RU2397142C1 - Method of desorbing iodine from wealky basic anionites - Google Patents

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to methods of desorbing iodine from anionites and can be used in the technology of extracting iodine from natural brines of oil-gas fields and industrial solutions where ion exchange resins are used. The method of extracting iodine from weakly basic anionites involves oxidation of elementary iodine in solid phase of the anionite with an oxidising agent and extraction of the oxidation products from the solid phase. The weakly basic anionite used is a copolymer of styrene with divinylbenzene. The oxidising agent and desorbent used is a hypochlorite solution of alkali metals with concentration of at least 0.025 mol-eq/l and alkalinity of at least 0.01 mol/l. Iodine is desorbed under static conditions with solid phase to liquid phase ratio equal to 1:500 - 1:1000.

EFFECT: more efficient extraction of iodine using available desorption reagent to obtain an end product in form of alkali metal iodates.

2 ex

Description

Изобретение относится к способам десорбции йода с анионитов и применяется в технологии извлечения йода из природных рассолов нефтегазовых месторождений и техногенных растворов, где используются ионообменные смолы.The invention relates to methods for the desorption of iodine from anion exchangers and is used in the technology for the extraction of iodine from natural brines in oil and gas fields and man-made solutions using ion-exchange resins.

Десорбция йода с высоко- или слабоосновных анионитов, при извлечении его из природных рассолов нефтегазовых месторождений и техногенных растворов ионообменным способом, основывается на окислении (восстановлении) элементного йода в фазе анионита каким-либо окислителем, с последующим вымыванием продуктов окисления из твердой фазы.The desorption of iodine from highly or weakly basic anion exchangers, when it is extracted from natural brines of oil and gas fields and industrial solutions by the ion exchange method, is based on the oxidation (reduction) of elemental iodine in the anion exchange phase by some oxidizing agent, followed by leaching of the oxidation products from the solid phase.

Известен способ десорбции йода с высокоосновного анионита раствором гипохлорита натрия [а.с. СССР 223050, опубл. 02.08.1968] с концентрацией активного хлора 24-46 г/л и карбонатной щелочностью 10 г/л в зависимости от насыщенности анионита йодом. Таким способом получаются растворы йодат-ионов.A known method of desorption of iodine from a highly basic anion exchange resin with sodium hypochlorite solution [and.with. USSR 223050, publ. 08/02/1968] with an active chlorine concentration of 24-46 g / l and a carbonate alkalinity of 10 g / l, depending on the anionite saturation with iodine. In this way solutions of iodate ions are obtained.

Недостатком известного метода является использование высокоосновного анионита, область применения которого ограничена высокой концентрацией йода в природных рассолах нефтегазового месторождения и техногенных растворов.The disadvantage of this method is the use of highly basic anion exchange resin, the scope of which is limited by a high concentration of iodine in natural brines of the oil and gas field and man-made solutions.

Известен способ десорбции йода со слабоосновного анионита раствором гидроксидов щелочных металлов [патент РФ 2113402, опубл. 20.06.1998] с концентрацией 22 экв./л. При таком способе десорбция йода протекает практически полностью с получением йодид-йодатной смеси.A known method of desorption of iodine from a weakly basic anion exchange resin with a solution of alkali metal hydroxides [RF patent 2113402, publ. 06/20/1998] with a concentration of 22 equiv./l. With this method, the desorption of iodine proceeds almost completely to obtain an iodide-iodate mixture.

Недостатком известного способа является то, что в ходе такой десорбции образующаяся йодид-йодатная смесь требует дополнительных операций для получения йодатов щелочных металлов.The disadvantage of this method is that during such desorption, the resulting iodide-iodate mixture requires additional operations to obtain alkali metal iodates.

Техническим результатом заявляемого изобретения является извлечение йода со слабоосновных анионитов, представляющих собой сополимер стирола и дивенилбензола, для получения йодатов щелочных металлов в качестве готового продукта.The technical result of the claimed invention is the extraction of iodine from weakly basic anion exchangers, which are a copolymer of styrene and divenylbenzene, to obtain alkali metal iodates as a finished product.

Поставленная задача решается тем, что в способе десорбции йода со слабоосновных анионитов, представляющих собой сополимер стирола и дивинилбензола, предлагается использовать раствор гипохлорита щелочных металлов с концентрацией не менее 0,025 моль-экв./л и щелочностью не менее 0,01 моль/л, позволяющий получить растворы йодатов щелочных металлов.The problem is solved in that in the method of desorption of iodine from weakly basic anion exchangers, which are a copolymer of styrene and divinylbenzene, it is proposed to use an alkali metal hypochlorite solution with a concentration of at least 0.025 mol-equiv. / L and alkalinity of at least 0.01 mol / L, allowing get solutions of alkali metal iodates.

Способ осуществляется следующим образом. Насыщенный элементным йодом слабоосновный анионит, представляющий собой сополимер стирола и дивинилбензола, подвергают в статических условиях процессу десорбции раствором гипохлорита натрия (калия) с концентрацией не менее 0,025 моль-экв./л и щелочностью не менее 0,01 моль/л, где соотношение твердой фазы к жидкой лежит в интервале 1:500-1:1000 (по массе). Уменьшение количества жидкой фазы в соотношении меньше чем 1:500 приводит к снижению степени десорбции, в то время как увеличение количества жидкой фазы в соотношении больше чем 1:1000 экономически нецелесообразно (из-за расхода десорбирующего раствора).The method is as follows. The weakly basic anion exchange resin saturated with elemental iodine, which is a copolymer of styrene and divinylbenzene, is subjected under static conditions to a desorption process with a solution of sodium hypochlorite (potassium) with a concentration of not less than 0.025 mol-equiv. / L and alkalinity not less than 0.01 mol / L, where the ratio is solid phase to liquid lies in the range of 1: 500-1: 1000 (by weight). A decrease in the amount of the liquid phase in a ratio of less than 1: 500 leads to a decrease in the degree of desorption, while an increase in the amount of the liquid phase in a ratio of more than 1: 1000 is not economically feasible (due to the consumption of the desorption solution).

Пример 1: слабоосновный анионит Purolite A 100 S массой 0,1 г, в пересчете на воздушно-сухой анионит, с концентрацией элементного йода в анионите 490 г/кг обрабатывают раствором десорбирующего вещества с концентрацией 0,035 моль-экв./л объемом 100 мл в статических условиях. После 6 ч контакта десорбирующего раствора со слабоосновным анионитом Purolite A 100 S при интенсивном встряхивании практически весь йод десорбируется в виде йодат-ионов в раствор.Example 1: weakly basic anion exchange resin Purolite A 100 S weighing 0.1 g, in terms of air-dry anion exchange resin, with a concentration of elemental iodine in anion exchange resin of 490 g / kg, is treated with a solution of a stripping substance with a concentration of 0.035 mol-equiv. / L volume of 100 ml in static conditions. After 6 hours of contact of the stripping solution with weakly basic anion exchange resin Purolite A 100 S with vigorous shaking, almost all iodine is desorbed in the form of iodate ions into the solution.

Пример 2: для повышения эффективности десорбции йода со слабоосновного анионита необходимо увеличить щелочность десорбирующего раствора. Для этого к слабоосновному аниониту Purolite A 100 S массой 0,1 г, в пересчете на воздушно-сухой анионит, с концентрацией элементного йода в анионите 490 г/кг добавляют 100 мл раствора гипохлорита натрия с концентрацией 0,035 моль-экв./л, где концентрация гидроксида натрия составляет 0,02 моль/л. Щелочность десорбирующего раствора создается путем введения в раствор рассчитанной навески твердого гидроксида натрия. Контакт раствора со слабоосновным анионитом Purolite А 100 S (OH^--форма) осуществляется путем встряхивания в течение 6 ч в статических условиях. После контакта десорбирующего раствора, содержащего смесь гипохлорита и гидроксида натрия, степень десорбции возрастает до 98%.Example 2: to increase the efficiency of desorption of iodine from weakly basic anion exchange resin, it is necessary to increase the alkalinity of the desorption solution. To do this, to a weakly basic anion exchange resin Purolite A 100 S weighing 0.1 g, in terms of air-dry anion exchange resin, with a concentration of elemental iodine in anion exchange resin of 490 g / kg, add 100 ml of sodium hypochlorite solution with a concentration of 0.035 mol-equiv. / L, where the concentration of sodium hydroxide is 0.02 mol / L. The alkalinity of the stripping solution is created by introducing into the solution a calculated sample of solid sodium hydroxide. The solution is contacted with weakly basic Purolite A 100 S anion exchanger (OH ^- form) by shaking for 6 hours under static conditions. After the contact of a stripping solution containing a mixture of hypochlorite and sodium hydroxide, the degree of desorption increases to 98%.

Исследования показали, что выбранное соотношение гидроксида натрия и гипохлорита натрия не оказывает существенного влияния на емкость ионита и механические характеристики сорбента, о чем свидетельствует анализ предельной адсорбции сорбента после 5 последовательных стадий сорбции - десорбции, а также гранулометрический анализ состава ионита.Studies have shown that the selected ratio of sodium hydroxide and sodium hypochlorite does not significantly affect the capacity of the ion exchanger and the mechanical characteristics of the sorbent, as evidenced by the analysis of the maximum adsorption of the sorbent after 5 successive stages of sorption - desorption, as well as particle size analysis of the composition of the ion exchanger.

Предлагаемый способ десорбции йода со слабоосновных анионитов, представляющих собой сополимеры стирола и дивинилбензола, раствором гипохлорита щелочных металлов позволяет повысить эффективность извлечения йода со слабоосновных анионитов и получить готовый продукт в виде йодатов щелочных металлов.The proposed method for the desorption of iodine from weakly basic anion exchangers, which are copolymers of styrene and divinylbenzene, with a solution of alkali metal hypochlorite allows to increase the efficiency of extraction of iodine from weakly basic anion exchangers and to obtain the finished product in the form of alkali metal iodates.

Claims (1)

Способ десорбции йода со слабоосновных анионитов, включающий окисление элементного йода в твердой фазе анионита окислителем с последующим извлечением продуктов окисления из твердой фазы, отличающийся тем, что, с целью получения готовых продуктов в виде иодатов щелочных металлов и повышения эффективности десорбции йода со слабоосновного анионита, представляющего собой сополимер стирола с дивилбензолом, в качестве окислителя используют раствор гипохлорита щелочных металлов с концентрацией не менее 0,025 моль-экв./л и щелочностью не менее 0,01 моль/л, при этом десорбцию йода проводят в статических условиях при массовом соотношении твердой фазы и жидкой 1:500-1:1000. The method of desorption of iodine from weakly basic anion exchangers, including the oxidation of elemental iodine in the solid phase of anion exchange resin with an oxidizing agent, followed by extraction of oxidation products from the solid phase, characterized in that, in order to obtain finished products in the form of alkali metal iodates and to increase the efficiency of desorption of iodine from weakly basic anion exchange resin a copolymer of styrene with divilbenzene, an alkali metal hypochlorite solution with a concentration of at least 0.025 mol-eq./l and an alkalinity of at least 0.01 mol / l, wherein the desorption of iodine is carried out under static conditions at a weight ratio of the solid phase and the liquid 1: 500-1: 1000.