RU2407815C1 - Procedure for production of ingots of super-pure copper in vacuum - Google Patents
Procedure for production of ingots of super-pure copper in vacuum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2407815C1 RU2407815C1 RU2009129796/02A RU2009129796A RU2407815C1 RU 2407815 C1 RU2407815 C1 RU 2407815C1 RU 2009129796/02 A RU2009129796/02 A RU 2009129796/02A RU 2009129796 A RU2009129796 A RU 2009129796A RU 2407815 C1 RU2407815 C1 RU 2407815C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- ingots
- melt
- refining
- graphite
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения особочистой меди для сверхпроводящих материалов.The invention relates to ferrous metallurgy, in particular to methods for producing pure copper for superconducting materials.
Известен способ вакуумной дуговой плавки медной шихты, при котором раскисление шихты производят графитовым нерасходуемым электродом в корке-гарнисаже из переплавляемой меди, находящейся в графитовом тигле (Смирнов В.И., Цейдлер А.А., Худяков И.Ф. Металлургия меди, никеля и кобальта, ч.1, М.: Металлургия, 1964, с.259).There is a method of vacuum arc melting of a copper charge, in which the charge is deoxidized using a graphite non-consumable electrode in a crust-skull made of remelted copper located in a graphite crucible (Smirnov V.I., Zeidler A.A., Khudyakov I.F. Metallurgy of copper, nickel and cobalt, part 1, Moscow: Metallurgy, 1964, p. 259).
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди требуемой чистоты и установленных требований к электротехническим свойствам из-за недостаточной степени рафинирования расплава.The known method does not provide obtaining ingots of high purity copper of the required purity and established requirements for electrical properties due to the insufficient degree of refining of the melt.
Известен способ получения высококачественной меди вакуумной дуговой плавкой, включающий плавку медных катодов в графитовом тигле нерасходуемым графитовым электродом, при этом плавку проводят при удельных мощностях электрической дуги, которую выбирают в пределах от 4×106 до 6×106 Вт/м2 внутреннего поперечного сечения тигля в течение времени, продолжительность которого определяют по выражениюA known method of producing high-quality copper by vacuum arc melting, including melting copper cathodes in a graphite crucible with a non-consumable graphite electrode, the melting is carried out at specific power of the electric arc, which is selected in the range from 4 × 10 6 to 6 × 10 6 W / m 2 internal transverse section of the crucible over time, the duration of which is determined by the expression
8,1 cth(10-9×q)≤t≤8,9 cth(10-9×q), где cth - функция гиперболического котангенса, q - удельная мощность электрической дуги, Вт/м2, t - продолжительность плавки, с (Патент РФ №2156822 C1, C22B 15/14, опубл. 27.09.2000 г. Бюл. №27).8.1 cth (10 -9 × q) ≤t≤8.9 cth (10 -9 × q), where cth is the function of the hyperbolic cotangent, q is the specific power of the electric arc, W / m 2 , t is the melting time, with (RF Patent No. 2156822 C1, C22B 15/14, publ. September 27, 2000 Bull. No. 27).
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов требуемой чистоты и установленных требований к электротехническим свойствам из-за недостаточной степени рафинирования расплава.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper for superconducting materials of the required purity and established requirements for electrical properties due to the insufficient degree of refining of the melt.
Известен способ раскисления меди введением в расплав бора, при этом бор вводят в расплав меди аморфным в смеси с порошком меди в виде прессованных брикетов (А.с. СССР №370256 С22В 15/14, опубл. 15.11.1973 г. Бюл №11).There is a method of deoxidizing copper by introducing boron into the melt, while boron is introduced into the amorphous copper melt in a mixture with copper powder in the form of pressed briquettes (AS USSR No. 370256 C22B 15/14, published on 11/15/1973 Bull No. 11) .
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов требуемой чистоты и установленных требований к электротехническим свойствам.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper for superconducting materials of the required purity and established requirements for electrical properties.
Известен способ непрерывного производства слитков особочистой меди, включающий расплавление меди, перелив нераскисленного жидкого металла по герметичному трубопроводу в вакуумную камеру на огнеупорный желоб с подогревом на нем электроннолучевой бомбардировкой при вакууме порядка 1×10-4-1×10-5 мм рт.ст.; далее - очистку на графитовом фильтре, находящемся в этой же камере и обогреваемом электроннолучевой пушкой, поступление в следующую зону на графитовый желоб, где в вакууме 1×10-4 мм рт.ст. проводят окончательную дегазацию расплава меди и охлаждение ее до температуры разливки и разливку в атмосфере инертного газа при избыточном давлении 5-100 мм вод. ст. с принудительным охлаждением при кристаллизации (А.с. СССР №403778, С22В 15/14, 1973 г.).A known method for the continuous production of ingots of high purity copper, including the melting of copper, overflow of unrefined liquid metal through an airtight pipeline into a vacuum chamber onto a refractory chute with electron beam bombardment on it under a vacuum of about 1 × 10 -4 -1 × 10 -5 mm Hg. ; further - cleaning on a graphite filter located in the same chamber and heated by an electron beam gun, entering the next zone on a graphite trench, where in a vacuum 1 × 10 -4 mm Hg conduct the final degassing of the copper melt and its cooling to the casting temperature and casting in an inert gas atmosphere at an overpressure of 5-100 mm of water. Art. with forced cooling during crystallization (AS USSR No. 403778, C22B 15/14, 1973).
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди с требуемыми свойствами для сверхпроводящих материалов, а именно материала с относительным остаточным сопротивлением RRR в отожженном состоянии не менее 200 единиц. Кроме того, известный способ отличается сложностью оборудования для выплавки слитков, что приводит к повышению себестоимости изготовления слитков особочистой меди.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper with the required properties for superconducting materials, namely a material with a relative residual resistance RRR in the annealed state of at least 200 units. In addition, the known method is characterized by the complexity of equipment for smelting ingots, which leads to an increase in the cost of manufacturing ingots of pure copper.
Известен способ очистки меди от кислорода, включающий расплавление меди в атмосфере инертного газа под слоем углеродистого материала, обработку расплавленной меди галогенсодержащими соединениями, вакуумирование металла перед разливкой (Патент США №3490897, С22В 15/00, 1970 г.).A known method of purifying copper from oxygen, including the melting of copper in an inert gas atmosphere under a layer of carbon material, the treatment of molten copper with halogen-containing compounds, the evacuation of metal before casting (US Patent No. 3490897, C22B 15/00, 1970).
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди с требуемыми свойствами для сверхпроводящих материалов, а именно материала с относительным остаточным сопротивлением RRR в отожженном состоянии не менее 200 единиц. Кроме того, известный способ отличается применением высокотоксичных галогенсоединений.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper with the required properties for superconducting materials, namely a material with a relative residual resistance RRR in the annealed state of at least 200 units. In addition, the known method is characterized by the use of highly toxic halogen compounds.
Известен способ очистки меди электролитического рафинирования от кислорода, включающий расплавление меди в атмосфере инертного газа под слоем углеродистого материала, барботирование (продувку) через расплав меди водорода, вакуумирование расплава перед разливкой и кристаллизацию в нейтральной среде (Патент Великобритании №1160984, С7D, 1969 г.).A known method of purifying copper of electrolytic refining from oxygen, including melting copper in an inert gas atmosphere under a layer of carbon material, sparging (purging) hydrogen through a copper melt, evacuating the melt before casting and crystallization in a neutral medium (UK Patent No. 1160984, C7D, 1969). )
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди с требуемыми свойствами для сверхпроводящих материалов, а именно материала с относительным остаточным сопротивлением RRR в отожженном состоянии не менее 200 единиц. Кроме того, известный способ отличается повышенной взрывоопасностью, повышенным расходом восстановительного агента (молекулярного водорода), сложностью оборудования для выплавки слитков, что приводит к дополнительным затратам и к повышению себестоимости изготовления слитков особочистой меди.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper with the required properties for superconducting materials, namely a material with a relative residual resistance RRR in the annealed state of at least 200 units. In addition, the known method is characterized by increased explosiveness, increased consumption of a reducing agent (molecular hydrogen), the complexity of equipment for smelting ingots, which leads to additional costs and to increase the cost of manufacturing ingots of pure copper.
Известен способ получения слитков меди электролитического рафинирования, включающий расплавление катодной меди в атмосфере инертного газа под слоем углеродистого материала, барботирование восстановительного агента через расплав и разливку в кристаллизатор в нейтральной атмосфере, при этом барботирование расплава осуществляют газообразным аммиаком (А.с. СССР №827575, С22В 15/14, опубл. 07.05.1981 г. Бюл. №17).A known method of producing copper ingots of electrolytic refining, including the melting of cathode copper in an inert gas atmosphere under a layer of carbon material, sparging a reducing agent through a melt and casting into a crystallizer in a neutral atmosphere, while bubbling the melt is carried out with gaseous ammonia (AS USSR No. 827575, С22В 15/14, published on 05/07/1981 Bull. No. 17).
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди с требуемыми свойствами для сверхпроводящих материалов, а именно материала с относительным остаточным сопротивлением RRR в отожженном состоянии не менее 200 единиц. Кроме того, применение в известном способе газообразного восстановителя усложняет оборудование для выплавки слитков и приводит к повышению себестоимости изготовления слитков особочистой меди.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper with the required properties for superconducting materials, namely a material with a relative residual resistance RRR in the annealed state of at least 200 units. In addition, the use of a known method of a gaseous reducing agent complicates the equipment for smelting ingots and leads to an increase in the cost of manufacturing ingots of pure copper.
Известен способ рафинирования меди, включающий обработку расплава меди солями азотной кислоты, преимущественно нитратами калия, натрия, кальция, при этом соотношение активного кислорода в них к меди составляет 0,03-0,56%, удаления шлака и восстановление меди из расплава (Патент РФ №2094510, С22В 15/14, опубл. 27.10.1997 г. Бюл. №30).A known method of refining copper, including processing the copper melt with salts of nitric acid, mainly potassium, sodium, calcium nitrates, the ratio of active oxygen in them to copper being 0.03-0.56%, removing slag and recovering copper from the melt (RF Patent No. 2094510, СВВ 15/14, publ. 10/27/1997, Bull. No. 30).
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди с требуемыми свойствами для сверхпроводящих материалов, а именно материала с относительным остаточным сопротивлением RRR в отожженном состоянии не менее 200 единиц. Обработка расплава меди солями азотной кислоты приводит к усложнению оборудования и к дополнительным затратам, а следовательно, и к повышению себестоимости изготовления слитков особочистой меди.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper with the required properties for superconducting materials, namely a material with a relative residual resistance RRR in the annealed state of at least 200 units. Processing the copper melt with nitric acid salts leads to a complication of the equipment and to additional costs, and consequently, to an increase in the cost of manufacturing special pure copper ingots.
Наиболее близким аналогом заявляемому изобретению является известный способ непрерывного производства слитков особочистой меди, включающий рафинирование в вакууме от летучих окислов и других примесей, раскисление углеродом, рафинирование в раскисленном состоянии и кристаллизацию, при этом раскисление углеродом проводят при остаточном давлении не менее 1×10-2 мм рт.ст., разливку металла в слитки осуществляют в атмосфере инертного газа при избыточном давлении 5-100 мм вод. ст., а кристаллизацию слитка ведут с принудительным охлаждением (А.с. СССР №403778, С22В 15/14, опубл. 26.10.1973 г. Бюл. №43).The closest analogue of the claimed invention is a known method for the continuous production of especially pure copper ingots, including vacuum refining from volatile oxides and other impurities, carbon deoxidation, deoxidation refining and crystallization, while carbon deoxidation is carried out at a residual pressure of at least 1 × 10 -2 mm Hg, casting of metal into ingots is carried out in an inert gas atmosphere at an overpressure of 5-100 mm water. century, and the crystallization of the ingot is carried out with forced cooling (AS USSR No. 403778, C22B 15/14, publ. 10/26/1973 Bull. No. 43).
Известный способ не обеспечивает получения слитков особочистой меди с требуемыми свойствами для сверхпроводящих материалов, а именно материала с относительным остаточным сопротивлением RRR в отожженном состоянии не менее 200 единиц из окисленных медных шихтовых материалов. Кроме того, применение атмосферы инертного газа при разливке металла в слитки и использование принудительного охлаждения при кристаллизации слитков, а также переработка некондиционных слитков, полученных по наиболее близкому аналогу, приводит к дополнительным затратам и к повышению себестоимости изготовления слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов.The known method does not provide obtaining ingots of pure copper with the required properties for superconducting materials, namely a material with a relative residual resistance RRR in the annealed state of at least 200 units of oxidized copper charge materials. In addition, the use of an inert gas atmosphere during casting of metal into ingots and the use of forced cooling during crystallization of ingots, as well as the processing of substandard ingots obtained by the closest analogue, leads to additional costs and increase the cost of manufacturing ingots of pure copper for superconducting materials.
Задачей изобретения является снижение себестоимости изготовления слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов из окисленных медных шихтовых материалов, повышение качества слитков и обеспечение стабильного относительного остаточного сопротивления RRR получаемого материала в отожженном состоянии не менее 200 единиц.The objective of the invention is to reduce the cost of manufacturing ingots of pure copper for superconducting materials from oxidized copper charge materials, improving the quality of the ingots and ensuring a stable relative residual resistance RRR of the obtained material in the annealed state of at least 200 units.
Технический результат достигается тем, что в отличие от наиболее близкого аналога - способа получения в вакууме слитков особочистой меди, включающего получение расплава меди, рафинирование расплава от летучих окислов и других примесей, раскисление углеродом, рафинирование в раскисленном состоянии, разливку металла в слитки и кристаллизацию - по заявляемому изобретению перед расплавлением шихтовые материалы из меди подвергают поверхностному травлению и плавят их в графитовом тигле, на дно которого помещают куски графита в количестве, составляющим (0,15-0,6)% от массы шихты из меди.The technical result is achieved by the fact that, in contrast to the closest analogue, the method for producing especially pure copper ingots in vacuum, including obtaining a copper melt, refining the melt from volatile oxides and other impurities, deoxidizing with carbon, refining in a deoxidized state, casting metal into ingots and crystallizing according to the invention, before melting, the charge materials from copper are subjected to surface etching and melted in a graphite crucible, on the bottom of which pieces of graphite are placed in an amount, with leaving (0.15-0.6)% of the mass of the charge of copper.
В процессе рафинирования расплава может быть осуществлено многократное его перемешивание токами промышленной частоты по 3-15 мин каждое.In the process of refining the melt, it can be repeatedly mixed with currents of industrial frequency for 3-15 minutes each.
При анализе патентных и научно-технических источников не выявлено технических решений, обладающих всей совокупностью существенных признаков заявленного изобретения.In the analysis of patent and scientific and technical sources, no technical solutions have been identified that possess the entire set of essential features of the claimed invention.
Сравнение заявляемого изобретения не только с наиболее близким аналогом, но и с другими техническими решениями в данной области техники показало, что известно поверхностное травление меди.Comparison of the claimed invention not only with the closest analogue, but also with other technical solutions in the art showed that surface etching of copper is known.
Однако в заявленном изобретении только вся совокупность известных и неизвестных существенных признаков позволяет решить поставленную задачу, заключающуюся в снижении себестоимости изготовления слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов из окисленных медных шихтовых материалов, в повышении качества слитков и в обеспечении стабильного относительного остаточного сопротивления RRR получаемого материала в отожженном состоянии не менее 200 единиц.However, in the claimed invention, only the entire combination of known and unknown essential features allows us to solve the problem, which consists in reducing the cost of manufacturing ingots of pure copper for superconducting materials from oxidized copper charge materials, in improving the quality of the ingots and in ensuring a stable relative residual resistance RRR of the obtained material in the annealed condition of at least 200 units.
Выполнение поверхностного травления шихтовых материалов из меди перед их расплавлением позволяет удалить с их поверхности окисленный слой и, тем самым, значительно снизить содержание кислорода и других примесей в расплаве меди, а следовательно, и в получаемых слитках особочистой меди.Performing surface etching of charge materials from copper before their melting allows you to remove the oxidized layer from their surface and, thereby, significantly reduce the content of oxygen and other impurities in the copper melt, and therefore in the resulting pure copper ingots.
Плавление шихтовых материалов из меди в графитовом тигле, на дно которого помещают куски графита в количестве, составляющем (0,15-0,6)% от массы шихты из меди, позволяет значительно увеличить площадь контакта углерода с расплавом меди в процессе ее раскисления и провести дополнительную доочистку расплава меди от кислорода и других примесей. Это позволяет значительно повысить качество слитков особочистой меди по химическому составу и электротехническим характеристикам.The melting of charge materials from copper in a graphite crucible, on the bottom of which pieces of graphite are placed in an amount of (0.15-0.6)% of the mass of the charge from copper, can significantly increase the contact area of carbon with molten copper during its deoxidation and additional purification of the copper melt from oxygen and other impurities. This allows you to significantly improve the quality of highly pure copper ingots in terms of chemical composition and electrical characteristics.
Стабилизация химического состава слитков особочистой меди по кислороду и другим примесям приводит к стабилизации значений относительного остаточного сопротивления RRR получаемого материала в отожженном состоянии не менее 200 единиц.Stabilization of the chemical composition of especially pure copper ingots with respect to oxygen and other impurities leads to stabilization of the values of the relative residual resistance RRR of the obtained material in the annealed state of at least 200 units.
Проведение в процессе рафинирования расплава многократного перемешивания его токами промышленной частоты по 3-15 минут каждое позволяет дополнительно очистить расплав меди от летучих и других примесей, повысить однородность слитков по химическому составу и тем самым дополнительно повысить качество получаемых слитков особочистой меди.Carrying out multiple mixing of the melt in the process of refining it with currents of industrial frequency for 3-15 minutes each allows you to further purify the copper melt from volatile and other impurities, increase the uniformity of the ingots in chemical composition and thereby further improve the quality of the obtained pure copper ingots.
Повышение качества дорогостоящих слитков особочистой меди и стабилизация значений относительного остаточного сопротивления RRR получаемого материала в отожженном состоянии в требуемом интервале приводит к существенному снижению процента некондиционных слитков по химическому составу и по электротехническим характеристикам, а следовательно, и к снижению затрат на их переработку, что в конечном счете приводит к значительному снижению себестоимости изготовления слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов из окисленных медных шихтовых материалов. Кроме того, исключение из процесса изготовления слитков дополнительных затрат, связанных с применением инертного газа для разливки металла в слитки и принудительной кристаллизацией слитков, требуемых по наиболее близкому аналогу, позволяет дополнительно снизить себестоимость изготовления слитков особочистой меди по заявляемому изобретению.Improving the quality of expensive pure copper ingots and stabilizing the values of the relative residual resistance RRR of the obtained material in the annealed state in the required interval leads to a significant reduction in the percentage of substandard ingots in chemical composition and electrical characteristics, and, consequently, in reducing the cost of their processing, which ultimately account leads to a significant reduction in the cost of manufacturing ingots of high purity copper for superconducting materials from oxidized bottom charge materials. In addition, the exclusion from the manufacturing process of ingots of additional costs associated with the use of inert gas for casting metal into ingots and the forced crystallization of ingots required by the closest analogue, can further reduce the cost of manufacturing ingots of pure copper according to the claimed invention.
Для проверки заявляемого изобретения проводили следующую работу. Получали слитки особочистой меди для сверхпроводящих материалов диаметром 270 мм из окисленных медных шихтовых материалов.To verify the claimed invention carried out the following work. High purity copper ingots for superconducting materials with a diameter of 270 mm were obtained from oxidized copper charge materials.
Пример 1Example 1
По заявляемому изобретению слитки особочистой меди получали следующим образом. Перед расплавом окисленные шихтовые материалы из меди подвергали поверхностному травлению. На дно графитового тигля помещали куски графита. При этом количество кусков графита в тигле варьировали в следующем интервале: 0,1; 0,15; 0,375; 0,6; 0,61% от массы шихты из меди. Туда же загружали шихтовые материалы из меди после поверхностного травления. Тигель помещали в вакуумную индукционную печь. Шихтовые материалы из меди расплавляли и проводили рафинирование расплава от летучих окислов и других примесей, затем проводили раскисление расплава углеродом и рафинирование его в расплавленном состоянии. После этого осуществляли разливку металла в слитки и их кристаллизацию.According to the claimed invention ingots of pure copper were obtained as follows. Before the melt, the oxidized charge materials from copper were subjected to surface etching. Pieces of graphite were placed at the bottom of a graphite crucible. The number of pieces of graphite in the crucible varied in the following interval: 0.1; 0.15; 0.375; 0.6; 0.61% by weight of the charge of copper. Copper charge materials after surface etching were also loaded there. The crucible was placed in a vacuum induction furnace. The charge materials from copper were melted and the melt was refined from volatile oxides and other impurities, then the melt was deoxidized by carbon and refined in the molten state. After this, the metal was cast into ingots and their crystallization was carried out.
Пример 2Example 2
По заявляемому изобретению слитки особочистой меди получали следующим образом. Перед расплавом окисленные шихтовые материалы из меди подвергали поверхностному травлению. На дно графитового тигля помещали куски графита в количестве, составляющем 0,375% от массы шихты из меди. Туда же загружали шихтовые материалы из меди после поверхностного травления. Тигель помещали в вакуумную индукционную печь. Шихтовые материалы из меди расплавляли и проводили рафинирование расплава от летучих окислов и других примесей, затем проводили раскисление расплава углеродом и рафинирование его в расплавленном состоянии. При этом в процессе рафинирования расплава осуществляли по одному варианту разовое его перемешивание токами промышленной частоты в течение 9 минут, а по другому варианту осуществляли двойное перемешивание расплава токами промышленной частоты в течение разного времени по: 2, 3, 9, 15, 16 минут каждое. После этого осуществляли разливку металла в слитки и их кристаллизацию.According to the claimed invention ingots of pure copper were obtained as follows. Before the melt, the oxidized charge materials from copper were subjected to surface etching. At the bottom of the graphite crucible, pieces of graphite were placed in an amount of 0.375% of the mass of the charge from copper. Copper charge materials after surface etching were also loaded there. The crucible was placed in a vacuum induction furnace. The charge materials from copper were melted and the melt was refined from volatile oxides and other impurities, then the melt was deoxidized by carbon and refined in the molten state. At the same time, in the process of refining the melt, it was carried out according to one variant, its one-time mixing by currents of industrial frequency for 9 minutes, and according to another variant, the melt was double-mixed by currents of industrial frequency for different times: 2, 3, 9, 15, 16 minutes each. After this, the metal was cast into ingots and their crystallization was carried out.
Пример 3Example 3
По наиболее близкому аналогу слитки особочистой меди получали следующим образом. Окисленные шихтовые материалы из меди помещали в графитовый тигель. Тигель устанавливали в вакуумную индукционную печь. Шихтовые материалы из меди расплавляли, осуществляли рафинирование расплава от летучих окислов и других примесей, проводили раскисление расплава графитом при остаточном давлении менее 1×10-2 мм рт.ст. Осуществляли рафинирование расплава в раскисленном состоянии. Затем проводили разливку металла в слитки в атмосфере инертного газа при избыточном давлении 5-100 мм вод. ст. и осуществляли кристаллизацию слитка с принудительным охлаждением.According to the closest analogue, pure copper ingots were prepared as follows. The oxidized charge materials from copper were placed in a graphite crucible. The crucible was installed in a vacuum induction furnace. Charge materials from copper were melted, the melt was refined from volatile oxides and other impurities, and the melt was deoxidized with graphite at a residual pressure of less than 1 × 10 -2 mm Hg. The melt was refined in a deoxidized state. Then, the metal was cast into ingots in an inert gas atmosphere at an overpressure of 5-100 mm of water. Art. and crystallization of the ingot was performed with forced cooling.
В ходе выполнения данной работы проводили оценку относительной себестоимости изготовления 1 кг слитка особочистой меди, качества материала слитков и значений относительного остаточного сопротивления RRR полученных материалов в отожженном состоянии по стандартным методикам. Для этого вырезали образцы от слитков, полученных по разным вариантам. По каждому варианту и для каждого испытания изготавливали по 3 образца. Результаты испытаний приведены в таблице.In the course of this work, the relative cost of manufacturing 1 kg of an ingot of pure copper, the quality of the ingot material, and the values of the relative residual resistance RRR of the obtained materials in the annealed state were estimated by standard methods. To do this, cut out samples from ingots obtained in different ways. For each option and for each test, 3 samples were made. The test results are shown in the table.
Анализ данных, приведенных в таблице, показывает, что заявляемое изобретение отличается от наиболее близкого аналога более низкой себестоимостью изготовления слитков особочистой меди (88,3-89,7% по заявляемому изобретению вместо 100% по наиболее близкому аналогу), более высоким качеством слитков и более высоким значением относительного остаточного сопротивления RRR полученных материалов в отожженном состоянии (257-591 по заявляемому изобретению вместо 191 по наиболее близкому аналогу).Analysis of the data given in the table shows that the claimed invention differs from the closest analogue in lower cost of manufacturing ingots of pure pure copper (88.3-89.7% according to the claimed invention instead of 100% in the closest analogue), higher quality ingots and a higher value of the relative residual resistance RRR of the obtained materials in the annealed state (257-591 according to the claimed invention instead of 191 according to the closest analogue).
Оптимальными параметрами изготовления слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов являются следующие (опыты №№3-5, 10-12, 14, 15):The optimal parameters for the manufacture of especially pure copper ingots for superconducting materials are the following (experiments No. 3-5, 10-12, 14, 15):
- поверхностное травление шихтовых материалов из меди;- surface etching of charge materials from copper;
- количество кусков графита в графитовом тигле (0,15-0,6)% от массы шихтовых материалов из меди;- the number of pieces of graphite in a graphite crucible (0.15-0.6)% by weight of the charge materials from copper;
- двойное перемешивание токами промышленной частоты расплава в процессе его рафинирования продолжительностью по 3-15 минут каждое.- double mixing by currents of industrial frequency of the melt during refining for 3-15 minutes each.
Отсутствие поверхностного травления шихтовых материалов из меди, уменьшение количества кусков графита в графитовом тигле менее 0,15% от массы шихтовых материалов из меди, отсутствие перемешивания расплава в процессе рафинирования токами промышленной частоты или применение одинарного перемешивания, а также применение двойного перемешивания продолжительностью менее 3 минут каждое (опыты №№1, 2, 7-9) приводит к ухудшению качества получаемых слитков и к снижению значения относительного остаточного сопротивления RRR полученных материалов в отожженном состоянии менее 200 единиц.The absence of surface etching of charge materials from copper, the reduction in the number of pieces of graphite in a graphite crucible is less than 0.15% of the weight of charge materials from copper, the absence of melt mixing during refining with industrial frequency currents or the use of single mixing, as well as the use of double mixing for less than 3 minutes each (experiments No. 1, 2, 7-9) leads to a deterioration in the quality of the obtained ingots and to a decrease in the relative residual resistance RRR of the obtained materials in ozhzhennom state of less than 200 units.
Увеличение количества кусков графита в графитовом тигле более 0,6% от массы шихтовых материалов из меди, а также продолжительности перемешивания расплава токами промышленной частоты при рафинировании более 15 минут каждое (опыты №№6, 13) приводит к перерасходу раскислителя и электроэнергии без существенного повышения качества получаемых слитков особочистой меди, что, в конечном счете, приводит к значительному повышению себестоимости изготовления слитков особочистой меди.An increase in the number of pieces of graphite in a graphite crucible more than 0.6% of the mass of charge materials from copper, as well as the duration of mixing the melt with currents of industrial frequency during refining for more than 15 minutes each (experiments nos. 6, 13) leads to an excessive consumption of deoxidizer and electricity without a significant increase the quality of the obtained high-purity copper ingots, which ultimately leads to a significant increase in the cost of manufacturing high-purity copper ingots.
Заявляемый способ получения в вакууме слитков особочистой меди опробован в производственных условиях ОАО ЧМЗ с положительным результатом По заявляемому изобретению изготовлена партия слитков особочистой меди для сверхпроводящих материалов, которая полностью соответствует установленным требованиям.The inventive method for producing vacuum purity copper ingots was tested in the production conditions of ChMZ OJSC with a positive result. According to the claimed invention, a batch of special purity copper ingots for superconducting materials was manufactured that fully complies with the established requirements.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009129796/02A RU2407815C1 (en) | 2009-08-03 | 2009-08-03 | Procedure for production of ingots of super-pure copper in vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009129796/02A RU2407815C1 (en) | 2009-08-03 | 2009-08-03 | Procedure for production of ingots of super-pure copper in vacuum |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2407815C1 true RU2407815C1 (en) | 2010-12-27 |
Family
ID=44055796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009129796/02A RU2407815C1 (en) | 2009-08-03 | 2009-08-03 | Procedure for production of ingots of super-pure copper in vacuum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2407815C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2490341C1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-08-20 | Евгений Владимирович Андреев | Method for purifying copper or nickel alloys or copper, and plant for method's implementation |
| RU2555294C2 (en) * | 2013-11-08 | 2015-07-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Brass foundry sludge pyrometallurgical processing method |
| RU2762460C1 (en) * | 2021-08-05 | 2021-12-21 | Акционерное общество "Металлургический завод "Электросталь" | Method for producing special copper ingots |
| RU2807237C1 (en) * | 2023-02-15 | 2023-11-13 | Акционерное общество "Металлургический завод "Электросталь" | Method for smelting heat-resistant copper base alloys |
-
2009
- 2009-08-03 RU RU2009129796/02A patent/RU2407815C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2490341C1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-08-20 | Евгений Владимирович Андреев | Method for purifying copper or nickel alloys or copper, and plant for method's implementation |
| RU2555294C2 (en) * | 2013-11-08 | 2015-07-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Brass foundry sludge pyrometallurgical processing method |
| RU2762460C1 (en) * | 2021-08-05 | 2021-12-21 | Акционерное общество "Металлургический завод "Электросталь" | Method for producing special copper ingots |
| RU2807237C1 (en) * | 2023-02-15 | 2023-11-13 | Акционерное общество "Металлургический завод "Электросталь" | Method for smelting heat-resistant copper base alloys |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2013049908A (en) | Method for producing high-purity steel by electroslag remelting method | |
| CN114318109B (en) | Method for smelting high-nitrogen die steel by using vacuum induction furnace and pressurized electroslag furnace | |
| RU2407815C1 (en) | Procedure for production of ingots of super-pure copper in vacuum | |
| EP3586998B1 (en) | Method for producing ti-al alloy | |
| CN102433511A (en) | Process for manufacturing steel blanks | |
| CN113637860A (en) | Preparation process of GH690 alloy | |
| CN111763869A (en) | Tungsten-cobalt-nickel alloy and preparation method and application thereof | |
| CN115652182B (en) | Method for controlling gas and inclusion in Invar36 alloy | |
| KR101664763B1 (en) | Method for manufacturing high purity manganese | |
| US11441211B2 (en) | Method for producing alloy steel | |
| TW201527541A (en) | Method for manufacturing high purity manganese and high purity manganese | |
| WO2022039036A1 (en) | Production method for high-manganese steel | |
| CN113182499A (en) | Technology for adding nitrogen into carbon monoxide for quick deoxidization in copper smelting by upward drawing method | |
| CN115491615B (en) | High-temperature alloy large-specification consumable ingot and preparation method thereof | |
| CN111809074A (en) | Lanthanum-carbon-magnesium composite material, tellurium-copper alloy material and preparation method thereof | |
| CN115572876B (en) | Ultrapure ferrovanadium alloy and preparation method and application thereof | |
| RU2807237C1 (en) | Method for smelting heat-resistant copper base alloys | |
| RU2240373C1 (en) | High-purity vanadium obtaining method | |
| RU2749406C1 (en) | Method for production of corrosion-resistant nickel-based hn63mb alloy with carbon content below 0.005% | |
| CN116287812B (en) | Smelting method of aluminum-free high-temperature alloy | |
| CN113564376B (en) | Method for preparing H13 steel through electroslag remelting | |
| CN116411186A (en) | Smelting method for purifying uranium melt by adding rare earth elements | |
| CN118048500A (en) | Method for removing residual element Sb in steel by Te | |
| RU2665654C1 (en) | METHOD OF DEOXIDIZING OF Al-Nb-Ti ALLOY | |
| US11319614B2 (en) | Method for deoxidizing Al—Nb—Ti alloy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130804 |