RU2371284C2 - Powder of activated aluminium, method of its receiving, device for method implementation and control assembly of device - Google Patents
Powder of activated aluminium, method of its receiving, device for method implementation and control assembly of device Download PDFInfo
- Publication number
- RU2371284C2 RU2371284C2 RU2007147748/02A RU2007147748A RU2371284C2 RU 2371284 C2 RU2371284 C2 RU 2371284C2 RU 2007147748/02 A RU2007147748/02 A RU 2007147748/02A RU 2007147748 A RU2007147748 A RU 2007147748A RU 2371284 C2 RU2371284 C2 RU 2371284C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- gas
- centrifugal
- aluminum
- rotor
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой технологии и может быть использовано для получения активированного алюминия в виде субмикронного порошка с повышенным содержанием активного металла.The invention relates to the field of powder technology and can be used to produce activated aluminum in the form of submicron powder with a high content of active metal.
Порошкообразный алюминий с высокой активностью широко используется в качестве энергетической добавки в различных композициях [1]. Большим спросом пользуются ультрадисперсные порошки алюминия, получаемые плазменным или электровзрывным методами. Ввиду большой поверхности наноразмерных частиц алюминий активно окисляется, и содержание активного металла в нанодисперсных порошках алюминия, получаемых известными способами, не превышает 80-85%, поэтому эффект от применения нанодисперсного алюминия в смесевых высокоэнергетических материалах существенно ниже требуемого.Powdered aluminum with high activity is widely used as an energy additive in various compositions [1]. Ultrafine aluminum powders obtained by plasma or electric explosion methods are in great demand. Due to the large surface of nanosized particles, aluminum is actively oxidized, and the active metal content in nanodispersed aluminum powders obtained by known methods does not exceed 80-85%, therefore, the effect of the use of nanodispersed aluminum in mixed high-energy materials is significantly lower than required.
Известен способ получения порошкового алюминия, включающий стадии гранулирования и кальцинирования указанных частиц в галоидсодержащей атмосфере (пат. RU №2142413 С1, Сумитомо Кемикал Компани, 10.12.1999). Однако конечный продукт, получаемый этим способом, имеет низкую прочность и высокую гигроскопичность.A known method of producing powdered aluminum, including the stage of granulation and calcination of these particles in a halogen-containing atmosphere (US Pat. RU No. 2142413 C1, Sumitomo Chemical Company, 10.12.1999). However, the final product obtained by this method has low strength and high hygroscopicity.
Так как в момент получения металлические порошки пирофорны, то обычно обязательным этапом является пассивация [2, 3, 4], что приводит к повышению в получаемом продукте примесей в виде окислов алюминия, нитридов или органических соединений, в зависимости от способов пассивации. Это существенно усложняет применение таких порошков в качестве энергетической добавки.Since metal powders are pyrophoric at the time of production, passivation is usually an obligatory step [2, 3, 4], which leads to an increase in impurities in the resulting product in the form of aluminum oxides, nitrides, or organic compounds, depending on the passivation methods. This greatly complicates the use of such powders as an energy supplement.
Наиболее распространен ультрадисперсный порошок алюминия (УДПА) марки «Alex», получаемый электровзрывным способом (например, Институтом химии нефти СО РАН, г.Томск). Недостатком является высокое содержание примесей - 15-20%, в том числе оксида алюминия 12-18%, и малая степень окисляемости. Это также характерно и для нанодисперсного алюминия, получаемого плазменным методом с последующей пассивацией частиц металла в керосине (МНТЦ, г.Москва) [1, 2].The most common is ultrafine aluminum powder (UDP) of the Alex brand, obtained by the electric explosion method (for example, the Institute of Petroleum Chemistry SB RAS, Tomsk). The disadvantage is the high content of impurities - 15-20%, including aluminum oxide 12-18%, and a low degree of oxidizability. This is also characteristic of nanodispersed aluminum obtained by the plasma method with subsequent passivation of metal particles in kerosene (ISTC, Moscow) [1, 2].
Другим недостатком известных порошков алюминия является повышенная адсорбция влаги и гигроскопичность материала, что требует специальных условий хранения полученного продукта.Another disadvantage of the known aluminum powders is increased moisture adsorption and hygroscopicity of the material, which requires special storage conditions for the resulting product.
Кроме того, присутствие в известных порошках значительного количества частиц несферической формы (до 10%) является отрицательным фактором при использовании их в смесевых высокоэнергетических материалах.In addition, the presence in the known powders of a significant number of particles of non-spherical shape (up to 10%) is a negative factor when used in mixed high-energy materials.
Известен способ синтеза порошковых материалов, преимущественно тугоплавких, и устройство для его осуществления, которые позволяют получать мелкодисперсный порошок путем нагрева шихты в рабочем объеме реактора с помощью индукционного нагревателя и подачи в нижнюю часть объема реактора струи инертного газа или реагента (RU №2240860 С1, 2004.11.27). Однако способ не позволяет добиться высокой степени активности получаемого порошка и улучшения ряда других параметров, обеспечивающих его применение в смесевых высокоэнергетических материалах.A known method for the synthesis of powder materials, mainly refractory, and a device for its implementation, which allow you to obtain fine powder by heating the mixture in the working volume of the reactor using an induction heater and feeding in the lower part of the reactor volume a jet of inert gas or reagent (RU No. 2240860 C1, 2004.11 .27). However, the method does not allow to achieve a high degree of activity of the obtained powder and to improve a number of other parameters ensuring its use in mixed high-energy materials.
Указанные методы получения УДПА трудоемки и малопроизводительны, потому стоимость порошков высока - порядка 100 долларов за килограмм.The indicated methods for producing UDP are laborious and inefficient, because the cost of the powders is high - about $ 100 per kilogram.
Известен способ пневматической сепарации порошковых материалов и устройство для его осуществления, в котором осуществляют перемещение исходного порошкообразного материала восходящим газовым потоком из насыпного слоя в зону действия центробежных сил, создаваемых центробежным классификатором. Согласно этому способу осуществляют рециркуляцию материала путем выделения крупной фракции в зоне действия центробежных сил и возврата ее в насыпной слой, а мелкую фракцию выводят газовым потоком в пылеуловитель [5].A known method of pneumatic separation of powder materials and a device for its implementation, in which the movement of the original powder material is carried out by an ascending gas stream from the bulk layer into the zone of action of centrifugal forces created by the centrifugal classifier. According to this method, the material is recycled by isolating a large fraction in the centrifugal zone and returning it to the bulk layer, and the small fraction is removed by a gas stream to a dust collector [5].
Указанные способ и устройство выбраны за наиболее близкий аналог.The specified method and device are selected for the closest analogue.
Известный способ не позволяет получить продукт требуемого качества. При высоких скоростях потока велики аэродинамические силы, в конечный продукт вместе с частицами пластинчатой и другой неправильной формы попадает значительная доля оксидов, что снижает качество конечного продукта. При низкоскоростном потоке крупная фракция хорошо отделяется в зоне действия центробежных сил, мелкая фракция выводится в приемник, однако, активации материала не происходит.The known method does not allow to obtain a product of the required quality. At high flow velocities, aerodynamic forces are high, a significant proportion of oxides fall into the final product together with lamellar and other irregularly shaped particles, which reduces the quality of the final product. At a low flow rate, the coarse fraction is well separated in the centrifugal force, the fine fraction is discharged to the receiver, however, the material is not activated.
Технический результат заявленного изобретения состоит в получении активированного порошка алюминия с повышенной степенью окисляемости, с высоким содержанием металла, низким содержанием окислов и примесей, низкой гигроскопичностью, низкой адсорбционной способностью по влаге. Технические параметры активированного алюминия должны характеризоваться содержанием порошка активированного алюминия со степенью окисляемости в интервале температур (20-1000)°С более 90%, содержащим 94-95 мас.% активного алюминия, 5-6 мас.% оксида алюминия и характеризующимся гигроскопичностью - 3,0-3,5% и адсорбцией влаги - 5,1-5,5%.The technical result of the claimed invention consists in obtaining an activated aluminum powder with a high degree of oxidizability, with a high metal content, low content of oxides and impurities, low hygroscopicity, low moisture adsorption capacity. The technical parameters of activated aluminum should be characterized by the content of activated aluminum powder with an oxidation state in the temperature range (20-1000) ° С of more than 90%, containing 94-95 wt.% Active aluminum, 5-6 wt.% Alumina and characterized by hygroscopicity - 3 , 0-3.5% and moisture adsorption - 5.1-5.5%.
Таким образом, необходимо разработать способ получения активированного алюминия с заявленными свойствами и автоматизированное устройство для реализации этого способа.Thus, it is necessary to develop a method for producing activated aluminum with the declared properties and an automated device for implementing this method.
Для решения поставленной технической задачи в способе получения активированного алюминия со степенью окисляемости в интервале температур (20-1000)°С более 90%, включающем образование насыпного слоя порошкового материала, активирование его путем подачи восходящим газовым потоком из насыпного слоя в зону действия центробежных сил, создаваемых ротором центробежного классификатора, рециркуляцию части порошкового материала путем возвращения крупной фракции из зоны действия центробежных сил в насыпной слой и выведение мелкой фракции материала газовым потоком из центра зоны действия центробежных сил, при этом в качестве порошкового материала используют тонкодисперсный порошок алюминия, а процесс осуществляют циклически, для чего активацию порошкового алюминия осуществляют в высокоскоростной струе сжатого газа в течение 2-3 упомянутых рециркуляций при рабочем давлении газа 4-8 кг/см2, величине центробежного ускорения (10-12)·103 м/с2, затем величину рабочего давления газа уменьшают до 2-3 кг/см2, величину центробежного ускорения уменьшают до (6-8)·103 м/с2 и выводят мелкую фракцию порошкового алюминия в течение 1-2 рециркуляции, после чего описанный процесс повторяют.To solve the technical problem in the method of producing activated aluminum with an oxidation state in the temperature range (20-1000) ° С of more than 90%, including the formation of a bulk layer of powder material, its activation by supplying an upward gas stream from the bulk layer to the centrifugal force, created by the rotor of the centrifugal classifier, the recirculation of part of the powder material by returning a large fraction from the centrifugal forces to the bulk layer and removing the fine fraction of material gas flow from the center of the zone of centrifugal forces, while fine powder aluminum is used as the powder material, and the process is carried out cyclically, for which the activation of powder aluminum is carried out in a high-speed compressed gas stream for the 2-3 mentioned recirculations at a working gas pressure of 4- 8 kg / cm 2 , the value of centrifugal acceleration (10-12) · 10 3 m / s 2 , then the value of the working gas pressure is reduced to 2-3 kg / cm 2 , the value of centrifugal acceleration is reduced to (6-8) · 10 3 m / s 2 and output a fine fraction p aluminum powder for 1-2 recirculation, after which the described process is repeated.
В устройстве для получения порошка активированного алюминия со степенью окисляемости в интервале температур (20-1000)°С более 90%, содержащем бункер с верхней цилиндрической и нижней конической частями с загрузочным патрубком и средствами загрузки порошкового алюминия, сопло для подвода сжатого газа, расположенное в нижней конической части бункера и оборудованное газовым редуктором, центробежный классификатор для сепарации частиц порошка с ротором и приводом вращения, расположенный в цилиндрической части бункера на ее оси, патрубок выведения пылегазового потока, расположенный в цилиндрической части бункера, блок управления работой устройства, датчик скорости вращения ротора центробежного классификатора, связанный с приводом вращения, и датчик давления рабочего газа, расположенный в газовом редукторе, при этом выходы упомянутых датчиков соединены с входами упомянутого блока управления, а выходы блока управления электрически соединены с входами исполнительных элементов газового редуктора, привода вращения ротора и средства загрузки порошкового алюминия.In the device for producing activated aluminum powder with an oxidation state in the temperature range (20-1000) ° C of more than 90%, containing a hopper with an upper cylindrical and lower conical parts with a loading nozzle and powder aluminum loading means, a nozzle for supplying compressed gas located in the lower conical part of the hopper and equipped with a gas reducer, a centrifugal classifier for separating powder particles with a rotor and a rotation drive, located in the cylindrical part of the hopper on its axis, the outlet pipe a dust-gas flow located in the cylindrical part of the hopper, a device operation control unit, a centrifugal classifier rotor rotational speed sensor associated with a rotation drive, and a working gas pressure sensor located in the gas reducer, while the outputs of said sensors are connected to the inputs of the said control unit, and the outputs of the control unit are electrically connected to the inputs of the actuating elements of the gas reducer, rotor rotation drive and powder aluminum loading means.
При этом блок управления работой устройства для получения порошка активированного алюминия со степенью окисляемости в интервале температур (20-1000)°С более 90% содержит формирователь команды на загрузку порошкового алюминия, формирователь команды на привод вращения ротора, формирователь команды на подачу рабочего газа, формирователь команд на регулировку скорости вращения ротора, формирователь команд на регулировку величины давления газа, приемники сигналов, блоки вычисления, блоки сравнения и блок синхронизации, при этом вход первого приемника сигналов соединен с датчиком скорости вращения ротора центробежного классификатора, его выход через блок вычисления центробежного ускорения классификатора и через блок сравнения с эталоном соединен с входом формирователя команд на регулировку скорости вращения ротора и входом блока синхронизации, вход второго приемника сигналов соединен с датчиком давления рабочего газа, его выход через блок сравнения с эталоном соединен с входом формирователя команд на регулировку величины давления газа и с входом блока синхронизации, а входы всех упомянутых формирователей команд соединены с выходом блока синхронизации.At the same time, the operation control unit of the device for producing activated aluminum powder with an oxidation state in the temperature range (20-1000) ° C of more than 90% contains a shaper for loading aluminum powder, a shaper for rotor rotation drive, a shaper for supplying working gas, a shaper commands for adjusting the rotor speed, command generator for adjusting the gas pressure, signal receivers, calculation blocks, comparison blocks and synchronization block, while the input of the first the signal receiver is connected to the rotor speed sensor of the centrifugal classifier, its output through the centrifugal accelerator classifier calculation unit and through the comparison unit with the reference is connected to the input of the command generator for adjusting the rotor speed and the input of the synchronization unit, the input of the second signal receiver is connected to the working gas pressure sensor , its output through the comparison unit with the standard is connected to the input of the command generator for adjusting the gas pressure and to the input of the synchronization unit, and in ode all these commands shapers connected to the output synchronization unit.
Блок управления также может быть выполнен в виде компьютера, связанного с датчиком скорости вращения ротора центробежного классификатора и с датчиком давления рабочего газа и снабженного программным обеспечением, позволяющим синхронно следить за процессом загрузки сырья в бункер, за величиной центробежного ускорения, создаваемого ротором центробежного классификатора, за рабочим давлением газа и обеспечивающим периодическую загрузку порошкового алюминия и периодическое изменение величины упомянутого рабочего давления газа и величины упомянутой скорости вращения ротора до величин, заданных программой.The control unit can also be made in the form of a computer connected to a rotor speed sensor of a centrifugal classifier and a working gas pressure sensor and equipped with software that allows you to synchronously monitor the process of loading raw materials into the hopper, the centrifugal acceleration created by the centrifugal classifier rotor, for working gas pressure and providing periodic loading of aluminum powder and a periodic change in the magnitude of the said working gas pressure and other mentioned speed of rotation of the rotor to the values specified by the program.
Блок управления работой устройства может быть выполнен в виде компьютера с программным обеспечением, позволяющим синхронно следить за процессом загрузки сырья в бункер, за величиной центробежного ускорения, создаваемого ротором центробежного классификатора, за рабочим давлением газа, и после 2-3 рециркуляции снижать величину центробежного ускорения с (10-12)·103 м/с2 до (6-8)·103 м/с2, а величину рабочего давления газа снижать с 4-8 кг/см2 до 2-3 кг/см2.The control unit for the operation of the device can be made in the form of a computer with software that allows you to synchronously monitor the process of loading raw materials into the hopper, the centrifugal acceleration created by the rotor of the centrifugal classifier, the working gas pressure, and after 2-3 recycling reduce the value of centrifugal acceleration from (10-12) · 10 3 m / s 2 to (6-8) · 10 3 m / s 2 , and reduce the value of the working gas pressure from 4-8 kg / cm 2 to 2-3 kg / cm 2 .
Кроме того, блок управления может содержать машиночитаемый носитель, например, съемный элемент памяти, с цифровой программой, при исполнении которой блок управления синхронно следит за процессом загрузки сырья в бункер, за величиной центробежного ускорения, создаваемого ротором центробежного классификатора, за процессом рециркуляции загруженного материала. Программа периодически снижает обороты ротора и рабочее давление газа до заданных величин и выдерживает эти параметры процесса в течение заданного промежутка времени.In addition, the control unit may contain a machine-readable medium, for example, a removable memory element, with a digital program, the execution of which the control unit synchronously monitors the process of loading raw materials into the hopper, the centrifugal acceleration generated by the rotor of the centrifugal classifier, and the recycling process of the loaded material. The program periodically reduces the rotor speed and gas operating pressure to the specified values and maintains these process parameters for a given period of time.
На фиг.1 изображена схема устройства, реализующего способ.Figure 1 shows a diagram of a device that implements the method.
На фиг.2 изображена схема блока управления устройством.Figure 2 shows a diagram of a device control unit.
На фиг.3 представлен график зависимости удельной поверхности от среднего размера сферических частиц для порошков алюминия.Figure 3 presents a graph of the dependence of the specific surface on the average size of spherical particles for aluminum powders.
На фиг.4 представлены микроэлектронные фотографии заявленного порошка алюминия АПЦ в сравнении с порошками, получаемыми другими способами.Figure 4 presents microelectronic photographs of the claimed aluminum powder AOC in comparison with powders obtained by other methods.
Устройство для получения активированного алюминия (см. фиг.1) содержит бункер 1 с верхней цилиндрической и нижней конической частями, оборудованный загрузочным патрубком 2, связанным со средством загрузки 26, и соплом 3, расположенным в нижней конической части бункера и служащим для подвода рабочего газа через газовый редуктор 4, центробежный классификатор 5 с ротором 6 и приводом вращения 7, предназначенный для сепарации частиц, патрубок 8 вывода мелкой фракции материала в пылеотделитель 25, блок управления 9 работой устройства, датчик 10 скорости вращения ротора классификатора, связанный с приводом вращения 7, и датчик 11 давления газа, расположенный в газовом редукторе 4.A device for producing activated aluminum (see Fig. 1) contains a hopper 1 with an upper cylindrical and lower conical parts, equipped with a
Блок управления работой устройства (см. фиг.2) содержит блок синхронизации 15, формирователь 12 команды на загрузку сырья в бункер, формирователь 13 команды на подачу рабочего газа через сопло (поз.3 фиг.1) и формирователь 14 команды на привод вращения ротора, первый 16 и второй 17 приемники сигналов, блок 18 вычисления центробежного ускорения классификатора, блоки сравнения с эталоном 19 и 20, формирователь 21 команд на регулировку скорости вращения ротора, формирователь 22 команд на регулировку величины давления газа редуктором (поз.6 фиг.1). Вход первого приемника сигналов 16 соединен с датчиком скорости вращения ротора центробежного классификатора (поз.10 фиг.1), его выход через блок 18 вычисления центробежного ускорения классификатора и через блок сравнения с эталоном 19 соединен с входом формирователя команд 21 на регулировку скорости вращения ротора и с входом блока синхронизации 15. Вход второго приемника сигналов 17 соединен с датчиком давления рабочего газа (поз.11 фиг.1), его выход через блок сравнения с эталоном 20 соединен с входом формирователя команд 22 на регулировку величины давления газа и с входом блока синхронизации 15. Входы всех упомянутых формирователей команд соединены с выходом блока синхронизации 15.The device operation control unit (see FIG. 2) contains a
Блок управления работой устройства 9 (фиг.1) может быть выполнен в виде компьютера с программным обеспечением, позволяющим синхронно следить за процессом загрузки сырья в бункер 1, за величиной центробежного ускорения, создаваемого ротором 6 центробежного классификатора 5, за рабочим давлением газа, за процессом рециркуляции материала и после 2-3 рециркуляции снижать величину центробежного ускорения с (10-12)·103 м/с2 до (6-8)·103 м/с2, а рабочее давление с 4-8 кг/см2 до 2-3 кг/см2.The control unit of the device 9 (Fig. 1) can be made in the form of a computer with software that allows you to synchronously monitor the process of loading raw materials into the hopper 1, the value of the centrifugal acceleration created by the rotor 6 of the centrifugal classifier 5, the working gas pressure, the process material recycling and, after 2-3 recycling, reduce the value of centrifugal acceleration from (10-12) · 10 3 m / s 2 to (6-8) · 10 3 m / s 2 , and the working pressure from 4-8 kg / cm 2 up to 2-3 kg / cm 2 .
Способ осуществляют в следующей последовательности.The method is carried out in the following sequence.
В насыпной слой порошкового алюминия через сопло подают восходящую струю газа под давлением 4-8 кг/см2, в высокоскоростном турбулентном потоке частицы многократно сталкиваются между собой и самоистираются, приобретая форму, близкую к сферической. Такие частицы при эквивалентной массе имеют наименьшую площадь поверхности, следовательно, малую долю оксидов. В начале процесса на пути потока создают мощное поле центробежных сил, не позволяющее частицам покинуть технологическую зону и возвращающее их под действием гравитации в насыпной слой (рециркуляция). Затем организуют цикличность процесса, например, по времени полной циркуляции перерабатываемого материала. После 2-3 рециркуляций, требуемых для активации, давление рабочего газа уменьшают, величину центробежного ускорения в зоне сепарации снижают, наработанная мелкая фракция в течение 1-2 рециркуляций выносится из технологической зоны и улавливается приемным устройством. Затем вновь увеличивают центробежное ускорение в зоне сепарации, добавляют перерабатываемый порошковый алюминий и процесс повторяют.An upward stream of gas under a pressure of 4-8 kg / cm 2 is fed into the bulk layer of powdered aluminum through a nozzle; in a high-speed turbulent flow, particles repeatedly collide with each other and self-wash, acquiring a shape close to spherical. Such particles with the equivalent mass have the smallest surface area, therefore, a small fraction of oxides. At the beginning of the process, a powerful field of centrifugal forces is created on the flow path, which does not allow particles to leave the technological zone and returns them under the influence of gravity to the bulk layer (recirculation). Then organize the cyclical process, for example, by the time of complete circulation of the processed material. After 2-3 recirculations required for activation, the pressure of the working gas is reduced, the value of centrifugal acceleration in the separation zone is reduced, the produced fine fraction is taken out of the process zone during 1-2 recirculations and captured by the receiving device. Then, the centrifugal acceleration in the separation zone is again increased, the processed aluminum powder is added and the process is repeated.
Заявленное устройство для реализации способа работает следующим образом. Через средство загрузки сырья 26 (см. фиг.1) и загрузочный патрубок 2 бункер 1 заполняют перерабатываемым порошковым алюминием 24, затем через газовый редуктор 4 и сопло 3 подают сжатый газ при давлении 4-8 кг/см2, в результате чего частицы захватываются восходящей струей газа. Датчик 11, помещенный в газовом редукторе 4, следит за величиной рабочего давления и подает сигналы на блок управления. Поток газа с частицами через вертикальную трубу 23 попадает в зону действия центробежных сил, образуемую ротором 6 центробежного классификатора 5. Отделенная классификатором 5 крупная фракция отбрасывается к стенке аппарата и возвращается в насыпной слой 24. Легкие частицы мелкой фракции преодолевают классификатор 5, проходят через патрубок 8 и улавливаются в пылеотделителе 25.The claimed device for implementing the method works as follows. Through the raw material loading means 26 (see FIG. 1) and the
Работу устройства контролирует блок управления 9. В начале работы он формирует команду на загрузку порошкового алюминия в бункер 1, команду на запуск привода вращения 7 и команду на подачу рабочего газа. Последовательность команд обеспечивает блок синхронизации 15, отслеживающий величину рабочего давления в редукторе и величину скорости вращения с помощью датчиков 10 и 11, сигналы которых поступают на входы приемников 16 и 17. Блок 18 вычисляет центробежное ускорение в зоне классификатора, сравнивает в блоке сравнения 19 с заданной величиной. При отклонении от заданной величины формирователь 21 формирует команду на привод вращения для изменения скорости вращения ротора. Таким же образом в блоке 20 осуществляется контроль за величиной рабочего давления. В заданное время, например, по истечении времени нескольких рециркуляции, синхронизатор 15 формирует команду на изменение величины давления газа. Среднее время одной рециркуляции определяют опытным путем. Технологический процесс может осуществляться с помощью компьютера, имеющего соответствующее программное обеспечение.The operation of the device is controlled by control unit 9. At the beginning of work, it generates a command to load aluminum powder into the hopper 1, a command to start the rotation drive 7, and a command to supply working gas. The sequence of commands provides the
В начале технологического процесса (2-3 рециркуляции загруженного материала) с помощью ротора 6 классификатора 5 создают центробежное ускорение (10-12)·103 м/с2, препятствующее выходу частиц материала из рабочего объема, а рабочее давление устанавливают в пределах 4-8 кг/см2, что обеспечивает интенсивную поверхностную активацию частиц. В этот период в результате высокоскоростного столкновения частиц друг с другом и внутренними элементами установки происходит активация частиц алюминия и вынос частиц с высокой парусностью (частиц неправильной формы, типа фольги, дендритов, окисных пленок) из рабочего объема бункера. В результате повышается процентное содержание металлического алюминия. Увеличение числа рециркуляции выше трех существенных улучшений не дает. Затем снижают рабочее давление до 2-3 кг/см2, снижая обороты ротора 6 уменьшают центробежное ускорение до величины (6-8)·103 м/с. На выходе из классификатора 5 получают готовый продукт, который может быть уловлен, например, циклоном или фильтром. Величина давления 2-3 кг/см2 необходима для обеспечения меньшей скорости рабочего газа, но достаточна для поддержания у частиц достигнутой активности. Это гарантирует вынос газовым потоком из общей массы перерабатываемого материала только наиболее мелких частиц с размером менее 1 мкм, которые и образуют готовый активированный продукт. Частицы мало контактируют со стенками аппарата, что снижает попадание продуктов износа в готовый продукт.At the beginning of the process (2-3 recirculation of the loaded material) using the rotor 6 of the classifier 5 create a centrifugal acceleration (10-12) · 10 3 m / s 2 , which prevents the exit of particles of material from the working volume, and the working pressure is set within 4- 8 kg / cm 2 , which provides intensive surface activation of the particles. During this period, as a result of a high-speed collision of particles with each other and the internal elements of the installation, aluminum particles are activated and particles with high windage (particles of irregular shape, such as foil, dendrites, oxide films) are removed from the working volume of the hopper. As a result, the percentage of aluminum metal increases. An increase in the number of recirculation above three significant improvements does not. Then reduce the working pressure to 2-3 kg / cm 2 , reducing the speed of the rotor 6 reduce centrifugal acceleration to a value of (6-8) · 10 3 m / s. At the exit from the classifier 5 receive the finished product, which can be caught, for example, by a cyclone or filter. The pressure value of 2-3 kg / cm 2 is necessary to provide a lower speed of the working gas, but sufficient to maintain the achieved activity of the particles. This ensures that only the smallest particles with a size of less than 1 μm, which form the finished activated product, are removed by the gas stream from the total mass of the processed material. Particles have little contact with the walls of the apparatus, which reduces the ingress of wear products into the finished product.
При использовании описанного устройства получают активированный алюминий, характеристики которого приведены в таблице 1.When using the described device receive activated aluminum, the characteristics of which are shown in table 1.
Параметры материала определяли известными методами:Material parameters were determined by known methods:
1) Насыпную плотность ρ, г/см3, определяли пикнометрическим методом [6].1) The bulk density ρ, g / cm 3 , was determined by the pycnometric method [6].
2) Гигроскопичность А, мас.%, определяли потерей веса исходной навески в сушильном вакуумном шкафу при температуре 70-75°С в течение 4 часов.2) Hygroscopicity A, wt.%, Was determined by the weight loss of the initial sample in a vacuum oven at a temperature of 70-75 ° C for 4 hours.
3) Адсорбцию влаги В, мас.%, определяли приростом в течение 15 суток веса исходной навески, находящейся в специальной камере с постоянной влажностью 63%, что соответствует нормальной влажности рабочих помещений.3) Moisture adsorption, wt.%, Was determined by an increase over 15 days of the weight of the initial sample, located in a special chamber with a constant humidity of 63%, which corresponds to the normal humidity of the workrooms.
4) Содержание в заявленном продукте активного металла А1, мас.%, определяли волюмометрическим методом по выделившемуся объему водорода при действии на пробу 10% раствора гидрооксида калия [7].4) The content in the claimed product of the active metal A1, wt.%, Was determined by the volumetric method according to the released volume of hydrogen when a 10% potassium hydroxide solution was applied to the sample [7].
5) Температуру начала интенсивного окисления Т, °С, определяли методом дифференциально-термического анализа (ДТА).5) The temperature of the onset of intense oxidation T, ° C, was determined by differential thermal analysis (DTA).
6) Степень окисляемости алюминия α определяли с использованием термогравиметрической кривой (ТГ) методом дифференциально-термического анализа по формуле [6]:6) The degree of oxidation of aluminum α was determined using a thermogravimetric curve (TG) by differential thermal analysis according to the formula [6]:
где +Δm - увеличение массы, определенное по ТГ, %; CAl - массовое содержание металлического алюминия в пробе, %.where + Δm is the mass increase determined by TG,%; C Al is the mass content of aluminum metal in the sample,%.
7) Содержание оксида алюминия определяли путем растворения пробы 10% соляной кислотой и взвешиванием полученного остатка А2О3. Другие примеси (Z, мас.%) оценивали как разность веса пробы и суммы весов активного металла и оксида алюминия:7) The alumina content was determined by dissolving the sample with 10% hydrochloric acid and weighing the resulting residue A 2 O 3 . Other impurities (Z, wt.%) Were evaluated as the difference between the weight of the sample and the sum of the weights of the active metal and aluminum oxide:
здесь Р - вес пробы; PAl - вес активного металла в пробе, г; PA2O3 - вес окиси алюминия в пробе, г.here P is the weight of the sample; P Al is the weight of the active metal in the sample, g; P A2O3 - weight of alumina in the sample, g.
Для полученных порошков пневмоциркуляционного алюминия (АПЦ) удельная поверхность Sуд составляет около 10 м2/г, что соответствует среднему размеру частиц 0,22 мкм. Удельную поверхность измеряли методом БЭТ [8], средний размер частиц определяли по графику фиг.3. График удельной поверхности (см. фиг.3) построен по формуле, связывающей диаметр шара d с его поверхностью: S0 уд=S/V=6/d, или, с учетом плотности материала, Sуд=6/ρd, м2/г.For the obtained powders of pneumatic circulation aluminum (APC), the specific surface S beats is about 10 m 2 / g, which corresponds to an average particle size of 0.22 μm. The specific surface was measured by the BET method [8], the average particle size was determined according to the graph of FIG. 3. The specific surface graph (see Fig. 3) is constructed according to the formula relating the diameter of the ball d to its surface: S 0 beats = S / V = 6 / d, or, taking into account the density of the material, S beats = 6 / ρd, m 2 / g
В таблице 1 приведены характеристики порошков алюминия: АПЦ, полученного по предлагаемому способу; а также УДПА «Alex», полученного методом электровзрыва проволочек; УДПА «плазменный», полученного плазменным методом. Для сравнения определены характеристики и микронных порошков (МПА): алюминия марки АСД-6 (средний размер частиц 5-6 мкм) и алюминиевой пудры ПАП-1 (средний линейный размер частиц 20-30 мкм).Table 1 shows the characteristics of aluminum powders: APC obtained by the proposed method; as well as USPA "Alex" obtained by the method of electric explosion of wires; USPA "plasma" obtained by the plasma method. For comparison, the characteristics of micron powders (MPA) were also determined: ASD-6 grade aluminum (average particle size of 5-6 microns) and PAP-1 aluminum powder (average linear particle size of 20-30 microns).
Из таблицы 1 видно, что, несмотря на существенно большую удельную поверхность заявляемого алюминия АПЦ (Sуд.~10 м2/г) по сравнению с исходным АСД-6 (Sуд.~0,5 м2/г по ТУ 48-5-226-87), по содержанию активного металла и оксида алюминия они практически не отличаются. Кроме того, температура начала интенсивного окисления АПЦ близка к УДПА «Alex», при этом АПЦ содержит активного металла на 10-14% больше, чем УДПА «Alex». Примесей посторонних веществ в заявляемом алюминии АПЦ не обнаружено.From table 1 it is seen that, despite the significantly larger specific surface area of the inventive aluminum APC (Ssp. ~ 10 m 2 / g) compared with the original ASD-6 (Ssp. ~ 0.5 m 2 / g according to TU 48-5- 226-87), in terms of the content of active metal and aluminum oxide, they practically do not differ. In addition, the temperature of the onset of intense oxidation of the APC is close to the “Alex” UPPA, while the APC contains 10-14% more active metal than the “Alex” UPPA. Impurities of foreign substances in the claimed aluminum APC not found.
В таблице 2 приведен гранулометрический состав (фракции) порошка алюминия АПЦ, полученного заявленным способом с помощью заявленного устройства из производимого промышленностью порошка алюминия АСД-6. Здесь δср - средний размер частиц во фракции, δмакс - максимальный размер частиц во фракции.Table 2 shows the particle size distribution (fractions) of APC aluminum powder obtained by the claimed method using the claimed device from ASD-6 aluminum powder produced by the industry. Here δ cf is the average particle size in the fraction, δ max is the maximum particle size in the fraction.
Содержание несферических частиц в заявленном порошке АПЦ (фракция 1) определяли методом счетной микроскопии по анализу фотоснимков полей с оптического микроскопа, оно не превышает 2%, что важно при использовании в смесевых высокоэнергетических материалах. Следует отметить существенный положительный момент: адсорбция влаги и гигроскопичность заявляемого субмикронного УДПА АПЦ сохраняется на уровне обычных микронных порошков МПА, таких как АСД-6, в то время как его степень окисляемости в 1,3-1,4 раза выше по сравнению с другими УДПА, например, алюминием «Alex».The content of nonspherical particles in the claimed APC powder (fraction 1) was determined by counting microscopy by analyzing field photographs using an optical microscope; it does not exceed 2%, which is important when used in mixed high-energy materials. It should be noted a significant positive point: moisture adsorption and hygroscopicity of the claimed submicron UDPA APC remains at the level of ordinary micron powders MPA, such as ASD-6, while its oxidation state is 1.3-1.4 times higher compared to other UDPA , for example, aluminum "Alex".
На фиг.4 представлены микроэлектронные фотографии порошков алюминия: №1 - УДПА «Alex» (Институт химии нефти СОРАН, г.Томск), №2 - УДПА «плазменный» (МНТП, г.Москва), №3 - АПЦ, полученный по заявляемому способу из алюминия марки АСД-6. Как видно из фотографий, порошок АПЦ, в отличие от порошков №1 и №2, отличается малым разбросом размера частиц, что актуально для эффективного использования в смесевых высокоэнергетических материалах.Figure 4 presents microelectronic photographs of aluminum powders: No. 1 - UDPA "Alex" (Institute of Petroleum Chemistry SORAN, Tomsk), No. 2 - UDPA "plasma" (MNTP, Moscow), No. 3 - AAC obtained by the claimed method of aluminum brand ASD-6. As can be seen from the photographs, APC powder, unlike powders No. 1 and No. 2, is characterized by a small dispersion of particle size, which is important for effective use in mixed high-energy materials.
Источники информацииInformation sources
1. Похил П.Ф., Беляев А.Ф., Фролов Ю.В., Логачев B.C., Коротков А.И. Горение порошкообразных материалов в активных средах, - М.: Наука, 1972.1. Pohil P.F., Belyaev A.F., Frolov Yu.V., Logachev B.C., Korotkov A.I. Combustion of powdered materials in active media, - M .: Nauka, 1972.
2. Яворовский Н.А. Получение ультрадисперсных порошков методом электрического взрыва, изв. ВУЗов, Физика, 1996, №4, с.114-136.2. Yavorovsky N.A. Obtaining ultrafine powders by the method of electric explosion, Izv. Universities, Physics, 1996, No. 4, pp. 114-136.
3. Павловец Г.Я. Технология двойного назначения. Научно-методические материалы, СПП при Президиуме РАН, 1999, вып.6, 80 с.3. Pavlovets G.Ya. Dual-use technology. Scientific and methodological materials, SPP under the Presidium of the Russian Academy of Sciences, 1999, issue 6, 80 p.
4. Ильин А.П., Громов А.А. Окисление сверхтонких порошков алюминия и бора. Томск, 1999. 131 с.4. Ilyin A.P., Gromov A.A. Oxidation of ultrafine powders of aluminum and boron. Tomsk, 1999.131 s.
5. RU 2101138 C1, B22F 9/04, 10.01.1998.5. RU 2101138 C1, B22F 9/04, 01/10/1998.
6. Вейганд К. Методы эксперимента в органической химии, - М.: 1950, 200 с.6. Weigand K. Methods of experiment in organic chemistry, - M .: 1950, 200 p.
7. Крешков А.П. Основы аналитической химии, т.2, Количественный анализ. - М.: Химия, 1976, с.45-50.7. Kreshkov A.P. Fundamentals of Analytical Chemistry, Vol. 2, Quantitative Analysis. - M .: Chemistry, 1976, p. 45-50.
8. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. Грег С., Синг К. / Пер. с англ. - М.: Мир, 1984. 306 с. Горение алюминия и бора в сверхтонком состоянии, - Томск: Изд-во Томского университета, 2002, с.153.8. Adsorption, specific surface area, porosity. Greg S., Sing K. / Per. from English - M .: Mir, 1984. 306 p. Combustion of aluminum and boron in an ultrafine state, - Tomsk: Tomsk University Press, 2002, p. 153.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007147748/02A RU2371284C2 (en) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | Powder of activated aluminium, method of its receiving, device for method implementation and control assembly of device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007147748/02A RU2371284C2 (en) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | Powder of activated aluminium, method of its receiving, device for method implementation and control assembly of device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007147748A RU2007147748A (en) | 2009-06-27 |
| RU2371284C2 true RU2371284C2 (en) | 2009-10-27 |
Family
ID=41026724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007147748/02A RU2371284C2 (en) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | Powder of activated aluminium, method of its receiving, device for method implementation and control assembly of device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2371284C2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2508947C1 (en) * | 2012-08-07 | 2014-03-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) | Method of producing ultra disperse powders with narrow particle size distribution |
| RU2509790C1 (en) * | 2012-12-05 | 2014-03-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method of aluminium powder activation |
| RU2637732C1 (en) * | 2016-10-31 | 2017-12-06 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for activating aluminium nano-powder |
| RU2737950C1 (en) * | 2020-05-14 | 2020-12-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method of activating aluminium powder |
-
2007
- 2007-12-20 RU RU2007147748/02A patent/RU2371284C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2508947C1 (en) * | 2012-08-07 | 2014-03-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) | Method of producing ultra disperse powders with narrow particle size distribution |
| RU2509790C1 (en) * | 2012-12-05 | 2014-03-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method of aluminium powder activation |
| RU2637732C1 (en) * | 2016-10-31 | 2017-12-06 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for activating aluminium nano-powder |
| RU2737950C1 (en) * | 2020-05-14 | 2020-12-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method of activating aluminium powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007147748A (en) | 2009-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2055812C1 (en) | Silicon powder and its continuous production method | |
| RU2371284C2 (en) | Powder of activated aluminium, method of its receiving, device for method implementation and control assembly of device | |
| US10065194B2 (en) | Ultrafine nepheline syenite | |
| US4266673A (en) | Apparatus for classifying dust materials | |
| JP2013522455A (en) | Method for refining stainless steel slag and steel slag for metal recovery | |
| US4783214A (en) | Low oxygen content fine shperical particles and process for producing same by fluid energy milling and high temperature processing | |
| WO2015041236A1 (en) | Surface treatment method for powdered metal material | |
| US4065060A (en) | Metal flake production | |
| CN1739894A (en) | Airflow crushing stepped tungsten carbide powder producing process | |
| EP4197973A1 (en) | Preparation of niobium nanoparticles, use and method for obtaining same | |
| RU2681022C1 (en) | Method for producing narrow fractional spherical powders from heat-resisting alloys based on nickel aluminide | |
| JP2005029410A (en) | Method for manufacturing finely powdered silicon or silicon compound | |
| RU2493938C2 (en) | Composite nanopowder and method for production thereof | |
| US4476071A (en) | Process for rounding off granular particles of solid material | |
| US4880170A (en) | Process for producing fine copper powder with enhanced sinterability | |
| RU2012133795A (en) | METHOD FOR PRODUCING ULTRA-DISPERSED POWDERS WITH NARROW FRACTIONAL COMPOSITION | |
| RU2301202C2 (en) | Method of manufacture of glass balls or microspheres | |
| US3293333A (en) | Production of fine spherical metal particles | |
| RU2764440C1 (en) | Method for producing spherical graphite based on natural graphite | |
| US20080135651A1 (en) | Method of processing nepheline syenite | |
| CN107697949A (en) | A kind of sulfuric acid process falls kiln product and is used for the production process of titanium pigment that chloridising removes scar sand | |
| RU2204462C1 (en) | Method for producing aluminium powders and fine powders | |
| Sivkov et al. | Direct dynamic synthesis of nanodispersed powder material on titanium-base in pulsed electric-discharge plasma jet | |
| Hassan et al. | Powder 6 | |
| RU2097136C1 (en) | Counterjet pneumatic pulse grinder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171221 |