RU2409536C1 - Способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений - Google Patents
Способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений Download PDFInfo
- Publication number
- RU2409536C1 RU2409536C1 RU2009126348/05A RU2009126348A RU2409536C1 RU 2409536 C1 RU2409536 C1 RU 2409536C1 RU 2009126348/05 A RU2009126348/05 A RU 2009126348/05A RU 2009126348 A RU2009126348 A RU 2009126348A RU 2409536 C1 RU2409536 C1 RU 2409536C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- acidic phosphorus
- containing solution
- stage
- nitric acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Изобретение может найти применение в химической промышленности. Способ включает нейтрализацию кислого фосфорсодержащего раствора щелочным калийсодержащим реагентом на первой стадии с последующим введением серной кислоты и нейтрализацией аммиаком на второй стадии, грануляцию и сушку целевого продукта. При нейтрализации кислого фосфорсодержащего раствора на первой стадии вводят азотную кислоту и нитрат аммония. Щелочной калийсодержащий реагент и нитрат аммония дозируют с кислым фосфорсодержащим раствором, поддерживая требуемое соотношение питательных компонентов в целевом продукте. Азотную кислоту дозируют в количестве, обеспечивающем значение рН на первой стадии, равное 2-5. Значение рН на второй стадии нейтрализации поддерживают равным 4-6. В качестве кислого фосфорсодержащего раствора используют фосфорную кислоту или азотнофосфорнокислый раствор, являющийся продуктом разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим выделением кальция в виде тетрагидрата нитрата кальция. Способ позволяет варьировать соотношения питательных веществ в продукте в достаточно широком диапазоне, а также увеличить прочность гранул целевого продукта и улучшить его потребительские свойства. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения бесхлорных NPK-удобрений и может найти применение в химической промышленности.
Стандартные сложные NPK-удобрения, при получении которых в качестве калиевой составляющей используется хлорид калия, малопригодны для применения при возделывании целого ряда культур, таких как виноград, хлопок, табак, цитрусовые, рис, соя и других, из-за негативного влияния хлоридов.
Поэтому проблема производства бесхлорных NPK-удобрений на базе рациональных технологических процессов является актуальной.
Известен способ получения бесхлорных сложных NPK-удобрений путем двухстадийной нейтрализации аммиаком кислого нитрофосфатного раствора (азотнофосфорнокислого раствора), продукта разложения апатита азотной кислотой и частичного выделения кальция, с последующим выпариванием до остаточной влажности 0,4-1%, смешением с сульфатом калия и гранулированием методом приллирования [пат. РФ №2230050, МПК С05В 11/06, 7/00, публ.10.06.2004]. Способ сложен для промышленной реализации из-за склонности пульпы, поступающей на гранулирование, к периодическому загустеванию, нарушающему технологический процесс.
Известен способ получения бесхлорных сложных NPK-удобрений, включающий двухстадийную нейтрализацию азотнофосфорнокислого раствора сначала аммиаком до рН 0,9-1,5, а затем раствором карбоната калия до рН 4,5-5,5, выпарку, грануляцию и сушку целевого продукта [пат. РФ №2141461, МПК С05В 7/00, 11/06, публ. 20.11.1999]. Недостатком способа является сложность обеспечения заданного состава удобрения, в частности соотношения питательных веществ Р2О5:К2О, так как расход карбоната калия на второй ступени нейтрализации определяется кислотностью раствора после первой ступени и может не совпадать с расходом, требуемым для поддержания необходимого соотношения.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения бесхлорных сложных NPK-удобрений, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты щелочным калийсодержащим реагентом на первой стадии до рН 3,5-7,2 с последующим введением серной кислоты и нейтрализацией аммиаком до рН 3,8-6,3 на второй стадии, грануляцию и сушку целевого продукта [пат. РФ №2107055, МПК C05G 1/06, опубл. 20.03.1998].
Недостатком способа являются неудовлетворительные потребительские свойства из-за низкой прочности гранул и обусловленных этим осложнений при хранении, перевалке и транспортировке удобрений (разрушение гранул, пыление).
Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, заключается в повышении прочности гранул и тем самым улучшении потребительских свойств NPK-удобрений.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения бесхлорных сложных NPK-удобрений, включающем нейтрализацию кислого фосфорсодержащего раствора щелочным калийсодержащим реагентом на первой стадии с последующим введением серной кислоты и нейтрализацией аммиаком на второй стадии, грануляцию и сушку целевого продукта, согласно изобретению при нейтрализации кислого фосфорсодержащего раствора на первой стадии вводят азотную кислоту и нитрат аммония, щелочной калийсодержащий реагент и нитрат аммония дозируют с кислым фосфорсодержащим раствором, поддерживая требуемое соотношение питательных компонентов в целевом продукте, азотную кислоту дозируют в количестве, обеспечивающем значение рН на первой стадии, равное 2-5.
В качестве кислого фосфорсодержащего раствора используют фосфорную кислоту.
В качестве кислого фосфорсодержащего раствора используют азотнофосфорнокислый раствор, являющийся продуктом разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим частичным выделением кальция в виде тетрагидрата нитрата кальция.
Значение рН при нейтрализации на второй стадии поддерживают в пределах 4-6 ед.
Пример 1
Опыт проводят на промышленном оборудовании. В качестве кислого фосфорсодержащего раствора используют фосфорную кислоту с концентрацией по P2O5 52% (здесь и далее % массовые), а в качестве щелочного калийсодержащего реагента - 37%-ный раствор КОН.
В реактор-нейтрализатор первой стадии непрерывно подают фосфорную и азотную кислоты и 30%-ный раствор нитрата аммония, являющийся побочным продуктом одного из действующих производств.
Расход фосфорной кислоты поддерживают равным 4,3-4,4 т/ч, исходя из действующей производительности установки по целевому продукту 12 т/ч.
Раствор КОН дозируют по соотношению потоков с фосфорной кислотой в среднем 1,4 т на 1 т фосфорной кислоты для обеспечения соотношения Р2О5:К2О в удобрении 1:1.
Расход раствора нитрата аммония поддерживают равным 3,7 т на 1 т подаваемой фосфорной кислоты. Указанный расход с учетом азота, вводимого с аммиаком и азотной кислотой, обеспечивает соотношение N:P2O5 в удобрении 1:1.
Азотную кислоту дозируют по значению рН раствора, поддерживая его в пределах 2-5 ед. (здесь и далее измерение рН проводят с разбавлением водой в массовом соотношении 1:10). Средний фактический расход азотной кислоты составил 2,1 т/ч.
Раствор из реактора-нейтрализатора первой ступени непрерывно поступает в реактор-нейтрализатор второй ступени, куда подают 91%-ную серную кислоту в количестве 0,11 т/ч для обеспечения заданного содержания сульфатной серы в удобрении (0,25%) и аммиак в виде 15%-ной аммиачной воды для поддержания рН в пределах 4-6. Фактический расход аммиака составил 0,03 т/ч.
Нейтрализованный раствор упаривают до остаточного содержания воды 15%, гранулируют и сушат в барабанном грануляторе-сушилке.
Получают 12 т/ч удобрения, содержащего N, Р2О5 и К2О по 19%, то есть с соотношением 1:1:1.
Содержание фракции 1-4 мм составляет 95%, прочность гранул 95 кг/см2. Удобрение не гигроскопично, не слеживается при хранении насыпью.
Пример 2
Проводят опыты на промышленном оборудовании по аналогии с примером 1, в которых, изменяя соотношение потоков щелочного калийсодержащего реагента и нитрата аммония с фосфорной кислотой, расход серной кислоты и используя в качестве щелочного калийсодержащего реагента 50%-ный раствор К2СО3, получают удобрения с различным соотношением питательных веществ и различным содержанием сульфатной серы.
Получаемые удобрения не гигроскопичны, не слеживаются при хранении насыпью, прочность гранул составляет 90-100 кг/см2.
Состав полученных образцов приведен в таблице.
| Таблица | ||||
| Содержание питательных веществ в образцах удобрения, полученных на основе фосфорной кислоты | ||||
| № п/п | Марка | Содержание, % | ||
| N | P2O5 | К2О | ||
| 1 | 1:1:1 | 19 | 19 | 19 |
| 2 | 0,5:1:0,5 | 15,5 | 31 | 15,5 |
| 3 | 1,5:1:1,5 | 22 | 15 | 22 |
| 4 | 2:1:1 | 24 | 12 | 12 |
| 5 | 1:1:1 | 18 | 18 | 18 |
| Примечание: содержание сульфатной серы в образцах удобрений, полученных в примерах 1-4, составляет 0,2-0,4%, а в примере 5 - 3,0% | ||||
В настоящее время сульфатная сера в небольших количествах многими специалистами-агрохимиками рассматривается в качестве питательного элемента.
Ее содержание в удобрениях по заявленному способу может регулироваться добавкой серной кислоты на второй стадии нейтрализации в широких пределах в соответствии с запросами сельхозпроизводителей.
Пример 3
Проводят опыт на лабораторном оборудовании, в котором в качестве кислого фосфорсодержащего раствора используют азотнофосфорнокислый раствор - продукт разложения апатитового концентрата азотной кислотой с последующим выделением кальция на 75% в виде тетрагидрата нитрата кальция и имеющий следующий состав: P2O5 - 14%, Са - 3,3%, HNO3 своб - 10,0%.
На первую стадию нейтрализации берут 1000 г азотнофосфорнокислого раствора. В указанный раствор вливают 37%-ный раствор КОН в количестве 450 г, 40%-ный раствор нитрата аммония в количестве 390 г и добавляют 58%-ную азотную кислоту до значения рН 2,5. Расход азотной кислоты составил 35 г.
На второй стадии нейтрализации в раствор вводят 91%-ную серную кислоту в количестве 6 г и добавляют 15%-ную аммиачную воду до рН 5. Расход аммиачной воды составил 260 г.
Нейтрализованную суспензию упаривают до остаточной влажности 15%, гранулируют и сушат.
Получают NPK-удобрение, содержащее N, Р2О5 и К2О по 17% (соотношение 1:1:1). Удобрение не гигроскопично, не слеживается, прочность гранул 85 кг/см2.
Пример 4
Проводят опыт на лабораторном оборудовании, воспроизводящий условия прототипа.
1000 г фосфорной кислоты (P2O5 - 23%) нейтрализуют на первой стадии 50%-ным раствором К2СО3 до рН 6. Расход раствора К2СО3 составил 690 г.
На второй стадии нейтрализации в раствор добавляют 743 г 91%-ной серной кислоты и нейтрализуют аммиаком до рН 4,5. Расход последнего составил 235 г.
Нейтрализованную суспензию гранулируют, сушат и получают NPK-удобрение с соотношением N:P2O5:K2O - 0,84:1:1. Прочность гранул удобрения - 35 кг/см2.
Из представленных данных следует, что предложенный способ позволяет по сравнению с прототипом увеличить прочность гранул целевого продукта в 2,4-2,7 раза и тем самым повысить его потребительские свойства.
При этом способ позволяет получать удобрение с варьированием отношения питательных веществ в широком диапазоне.
В качестве кислого фосфорсодержащего раствора возможно использование фосфорной кислоты или азотнофосфорнокислого раствора, продукта разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим частичным выделением кальция в виде тетрагидрата нитрата кальция.
Заявленный предел по значениям рН 2-5 на первой стадии нейтрализации обусловлен технической возможностью промышленных контуров регулирования рН.
Заявленный предел по значениям рН 4-6 на второй стадии нейтрализации обусловлен технологической целесообразностью: при рН ниже 4 неизбежно получение закисленного удобрения, что недопустимо. При рН более 6 возможны потери аммиака в газовую фазу, что экономически неоправданно.
Claims (4)
1. Способ получения бесхлорных сложных NPK-удобрений, включающий нейтрализацию кислого фосфорсодержащего раствора щелочным калийсодержащим реагентом на первой стадии с последующим введением серной кислоты и нейтрализацией аммиаком на второй стадии, грануляцию и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что при нейтрализации кислого фосфорсодержащего раствора на первой стадии вводят азотную кислоту и нитрат аммония, щелочной калийсодержащий реагент и нитрат аммония дозируют с кислым фосфорсодержащим раствором, поддерживая требуемое соотношение питательных компонентов в целевом продукте, азотную кислоту дозируют в количестве, обеспечивающем значение рН на первой стадии, равное 2-5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислого фосфорсодержащего раствора используют фосфорную кислоту.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислого фосфорсодержащего раствора используют азотнофосфорнокислый раствор, являющийся продуктом разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим выделением кальция в виде тетрагидрата нитрата кальция.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что значение рН на второй стадии нейтрализации поддерживают в пределах 4-6.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009126348/05A RU2409536C1 (ru) | 2009-07-08 | 2009-07-08 | Способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009126348/05A RU2409536C1 (ru) | 2009-07-08 | 2009-07-08 | Способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2409536C1 true RU2409536C1 (ru) | 2011-01-20 |
Family
ID=46307615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009126348/05A RU2409536C1 (ru) | 2009-07-08 | 2009-07-08 | Способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2409536C1 (ru) |
-
2009
- 2009-07-08 RU RU2009126348/05A patent/RU2409536C1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104736499B (zh) | 用于使尿素或基于尿素的化合物普遍可掺合的尿素钝化技术和钝化尿素新制品 | |
| NO333835B1 (no) | En fremgangsmåte for fremstilling av svovelholdige ammoniumfosfatgjødningsmidler | |
| AU2015227032A1 (en) | Fertilizer compositions containing micronutrients and methods for preparing the same | |
| RU2409536C1 (ru) | Способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений | |
| RU2412140C2 (ru) | Способ получения сложных удобрений | |
| CN103864495B (zh) | 一种高氮复合肥的生产方法 | |
| CN107746300A (zh) | 一种硫磷二铵二元复合肥料及利用磷铵副产物生产硫磷二铵二元复合肥料的方法 | |
| RU2223934C1 (ru) | Способ получения известково-аммиачной селитры | |
| CN102584401B (zh) | 复合肥及其制备方法 | |
| RU2344112C1 (ru) | Способ получения азотосульфатного удобрения | |
| RU2314277C1 (ru) | Способ получения азотно-фосфорно-сульфатного удобрения | |
| RU2223249C1 (ru) | Способ получения сложного азотно-фосфорного удобрения | |
| Sadykov et al. | Technology for manufacturing fertilizer “Superfos” containing nitrogen, phosphorus, sulfur and calcium | |
| RU2561444C1 (ru) | Способ получения серосодержащего сложного удобрения | |
| EP4293000A1 (en) | Method for the manufacture of a solid, particulate fertilizer composition comprising an additive | |
| RU2350585C1 (ru) | Способ получения кальцийазотосульфатного удобрения | |
| WO2018122377A1 (en) | Processing of exhaust gases from a urea plant | |
| RU2221759C1 (ru) | Способ получения сложного удобрения с сульфатной добавкой | |
| RU2355668C1 (ru) | Способ получения сложного удобрения на основе нитрата аммония | |
| RU2408561C1 (ru) | Способ получения сульфатонитрата аммония | |
| RU2551541C1 (ru) | Способ получения комплексного удобрения | |
| RU2407727C1 (ru) | Способ получения сульфоаммофоса | |
| RU2306304C1 (ru) | Способ получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу | |
| RU2182142C1 (ru) | Способ получения гранулированной нитроаммофоски | |
| RU2408564C1 (ru) | Способ получения удобрения, содержащего азот, фосфор и серу |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20160419 |
|
| PD4A | Correction of name of patent owner |