RU2374641C1 - Способ определения алюминия (iii) - Google Patents
Способ определения алюминия (iii) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2374641C1 RU2374641C1 RU2008140257/04A RU2008140257A RU2374641C1 RU 2374641 C1 RU2374641 C1 RU 2374641C1 RU 2008140257/04 A RU2008140257/04 A RU 2008140257/04A RU 2008140257 A RU2008140257 A RU 2008140257A RU 2374641 C1 RU2374641 C1 RU 2374641C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iii
- aluminum
- sorbent
- solution
- aluminium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к анализу водных сред. Способ включает приготовление сорбента, раствора алюминия (III), извлечение алюминия (III) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса алюминия (III) и определение содержания алюминия (III), причем в качестве сорбента используют кремнезем, предварительно модифицированный полигексаметиленгуанидином и 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, а интенсивность люминесценции измеряют при 480 нм. Достигается повышение чувствительности и информативности, а также упрощение и ускорение анализа.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, в частности к методам определения алюминия, и может быть использовано при его определении в природных и техногенных водах.
Для определения алюминия в объектах различного состава используются молекулярно-спектроскопические методы анализа (фотометрия и люминесценция), характеризующиеся достаточно высокой чувствительностью и селективностью, простотой выполнения определения и не требующие дорогостоящего оборудования.
Одним из широко используемых приемов для снижения пределов обнаружения и повышения селективности молекулярно-спектроскопических методов является сочетание предварительного сорбционного выделения элементов сорбентами различной природы и их последующее определение непосредственно в фазе сорбента. Для сорбционно-молекулярно-спектроскопического (сорбционно-фотометрического или сорбционно-люминесцентного) определения алюминия необходимо образование соединений алюминия(III) с функциональными группами сорбента, обладающих собственной окраской или люминесценцией, и зависимость интенсивности окраски или люминесценции от концентрации алюминия на поверхности сорбента.
Известен сорбционно-фотометрический способ определения алюминия(III) с использованием сорбента с иммобилизированным эриохромцианом R {Иванов В.М., Ершова И.И. Определение алюминия и бериллия методом спектроскопии диффузного отражения с использованием цветометрических функций // Журнал аналитической химии. 2001. Т. 56. №12. С.1257-1262]. Способ предусматривает выполнение следующих операций:
-аликвотную часть анализируемой пробы (50 мл), содержащую 0,2-2 мкг/мл алюминия, помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой, вносят 0,15 г мелкодисперсной целлюлозы;
- добавляют 2 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,25 мл 15%-ного раствора тиосульфата натрия, 1 мл раствора эриохромциана R, буферную смесь (рН 5,9-6,2), разбавляют бидистиллированной водой до 25 мл;
- содержимое встряхивают 5 минут, целлюлозу отделяют от раствора фильтрованием, концентрат переносят в кювету и измеряют желтизну влажного образца;
- содержание алюминия находят по градуировочному графику.
Предел обнаружения алюминия при использовании навески сорбента 0,1 г составляет 0,13 мкг.
К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения, сложность методики определения, слабую удерживаемость реагентов на поверхности основы - мелкодисперсной целлюлозы.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является сорбционно-люминесцентный способ определения алюминия(III) с использованием сорбента - силикагеля с закрепленными на его поверхности С-18 группами [J.F.Garcia Reyes Development of a solid surface fluorescence-based sensing system for aluminium monitoring in drinking water / J. F. Garcia Reyes, P. Ortega Barrales, A.Molina Diaz // Talanta. - 2005. - V.65. - P.1203-1208, (прототип)].
Способ предусматривает выполнение следующих операций:
- в проточную кювету вводят силикагель с закрепленными на его поверхности С-18 группами;
- раствор алюминия(III) с содержанием 10-500 мкг/л и раствор хромотроповой кислоты с содержанием 10 мг/л вводят в параллельные потоки 0,04 М формиатной буферной смеси с рН 4,1, которые затем смешиваются;
- суммарный поток, содержащий комплексное соединение алюминия(III) с хромотроповой кислотой, пропускают через проточную кювету, заполненную силикагелем с закрепленными на его поверхности С-18 группами;
- регистрируют интенсивность люминесценции комплекса алюминия(III) с хромотроповой кислотой на поверхности силикагеля в проточной кювете при 390 нм;
- содержание алюминия(III) в растворе находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях;
- предел обнаружения составляет 2,6 мкг/л, диапазон определяемых содержаний - 10-500 мкг/л.
Недостатком указанного способа является сложность аппаратурного оформления, сложность, длительность и многостадийность процедуры определения содержания алюминия(III), относительно высокий предел обнаружения, узкий диапазон определяемых содержаний.
Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний, упрощение и сокращение продолжительности процедуры определения.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения алюминия, включающем приготовление сорбента, раствора алюминия(III), извлечение алюминия(III) из раствора сорбентом и переведение алюминия(III) в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса алюминия(III) и определение содержания алюминия по градуировочному графику, новым является то, что в качестве сорбента используют кремнезем, последовательно модифицированный полигексаметиленгуанидином и 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, а интенсивность люминесценции регистрируют при 480 нм.
Сущность способа заключается в том, что находящийся в растворе алюминий(III) при рН 4-5 количественно (степень извлечения составляет 99,5%) извлекается кремнеземом, последовательно модифицированным полигексаметиленгуанидином и 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой с временем установления сорбционного равновесия, не превышающим 10 минут.
Обработка кремнезема водным раствором полигексаметиленгуанидина позволяет прочно закрепить его на поверхности кремнезема за счет образования водородных связей между аминогруппами полигексаметиленгуанидина и поверхностными гидроксильными группами. Последующая обработка водным раствором 8-гидроксихинолин-5-сульфокислоты позволяет прочно закрепить ее на поверхности модифицированного полигексаметиленгуанидином кремнезема за счет электростатического взаимодействия сульфогрупп реагента с протонированными аминогруппами полигексаметиленгуанидина, не участвующими в образовании водородных связей с поверхностными гидроксильными (силанольными) группами кремнезема.
В процессе сорбции на поверхности сорбента образуются комплексные соединения алюминия(III) с 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, обладающие интенсивной люминесценцией при их облучении ультрафиолетовым светом.
Способ осуществляется следующим образом: к 10 г кремнезема добавляют 100 мл 1%-ного раствора полигексаметиленгуанидина, перемешивают в течение 5 мин, силикагель отделяют от раствора декантацией и промывают дистиллированной водой. Затем обработанный полигексаметиленгуанидином кремнезем обрабатывают 0,02%-ным водным раствором 8-гидроксихинолин-5-сульфокислоты, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, сорбент отделяют от раствора декантацией, промывают дистиллированной водой, сушат на воздухе.
В анализируемый раствор с рН 4-5, содержащий алюминий(III), вносят 0,1 г сорбента, перемешивают в течение 10 мин, сорбент отделяют от раствора декантацией, помещают в фторопластовую кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 480 нм. Содержание алюминия определяют по градуировочному графику, построенному в условиях определения. Предел обнаружения алюминия(III) при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,02 мкг. Относительный предел обнаружения алюминия(III) при использовании 10 мл раствора составляет 0,002 мкг/мл. При использовании 100 мл и 1000 мл раствора относительный предел снижается до 2·10-4 и 2·10-5 мкг/мл (2·10-5 мг/л) соответственно.
В предлагаемом способе содержание алюминия(III) в произвольном объеме должно быть не менее 0,02 мкг. Данное количество алюминия(III) на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зафиксировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,08-2 мкг алюминия(III) на 0,1 г сорбента.
Пример 1 (прототип). К 10 мл раствора, содержащего 1,0 мкг алюминия(III), добавляют 0,15 г мелкодисперсной целлюлозы, 2 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,25 мл 15%-ного раствора тиосульфата натрия, 1 мл раствора эриохромциана R, буферную смесь до рН 5,9-6,2 разбавляют бидистиллированной водой до 25 мл, интенсивно перемешивают в течение 5 минут, сорбент отделяют от раствора фильтрованием, переносят в кювету и измеряют желтизну влажного образца. Содержание алюминия находят по градуировочному графику. Найдено 0,98±0,07 мкг.
Пример 2 (предлагаемый способ). К 10 мл раствора с рН 4, содержащего 0,1 мкг алюминия(III), вносят 0,1 г сорбента - силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно перемешивают в течение 10 минут, сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 480 нм. Количество алюминия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 0,097±0,007 мкг.
Пример 3 (предлагаемый способ). К 10 мл раствора с рН 4, содержащего 1 мкг алюминия(III), вносят 0,1 г сорбента - силикагеля, последовательно модифицированного полигексаметиленгуанидином и 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, интенсивно перемешивают в течение 10 минут, сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 480 нм. Количество алюминия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 9,8±0,3 мкг.
Пример 4 (предлагаемый способ). 500 мл раствора, содержащего 0,1 мкг алюминия, пропускают через хроматографическую колонку, заполненную 0,1 г сорбента, со скоростью 5 мл/мин. Сорбент вынимают из колонки, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 480 нм. Содержание алюминия(III) находят по градуировочному графику. Найдено 0,094±0,08 мкг.
Способ характеризуется высокой чувствительностью, простотой выполнения операций, не требует использования вредных для здоровья человека веществ. Использование силикагеля с иммобилизированным реагентом 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, позволяет сократить время выполнения анализа и более чем в 1000 раз снизить относительный предел обнаружения алюминия(III) (в мг/л) по сравнению с прототипом.
Claims (1)
- Способ определения алюминия (III), включающий приготовление сорбента, раствора алюминия (III), извлечение алюминия (III) из раствора сорбентом и переведение его в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса алюминия (III) и определение содержания алюминия (III), отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кремнезем, предварительно модифицированный полигексаметиленгуанидином и 8-гидроксихинолин-5-сульфокислотой, а интенсивность люминесценции измеряют при 480 нм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008140257/04A RU2374641C1 (ru) | 2008-10-09 | 2008-10-09 | Способ определения алюминия (iii) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008140257/04A RU2374641C1 (ru) | 2008-10-09 | 2008-10-09 | Способ определения алюминия (iii) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2374641C1 true RU2374641C1 (ru) | 2009-11-27 |
Family
ID=41476844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008140257/04A RU2374641C1 (ru) | 2008-10-09 | 2008-10-09 | Способ определения алюминия (iii) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2374641C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2510020C1 (ru) * | 2012-12-07 | 2014-03-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ определения алюминия(iii) |
RU2518967C1 (ru) * | 2012-12-19 | 2014-06-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ определения цинка (ii) |
RU2548440C1 (ru) * | 2013-12-03 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | Способ получения модифицированного сорбента для очистки нефтесодержащих и сточных вод |
RU2620169C1 (ru) * | 2016-05-31 | 2017-05-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Балтийский федеральный университет имени Иммануила Канта" (БФУ им. И. Канта) | Способ определения концентрации адсорбатов наночастиц серебра на поверхности нанопористого кремнезема |
-
2008
- 2008-10-09 RU RU2008140257/04A patent/RU2374641C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
J.F.GARCIA REYES, P.ORTEGA BARRALES, A.MOLINA DIAZ // Talanta, 2005, v.65, p.1203-1208. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2510020C1 (ru) * | 2012-12-07 | 2014-03-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ определения алюминия(iii) |
RU2518967C1 (ru) * | 2012-12-19 | 2014-06-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ определения цинка (ii) |
RU2548440C1 (ru) * | 2013-12-03 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | Способ получения модифицированного сорбента для очистки нефтесодержащих и сточных вод |
RU2620169C1 (ru) * | 2016-05-31 | 2017-05-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Балтийский федеральный университет имени Иммануила Канта" (БФУ им. И. Канта) | Способ определения концентрации адсорбатов наночастиц серебра на поверхности нанопористого кремнезема |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2374641C1 (ru) | Способ определения алюминия (iii) | |
Ruiz-Córdova et al. | Surface molecularly imprinted core-shell nanoparticles and reflectance spectroscopy for direct determination of tartrazine in soft drinks | |
Li et al. | Determination of vitamin B 12 in pharmaceutical preparations by a highly sensitive fluorimetric method | |
RU2374639C1 (ru) | Способ определения железа (ii) | |
RU2510020C1 (ru) | Способ определения алюминия(iii) | |
RU2456592C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
RU2374640C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
RU2374637C1 (ru) | Способ определения меди (i) | |
RU2768614C1 (ru) | Способ определения меди (I) | |
RU2374638C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
RU2457481C1 (ru) | Способ определения кадмия (ii) | |
RU2599011C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
RU2291422C1 (ru) | Способ определения меди | |
RU2461822C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
RU2287157C1 (ru) | Способ определения серебра | |
CN105486651A (zh) | 一种铅基合金中镧的化学分析方法 | |
RU2287156C1 (ru) | Способ определения палладия | |
RU2779479C1 (ru) | Способ люминесцентного определения иттрия (III) | |
RU2620169C1 (ru) | Способ определения концентрации адсорбатов наночастиц серебра на поверхности нанопористого кремнезема | |
RU2567844C1 (ru) | Способ определения селена(iv) | |
RU2599517C1 (ru) | Способ определения меди | |
Sharma et al. | Detection and Quantitation of Trace Phenolphthalein (in Pharmaceutical Preparations and in Forensic Exhibits) by Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry, a Sensitive and Accurate Method | |
RU2593009C1 (ru) | Способ фотометрического определения платины (ii) | |
RU2341787C1 (ru) | Способ фотометрического определения рения (vii) | |
RU2555483C1 (ru) | Способ определения железа (ii) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20101010 |