RU2413033C2 - Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy - Google Patents

Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy Download PDF

Info

Publication number
RU2413033C2
RU2413033C2 RU2009100619/02A RU2009100619A RU2413033C2 RU 2413033 C2 RU2413033 C2 RU 2413033C2 RU 2009100619/02 A RU2009100619/02 A RU 2009100619/02A RU 2009100619 A RU2009100619 A RU 2009100619A RU 2413033 C2 RU2413033 C2 RU 2413033C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
item
anode
plasma chamber
voltage
plasma
Prior art date
Application number
RU2009100619/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2009100619A (en
Inventor
Николай Васильевич Гаврилов (RU)
Николай Васильевич Гаврилов
Александр Сергеевич Мамаев (RU)
Александр Сергеевич Мамаев
Original Assignee
Государственное учреждение Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное учреждение Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук filed Critical Государственное учреждение Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2009100619/02A priority Critical patent/RU2413033C2/en
Publication of RU2009100619A publication Critical patent/RU2009100619A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2413033C2 publication Critical patent/RU2413033C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: procedure consists in placement of item into plasma chamber, in supply nitrogen or gas mixture into discharge interval between cathode and anode at low pressure of 0.01-1 Pa, also gas mixture consists of mixture of nitrogen and of at least one of following gases: argon, neon, helium or hydrogen, in applying voltage between cathode and anode with fine-structure mesh and in ignition arc or glow low voltage discharge with cold cathode creating plasma emitter of electrons in zone of fine structure mesh. Further, negative voltage of 0.1-1 kV is supplied between the anode and grounded walls of the plasma chamber, surface of the item is ion-cleaned from oxide films by means of supplying negative bias voltage 100-500 V relative to walls of the plasma chamber onto the item. The item is heated to working temperature facilitating diffusion of nitrogen atoms into volume of the item by growth of voltage between the anode and grounded walls of the plasma chamber and current of discharge between the anode and cathode. Atoms of nitrogen are diffused into volume of the item at values of negative bias voltage on the item 0-150 V relative to the grounded walls of the plasma chamber or at floating potential of the item.
EFFECT: raised surface hardness of item, elimination of deformation after treatment, increased fatigue point and wear resistance of processed item.
4 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к технике упрочняющей обработки деталей механизмов и машин, штампового и режущего инструмента путем диффузионного насыщения поверхностного слоя сталей и сплавов цветных металлов азотом в плазме разряда в азотсодержащей газовой смеси. Первоначально метод был реализован в самостоятельном тлеющем разряде при рабочем давлении смеси азота и аммиака 100-1000 Па. Плазма создается между катодом - деталями и анодом - стенками вакуумной камеры. У поверхности деталей возникает катодный слой пространственного заряда, в котором формируется поток ионов высокой плотности, который нагревает изделия до высоких температур (450-950°С). Ионное азотирование в плазме тлеющего разряда обеспечивает увеличение поверхностной твердости деталей; отсутствие деформации деталей после обработки; повышение предела выносливости и увеличение износостойкости обработанных деталей [1].The invention relates to techniques for hardening the processing of parts of mechanisms and machines, stamping and cutting tools by diffusion saturation of the surface layer of steels and non-ferrous metal alloys with nitrogen in a discharge plasma in a nitrogen-containing gas mixture. Initially, the method was implemented in a self-contained glow discharge at a working pressure of a mixture of nitrogen and ammonia of 100-1000 Pa. Plasma is created between the cathode - parts and the anode - the walls of the vacuum chamber. A cathode layer of space charge appears at the surface of the parts, in which a stream of high-density ions is formed, which heats the product to high temperatures (450–950 ° C). Ion nitriding in a glow discharge plasma provides an increase in the surface hardness of parts; lack of deformation of parts after processing; increasing the endurance limit and increasing the wear resistance of machined parts [1].

Более высокие скорости азотирования и возможность низкотемпературного азотирования титана, титановых сплавов и нержавеющих сталей достигаются при использовании тлеющего и дугового разрядов низкого давления (1 Па) [2]. Катодный слой тлеющего разряда при таком давлении является бесстолкновительным, что увеличивает энергию ионов и позволяет нагревать изделие до рабочих температур при меньшей плотности тока ионов, при этом рост энергии ионов приводит к повышению скорости распыления поверхностных оксидных слоев, препятствующих диффузии атомов азота. Наряду с эффективным удалением оксидных слоев увеличению скорости азотирования способствует увеличенное содержание в плазме таких разрядов атомарного азота, как в нейтральном, так и в ионизованном состоянии. Однако интенсивное ионное распыление поверхности изделий приводит к значительному повышению шероховатости поверхности, что в большинстве случаев недопустимо.Higher nitriding rates and the possibility of low-temperature nitriding of titanium, titanium alloys and stainless steels are achieved using low-pressure glow and arc discharges (1 Pa) [2]. The cathode layer of a glow discharge at this pressure is collisionless, which increases the ion energy and allows the product to be heated to operating temperatures at a lower ion current density, while an increase in ion energy leads to an increase in the sputtering rate of surface oxide layers that impede diffusion of nitrogen atoms. Along with effective removal of oxide layers, an increase in the nitriding rate is promoted by an increased content of such discharges of atomic nitrogen in the plasma, both in the neutral and in the ionized state. However, intensive ion sputtering of the surface of the products leads to a significant increase in surface roughness, which in most cases is unacceptable.

Плотная плазма с высоким содержанием атомарного азота при давлениях 0,1-1 Па может эффективно генерироваться электронным пучком. В работе [3] с использованием электронного пучка с энергией 2 кэВ при дополнительном нагреве образцов из нержавеющей стали от внешнего источника тепла было достигнуто эффективное низкотемпературное азотирование и рост твердости поверхностного слоя, расположенного вне зоны распространения ленточного пучка. Известен способ одновременного нагрева образцов и генерации азотной плазмы низкоэнергетичным электронным пучком с целью осуществления процесса азотирования [4]. Разряд с накаливаемым катодом через контрагирующее отверстие в промежуточном аноде диаметром 3 мм зажигался на полый анод и формировал плазменную границу, с которой с помощью двухэлектродной многоапертурной системы извлекались электроны и формировался электронный пучок. В плазменной камере электронный пучок создавал плазму и нагревал образец из нержавеющей стали. Рабочее давление газа в такой системе удалось снизить до 0,15 Па и при энергии электронного пучка 140 эВ и токе пучка около 3,6 А было проведено азотирование стали при температуре 400°С. Твердость стали была увеличена в 1,5 раза на глубине до 60 мкм за 3 часа обработки. В процессе обработки образец находился под плавающим относительно плазмы потенциалом величиной несколько десятков вольт, поэтому шероховатость поверхности не возросла.Dense plasma with a high content of atomic nitrogen at pressures of 0.1-1 Pa can be effectively generated by an electron beam. In [3], using an electron beam with an energy of 2 keV with additional heating of stainless steel samples from an external heat source, effective low-temperature nitriding and an increase in the hardness of the surface layer located outside the band propagation zone were achieved. A known method of simultaneous heating of samples and the generation of nitrogen plasma by a low-energy electron beam in order to implement the nitriding process [4]. A discharge with a heated cathode through a counter hole in an intermediate anode of 3 mm in diameter was ignited on the hollow anode and formed a plasma boundary with which electrons were extracted using the two-electrode multi-aperture system and an electron beam was formed. In a plasma chamber, an electron beam created a plasma and heated a stainless steel sample. The working gas pressure in such a system was reduced to 0.15 Pa, and at an electron beam energy of 140 eV and a beam current of about 3.6 A, nitriding was carried out at a temperature of 400 ° C. The hardness of the steel was increased 1.5 times at a depth of 60 microns in 3 hours of processing. During processing, the sample was at a potential of several tens of volts floating relative to the plasma; therefore, the surface roughness did not increase.

Недостатки такого метода заключаются в том, что:The disadvantages of this method are that:

1) примененный в работе накаливаемый катод обладает ограниченным сроком службы в газовой среде с давлением 0,1-1 Па из-за интенсивного ионного распыления,1) the incandescent cathode used in the work has a limited service life in a gas medium with a pressure of 0.1-1 Pa due to intensive ion sputtering,

2) использованная двухэлектродная система формирования электронного пучка не позволяет изменять параметры пучка в широких пределах, например, для повышения мощности пучка и быстрого нагрева изделий до рабочей температуры на начальной стадии процесса,2) the used two-electrode system for the formation of an electron beam does not allow changing the beam parameters over a wide range, for example, to increase the beam power and quickly heat the products to operating temperature at the initial stage of the process,

3) использование накаливаемого катода не позволяет эффективно реализовать импульсные сильноточные режимы генерации электронного пучка с повышенной концентрацией пучковой плазмы и увеличенной долей атомарного компонента плазмы.3) the use of an incandescent cathode does not allow one to efficiently realize pulsed high-current regimes of electron-beam generation with an increased concentration of the beam plasma and an increased fraction of the atomic component of the plasma.

Задачей изобретения является повышение срока службы катода в разряде, генерирующем эмитирующую электроны плазму, и расширение области регулировки параметров электронного пучка, включая возможность использования импульсного сильноточного режима. Для решения этой задачи предлагается использовать дуговой или тлеющий низковольтный разряд с холодным катодом для генерации эмитирующей электроны плазмы, часть анода разряда выполнить в виде мелкоструктурной сетки, а для ускорения электронов и формирования электронного пучка с большим поперечным сечением использовать слой пространственного заряда между плазмой газового разряда, положение эмитирующей поверхности которой стабилизировано мелкоструктурной сеткой, и плазмой, создаваемой низкоэнергетичным электронным пучком в плазменной камере.The objective of the invention is to increase the service life of the cathode in a discharge generating electron-emitting plasma, and expanding the range of adjustment of the parameters of the electron beam, including the possibility of using a pulsed high-current mode. To solve this problem, it is proposed to use an arc or glow low-voltage discharge with a cold cathode to generate plasma emitting electrons, a part of the discharge anode should be made in the form of a fine-grained grid, and to accelerate electrons and form an electron beam with a large cross section, use a space charge layer between the gas discharge plasma, the position of the emitting surface of which is stabilized by a fine-structure network, and by the plasma produced by a low-energy electron beam in a plasma No camera.

Задача решается следующим способом. В разрядный промежуток между катодом и анодом под низким давлением (0,01-1 Па) напускают азот или газовую смесь, состоящую из смеси азота и, по крайней мере, одного из таких газов, как аргон, неон, гелий или водород, прикладывают напряжение между катодом и анодом и зажигают дуговой или тлеющий низковольтный разряд с холодным катодом, который создает плазменный эмиттер электронов в области мелкоструктурной сетки, подают на анод отрицательное относительно заземленных стенок плазменной камеры напряжение 0,1-1 кВ, обеспечивая развитие в плазменной камере процессов ионизации газа быстрыми электронами, создание плазмы и формирование слоя пространственного заряда между плазмой газового разряда, положение эмитирующей поверхности которой стабилизировано мелкоструктурной сеткой, и плазмой, создаваемой низкоэнергетичным электронным пучком, проводят предварительную очистку поверхности изделий от оксидных пленок путем подачи на помещенные в плазменную камеру изделия отрицательного относительно заземленных стенок плазменной камеры напряжения смещения 100-500 В, необходимого для эффективного распыления поверхности изделий ионами из плазмы аргона или смеси азота и, по крайней мере, одного из таких газов, как аргон, неон, гелий или водород, поскольку при напряжении смещения изделий ниже 100 В скорость ионного распыления будет настолько мала, что для полной очистки изделий от оксидных пленок потребуется время свыше 30 мин, а напряжение выше 500 В может привести к инициированию несамостоятельного разряда низкого давления между изделиями, которые являются катодом, и стенками плазменной камеры, которые являются анодом, нагревают изделия до рабочих температур, обеспечивающих диффузию атомов азота в объем изделий, увеличением мощности электронного пучка путем повышения тока разряда между катодом и анодом и/или увеличения разности потенциалов между анодом и заземленными стенками плазменной камеры, осуществляют диффузию атомов азота в объем изделий при значениях отрицательного напряжения смещения на изделии 0-150 В относительно заземленных стенок плазменной камеры или при плавающем потенциале изделия, чтобы обеспечить очистку поверхности от оксидных пленок и других загрязнений и ограничить интенсивность ионного распыления азотированного слоя, при этом температуру изделий задают изменением плотности мощности электронного пучка посредством регулировки ускоряющей электроны разности потенциалов между анодом и заземленными стенками плазменной камеры и/или тока электронного пучка, диапазон изменения которого в системах с плазменным катодом с сеточной стабилизацией определяется величиной тока разряда низкого давления между катодом и анодом, размером ячеек мелкоструктурной сетки и давлением газовой смеси.The problem is solved in the following way. Nitrogen or a gas mixture consisting of a mixture of nitrogen and at least one of such gases as argon, neon, helium or hydrogen is injected into the discharge gap between the cathode and the anode under low pressure (0.01-1 Pa). between the cathode and the anode and ignite an arc or glow low voltage discharge with a cold cathode, which creates a plasma electron emitter in the region of the fine-grained grid, a negative voltage of 0.1-1 kV relative to the grounded walls of the plasma chamber is supplied, providing development in the plasma the chamber of gas ionization processes by fast electrons, the creation of a plasma and the formation of a space charge layer between a gas discharge plasma, the position of the emitting surface of which is stabilized by a fine-grained network, and a plasma created by a low-energy electron beam, preliminary cleaning of the surface of the products from oxide films is carried out by applying to placed in the plasma chamber products of a negative with respect to the grounded walls of the plasma chamber bias voltage of 100-500 V, necessary for eff active spraying of the surface of the product with ions from the plasma of argon or a mixture of nitrogen and at least one of such gases as argon, neon, helium or hydrogen, since at a bias voltage of the products below 100 V the ion spraying rate will be so low that for complete cleaning products from oxide films will require a time of more than 30 minutes, and a voltage above 500 V can lead to the initiation of a non-self-sustained low pressure discharge between the products, which are the cathode, and the walls of the plasma chamber, which are the anode, of heating t of the product to operating temperatures ensuring the diffusion of nitrogen atoms into the volume of the product, by increasing the electron beam power by increasing the discharge current between the cathode and the anode and / or by increasing the potential difference between the anode and the grounded walls of the plasma chamber, nitrogen atoms are diffused into the volume of the product at negative values the bias voltage on the product is 0-150 V relative to the grounded walls of the plasma chamber or at the floating potential of the product to ensure cleaning of the surface from oxide films and other impurities and limit the intensity of ion sputtering of the nitrided layer, while the temperature of the products is set by changing the electron beam power density by adjusting the electron-accelerating potential difference between the anode and the grounded walls of the plasma chamber and / or the electron beam current, the variation range of which in systems with a plasma cathode with a grid stabilization is determined by the value of the low-pressure discharge current between the cathode and the anode, the mesh size of the fine-grained grid and pressure gas mixture.

Отличие предложенного способа заключается в том, что для генерации эмитирующей электроны плазмы используется дуговой или тлеющий низковольтный разряд с холодным катодом, часть анода разряда выполняется в виде мелкоструктурной сетки, а ускорение электронов и формирование электронного пучка с большим поперечным сечением с возможностью изменения в широком диапазоне значений тока пучка и энергии электронов происходит в слое пространственного заряда между плазмой газового разряда, положение эмитирующей поверхности которой стабилизировано мелкоструктурной сеткой, и плазмой, создаваемой низкоэнергетичным электронным пучком в плазменной камере, возможность изменения в широком диапазоне значений тока пучка и энергии электронов позволяет ускорить нагрев изделий до рабочей температуры.The difference of the proposed method lies in the fact that an arc or glow low-voltage discharge with a cold cathode is used to generate electron-emitting plasma, a part of the discharge anode is made in the form of a fine-structure grid, and electron acceleration and the formation of an electron beam with a large cross section with the possibility of changing in a wide range of values beam current and electron energy occurs in the space charge layer between the gas discharge plasma, the position of the emitting surface of which is stabilized ano fine-structured grid, and the plasma produced by low-energy electron beam in the plasma chamber, the possibility of changes in a wide range of beam current values and the energy of the electrons to accelerate heating of the products to the operating temperature.

Способ осуществляется следующим образом. В плазменную камеру 1 устройства для азотирования изделий из сталей и цветных сплавов (фиг.1) помещают изделия 2. В межэлектродный промежуток между катодом 3 и анодом 4 напускают азот или газовую смесь, состоящую из смеси азота и, по крайней мере, одного из таких газов, как аргон, неон, гелий или водород, прикладывают между катодом и анодом напряжение ~1 кВ, которое задается источником питания постоянного тока 6, и зажигают тлеющий или дуговой разряд низкого давления. Часть тока разряда замыкается на мелкоструктурную сетку 5, причем часть электронов поступает в полость плазменной камеры 1. Давление азота или газовой смеси, состоящей из смеси азота и, по крайней мере, одного из таких газов, как аргон, неон, гелий или водород, в плазменной камере устанавливают в пределах 0,01-1 Па. Между анодом 4 и заземленными стенками плазменной камеры 1 от источника питания 7 подают напряжение 100-1000 В, которое обеспечивает извлечение электронов через отверстия в мелкоструктурной сетке 5, формирование плазмы в плазменной камере, образование двойного слоя пространственного заряда в плоскости мелкоструктурной сетки и формирование электронного пучка. Затем проводят ионную очистку поверхности изделий 2, на которые от источника питания 8 подается отрицательное напряжение смещения относительно стенок плазменной камеры (100-500 В). После завершения ионной очистки нагревают изделия до рабочей температуры, которая зависит от материала образцов. Для этого повышают напряжение источника 7 и ток разряда, обеспечиваемый источником 6, контролируя температуру изделий с помощью пирометра или термопары. После достижения рабочей температуры снижают мощность электронного пучка и проводят насыщение поверхностного слоя изделия азотом в течение временного интервала, длительность которого определяется требуемой толщиной азотированного слоя и температурой изделий. Параметры разряда, температура изделий в плазменной камере, давление и состав газа на всех этапах азотирования оптимизируются по результатам анализов состава и свойств азотированных слоев.The method is as follows. In the plasma chamber 1 of the device for nitriding products from steel and non-ferrous alloys (Fig. 1), products 2 are placed. Nitrogen or a gas mixture consisting of a mixture of nitrogen and at least one of such is injected into the electrode gap between the cathode 3 and anode 4 gases, such as argon, neon, helium or hydrogen, apply a voltage of ~ 1 kV between the cathode and anode, which is set by a DC power source 6, and ignite a glow or low-pressure arc discharge. Part of the discharge current is closed to a fine-structure grid 5, and some of the electrons enter the cavity of the plasma chamber 1. The pressure of nitrogen or a gas mixture consisting of a mixture of nitrogen and at least one of such gases as argon, neon, helium, or hydrogen, the plasma chamber is set within 0.01-1 Pa. Between the anode 4 and the grounded walls of the plasma chamber 1, a voltage of 100-1000 V is applied from the power supply 7, which ensures the extraction of electrons through the holes in the fine-grained grid 5, the formation of plasma in the plasma chamber, the formation of a double layer of space charge in the plane of the fine-grained grid and the formation of an electron beam . Then, the surface of the articles 2 is ionically cleaned, to which a negative bias voltage is applied from the power source 8 relative to the walls of the plasma chamber (100-500 V). After ion cleaning is completed, the products are heated to a working temperature, which depends on the material of the samples. To do this, increase the voltage of the source 7 and the discharge current provided by the source 6, controlling the temperature of the products using a pyrometer or thermocouple. After reaching the operating temperature, the power of the electron beam is reduced and the surface layer of the product is saturated with nitrogen for a time interval, the duration of which is determined by the required thickness of the nitrided layer and the temperature of the products. The discharge parameters, the temperature of the products in the plasma chamber, the pressure and gas composition at all stages of nitriding are optimized according to the analysis of the composition and properties of the nitrided layers.

Пример реализации предложенного метода. В экспериментах использовалась плазменная камера диаметром 150 мм и длиной 200 мм и плазменный катод на основе тлеющего разряда низкого давления с площадью сетки 80 см2, аналогичный описанному в [5]. В разрядный промежуток между катодом и анодом напускался аргон, который перетекал через мелкоструктурную сетку в плазменную камеру, обеспечивая давление 0,1 Па. Между катодом и анодом зажигался и поддерживался разряд постоянного тока (1 А). Затем прикладывалось напряжение между анодом и стенками плазменной камеры (250 В) и в течение 10 мин проводилась ионная чистка изделий из титанового сплава ВТ1-0 при импульсном (частотой 50 кГц, длительность импульса 10 мкс) напряжении смещения -500 В относительно стенок вакуумной камеры и средней плотности тока ионов 3 мА/см2. После завершения ионной чистки в плазменную камеру напускалась газовая смесь азота (60%) и аргона (40%) и устанавливалось давление 0,05 Па. Между анодом и стенками плазменной камеры подавалось напряжение 1 кВ, на образцы подавалось отрицательное относительно стенок плазменной камеры импульсное (50 кГц, 10 мкс) напряжение смещения величиной 50 В, ток разряда увеличивался до 2 А, и образцы нагревались электронным пучком до температуры 450°С в течение 5 мин. Затем мощность электронного пучка снижалась посредством уменьшения напряжения между анодом и стенками плазменной камеры до 750 В и снижением тока разряда до 1,2 А, при этом плотность ионного тока на поверхности изделия составляла 0,4 мА/см2, и в течение 1, 2 или 4, 5 часов проводилось азотирование при температуре 450°С.An example of the implementation of the proposed method. In the experiments, we used a plasma chamber with a diameter of 150 mm and a length of 200 mm and a plasma cathode based on a low-pressure glow discharge with a grid area of 80 cm 2 similar to that described in [5]. Argon was introduced into the discharge gap between the cathode and the anode, which flowed through the fine-structure grid into the plasma chamber, providing a pressure of 0.1 Pa. Between the cathode and the anode, a direct current discharge (1 A) was ignited and maintained. Then a voltage was applied between the anode and the walls of the plasma chamber (250 V) and ion cleaning of the VT1-0 titanium alloy products was carried out for 10 min at a pulsed (frequency of 50 kHz, pulse duration 10 μs) bias voltage of -500 V relative to the walls of the vacuum chamber and average ion current density of 3 mA / cm 2 . After ion cleaning was completed, a gas mixture of nitrogen (60%) and argon (40%) was introduced into the plasma chamber and a pressure of 0.05 Pa was established. A voltage of 1 kV was applied between the anode and the walls of the plasma chamber, a pulsed (50 kHz, 10 μs) negative bias voltage of 50 V was applied to the walls of the plasma chamber, the discharge current increased to 2 A, and the samples were heated by an electron beam to a temperature of 450 ° C within 5 minutes Then the power of the electron beam was reduced by reducing the voltage between the anode and the walls of the plasma chamber to 750 V and reducing the discharge current to 1.2 A, while the ion current density on the surface of the product was 0.4 mA / cm 2 , and for 1, 2 or 4, 5 hours nitriding was carried out at a temperature of 450 ° C.

На фиг.2 приведен результат измерения микротвердости поверхностного слоя азотированного предложенным способом образца из титанового сплава ВТ1-0, проведенный с использованием микротвердомера ПМТ-3 при различных нагрузках, где HV - измеренная микротвердость по методу Виккерса, h - расстояние от поверхности образца. Пунктирной линией обозначена величина микротвердости образца до азотирования. Повышенные значения микротвердости наблюдаются при глубине вдавливания индентора до 30 мкм, что дает масштаб толщины упрочненного азотированием слоя. На фиг.3 показаны зависимости температуры образца из титанового сплава ВТ1-0 в функции энергии электронов в пучке при давлениях азота 0,03, 0,10, 0,26 и 0,65 Па (кривые 9-12 соответственно) и постоянном токе разряда 1 А. Из полученных результатов следует, что электронный пучок с плотностью мощности 1-10 Вт/см2 обеспечивает нагрев образцов до температур выше порога термической диффузии. На фиг.4 показаны зависимости плотности ионного тока на поверхности образца в зависимости от давления азота в плазменной камере при фиксированном ускоряющем напряжении 750 В для тока разряда 1, 2 и 3 А (кривые 13 - 15 соответственно). Для эффективной очистки поверхности титана от оксидных пленок оказалось достаточной плотность тока ионов азота или аргона порядка 0,2 мА/см2 при напряжении смещения 50 В. Оценки показывают, что масштабное увеличение размеров плазменной камеры при соответствующем увеличении тока эмиссии плазменного катода до 10 А и мощности источника ускоряющего электроны напряжения до 10 кВт позволит одновременно обрабатывать изделия общей площадью до 103-104 см2.Figure 2 shows the result of measuring the microhardness of the surface layer of a VT1-0 titanium alloy nitrided sample of the proposed method, carried out using a PMT-3 microhardness meter under various loads, where HV is the measured microhardness by the Vickers method, h is the distance from the surface of the sample. The dashed line indicates the microhardness of the sample before nitriding. Increased values of microhardness are observed at an indenter indentation depth of up to 30 μm, which gives a scale of the thickness of the nitrided hardened layer. Figure 3 shows the temperature dependences of a VT1-0 titanium alloy sample as a function of electron energy in the beam at nitrogen pressures of 0.03, 0.10, 0.26, and 0.65 Pa (curves 9-12, respectively) and a constant discharge current 1 A. From the results it follows that an electron beam with a power density of 1-10 W / cm 2 provides heating of the samples to temperatures above the thermal diffusion threshold. Figure 4 shows the dependences of the ion current density on the sample surface as a function of the nitrogen pressure in the plasma chamber at a fixed accelerating voltage of 750 V for a discharge current of 1, 2, and 3 A (curves 13-15, respectively). For effective cleaning of the titanium surface from oxide films, a current density of nitrogen or argon ions of the order of 0.2 mA / cm 2 at a bias voltage of 50 V turned out to be sufficient. Estimates show that a large-scale increase in the size of the plasma chamber with a corresponding increase in the emission current of the plasma cathode to 10 A and power source accelerating electrons of voltage up to 10 kW will simultaneously process products with a total area of 10 3 -10 4 cm 2 .

Источники информацииInformation sources

1. С.Н.Полевой, В.Д.Евдокимов «Упрочнение машиностроительных материалов: Справочник» // 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Машиностроение, 1994, 496 с.1. S.N. Polevoy, V.D. Evdokimov “Hardening of engineering materials: a Handbook” // 2nd ed., Revised. and add. - M.: Mechanical Engineering, 1994, 496 p.

2. Ю.Х.Ахмадеев, И.М.Гончаренко, Ю.Ф.Иванов, Н.Н.Коваль, П.М.Щанин, Ю.А.Колубаева, О.В.Крысина «Азотирование титана в тлеющем разряде с полым катодом» // Поверхность, №8, с.63-69, (2006).2. Yu.Kh. Akhmadeev, I. M. Goncharenko, Yu. F. Ivanov, N. N. Koval, P. M. Shchanin, Yu. A. Kolubaev, O. V. Krysina “Nitriding of titanium in a glow discharge with hollow cathode ”// Surface, No. 8, p. 63-69, (2006).

3. С.Muratore, D.Leonhardt, S.G.Walton, D.D.Blackwell, R.F.Fernsler, R.A. Meger «Low-temperature nitriding of stainless steel in an electron beam generated plasma» // Surface & Coatings Technology, 191, pp.255-262 (2005).3. C. Muratore, D. Leonhardt, S. G. Walton, D. D. Blackwell, R. F. Fernsler, R. A. Meger, “Low-temperature nitriding of stainless steel in an electron beam generated plasma” // Surface & Coatings Technology, 191, pp. 255-262 (2005).

4. P.Abraha, Y.Yoshikawa, Y.Katayama «Surface modification of steel surfaces by electron beam excited plasma processing» // Vacuum, 83, pp.497-500 (2009) (прототип).4. P.Abraha, Y. Yoshikawa, Y. Katayama "Surface modification of steel surfaces by electron beam excited plasma processing" // Vacuum, 83, pp.497-500 (2009) (prototype).

5. Н.В.Гаврилов, Д.Р.Емлин, А.С.Каменецких «Высокоэффективная эмиссия плазменного катода с сеточной стабилизацией» // ЖТФ, т.78, вып.10, с.59-64 (2008).5. N.V. Gavrilov, D.R. Emlin, A.S. Kamenetskikh “Highly efficient emission of a plasma cathode with grid stabilization” // ZhTF, v. 78, issue 10, p. 59-64 (2008).

Claims (1)

Способ плазменного азотирования изделия из стали или из цветного сплава, включающий помещение изделия в плазменную камеру, подачу в разрядный промежуток между катодом и анодом под низким давлением 0,01-1 Па азота или газовой смеси, состоящей из смеси азота и, по крайней мере, одного из следующих газов - аргона, неона, гелия или водорода, прикладывание напряжения между катодом и анодом с мелкоструктурной сеткой и зажигание дугового или тлеющего низковольтного разряда с холодным катодом, создающего плазменный эмиттер электронов в области мелкоструктурной сетки, подачу между анодом и заземленными стенками плазменной камеры отрицательного напряжения 0,1-1кВ, проведение ионной очистки поверхности изделия от оксидных пленок путем подачи на изделие отрицательного напряжения смещения 100-500 В относительно стенок плазменной камеры, нагрев изделия до рабочих температур, обеспечивающих диффузию атомов азота в объем изделия путем повышения напряжения между анодом и заземленными стенками плазменной камеры и тока разряда между анодом и катодом и осуществление диффузии атомов азота в объем изделия при значениях отрицательного напряжения смещения на изделии 0-150 В относительно заземленных стенок плазменной камеры или при плавающем потенциале изделия. A method for plasma nitriding of a steel or non-ferrous alloy product, comprising placing the product in a plasma chamber, supplying 0.01-1 Pa nitrogen or a gas mixture consisting of a mixture of nitrogen and at least one of the following gases - argon, neon, helium or hydrogen, applying voltage between the cathode and the anode with a fine-grained grid and igniting an arc or glow low-voltage discharge with a cold cathode, which creates a plasma electron emitter in the region of small a structural grid, supplying a negative voltage of 0.1-1 kV between the anode and the grounded walls of the plasma chamber, conducting ion cleaning of the surface of the product from oxide films by applying a negative bias voltage of 100-500 V to the walls of the plasma chamber, heating the product to operating temperatures providing diffusion of nitrogen atoms into the product by increasing the voltage between the anode and the grounded walls of the plasma chamber and the discharge current between the anode and cathode and the diffusion of nitrogen atoms in em values of the product when a negative voltage bias on the article 0-150 B relative to the grounded walls of the plasma chamber or at a floating potential products.
RU2009100619/02A 2009-01-11 2009-01-11 Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy RU2413033C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009100619/02A RU2413033C2 (en) 2009-01-11 2009-01-11 Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009100619/02A RU2413033C2 (en) 2009-01-11 2009-01-11 Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009100619A RU2009100619A (en) 2010-07-20
RU2413033C2 true RU2413033C2 (en) 2011-02-27

Family

ID=42685585

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009100619/02A RU2413033C2 (en) 2009-01-11 2009-01-11 Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2413033C2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2596554C1 (en) * 2015-07-22 2016-09-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Method of vacuum-plasma nitriding articles made of stainless steel in low-pressure non-self-maintained arc discharge
RU2599950C1 (en) * 2015-06-02 2016-10-20 Владимир Николаевич Климов Method for ion-plasma nitriding of parts from tool steel
RU2615752C2 (en) * 2013-02-18 2017-04-11 ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН Device and method of sheet nitriding from grain oriented electrical steel
RU2686975C1 (en) * 2018-03-26 2019-05-06 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) Method of ion-plasma nitriding of articles from titanium or titanium alloy

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111020474B (en) * 2019-12-18 2022-02-25 武汉纺织大学 Nondestructive wear-resistant treatment method for plasma composite infiltrated layer on surface of 45 steel

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ABRAHA P. et al. Surface modification of steel surface by electron beam exited. Vacuum, 83, апрель 2008, pp.497-500. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2615752C2 (en) * 2013-02-18 2017-04-11 ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН Device and method of sheet nitriding from grain oriented electrical steel
RU2599950C1 (en) * 2015-06-02 2016-10-20 Владимир Николаевич Климов Method for ion-plasma nitriding of parts from tool steel
RU2596554C1 (en) * 2015-07-22 2016-09-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Method of vacuum-plasma nitriding articles made of stainless steel in low-pressure non-self-maintained arc discharge
RU2686975C1 (en) * 2018-03-26 2019-05-06 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) Method of ion-plasma nitriding of articles from titanium or titanium alloy

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009100619A (en) 2010-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Devyatkov et al. Equipment and processes of vacuum electron-ion plasma surface engineering
Proskurovsky et al. Use of low-energy, high-current electron beams for surface treatment of materials
Gavrilov et al. New broad beam gas ion source for industrial application
Ozur et al. Production and application of low-energy, high-current electron beams
RU2413033C2 (en) Procedure for plasma nitriding item out of steel or non-ferrous alloy
Devyatkov et al. Pulsed electron source with grid plasma cathode and longitudinal magnetic field for modification of material and product surfaces
US20110308461A1 (en) Electron Beam Enhanced Nitriding System (EBENS)
Gavrilov et al. High-current pulse sources of broad beams of gas and metal ions for surface treatment
Abraha et al. Surface modification of steel surfaces by electron beam excited plasma processing
RU2686975C1 (en) Method of ion-plasma nitriding of articles from titanium or titanium alloy
Belchenko et al. Negative ion surface-plasma source development for fusion in Novosibirsk
Ostroverkhov et al. Non-self-sustained low-pressure glow discharge for nitriding steels and alloys
RU2632927C2 (en) Method of solid volumeric impulse plasma generation
Matossian et al. Operating characteristics of a 100 kV, 100 kW plasma ion implantation facility
RU2558320C1 (en) Surface hardening of titanium alloys in vacuum
RU2513119C2 (en) Method of forming self-incandescent hollow cathode from titanium nitride for nitrogen plasma generating system
RU2611003C1 (en) Method of ion nitration of titanium alloys
Bakeev et al. Operation Features of a Nonself-Sustained Glow Discharge in a Tube Initiated by a Focused Electron Beam in the Forevacuum Pressure Range
Li et al. Carburising of steel AISI 1010 by using a cathode arc plasma process
Perry et al. An overview of some advanced surface technology in Russia
Ichiki et al. Improvement of compact electron-beam-excited plasma source for increased producible plasma density
RU2312932C2 (en) Device for vacuum plasma treatment of articles
KR100317731B1 (en) High density plasma ion nitriding method and apparatus
RU2777796C1 (en) Discharge nitriding device
Windajanti et al. The Influence of Hollow Cathode Geometry and N2-H2 Gas Mixture on the 2 MHz RF-DC Plasma Species and Density

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190112