой на основе нитрованного масла (Акор-1 по ГОСТ 15171), выдерживают при указанной температуре в течение 0,5 ч и гомогенизируют.The indicated patent contains an example of a method for producing this lubricant, according to which the calculated amount of oleic acid (TU 16-04-02-82-91), the calculated amount of lithium oxide (GOST 1595) required for saponification of oleic are loaded into an external reactor with heating acid, and half of the oil base, consisting of spindle oil AU (TU 38, 101586-75) or its mixture with industrial oils (brands I-40, I-50), based on a batch of lubricant. When heated, oleic acid is saponified. After saponification, add the calculated amount of 12-hydroxystearic acid (TU 38 10172-78) and lithium oxide. Saponified with 12-hydroxystearic acid. After evaporation of the water, the temperature is raised to the melting of the soaps, the remaining half of the oil base is added, the temperature is reduced to 180 ± 5 ° C and held at this temperature for 1 h, the reaction mixture is cooled to 120-125 ° C and the calculated amount of additives is introduced at this temperature in the form mixtures of zinc dioctyl dithiophosphate (additive DF-11 according to TU 24216-80) with an additive based on nitrated oil (Akor-1 according to GOST 15171), kept at this temperature for 0.5 h and homogenized.

Данная технология обеспечивает получение пластичной смазки высокого качества, однако не предусматривает приемы, обеспечивающие продукту стабильность его состава.This technology provides high-quality grease, but does not provide methods that ensure the stability of the product.

Для решения поставленной задачи предлагается способ получения пластичной буксовой смазки, включающий загрузку в реакционное оборудование порции исходных компонентов с получением водно-масляной дисперсии 12-оксистеариновой и олеиновой кислот в смеси веретенного и индустриального масел, омыление 12-оксистеариновой кислоты и олеиновой кислоты путем их нейтрализации водным раствором гидроокиси лития, обезвоживание полученной смеси, загрузку следующей порции смеси масел, термомеханическое диспергирование и термообработку реакционной смеси, охлаждение реакционной смеси загрузкой оставшейся порции смеси масел, выдержку смеси при ее перемешивании с циркуляцией, слив полученного полуфабриката, его предварительное охлаждение с одновременным вводом функциональных присадок, охлаждение, гомогенизацию, фильтрацию, деаэрацию и расфасовку смазки.To solve this problem, we propose a method for producing axle box grease, including loading into the reaction equipment a portion of the starting components to obtain a water-oil dispersion of 12-oxistearic and oleic acids in a mixture of spindle and industrial oils, saponification of 12-hydroxystearic acid and oleic acid by neutralizing them with aqueous lithium hydroxide solution, dehydration of the resulting mixture, loading of the next portion of the oil mixture, thermomechanical dispersion and heat treatment of the reaction with impurities, cooling the reaction mixture by loading the remaining portion of the oil mixture, holding the mixture while stirring with circulation, draining the resulting semi-finished product, pre-cooling it with simultaneous introduction of functional additives, cooling, homogenizing, filtering, deaerating and packing the lubricant.

Для обеспечения стабильности состава производство смазки ведется периодическим способом, после получения смазки в объеме до 10-15% от объема партии смазки, запущенной в производство, производственный процесс приостанавливается, производится отбор пробы из расфасованной смазки для проведения анализа на соответствие ее требованиям по пенетрации, коллоидной стабильности и кислотности, при неудовлетворительном результате анализа смазку подают на полную переработку с корректировкой количественного содержания исходных компонентов и режимов обработки, при удовлетворительном результате анализа производственный процесс возобновляется с выработкой оставшегося объема партии смазки.To ensure the stability of the composition, the lubricant is produced periodically, after receiving lubricant in an amount of up to 10-15% of the volume of the lot of lubricant put into production, the production process is suspended, a sample is taken from the packaged lubricant to analyze for compliance with its penetration, colloid requirements stability and acidity, with an unsatisfactory analysis result, the lubricant is fed for complete processing with adjustment of the quantitative content of the starting components and s treatment with satisfactory analysis manufacturing process resumes generation of the remaining volume of lubricant party.

В качестве масляной основы для получения смазки используют смесь масла веретенного АУ и масла индустриального И-50А в соотношении 1:1.A mixture of spindle oil AU and industrial oil I-50A in a ratio of 1: 1 is used as an oil base for greasing.

В качестве функциональных присадок используют диоктилдитиофосфат цинка ДФ-11 и дитиофосфат цинка А-22 или их смесь в соотношении 1:1, а также присадку на основе нитрованного масла Акор-1.As functional additives, zinc dioctyl dithiophosphate DF-11 and zinc dithiophosphate A-22 or their mixture in a ratio of 1: 1, as well as an additive based on nitrated oil Acor-1, are used.

ПримерExample

Все виды сырья, предназначенного для изготовления смазки, проверяются на соответствие нормам действующих стандартов.All types of raw materials intended for the manufacture of lubricants are checked for compliance with current standards.

Приготовление смеси масел основы, веретенного АУ и индустриального И-50А в соотношении 1:1 осуществляется путем перемешивания их в контакторе с подогревом до 60°С. Контактор представляет собой реактор-мешалку цилиндрической формы со сферическим днищем и крышкой, снабженный рубашкой для теплоносителя для обеспечения внешнего обогрева смеси.The preparation of a mixture of base oils, spindle AU and industrial I-50A in a 1: 1 ratio is carried out by mixing them in a contactor with heating to 60 ° C. The contactor is a cylindrical-shaped stirring reactor with a spherical bottom and a cover, equipped with a jacket for the coolant to provide external heating of the mixture.

Приготовление водного раствора гидроокиси лития также осуществляется в мешалке путем растворения в воде расчетного количества гидроокиси лития с получением концентрации готового раствора 9,5-11%.The preparation of an aqueous solution of lithium hydroxide is also carried out in a mixer by dissolving the calculated amount of lithium hydroxide in water to obtain a concentration of the finished solution of 9.5-11%.

Получение водно-масляной дисперсии 12-оксистеариновой и олеиновой кислот проводится в контакторе, в который через счетчик загружается расчетное количество смеси масел на омыление. При включенном перемешивающем механизме смесь масел нагревается до температуры 60°С, затем при перемешивании температуры повышается до 85°С. Загрузка 12-ОСК производится мелкими порциями во избежание образования слоя нерасплавленного продукта на дне контактора. Плавление 12-ОСК и образование мыльно-масляной дисперсии осуществляются при дальнейшем подъеме температуры до 90-95°С с непрерывным перемешиванием.Obtaining a water-oil dispersion of 12-oxystearic and oleic acids is carried out in a contactor, into which a calculated amount of a mixture of oils for saponification is loaded through a counter. When the stirring mechanism is on, the oil mixture is heated to a temperature of 60 ° C, then with stirring the temperature rises to 85 ° C. Download 12-OSK produced in small portions to avoid the formation of a layer of unmelted product at the bottom of the contactor. The melting of 12-OSK and the formation of soap-oil dispersion are carried out with a further rise in temperature to 90-95 ° C with continuous stirring.

Нейтрализация 12-оксистеариновой и олеиновой кислот водным раствором гидроокиси лития проводится при температуре 90-95°С. Для этого в контактор загружается заранее приготовленный в мешалке водный раствор гидроокиси лития в соотношении 1:5. После перекачки раствора в контактор мешалка обмывается водой, которая также закачивается в контактор. Трубопровод подачи раствора гидроокиси лития продувается сжатым воздухом в контактор. Смесь в контакторе нагревают до температуры 100°С.The neutralization of 12-hydroxystearic and oleic acids with an aqueous solution of lithium hydroxide is carried out at a temperature of 90-95 ° C. For this, an aqueous solution of lithium hydroxide prepared in a mixer in a ratio of 1: 5 is loaded into the contactor. After pumping the solution to the contactor, the mixer is washed with water, which is also pumped into the contactor. The lithium hydroxide solution feed line is blown with compressed air to the contactor. The mixture in the contactor is heated to a temperature of 100 ° C.

С момента загрузки раствора гидроокиси лития начинается процесс омыления, включающий нейтрализацию диспергированных в масле кислот. При нейтрализации 12-ОСК образуется литиевое мыло 12-ОСК, а при нейтрализации олеиновой кислоты образуется литиевое мыло олеиновой кислоты. Омыление проводят при температуре 100°С в течение 7 часов при закрытой шиберной заслонке (без вакуума) и в течение 8 часов при открытой шиберной заслонке (под вакуумом).From the moment the lithium hydroxide solution is loaded, the saponification process begins, including the neutralization of the acids dispersed in the oil. When neutralizing 12-CCA, a 12-CCA lithium soap is formed, and when neutralizing oleic acid, lithium oleic acid soap is formed. Saponification is carried out at a temperature of 100 ° C for 7 hours with the shutter damper closed (without vacuum) and for 8 hours with the shutter damper open (under vacuum).

Процесс обезвоживания смеси практически полностью заканчивается при повышении температуры в контакторе до 110°С в течение 7 часов. По достижении 110°С производится отбор пробы реакционной смеси для анализа содержания свободной щелочи. Результат анализа - 0,35-0,55% - свидетельствует о соответствии норм загрузки расчетным нормам и о качественном проведении процесса омыления.The process of dehydration of the mixture almost completely ends when the temperature in the contactor rises to 110 ° C for 7 hours. Upon reaching 110 ° C, a sampling of the reaction mixture is performed to analyze the content of free alkali. The result of the analysis - 0.35-0.55% - indicates the compliance of the loading standards with the calculated standards and the quality of the saponification process.

Термомеханическое диспергирование загустителя осуществляется путем интенсивного нагрева реакционной смеси от температуры 110°С до 195°С в течение 12-14 часов с загрузкой I порции смеси масел через 7-8,5 часов при температуре 175°С.Thermomechanical dispersion of the thickener is carried out by intensive heating of the reaction mixture from a temperature of 110 ° C to 195 ° C for 12-14 hours with the loading of I portion of a mixture of oils after 7-8.5 hours at a temperature of 175 ° C.

При достижении температуры 160°С достигается полное обезвоживание реакционной смеси, поэтому в период нагрева при 160°С производится контрольный отбор пробы реакционной смеси на содержание свободной щелочи, содержание которой составляет 0,3-0,5%.Upon reaching a temperature of 160 ° C, complete dehydration of the reaction mixture is achieved, therefore, during heating at 160 ° C, a control sampling of the reaction mixture for free alkali content is carried out, the content of which is 0.3-0.5%.

В диапазоне температур 110-120°С и 160-180°С в реакционной смеси происходят фазовые переходы, наличие которых может регистрироваться на диаграмме «пилообразным» характером кривой «время-температура». Выше 190°С наблюдается образование расплава смеси и при температуре 190°С производится контрольный отбор пробы реакционной смеси на содержание свободной щелочи (результат анализа: 0,15-0,3%).In the temperature range 110–120 ° С and 160–180 ° С, phase transitions occur in the reaction mixture, the presence of which can be recorded on the diagram by the “sawtooth” character of the time – temperature curve. Above 190 ° C, formation of a melt of the mixture is observed, and at a temperature of 190 ° C, a control sample is taken of the reaction mixture for the content of free alkali (analysis result: 0.15-0.3%).

Термообработка реакционной смеси проводится путем подъема температуры до 190-195°С и выдержки в течение 1,5-2 часов, после чего прекращается подача теплоносителя в рубашку контактора.Heat treatment of the reaction mixture is carried out by raising the temperature to 190-195 ° C and holding for 1.5-2 hours, after which the flow of coolant into the contactor jacket is stopped.

По окончании термообработки включается циркуляционный насос и производится загрузка II порции смеси масел на охлаждение. Охлаждение и выдержка смеси в контакторе проводятся с перемешиванием и циркуляцией. Загрузка II порции смеси масел на охлаждение осуществляется при непрерывной работе циркуляционного насоса и перемешивании. После этого температура смеси снижается приблизительно до 170°С и в течение 1,5 часов осуществляется выдержка смеси при перемешивании и циркуляции. После этого полуфабрикат смазки готов.At the end of the heat treatment, the circulation pump is turned on and II portion of the oil mixture is loaded for cooling. Cooling and holding the mixture in the contactor are carried out with stirring and circulation. Download II portion of the mixture of oils for cooling is carried out with continuous operation of the circulation pump and stirring. After that, the temperature of the mixture decreases to approximately 170 ° C and the mixture is kept for 1.5 hours with stirring and circulation. After this, the prefabricated grease is ready.

Далее проводят операцию слива полуфабриката и его предварительное охлаждение с одновременным вводом присадок.Next, the semi-finished product is drained and pre-cooled with the addition of additives.

Приготовление смеси присадок А-22, ДФ-11 и АКОР-1 производится с использованием технических весов и оборотной тары, из которой насосом смесь загружают в емкости мешалок цилиндрической формы со сферическим днищем. После загрузки присадок их перемешивают в течение 30-40 мин, также перемешивание включают перед вводом присадок и в процессе ввода присадок в полуфабрикат при гомогенизации и расфасовке.The preparation of the mixture of additives A-22, DF-11 and AKOR-1 is carried out using technical scales and reverse containers, from which the mixture is loaded with a pump into the containers of cylindrical mixers with a spherical bottom. After loading additives, they are mixed for 30-40 minutes, and mixing is also included before adding additives and during the introduction of additives into the semi-finished product during homogenization and packaging.

После перемешивания с циркуляцией включается плунжерный насос и начинается слив полуфабриката. При достижении рабочего давления насоса (12-15 атм) на линии от насоса до холодильника включается дозировочный насос для подачи смеси присадок в фильтр в линию между первой и второй ступенями холодильника.After mixing with circulation, the plunger pump is turned on and the semi-finished product begins to drain. When the operating pressure of the pump (12-15 atm) is reached on the line from the pump to the refrigerator, the dosing pump is switched on to supply the mixture of additives to the filter in the line between the first and second steps of the refrigerator.

В рубашку первой ступени холодильника Х-1 подается пар, для того чтобы температура полуфабриката на выходе из первой ступени составляла 100-120°С. На второй ступени скребкового холодильника Х-2 происходит смешение полуфабриката смазки со смесью присадок и охлаждение смазки до температуры 60-70°С за счет подающейся в рубашку холодной воды, которая поступает из градирни. В градирне происходит охлаждение воды, которая нагревается при охлаждении смазки в рубашке второй ступени скребкового холодильника.Steam is supplied to the jacket of the first stage of the X-1 refrigerator so that the temperature of the semi-finished product at the outlet of the first stage is 100-120 ° C. At the second stage of the X-2 scraper refrigerator, the semi-finished lubricant is mixed with a mixture of additives and the lubricant is cooled to a temperature of 60-70 ° C due to the cold water supplied to the jacket, which comes from the cooling tower. In the cooling tower, water is cooled, which is heated by cooling the lubricant in the shirt of the second stage of the scraper refrigerator.

На выходе из скребкового холодильника охлажденная смазка имеет температуру 60-70°С и поступает на окончательную обработку на установке КОРУМА, где происходит ее гомогенизация, фильтрация и деаэрация смазки. Установка КОРУМА - это устройство для осуществления гомогенизации смесей, которое представляет собой котел с коническим днищем и опоясывающей рубашкой на цилиндрической и конической поверхностях. Внутри расположена якорно-лопастная скребковая мешалка, которая хорошо перемешивает продукт и одновременно соскребает его со стенок. Из установки КОРУМА смазка поступает в тару. После расфасовки 350-550 кг смазки от общей партии объемом 2-3 т отбирается проба для проведения предварительного анализа по показателям: «пенетрация при 25°С», «коллоидная стабильность» и «содержание свободных органических кислот», и расфасовка смазки прекращается. Производственный процесс приостанавливается до получения результатов анализа.At the exit from the scraper refrigerator, the cooled lubricant has a temperature of 60-70 ° C and enters the final processing at the KORUMA installation, where it is homogenized, filtered and deaerated. The KORUMA installation is a device for the homogenization of mixtures, which is a boiler with a conical bottom and a jacket on cylindrical and conical surfaces. An anchor-blade scraper mixer is located inside, which mixes the product well and at the same time scrapes it off the walls. From the KORUM installation, the lubricant enters the container. After packing 350-550 kg of lubricant from a total batch of 2-3 tons, a sample is taken for preliminary analysis according to the indicators: “penetration at 25 ° C”, “colloidal stability” and “free organic acid content”, and the lubricant packaging is stopped. The production process is suspended until the results of the analysis.

Если результаты предварительного анализа находятся в пределах установленных норм, то расфасовка смазки продолжается.If the results of the preliminary analysis are within the established standards, then the lubricant packaging continues.

Если результат предварительного анализа не удовлетворяет требованиям технических условий, то смазку подают в накопительную емкость или, минуя установку КОРУМА, в тару для последующей переработки.If the result of the preliminary analysis does not meet the requirements of the technical conditions, then the lubricant is fed into the storage tank or, bypassing the KORUM installation, in a container for further processing.

При необходимости из накопительной емкости смазку с помощью винтового и дозировочного насоса подают на установку КОРУМА для компаундирования или в тару для последующей переработки. После окончания расфасовки вся линия подачи смазки от контактора до установки КОРУМА продувается сжатым воздухом с давлением не менее 4 атм.If necessary, grease is supplied from a storage tank using a screw and metering pump to a KORUM unit for compounding or in containers for subsequent processing. After packaging, the entire lubricant supply line from the contactor to the KORUMA installation is blown with compressed air with a pressure of at least 4 atm.

Отбор пробы смазки для проведения полного анализа на соответствие требованиям технических условий производят не ранее чем через 24 часа после расфасовки смазки.A lubricant sample is taken to perform a full analysis of compliance with the technical specifications not earlier than 24 hours after the lubricant is packaged.

Смазка, удовлетворяющая всем требованиям технических условий, сдается на склад готовой продукции для последующей отправки потребителям.Grease that meets all the requirements of the technical conditions is delivered to the finished goods warehouse for subsequent shipment to consumers.

Буксовая смазка, полученная по данной технологии, обеспечивает надежную и эффективную работу узлов трения с подшипниками качения в широком диапазоне температур, от минус 60 до плюс 120°С, благодаря гарантированной стабильности состава и физико-химических свойств.Box grease obtained by this technology ensures reliable and efficient operation of friction units with rolling bearings in a wide temperature range, from minus 60 to plus 120 ° C, due to guaranteed stability of the composition and physico-chemical properties.

Claims (3)

1. Способ получения пластичной смазки, включающий загрузку в реакционное оборудование порции исходных компонентов с получением водно-масляной дисперсии 12-оксистеариновой и олеиновой кислот в смеси веретенного и индустриального масел, омыление 12-оксистеариновой кислоты и олеиновой кислоты путем их нейтрализации водным раствором гидроокиси лития, обезвоживание полученной смеси, загрузку следующей порции смеси масел, термомеханическое диспергирование и термообработку реакционной смеси, охлаждение реакционной смеси загрузкой оставшейся порции смеси масел, выдержку смеси при ее перемешивании с циркуляцией, слив полученного полуфабриката, его предварительное охлаждение с одновременным вводом функциональных присадок, охлаждение, гомогенизацию, фильтрацию, деаэрацию и расфасовку смазки, отличающийся тем, что производство смазки ведется периодическим способом, после получения смазки в объеме до 10-15% от объема партии смазки, запущенной в производство, производственный процесс приостанавливается, производится отбор пробы из расфасованной смазки для проведением анализа на соответствие ее требованиям по пенетрации, коллоидной стабильности и кислотности, при неудовлетворительном результате анализа смазку подают на последующую переработку с корректировкой количественного содержания исходных компонентов и режимов обработки, при удовлетворительном результате анализа производственный процесс возобновляется с выработкой оставшегося объема партии смазки.1. A method of producing a grease, including loading into the reaction equipment a portion of the starting components to obtain a water-oil dispersion of 12-hydroxystearic and oleic acids in a mixture of spindle and industrial oils, saponification of 12-hydroxystearic acid and oleic acid by neutralizing them with an aqueous solution of lithium hydroxide, dehydration of the resulting mixture, loading the next portion of the oil mixture, thermomechanical dispersion and heat treatment of the reaction mixture, cooling the reaction mixture by loading the remaining portions of the mixture of oils, holding the mixture while stirring with circulation, draining the obtained semi-finished product, pre-cooling it with the simultaneous introduction of functional additives, cooling, homogenizing, filtering, deaerating and packing the lubricant, characterized in that the lubricant is produced periodically after receiving the lubricant in the amount of up to 10-15% of the volume of the batch of lubricant put into production, the production process is suspended, a sample is taken from the packaged lubricant for analysis to meet its requirements for penetration, colloidal stability and acidity, in case of an unsatisfactory analysis result, the lubricant is supplied for further processing with adjustment of the quantitative content of the initial components and processing modes, with a satisfactory analysis result, the production process resumes with the development of the remaining volume of the lubricant batch. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве масляной основы для получения смазки используют смесь масла веретенного АУ и масла индустриального И-50А в соотношении 1:1.2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture of spindle oil AU and industrial I-50A oil in a ratio of 1: 1 is used as an oil base for obtaining lubricant. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве функциональных присадок используют диоктилдитиофосфат цинка ДФ-11 и дитиофосфат цинка А-22 или их смесь в соотношении 1:1, а также присадку на основе нитрованного масла Акор-1. 3. The method according to claim 1, characterized in that the functional additives use zinc dioctyl dithiophosphate DF-11 and zinc dithiophosphate A-22 or a mixture thereof in a ratio of 1: 1, as well as an additive based on nitrated oil Acor-1.
RU2010113542/04A 2010-04-07 2010-04-07 Method of producing grease RU2435832C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010113542/04A RU2435832C1 (en) 2010-04-07 2010-04-07 Method of producing grease

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010113542/04A RU2435832C1 (en) 2010-04-07 2010-04-07 Method of producing grease

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010113542A RU2010113542A (en) 2011-10-20
RU2435832C1 true RU2435832C1 (en) 2011-12-10

Family

ID=44998658

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010113542/04A RU2435832C1 (en) 2010-04-07 2010-04-07 Method of producing grease

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2435832C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2630305C2 (en) * 2016-02-18 2017-09-08 Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные Технологии Смазок" Multi-purpose ductile antifriction lubrication

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Д.КЛАМАНН. Смазки и родственные продукты. - М.: Химия, 1988, с.424-425. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2630305C2 (en) * 2016-02-18 2017-09-08 Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные Технологии Смазок" Multi-purpose ductile antifriction lubrication

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010113542A (en) 2011-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0811885B1 (en) lubricating grease composition
CN105733753A (en) Lubricant grease composition, preparation method therefor and application of lubricant grease composition
US10590362B2 (en) Process for preparing a complex calcium sulphonate grease
RU2435832C1 (en) Method of producing grease
NL9400493A (en) Use of bismuth joints in high pressure grease lubricant compositions for long life rolling bearing applications.
CN102311845B (en) Grease lubricant for bearing of submarine motor and preparation method thereof
KR101305080B1 (en) Manufacture method of complex aluminum grease for highest pressure and wear resistant
CN111100743A (en) Low-temperature long-life extreme pressure lubricating grease and preparation method thereof
CN102260577B (en) Additive composition with excellent water separation performance for no-oil-stain film bearing oil
RU2622398C1 (en) Frost-resistant grease
RU2720004C1 (en) Protective grease
CN109054981B (en) Method for on-line regeneration of lubricating grease for bearing of rotating equipment
JPS6286095A (en) Lubricating grease for high operation temperature
CN102827671B (en) Antiwear lithium base grease composition
RU2428461C1 (en) Grease (versions)
CN1017344B (en) Antifrictional lithium-base composite grease
Ostrikov et al. Manufacturing of greases based on deep-cleaned spent mineral and synthetic motor oils
Zhornik et al. The Structure and Properties of a Biodegradable Grease with a Mixed Dispersion Medium and a Heterogeneous Lithium–Calcium Dispersed Phase
CN112029559A (en) Mineral base oil for preparing gas-liquid two-phase lubricant and preparation method thereof
RU2393206C1 (en) Lubricant composition
KR102672897B1 (en) Manufacturing method of grease for steering motor bearings
CN105779084A (en) Bearing grease for squeezing machine of cane sugar factory and preparation method of bearing grease
CN107916161A (en) A kind of ceramic polishing machine drive bearing lubricating oil/fat composition
McGuire Grease manufacturing: Chemistries and processes
Ali Production of high temperature grease using spent bleaching earth (sbe)