RU2407817C2 - Method of production of porous titanium - Google Patents
Method of production of porous titanium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2407817C2 RU2407817C2 RU2009110638/02A RU2009110638A RU2407817C2 RU 2407817 C2 RU2407817 C2 RU 2407817C2 RU 2009110638/02 A RU2009110638/02 A RU 2009110638/02A RU 2009110638 A RU2009110638 A RU 2009110638A RU 2407817 C2 RU2407817 C2 RU 2407817C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- sintering
- product
- titanium
- sintered
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения спеченных пористых изделий из металлических порошков. Полученные изделия могут быть конечными продуктами производства либо заготовками, требующими последующей механической или иной обработки. Например, можно проводить наращивание объема пористого материала. Способы получения спеченных пористых изделий из металлических порошков используются в производстве фильтров тонкой очистки жидкостей и газов, в производстве катализаторов химических реакций, топливных элементов, капиллярных насосов, фитилей тепловых труб.The invention relates to powder metallurgy, in particular to methods for producing sintered porous products from metal powders. The resulting products can be final products of production or workpieces requiring subsequent mechanical or other processing. For example, it is possible to increase the volume of porous material. Methods for producing sintered porous products from metal powders are used in the production of fine filters for liquids and gases, in the production of chemical reaction catalysts, fuel cells, capillary pumps, and heat pipe wicks.
Большое распространение в производстве пористых изделий и материалов получили операции активации поверхности частиц порошка, которая, как правило, на воздухе покрывается оксидной пленкой, препятствующей спеканию заготовки (формовки). Необходимость применять затратную химическую или механическую активацию является недостатком многих способов. Операция прессования заготовки в формовочной оболочке под высоким изостатическим давлением перед операцией спекания (иногда с прессованием во время спекания) обеспечивает некоторую степень механической активации поверхности. Недостатками большинства способов, включающих изостатическое прессование, являются необходимость в гидравлическом оборудовании и возможность загрязнения порошкового материала рабочей жидкостью гидравлического оборудования. Также требуется использовать высокопрочную формовочную оболочку.The activation of the surface of powder particles, which, as a rule, is coated with an oxide film in the air, which prevents the sintering of the workpiece (molding), is widely used in the production of porous products and materials. The need to use costly chemical or mechanical activation is a disadvantage of many methods. The operation of pressing the workpiece in the molding shell under high isostatic pressure before the sintering operation (sometimes with pressing during sintering) provides a certain degree of mechanical activation of the surface. The disadvantages of most methods, including isostatic pressing, are the need for hydraulic equipment and the possibility of contamination of the powder material with the working fluid of the hydraulic equipment. It is also required to use a high-strength molding shell.
Известен способ из описания к патенту SU 624722 (B22F 3/20, опубл. 1978.09.25), позволяющий добиться уменьшения диапазона размеров пор в спеченном изделии (или, по крайней мере, в поверхностном слое материала). Порошок металла засыпают с утряской на вибростенде в оболочку, спекают в инертной среде при температуре, уступающей температуре плавления этого металла. Через спеченный материал пропускают суспензию того же металла с характерными размерами частиц, составляющими 0,01÷0,1 максимального размера пор. При этом за счет осаждения частиц металла быстро уменьшаются размеры крупных пор, а мелкие поры блокируются отдельными частицами. Затем изделие подвергают воздействию ультразвука под слоем жидкости для улучшения равномерности распределения частиц в поровом пространстве и повторному спеканию. Недостатком указанного способа является сложность многоступенчатого процесса, необходимость приготовления мелкодисперсной суспензии и привлечения ультразвукового оборудования.A known method from the description of patent SU 624722 (B22F 3/20, publ. 1978.09.25), which allows to reduce the range of pore sizes in the sintered product (or, at least, in the surface layer of the material). The metal powder is poured with a shake on a vibrating stand into the shell, sintered in an inert medium at a temperature inferior to the melting temperature of this metal. A suspension of the same metal with characteristic particle sizes of 0.01 ÷ 0.1 of the maximum pore size is passed through the sintered material. Moreover, due to the deposition of metal particles, the size of large pores is rapidly reduced, and small pores are blocked by individual particles. Then the product is subjected to ultrasound under a layer of liquid to improve the uniform distribution of particles in the pore space and re-sintering. The disadvantage of this method is the complexity of the multi-stage process, the need to prepare a finely dispersed suspension and the involvement of ultrasonic equipment.
В описании к патенту SU 1495627 (F28D 15/02, опубл. 1989.07.23) раскрыты особенности способа изготовления пористого изделия, заключающиеся в том, что проводят вибрационное уплотнение помещенного в оболочку порошка, и затем выполняют его термообработку в окислительной среде до образования оксидного каркаса, после чего спекают в восстановительной среде. Недостатком способа является большой разброс (неоднородность) размеров пор в получаемом изделии.The description of the patent SU 1495627 (F28D 15/02, publ. 1989.07.23) discloses the features of a method for manufacturing a porous product, which consists in vibrating the powder placed in the shell, and then performing its heat treatment in an oxidizing medium to form an oxide skeleton then sintered in a reducing medium. The disadvantage of this method is the large scatter (heterogeneity) of pore sizes in the resulting product.
Известен способ изготовления спеченных пористых изделий (RU 2026154, B22F 3/10, опубл. 1995.01.09), включающий свободную засыпку металлических гранул в оболочку и спекание в вакууме. Недостатком является большой разброс размеров пор и низкая механическая прочность получаемого изделия.A known method of manufacturing sintered porous products (RU 2026154,
Наиболее близким способом получения пористых изделий по технической сути является способ, раскрытый в описании к патенту ЕР 1683594, B01D 39/20, 2006.07.26. Способ предназначен для спекания порошков с размером частиц предпочтительно от 10 мкм до 150 мкм (микрометров). В соответствии с этим способом однородный порошок, состоящий из сферических частиц титана или титанового сплава, полученных методом распыления расплава «титановой губки» в струях газа и последующего просеивания, свободно засыпают в оболочку, не прикладывая давления. Доля свободного пространства в засыпке (пористость) составляет от 35% до 55% (процентов) и может регулироваться изменением распределения частиц по размеру. Засыпку подвергают вибрации для более равномерного распределения пор и улучшения контакта частиц друг с другом. Под воздействием вибрации доля свободного пространства снижается, но остается выше 35%, в отличие от способов, включающих прессование, обычно ведущее к снижению доли свободного пространства ниже 35%. Затем порошок в оболочке подвергают спеканию, по-прежнему не прикладывая давления. Спекание проводят в вакууме 7·10-3 Ра (паскалей) при температуре 650°С ÷ 1200°С (градусов по шкале Цельсия), т.е. более низкой, чем температура плавления титана, поэтому в процессе спекания пористость формовки уменьшается незначительно или умеренно. Длительность спекания составляет 15 ÷ 30 минут. Более высокие температуры могут привести к значительной деформации сферических частиц и снижению пористости. При температурах ниже 650°С спеченное изделие получить не удается либо прочность его неудовлетворительна. Для спекания частиц с характерным размером более 45 мкм требуются температуры свыше 850°С. Пористое изделие спекают в разъемной оболочке, предпочтительно имеющей вид двух коаксиальных цилиндров. Такая оболочка может использоваться многократно, но в отсутствие обработки давлением выгоднее было бы использовать дешевые оболочки однократного применения. Существенным недостатком, ограничивающим достижимую пористость величиной 55%, является применение порошка титана, полученного путем распыления расплава и не имеющего повышенной активности к спеканию. Следствием этого недостатка можно считать принятие такого условия, характеризующего этот способ, как глубокий вакуум для предотвращения снижения активности к спеканию вследствие окисления поверхности частиц порошка титана. Недостатком является использование высоких температур (например, выше 750°С), что обусловлено недостаточной активностью к спеканию исходного порошка, относительно крупным размером частиц порошка и невозможностью формирования большей поверхности межчастичных контактных зон при низких температурах из-за правильной формы исходных частиц. При повышении температуры уменьшается пористость спеченного изделия вследствие размягчения частиц порошка и уплотнения засыпки, и, видимо, большого диапазона размеров частиц исходного порошка. Другим недостатком способа-прототипа является то, что в оболочку засыпают порошок лишь из частиц сферической формы (именно такую форму приобретают частицы фракции 10 мкм ÷ 150 мкм при распылении расплава струей газа), что ограничивает применимость способа и ограничивает прочность спеченных изделий, а также ограничивает пористость исходной засыпки и, следовательно, пористость получаемого изделия.The closest way to obtain porous products in technical essence is the method disclosed in the description of patent EP 1683594, B01D 39/20, 2006.07.26. The method is intended for sintering powders with a particle size of preferably from 10 μm to 150 μm (micrometers). In accordance with this method, a homogeneous powder consisting of spherical particles of titanium or a titanium alloy obtained by spraying a titanium sponge melt in jets of gas and subsequent sieving is freely poured into the shell without applying pressure. The fraction of free space in the backfill (porosity) ranges from 35% to 55% (percent) and can be controlled by changing the size distribution of particles. The backfill is subjected to vibration to more evenly distribute the pores and improve the contact of the particles with each other. Under the influence of vibration, the fraction of free space decreases, but remains above 35%, in contrast to methods involving pressing, which usually leads to a decrease in the fraction of free space below 35%. Then the powder in the shell is subjected to sintering, still without applying pressure. Sintering is carried out in a vacuum of 7 · 10 -3 Ra (pascals) at a temperature of 650 ° C ÷ 1200 ° C (degrees Celsius), i.e. lower than the melting temperature of titanium, therefore, during sintering, the molding porosity decreases slightly or moderately. Sintering time is 15–30 minutes. Higher temperatures can lead to significant deformation of spherical particles and a decrease in porosity. At temperatures below 650 ° C, the sintered product cannot be obtained or its strength is unsatisfactory. For sintering particles with a characteristic size of more than 45 microns, temperatures above 850 ° C are required. The porous article is sintered in a split shell, preferably in the form of two coaxial cylinders. Such a shell can be used repeatedly, but in the absence of pressure treatment it would be more profitable to use cheap single-use shells. A significant drawback limiting the achievable porosity to 55% is the use of titanium powder obtained by spraying the melt and not having increased activity for sintering. The consequence of this drawback can be considered the adoption of such a condition characterizing this method as a deep vacuum to prevent a decrease in sintering activity due to the oxidation of the surface of titanium powder particles. The disadvantage is the use of high temperatures (for example, above 750 ° C), which is due to the insufficient sintering activity of the initial powder, the relatively large particle size of the powder and the inability to form a larger surface of the interparticle contact zones at low temperatures due to the regular shape of the initial particles. With increasing temperature, the porosity of the sintered product decreases due to softening of the powder particles and compaction of the backfill, and, apparently, a large range of particle sizes of the original powder. Another disadvantage of the prototype method is that only powder of spherical particles is poured into the shell (particles of a fraction of 10 μm ÷ 150 μm get this shape when spraying a melt with a gas stream), which limits the applicability of the method and limits the strength of sintered products, and also limits the porosity of the initial filling and, therefore, the porosity of the resulting product.
Задачей предлагаемого технического решения является создание способа получения пористого титана (далее также «пористого изделия на основе титана», «пористого изделия», «изделия»), позволяющего повысить пористость изделия до 50÷55 и более процентов и повысить однородность размеров пор, и при этом обеспечивающего удовлетворительную механическую прочность изделия, а также позволяющего уменьшить материальные затраты при получении изделия. Решение такой задачи является выгодным компромиссом между достижением высокой пористости или высокой прочности. При этом решается и более узкая задача обеспечения высокой однородности размеров пор по длине пористого изделия, один из геометрических размеров которого (длина) значительно превышает два других размера и может составлять до 1 м (метр).The objective of the proposed technical solution is to create a method for producing porous titanium (hereinafter also referred to as “porous products based on titanium”, “porous products”, “products”), which allows to increase the porosity of the product up to 50–55 and more percent and increase the uniformity of pore sizes, and this provides a satisfactory mechanical strength of the product, as well as allowing to reduce material costs when receiving the product. The solution to this problem is a profitable compromise between achieving high porosity or high strength. At the same time, the narrower problem of ensuring high uniformity of pore sizes along the length of the porous product, one of the geometrical dimensions of which (length) significantly exceeds two other sizes and can be up to 1 m (meter), is also solved.
Поставленная задача решается тем, что:The problem is solved in that:
в формовочную оболочку свободно засыпают полученный карбонильным способом титановый порошок, состоящий из частиц неправильной округлой формы с размерами 5 мкм ÷ 25 мкм и с повышенной активностью к спеканию, уплотняют порошок воздействием вибрации, затем порошок спекают в низком вакууме (форвакууме) глубины 10 Pa ÷ 100 Pa, нагревая и выдерживая при температуре спекания 630°С ÷ 680°С, с образованием спеченного пористого изделия, и освобождают спеченное пористое изделие из формовочной оболочки;the titanium powder obtained by the carbonyl method, which consists of irregularly rounded particles with sizes of 5 μm ÷ 25 μm and with increased sintering activity, is freely poured into the molding shell, the powder is compacted by vibration, then the powder is sintered in low vacuum (forevacuum) of a depth of 10 Pa ÷ 100 Pa, heating and maintaining at a sintering temperature of 630 ° C ÷ 680 ° C, with the formation of a sintered porous product, and release the sintered porous product from the molding shell;
в частном случае длительность спекания по достижении температуры спекания не превышает 5 минут;in a particular case, the duration of sintering upon reaching the sintering temperature does not exceed 5 minutes;
в частном случае титановый порошок засыпают в легко разрушаемую формовочную оболочку однократного использования, а освобождают спеченное пористое изделие из формовочной оболочки путем ее разрушения.in a particular case, titanium powder is poured into a readily destructible single-use molding shell, and the sintered porous article is freed from the molding shell by breaking it.
Существенно, что в формовочную оболочку свободно засыпают титановый порошок, уплотняют порошок воздействием вибрации, затем порошок спекают в вакууме, нагревая и выдерживая при температуре спекания с образованием спеченного пористого изделия, и освобождают спеченное пористое изделие из формовочной оболочки.It is essential that titanium powder is freely poured into the molding shell, the powder is compacted by vibration, then the powder is sintered in vacuum, heated and held at the sintering temperature to form a sintered porous product, and the sintered porous product is released from the molding shell.
Существенно, что в отличие от решения-прототипа в формовочную оболочку засыпают полученный карбонильным способом титановый порошок, состоящий из частиц неправильной округлой формы, с размерами 5 мкм ÷ 25 мкм и с повышенной активностью к спеканию, и спекают его в низком вакууме (форвакууме) глубины 10 Pa ÷ 100 Pa, нагревая и выдерживая при температуре спекания 630°С ÷ 680°С.It is significant that, in contrast to the prototype solution, the titanium powder obtained by the carbonyl method, which consists of irregularly rounded particles with sizes of 5 μm ÷ 25 μm and with increased sintering activity, is poured into the molding shell and sintered in a low vacuum (forevacuum) of depth 10 Pa ÷ 100 Pa, heating and maintaining at a sintering temperature of 630 ° С ÷ 680 ° С.
Существенно, что в частном случае предложенного способа длительность выдерживания при температуре спекания не превышает 5 минут.It is significant that in the particular case of the proposed method, the duration of aging at sintering temperature does not exceed 5 minutes.
Существенно, что в частном случае предложенного способа титановый порошок засыпают в легко разрушаемую формовочную оболочку однократного использования, а освобождают спеченное пористое изделие из формовочной оболочки путем ее разрушения.It is significant that in the particular case of the proposed method, the titanium powder is poured into the easily destroyed single-use molding shell, and the sintered porous product is freed from the molding shell by breaking it.
Повышение пористости изделия до 50 ÷ 55 и более процентов достигается благодаря использованию в качестве исходного материала титанового порошка, полученного карбонильным способом, совместно с применением низкого вакуума (10 Pa ÷ 100 Pa) и пониженных температур спекания (630°С ÷ 680°С). Вследствие высокой активности к спеканию и малого характерного размера (5 мкм ÷ 25 мкм) частиц, присущих этому исходному материалу, возможно получение спеченного пористого изделия и при температурах спекания 630°С ÷ 680°С (гравитационное уплотнение засыпанного в формовочную оболочку порошка уменьшается с понижением температуры) с достижением пористости 50 ÷ 55 и более процентов, в особенности при ограничении длительности спекания (до 5 минут). Благодаря неправильной округлой форме частиц порошка насыпная плотность порошка меньше, чем у исходного порошка по способу-прототипу, а также ниже степень уплотнения порошка при вибрации, т.е. выше пористость перед нагреванием, что благоприятствует получению высокой пористости в готовом пористом изделии.An increase in the porosity of the product up to 50–55 and more percent is achieved due to the use of titanium powder obtained by the carbonyl method as the starting material, together with the use of low vacuum (10 Pa ÷ 100 Pa) and low sintering temperatures (630 ° С ÷ 680 ° С). Due to the high sintering activity and the small characteristic size (5 μm ÷ 25 μm) of the particles inherent in this starting material, it is possible to obtain a sintered porous product even at sintering temperatures of 630 ° C to 680 ° C (the gravitational compaction of the powder poured into the molding shell decreases with decreasing temperature) with the achievement of porosity of 50 ÷ 55 and more percent, especially when limiting the duration of sintering (up to 5 minutes). Due to the irregular round shape of the powder particles, the bulk density of the powder is lower than that of the original powder according to the prototype method, and the degree of compaction of the powder during vibration is lower, i.e. higher porosity before heating, which favors obtaining high porosity in the finished porous product.
Однородность распределения пор по размерам в спеченном пористом изделии повышается благодаря неправильной округлой форме исходных частиц порошка, относительно небольшому разбросу размеров этих частиц (5 мкм ÷ 25 мкм), а также благодаря невысокой температуре спекания 630°С ÷ 680°С и, в частном случае, ограничению длительности спекания при температуре спекания 5 минутами.The uniformity of the pore size distribution in the sintered porous product increases due to the irregular round shape of the initial powder particles, a relatively small variation in the sizes of these particles (5 μm ÷ 25 μm), and also due to the low sintering temperature of 630 ° C ÷ 680 ° C and, in a particular case , limiting the duration of sintering at a sintering temperature of 5 minutes.
Механическая прочность получаемого пористого изделия обеспечивается улучшением и ускорением формирования контактных зон отдельных частиц порошка друг с другом благодаря, во-первых, большей активности к спеканию частиц исходного порошка, во-вторых, относительно малому характерному размеру частиц порошка (5 мкм ÷ 25 мкм) и, в-третьих, благодаря тому, что некоторая доля частиц неправильной округлой формы контактирует друг с другом большей поверхностью, сравнительно с точечными контактами частиц сферической формы. Эти факторы обеспечивают достаточную прочность, несмотря на низкую степень вакуума (10 Pa ÷ 100 Pa), несмотря на такую относительно низкую температуру спекания 630°С ÷ 680°С и несмотря, в частном случае, на ограниченную длительность спекания при температуре спекания (до 5 минут).The mechanical strength of the resulting porous product is ensured by improving and accelerating the formation of contact zones of individual powder particles with each other due to, firstly, greater activity to sintering of the particles of the initial powder, and secondly, the relatively small characteristic size of the powder particles (5 μm ÷ 25 μm) and thirdly, due to the fact that a certain proportion of particles of irregular round shape is in contact with each other on a larger surface, compared with the point contacts of particles of a spherical shape. These factors provide sufficient strength, despite the low degree of vacuum (10 Pa ÷ 100 Pa), despite such a relatively low sintering temperature of 630 ° C ÷ 680 ° C and despite, in a particular case, a limited sintering time at a sintering temperature (up to 5 minutes).
Материальные затраты при получении спеченного пористого изделия по предлагаемому способу снижаются благодаря проведению спекания в условиях низкого вакуума (форвакуума) 10 Pa ÷ 100 Pa, что не требует дорогого вакуумного оборудования, и в то же время не подавляет активность к спеканию из-за окисления воздухом.The material costs of obtaining a sintered porous product according to the proposed method are reduced due to sintering under low vacuum (forevacuum) of 10 Pa ÷ 100 Pa, which does not require expensive vacuum equipment, and at the same time does not inhibit the activity of sintering due to air oxidation.
Материальные затраты при получении спеченного пористого изделия в частном случае предлагаемого способа снижаются благодаря тому, что титановый порошок засыпают в легко разрушаемую формовочную оболочку однократного использования, а освобождают спеченное пористое изделие из формовочной оболочки путем ее разрушения. При этом достаточная механическая прочность, обеспечиваемая предлагаемым способом, предотвращает разрушение изделия. Это позволяет использовать дешевые формовочные оболочки.The material costs of obtaining a sintered porous product in the particular case of the proposed method are reduced due to the fact that the titanium powder is poured into the easily destructible molding shell for single use, and the sintered porous product is freed from the molding shell by its destruction. Moreover, sufficient mechanical strength provided by the proposed method prevents the destruction of the product. This allows the use of cheap molding shells.
К описанию прилагаются три фигуры, поясняющие существо предлагаемого способа. На фиг.1 схематично изображена в сечении формовочная оболочка в виде полого цилиндра, заполненная титановым порошком и закрытая заглушками. На фиг.2 воспроизведена фотография порового пространства образца спеченного пористого изделия на основе титана, полученного предлагаемым способом. Фотография (увеличение в 500 раз) получена с помощью сканирующего электронного микроскопа. В нижней части фотографии помещен светлый штрих, длина которого соответствует 10 мкм. На фиг.3 приведены графики интегральных функций φ(ref) распределения пор по эффективным размерам ref, полученных методом ртутной порометрии.Three figures are attached to the description, explaining the essence of the proposed method. Figure 1 schematically shows in cross section a molding shell in the form of a hollow cylinder, filled with titanium powder and closed with plugs. Figure 2 reproduces the pore space of a sample of a sintered porous product based on titanium obtained by the proposed method. A photograph (magnification of 500 times) was obtained using a scanning electron microscope. At the bottom of the photo there is a light stroke, the length of which corresponds to 10 microns. Figure 3 shows graphs of the integral functions φ (r ef ) of the pore distribution over effective sizes r ef obtained by mercury porosimetry.
Ниже приводятся примеры реализации предлагаемого способа.The following are examples of the implementation of the proposed method.
Пример 1 получения пористого титана.Example 1 to obtain porous titanium.
В качестве формовочной оболочки используют дешевую легко разрушаемую кварцевую трубку 1 с внутренним диаметром 60 мм (миллиметров), внешним диаметром 64 мм, толщиной стенки 2 мм и длиной 600 мм, см. фиг.1 (пропорции искажены). На одном конце трубки устанавливают мелкопористую заглушку 2. В трубку засыпают титановый порошок 3 из частиц округлой неправильной формы фракции 5 мкм ÷ 25 мкм (средний характерный размер 16 мкм, доля частиц с размером 16 мкм плюс/минус 5 мкм составляет 80 весовых процентов) с температурой плавления, равной 1600°С, полученный карбонильным способом ОАО Полема (РФ, г.Тула, ул.Пржевальского 3; http://www.polema.metholding.ru). Для уплотнения порошка трубку с порошком помещают в вибрационное устройство (не показано). Порошок подвергают действию вибрации с частотой 5 Hz (герц) и амплитудой 1 мм в течение 2 минут. После операции уплотнения второй конец трубки плотно закрывают пористой заглушкой 4 (например, из нескольких слоев сетки), не оставляя зазора между заглушкой 4 и уплотненным порошком, и трубку помещают в печь для спекания (не показана). Спекают при горизонтальном расположении трубки в вакууме 10 Pa (более высокий вакуум требует дорогостоящего оборудования и снижает пористость изделия) при следующем температурном режиме: поднимают температуру от исходных 20°С до температуры спекания 680°С в течение 2 часов, выдерживают при 680°С в течение 5 минут, равномерно снижают до 100°С в течение 1,5 часов. После охлаждения кварцевую трубку разбивают и получают готовое пористое изделие. Структура пористого изделия видна из фотографии фиг.2 (увеличение 500 раз). Свойства полученного пористого изделия: пористость - 55%, проницаемость 4,3·10-13 м2, наиболее вероятный эффективный радиус пор 4,3 мкм, доля пор в интервале радиусов пор 4,3 мкм ÷ 8,0 мкм 10%, доля пор в интервале радиусов пор 2,0 мкм ÷ 4,3 мкм 80% (кривая 2 на фиг.3). При увеличении длительности выдерживания при температуре 680°С сверх 5 минут наблюдается ухудшение однородности распределения пор по размерам, а температура спекания более 680°С приводит к снижению пористости изделия. Изделие может быть использовано в качестве фитиля тепловой трубы с узким основным диапазоном размеров пор (2,0 мкм ÷ 4,3 мкм 80%), в то же время имеющего небольшой «хвост» больших пор (4,3 мкм ÷ 8,0 мкм 10%), обеспечивающий собираемость пара при парообразовании в основных порах, или в качестве фильтра для очистки газов и жидкостей.As the molding shell, a cheap easily destroyed
Пример 2 получения пористого титана.Example 2 for the production of porous titanium.
В качестве оболочки используют трубку, изготовленную из нержавеющей стали, с внутренним диаметром 15 мм и длиной 150 мм. На одном конце трубки устанавливают пористую заглушку. В трубку засыпают титановый порошок фракции 5 мкм ÷ 25 мкм, идентичный порошку, описанному в примере 1. Для уплотнения порошка трубку с порошком помещают в вибрационное устройство и подвергают действию вибрации с частотой 2 Hz и амплитудой 0,5 мм в течение 1 минуты. После операции уплотнения второй конец трубки закрывают пористой заглушкой и помещают трубку в горизонтальном положении в печь спекания. Спекают в вакууме глубины 100 Pa (более низкий вакуум понижает активность к спеканию) при следующем температурном режиме: поднимают температуру от исходных 20°С до 630°С в течение 2 часов, выдерживают при 630°С в течение 5 минут, равномерно снижают до 100°С в течение 1,5 часов. После охлаждения вынимают из трубки готовое пористое изделие. Свойства полученного пористого изделия: пористость - 58%, проницаемость 4,0·10-13 м, наиболее вероятный эффективный радиус пор 3,9 мкм, доля пор в интервале радиусов пор 3,9 мкм ÷ 8,0 мкм 12%, доля пор в интервале радиусов пор 2,0 мкм ÷ 3,9 мкм 75% (кривая 1 на фиг.3). При увеличении длительности выдерживания при температуре 630°С сверх 5 минут наблюдается ухудшение однородности распределения пор по размерам, а температура спекания менее 630°С не обеспечивает удовлетворительной прочности изделия. Изделие может быть использовано в качестве фитиля тепловой трубы с узким основным диапазоном размеров пор (2,0 мкм ÷ 3,9 мкм 75%), в то же время имеющего небольшой «хвост» больших пор (3,9 мкм ÷ 8,0 мкм 12%), обеспечивающий собираемость пара при парообразовании в основных порах, или в качестве селективного фильтра для очистки газов и жидкостей.A tube made of stainless steel with an inner diameter of 15 mm and a length of 150 mm is used as a shell. A porous plug is installed at one end of the tube. A titanium powder of a fraction of 5 μm ÷ 25 μm identical to the powder described in Example 1 is poured into the tube. To seal the powder, the powder tube is placed in a vibrating device and exposed to vibration with a frequency of 2 Hz and an amplitude of 0.5 mm for 1 minute. After the sealing operation, the second end of the tube is closed with a porous plug and the tube is placed in a horizontal position in a sintering furnace. Sinter in a vacuum of a depth of 100 Pa (lower vacuum reduces sintering activity) under the following temperature conditions: raise the temperature from the original 20 ° C to 630 ° C for 2 hours, maintain at 630 ° C for 5 minutes, uniformly reduce to 100 ° C for 1.5 hours. After cooling, the finished porous product is removed from the tube. The properties of the obtained porous product: porosity - 58%, permeability 4.0 · 10 -13 m, the most likely effective pore radius 3.9 μm, the proportion of pores in the range of pore radii 3.9 μm ÷ 8.0 μm 12%, pore fraction in the range of pore radii of 2.0 μm ÷ 3.9 μm 75% (
Наблюдаемый на опыте монотонный характер изменения параметров изделия (пористость, однородность распределения пор, прочность) или постоянство параметров при изменениях температуры спекания, глубины вакуума, времени выдерживания при температуре спекания в соответствующих интервалах 630°С ÷ 680°С, 10 Pa ÷ 100 Pa, 0 минут ÷ 5 минут подтверждает получение технического результата в указанных интервалах величин, характеризующих предложенное техническое решение и его частный случай.The monotonous nature of the change in product parameters (porosity, uniformity of pore distribution, strength) or constancy of parameters with changes in sintering temperature, vacuum depth, and holding time at sintering temperature in the corresponding intervals of 630 ° С ÷ 680 ° С, 10 Pa ÷ 100 Pa, observed experimentally 0 minutes ÷ 5 minutes confirms the receipt of a technical result in the indicated intervals of quantities characterizing the proposed technical solution and its special case.
Вышеприведенные примеры показывают, как предложенный способ впервые в данной области техники позволяет получить пористый титан (пористое изделие на основе титана) с оптимальным сочетанием относительно высокой пористости и относительно высокой прочности, с однородным распределением пор по размерам, с малым эффективным радиусом пор, причем получить спеканием в условиях форвакуума и относительно низких температур спекания. Достигаемый технический результат подтверждает возможность использования в промышленности предложенного способа получения пористого титана.The above examples show how, for the first time in the art, the proposed method allows one to obtain porous titanium (a porous titanium-based product) with an optimal combination of relatively high porosity and relatively high strength, with uniform pore size distribution, with a small effective pore radius, and obtain by sintering under conditions of forevacuum and relatively low sintering temperatures. Achievable technical result confirms the possibility of using in industry the proposed method for the production of porous titanium.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009110638/02A RU2407817C2 (en) | 2009-03-23 | 2009-03-23 | Method of production of porous titanium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009110638/02A RU2407817C2 (en) | 2009-03-23 | 2009-03-23 | Method of production of porous titanium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009110638A RU2009110638A (en) | 2010-09-27 |
| RU2407817C2 true RU2407817C2 (en) | 2010-12-27 |
Family
ID=42939979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009110638/02A RU2407817C2 (en) | 2009-03-23 | 2009-03-23 | Method of production of porous titanium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2407817C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2730353C2 (en) * | 2016-04-14 | 2020-08-21 | Элемент 22 Гмбх | Method of making structural elements from titanium or titanium alloys by powder metallurgy method |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110614370A (en) * | 2019-09-29 | 2019-12-27 | 西安欧中材料科技有限公司 | Preparation method of Ti6Al4V alloy porous material |
-
2009
- 2009-03-23 RU RU2009110638/02A patent/RU2407817C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2730353C2 (en) * | 2016-04-14 | 2020-08-21 | Элемент 22 Гмбх | Method of making structural elements from titanium or titanium alloys by powder metallurgy method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009110638A (en) | 2010-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2437914C (en) | Titanium powder sintered compact | |
| KR100200001B1 (en) | Laminated filter medium, method of making said medium, and filter using said medium | |
| Colombo et al. | Highly porous metals and ceramics | |
| EP3397412A1 (en) | Porous devices made by laser additive manufacturing | |
| JP6106608B2 (en) | Method for producing porous aluminum | |
| WO1999058223A9 (en) | Composite porous media | |
| KR101749941B1 (en) | Sinter bonded porous metallic coatings | |
| RU2407817C2 (en) | Method of production of porous titanium | |
| KR20010072950A (en) | Porous structures and methods and apparatus for forming porous structures | |
| JP3566637B2 (en) | Manufacturing method of sintered titanium filter | |
| CN113618063A (en) | Novel metal-based composite foam material with through holes and preparation method thereof | |
| Jain et al. | Effect of particle shape on microstructure and compressive response of 316L SS foam by space holder technique | |
| Xu et al. | Titanium compacts with controllable porosity by slip casting of binary powder mixtures | |
| JP2004149842A (en) | Method for manufacturing titanium sintered compact | |
| JPH06134566A (en) | Production of metal-base composite material | |
| Can et al. | Porosity measurement of stainless steel filters produced by electrical discharge technique | |
| RU2424083C1 (en) | Method of producing filtration material | |
| RU2536536C1 (en) | Method of obtaining of porous permeable ceramic article | |
| Shustov | Titanium carbide based metal-ceramic material with porous layered structure | |
| RU2690764C1 (en) | Method of producing a porous uranium article | |
| RU2765971C1 (en) | Method of producing material with different-level porosity based on hematite powders | |
| US11325185B2 (en) | Sequential processing of materials and coatings of variable and controllable density with nanometer and micrometer sub-structures | |
| JP2005320581A (en) | Method for manufacturing porous metal body | |
| Vida-Simiti et al. | Experimental Research of Sintered Porous Materials of Bronze Powders | |
| JP2019007042A (en) | Method for producing porous slender body and porous metallic fine wire |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120324 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20131020 |
|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20140325 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150324 |