RU2424186C1 - Method of producing aluminium oxide nanocrystals - Google Patents
Method of producing aluminium oxide nanocrystals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2424186C1 RU2424186C1 RU2010102110/05A RU2010102110A RU2424186C1 RU 2424186 C1 RU2424186 C1 RU 2424186C1 RU 2010102110/05 A RU2010102110/05 A RU 2010102110/05A RU 2010102110 A RU2010102110 A RU 2010102110A RU 2424186 C1 RU2424186 C1 RU 2424186C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hours
- cellulose
- temperature
- alumina
- aluminium oxide
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способу получения неагрегированных нанокристаллов оксида алюминия. Под нанокристаллами понимают любой наноматериал, по крайней мере, с одним измерением менее 100 нм [Fahlman, В.D. Materials Chemistry; Springer: Mount Pleasant, MI, 2007; Vol.1, pp.282-283].The invention relates to the field of inorganic chemistry, in particular to a method for producing non-aggregated alumina nanocrystals. Nanocrystals mean any nanomaterial with at least one dimension less than 100 nm [Fahlman, B.D. Materials Chemistry; Springer: Mount Pleasant, MI, 2007; Vol.1, pp. 282-283].
Использование нанокристаллического оксида алюминия в качестве наполнителя в композитных материалах позволяет улучшить их прочностные свойства, снизить плотность и уменьшить теплопроводность.The use of nanocrystalline aluminum oxide as a filler in composite materials can improve their strength properties, reduce density and reduce thermal conductivity.
Также данный материал может применяться для изготовления керамики и металлокерамики, адсорбентов и носителей катализаторов. Однако при получении нанокристаллических частиц оксида алюминия с помощью различных методов имеет место образование объединений (агрегатов или агломератов) частиц [US 4642207, US 5514349, US 6761866, EP 1256548, US 7115243]. Наличие объединений наночастиц отрицательно сказывается на процессе получения компактных материалов из такого порошка: необходимы большие механические усилия для преодоления сил агрегирования или агломерирования между объединениями, а при осуществлении компактирования путем формовки и спекания для достижения определенной плотности материала требуется температура спекания тем выше, чем более крупные объединения наночастиц имеются в порошке [В.Н.Анциферов, Ф.Ф.Бездумный и др. "Новые материалы", ред. Ю.С.Карабасов. М.: МИСИС, 2002. - 736 с., С.15].Also, this material can be used for the manufacture of ceramics and cermets, adsorbents and catalyst supports. However, upon receipt of nanocrystalline alumina particles using various methods, the formation of associations (aggregates or agglomerates) of particles occurs [US 4642207, US 5514349, US 6761866, EP 1256548, US 7115243]. The presence of nanoparticle associations adversely affects the process of producing compact materials from such a powder: great mechanical efforts are required to overcome the forces of aggregation or agglomeration between the associations, and when compacting by molding and sintering to achieve a certain material density, the sintering temperature is required, the higher the larger the associations nanoparticles are present in powder [V.N. Antsiferov, F.F. Bezdumny, et al. "New Materials", ed. Yu.S. Karabasov. M .: MISIS, 2002. - 736 p., S.15].
Известен способ получения порошкообразного оксида алюминия, включающий смешивание растворов, один из которых является исходным раствором соли алюминия, с последующим прокаливанием полученного сухого продукта при повышенной температуре; в качестве исходного раствора соли алюминия берут нитрат алюминия с концентрацией 0.1 моль/л, который смешивают с раствором нитратов органических аминов жирного или гетероциклического ряда в соотношении 1:1.5 и 1:3.0, после чего осуществляют вакуумирование полученного раствора до сухого состояния. Прокаливание по указанному способу ведут при температуре 650÷700°С в течение 1÷1.5 ч; в качестве нитрата органического амина жирного ряда берут динитрат гидразина и нитрат пиридиния - в качестве амина гетероциклического ряда [RU 2122521].A known method of producing powdered alumina, including mixing solutions, one of which is the initial solution of an aluminum salt, followed by calcining the resulting dry product at elevated temperature; aluminum nitrate with a concentration of 0.1 mol / L, which is mixed with a solution of organic amines of fatty or heterocyclic series in a ratio of 1: 1.5 and 1: 3.0, is taken as the initial solution of the aluminum salt, after which the resulting solution is evacuated to a dry state. Calcination by the specified method is carried out at a temperature of 650 ÷ 700 ° C for 1 ÷ 1.5 hours; hydrazine dinitrate and pyridinium nitrate are taken as the fatty organic amine nitrate and the heterocyclic amine [RU 2122521].
Недостатком способа является то, что полученные частицы оксида алюминия являются аморфными размером 100÷800 нм.The disadvantage of this method is that the obtained particles of alumina are amorphous with a size of 100 ÷ 800 nm.
Известен также способ получения мелкокристаллического альфа-оксида алюминия размером (10÷200)·103 нм методом гидротермального синтеза, включающий нагрев в автоклаве воды и оксида или гидроксида алюминия до температуры синтеза 250÷400°С при повышенном давлении и выдержку при этой температуре. Оксид или гидроксид алюминия и воду берут в массовом соотношении 1:0.7÷1.2 соответственно, выдержку проводят при давлении 300÷600 атм, при этом после выдержки при температуре синтеза в течение времени не менее 20 часов проводят термообработку либо в процессе охлаждения от температуры синтеза до температуры окружающей среды в течение времени не менее 24 часов без снижения давления, либо в процессе снижения давления при температуре синтеза со скоростью 20÷50 атм/час до атмосферного давления с последующим отключением нагрева в автоклаве [RU 2257346].There is also a method of producing fine crystalline alpha-alumina with a size of (10 ÷ 200) · 10 3 nm by the method of hydrothermal synthesis, including autoclaving water and aluminum oxide or hydroxide to a synthesis temperature of 250 ÷ 400 ° C at elevated pressure and holding at this temperature. Aluminum oxide or hydroxide and water are taken in a mass ratio of 1: 0.7 ÷ 1.2, respectively, exposure is carried out at a pressure of 300 ÷ 600 atm, and after exposure at a temperature of synthesis for at least 20 hours, heat treatment is carried out or during cooling from synthesis temperature to ambient temperature for at least 24 hours without pressure reduction, or in the process of reducing pressure at a synthesis temperature at a rate of 20 ÷ 50 atm / h to atmospheric pressure, followed by turning off the heating in the autoclave [RU 2257346].
К недостатку способа относится то, что полученные кристаллы оксида алюминия являются кристаллами с размерами, значительно превышающими 100 нм, то есть не относятся к категории наноразмерных.The disadvantage of this method is that the obtained crystals of aluminum oxide are crystals with sizes significantly exceeding 100 nm, that is, they do not belong to the category of nanoscale.
Вторым недостатком является использование высоких температур и давлений при осуществлении процесса.The second disadvantage is the use of high temperatures and pressures during the process.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому способу является процесс получения наноразмерного порошка [US 5698483, МПК С01В 13/14] (прототип), включающий следующие шаги:The closest technical solution to the proposed method is the process of obtaining nanosized powder [US 5698483, IPC СВВ 13/14] (prototype), which includes the following steps:
- смешивание в водной среде по меньшей мере одной металлической катионной соли в виде хлорида, нитрата, гидроксида, а также их смесей с органической гидрополимерной дисперсной фазой, в том числе с производными углеводов, к которым относится целлюлоза;- mixing in an aqueous medium of at least one metal cationic salt in the form of chloride, nitrate, hydroxide, as well as mixtures thereof with an organic hydro-polymer dispersed phase, including carbohydrate derivatives, which include cellulose;
- формирование геля металлическая катионная соль/полимер;- gel formation of a metal cationic salt / polymer;
- нагрев геля при температуре 300÷1000°С для удаления органики и воды.- heating the gel at a temperature of 300 ÷ 1000 ° C to remove organics and water.
В качестве продукта получают порошок с частицами, размер преобладающей части которых меньше 100 нм.As a product, a powder with particles whose size of the predominant part is less than 100 nm is obtained.
Недостатком способа по прототипу является то, что при синтезе наноразмерного порошка оксида алюминия с использованием целлюлозы в качестве гидрополимерной дисперсной фазы наблюдается образование крупных агрегатов - объединений наночастиц оксида алюминия (см. Фиг.1). Это обусловлено тем, что целлюлоза представляет совокупность волокон из макромолекул линейного полимера, построенных из шестичленных насыщенных гетероциклов, содержащих атом кислорода и соединенных гликозидной связью, при этом целлюлоза является соединением с текстурированной морфологией, а ее макромолекула содержит различные типы связей и функциональных групп (гидроксильные, спиртовые), отличающихся по своей реакционной способности. При смешении соединения алюминия с целлюлозой эти ее особенности строения предопределяет различную энергию адсорбционных связей для разных катионов. В процессе последующего удаления органики операция прокаливания не в состоянии разрушить наиболее сильные связи Al-O в формирующихся наночастицах оксида алюминия на их границе.The disadvantage of the prototype method is that in the synthesis of nanosized alumina powder using cellulose as the hydro-polymer dispersed phase, the formation of large aggregates is observed - associations of alumina nanoparticles (see Figure 1). This is due to the fact that cellulose is a collection of fibers from linear polymer macromolecules built of six-membered saturated heterocycles containing an oxygen atom and connected by a glycosidic bond, while cellulose is a compound with a textured morphology, and its macromolecule contains various types of bonds and functional groups (hydroxyl, alcohol), differing in their reactivity. When aluminum compounds are mixed with cellulose, these structural features of it determine the different energy of adsorption bonds for different cations. In the process of subsequent organics removal, the calcination operation is not able to destroy the strongest Al-O bonds in the forming alumina nanoparticles at their boundary.
Изобретение направлено на изыскание способа, позволяющего получать однородную фазу неагрегированного нанокристаллического оксида алюминия, содержащую в своем гранулометрическом составе частицы размером менее 100 нм.The invention is aimed at finding a method that allows to obtain a homogeneous phase of non-aggregated nanocrystalline alumina containing in its particle size distribution particles smaller than 100 nm.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения нанокристаллов оксида алюминия, заключающийся в том, что соединение алюминия смешивают с целлюлозой в воде до образования однородной дисперсной фазы, дисперсную фазу отфильтровывают и нагревают до 500÷850°С, полученный агрегированный оксид алюминия помещают в автоклав, в котором осуществляют гидротермальную обработку в кислой среде, содержащей водный раствор кислоты с концентрацией 0.08÷2.20 мас.%, при температуре 180÷220°С в течение 4÷26 часов, полученный наноразмерный бемит сушат и прокаливают при 800÷850°С в течение 2÷3 часов.The technical result is achieved by the fact that the proposed method for producing nanocrystals of aluminum oxide, which consists in the fact that the aluminum compound is mixed with cellulose in water until a uniform dispersed phase is formed, the dispersed phase is filtered off and heated to 500 ÷ 850 ° C, the resulting aggregated alumina is placed in an autoclave in which hydrothermal treatment is carried out in an acidic medium containing an aqueous solution of acid with a concentration of 0.08 ÷ 2.20 wt.%, at a temperature of 180 ÷ 220 ° C for 4 ÷ 26 hours, the obtained nanoscale boehmite dried and calcined at 800 ÷ 850 ° C for 2 ÷ 3 hours.
Технический результат достигаются также тем, что соединение алюминия выбирают из ряда: хлорид; нитрат; сульфат; гидроксид алюминия.The technical result is also achieved by the fact that the aluminum compound is selected from the series: chloride; nitrate; sulfate; aluminum hydroxide.
Целесообразно, что смешение соединения алюминия с целлюлозой проводят при массовом соотношении указанного соединения и целлюлозы, равном 1:1.3÷2.0.It is advisable that the mixture of aluminum compound with cellulose is carried out at a mass ratio of the specified compound and cellulose equal to 1: 1.3 ÷ 2.0.
Сущность заявляемого изобретения поясняется следующими прилагаемыми иллюстрациями.The essence of the invention is illustrated by the following accompanying illustrations.
Фиг.1, 2 и 3. Изображения, полученные с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на приборе Jem-1001:Figure 1, 2 and 3. Images obtained using transmission electron microscopy (TEM) on a Jem-1001 device:
Фиг.1. ПЭМ-изображение Al2O3, полученного после нагревания до 850°С, которое в полной мере отвечает и изображению продукта по прототипу.Figure 1. TEM image of Al 2 O 3 obtained after heating to 850 ° C, which fully corresponds to the image of the product according to the prototype.
Фиг.2. ПЭМ-изображение бемита AlO (ОН), полученного после автоклавной обработки при 200°С; 1.50 мас.% HCl в течение 24 часов.Figure 2. TEM image of boehmite AlO (OH) obtained after autoclaving at 200 ° C; 1.50 wt.% HCl within 24 hours.
Фиг.3. ПЭМ-изображение Al2O3, полученного после автоклавной обработки при 200°С; 1.50 мас.% HCl в течение 24 часов и последующей сушкой и прокалкой при 850°С в течение 2 ч.Figure 3. TEM image of Al 2 O 3 obtained after autoclaving at 200 ° C; 1.50 wt.% HCl for 24 hours and subsequent drying and calcination at 850 ° C for 2 hours
Сущность предлагаемого способа получения нанокристаллического порошка оксида алюминия заключается в том, что к раннее известной целлюлозной технологии получения нанокристаллического оксида алюминия добавляют дополнительную операцию - гидротермальную автоклавную обработку, что позволяет получать хорошо сформированные неагрегированные нанокристаллы бемита - гидроокись алюминия AlO(ОН) (Фиг.2). Последующая прокалка бемита позволяет получать неагрегированные нанокристаллы оксида алюминия (Фиг.3).The essence of the proposed method for producing nanocrystalline alumina powder is that to the earlier known cellulose technology for producing nanocrystalline alumina, an additional operation is added - hydrothermal autoclave treatment, which allows to obtain well-formed non-aggregated boehmite nanocrystals - aluminum hydroxide AlO (OH) (Figure 2) . Subsequent calcination of boehmite allows to obtain non-aggregated nanocrystals of alumina (Figure 3).
Заявленный температурный интервал гидротермальной обработки определен экспериментальным путем и является оптимальным для получения однородной фазы неагрегированного нанокристаллического оксида алюминия, содержащей в своем гранулометрическом составе частицы размером менее 100 нм. Минимальная температура автоклавной обработки обусловлена тем, что ниже 180°С процесс идет очень медленно. Верхний предел температуры обусловлен тем, что при температурах выше 220°С в получаемом конечном продукте формируются частицы оксида алюминия с размером, превышающим 100 нм, причем структура кристаллов резко ухудшается. Температура обработки при 200°С является оптимальной, так как она позволяет получать преобладающие фракции конечного продукта в интервалах 70÷90 нм и 80÷100 нм.The claimed temperature range of the hydrothermal treatment is determined experimentally and is optimal for obtaining a homogeneous phase of non-aggregated nanocrystalline alumina containing particles smaller than 100 nm in their particle size distribution. The minimum autoclave temperature is due to the fact that below 180 ° C the process is very slow. The upper temperature limit is due to the fact that, at temperatures above 220 ° C, aluminum oxide particles with a size exceeding 100 nm are formed in the resulting final product, and the crystal structure deteriorates sharply. The processing temperature at 200 ° C is optimal, since it allows you to get the prevailing fractions of the final product in the intervals of 70 ÷ 90 nm and 80 ÷ 100 nm.
Заявленный временной интервал 3÷26 часов определяется динамикой процесса формирования кристаллов, который в целом завершается через 3 часа при температуре 200°С, а для достижения однородной структуры кристаллов время обработки может составлять до 26 часов. Оптимальным является автоклавная обработка в течение 24 часа при 200°С, при которой в конечном продукте однородность фракции 70÷90 нм составляет 90%.The claimed time interval of 3 ÷ 26 hours is determined by the dynamics of the crystal formation process, which generally ends after 3 hours at a temperature of 200 ° C, and to achieve a uniform crystal structure, the processing time can be up to 26 hours. Autoclave treatment is optimal for 24 hours at 200 ° C, in which the uniformity of the 70–90 nm fraction in the final product is 90%.
Осуществление гидротермальной автоклавной обработки в кислой среде обусловлено тем, что размеры кристаллов в кислой среде сравнительно меньше, чем в других средах, однако при увеличении концентрации кислоты более 2.20 мас.% формируются кристаллы, размер которых больше 100 нм. При уменьшении концентрации кислоты менее 0.08 мас.% кристаллизация происходит не полностью, то есть наблюдается образование пластинчатых кристаллов неправильной формы.The implementation of hydrothermal autoclave treatment in an acidic medium is due to the fact that the size of the crystals in an acidic medium is relatively smaller than in other environments, however, with an increase in the acid concentration of more than 2.20 wt.%, Crystals are formed whose size is more than 100 nm. With a decrease in acid concentration of less than 0.08 wt.%, Crystallization does not occur completely, that is, the formation of plate crystals of irregular shape is observed.
Смешение соединения алюминия с целлюлозой при массовом соотношении указанного соединения и целлюлозы, равном 1:1.3÷2.0, определяется прежде всего тем, что при большей концентрации целлюлозы в полученном продукте характерно присутствие углерода, который является нежелательным в конечном продукте; при меньшей концентрации целлюлозы значительно увеличивается размер кристаллов.The mixture of aluminum compound with cellulose with a mass ratio of the specified compound and cellulose equal to 1: 1.3 ÷ 2.0, is determined primarily by the fact that at a higher concentration of cellulose in the resulting product is characterized by the presence of carbon, which is undesirable in the final product; at a lower concentration of cellulose, the crystal size increases significantly.
Ниже приведены примеры реализации заявляемого способа. Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предложенный способ. Результаты сведены в таблицу: «Показатель однородности фракции нанокристаллов оксида алюминия, синтезированных по предлагаемому способу».The following are examples of the implementation of the proposed method. The examples illustrate but do not limit the proposed method. The results are summarized in the table: "The homogeneity index of the fraction of alumina nanocrystals synthesized by the proposed method."
Пример 1.Example 1
К 120 мл водного раствора нитрата алюминия с массовой концентрацией соли 13.54% добавляли 25 г целлюлозы и смешивали до образования однородной дисперсной фазы, затем дисперсную фазу отфильтровывали и нагревали до 500°С, полученный оксид алюминия помещали в автоклав, в котором осуществляли гидротермальную обработку в кислой среде, содержащей водный раствор соляной кислоты с концентрацией 2.20 мас.%, при температуре 180°С в течение 20 часов с образованием бемита. Полученный бемит сушили и прокаливали при 800°С в течение 2 часов. Содержание однородных частиц с размером 80÷100 нм составило 60%.To 120 ml of an aqueous solution of aluminum nitrate with a mass salt concentration of 13.54%, 25 g of cellulose was added and mixed until a uniform dispersed phase was formed, then the dispersed phase was filtered and heated to 500 ° C, the resulting alumina was placed in an autoclave, in which hydrothermal treatment was carried out in acidic medium containing an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 2.20 wt.%, at a temperature of 180 ° C for 20 hours with the formation of boehmite. The resulting boehmite was dried and calcined at 800 ° C for 2 hours. The content of homogeneous particles with a size of 80 ÷ 100 nm was 60%.
Пример 2.Example 2
К 120 мл водного раствора хлорида алюминия с массовой концентрацией соли 17.70% добавляли 25 г.целлюлозы и смешивали до образования однородной дисперсной фазы, затем дисперсную фазу отфильтровывали и нагревали до 800°С, полученный оксид алюминия помещали в автоклав, в котором осуществляли гидротермальную обработку в кислой среде, содержащей водный раствор соляной кислоты с концентрацией 0.08 мас.%, при температуре 200°С в течение 20 часов с образованием бемита. Полученный бемит сушат и прокаливают при 800°С в течение 2 часов. Содержание однородных частиц, с размером 50÷70 нм составило 70%.To 120 ml of an aqueous solution of aluminum chloride with a mass concentration of salt of 17.70% was added 25 g of cellulose and mixed until a uniform dispersed phase was formed, then the dispersed phase was filtered and heated to 800 ° C, the resulting alumina was placed in an autoclave, in which hydrothermal treatment was carried out in acidic medium containing an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 0.08 wt.%, at a temperature of 200 ° C for 20 hours with the formation of boehmite. The resulting boehmite is dried and calcined at 800 ° C for 2 hours. The content of homogeneous particles with a size of 50–70 nm was 70%.
Пример 3.Example 3
К 120 мл гидроксида алюминия в виде гидрогеля с массовой концентрацией 14.10% добавляли 25 г целлюлозы и смешивали до образования однородной дисперсной фазы, затем дисперсную фазу отфильтровывали и нагревали до 850°С, полученный оксид алюминия помещали в автоклав, в котором осуществляли гидротермальную обработку в кислой среде, содержащей водный раствор соляной кислоты с концентрацией 1.50 мас.%, при температуре 200°С в течение 24 часов с образованием бемита. Полученный бемит сушили и прокаливали при 800°С в течение 2 часов. Содержание однородных частиц, с размером 70÷90 нм составило 90%.To 120 ml of aluminum hydroxide in the form of a hydrogel with a mass concentration of 14.10%, 25 g of cellulose was added and mixed until a uniform dispersed phase was formed, then the dispersed phase was filtered off and heated to 850 ° С, the obtained alumina was placed in an autoclave, in which hydrothermal treatment was carried out in acidic a medium containing an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 1.50 wt.%, at a temperature of 200 ° C for 24 hours with the formation of boehmite. The resulting boehmite was dried and calcined at 800 ° C for 2 hours. The content of homogeneous particles with a size of 70 ÷ 90 nm was 90%.
Пример 4.Example 4
Получение однородной дисперсной фазы осуществляли по Примеру 1, затем дисперсную фазу отфильтровывали и нагревали до 850°С, полученный оксид алюминия помещали в автоклав, в котором осуществляли гидротермальную обработку в кислой среде, содержащей водный раствор соляной кислоты с концентрацией 2.20 мас.%, при температуре 200°С в течение 26 часов, полученный бемит сушили и прокаливали при 800°С в течение 2 часов. Содержание однородных частиц с размером 80÷100 нм составило 80%.The homogeneous dispersed phase was obtained according to Example 1, then the dispersed phase was filtered and heated to 850 ° C. The obtained alumina was placed in an autoclave in which hydrothermal treatment was carried out in an acidic medium containing an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 2.20 wt.% At a temperature 200 ° C for 26 hours, the resulting boehmite was dried and calcined at 800 ° C for 2 hours. The content of homogeneous particles with a size of 80 ÷ 100 nm was 80%.
Пример 5.Example 5
К 120 мл водного раствора сульфат алюминия с массовой концентрацией соли 20.80% добавляли 25 г целлюлозы и смешивали до образования однородной дисперсной фазы, затем дисперсную фазу отфильтровывали и нагревали до 850°С, полученный оксид алюминия помещали в автоклав, в котором осуществляли гидротермальную обработку в кислой среде, содержащей водный раствор соляной кислоты с концентрацией 0.08 мас.%, при температуре 220°С в течение 3 часов, полученный бемит сушили и прокаливали при 800°С в течение 2 часов. Содержание однородных частиц с размером 40÷60 нм составило 70%.To 120 ml of an aqueous solution of aluminum sulfate with a mass concentration of salt of 20.80%, 25 g of cellulose was added and mixed until a uniform dispersed phase was formed, then the dispersed phase was filtered and heated to 850 ° C, the resulting alumina was placed in an autoclave, in which hydrothermal treatment was carried out in acidic medium containing an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 0.08 wt.%, at a temperature of 220 ° C for 3 hours, the obtained boehmite was dried and calcined at 800 ° C for 2 hours. The content of homogeneous particles with a size of 40 ÷ 60 nm was 70%.
Предложенный способ позволяет получать однородную фазу неагрегированного нанокристаллического оксида алюминия, в гранулометрическом составе которого преобладающая часть частиц имеет размер меньше 100 нм.The proposed method allows to obtain a homogeneous phase of non-aggregated nanocrystalline aluminum oxide, in the granulometric composition of which the predominant part of the particles has a size of less than 100 nm.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010102110/05A RU2424186C1 (en) | 2010-01-26 | 2010-01-26 | Method of producing aluminium oxide nanocrystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010102110/05A RU2424186C1 (en) | 2010-01-26 | 2010-01-26 | Method of producing aluminium oxide nanocrystals |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2424186C1 true RU2424186C1 (en) | 2011-07-20 |
Family
ID=44752458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010102110/05A RU2424186C1 (en) | 2010-01-26 | 2010-01-26 | Method of producing aluminium oxide nanocrystals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2424186C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2625388C2 (en) * | 2015-08-11 | 2017-07-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Method of producing fillers for building materials |
| RU2665524C1 (en) * | 2017-11-20 | 2018-08-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") | Method for producing aluminum oxide nanoparticles |
| RU2730921C1 (en) * | 2019-08-21 | 2020-08-26 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") | Method of producing aluminium oxide nanoparticles |
| RU2764647C2 (en) * | 2019-11-19 | 2022-01-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный гуманитарно-педагогический университет" (ФГБОУ ВО "ЮУрГГПУ") | Method for producing aluminum oxide |
| CN114988446A (en) * | 2022-06-08 | 2022-09-02 | 桂林奇宏科技有限公司 | Method for preparing aluminum hydroxide nanowires by template method and battery diaphragm coating |
-
2010
- 2010-01-26 RU RU2010102110/05A patent/RU2424186C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2625388C2 (en) * | 2015-08-11 | 2017-07-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Method of producing fillers for building materials |
| RU2665524C1 (en) * | 2017-11-20 | 2018-08-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") | Method for producing aluminum oxide nanoparticles |
| RU2730921C1 (en) * | 2019-08-21 | 2020-08-26 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") | Method of producing aluminium oxide nanoparticles |
| RU2764647C2 (en) * | 2019-11-19 | 2022-01-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный гуманитарно-педагогический университет" (ФГБОУ ВО "ЮУрГГПУ") | Method for producing aluminum oxide |
| CN114988446A (en) * | 2022-06-08 | 2022-09-02 | 桂林奇宏科技有限公司 | Method for preparing aluminum hydroxide nanowires by template method and battery diaphragm coating |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Alavi et al. | Syntheses and characterization of Mg (OH) 2 and MgO nanostructures by ultrasonic method | |
| Yang et al. | Single-crystalline ceria nanocubes: size-controlled synthesis, characterization and redox property | |
| RU2424186C1 (en) | Method of producing aluminium oxide nanocrystals | |
| Dong et al. | Preparation of surface modified nano-Mg (OH) 2 via precipitation method | |
| TW201434740A (en) | Modification of layered double hydroxides | |
| Pudukudy et al. | Simple chemical synthesis of novel ZnO nanostructures: role of counter ions | |
| Subramania et al. | Polyol-mediated thermolysis process for the synthesis of MgO nanoparticles and nanowires | |
| Chen et al. | Facile microwave synthesis and photocatalytic activity of monodispersed BaTiO3 nanocuboids | |
| Shojaee et al. | Effect of concentration and heating conditions on microwave-assisted hydrothermal synthesis of ZnO nanorods | |
| JP2007238424A (en) | R-type manganese dioxide nanoneedle porous body, r-type manganese dioxide nanoneedle constituting the same, hydrogenated manganese oxide, infrared absorbing material, infrared filter and methods for manufacturing them | |
| Zhu et al. | Green co-precipitation byproduct-assisted thermal conversion route to submicron Mg 2 B 2 O 5 whiskers | |
| Cai et al. | Large-scale and fast synthesis of nano-hydroxyapatite powder by a microwave-hydrothermal method | |
| WO2022021518A1 (en) | Method for preparing γ-ga 2o 3 nanomaterial | |
| He et al. | Solvothermal synthesis and characterization of ceria with solid and hollow spherical and multilayered morphologies | |
| CN107304059A (en) | A kind of γ-Al2O3Nanometer chip and preparation method thereof | |
| CN111453769A (en) | Organic additive for controlling particle size of nano zirconia powder | |
| Wang et al. | Mesoporous mixed metal oxides derived from P123-templated Mg–Al layered double hydroxides | |
| Siahpoosh et al. | Synthesis of γ-Alumina nanoparticles with high-surface-area via Sol-Gel method and their performance for the removal of Nickel from aqueous solution | |
| CN1283587C (en) | Process for preparing tetra phase barium titanate powder | |
| Hou et al. | Solvothermal synthesis of single-crystalline BaTiO3 nanocubes in a mixed solution | |
| JP2869287B2 (en) | Method for producing plate-like boehmite particles | |
| Pacheco et al. | Structural analysis of cobalt titanate nanoparticles obtained by sol–gel process | |
| Yan et al. | Silicon dioxide hollow microspheres with porous composite structure: Synthesis and characterization | |
| He et al. | A facile synthesis of graphene-supported mesoporous TiO2 hybrid sheets with uniform coverage and controllable pore diameters | |
| Ma et al. | Hexagon γ-alumina nanosheets produced with the assistance of supercritical ethanol drying |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180127 |