RU2391292C1 - Method of making silica sorbent - Google Patents

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to chemistry and can be used to make silica sorbent. A 30% sodium silicate solution is obtained with modulus 2.8-3.7 in demineralised water at room temperature. Aqueous sulphuric acid solution is also obtained at room temperature by adding sulphuric acid with density of 1.835 g/cm³ to dimineralised water. A hot sodium silicate solution in demineralised water is obtained through preliminary pouring demineralised water into a reactor while stirring and heating to 80-100°C and addition of a 30% sodium silicate solution with modulus 2.8-3.7 prepared before hand and maintaining this temperature. Further, sodium silicate solution in demineralised water at room temperature and sulphuric acid solution at room temperature are simultaneously added to the reactor containing hot sodium silicate solution in demineralised water. Sulphuric acid is added in order to attain pH value of 4.5. Filtration, drying, crushing and classification are then carried out.

EFFECT: invention enables to obtain sorbent with a fine-grained structure with uniform particle size.

Description

Настоящее изобретение относится к технологическим процессам в области химии и может быть использовано для получения кремнеземного сорбента.The present invention relates to technological processes in the field of chemistry and can be used to obtain a silica sorbent.

Предложенный способ основан на осуществлении реакции обмена между водным раствором силиката натрия и сильной минеральной кислоты (серной, соляной).The proposed method is based on the implementation of the exchange reaction between an aqueous solution of sodium silicate and a strong mineral acid (sulfuric, hydrochloric).

Известен способ получения сорбентов на основе высокодисперсного кремнезема-аэросила путем его обработки D,L-гистидином в присутствии формальдегида [SU 1030312, A1, С01В 33/12, 23.07.83].A known method of producing sorbents based on highly dispersed silica-aerosil by treating it with D, L-histidine in the presence of formaldehyde [SU 1030312, A1, С01В 33/12, 07.23.83].

Недостатком этого способа является относительно узкая область применения, поскольку он используется для получения сорбентов без полифункциональных свойств, которыми обладает, например, кремнеземный сорбент.The disadvantage of this method is the relatively narrow scope, since it is used to obtain sorbents without the multifunctional properties that, for example, have a silica sorbent.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения сорбента, включающий модифицирование кремнесодержащего сырья - аэросила высокомолекулярным соединением, причем модифицированию подвергают аэросил с удельной поверхностью 200-380 м²/г путем его обработки 1-5% мас. раствором казеина в гидроксиде натрия с последующим созреванием гидрогеля и его превращением в ксерогель при перемешивании в течение 0,5-1,5 ч при 100-130°C, при этом для обработки используют 1-5%-ный раствор казеина в 5-15%-ном растворе гидроксида натрия, созревание гидрогеля осуществляют в течение 18-24 ч при 20°C и используют казеин, полученный фракционированием молока в присутствии 1-2%-ного раствора метилцеллюлозы [RU 2257951, Cl, B01J 20/24, B01J 20/10, B01J 20/30, 10.08.2005].The closest in technical essence to the proposed one is a method for producing a sorbent, which involves the modification of a silicon-containing raw material - aerosil with a high molecular weight compound, and aerosil with a specific surface area of 200-380 m ² / g by processing 1-5% wt. casein solution in sodium hydroxide, followed by maturation of the hydrogel and its transformation into xerogel with stirring for 0.5-1.5 hours at 100-130 ° C, while a 1-5% casein solution in 5-15 is used for processing % sodium hydroxide solution, the hydrogel is ripened for 18-24 hours at 20 ° C and casein obtained by fractionation of milk in the presence of a 1-2% solution of methylcellulose is used [RU 2257951, Cl, B01J 20/24, B01J 20 / 10, B01J 20/30, 08/10/2005].

Недостатком способа является относительно большая длительность получения сорбента, вызванная, в частности, необходимостью осуществления операции созревания гидрогеля в течение 18-24 ч.The disadvantage of this method is the relatively long duration of the sorbent, caused, in particular, by the need for the operation of maturation of the hydrogel within 18-24 hours

Требуемый технический результат заключается в сокращении времени получения сорбента.The required technical result is to reduce the time of receipt of the sorbent.

Требуемый технический результат достигается тем, что по способу, включающему модифицирование кремнесодержащего сырья, кремнесодержащее сырье получают в сборнике в виде 30%-ного раствора силиката натрия с модулем 2,8-3,7 в деминерализованной воде при комнатной температуре, дополнительно получают водный раствор аккумуляторной кислоты при комнатной температуре путем добавления аккумуляторной кислоты с плотностью 1,835 г/см³ в деминерализованную воду, получают горячий раствора силиката натрия в деминерализованной воде путем предварительного залива в реактор деминерализованной воды с перемешиванием и подогревом до 80-100°C и добавлением в нее 30%-ного раствора силиката натрия с модулем 2,8-3,7 с поддержанием той же температуры, осуществляют одновременную подачу в реактор с горячим раствором силиката натрия в деминерализованной воде растворов из сборника с раствором силиката натрия в деминерализованной воде при комнатной температуре и из сборника с раствором аккумуляторной кислоты при комнатной температуре и добавляют аккумуляторную кислоту для доведения рН до значения 4,5 с последующими фильтрацией, сушкой и измельчением классификации.The required technical result is achieved by the fact that according to the method, including the modification of silicon-containing raw materials, silicon-containing raw materials are obtained in the collection in the form of a 30% solution of sodium silicate with a module of 2.8-3.7 in demineralized water at room temperature, an additional aqueous solution of battery acid at room temperature by adding battery acid having a density 1.835 g / ^cm3 in demineralised water is prepared in demineralized water hot sodium silicate solution by predvaritelnog pouring demineralized water into the reactor with stirring and heating to 80-100 ° C and adding to it a 30% sodium silicate solution with a module of 2.8-3.7 while maintaining the same temperature, simultaneously supplying a hot silicate solution to the reactor sodium in demineralized water solutions from the collection with a solution of sodium silicate in demineralized water at room temperature and from the collection with a solution of battery acid at room temperature and battery acid is added to bring the pH to 4.5 s after going filtering, drying and grinding classification.

Приведем пример реализации предложенного способа получения кремнеземного сорбента.Here is an example of the implementation of the proposed method for producing silica sorbent.

1. В отдельном сборнике, например с объемом 0,5 м³, готовят водный раствор силиката натрия в деминерализованной воде при комнатной температуре путем предварительного залива в него 250 литров 30%-ного раствора силиката натрия с модулем 2,8-3,7 и добавления деминерализованной воды объемом 200 литров с непрерывным перемешиванием в течение не менее 5 минут.1. In a separate collection, for example with a volume of 0.5 m ³ , an aqueous solution of sodium silicate in demineralized water is prepared at room temperature by pre-filling it with 250 liters of a 30% sodium silicate solution with a module of 2.8-3.7 and adding demineralized water with a volume of 200 liters with continuous stirring for at least 5 minutes.

2. Также в отдельном сборнике, например с объемом 0,5 м³, готовят водный раствор аккумуляторной кислоты при комнатной температуре путем предварительного залива в него 200 литров деминерализованной воды с последующим добавлением 40 литров аккумуляторной кислоты с плотностью 1,835 г/см³.2. Also in a separate collection, for example with a volume of 0.5 m ³ , an aqueous solution of battery acid is prepared at room temperature by first pouring 200 liters of demineralized water into it, followed by adding 40 liters of battery acid with a density of 1.835 g / cm ³ .

3. В реакторе с объемом 2,0 м³ готовят горячий раствор силиката натрия в деминерализованной воде путем предварительного залива в реактор деминерализованной воды объемом 300 литров с непрерывным перемешиванием и подогревом, добавлением в горячую деминерализованную воду 5 литров 30%-ого раствора силиката натрия с модулем 2,8-3,7 и дополнительного залива деминерализованной воды объемом 300 литров. Температуру горячего раствора силиката натрия в деминерализованной воде поддерживают равной в интервале 80-100°C.3. In a reactor with a volume of 2.0 m ³ , a hot solution of sodium silicate in demineralized water is prepared by pre-pouring 300 liters of demineralized water into the reactor with continuous stirring and heating, adding 5 liters of a 30% sodium silicate solution to hot demineralized water with 2.8-3.7 module and an additional bay of demineralized water with a volume of 300 liters. The temperature of the hot solution of sodium silicate in demineralized water is maintained equal in the range of 80-100 ° C.

4. Далее производят одновременную подачу в реактор с горячим раствором силиката натрия в деминерализованной воде растворов из сборника с раствором силиката натрия в деминерализованной воде при комнатной температуре и из сборника с раствором аккумуляторной кислоты при комнатной температуре. При этом подачу раствора из сборника с раствором силиката натрия в деминерализованной воде при комнатной температуре осуществляют со скоростью 20 л/мин, а из сборника с раствором аккумуляторной кислоты при комнатной температуре - со скоростью 8 л/мин. Это обеспечивает рН ракционной среды от 10 до 11. Подача растворов в реактор не должна быть меньше 25 минут.4. Next, a simultaneous feed into the reactor with a hot solution of sodium silicate in demineralized water of solutions from the collector with a solution of sodium silicate in demineralized water at room temperature and from the collector with a solution of battery acid at room temperature. In this case, the solution from the collection with a solution of sodium silicate in demineralized water at room temperature is supplied at a speed of 20 l / min, and from the collection with a solution of battery acid at room temperature at a speed of 8 l / min. This provides a pH of the growth medium from 10 to 11. The supply of solutions to the reactor should not be less than 25 minutes.

5. Затем добавляют аккумуляторную кислоту для доведения pH до значения 4,5.5. Then, battery acid is added to adjust the pH to 4.5.

6. Заключительные операции касаются стандартных процедур фильтрации, сушки и измельчения классификации.6. Final operations relate to standard filtration, drying and grinding classification procedures.

Полученный кремнеземный сорбент представляет собой белый мелкозернистый порошок, имеющий аморфную структуру.The resulting silica sorbent is a white fine-grained powder having an amorphous structure.

Таким образом, предложенный способ отличается существенным сокращением времени получения сорбента, поскольку исключается необходимостью осуществления операции созревания гидрогеля в течение 18-24 ч.Thus, the proposed method is characterized by a significant reduction in the time of receipt of the sorbent, since it is excluded by the need for the operation of maturation of the hydrogel within 18-24 hours

Claims (1)

Способ получения кремнеземного сорбента, включающий подачу в реактор раствора силиката натрия и его перемешивание, одновременную подачу в приготовленный раствор силиката натрия предварительно приготовленных раствора серной кислоты и раствора силиката натрия с последующим добавлением серной кислоты для снижения рН, после чего осуществляют фильтрацию и сушку продукта, а при необходимости измельчение и классификацию, отличающийся тем, что в реактор подают силикат натрия в виде его 30%-ного раствора с модулем 2,8-3,7 в деминерализованной воде при комнатной температуре, предварительно приготовленный раствор серной кислоты получают при комнатной температуре путем добавления серной кислоты с плотностью 1,835 г/см³ в деминерализованную воду, предварительно приготовленный раствор силиката натрия получают путем предварительного залива в отдельный реактор деминерализованной воды с перемешиванием и подогревом до 80-100°С и добавлением в нее 30%-ного раствора силиката натрия с модулем 2,8-3,7 с поддержанием той же температуры, а при добавлении серной кислоты доводят рН до значения 4,5. A method for producing a silica sorbent, which includes feeding a sodium silicate solution into the reactor and mixing it, simultaneously supplying to the prepared sodium silicate solution a previously prepared sulfuric acid solution and sodium silicate solution, followed by sulfuric acid to lower the pH, after which the product is filtered and dried, and if necessary, grinding and classification, characterized in that sodium silicate is fed into the reactor in the form of its 30% solution with a module of 2.8-3.7 in demineralized water e at room temperature, a pre-prepared solution of sulfuric acid is obtained at room temperature by adding sulfuric acid with a density of 1.835 g / cm ³ in demineralized water, a pre-prepared solution of sodium silicate is obtained by pre-pouring in a separate demineralized water reactor with stirring and heating to 80- 100 ° C and adding to it a 30% solution of sodium silicate with a module of 2.8-3.7 while maintaining the same temperature, and when sulfuric acid is added, the pH is adjusted to a value of 4.5.