RU2381502C2 - Method for quantitative determination of hesperedin using differential voltammetry method - Google Patents
Method for quantitative determination of hesperedin using differential voltammetry method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2381502C2 RU2381502C2 RU2008114571/15A RU2008114571A RU2381502C2 RU 2381502 C2 RU2381502 C2 RU 2381502C2 RU 2008114571/15 A RU2008114571/15 A RU 2008114571/15A RU 2008114571 A RU2008114571 A RU 2008114571A RU 2381502 C2 RU2381502 C2 RU 2381502C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hesperidin
- potential
- solution
- determination
- flavonoid
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионному вольтамперометрическому способу определения флавоноида гесперидина, который представляет собой 3',5,7 - Trihydroxy - 4' -methoxyflavanone - 7 - rhamnoglucoside (C28H34O15):The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to the inverse voltammetric method for determining the flavonoid of hesperidin, which is 3 ', 5,7 - Trihydroxy - 4' -methoxyflavanone - 7 - rhamnoglucoside (C 28 H 34 O 15 ):
Гесперидин относится к флавоноидам и обладает антигистаминным, противовоспалительным и противоотечным действием, стабилизирует клеточные мембраны, снижает проницаемость капилляров, обладает антиоксидантным действием, тормозит процесс старения кожи, клеток. Определение макроколичеств важно для оценки его содержания в продуктах растительного происхождения и биологически активных добавках. Это, в свою очередь, предъявляет повышенные требования к контролю за качеством лекарственных средств и совершенствованию методов количественного определения флавоноидов. Важной проблемой остается разработка новых, более чувствительных и селективных методов их анализа.Hesperidin belongs to flavonoids and has an antihistamine, anti-inflammatory and anti-edematous effect, stabilizes cell membranes, reduces capillary permeability, has an antioxidant effect, and inhibits the aging process of skin and cells. The determination of macro quantities is important for assessing its content in products of plant origin and dietary supplements. This, in turn, places high demands on the quality control of drugs and the improvement of methods for the quantitative determination of flavonoids. An important problem remains the development of new, more sensitive and selective methods for their analysis.
В прототипе описан способ определения гесперидина методом проточно-инжекционной адсорбционной инверсионной вольтамперометрии [G.J.Volikakis, C.E. Efstathiou. Determination of rutin and other flavonoids by flow-injection/adsorptive stripping voltammetry using nujol-graphite and diphenylether-graphite paste electrodes//Talanta - 2000. - V.51. - №4. - p.775-785]. В качестве рабочих электродов были использованы два типа пастовых электродов: дифенилэфирграфитовый и нуйолграфитовый. В качестве фона применяли раствор Бриттона - Робинсона (рН 5,0). Потенциал электролиза проводили при потенциале +0,2 В, время накопления 60-120 с. Для увеличения чувствительности применяли метод смены среды. Мешает определению мочевая кислота, которая способна накапливаться на применяемых видах электродов. Мешающее влияние аскорбиновой кислоты, присутствующей в биологических образцах, особо сильно проявляется на дифенилэфирграфитовом электроде. В предлагаемом способе определения гесперидина недопустимо применение концентраций больше 10-5 моль/л, а также электроды требуют дополнительной химической и механической предобработки перед каждым определением, вследствие чего увеличивается суммарное время анализа.The prototype describes a method for determining hesperidin by flow-injection adsorption inversion voltammetry [GJVolikakis, CE Efstathiou. Determination of rutin and other flavonoids by flow-injection / adsorptive stripping voltammetry using nujol-graphite and diphenylether-graphite paste electrodes // Talanta - 2000. - V. 51. - No. 4. - p.775-785]. Two types of paste electrodes were used as working electrodes: diphenylethergraphite and nujolgraphite. A Britton-Robinson solution (pH 5.0) was used as the background. The electrolysis potential was carried out at a potential of +0.2 V, the accumulation time of 60-120 s. To increase the sensitivity, the method of changing the medium was used. Uric acid, which can accumulate on the types of electrodes used, interferes with the determination. The interfering effect of ascorbic acid present in biological samples is especially pronounced on a diphenylethergraphite electrode. In the proposed method for the determination of hesperidin, the use of concentrations greater than 10 -5 mol / L is unacceptable, and the electrodes require additional chemical and mechanical pretreatment before each determination, as a result of which the total analysis time increases.
Задачей заявленного изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций и экспрессности определения гесперидина методом дифференциальной вольтамперометрии.The objective of the claimed invention is to expand the range of determined concentrations and expressivity of the determination of hesperidin by differential voltammetry.
Поставленная задача достигается тем, что способ количественного определения гесперидина включает перевод гесперидина из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода. При этом накопление гесперидина в перемешиваемом растворе проводят в течение 60-120 с при потенциале электролиза (-0,6÷-0,8) В относительного насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 н. раствора двузамещенного гидрофосфата натрия с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 20÷30 мВ/с и концентрацию гесперидина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,35 до 0,45 В методом добавок аттестованных смесей.This object is achieved in that a method for the quantitative determination of hesperidin involves the transfer of hesperidin from a sample to a solution and voltammetric determination using an indicator glassy carbon electrode. In this case, the accumulation of hesperidin in the stirred solution is carried out for 60-120 s at an electrolysis potential of (-0.6 ÷ -0.8) V relative to a saturated silver chloride electrode against a background of 0.1 N. a solution of disubstituted sodium hydrogen phosphate with subsequent registration of anode peaks in the differential mode of shooting voltammograms at a potential sweep speed of 20 ÷ 30 mV / s and the concentration of hesperidin is determined by the height of the peak in the potential range from 0.35 to 0.45 V using the method of certified mixtures.
В предлагаемом способе установлена способность гесперидина окисляться на различных типах графитовых электродов. В качестве индикаторных электродов применяли СУ и графитовый (Г) электрод, пропитанный полиэтиленом в вакууме (в прототипе применяли пастовые угольные электроды: дифенилэфирграфито-пастовый, нуйолграфито-пастовый). Использование в прототипе пастового электрода требует постоянного обновления его поверхности перед каждым анализом, что неудобно при проведении серийных анализов.In the proposed method, the ability of hesperidin to be oxidized on various types of graphite electrodes is established. As indicator electrodes, we used SU and a graphite (G) electrode impregnated with polyethylene in vacuum (paste carbon electrodes were used in the prototype: diphenylethergrafite-paste, nuyolgrafite-paste). The use of a paste electrode in the prototype requires constant updating of its surface before each analysis, which is inconvenient when conducting serial analyzes.
Применение графитовых электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, как в водных, так и в неводных средах, а также простотой механического обновления поверхности и требованиями техники безопасности. Способность к окислению гесперидина зависит от материала электрода и состояния его поверхности. Максимальное значение регистрируемого тока с использованием Г электрода ниже (примерно на 20-30%). Для определения гесперидина использовали «игольчатые» по форме индикаторные электроды, после предварительного электрохимического модифицирования их поверхности. Это приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний, улучшению воспроизводимости вольтамперометрических измерений и экспрессности анализа.The use of graphite electrodes is due to the high chemical and electrochemical stability of graphite, a wide range of working potentials, both in aqueous and non-aqueous media, as well as the simplicity of mechanical surface renewal and safety requirements. The ability to oxidize hesperidin depends on the electrode material and the state of its surface. The maximum value of the recorded current using the G electrode is lower (approximately 20-30%). To determine hesperidin, “needle” shaped electrodes were used in shape, after preliminary electrochemical modification of their surface. This leads to a decrease in the lower boundary of the determined contents, to improve the reproducibility of voltammetric measurements and the expressness of the analysis.
Предварительные исследования показали, что электроокисление гесперидина осложнено как адсорбцией, так, возможно, и дополнительными химическими стадиями и представляет сложный диффузионно-контролируемый процесс с участием более одного электрона.Preliminary studies have shown that the electrooxidation of hesperidin is complicated by both adsorption and, possibly, additional chemical stages and is a complex diffusion-controlled process involving more than one electron.
В прототипе описано использование в качестве фона раствор Бриттона-Робинсона (рН 5).The prototype describes the use of a Britton-Robinson solution (pH 5) as a background.
Предлагаемый в заявленном изобретении фон 0,1 н. раствора двузамещенного гидрофосфата натрия позволяет определить гесперидин на уровне 10-5÷105 M с хорошей воспроизводимостью. Относительное стандартное отклонение (Sr) равно 0,15 при регистрации анодных пиков для диапазонов концентраций 1·10-5÷1·10-4 моль/л.Proposed in the claimed invention, the background is 0.1 N. a solution of disubstituted sodium hydrogen phosphate allows you to determine hesperidin at the level of 10 -5 ÷ 10 5 M with good reproducibility. The relative standard deviation (S r ) is 0.15 when registering anode peaks for concentration ranges 1 · 10 -5 ÷ 1 · 10 -4 mol / l.
Фон 0,1 н. раствора двузамещенного гидрофосфата натрия подобран экспериментально. Абсолютной новизной является экспериментально установленный диапазон рН от 8,0 до 9,0. Минимально определяемая концентрация гесперидина (Сн) 10-5 моль/л. Минимально определяемая концентрация гесперидина на указанных фонах в прототипе 10-5÷10-6 моль/л. Авторами статьи (прототип) отмечена невозможность использования предлагаемых пастовых электродов при высоких концентрациях гесперидина (больше 10-5), в то время как применение стеклоуглеродного электрода в подобранных экспериментально условиях позволяет определять более высокие концентрации (105 моль/л), что делает возможным применение разработанного способа для определения гесперидина в биологически активных добавках, где его содержание достаточно велико (103÷105 М).Background 0.1 n. a solution of disubstituted sodium hydrogen phosphate is selected experimentally. An absolute novelty is the experimentally established pH range from 8.0 to 9.0. The minimum detectable concentration of hesperidin (C n ) 10 -5 mol / L. The minimum detectable concentration of hesperidin on these backgrounds in the prototype 10 -5 ÷ 10 -6 mol / L. The authors of the article (prototype) noted the impossibility of using the proposed paste electrodes at high concentrations of hesperidin (more than 10 -5 ), while the use of a glassy carbon electrode under experimentally selected conditions makes it possible to determine higher concentrations (10 5 mol / l), which makes it possible to use the developed method for the determination of hesperidin in biologically active additives, where its content is quite high (10 3 ÷ 10 5 M).
Другим отличительным признаком являются установленные условия электрохимического накопления: потенциал электролиза Еэ=(-0,6÷-0,8) В. Опытные данные показали зависимость тока окисления гесперидина от Еэ. Использование предварительного электролиза при подобранных значениях потенциала позволяет регистрировать вольтамперограммы с четко выраженным максимумом. Это дает возможность повысить точность и селективность способа и экспрессно определять концентрации гесперидина до 10-5 моль/л.Another distinctive feature is the established conditions of electrochemical accumulation: electrolysis potential E e = (- 0.6 ÷ -0.8) V. Experimental data showed the dependence of the hesperidin oxidation current on E e . The use of preliminary electrolysis at selected potential values makes it possible to record voltammograms with a pronounced maximum. This makes it possible to increase the accuracy and selectivity of the method and expressly determine the concentration of hesperidin to 10 -5 mol / L.
Оптимальное время предварительного электролиза (τэ) составляет 60÷120 с. При τэ меньше 60 с снижается чувствительность определения и увеличивается ошибка определения; величина тока достигала максимального значения при τэ равном 60÷120 с.The optimal time of preliminary electrolysis (τ e ) is 60 ÷ 120 s. When τ e less than 60 s, the detection sensitivity decreases and the determination error increases; the current value reached its maximum value at τ e equal to 60 ÷ 120 s.
Важным для определения гесперидина методом дифференциальной ВА является выбор скорости развертки потенциала. Оптимальной является скорость 20÷30 мВ/с. Увеличение скорости развертки потенциала более 30 мВ/с увеличивает чувствительность, но при этом растет остаточный ток и уменьшается разрешающая способность метода. Использование скорости менее 30 мВ/с снижает величину анодного тока и понижает чувствительность определения. В прототипе скорость развертки равна 20÷40 мВ/с.Important for the determination of hesperidin by the differential VA method is the choice of the potential sweep speed. The optimal speed is 20 ÷ 30 mV / s. An increase in the potential sweep speed of more than 30 mV / s increases the sensitivity, but the residual current increases and the resolution of the method decreases. Using a speed of less than 30 mV / s reduces the anode current and decreases the detection sensitivity. In the prototype, the sweep speed is 20 ÷ 40 mV / s.
Нижняя граница определяемых содержаний гесперидина зависит от режима съемки вольтамперных кривых. Использование режима дифференцирования позволяет фиксировать четкие пики даже при очень низких концентрациях (10-9÷10-10) моль/л, что повышает чувствительность определения. При линейном наложении потенциала в интегральном режиме определение концентраций гесперидина на уровне (10-8÷10-10) моль/л практически невозможно из-за большого значения остаточного тока, что приводит к нечеткой волне окисления, а минимально определяемая концентрация составляет 10-7 моль/л. Поэтому для количественного химического анализа рекомендован дифференциальный режим съемки вольтамперограмм. В прототипе использован вариант дифференциальной вольтамперометрии.The lower limit of the determined hesperidin contents depends on the shooting mode of the current-voltage curves. Using the differentiation mode allows you to capture clear peaks even at very low concentrations (10 -9 ÷ 10 -10 ) mol / L, which increases the sensitivity of the determination. When the potential is linearly applied in the integral mode, determination of hesperidin concentrations at the level of (10 -8 ÷ 10 -10 ) mol / L is practically impossible due to the large value of the residual current, which leads to a fuzzy oxidation wave, and the minimum detectable concentration is 10 -7 mol / l Therefore, for the quantitative chemical analysis, the differential mode of shooting voltammograms is recommended. The prototype used a variant of differential voltammetry.
Установленные условия проведения электродного процесса позволили количественно определять гесперидин на основе реакции электроокисления. Для повышения чувствительности определения использовали предварительное концентрирование флавоноида на поверхности СУ электрода. Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа гесперидина; чувствительность определения (Cmin,p=0,8·10-5 моль/л). Диапазон определяемых концентраций 1,2·10-5÷2,0·105 моль/л.The established conditions for conducting the electrode process made it possible to quantitatively determine hesperidin based on the electrooxidation reaction. To increase the sensitivity of the determination, preliminary concentration of the flavonoid on the surface of the SU electrode was used. The proposed voltammetric method has significantly improved the metrological characteristics of the analysis of hesperidin; detection sensitivity (C min, p = 0.8 · 10 -5 mol / l). The range of detectable concentrations is 1.2 · 10 -5 ÷ 2.0 · 10 5 mol / L.
Измерения проводили на компьютеризованных вольтамперометрических анализаторах СТА (ООО «ИТМ», г.Томск).The measurements were carried out on computerized voltammetric analyzers STA (LLC ITM, Tomsk).
Определению не мешают вещества, присутствие которых возможно в биологических объектах: водорастворимые витамины групп В (B1, B2, В6), аскорбиновая, мочевая кислоты в соизмеримых количествах. Состав матрицы лекарственного препарата «Кордис» практически не оказывает влияния на ток окисления гесперидина, поэтому предварительное выделение флавоноида из матрицы проводили в «мягких» условиях: без нагревания и применения кислот.The determination does not interfere with substances whose presence is possible in biological objects: water-soluble B vitamins (B 1 , B 2 , B 6 ), ascorbic acid, uric acid in commensurate amounts. The composition of the matrix of the drug “Cordis” has practically no effect on the hesperidin oxidation current; therefore, the preliminary isolation of the flavonoid from the matrix was carried out under “mild” conditions: without heating and using acids.
Пример 1. Определение содержания гесперидина на уровне (10-5÷10-4) моль/л.Example 1. The determination of the content of hesperidin at the level of (10 -5 ÷ 10 -4 ) mol / L.
В кварцевый стаканчик емкостью 20 мл наливают 20 мл 0,1 н. раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия. Удаляют из раствора кислород струей очищенного азота с содержанием кислорода менее 0,001% в течение трех минут. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора при условии: Еэ=-0,7 В, τэ=120 с. Отключают газ и фиксируют анодную дифференциальную вольтамперограмму при скорости развертки потенциала 30 мВ/с, начиная с потенциала Енач=0,0 В. Отсутствие пиков свидетельствует о чистоте фона. Затем добавляют несколько капель объемом 0,01 мл аттестованной смеси гесперидина 10-5 моль/л, перемешивают раствор 10 с и проводят электрохимическое концентрирование осадка при Еэ=-0,7 В, τэ=120 с. Съемку вольтамперограммы начинают с потенциала 0,0В. Пик для указанной концентрации вещества регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,35 до 0,45 В (нас.х.э) при чувствительности прибора (0,5÷1)·10-9 А/мм. Проводят разметку вольтамперограмм, средняя высота анодного пика составляет 0,34 мкА. В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку аттестованной смеси гесперидина в объеме 0,01 мл концентрацией 10-5 моль/л. Проводят электрохимическое концентрирование осадка при Еэ=-0,7 В, τэ=120 с. Съемку вольтамперограммы начинают с потенциала 0,0 В. Пик регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,35 до 0,45 В (нас.х.э). Измеряют высоты анодных пиков гесперидина, средняя высота пика составляет 0,69 мкА.In a quartz glass with a capacity of 20 ml pour 20 ml of 0.1 N. sodium dihydrogen phosphate solution. Oxygen is removed from the solution by a stream of purified nitrogen with an oxygen content of less than 0.001% within three minutes. Without stopping mixing, the solution is electrolyzed under the condition: E e = -0.7 V, τ e = 120 s. The gas is turned off and the anode differential voltammogram is recorded at a potential sweep speed of 30 mV / s, starting from potential E nach = 0.0 V. The absence of peaks indicates the purity of the background. Then add a few drops with a volume of 0.01 ml of a certified mixture of hesperidin 10 -5 mol / l, mix the solution for 10 s and conduct the electrochemical concentration of the precipitate at E e = -0.7 V, τ e = 120 s. Voltammogram shooting begins with a potential of 0.0V. The peak for the indicated concentration of the substance is recorded in the potential range from 0.35 to 0.45 V (HH) with a sensitivity of the device (0.5 ÷ 1) · 10 -9 A / mm. Voltammograms are marked, the average height of the anode peak is 0.34 μA. An additive of a certified mixture of hesperidin in a volume of 0.01 ml with a concentration of 10 -5 mol / L is added to a beaker with an analyzed solution using a pipette or dispenser. The electrochemical concentration of the precipitate is carried out at E e = -0.7 V, τ e = 120 s. Voltammograms are taken from a potential of 0.0 V. The peak is recorded in the potential range from 0.35 to 0.45 V (n.h.e.). The heights of the anode peaks of hesperidin are measured; the average peak height is 0.69 μA.
Расчет содержания гесперидина в анализируемой пробе проводится по формуле (1):The calculation of the content of hesperidin in the analyzed sample is carried out according to the formula (1):
где Xi - содержание компонента в анализируемой пробе, моль/л;where X i is the content of the component in the analyzed sample, mol / l;
СAC - концентрация аттестованной смеси компонента, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм3;With AC - the concentration of the certified mixture of the component from which the additive is made to the analyzed sample, mg / dm 3 ;
VAC - объем добавки АС компонента, мл;V AC - the volume of the additive AC component, ml;
I1 - величина максимального катодного тока компонента в анализируемой пробе, А или мм;I 1 - the maximum cathode current of the component in the analyzed sample, A or mm;
I2 - величина максимального катодного тока компонента в пробе с добавкой АС, А или мм;I 2 - the value of the maximum cathodic current of the component in the sample with the addition of AC, A or mm;
V - объем анализируемой пробы, мл (в случае когда проба берется в твердом виде, расчет концентрации ведут по этой же формуле, заменяя объем на массу);V is the volume of the analyzed sample, ml (in the case when the sample is taken in solid form, the concentration is calculated according to the same formula, replacing the volume with the mass);
Vпр - объем раствора подготовленной пробы, мл;V ol - the volume of the solution of the prepared sample, ml;
Vал - объем аликвоты раствора пробы, взятой для ВА измерения, мл.V al is the volume of an aliquot of the sample solution taken for VA measurement, ml.
Пример 2. Определение содержания гесперидина в биологически активной добавке «Кордис».Example 2. Determination of hesperidin content in the dietary supplement "Cordis".
В стаканчик для вольтамперометрических измерений вносят 20 мл 0,1 н. Na2HPO4 и удаляют кислород из раствора пропусканием газообразного азота в течение трех минут. Не прекращая перемешивание, проводят электролиз раствора при условии Еэ=-0,7 В, τэ=120 с. Отключают газ и регистрируют вольтамперограмму фона в диапазоне потенциалов от 0,0 до 0,65 В (нас.х.э). Отсутствие пиков на вольтамперограмме в области потенциалов 0,35÷0,45 В свидетельствует о чистоте фонового электролита и полягрографического стаканчика.In a glass for voltammetric measurements make 20 ml of 0.1 N. Na 2 HPO 4 and remove oxygen from the solution by passing nitrogen gas for three minutes. Without stopping stirring, electrolysis of the solution is carried out under the condition E e = -0.7 V, τ e = 120 s. The gas is turned off and the voltammogram of the background is recorded in the potential range from 0.0 to 0.65 V (n.h.e.). The absence of peaks in the voltammogram in the potential region of 0.35–0.45 V indicates the purity of the background electrolyte and the polygraph cup.
При анализе порошка, содержащего гесперидин берут навеску пробы 0,003 г, вносят в колбу вместимостью 50 мл, растворяют навеску пробы в 10 мл 96-% этилового спирта и приливают 5 мл спирта. Через 30 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Затем 0,1 мл полученного фильтрата вносят в кварцевый стаканчик с фоновым раствором. Электронакопление и регистрацию аналитического сигнала проводят в тех же условиях. Анодный пик гесперидина фиксируют в диапазоне 0,35÷0,45 В на СУ электроде при чувствительности прибора (1÷5)·10-8 А/мм в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм. Массовую концентрацию гесперидина в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту анодных пиков. Расчет концентрации гесперидина проводится по формуле 1.When analyzing a powder containing hesperidin, a sample of 0.003 g is taken, added to a flask with a capacity of 50 ml, the sample is dissolved in 10 ml of 96% ethanol and 5 ml of alcohol is added. After 30 minutes, the solution is filtered through a paper filter. Then 0.1 ml of the obtained filtrate is introduced into a quartz glass with a background solution. Electron accumulation and registration of the analytical signal is carried out under the same conditions. The anode peak of hesperidin is fixed in the range of 0.35 ÷ 0.45 V on the control electrode at a sensitivity of the device (1 ÷ 5) · 10 -8 A / mm in the differential mode of shooting voltammograms. The mass concentration of hesperidin in the sample is evaluated by the method of additives of certified mixtures, measuring the height of the anode peaks. The calculation of the concentration of hesperidin is carried out according to the formula 1.
Время анализа одной пробы с учетом времени пробоподготовки занимает около 40 минут.The analysis time for one sample, taking into account the sample preparation time, takes about 40 minutes.
Таким образом, впервые установлена способность количественного химического анализа гесперидина по пикам окисления его на СУ «игольчатом» электрохимически модифицированном электроде (в прототипе количественное определение гесперидина проводят на нуйолграфито-пастовом и дифенилэфирграфито-пастовом электроде).Thus, for the first time, the ability to quantify chemical analysis of hesperidin by the peaks of its oxidation at the “needle” electrochemically modified electrode was established (in the prototype, quantitative determination of hesperidin is carried out on a nuyolgraphite-paste and diphenylethergraphite-paste electrode).
Анализ характеристик количественного химического определения гесперидина по предлагаемому способу свидетельствует о чувствительности определения (диапазон измеряемых концентраций значительно шире, чем описанный в прототипе). Предел обнаружения определяемых содержаний равен 0,8·10-5 моль/л.The analysis of the characteristics of the quantitative chemical determination of hesperidin by the proposed method indicates the sensitivity of the determination (the range of measured concentrations is much wider than that described in the prototype). The detection limit of the determined contents is 0.8 · 10 -5 mol / L.
Условия, используемые в прототипе, не позволяют контролировать большие концентрации гесперидина.The conditions used in the prototype do not allow to control large concentrations of hesperidin.
Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат и может быть приемлем в любой химической лаборатории, имеющей полярограф, особенно в настоящее время, когда налажен выпуск отечественной и зарубежной электроаппаратуры с контрольным управлением и обработкой данных (анализаторы типа СТА, ТА и др.). Предложенный способ может быть использован в фармакокинетических и фармацевтических исследованиях, пищевой промышленности, для разработки методик анализа гесперидина и родственных ему соединений в сложных многокомпонентных биосистемах (кровь, моча). Благодаря широкому диапазону определяемых концентраций данный способ определения гесперидина позволяет применять его для широкого числа объектов: как для биологически активных добавок, где его содержание 102÷105 моль/л, так и для биологических объектов, где его определение проводится на уровне 10-3÷10-5 моль/л. Определение концентраций в диапазоне 10÷103 моль/л важно для пищевой промышленности, так как по содержанию гесперидина в апельсиновом соке определяют фальсификацию продукции.The proposed method is simple, does not require a large number of reagents and labor costs and can be acceptable in any chemical laboratory that has a polarograph, especially at the present time when the production of domestic and foreign electrical equipment with control and data processing has been established (analyzers such as STA, TA, etc. ) The proposed method can be used in pharmacokinetic and pharmaceutical studies, the food industry, to develop methods for the analysis of hesperidin and its related compounds in complex multicomponent biosystems (blood, urine). Due to the wide range of detectable concentrations, this method of determining hesperidin allows it to be used for a wide number of objects: both for biologically active additives, where its content is 10 2 ÷ 10 5 mol / l, and for biological objects, where its determination is carried out at a level of 10 -3 ÷ 10 -5 mol / l. The determination of concentrations in the range of 10 ÷ 10 3 mol / L is important for the food industry, as the falsification of products is determined by the content of hesperidin in orange juice.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008114571/15A RU2381502C2 (en) | 2008-04-14 | 2008-04-14 | Method for quantitative determination of hesperedin using differential voltammetry method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008114571/15A RU2381502C2 (en) | 2008-04-14 | 2008-04-14 | Method for quantitative determination of hesperedin using differential voltammetry method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008114571A RU2008114571A (en) | 2009-10-20 |
| RU2381502C2 true RU2381502C2 (en) | 2010-02-10 |
Family
ID=41262609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008114571/15A RU2381502C2 (en) | 2008-04-14 | 2008-04-14 | Method for quantitative determination of hesperedin using differential voltammetry method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2381502C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2504761C1 (en) * | 2012-07-12 | 2014-01-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for quantitative determination of nickel by stripping voltammetry on organo-modified electrode |
| CN103575820A (en) * | 2012-08-01 | 2014-02-12 | 天士力制药集团股份有限公司 | Analysis method for five flavonoid glycosides in blood plasma and application of five flavonoid glycosides in pharmacokinetics |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2447444C1 (en) * | 2010-10-12 | 2012-04-10 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Образования И Науки Российской Федерации | Method for determining total content of thiol antioxidants in plant objects by cathodic voltammetry |
| CN115791916B (en) * | 2022-10-27 | 2023-11-24 | 广东省农业科学院果树研究所 | Probe type electrochemical detection device and preparation method and application thereof |
-
2008
- 2008-04-14 RU RU2008114571/15A patent/RU2381502C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| G.J.Volikakis, C.E.Efstathiou. Determination of mtin and other flavonoids by flow-mjectional/adsorpuve stripping voltammetry using nujol-graphite and diphenylether-graphite paste electrodes. Talanta, 2000, v.51, No 4, p.p.775-785. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2504761C1 (en) * | 2012-07-12 | 2014-01-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for quantitative determination of nickel by stripping voltammetry on organo-modified electrode |
| CN103575820A (en) * | 2012-08-01 | 2014-02-12 | 天士力制药集团股份有限公司 | Analysis method for five flavonoid glycosides in blood plasma and application of five flavonoid glycosides in pharmacokinetics |
| CN103575820B (en) * | 2012-08-01 | 2016-08-10 | 天士力制药集团股份有限公司 | The analysis method of 5 kinds of flavonoid glycosides and application in pharmacokinetics thereof in blood plasma |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008114571A (en) | 2009-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Karimi-Maleh et al. | A novel voltammetric sensor employing zinc oxide nanoparticles and a new ferrocene-derivative modified carbon paste electrode for determination of captopril in drug samples | |
| Ensafi et al. | A differential pulse voltammetric method for simultaneous determination of ascorbic acid, dopamine, and uric acid using poly (3-(5-chloro-2-hydroxyphenylazo)-4, 5-dihydroxynaphthalene-2, 7-disulfonic acid) film modified glassy carbon electrode | |
| Sun et al. | Electrochemical sensor for simultaneous detection of ascorbic acid, uric acid and xanthine based on the surface enhancement effect of mesoporous silica | |
| Zhou et al. | Selective determination of dopamine and uric acid using electrochemical sensor based on poly (alizarin yellow R) film-modified electrode | |
| Zhang et al. | Simultaneous voltammetric detection of dopamine, ascorbic acid and uric acid using a poly (2-(N-morpholine) ethane sulfonic acid)/RGO modified electrode | |
| Yi et al. | Voltammetric determination of ciprofloxacin based on the enhancement effect of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) at carbon paste electrode | |
| RU2381502C2 (en) | Method for quantitative determination of hesperedin using differential voltammetry method | |
| Aboul-Kasim | Anodic adsorptive voltammetric determination of the vitamin B1 (thiamine) | |
| Al-Ghamdi et al. | Electrochemical determination of rosiglitazone by square-wave adsorptive stripping voltammetry method | |
| Snycerski | Polarographic determination of flutamide | |
| Choukairi et al. | A Carbon Paste Electrode Modified by Bentonite and l‐Cysteine for Simultaneous Determination of Ascorbic and Uric Acids: Application in Biological Fluids | |
| Al-Ghamdi et al. | Electrochemical determination of Cephalothin antibiotic by adsorptive stripping voltammetric technique | |
| RU2235998C2 (en) | Method of determination of oxidant/anti-oxidant activity of solutions | |
| Lavanya et al. | Selective determination of dopamine in presence of ascorbic acid by using Triton X-100 poly (safranin) modified carbon paste electrode | |
| Chandra et al. | Poly (Naphthol Green B) film based sensor for resolution of dopamine in the presence of uric acid: a voltammetric study | |
| RU2356050C1 (en) | Method of total antioxidant effect definition for bioactive substances | |
| Levent et al. | Simultaneous electrochemical evaluation of ascorbic acid, epinephrine and uric acid at disposable pencil graphite electrode: highly sensitive determination in pharmaceuticals and biological liquids by differential pulse voltammetry | |
| Khodari et al. | Electroreduction and quantification of furazolidone and furaltadone in different media | |
| RU2224997C1 (en) | Volt-ampere method determining summary activity of antioxidants | |
| RU2322665C2 (en) | Method of determining concentration of b6 vitamin in biology-active ingredients | |
| Chang et al. | Simultaneous voltammetric determination of ascorbic acid and its derivatives in cosmetics using epoxy-carbon composite electrodes | |
| RU2276354C1 (en) | Method of detecting streptomycin | |
| Liu et al. | Adsorptive voltammetric behaviors of resveratrol at graphite electrode and its determination in tablet dosage form | |
| El-Sayed et al. | Adsorptive voltammetric determination of chlordiazepoxide in pure and dosage forms | |
| RU2534732C1 (en) | Method for quantitative determination of aflatoxin b1 by differential voltammetry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100415 |