RU2417970C2 - Method of regenerating hexanitrohexaazaisowurtzitane (cl-20) from composite folid propellants - Google Patents
Method of regenerating hexanitrohexaazaisowurtzitane (cl-20) from composite folid propellants Download PDFInfo
- Publication number
- RU2417970C2 RU2417970C2 RU2009119601A RU2009119601A RU2417970C2 RU 2417970 C2 RU2417970 C2 RU 2417970C2 RU 2009119601 A RU2009119601 A RU 2009119601A RU 2009119601 A RU2009119601 A RU 2009119601A RU 2417970 C2 RU2417970 C2 RU 2417970C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- matrix
- fragments
- aluminized
- mass
- suspension
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области утилизации вооружения и военной техники и, более конкретно, к утилизации компонентов энергетических конденсированных систем - зарядов смесевых твердых ракетных топлив (СТРТ), и может быть использовано при утилизации СТРТ, содержащих в качестве энергетических добавок взрывчатые вещества. С целью повышения энергетических характеристик были отработаны перспективные рецептуры СТРТ, основными компонентами которых являются перхлорат аммония, взрывчатое вещество (ВВ) CL-20, горючее - алюминий, полимерное органическое связующее - бутадиеновый каучук. В связи с высокой стоимостью нового компонента CL-20, который дороже октогена в десятки раз, регенерация CL-20 из утилизируемых зарядов позволяет частично обеспечить получение новых перспективных СТРТ.The invention relates to the field of disposal of weapons and military equipment and, more specifically, to the disposal of components of energy condensed systems - charges of mixed solid rocket fuels (STRT), and can be used for the disposal of STRT containing explosives as energy additives. In order to increase energy characteristics, promising STRT formulations were developed, the main components of which are ammonium perchlorate, explosive substance (BB) CL-20, fuel - aluminum, and a polymeric organic binder - butadiene rubber. Due to the high cost of the new component CL-20, which is ten times more expensive than HMX, the regeneration of CL-20 from utilized charges allows us to partially provide new promising STRT.
Экологически чистое и безопасное извлечение СТРТ из корпусов корпуса ракетного двигателя твердого топлива (РДТТ) выполняют, как правило, гидроструйными способами. В результате получают суспендированную в воде или водном растворе окислителя мелкофрагментированную топливную массу, которая подлежит утилизации с предпочтительной предварительной регенерацией CL-20 как ценного продукта.The environmentally friendly and safe extraction of STRT from the body shells of a rocket engine of solid fuel (RTTT) is performed, as a rule, by hydro-jet methods. The result is a finely fragmented fuel mass suspended in water or an aqueous solution of an oxidizing agent, which should be disposed of with the preferred preliminary regeneration of CL-20 as a valuable product.
Известен способ утилизации энергетических материалов с извлечением нитраминов путем обработки исходных материалов азотной кислотой с последующим выделением нитраминов в исходном виде [1]. Недостатком этого способа является низкая производительность применительно к извлечению из смеси нитраминов и дополнительные затраты, связанные с нейтрализацией экологически опасных веществ.A known method of utilization of energy materials with the extraction of nitramines by processing the starting materials with nitric acid, followed by the separation of nitramines in their original form [1]. The disadvantage of this method is the low productivity in relation to the extraction of nitramines from the mixture and the additional costs associated with the neutralization of environmentally hazardous substances.
Способ извлечения нитраминов, например октогена, из СТРТ на основе активного связующего [2] связан с гидроструйным разрушением заряда с получением суспензии водного раствора окислителя и частиц полимерной матрицы, наполненной дисперсным нитрамином и пластифицированной нитроглицерином (НГ). Перед измельчением из этой суспензии удаляют водный раствор окислителя до получения концентрата полимерной матричной массы, полученный концентрат суспендируют и нейтрализуют в щелочном водном растворе при концентрации гидроксида натрия 0,75-2М и температуре 15-20°С, экстрагируют нитрамин из фракции с плотностью 1,2<ρ<1,8 г/см3 органическим растворителем. Недостатком этого способа является его повышенная опасность при регенерации СТРТ, содержащих активный пластификатор. НГ растворим почти во всех органических жидкостях и достаточно растворим в воде (0,18 г/100 г воды при Т=20°С), что может вызывать его накопление в водной фазе суспензии. Вследствие высокой плотности (~1,6 г/см3) возможно оседание НГ на дно емкости с коагуляцией мелких капель в более крупные образования, которые очень чувствительны к различным внешним воздействиям. При отсутствии кислот НГ стабилен, однако очень чувствителен к механическим воздействиям. Также недостатком является широкое использование химических веществ, что ведет к повышению затрат, связанных с нейтрализацией конечных продуктов.The method of extraction of nitramines, for example, octogen, from STRTT based on an active binder [2] is associated with hydro-jet charge destruction to obtain a suspension of an aqueous solution of an oxidizing agent and particles of a polymer matrix filled with dispersed nitramine and plasticized with nitroglycerin (NG). Before grinding, the aqueous solution of the oxidizing agent is removed from this suspension to obtain a polymer matrix mass concentrate, the resulting concentrate is suspended and neutralized in an alkaline aqueous solution at a concentration of sodium hydroxide of 0.75-2M and a temperature of 15-20 ° C, nitramine is extracted from the fraction with a density of 1, 2 <ρ <1.8 g / cm 3 organic solvent. The disadvantage of this method is its increased danger during the regeneration of STRT containing an active plasticizer. NG is soluble in almost all organic liquids and is quite soluble in water (0.18 g / 100 g of water at T = 20 ° C), which can cause its accumulation in the aqueous phase of the suspension. Due to the high density (~ 1.6 g / cm 3 ), NG can settle to the bottom of the container with coagulation of small drops into larger formations, which are very sensitive to various external influences. In the absence of acids, NG is stable, but very sensitive to mechanical stress. Another drawback is the widespread use of chemicals, which leads to higher costs associated with the neutralization of final products.
Способ извлечения нитраминов из СТРТ [3] после гидроструйного разрушения заряда, выполненного из указанного топлива, связан с дополнительным гидрокавитационным разрушением фрагментов заряда СТРТ. Полученную суспензию измельчают и калибруют до получения частиц размером не более удвоенного среднего размера частицы нитрамина, твердую фазу суспензии отделяют и отмывают от водного раствора окислителя, затем твердую фазу разделяют в сепараторе на фракции с плотностями ρ≤1,2, 1,2<ρ<1,8, ρ≥1,8 г/см3, при этом первую фракцию подвергают утилизации как полимерные отходы, а третью фракцию выгружают как целевой продукт регенерации. Недостатком способа является наличие в составе выделенного нитрамина остатков связующего. Возникают дополнительные затраты, связанные с очисткой нитраминов от связующего. Кроме того, выход конечного продукта неполный, так как часть нитрамина остается в полимерной матрице.The method of extraction of nitramines from STRT [3] after hydro-jet destruction of a charge made from the specified fuel is associated with additional hydrocavitation destruction of fragments of STRT charge. The resulting suspension is crushed and calibrated to obtain particles no larger than twice the average particle size of nitramine, the solid phase of the suspension is separated and washed from the aqueous solution of the oxidizing agent, then the solid phase is separated in the separator into fractions with densities ρ≤1,2, 1,2 <ρ < 1.8, ρ≥1.8 g / cm 3 , while the first fraction is recycled as polymer waste, and the third fraction is discharged as the target product of regeneration. The disadvantage of this method is the presence of binder residues in the composition of the isolated nitramine. There are additional costs associated with the purification of nitramines from a binder. In addition, the yield of the final product is incomplete, since part of the nitramine remains in the polymer matrix.
Наиболее близким по технической сущности и принятым за прототип способом извлечения CL-20 из зарядов СТРТ является способ [4], в соответствии с которым проводят разрушение заряда плавлением при температурах на 10-20°С выше температуры плавления топлива, добавляют к расплавленному топливу связующее, размешивают полученную смесь до равномерного распределения компонентов, до охлаждения заполняют полученной смесью подготовленные формы (например, снаряды).The closest in technical essence and adopted as a prototype method for extracting CL-20 from charges of STRT is the method [4], in accordance with which the charge is destroyed by melting at temperatures 10-20 ° C above the melting temperature of the fuel, a binder is added to the molten fuel, stir the resulting mixture until the components are evenly distributed, fill the prepared forms (for example, shells) with the resulting mixture before cooling.
Недостатком принятого за прототип способа является ограничения по применению разрушения заряда СТРТ плавлением. В составе СТРТ содержатся связующие с температурами плавления более высокими, чем температура разложения CL-20, что ведет к безвозвратной потере дорогостоящего компонента.The disadvantage of the prototype method is the limitation on the use of destruction of the charge STRT melting. STRT contains binders with melting temperatures higher than the decomposition temperature of CL-20, which leads to an irretrievable loss of an expensive component.
Технической задачей, решаемой настоящим изобретением, является повышение полноты извлечения целевого продукта нитрамина CL-20, улучшение его качества и снижение эксплуатационных затрат.The technical problem solved by the present invention is to increase the completeness of extraction of the target product of nitramine CL-20, improve its quality and reduce operating costs.
Решение поставленной технической задачи достигается тем, что в способе регенерации гексанитрогексаазаизовюрцитана (CL-20) из заряда смесевого твердого ракетного топлива, включающий гидроструйное разрушение заряда смесевого твердого ракетного топлива на основе матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20, и водорастворимого окислителя, с получением суспензии из водного раствора окислителя и фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20, дополнительное измельчение и калибрование фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20, до получения частиц матрицы с размером не более удвоенного среднего размера частиц CL-20, разделяют суспензию на водный раствор окислителя и массу измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20, отмывают от остатков окислителя массу измельченных фрагментов матрицы, сушат массу измельченных фрагментов матрицы до постоянной массы, экстрагируют CL-20 из высушенной массы измельченных фрагментов матрицы органическим растворителем и получают из экстракта ε-полиморф CL-20 методом направленной кристаллизации в аппарате выпарного типа с добавлением антирастворителя и затравки кристаллизации. Экстрагирование CL-20 из высушенной массы измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20, осуществляют ацетоном при температуре 20°С. В качестве затравки кристаллизации добавляют кристаллы ε-полиморфа CL-20. В качестве антирастворителя к ацетону добавляют воду. Осадок кристаллизованного CL-20 отделяют от водного остатка маточного раствора декантированием. Водный остаток маточного раствора после упаривания используют в качестве затравки при кристаллизации.The solution of the technical problem is achieved by the fact that in the method of regenerating hexanitrohexaazaisowurtzitane (CL-20) from a mixed solid rocket fuel charge, including hydro-jet destruction of a mixed solid rocket fuel charge based on an aluminized inert polymer binder matrix filled with dispersed CL-20 and a water-soluble oxidizing agent , to obtain a suspension from an aqueous solution of an oxidizing agent and fragments of a matrix of an aluminized inert polymer binder filled with disperse m CL-20, additional grinding and calibration of matrix fragments from an aluminized inert polymer binder filled with dispersed CL-20, to obtain matrix particles with a size of no more than twice the average particle size of CL-20, divide the suspension into an aqueous solution of the oxidizing agent and the mass of ground matrix fragments from aluminized inert polymeric binder filled with dispersed CL-20, the mass of ground matrix fragments is washed from the oxidant residues, the mass of ground matrix fragments is dried to a constant constant weight, CL-20 is extracted from the dried weight of the crushed pieces of the matrix with an organic solvent and the extract is prepared from ε-polymorph CL-20 by directional solidification in the machine type with evaporator and addition of an antisolvent crystallization seed. The extraction of CL-20 from the dried mass of crushed matrix fragments from an aluminized inert polymer binder filled with dispersed CL-20 is carried out with acetone at a temperature of 20 ° C. Crystals of ε-polymorph CL-20 are added as a crystallization seed. As an anti-solvent, water is added to acetone. The precipitate of crystallized CL-20 is separated from the aqueous residue of the mother liquor by decantation. The aqueous residue of the mother liquor after evaporation is used as a seed during crystallization.
Сравнительный анализ существенных признаков прототипа и предлагаемого способа показывает, что отличительными признаками предложения являются те, в соответствии с которыми:A comparative analysis of the essential features of the prototype and the proposed method shows that the distinguishing features of the proposal are those in accordance with which:
- разделяют суспензию на водный раствор окислителя и массу измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20;- divide the suspension into an aqueous solution of an oxidizing agent and a mass of ground matrix fragments of an aluminized inert polymer binder filled with dispersed CL-20;
- отмывают от остатков водорастворимого окислителя массу измельченных фрагментов матрицы;- wash off from the remnants of a water-soluble oxidizing agent a mass of ground matrix fragments;
- сушат массу измельченных фрагментов матрицы до постоянной массы;- dry the mass of ground fragments of the matrix to a constant mass;
- экстрагируют CL-20 из высушенной массы измельченных фрагментов матрицы ацетоном;- extracted with CL-20 from the dried mass of crushed fragments of the matrix with acetone;
- получают из экстракта ε-полиморф CL-20 методом направленной кристаллизации в аппарате выпарного типа с добавлением антирастворителя и затравки кристаллизации, в качестве которой используют кристаллы ε-полиморфа CL-20.- obtained from the extract of ε-polymorph CL-20 by directional crystallization in an evaporator type apparatus with the addition of an anti-solvent and crystallization seed, which is used as crystals of the ε-polymorph CL-20.
Сущность настоящего изобретения будет более понятна из рассмотрения фигуры чертежа, где представлена блок-схема установки регенерации CL-20 из СТРТ на основе алюминизированного инертного полимерного связующего и следующего описания примера выполнения способа.The essence of the present invention will be more clear from a consideration of the figure of the drawing, which shows a block diagram of the installation of the regeneration of CL-20 from CTTT based on aluminized inert polymer binder and the following description of an example of the method.
Как показано на фигуре 1, установка для реализации способа содержит накопитель 1 суспензии СТРТ, поступающей по линии 2 с установки вымывания РДТТ гидроструйным способом. Накопитель 1 соединен с дезинтегратором 3, где под действием подаваемой по линии 4 натекающей высокоскоростной струи воды, создающей интенсивное кавитационное облако и гидродинамические нагрузки, происходит дополнительное разрушение фрагментов СТРТ суспензии. Выход дезинтегратора соединен с сепаратором 5 для отделения раствора окислителя от измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20. Раствор окислителя из сепаратора по линии 6 идет на утилизацию компонента. Выход сепаратора 5 по линии 7 соединен с блоком аппаратов отмывки 8. Выход блока аппаратов отмывки 8 линией 9 соединен с сушилкой 10, из которой высушенная масса измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20, поступает в буферный накопитель 11, обеспечивающий работу последующих аппаратов независимо от поступления исходной суспензии по линии 2. Буферный накопитель 11 снабжен средствами против слеживания высушенной массы измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20. Буферный накопитель 11 транспортером 12 соединен с реактором 13, который оснащен системой термостатирования и мешалкой и предназначен для экстрагирования CL-20 органическим растворителем ацетоном из высушенной массы измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20. Ацетон поступает в реактор 13 по линии 14 из емкости 15. Выход реактора 13 соединен с сепаратором 16 для разделения экстракта CL-20 и выщелоченной массы измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего, отводимой по линии 17 на уничтожение предпочтительно сжиганием. Экстракт CL-20 в ацетоне по линии 18 поступает в кристаллизатор 19, например, выпарного типа. Отходы ацетона из кристаллизатора 19 поступают в систему рециклирования ацетона для дальнейшего использования. Кристаллизованный CL-20 по линии 20 подают в коллектор 21 для проведения заключительных операций, в том числе дополнительной очистки рекристаллизацией.As shown in figure 1, the installation for implementing the method contains a
При работе установки в соответствии с предложением водную суспензию фрагментов СТРТ из накопителя 1 направляют в дезинтегратор 3, куда подают воду по линии 4 под давлением 15-25 МПа. Струя воды из кавитирующего сопла дезинтегратора попадает на отбойник со слоем поступившей суспензии и вызывает измельчение фрагментов как за счет эрозионного воздействия кавитирующего потока, так и вследствие сложной структуры обратных токов внутри перфорированного конуса дезинтегратора, ведущей к продавливанию частиц через калибрующие перфорации. За время нахождения суспензии в накопителе и дезинтеграторе происходит практически полное (до 95 %) растворение ПХА в воде.During the operation of the installation, in accordance with the proposal, an aqueous suspension of STRT fragments from the
Далее суспензию направляют в сепаратор 5, не содержащий движущихся деталей, например гидроциклонный сепаратор, для получения на выходе сгущенной полимерной матричной массы с соотношением твердое:жидкое на уровне 1:1 для сохранения достаточной текучести и низких механических напряжений внутри массы и на границе с поверхностью гидроциклона. С этой же целью на внутренних поверхностях гидроциклона организуют пристеночный слой жидкости для снижения трения. Отделенный в сепараторе 5 водный раствор ПХА направляют на получение кристаллического ПХА по обычным технологиям, например с применением эвтектической кристаллизации вымораживанием.Next, the suspension is sent to a
Сгущенную массу измельченных фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего направляют в блок аппаратов 8 отмывки массы измельченных фрагментов от остатков ПХА. Степень отмывки высокопористой массы измельченных фрагментов матрицы от ПХА будет определять чистоту конечного продукта и его качество. Примесь ПХА может оказать влияние на чувствительность к удару, трению и электростатическому разряду, а также на стойкость при хранении. В зависимости от содержания ПХА в исходном СТРТ, типа применяемого полимера связующего, степени разрушения полимера при старении блок аппаратов 8 может состоять из не менее двух аппаратов вымачивания, центрифуги и циркуляционного сорбционного аппарата очистки с сорбентом типа активированного угля.The thickened mass of ground fragments of the matrix from an aluminized inert polymeric binder is sent to the
Сгущенную матрицу из алюминизированного инертного полимерного связующего транспортируют по линии 9 в сушилку 10, где обезвозживают до получения постоянной массы. Матрицу из алюминизированного инертного полимерного связующего перегружают для хранения в буферный накопитель 11. Буферный накопитель 11 предназначен для обеспечения непрерывной работы последующей технологической цепи в условиях неравномерного периодического поступления суспензии от установки вымывания РДТТ. Для предотвращения слеживания частиц матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего используют псевдоожижение вводом инертного сжижаемого агента, например азота. Из буферного накопителя 11 дозированное количество матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего в соответствии с объемом реактора загружают в реактор 13, в который подают ацетон до получения соотношения твердое жидкое на уровне 4:1. При температуре 15-20°С матрицу из алюминизированного инертного полимерного суспендируют в растворе путем интенсивного перемешивания. Частицы матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего не слипаются между собой и легко перемешиваются с растворителем. Обработку матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего в реакторе проводят в течение 0,5-1 часа в зависимости от фракционного состава топливной крошки СТРТ после дополнительного разрушения фрагментов матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего. При среднем размере частиц матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего 1-2 мм практически полное извлечение CL-20 (до 95%) достигается за 0,5-0,6 часа.The thickened matrix of aluminized inert polymer binder is transported along
Отделение раствора CL-20 от матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего осуществляют в сепараторе 16 гидроциклонного типа. Матрицу из алюминизированного инертного полимерного связующего отводят на ликвидацию сжиганием или на утилизацию. Раствор CL-20 подают на кристаллизацию в кристаллизатор 19, например выпарного типа. Для повышения эффективности кристаллизации и получения продукта, наиболее востребованной в промышленности модификации, добавляют антирастворитель, например воду и затравку из ε-полиморфа CL-20. Антирастворитель вводят тонкой струйкой при интенсивном перемешивании раствора. Затравку вводят в виде суспензии в воде, полученной декантированием осадка с предыдущей партии продукта.The CL-20 solution is separated from the aluminized inert polymer binder matrix in a
При добавлении антирастворителя возникают упорядоченные структуры. За счет увеличения упорядоченности образуются кристаллы CL-20. Кристаллизованный CL-20 отделяют от водного раствора осаждением.When an anti-solvent is added, ordered structures appear. By increasing the ordering, CL-20 crystals are formed. Crystallized CL-20 is separated from the aqueous solution by precipitation.
Водный раствор содержит незначительное количество CL-20, которое после отделения ацетона от воды путем выпаривания ацетона служит в качестве затравки при кристаллизации CL-20.The aqueous solution contains a small amount of CL-20, which after separation of acetone from water by evaporation of acetone serves as a seed for crystallization of CL-20.
Газообразный ацетон направляют на конденсацию в блок регенерации 15 в целях повторного применения в реакторе 13. Водную суспензию осажденного CL-20 по линии 20 подают в коллектор 21 для проведения дополнительной очистки, например рекристаллизацией. Незначительное количество окислителя ПХА находится в растворе ацетона. При проведении кристаллизации возможно образование сокристаллов CL-20 и ПХА. Для очистки от следов окислителя используют растворитель, в котором ПХА практически нерастворим, например этилацетат. После рекристаллизации CL-20 направляют на хранение и транспортировку.Gaseous acetone is sent for condensation to the
При реализации предлагаемого способа регенерации CL-20 из СТРТ с инертным связующим обеспечивается необходимая безопасность. Выход целевого продукта CL-20 составляет более 90%. Кроме того, полезным продуктом является окислитель перхлорат аммония, выделяемый из водного раствора после его удаления из суспензии с матрицей из алюминизированного инертного полимерного связующего, наполненной дисперсным CL-20. Образуемый после экстракции CL-20 твердый остаток, в основном, состоит из алюминия и полимера и может также полезно использован в промышленности. Регенерация органического растворителя позволяет использовать его в цикле.When implementing the proposed method for the regeneration of CL-20 from STRT with an inert binder, the necessary safety is provided. The yield of the target product CL-20 is more than 90%. In addition, a useful product is an oxidizing agent, ammonium perchlorate, which is isolated from an aqueous solution after it is removed from a suspension with an aluminized inert polymer binder matrix filled with dispersed CL-20. The solid residue formed after extraction of CL-20 mainly consists of aluminum and polymer and can also be useful in industry. Regeneration of the organic solvent allows its use in a cycle.
При экспериментальной отработке способа регенерации CL-20 из модельного топлива, содержащего 45 мас.% ПХА, 25 мас.% CL-20, 20 мас.% алюминия и 10 мас.% связующего, гидромеханически измельченного до среднего размера частиц 2 мм с получением суспензии с соотношением твердое:жидкое 5:95, отделяли на фильтре твердую фазу, содержащую алюминизированную полимерную матричную массу и CL-20. Далее твердую фазу отмывали водой от остатков растворенного ПХА и сушили до достижения постоянной массы. После сушки полимерной матричной массы выделяли CL-20 экстрагированием с помощью ацетона при перемешивании и при температуре 20°С в течение 30 минут. Кристаллизацию CL-20 проводили путем добавления тонкой струей при интенсивном перемешивании антирастворителя воды и затравки из ε-полиморфа CL-20. Общий выход целевого продукта CL-20 составлял 90-93% от массы исходного CL-20 в навеске. Сравнение кристаллических фаз кристаллизованного CL-20 и извлеченного из матрицы из алюминизированного инертного полимерного связующего показало, что фазы идентичны и соответствуют полиморфу ε-CL-20 с небольшой примесью других фаз. Проведенный дифференциально-термический анализ также показал соответствие температур фазовых переходов полученного продукта наиболее привлекательной для промышленного использования ε-модификации CL-20.During the experimental development of the CL-20 regeneration method from a model fuel containing 45 wt.% PHA, 25 wt.% CL-20, 20 wt.% Aluminum and 10 wt.% Binder, hydromechanically ground to an average particle size of 2 mm to obtain a suspension with a solid: liquid ratio of 5:95, a solid phase containing aluminized polymer matrix mass and CL-20 was separated on a filter. Next, the solid phase was washed with water from the residues of dissolved PCA and dried until a constant mass was achieved. After drying the polymer matrix mass, CL-20 was isolated by extraction with acetone with stirring and at a temperature of 20 ° C for 30 minutes. Crystallization of CL-20 was carried out by adding a thin stream with vigorous stirring of the antisolvent of water and seed from the ε-polymorph of CL-20. The total yield of the target product CL-20 was 90-93% by weight of the original CL-20 in the sample. A comparison of the crystalline phases of crystallized CL-20 and extracted from the matrix from an aluminized inert polymer binder showed that the phases are identical and correspond to the ε-CL-20 polymorph with a small admixture of other phases. The differential thermal analysis also showed that the phase transition temperatures of the obtained product corresponded to the most attractive ε-modification of CL-20 for industrial use.
Источники информацииInformation sources
1. US 7101449, 2006.1. US 7101449, 2006.
2. RU 2237644, 2004.2. RU 2237644, 2004.
3. RU 2145588, 2000.3. RU 2145588, 2000.
4. US 5716557, 1998.4. US 5716557, 1998.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009119601A RU2417970C2 (en) | 2009-05-26 | 2009-05-26 | Method of regenerating hexanitrohexaazaisowurtzitane (cl-20) from composite folid propellants |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009119601A RU2417970C2 (en) | 2009-05-26 | 2009-05-26 | Method of regenerating hexanitrohexaazaisowurtzitane (cl-20) from composite folid propellants |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009119601A RU2009119601A (en) | 2010-12-10 |
| RU2417970C2 true RU2417970C2 (en) | 2011-05-10 |
Family
ID=44732832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009119601A RU2417970C2 (en) | 2009-05-26 | 2009-05-26 | Method of regenerating hexanitrohexaazaisowurtzitane (cl-20) from composite folid propellants |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2417970C2 (en) |
-
2009
- 2009-05-26 RU RU2009119601A patent/RU2417970C2/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009119601A (en) | 2010-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4854982A (en) | Method to dimilitarize extract, and recover ammonium perchlorate from composite propellants using liquid ammonia | |
| CA2025693C (en) | Extraction and recovery of plasticizers from solid propellants and munitions | |
| US4198209A (en) | Process for the leaching of AP from propellant | |
| US4405534A (en) | Production of plastic-bonded explosive substances | |
| US5886293A (en) | Preparation of magnesium-fluoropolymer pyrotechnic material | |
| CN106414316B (en) | Method for treating spent solid rocket propellants | |
| EP1025065A1 (en) | High performance explosive formulations and articles containing 2,4,6,8,10,12-hexanitrohexaazaisowurtzitane | |
| RU2417970C2 (en) | Method of regenerating hexanitrohexaazaisowurtzitane (cl-20) from composite folid propellants | |
| JP2802388B2 (en) | Method and apparatus for producing micronized explosive substance | |
| US5623168A (en) | Reduction of the grain size of crystalline explosive | |
| US6063960A (en) | Recovering nitroamines and reformulation of by-products | |
| US5197677A (en) | Wet grinding of crystalline energetic materials | |
| CN101844955B (en) | Method for sensitizing microporous smokeless firework explosive | |
| US6777586B1 (en) | Reclaiming RDX and TNT from composition B and composition B containing military shells | |
| CN103641670B (en) | A kind of method of coating RDX and HMX and coating material thereof | |
| CN111943788B (en) | Method for preparing molding powder by recycling NTO (nitrate-oxide) in waste fusion-cast explosive | |
| RU2093501C1 (en) | Process line for reutilization of out-dated powder | |
| CN111943785B (en) | Method for preparing passivated NTO (nitrate-doped nitrate) by recycling waste fusion-cast explosive NTO | |
| CN104311501A (en) | Waste HMX and TNT mixed explosive recovery method | |
| Shim et al. | Successful plant scale production of solid propellant recycling from obsolete ammunition | |
| US6476286B1 (en) | Reclaiming TNT and aluminum from tritonal and tritonal-containing munitions | |
| USRE34419E (en) | Method to demilitarize, extract, and recover ammonium perchlorate from composite propellants using liquid ammonia | |
| US7521585B2 (en) | Recovery of nitramines and TNT from mixtures thereof | |
| RU2237644C1 (en) | Method of recovering octagon from active binder-based mixed solid rocket fuels | |
| CN110668949B (en) | Separation and recovery method of retired ladder black aluminum explosive |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130527 |