RU2408411C1 - Filtration material and method of its production - Google Patents

Abstract

FIELD: process engineering.

SUBSTANCE: invention relates to production of antibacterial filtration materials and can be sued in complex water treatment etc. Filtration material comprises polymer material, a base, produced by aerodynamic dispersion of polymer melt from the group made up of polypropylene, polycarbonate or PTF with fiber diametre of 0.1-60 mcm whereon silver particles are secured to cover 5-15% of aforesaid base. Proposed method comprises treatment of the base by water solution of silver salt, reduction of silver ions to produce silver nanoparticles on the base surface by photo activation and microwave-radiation treatment, and rinsing by demineralised water, and drying.

EFFECT: low hydraulic drag and high adsorption properties, reduced water consumption on material production.

4 cl, 2 dwg, 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к материалам, обладающим антибактериальными свойствами, а именно к способам получения этих фильтрующих материалов, которые используются для комплексной очистки воды, водных растворов и других жидких сред от механических примесей, ионов тяжелых металлов, а также для микробиологических загрязнений.The invention relates to materials with antibacterial properties, and in particular to methods for producing these filter materials, which are used for the complex purification of water, aqueous solutions and other liquid media from mechanical impurities, heavy metal ions, as well as for microbiological contaminants.

Известен способ получения модифицированного фильтровального элемента (патент РФ №2135262, МПК B01D 39/08, опубл. 27.08.1999), который включает пропитку заготовки фильтровального элемента, образованного углеродным нетканым полотном, модифицирующим составом, представляющим собой водно-органический раствор наноструктурных частиц серебра. Фильтровальный элемент, полученный данным способом, позволяет отфильтровывать содержащиеся в воде микробиологические примеси.A known method of obtaining a modified filter element (RF patent No. 2135262, IPC B01D 39/08, publ. 08/27/1999), which includes the impregnation of the blank of the filter element formed by a carbon non-woven fabric, modifying composition, which is an aqueous-organic solution of silver nanostructured particles. The filter element obtained by this method allows you to filter out microbiological impurities contained in water.

Как указано в описании, после обработки материала из углеродного волокна раствором серебра жизнеспособных бактериальных клеток в фильтрате остается, по крайней мере, на 2 порядка меньше, чем при использовании необработанного материала. В настоящее время такая эффективность считается недостаточной, требуется снижение концентрации бактерий и вирусов, по крайней мере, на 4-5 порядков.As indicated in the description, after processing the carbon fiber material with a silver solution of viable bacterial cells, the filtrate remains at least 2 orders of magnitude smaller than when using untreated material. Currently, this effectiveness is considered insufficient, it requires a decrease in the concentration of bacteria and viruses, at least 4-5 orders of magnitude.

Основной недостаток данного способа - недостаточная эффективность фильтрующего материала, полученного указанным способом. Так, использование для удерживания бактерий этого фильтрующего волокнистого материала не обеспечивает полного обеззараживания воды уже при начальной концентрации бактерий в воде 5,5·10⁶ КОЕ/мл.The main disadvantage of this method is the lack of effectiveness of the filter material obtained in this way. So, the use of this filtering fibrous material for bacterial retention does not ensure complete disinfection of water even at an initial concentration of bacteria in water of 5.5 · 10 ⁶ CFU / ml.

Известен способ (патент РФ №2350356, МПК A61L 2/16, опубл. 03.27.2009) «Антибактериальный текстильный волокнистый материал и способ его получения». Изобретение относится к области производства текстильных волокнистых материалов, содержащих антибактериальные вещества. Антибактериальный текстильный волокнистый материал на основе хлопка или льна, или шелка, или шерсти, 97,9-99,7 мас.% и малорастворимые неорганические соли серебра - 0,3-2,5 мас.%. Способ получения антибактериального текстильного волокнистого материала состоит в восстановлении серебра из водного раствора нитрата серебра восстановителем, в качестве которого используют водный раствор танина, и закреплении дубильного вещества на волокнистом материале путем пропитки в водном растворе антимонилтартрата калия с концентрацией 0,5-1,5 мас.%, отделении водной фазы, после чего влажный волокнистый материал помещают в нагретый до 50-100°С водный раствор нитрата серебра с концентрацией 0,1-3,0 мас.%, отделяют водную фазу и сушат полученный волокнистый материал с нанесенным на него серебром с последующей обработкой водными растворами гипохлорита натрия или бихромата калия.The known method (RF patent No. 2350356, IPC A61L 2/16, publ. 03.27.2009) "Antibacterial textile fibrous material and method for its preparation." The invention relates to the production of textile fibrous materials containing antibacterial substances. Antibacterial textile fibrous material based on cotton or linen, or silk, or wool, 97.9-99.7 wt.% And sparingly soluble inorganic silver salts - 0.3-2.5 wt.%. A method of obtaining an antibacterial textile fibrous material consists in reducing silver from an aqueous solution of silver nitrate with a reducing agent, which is used as an aqueous solution of tannin, and fixing the tannin on the fibrous material by impregnating potassium antimonyl tartrate in an aqueous solution with a concentration of 0.5-1.5 wt. %, separation of the aqueous phase, after which the wet fibrous material is placed in an aqueous solution of silver nitrate with a concentration of 0.1-3.0 wt.% heated to 50-100 ° C, the aqueous phase is separated and the floor is dried learned fibrous material coated with silver, followed by treatment with aqueous solutions of sodium hypochlorite or potassium dichromate.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу (прототипом) является способ приготовления композиционного фильтрующего материала по патенту РФ на изобретение №2315649 МПК B01D 39/00, А61Р 31/04, опубл. 27.01.2008. Согласно предложенному способу для приготовления данного материала носитель предварительно промывают в деминерализованной воде, затем обрабатывают раствором соли двухвалентного олова при рН, равном 2,0-3,0, затем раствором азотнокислого серебра, и снова промывают деминерализованной водой. Кроме того, проводят фотоактивацию путем облучения тонкого слоя материала ксеноновой лампой мощностью 300 Вт в течение 5-10 мин, или металлогалогенной лампой мощностью 150 Вт в течение 10-20 мин, или кварцевой лампой. Способ предполагает, что сушку проводят под СВЧ-излучением.The closest in technical essence to the claimed method (prototype) is a method of preparing a composite filter material according to the patent of the Russian Federation for the invention No. 2315649 IPC B01D 39/00, A61P 31/04, publ. 01/27/2008. According to the proposed method for the preparation of this material, the carrier is pre-washed in demineralized water, then treated with a solution of divalent tin salt at a pH of 2.0-3.0, then with a solution of silver nitrate, and again washed with demineralized water. In addition, photoactivation is carried out by irradiating a thin layer of material with a 300 W xenon lamp for 5-10 minutes, or a 150 W metal halide lamp for 10-20 minutes, or a quartz lamp. The method assumes that the drying is carried out under microwave radiation.

Этот способ обеспечивает получение материала с высокой антибактериальной активностью и хорошими фильтрующими характеристиками. Полученный материал предназначен только для очистки воды от микробиологических загрязнений. Однако процесс получения данного материла является многостадийным. Кроме того, для его производства, как следует из описания, требуется большое количество деминерализованной воды, а также образуется значительное количество отходов, наносящих вред окружающей среде (промывные воды являются токсичными, так как содержат соли двухвалентного олова, которое относится к тяжелым металлам). Таким образом, способ получения данного фильтрующего материала является неэкономичным и с экологической точки зрения небезопасным.This method provides a material with high antibacterial activity and good filtering characteristics. The resulting material is intended only for the purification of water from microbiological contaminants. However, the process of obtaining this material is multi-stage. In addition, for its production, as follows from the description, a large amount of demineralized water is required, and a significant amount of waste is generated that is harmful to the environment (washing water is toxic because it contains salts of divalent tin, which refers to heavy metals). Thus, the method for producing this filter material is uneconomical and unsafe from an environmental point of view.

Известен фильтрующий материал для очистки жидких и газообразных веществ и способ его получения по патенту РФ на изобретение №2112582 C1 МПК B01D 29/48, B01D 39/00, D01F 9/22 RU, опубл. 10.06.1998, выполненный из активированного углеродного непрерывного пористого моноволокна диаметром 4-10 мкм, удельной поверхностью 590-2550 м²/г и объемом сорбционных пор 0,63-1,82 см³/г, поверхность которого покрыта пористой оболочкой диоксида кремния в количестве 0,8-9,8% от массы волокна, который содержит серебро в количестве 0,05-0,9%. Однако антибактериальные свойства известного материала недостаточны. Известны антибактериальные полимерные ткани, содержащие на поверхности наночастицы серебра (US №7052765 от 30.05.2006).Known filter material for cleaning liquid and gaseous substances and the method for its preparation according to the patent of the Russian Federation for invention No. 2112582 C1 IPC B01D 29/48, B01D 39/00, D01F 9/22 RU, publ. 06/10/1998, made of activated carbon continuous porous monofilament with a diameter of 4-10 microns, a specific surface area of 590-2550 m ² / g and a sorption pore volume of 0.63-1.82 cm ³ / g, the surface of which is coated with a porous shell of silicon dioxide in the amount of 0.8-9.8% by weight of the fiber, which contains silver in an amount of 0.05-0.9%. However, the antibacterial properties of the known material are insufficient. Known antibacterial polymer tissues containing silver nanoparticles on the surface (US No. 7052765 from 05/30/2006).

Однако использование известных тканей в качестве фильтрующих материалов малоэффективно.However, the use of known fabrics as filter materials is ineffective.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому материалу (прототипом) является фильтрующий материал по патенту JP 2008-095266, опубл. 24.04.2008, содержащий в качестве основы полимерный волокнистый материал, полученный путем электроформования, содержащий наночастицы серебра. Наночастицы серебра вводятся в основу материала на стадии его формирования. Технология получения данного материала отличается сложностью процесса. Сначала требуется получить наночастицы серебра и только потом вводить их в основу материала, равномерно диспергируя их в расплаве. Этот материал обладает низким гидродинамическим сопротивлением и высокой антибактериальной эффективностью. Однако данный волокнистый материал содержит достаточно большое количество наночастиц серебра 0,1-1 мас.% от массы полимера, которые закреплены не только на поверхности материала, но и распределены во всем его объеме, что приводит к дополнительному расходу дорогостоящего компонента. Указанный фильтрующий материал относится к фильтрам не объемного, а поверхностного действия, поэтому наночастицы серебра, расположенные в объеме материала, антибактериальных свойств не проявляют.The closest in technical essence to the claimed material (prototype) is a filter material according to patent JP 2008-095266, publ. 04/24/2008, containing as the basis a polymer fibrous material obtained by electrospinning, containing silver nanoparticles. Silver nanoparticles are introduced into the base material at the stage of its formation. The technology for producing this material is notable for the complexity of the process. First, it is required to obtain silver nanoparticles and only then introduce them into the base of the material, uniformly dispersing them in the melt. This material has low hydrodynamic resistance and high antibacterial efficiency. However, this fibrous material contains a sufficiently large number of silver nanoparticles of 0.1-1 wt.% By weight of the polymer, which are fixed not only on the surface of the material, but also distributed in its entire volume, which leads to an additional expense of an expensive component. The specified filter material does not belong to filters, but to surface effects, therefore silver nanoparticles located in the bulk of the material do not exhibit antibacterial properties.

Задачей предлагаемой группы изобретений является создание экономичного и экологически безопасного способа получения фильтрующего волокнистого материала, обладающего высокими антибактериальными свойствами, с пониженным содержанием серебра при сохранении антибактериальных свойств материала.The objective of the proposed group of inventions is the creation of an economical and environmentally friendly method for producing a filtering fibrous material with high antibacterial properties, with a low silver content while maintaining the antibacterial properties of the material.

Технический результат, позволяющий решить поставленную задачу, заключается в значительном снижении объема воды в технологическом процессе при минимальных временных затратах, исключении токсичных реагентов для получения и прочного закрепления наночастиц серебра на поверхности основы, а также в снижении количества дорогостоящего компонента при сохранении антибактериальной эффективности.The technical result that allows us to solve the problem is to significantly reduce the volume of water in the process with minimal time, the exclusion of toxic reagents for obtaining and firmly fixing silver nanoparticles on the surface of the base, as well as to reduce the amount of expensive component while maintaining antibacterial effectiveness.

Поставленная задача решается тем, что, как и известный, предлагаемый способ получения фильтрующего материала, обладающего антибактериальной активностью, включает обработку основы водным раствором соли серебра, фотоактивацию с восстановлением ионов серебра и образованием наночастиц серебра и закрепление частиц серебра на поверхности основы под воздействием СВЧ-излучения.The problem is solved in that, like the well-known, the proposed method of obtaining filter material with antibacterial activity, includes processing the base with an aqueous solution of silver salt, photoactivation with the restoration of silver ions and the formation of silver nanoparticles and fixing silver particles on the surface of the substrate under the influence of microwave radiation .

Новым является то, что в качестве основы используют полимерный волокнистый материал, полученный методом аэродинамического диспергирования расплава полимера, с диаметром волокна 0,1-60 мкм, его обработку ведут раствором соли серебра с концентрацией 0,05-0,007 г/л, фотоактивацию проводят в течение 2-15 минут, воздействие СВЧ-излучением проводят в течение 1-5 минут, и процесс осуществляют до закрепления наночастиц серебра на 5-15% площади поверхности основы.New is the fact that the polymer fibrous material obtained by the method of aerodynamic dispersion of a polymer melt with a fiber diameter of 0.1-60 μm is used as the basis, it is treated with a silver salt solution with a concentration of 0.05-0.007 g / l, photoactivation is carried out in for 2-15 minutes, exposure to microwave radiation is carried out for 1-5 minutes, and the process is carried out until the silver nanoparticles are fixed on 5-15% of the surface area of the base.

Поставленная задача решается также тем, что предлагаемый фильтрующий материал, обладающий антибактериальной активностью, содержащий частицы серебра сферической формы, имеющие размер 5-50 нм, закрепленные на поверхности основы, получен способом, который включает обработку основы из полимерного волокнистого материала, полученного методом аэродинамического диспергирования расплава полимера, с диаметром волокна 0,1-60 мкм, водным раствором соли серебра с концентрацией 0,05-0,007 г/л, фотоактивацию в течение 2-15 минут с восстановлением ионов серебра и образованием наночастиц серебра и закрепление частиц серебра на 5-15% площади поверхности основы под воздействием СВЧ-излучения в течение 1-5 минут.The problem is also solved by the fact that the proposed filter material having antibacterial activity, containing spherical silver particles having a size of 5-50 nm, mounted on the surface of the base, obtained by a method that includes processing the base of a polymeric fibrous material obtained by aerodynamic dispersion of the melt polymer, with a fiber diameter of 0.1-60 microns, an aqueous solution of silver salt with a concentration of 0.05-0.007 g / l, photoactivation for 2-15 minutes with the restoration of silver ions and the formation of silver nanoparticles and fixing silver particles to 5-15% of the surface area of the base under the influence of microwave radiation for 1-5 minutes.

Кроме того, тем, что материал основы получен методом аэродинамического диспергирования расплава полимера, выбранного из ряда: полипропилена, поликарбоната или полиэтилентерефталата.In addition, the fact that the base material is obtained by aerodynamic dispersion of a polymer melt selected from the range: polypropylene, polycarbonate or polyethylene terephthalate.

Специфика полимерных материалов, полученных методом аэродинамического диспергирования расплава полимера (melt blowing), заключается в том, что в процессе получения на их поверхности формируются активные карбонильные группы. Эти группы при контакте с наносимыми ионами серебра из раствора способствуют хемосорбции и восстановлению ионов серебра до металлических наночастиц. В процессе дальнейшего воздействия ультрафиолетового излучения в водной среде на поверхности полимерного микроволокнистого материала дополнительно образуются группы С=O и С-О-Н, что также способствует прочному и равномерному закреплению наночастиц серебра (В.А.Гольдаде, А.В.Макаревич, Л.С.Пинчук, А.В.Сиканевич, А.И.Чернорубашкин. Полимерные волокнистые melt-blown материалы. - Гомель: ИММС НАНБ, 2000. - 260 с., Patockova J. / Textil, 1989, Vol.44, 7, P.250-253). Другим преимуществом полимерных волокон является их химическая и биологическая инертность, способность сохранять механическую прочность даже после длительного нахождения в воде. Эти материалы не подвергаются микробиологическому разложению, что является очень важным при производстве фильтров для очистки воды. Предлагаемый в качестве основы полимерный материал, полученный методом аэродинамического диспергирования расплава, позволяет закрепить наночастицы серебра только на его поверхности и исключить стадию получения ввода их в основу материала, равномерно диспергируя их в расплаве.The specificity of polymer materials obtained by the method of aerodynamic dispersion of the polymer melt (melt blowing) lies in the fact that in the process of obtaining active carbonyl groups are formed on their surface. These groups, in contact with the applied silver ions from the solution, promote chemisorption and reduction of silver ions to metal nanoparticles. In the process of further exposure to ultraviolet radiation in an aqueous medium, C = O and C-O-H groups are additionally formed on the surface of the polymeric microfiber material, which also contributes to a strong and uniform fixation of silver nanoparticles (V.A. Goldade, A.V. Makarevich, L . S. Pinchuk, A. V. Sikanevich, A. I. Chernorubashkin. Polymer fibrous melt-blown materials. - Gomel: IMMS NASB, 2000. - 260 p., Patockova J. / Textil, 1989, Vol. 44, 7 , P.250-253). Another advantage of polymer fibers is their chemical and biological inertness, the ability to maintain mechanical strength even after prolonged exposure to water. These materials are not subject to microbiological decomposition, which is very important in the manufacture of filters for water treatment. The polymer material proposed as a base, obtained by the method of aerodynamic dispersion of the melt, allows one to fix silver nanoparticles only on its surface and exclude the stage of receiving them into the base of the material, uniformly dispersing them in the melt.

Волокнистый материал, полученный данным методом, обеспечивает формирование на поверхности волокнистых материалов активных центров, позволяющих равномерно нанести и закрепить наночастицы серебра. Поэтому катионы серебра, полученные при растворении азотнокислого серебра, осаждаются на его поверхности. Для достижения эффективной антибактериальной очистки достаточно, чтобы только 5-15% поверхности основы было покрыто закрепленными на ней наночастицами. Для закрепления наночастиц серебра предлагается использовать микроволновую обработку, так как она имеет ряд преимуществ перед обычными методами нагрева конденсированных сред, к числу которых относятся быстрота и низкая инерционность нагрева, отсутствие контакта нагреваемого тела и нагревателя, однородность нагрева материала по всему объему, возможность избирательного нагрева компонентов и высокий коэффициент полезного действия. Закрепление частиц осуществляется благодаря тому, что за счет избирательного микроволнового нагрева только наночастиц происходит их вплавление в материал основы, при этом не происходит деструкции полимера и нарушения структуры волокон.The fibrous material obtained by this method ensures the formation of active centers on the surface of the fibrous materials, which make it possible to uniformly deposit and fix silver nanoparticles. Therefore, silver cations obtained by dissolving silver nitrate are deposited on its surface. To achieve effective antibacterial cleaning, it is enough that only 5-15% of the surface of the base is covered with nanoparticles attached to it. It is proposed to use microwave processing to fix silver nanoparticles, since it has several advantages over conventional methods of heating condensed matter, which include quickness and low inertia of heating, the absence of contact between the heated body and the heater, uniformity of heating of the material throughout the volume, the possibility of selective heating of components and high efficiency. The particles are fixed due to the fact that due to the selective microwave heating of only nanoparticles, they are fused into the base material, while the polymer does not degrade and the fiber structure is not disturbed.

Заявителю неизвестны такие способы получения фильтрующих материалов, согласно которым в качестве основы используют полимерный волокнистый материал с диаметром волокна 0,1-60 мкм, полученный методом аэродинамического диспергирования расплава полимера, на поверхности которого с помощью воздействия СВЧ-излучением в течение 1-5 мин закреплены на 5-15% площади поверхности основы наночастицы серебра, полученные путем предварительной обработки основы раствором соли серебра с концентрацией 0,007-0,05 г/л и фотоактивации в течение 2-15 мин. Таким образом заявленное решение отвечает критерию «изобретательский уровень».The applicant is not aware of such methods for producing filtering materials, according to which a polymer fiber material with a fiber diameter of 0.1-60 μm obtained by aerodynamic dispersion of a polymer melt is used as a base, on the surface of which are fixed by microwave radiation for 1-5 minutes 5-15% of the surface area of the base of silver nanoparticles obtained by pretreating the base with a solution of silver salt with a concentration of 0.007-0.05 g / l and photoactivation for 2-15 minutes Thus, the claimed solution meets the criterion of "inventive step".

Заявленная структура фильтрующего материала подтверждена физико-химическими исследованиями и графическими материалами. На фиг.1 представлен фрагмент волокна с закрепленными на его поверхности наночастицами серебра, на фиг.2 увеличенный участок волокна, представленного на фиг.1.The claimed structure of the filter material is confirmed by physico-chemical studies and graphic materials. Figure 1 presents a fragment of a fiber with silver nanoparticles fixed on its surface, in figure 2 an enlarged portion of the fiber shown in figure 1.

Пример конкретного выполненияConcrete example

Заготовку из тонковолокнистого полимерного материала, полученного методом аэродинамического диспергирования расплава полипропилена, массой 1 г, погружают в емкость со 100 мл свежеприготовленного водного раствора азотнокислого серебра с концентрацией 0,01 г/л. Оставляют на 20-30 мин, для того чтобы произошла адсорбция ионов серебра из раствора. Контроль осаждения катионов серебра осуществляют с использованием ион-селективного электрода. Затем заготовку извлекают из раствора. Помещают для удаления избытка раствора на решетку и облучают кварцевой лампой в течение 10 мин для фотоактивации. При этом происходит восстановление катионов серебра, которые адсорбировались на поверхности основы, до высокоактивных наночастиц серебра. Заготовка окрашивается в фиолетовые тона. Затем, для закрепления наночастиц серебра на поверхности основы, заготовку помещают в микроволновую печь мощностью 1000 Вт на 3 мин. При микроволновом нагреве происходит локальный нагрев наночастиц серебра до температуры выше размягчения полимера. Закрепление частиц осуществляется за счет избирательного микроволнового нагрева только наночастиц серебра, поэтому происходит их вплавление в материал основы. Затем заготовку извлекают из микроволновой печи, промывают и сушат в сушильном шкафу. Полученный таким способом фильтрующий материал имеет на своей поверхности частицы серебра сферической формы размером 5-50 нм, которые покрывают 5-15% площади поверхности основы. Это подтверждено снимками, полученными с использованием просвечивающей электронной микроскопии с помощью электронного микроскопа JEM-100СХII (фиг.1, 2).A blank of fine-fiber polymer material obtained by aerodynamic dispersion of a polypropylene melt, weighing 1 g, is immersed in a container with 100 ml of a freshly prepared aqueous solution of silver nitrate with a concentration of 0.01 g / l. Leave for 20-30 minutes, in order for the adsorption of silver ions from solution. The deposition of silver cations is monitored using an ion selective electrode. Then the preform is removed from the solution. It is placed to remove excess solution on a grate and irradiated with a quartz lamp for 10 min for photoactivation. In this case, the recovery of silver cations, which are adsorbed on the surface of the base, to highly active silver nanoparticles occurs. The blank is painted in purple tones. Then, to fix silver nanoparticles on the surface of the base, the workpiece is placed in a 1000 W microwave oven for 3 minutes. During microwave heating, local heating of silver nanoparticles to a temperature above the softening of the polymer occurs. The particles are fixed by selective microwave heating of only silver nanoparticles; therefore, they are fused into the base material. Then the workpiece is removed from the microwave, washed and dried in an oven. The filter material obtained in this way has spherical silver particles on their surface with a size of 5-50 nm, which cover 5-15% of the surface area of the base. This is confirmed by images obtained using transmission electron microscopy using a JEM-100CXII electron microscope (Fig.1, 2).

Количество закрепившихся частиц зависит от концентрации раствора азотнокислого серебра и времени фотоактивации, степень закрепления - от времени воздействия СВЧ-излучения. Варьируя концентрацию азотнокислого серебра в пределах 0,05-0,007 г/л, время фотоактивации от 2 до 15 мин, и время воздействия СВЧ-излучения от 1 до 5 мин описанным выше способом, было получено несколько фильтрующих материалов с различным содержанием наночастиц серебра на поверхности. Результаты приведены в таблице №1.The number of fixed particles depends on the concentration of silver nitrate solution and photoactivation time, the degree of fixation - on the time of exposure to microwave radiation. By varying the concentration of silver nitrate in the range of 0.05-0.007 g / l, the photoactivation time from 2 to 15 minutes, and the exposure time of microwave radiation from 1 to 5 minutes as described above, several filter materials with different contents of silver nanoparticles on the surface were obtained . The results are shown in table No. 1.

Из полученных фильтрующих материалов формировали образцы площадью 80 мм² и толщиной 5 мм. Полученные образцы испытывали на антибактериальную активность. Определялось общее число образующих колонии бактерий в 1 мл воды (ОМЧ) до и после взаимодействия с образцами полученных фильтрующих материалов. Высокое ОМЧ свидетельствует об общей бактериологической загрязненности воды и о высокой вероятности наличия патогенных организмов.Samples of 80 mm ² and 5 mm thick were formed from the obtained filter materials. The resulting samples were tested for antibacterial activity. The total number of bacteria forming colonies in 1 ml of water (TMP) was determined before and after interaction with samples of the obtained filter materials. High TMS indicates a general bacteriological contamination of water and a high probability of the presence of pathogenic organisms.

Таблица №1Table number 1 Концентрация азотнокислого раствора серебра, г/лSilver nitrate concentration, g / l Время фотоактивации, минPhotoactivation time, min Время воздействия СВЧ-излучения, минThe time of exposure to microwave radiation, min Содержание наночастиц серебра на поверхности, %The content of silver nanoparticles on the surface,% Закрепление на основеBased pin 0,0070.007 22 1one 00 нетno 0,0070.007 15fifteen 33 33 прочноеlasting 0,0070.007 15fifteen 55 00 Полное вплавление, деструкция основыFull fusion, base degradation 0,010.01 22 1one 00 нетno 0,010.01 1010 22 55 закреплениеfixing 0,010.01 1010 2,52.5 1212 закреплениеfixing 0,010.01 1010 33 15fifteen закреплениеfixing 0,010.01 1010 55 00 Полное вплавление, деструкция основыFull fusion, base degradation 0,050.05 22 33 20twenty закреплениеfixing

Норматив ОМЧ согласно СанПиН 2.1.4.1074-01: не более 50 КОЕ/мл. Результаты испытаний приведены в таблице №2.Standard for OMC according to SanPiN 2.1.4.1074-01: no more than 50 CFU / ml. The test results are shown in table No. 2.

Таблица №2Table number 2 Наименование показателей, единицы измеренияName of indicators, units Результаты анализа водыWater Analysis Results №1No. 1 №2Number 2 №3Number 3 №4Number 4 №5Number 5 №6Number 6 №7Number 7 ОМЧ, КОЕ/млOMC, CFU / ml 420420 420420 30thirty 00 00 00 00

Для сравнения в таблице приведены результаты испытаний в аналогичных условиях образца фильтра из немодифицированного тонковолокнистого полимерного материала, полученного методом аэродинамического диспергирования расплава. Анализы проводили согласно МУК 4.2.1018-01 «Методы санитарно-микробиологического анализа питьевой воды». За результат принималось среднее арифметическое трех анализов.For comparison, the table shows the test results under similar conditions of a filter sample from unmodified fine fiber polymer material obtained by aerodynamic dispersion of the melt. Analyzes were carried out according to MUK 4.2.1018-01 “Methods of sanitary-microbiological analysis of drinking water”. The arithmetic average of three analyzes was taken as the result.

В таблице №2 под №1 показаны результаты анализа исходной (неочищенной) воды, под №2 - воды после взаимодействия с немодифицированным материалом основы, под №3 - воды после взаимодействия с фильтрующим материалом, содержащим 3% наночастиц, под №4 - воды после взаимодействия с фильтрующим материалом, содержащим 5% наночастиц, №5 - воды после взаимодействия с фильтрующим материалом, содержащим 12% наночастиц, №6 - воды после взаимодействия с фильтрующим материалом, содержащим 15% наночастиц, №7 - воды после взаимодействия с фильтрующим материалом, содержащим 20% наночастиц.In table No. 2, No. 1 shows the results of the analysis of the source (untreated) water, No. 2 shows water after interaction with unmodified base material, No. 3 shows water after interaction with filtering material containing 3% nanoparticles, and No. 4 shows water after interaction with a filter material containing 5% nanoparticles, No. 5 - water after interaction with a filter material containing 12% nanoparticles, No. 6 - water after interaction with a filter material containing 15% nanoparticles, No. 7 - water after interaction with a filter material, from containing 20% of nanoparticles.

Таким образом, немодифицированный полимерный материал основы не обладает антибактериальными свойствами; фильтрующий материал, содержащий на поверхности менее 5% наночастиц серебра, не обеспечивает необходимого уровня очистки от бактериальных загрязнителей; содержание наночастиц серебра более 15% экономически нецелесообразно, так как приводит к существенному увеличению расхода дорогостоящих реактивов, а антибактериальные свойства не меняются.Thus, unmodified polymeric base material does not have antibacterial properties; filter media containing less than 5% silver nanoparticles on the surface does not provide the necessary level of purification from bacterial contaminants; a content of silver nanoparticles of more than 15% is not economically feasible, since it leads to a significant increase in the consumption of expensive reagents, and the antibacterial properties do not change.

Claims (3)

1. Способ получения фильтрующего материала, обладающего антибактериальной активностью, включающий обработку основы водным раствором соли серебра, фотоактивацию с восстановлением ионов серебра и образованием наночастиц серебра и закрепление частиц серебра на поверхности основы под воздействием СВЧ-излучения, отличающийся тем, что в качестве основы используют полимерный волокнистый материал, полученный методом аэродинамического диспергирования расплава полимера, с диаметром волокна 0,1-60 мкм, его обработку ведут раствором соли серебра с концентрацией 0,05-0,007 г/л, фотоактивацию проводят в течение 2-15 мин, воздействие СВЧ-излучением проводят в течение 1-5 мин, и процесс осуществляют до закрепления наночастиц серебра на 5-15% площади поверхности основы.1. A method of obtaining a filter material with antibacterial activity, including processing the base with an aqueous solution of silver salt, photoactivation with the restoration of silver ions and the formation of silver nanoparticles and fixing silver particles on the surface of the base under the influence of microwave radiation, characterized in that the polymer is used as the base fibrous material obtained by aerodynamic dispersion of a polymer melt with a fiber diameter of 0.1-60 microns, it is treated with a silver salt solution 0,05-0,007 a concentration of g / liter, photoactivation is carried out for 2-15 minutes, the impact of microwave irradiation is carried out for 1-5 minutes, and the process is performed prior to fixing the silver nanoparticles to 5-15% of the substrate surface. 2. Фильтрующий материал, обладающий антибактериальной активностью, содержащий частицы серебра сферической формы, имеющие размер 5-50 нм, закрепленные на поверхности основы, отличающийся тем, что он получен способом, охарактеризованным в п.1.2. Filter material with antibacterial activity, containing spherical silver particles having a size of 5-50 nm, mounted on the surface of the base, characterized in that it is obtained by the method described in claim 1. 3. Фильтрующий материал по п.2, отличающийся тем, что материал основы получен методом аэродинамического диспергирования расплава полимера, выбранного из ряда: полипропилена, поликарбоната, полиэтилентерефталата. 3. The filter material according to claim 2, characterized in that the base material is obtained by aerodynamic dispersion of a polymer melt selected from the range: polypropylene, polycarbonate, polyethylene terephthalate.

Images