RU2430986C2 - Procedure for forming super hard amorphous carbon coating in vacuum - Google Patents
Procedure for forming super hard amorphous carbon coating in vacuum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2430986C2 RU2430986C2 RU2009130532/02A RU2009130532A RU2430986C2 RU 2430986 C2 RU2430986 C2 RU 2430986C2 RU 2009130532/02 A RU2009130532/02 A RU 2009130532/02A RU 2009130532 A RU2009130532 A RU 2009130532A RU 2430986 C2 RU2430986 C2 RU 2430986C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substrate
- cathode
- coating
- ablation
- carbon
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения твердых углеродных покрытий в вакууме, более точно к способу формирования сверхтвердого аморфного углеродного покрытия в вакууме, которое может быть использовано для улучшения эксплуатационных характеристик различных видов инструментов, применяемых для металлообработки, деталей узлов трения, а также в качестве сигнального покрытия, используемого для анализа степени износа.The invention relates to the field of production of solid carbon coatings in vacuum, more specifically to a method of forming a superhard amorphous carbon coating in vacuum, which can be used to improve the operational characteristics of various types of tools used for metalworking, parts of friction units, and also as a signal coating, used to analyze the degree of wear.
Известен способ получения покрытия аморфного углерода на изделиях из твердого сплава, заключающийся в том, что изделие помещают в вакуумную камеру, производят предварительную очистку поверхности ионами аргона, затем производят травление поверхности ионами металлов, выбранных из групп IVa, Va и VIa периодической системы, для улучшения адгезии. Затем производят нанесение углеродного аморфного покрытия путем катодного распыления графитовой мишени ионами аргона, при этом подают на изделие ускоряющее напряжение в несколько сотен вольт (см., например, US Patent 6881475).A known method for producing an amorphous carbon coating on carbide products, which consists in placing the product in a vacuum chamber, pre-cleaning the surface with argon ions, then etching the surface with metal ions selected from groups IVa, Va and VIa of the periodic system, to improve adhesion. Then, a carbon amorphous coating is applied by cathodic sputtering of a graphite target with argon ions, and an accelerating voltage of several hundred volts is applied to the article (see, for example, US Patent 6881475).
Указанный способ предполагает использование дополнительного электростатического ускорения ионов углеродной плазмы путем приложения к изделию отрицательного потенциала, что приводит к разогреву покрытия и увеличению содержания sp2-фазы, соответствующей графиту. При этом содержание тетраэдрически координированного углерода (sp3-фазы) соответственно уменьшается, что приводит к ухудшению свойств покрытия: уменьшению микротвердости, снижению электросопротивления, а также снижению термостойкости. Кроме того, наличие рабочего газа аргона, необходимого при катодном распылении графитовой мишени, значительно снижает износостойкость получаемого аморфного углеродного покрытия.The specified method involves the use of additional electrostatic acceleration of carbon plasma ions by applying a negative potential to the product, which leads to heating of the coating and an increase in the content of the sp 2 phase corresponding to graphite. In this case, the content of tetrahedrally coordinated carbon (sp 3 -phase) decreases correspondingly, which leads to a deterioration of the coating properties: a decrease in microhardness, a decrease in electrical resistance, and also a decrease in heat resistance. In addition, the presence of the argon working gas, which is necessary for cathodic sputtering of a graphite target, significantly reduces the wear resistance of the resulting amorphous carbon coating.
Наиболее близким техническим решением является способ формирования алмазоподобного углеродного покрытия в вакууме, заключающийся в том, что помещают подложку в вакуумную камеру, которую затем вакуумируют, обрабатывают поверхность подложки ускоренными ионами, наносят на обработанную поверхность слой материала, обеспечивающего адгезию последующих слоев, инициируют импульсный электродуговой разряд на графитовом катоде и получают импульсный поток углеродной плазмы из множества катодных пятен, которые перемещаются по поверхности катода, конденсируют углеродную плазму на поверхности подложки для получения сверхтвердого углеродного покрытия, при этом поддерживают температуру подложки в пределах от 200 до 450 K посредством регулирования частоты следования импульсов электродугового разряда (см., например, US Patent 6261424).The closest technical solution is the method of forming a diamond-like carbon coating in vacuum, which consists in placing the substrate in a vacuum chamber, which is then vacuumized, treating the surface of the substrate with accelerated ions, applying a layer of material on the surface to ensure adhesion of subsequent layers, initiating a pulsed electric arc discharge on a graphite cathode and receive a pulsed flow of carbon plasma from many cathode spots that move along the surface of the cathode yes, carbon plasma is condensed on the surface of the substrate to obtain a superhard carbon coating, while maintaining the temperature of the substrate in the range of 200 to 450 K by adjusting the pulse repetition rate of the electric arc discharge (see, for example, US Patent 6261424).
Указанный способ имеет существенный недостаток, связанный с недостаточной термостойкостью получаемого покрытия.The specified method has a significant drawback associated with insufficient heat resistance of the resulting coating.
В основу настоящего изобретения поставлена задача создания способа формирования термостойкого сверхтвердого аморфного углеродного покрытия в вакууме.The basis of the present invention is the task of creating a method of forming a heat-resistant superhard amorphous carbon coating in vacuum.
Технический результат - увеличение содержания sp3-фазы в покрытии что приводит к увеличению его плотности, микротвердости, электрического сопротивления, уменьшению поглощения в оптическом диапазоне, а также увеличению термостойкости.The technical result is an increase in the content of the sp 3 phase in the coating, which leads to an increase in its density, microhardness, electrical resistance, a decrease in absorption in the optical range, and also an increase in heat resistance.
Задача решается следующим путем: помещают подложку в вакуумную камеру, которую затем вакуумируют, обрабатывают поверхность подложки ускоренными ионами, наносят на обработанную поверхность слой материала, обеспечивающего адгезию последующих слоев, инициируют импульсный электродуговой разряд на графитовом катоде и получают импульсный поток углеродной плазмы из множества катодных пятен, перемещающихся по графитовому катоду, осуществляющих его абляцию и генерирующих углеродную плазму, конденсируют углеродную плазму на поверхности подложки для получения сверхтвердого углеродного покрытия, при этом поддерживают температуру подложки в пределах от 200 до 450 K посредством регулирования частоты следования импульсов электродугового разряда, согласно изобретениюThe problem is solved in the following way: place the substrate in a vacuum chamber, which is then vacuumized, treat the surface of the substrate with accelerated ions, apply a layer of material on the surface to ensure adhesion of the subsequent layers, initiate a pulsed electric arc discharge on a graphite cathode and obtain a pulsed flow of carbon plasma from a variety of cathode spots moving along the graphite cathode, ablating it and generating a carbon plasma, condense the carbon plasma on the surface along spoons for obtaining superhard carbon coating, while maintaining the substrate temperature in the range from 200 to 450 K by adjusting the pulse repetition frequency of electric discharge according to the invention
при формировании сверхтвердого аморфного углеродного покрытия для получения импульсного потока углеродной плазмы на катоде формируют катодные пятна с коэффициентом абляции графитового катода не ниже 70 мкг/Кл и не выше 140 мкг/Кл;during the formation of a superhard amorphous carbon coating to obtain a pulsed flow of carbon plasma at the cathode, cathode spots are formed with a graphite cathode ablation coefficient of not lower than 70 μg / C and not higher than 140 μg / C;
величину коэффициента абляции обеспечивают величиной заряда емкостного накопителя;the value of the ablation coefficient provide the value of the charge of the capacitive storage;
коэффициент абляции графитового катода изменяют в процессе нанесения углеродного покрытия в пределах от 70 до 140 мкг/Кл.the ablation coefficient of the graphite cathode is changed in the process of applying a carbon coating in the range from 70 to 140 μg / C.
Новизна и изобретательский уровень предлагаемого изобретения подтверждаются тем, что:The novelty and inventive step of the invention are confirmed by the fact that:
при формировании сверхтвердого аморфного углеродного покрытия для получения импульсного потока углеродной плазмы на катоде формируют катодные пятна с коэффициентом абляции графитового катода не ниже 70 мкг/Кл и не выше 140 мкг/Кл, так как процессы на графитовом катоде определяющим образом влияют на свойства углеродной плазмы и, соответственно, на свойства углеродных алмазоподобных покрытий, формируемых на подложке. Сверхтвердые аморфные углеродные покрытия характеризуются типом связей между атомами углерода, sp3-тип связи между атомами углерода характерен для алмаза, sp2-тип связи соответствует структуре графита. Увеличение содержания sp3-фазы в покрытии приводит к увеличению его плотности, микротвердости, электрического сопротивления, уменьшению поглощения в оптическом диапазоне, а также увеличению его термостойкости.during the formation of a superhard amorphous carbon coating to obtain a pulsed flow of carbon plasma at the cathode, cathode spots are formed with a graphite cathode ablation coefficient of not lower than 70 μg / C and not higher than 140 μg / C, since the processes on the graphite cathode determine the properties of carbon plasma and , respectively, on the properties of carbon diamond-like coatings formed on the substrate. Superhard amorphous carbon coatings are characterized by the type of bonds between carbon atoms, the sp 3 type of bond between carbon atoms is characteristic of diamond, the sp 2 type of bond corresponds to the structure of graphite. An increase in the content of the sp 3 phase in the coating leads to an increase in its density, microhardness, electrical resistance, a decrease in absorption in the optical range, and an increase in its heat resistance.
Установлено, что при увеличении коэффициента абляции графитового катода содержание sp3-фазы в аморфном углеродном покрытии увеличивается, при этом увеличивается его термостойкость.It was found that with an increase in the ablation coefficient of the graphite cathode, the content of the sp 3 phase in the amorphous carbon coating increases, and its heat resistance increases.
Наличие интерференционной окраски покрытия при толщине углеродного покрытия до 0,7 мкм свидетельствует о преобладании sp3-фазы в аморфном углеродном покрытии, при этом физические свойства, например коэффициент преломления, оптическая щель, модуль упругости и плотность, приближаются к свойствам алмаза. Кроме того, отсутствие изменений интерференционной окраски покрытия при отжиге свидетельствует об отсутствии графитизации покрытия.The presence of interference coloring of the coating with a carbon coating thickness of up to 0.7 μm indicates the predominance of the sp 3 phase in the amorphous carbon coating, while the physical properties, for example, refractive index, optical gap, elastic modulus and density, approach the properties of diamond. In addition, the absence of changes in the interference color of the coating during annealing indicates the absence of graphitization of the coating.
Обеспечение коэффициента абляции осуществляют выбором величины заряда емкостного накопителя. Величина заряда емкостного накопителя зависит в свою очередь от величины емкости накопителя и от величины напряжения, до которого заряжается емкостной накопитель. Предпочтительно регулировать величину емкости, так как при изменении величины напряжения нарушается устойчивость импульсного дугового разряда. Это проявляется в появлении пробоев между электродами при повышении напряжения или в уменьшении вероятности инициирования разряда при уменьшении напряжения.The provision of the ablation coefficient is carried out by the choice of the charge value of the capacitive storage. The magnitude of the charge of a capacitive storage device, in turn, depends on the value of the storage capacity of the storage device and the voltage to which the capacitive storage device is charged. It is preferable to adjust the value of the capacitance, since when the voltage value changes, the stability of the pulsed arc discharge is violated. This is manifested in the occurrence of breakdowns between the electrodes with increasing voltage or in a decrease in the probability of initiating a discharge with decreasing voltage.
Коэффициент абляции графитового катода рассчитывают по формуле:The ablation coefficient of a graphite cathode is calculated by the formula:
где Δm - эрозионная масса (определяется как разность масс катода до эксперимента и после), г; C - величина емкости накопителя, Ф; U - напряжение накопителя, В; n - количество импульсов дугового разряда (Камышанченко Н.В., Ковалева М.Г., Колпаков А.Я., Поплавский А.И. Влияние величины заряда емкостного накопителя на процесс абляции графита в импульсном вакуумно-дуговом разряде // Упрочняющие технологии и покрытия. - 2006. - №5. - С.30-31).where Δm is the erosion mass (defined as the mass difference of the cathode before and after the experiment), g; C is the value of the capacity of the drive, f; U is the drive voltage, V; n is the number of pulses of an arc discharge (Kamyshanchenko N.V., Kovaleva M.G., Kolpakov A.Ya., Poplavsky A.I. Influence of the charge value of a capacitive storage on the process of graphite ablation in a pulsed vacuum-arc discharge // Hardening technologies and coverings. - 2006. - No. 5. - P.30-31).
Анализируя формулу (1) можно прийти к очевидному выводу, что увеличение коэффициента абляции свидетельствует о большей эффективности процесса, так как при меньших затратах электрической энергии, расходуемой на зарядку емкостного накопителя, происходит больший вынос массы графитового катода, которая затем ионизируется, превращается в углеродную плазму и осаждается в виде сверхтвердого аморфного углеродного покрытия на подложке.By analyzing formula (1), we can come to the obvious conclusion that an increase in the ablation coefficient indicates a greater efficiency of the process, since at a lower cost of electric energy spent on charging a capacitive storage, there is a greater removal of the mass of the graphite cathode, which then ionizes and turns into a carbon plasma and deposited in the form of a superhard amorphous carbon coating on a substrate.
Увеличение коэффициента абляции свыше 140 мкг/Кл приводит к увеличению величины внутренних напряжений, что связано с повышением доли sp3-фазы в углеродном покрытии. Это может приводить к отслаиванию покрытия при достижении определенной толщины.An increase in the ablation coefficient over 140 μg / C leads to an increase in the magnitude of internal stresses, which is associated with an increase in the proportion of the sp 3 phase in the carbon coating. This can lead to peeling of the coating when a certain thickness is reached.
Уменьшение коэффициента абляции ниже 70 мкг/Кл приводит к ухудшению его свойств (микротвердости, термостойкости, коэффициента пропускания), что связано увеличением доли sp2-типа связи, соответствующей структуре графита.A decrease in the ablation coefficient below 70 μg / C leads to a deterioration in its properties (microhardness, heat resistance, transmittance), which is associated with an increase in the proportion of the sp 2 bond type corresponding to the structure of graphite.
Учитывая то обстоятельство, что при больших значениях коэффициента абляции (140 мкг/Кл) формируется покрытие с большим содержанием sp3-фазы (более твердое), а при меньших значениях коэффициента абляции (70 мкг/Кл) - с большим содержанием sp2-фазы (менее твердое, но с меньшим коэффициентом трения), можно реализовать различные режимы для получения углеродного алмазоподобного покрытия с нужными свойствами.Considering the fact that at high values of the ablation coefficient (140 μg / C), a coating with a high content of sp 3 phase (harder) is formed, and at lower values of the ablation coefficient (70 μg / C), with a high content of sp 2 phase (less hard, but with a lower coefficient of friction), it is possible to implement various modes to obtain a carbon diamond-like coating with the desired properties.
Способ формирования сверхтвердого аморфного углеродного покрытия в вакууме осуществляют следующим образом.The method of forming a superhard amorphous carbon coating in vacuum is as follows.
Осуществляют предварительную подготовку поверхности подложки путем обезжиривания. Затем помещают подложку в вакуумную камеру. Камеру вакуумируют до давления не ниже 1·10-3 Па. Производят обработку подложки ускоренными ионами газа с помощью ионного источника. Затем производят бомбардировку поверхности ускоренными ионами металла. При необходимости наносят адгезионный подслой с помощью источника металлической плазмы.Carry out preliminary preparation of the surface of the substrate by degreasing. Then put the substrate in a vacuum chamber. The chamber is evacuated to a pressure of at least 1 · 10 -3 Pa. The substrate is treated with accelerated gas ions using an ion source. Then the surface is bombarded with accelerated metal ions. If necessary, apply an adhesive sublayer using a source of metal plasma.
Затем наносят сверхтвердое аморфное углеродное покрытие с использованием импульсного вакумно-дугового разряда на графитовом катоде. Импульсный вакуумно-дуговой разряд имеет следующие параметры: емкость накопителя составляет 1000-1500 мкФ, напряжение на емкостном накопителе 300 В, частота следования импульсов - 1-20 Гц. При этих параметрах на катоде формируются катодные пятна с коэффициентом абляции графитового катода не ниже 140 мкг/Кл при емкости накопителя 1000 мкФ и 70 мкг/Кл при емкости накопителя 1500 мкФ.An ultrahard amorphous carbon coating is then applied using a pulsed vacuum-arc discharge on a graphite cathode. A pulsed vacuum-arc discharge has the following parameters: the storage capacitance is 1000-1500 μF, the voltage on the capacitive storage is 300 V, the pulse repetition rate is 1-20 Hz. With these parameters, cathode spots are formed on the cathode with a graphite cathode ablation coefficient of at least 140 μg / C at a storage capacity of 1000 μF and 70 μg / C at a storage capacity of 1500 μF.
Углеродная плазма, формируемая из катодных пятен с коэффициентом абляции не ниже 70 мкг/Кл, конденсируясь на поверхности подложки, образует однородную аморфную структуру с преобладанием sp3-фазы, состоящую из ориентированных различным образом групп-кластеров, в которых атомы углерода образуют тетраэдрическую координацию со связями, характерными для алмаза, что повышает термостойкость получаемого аморфного углеродного покрытия.Carbon plasma formed from cathode spots with an ablation coefficient of at least 70 μg / C, condensing on the surface of the substrate, forms a homogeneous amorphous structure with a predominance of the sp 3 phase, consisting of cluster groups oriented in different ways, in which carbon atoms form a tetrahedral coordination with bonds characteristic of diamond, which increases the heat resistance of the resulting amorphous carbon coating.
Пример 1Example 1
Перед нанесением углеродного покрытия взвешивали графитовый катод. В качестве подложки использовали пластинку из твердого сплава, которую закрепляли на приспособлении в вакуумной камере. Камеру вакуумировали до давления 1·10-3 Па.Before applying the carbon coating, the graphite cathode was weighed. A hard alloy plate was used as a substrate, which was fixed on the device in a vacuum chamber. The chamber was evacuated to a pressure of 1 · 10 -3 Pa.
Проводили обработку поверхности пластины ускоренными ионами аргона, при следующих параметрах разряда: ток разряда - 80 мА, напряжение разряда - 2500 B, время обработки составляло 3 мин. После этого производили обработку поверхности ускоренными ионами титана с приложением ускоряющего потенциала - 1000 B. Затем наносили подслой титана с помощью вакуумно-дугового источника плазмы в течение 1 мин. Затем наносили углеродное покрытие толщиной 1,0 мкм путем импульсного электродугового распыления графитового катода при следующих параметрах: величина емкостного накопителя - 1000 мкФ, напряжение на емкостном накопителе - 300 B, частота следования импульсов - 5 Гц, общее количество импульсов - 2000. Производительность процесса нанесения покрытия составила 0,5 нм/имп. После завершения процесса взвешивали графитовый катод и определяли коэффициент абляции по формуле (1).The plate surface was treated with accelerated argon ions, with the following discharge parameters: discharge current - 80 mA, discharge voltage - 2500 V, processing time was 3 min. After that, the surface was treated with accelerated titanium ions with the application of an accelerating potential of 1000 B. Then, a titanium sublayer was applied using a vacuum-arc plasma source for 1 min. Then, a 1.0 μm thick carbon coating was applied by pulsed arc spraying of a graphite cathode with the following parameters: capacitive storage - 1000 μF, voltage on the capacitive storage - 300 V, pulse repetition rate - 5 Hz, total number of pulses - 2000. Application process performance coating was 0.5 nm / imp. After completion of the process, the graphite cathode was weighed and the ablation coefficient was determined by the formula (1).
Коэффициент абляции равнялся 140 мкг/Кл. Проводили стандартные испытания на истирание пластины с углеродным покрытием. Коэффициент трения по стали составил 0,11.The ablation coefficient was 140 μg / C. Carried out standard tests for abrasion of a carbon-coated plate. The coefficient of friction for steel was 0.11.
После этого проводили отжиг пластинки из твердого сплава в печи в атмосфере воздуха при температуре 425°C в течение одного часа. Затем проводили повторные испытания на истирание, которые не показали изменений свойств покрытия. При осмотре под микроскопом отслаивания углеродного покрытия не зафиксировано.After that, annealing of the carbide plate was carried out in a furnace in an atmosphere of air at a temperature of 425 ° C for one hour. Then repeated abrasion tests were carried out, which did not show changes in the properties of the coating. When viewed under a microscope, peeling of the carbon coating is not fixed.
Пример 2Example 2
Перед нанесением углеродного покрытия взвешивали графитовый катод. В качестве подложки использовали пластинку из твердого сплава, которую закрепляли на приспособлении в вакуумной камере. Камеру вакуумировали до давления 1·10-3 Па.Before applying the carbon coating, the graphite cathode was weighed. A hard alloy plate was used as a substrate, which was fixed on the device in a vacuum chamber. The chamber was evacuated to a pressure of 1 · 10 -3 Pa.
Проводили обработку поверхности пластины ускоренными ионами аргона при следующих параметрах разряда: ток разряда - 80 мА, напряжение разряда - 2500 B, время обработки составляло 3 мин. После этого производили обработку поверхности ускоренными ионами титана с приложением ускоряющего потенциала - 1000 B. Затем наносили подслой титана с помощью вакуумно-дугового источника плазмы в течение 1 мин. Затем наносили углеродное покрытие толщиной 1,0 мкм путем импульсного электродугового распыления графитового катода при следующих параметрах: величина емкостного накопителя - 1000 мкФ, напряжение на емкостном накопителе - 300 B, частота следования импульсов - 5 Гц, количество импульсов - 1000. При этом коэффициент абляции составил 140 мкг/Кл. После этого подключали дополнительную емкость 500 мкФ и проводили нанесение углеродного покрытия при следующих режимах: количество импульсов - 500, напряжение накопителя составляло 300 B. При этом коэффициент абляции составил 70 мкг/Кл.The plate surface was treated with accelerated argon ions at the following discharge parameters: discharge current - 80 mA, discharge voltage - 2500 V, processing time was 3 min. After that, the surface was treated with accelerated titanium ions with the application of an accelerating potential of 1000 B. Then, a titanium sublayer was applied using a vacuum-arc plasma source for 1 min. Then, a 1.0 μm thick carbon coating was applied by pulsed arc spraying of a graphite cathode with the following parameters: capacitive storage - 1000 μF, voltage on the capacitive storage - 300 V, pulse repetition rate - 5 Hz, number of pulses - 1000. The ablation coefficient amounted to 140 mcg / C. After that, an additional capacity of 500 μF was connected and a carbon coating was applied under the following conditions: the number of pulses was 500, the storage voltage was 300 V. The ablation coefficient was 70 μg / C.
Производительность процесса нанесения покрытия составила 0,7 нм/имп. После завершения процесса взвешивали графитовый катод и определяли коэффициент абляции по формуле (1).The performance of the coating process was 0.7 nm / imp. After completion of the process, the graphite cathode was weighed and the ablation coefficient was determined by the formula (1).
Средний коэффициент абляции равнялся 100 мкг/Кл. Проводили стандартные испытания на истирание пластины с углеродным покрытием. Коэффициент трения по стали составил 0,1.The average ablation rate was 100 μg / C. Carried out standard tests for abrasion of a carbon-coated plate. The coefficient of friction for steel was 0.1.
После этого проводили отжиг пластинки из твердого сплава в печи в атмосфере воздуха при температуре 425°C в течение одного часа. Затем проводили повторные испытания на истирание, которые не показали изменений свойств покрытия. При осмотре под микроскопом отслаивания углеродного покрытия не зафиксировано.After that, annealing of the carbide plate was carried out in a furnace in an atmosphere of air at a temperature of 425 ° C for one hour. Then repeated abrasion tests were carried out, which did not show changes in the properties of the coating. When viewed under a microscope, peeling of the carbon coating is not fixed.
Пример 3Example 3
Перед нанесением углеродного покрытия взвешивали графитовый катод. В качестве подложек использовали пластинки из твердого сплава, которые закрепляли на приспособлении в вакуумной камере. Камеру вакуумировали до давления 1·10-3 Па. Проводили обработку поверхности пластин ускоренными ионами азота при следующих параметрах разряда: ток разряда - 80 мА, напряжение разряда - 2500 B, время обработки составляло 5 мин. После этого производили обработку поверхности ускоренными ионами титана с приложением ускоряющего потенциала - 1000 B. Затем наносили сигнальное углеродное покрытие толщиной 180 нм путем импульсного электродугового распыления графитового катода при следующих параметрах: величина емкостного накопителя - 1500 мкФ, напряжение на емкостном накопителе - 300 B, частота следования импульсов - 2,5 Гц, общее количество импульсов - 180. Производительность процесса нанесения покрытия составила 1,0 нм/имп. После завершения процесса взвешивали графитовый катод и определяли коэффициент абляции по формуле (1), который составил 70 мкг/Кл.Before applying the carbon coating, the graphite cathode was weighed. Hard alloy plates were used as substrates, which were fixed on the device in a vacuum chamber. The chamber was evacuated to a pressure of 1 · 10 -3 Pa. The surface of the plates was treated with accelerated nitrogen ions at the following discharge parameters: discharge current - 80 mA, discharge voltage - 2500 V, processing time was 5 min. After that, the surface was treated with accelerated titanium ions with an accelerating potential of 1000 B. Then a signal carbon coating was applied with a thickness of 180 nm by pulsed electric arc sputtering of a graphite cathode with the following parameters: the capacitive storage was 1500 μF, the voltage across the capacitive storage was 300 V, and the frequency pulse repetition - 2.5 Hz, the total number of pulses - 180. The performance of the coating process was 1.0 nm / imp. After completion of the process, the graphite cathode was weighed and the ablation coefficient was determined by the formula (1), which amounted to 70 μg / C.
Сигнальное покрытие на пластинах имело зеленую интерференционную окраску, которая соответствовала толщине покрытия.The signal coating on the plates had a green interference color, which corresponded to the thickness of the coating.
Одну из пластин отжигали в печи при температуре 425°C в течение 1 часа, проводили сравнение цвета исходной пластины и пластины после отжига, а также стандартные испытания на истирание двух пластин с углеродным покрытием. Изменений в цвете не зафиксировано, что свидетельствовало об отсутствии графитизации покрытия после отжига. Результаты испытаний на истирание показали одинаковые результаты. Коэффициент трения составил 0,1.One of the plates was annealed in an oven at 425 ° C for 1 hour, the color of the initial plate and the plate were compared after annealing, as well as standard abrasion tests of two carbon-coated plates. No color changes were recorded, which indicated the absence of graphitization of the coating after annealing. The abrasion test results showed the same results. The friction coefficient was 0.1.
Таким образом, поставленная задача достигнута. Покрытие, полученное предложенным способом как по примерам 1 и 3 с постоянной величиной коэффициента абляции, так и по примеру 2 с изменением величины коэффициента абляции в процессе нанесения углеродного покрытия, не изменяет своих свойств даже при воздействии температуры 425°C в течение 1 часа.Thus, the task is achieved. The coating obtained by the proposed method as in examples 1 and 3 with a constant value of the ablation coefficient, and in example 2 with a change in the value of the ablation coefficient in the process of applying a carbon coating, does not change its properties even when exposed to a temperature of 425 ° C for 1 hour.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009130532/02A RU2430986C2 (en) | 2009-08-10 | 2009-08-10 | Procedure for forming super hard amorphous carbon coating in vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009130532/02A RU2430986C2 (en) | 2009-08-10 | 2009-08-10 | Procedure for forming super hard amorphous carbon coating in vacuum |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009130532A RU2009130532A (en) | 2011-02-20 |
| RU2430986C2 true RU2430986C2 (en) | 2011-10-10 |
Family
ID=44805210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009130532/02A RU2430986C2 (en) | 2009-08-10 | 2009-08-10 | Procedure for forming super hard amorphous carbon coating in vacuum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2430986C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2656312C1 (en) * | 2017-08-14 | 2018-06-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) | Method of hard wear resistant nanostructured amorphous diamond-like carbon coating |
| RU2725941C1 (en) * | 2019-12-18 | 2020-07-07 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of vacuum carbidisation of metal surfaces |
-
2009
- 2009-08-10 RU RU2009130532/02A patent/RU2430986C2/en active IP Right Revival
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2656312C1 (en) * | 2017-08-14 | 2018-06-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) | Method of hard wear resistant nanostructured amorphous diamond-like carbon coating |
| RU2725941C1 (en) * | 2019-12-18 | 2020-07-07 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of vacuum carbidisation of metal surfaces |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009130532A (en) | 2011-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6261424B1 (en) | Method of forming diamond-like carbon coating in vacuum | |
| JP4431386B2 (en) | Method for forming nanostructured functional layer and coating layer produced thereby | |
| Lin et al. | Diamond like carbon films deposited by HiPIMS using oscillatory voltage pulses | |
| EP0731190B1 (en) | Process for the formation of carbon coatings | |
| RU2360032C1 (en) | Method of obtaining wear-resisting ultra-hard coatings | |
| JP4755262B2 (en) | Method for producing diamond-like carbon film | |
| RU2430992C2 (en) | Procedure for application of wear resistant coating on blades of compressor of gas turbine engine (gte) | |
| JP2020023754A (en) | Method for producing metal boride carbide layer on substrate | |
| IL172000A (en) | Method for forming a superhard amorphous carbon coating in vacuum | |
| JP4449187B2 (en) | Thin film formation method | |
| RU2430986C2 (en) | Procedure for forming super hard amorphous carbon coating in vacuum | |
| JP6243796B2 (en) | Method for forming diamond-like carbon film | |
| RU2554828C2 (en) | Application of protective coating on steel article surface | |
| RU2599073C1 (en) | Method of ion-plasma application of multilayer coating on articles from aluminium alloys | |
| CN111378947B (en) | Preparation method of diamond-like thin film | |
| US20060270219A1 (en) | Reducing stress in coatings produced by physical vapour deposition technical field | |
| JP2003082458A (en) | Apparatus and method for forming amorphous carbon film | |
| RU2310013C2 (en) | Method of production of the superhard coatings | |
| CN114875367B (en) | Method for depositing thick tetrahedral amorphous carbon film by pulse cathode arc/workpiece bias pulse cooperative control | |
| JP5360603B2 (en) | Method for producing amorphous carbon-coated member | |
| CN113151797B (en) | Ion cleaning process based on ta-C film plated on surface of hard alloy | |
| RU2515714C1 (en) | Method of nanocomposite coating application onto steel article surface | |
| JP2001192206A (en) | Method for manufacturing amorphous carbon-coated member | |
| RU2415199C1 (en) | Procedure for application of coating | |
| JP6749134B2 (en) | Method for forming intermediate layer formed between base material and DLC layer and method for producing DLC film coated member |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130811 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150210 |