RU2408003C1 - Method of determining surface contamination and apparatus for collecting samples from contaminated surface - Google Patents

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: method of determining surface contamination is based on creating an air blowing-suction channel. Air is blown into a closed volume at an angle to the analysed surface. Contaminants are blown from the analysed surface and deposited by passing the air stream through a filter. Further, the amount and activity of radionuclides deposited on the filter is analysed and their amount per unit area of the analysed surface is calculated. A device is disclosed for taking samples from the contaminated surface in order to determine surface contamination using the disclosed method. The device consists of a housing inside of which there is a filter element having inlet and sucking connecting pipes, and a pump. The bottom part of the housing is open. Also inlet connecting pipes are connected to holes in the bottom part of the housing and lie at an angle to the analysed surface.

EFFECT: possibility of determining surface contamination with high accuracy and high rapidness of the method.

2 cl, 1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области контроля окружающей среды, а именно к контролю загрязненности различных твердых поверхностей радиоактивными и другими опасными веществами.The invention relates to the field of environmental control, namely to control the contamination of various solid surfaces with radioactive and other hazardous substances.

Известен способ определения поверхностного загрязнения радиоактивными веществами - активности радионуклидов на единицу площади поверхности, распад/(мин·см²), т.н. метод мазков (http://www.nnc.kz/rbn/riETPB/pbtrv_pril.htm).A known method for determining surface contamination with radioactive substances - the activity of radionuclides per unit surface area, decay / (min · cm ² ), so-called smear method ( http://www.nnc.kz/rbn/riETPB/pbtrv_pril.htm ).

Способ заключается в следующем. Путем контакта сорбирующего материала с исследуемой поверхностью оператор снимает с нее загрязнение. В качестве сорбирующего материала используют ватные тампоны, марлю, фильтровальную бумагу. Мазки берут сухими или влажными (смоченными кислотой, спиртом и т.п.).The method is as follows. By contacting the sorbent material with the test surface, the operator removes contamination from it. As sorbent material, cotton swabs, gauze, filter paper are used. Smears are taken dry or wet (moistened with acid, alcohol, etc.).

Пробы мазков после гамма-спектрометрического анализа озоляются преимущественно «мокрым» способом путем нагревания в концентрированной азотной кислоте в течение 1 ч при периодическом добавлении 30%-ной перекиси водорода. В отдельных случаях «мокрое» озоление проводится трехкратно и выщелаты объединяются. Для некоторых мазков может проводиться определение веса отобранной пыли. В этих случаях мазки подвергаются термическому озолению (500-600°C) до полного выгорания органики и сухой остаток после взвешивания на аналитических весах выщелачивается концентрированной азотной кислотой при нагревании с добавлением перекиси водорода. Последовательные выщелаты из каждой пробы затем объединяются. Затем определяют альфа- и бета-активность озоленных мазков на соответствующих приборах. Зная площадь, с которой снималось загрязнение, рассчитывают величину поверхностного загрязнения.Samples of smears after gamma-ray spectrometric analysis are mainly bristled with a “wet” method by heating in concentrated nitric acid for 1 h with periodic addition of 30% hydrogen peroxide. In some cases, "wet" ashing is carried out three times and the leaching are combined. For some strokes, the weight of the dust collected may be determined. In these cases, smears are subjected to thermal ashing (500-600 ° C) until the organics burn out completely and the dry residue after weighing on an analytical balance is leached with concentrated nitric acid when heated with the addition of hydrogen peroxide. Successive leaches from each sample are then combined. Then determine the alpha and beta activity of ashed smears on the corresponding devices. Knowing the area from which the pollution was removed, calculate the amount of surface pollution.

Данный способ имеет целый ряд недостатков. Он зависит от субъективных особенностей пробоотбора (степень влажности сорбирующего материала, сила нажатия при отборе мазка и т.п.), взятие мазков с неровных поверхностей неэффективно (пыль не может быть удалена из естественных микроуглублений) и получаемые результаты по «снимаемому» поверхностному загрязнению могут быть занижены.This method has a number of disadvantages. It depends on the subjective characteristics of the sampling (the degree of moisture of the sorbing material, the pressing force when taking a smear, etc.), taking smears from uneven surfaces is inefficient (dust cannot be removed from natural micro-depressions) and the results obtained with “removable” surface contamination can to be understated.

Известны различные способы и устройства для определения наличия и количества различного рода загрязнений, см., например, способ определения МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЫЛИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (патент РФ №2282175), согласно которому производят отбор пыли пробоотборным механизмом, включающим в себя насос и соосно расположенные над и под фильтрующим элементом подводящий и отсасывающий патрубки, ось которых перпендикулярна плоскости фильтрующего элемента, пыль осаждают на фильтрующий элемент, измеряют интенсивность полного потока β-излучения и потока через фильтрующий элемент до осаждения, а затем после осаждения вычисляют поверхностную плотность в соответствии с фактической характеристикой поглощения β-излучения. Калибровку характеристики поглощения производят однократно перед измерениями с использованием меры известной плотности, измеряя, как и ранее, интенсивность полного потока β-излучения и потока через меру.There are various methods and devices for determining the presence and amount of various kinds of contaminants, see, for example, a method for determining the MASS CONCENTRATION of DUST AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION (patent of the Russian Federation No. 2282175), according to which dust is sampled by a sampling mechanism that includes a pump and coaxially suction and suction nozzles located above and below the filter element, whose axis is perpendicular to the plane of the filter element, dust is deposited on the filter element, the intensity of the total flow is measured β radiation and flow through the filter element before deposition and then after deposition, the surface density is calculated in accordance with the actual absorption characteristic of β radiation. The absorption characteristics are calibrated once before measurements using a measure of known density, measuring, as before, the intensity of the total β-radiation flux and the flux through the measure.

Вычисление искомой концентрации пыли производят исходя из плотности пятна напыления, его геометрических размеров и объема пропущенного воздуха.The desired dust concentration is calculated based on the density of the spraying spot, its geometrical dimensions and the volume of air passed through.

Также известен СПОСОБ И СИСТЕМА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ЕМКОСТЯХ (патент РФ №2126160).A METHOD AND SYSTEM FOR SAMPLING AND DETERMINING THE AVAILABILITY OF CHEMICAL COMPOUNDS IN TANKS (RF patent No. 2126160) is also known.

В способе отбора проб и определения наличия остатков веществ в емкости непрерывно подают текучую среду - воздух - в отверстие емкости. На этапе нагнетания вытесняют по меньшей мере часть летучих веществ из емкости для образования облака пробы вне емкости смежно ее отверстию. Извлекают облако пробы и анализируют извлеченное облако пробы для определения наличия или отсутствия в нем остатков веществ. Извлечение облака пробы осуществляют непрерывно путем всасывания с помощью откачивающего насоса, а нагнетание потока текучей среды и/или всасывание пробы облака осуществляют импульсно. Установка для отбора проб и определения наличия или отсутствия остатков в емкостях содержит средство для нагнетания текучей среды в отверстия в указанных емкостях, чтобы вытеснить по меньшей мере часть их содержимого для образования облака пробы в областях вне емкостей. Устройство содержит средство для извлечения пробы указанной части содержимого каждой емкости, вытесненной таким образом путем приложения всасывания к облаку пробы, средство для поддержания указанного средства для извлечения снаружи от емкостей на некотором расстоянии от их отверстий и средство для анализа пробы для определения наличия или отсутствия в ней остатков. Средство для извлечения пробы выполнено в виде откачивающего насоса.In the method of sampling and determining the presence of residues of substances in the tank, a fluid medium — air — is continuously supplied to the opening of the tank. At the injection stage, at least a portion of the volatiles is expelled from the vessel to form a cloud of sample outside the vessel adjacent to its opening. The sample cloud is recovered and the recovered sample cloud is analyzed to determine the presence or absence of substance residues in it. Cloud extraction of the sample is carried out continuously by suction using a pumping pump, and the injection of fluid flow and / or the absorption of the cloud sample is performed pulsed. An apparatus for sampling and determining the presence or absence of residues in containers contains means for pumping fluid into the openings in said containers in order to displace at least a portion of their contents to form a cloud of sample in areas outside the containers. The device comprises means for extracting a sample of a specified part of the contents of each container, thus displaced by applying suction to the cloud of sample, means for maintaining said means for extracting outside the containers at some distance from their openings, and means for analyzing the sample to determine the presence or absence of it residues. The sample extractor is in the form of a pump out pump.

Данные способы и устройства не предназначены для определения поверхностного загрязнения, которое необходимо знать с высокой степенью достоверности, особенно в условиях радиоактивного загрязнения.These methods and devices are not intended to determine surface contamination, which must be known with a high degree of reliability, especially in conditions of radioactive contamination.

Техническим результатом, на которое направлено изобретение, является возможность определения поверхностного загрязнения с высокой степенью достоверности, а также повышение экспрессности метода.The technical result to which the invention is directed is the possibility of determining surface contamination with a high degree of reliability, as well as increasing the expressness of the method.

Для этого предложен способ определения поверхностного загрязнения путем создания тракта нагнетания-отсоса воздуха, при этом нагнетают воздух в замкнутый объем под углом к исследуемой поверхности, сдувают загрязнения с исследуемой поверхности и осаждают загрязнения, пропуская поток воздуха через фильтр, после чего анализируют количество и активности радионуклидов, осажденных на фильтре, и пересчитывают их на единицу площади исследуемой поверхности.To this end, a method is proposed for determining surface contamination by creating an air injection-suction path, in which case air is pumped into a closed volume at an angle to the surface to be studied, contaminants are blown off from the surface to be studied and sediments are precipitated by passing an air flow through the filter, and then the amount and activity of radionuclides are analyzed deposited on the filter, and count them per unit area of the investigated surface.

Для взятия проб для определения поверхностного загрязнения указанным способом предложено устройство для отбора проб с загрязненной поверхности, состоящее из корпуса, внутри которого установлен фильтрующий элемент, с подводящими и отсасывающим патрубками, насоса, при этом нижняя часть корпуса выполнена открытой, а подводящие патрубки соединены с отверстиями, выполненными в нижней части корпуса и расположенными под углом к исследуемой поверхности.To take samples to determine surface contamination in this way, a device for sampling from a contaminated surface is proposed, consisting of a housing, inside which a filter element is installed, with supply and suction nozzles, a pump, while the lower part of the housing is made open, and the supply nozzles are connected to the holes made in the lower part of the body and located at an angle to the surface under study.

На чертеже показан вариант выполнения устройства, где 1 - исследуемая поверхность, 2 - патрубок отсоса воздуха, 3 - корпус, 4 - фильтр, 5 - патрубок подачи воздуха, 6 - отверстия.The drawing shows an embodiment of the device, where 1 is the test surface, 2 is the air suction pipe, 3 is the housing, 4 is the filter, 5 is the air supply pipe, 6 is the hole.

Для взятия пробы с исследуемой поверхности устройство устанавливается на исследуемую поверхность 1 и плотно прижимается к ней. Включают насос (не показан) и по тракту нагнетание-отсос, который включает патрубки подачи воздуха 5, отверстия 6, внутреннее пространство корпуса 3 и патрубок отсоса воздуха 2, в течение некоторого времени прокачивают воздух. Подвод воздуха к отверстиям 6 может осуществляться через коллектор или индивидуально в зависимости от числа, расположения и размеров отверстий. Воздух, направляемый под углом к исследуемой поверхности 1, сдувает с нее загрязнения, которые, проходя через съемный фильтр 4, оседают на нем. Проба отбирается примерно в течение 5-30 с, после чего насос отключается, извлекают фильтр 4, который подвергается специальной обработке (например, озолению).To take a sample from the test surface, the device is installed on the test surface 1 and tightly pressed against it. A pump (not shown) is turned on and a discharge-suction path, which includes air supply nozzles 5, openings 6, the interior of the housing 3 and the air exhaust nozzle 2, is pumped for some time. The air supply to the holes 6 can be carried out through the collector or individually, depending on the number, location and size of the holes. Air directed at an angle to the test surface 1 blows off contaminants from it, which, passing through the removable filter 4, settle on it. A sample is taken for about 5-30 s, after which the pump is turned off, filter 4 is removed, which is subjected to special processing (for example, ashing).

Пример проведения измерений на объекте «Укрытие» (Чернобыльская АЭС)An example of measurements at the Shelter facility (Chernobyl NPP)

Пробоотборник плотно прижимали к исследуемой поверхности. При этом желательно иметь площадь сбора пыли, равную 100 см², поскольку многие датчики бета- и альфа-радиометров имеют такую же эффективную площадь и тогда не требуется перерасчетов - показания радиометров дают сразу результат в частицах/(мин×см² ). Если площадь отличается от указанной, то требуется провести перерасчет на площадь 1см². Время одной экспозиции при отборе пробы на объекте «Укрытие» было 10-20 с. (зависело от степени загрязненности поверхности).The sampler was pressed firmly to the test surface. In this case, it is desirable to have a dust collection area of 100 cm ² , since many sensors of beta and alpha radiometers have the same effective area and then no recalculations are required - the readings of the radiometers give the result immediately in particles / (min × cm ² ). If the area differs from the specified, then you need to recalculate the area of 1 cm ² . The time of one exposure when sampling at the Shelter object was 10-20 s. (Depended on the degree of surface contamination).

После проведения измерений фильтр из ленты ЛФС-2-50 снимали, складывали загрязненной поверхностью внутрь и помещали в специальный конверт из полиэтилена.After measurements, the filter from the LFS-2-50 tape was removed, folded with a contaminated surface inside and placed in a special envelope made of polyethylene.

Непосредственно на объекте выполняли предварительное определение его гамма-активности на универсальном радиометре-дозиметре.Directly at the facility, a preliminary determination of its gamma activity was performed on a universal dosimeter radiometer.

После доставки фильтра в лабораторию (г.Чернобыль) проводили гамма-спектрометрический анализ с помощью полупроводникового спектрометра, использующего детектор из сверхчистого германия фирмы ORTEC. Затем фильтр подвергали термическому озолению (500-600°C) до полного выгорания органики и сухой остаток после взвешивания на аналитических весах трижды выщелачивается концентрированной азотной кислотой при нагревании с добавлением перекиси водорода. Последовательные выщелаты из каждой пробы затем объединялись. В среднем для пылевых образцов процент выщелачивания, описываемый методикой, составляет около 70%. Бета-радиометрические измерения активности ⁹⁰Sr выполнялись с помощью бета-радиометра РУБ-01П. Для альфа-спектрометрических измерений содержания изотопов плутония и америция использовалась установка фирмы CANBERRA.After the filter was delivered to the laboratory (Chernobyl), a gamma spectrometric analysis was performed using a semiconductor spectrometer using an ORTEC ultrapure germanium detector. Then the filter was subjected to thermal ashing (500-600 ° C) until the organics completely burned up and the dry residue after weighing on an analytical balance was leached three times with concentrated nitric acid under heating with the addition of hydrogen peroxide. Successive leaches from each sample were then combined. On average for dust samples, the percentage of leaching described by the method is about 70%. Beta radiometric measurements of ⁹⁰ Sr activity were performed using a RUB-01P beta radiometer. For alpha spectrometric measurements of the content of plutonium and americium isotopes, a CANBERRA facility was used.

Измерения содержания урана проводили с помощью люминесцентного спектрометра с возбуждением от импульсного азотного лазера.The uranium content was measured using a luminescent spectrometer with excitation from a pulsed nitrogen laser.

В результате проведенных измерений получали данные о поверхностной плотности радиоактивной пыли, находящейся на стенах помещений, расположенных на верхних отметках «Укрытия», способной при обрушениях выйти в окружающую среду. Характерные значения бета-активности - (1-10)×10⁴ частиц/(мин×см²) (¹³⁷Cs и ⁹⁰Sr), альфа-активности - (1-10)×10² частиц/(мин×см²) (^238+139+240Pu и ²⁴¹Am), загрязнения ураном - 2×10^-6г/см².As a result of the measurements, data were obtained on the surface density of radioactive dust located on the walls of the premises located at the upper marks of the Shelter, which could be released into the environment during collapse. Typical values of beta activity are (1-10) × 10 ⁴ particles / (min × cm ² ) ( ¹³⁷ Cs and ⁹⁰ Sr), alpha activity is (1-10) × 10 ² particles / (min × cm ² ) ( ^{238 + 139 + 240} Pu and ²⁴¹ Am), pollution by uranium - 2 × 10 ^-6 g / cm ² .

Таким образом, данное изобретение позволит с большей степенью достоверности определять загрязненность твердых поверхностей различных рельефов, в том числе и радиоактивных.Thus, this invention will allow with a greater degree of reliability to determine the contamination of hard surfaces of various reliefs, including radioactive.

Claims (2)

1. Способ определения поверхностного загрязнения путем создания тракта нагнетания-отсоса воздуха, при этом нагнетают воздух в замкнутый объем под углом к исследуемой поверхности, сдувают загрязнения с исследуемой поверхности и осаждают загрязнения, пропуская поток воздуха через фильтр, после чего анализируют количество и активности радионуклидов, осажденных на фильтре, и пересчитывают их на единицу площади исследуемой поверхности.1. A method for determining surface contamination by creating an air injection-suction path, in which case air is pumped into a closed volume at an angle to the test surface, the pollutants are blown off from the test surface and sediments are deposited by passing the air flow through the filter, and then the amount and activity of radionuclides are analyzed, deposited on the filter, and recount them per unit area of the investigated surface. 2. Устройство для отбора проб с загрязненной поверхности, состоящее из корпуса, внутри которого установлен фильтрующий элемент, с подводящим и отсасывающим патрубками, насоса, отличающееся тем, что нижняя часть корпуса выполнена открытой, а подводящие патрубки соединены с отверстиями, выполненными в нижней части корпуса и расположенными под углом к исследуемой поверхности. 2. A device for sampling from a contaminated surface, consisting of a housing, inside which a filter element is installed, with suction and suction nozzles, a pump, characterized in that the lower part of the housing is made open, and the inlet pipes are connected to holes made in the lower part of the housing and located at an angle to the test surface.