RU2360927C1 - Method of obtaining inulin from vegetable raw material - Google Patents

Abstract

FIELD: chemistry; food products.

SUBSTANCE: method includes obtaining inulin from crashed roots of greater burdock by means of comprehensive extraction. Burdock roots are subjected to water extraction during 3÷5 days, obtained solution is processed with 96% ethanol with inulin precipitation at temperature lower than minus 15°C. Further inulin purification is performed by repeated recrystallisation.

EFFECT: purified inulin is obtained by simple in realisation method.

2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к кондитерской промышленности и общественному питанию.The invention relates to the confectionery industry and catering.

Известен способ получения пектина по патенту RU 2124848, по кл. A23L 1/0524 от 21.03.1997 г. Этот способ предусматривает промывку сырья, гидролиз-экстрагирование, разделение гидролизной смеси с выделением пектинового экстракта, обработку пектинового экстракта анионообменной смолой, обработку пектина этиловым спиртом. При этом после выделения пектинового экстракта проводят дополнительно его очистку, перед обработкой обонообменной смолой пектиновый экстракт обрабатывают катионообменой смолой при соотношении удельных расходов анионита к катиониту 1,3-1,4 см³/см³ экстракта, а обработку этиловым спиртом проводят сухого пектина.A known method of producing pectin according to patent RU 2124848, class. A23L 1/0524 of 03/21/1997. This method involves washing the raw materials, hydrolysis-extraction, separation of the hydrolysis mixture to isolate the pectin extract, treating the pectin extract with an anion exchange resin, treating pectin with ethyl alcohol. In this case, after isolation of the pectin extract, it is further purified, before processing with the olfactory resin, the pectin extract is treated with a cation exchange resin with a specific consumption of anion exchange resin to cation exchange resin 1.3-1.4 cm ³ / cm ^{3 of the} extract, and dry pectin is treated with ethyl alcohol.

Однако этот способ не подходит для получения инулина из растительного сырья.However, this method is not suitable for producing inulin from plant materials.

Известен способ получения пектина по патенту RU 2271675, по кл. A23L 1/0524 от 06.09.2004 г. Способ, включающий гидролиз-экстрактацию пектина путем кавитационной обработки смеси пектиносодержащего сырья и воды в гидроакустическом экстракторе-дизинтеграторе, разделение полученной прогидролизованной пульпы на жидкую и твердую фазы в поле действия центробежных сил, дополнительную очистку пектиносодержащего экстракта микрофильтрацией, концентрирование очищенного от взвешенных веществ пектиносодержащего экстракта ультрафильтрацией, дальнейшее сгущение очищенного раствора пектина в вакуум-выпарном аппарате и сушку полученного концентрата, предусматривает перед гидролиз-экстрактацией отмывку пектиносодержащего сырья от балластных по отношению к пектину растворимых веществ водой температурой 15-50°С до тех пор, пока концентрация растворимых сухих веществ в промывных водах не снизится до 0,5%. Гидролиз-экстрактацию пектина проводят при температуре 30-100°С, величине рН 1,2-4,0 и длительности процесса 60-180 мин, а разделение полученной пульпы на жидкую и твердую фазы осуществляют в поле действия центробежных сил при величине ускорения не менее 3000 g, после чего жидкую фазу с содержанием взвесей не более 0,2% к ее массе подвергают дополнительной очистке от нерастворимых примесей и крупных коллоидных соединений микрофильтрацией с использованием мембран со средним размером пор 0,4-1,0 мкм при скорости протока жидкости в межмембранном канале 1,0-5,0 м/с, величине рабочего давления 0,1-0,8 МПа и температуре процесса 20-60°С, а концентрирование и частичную очистку от низкомолекулярных растворимых веществ пектиносодержащего экстракта проводят ультрафильтрацией на мембранах со средним размером пор 500-2000 Å при скорости протока жидкости в межмембранном канале 0,2-6,0 м/с, величине рабочего давления 0,1-1,0 МПа и температуре процесса 20-60°С до тех пор, пока остаточная концентрация балластных по отношению к пектину веществ раствора не составит 10% или менее от общего содержания растворимых сухих веществ экстракта, затем очищенный пектиносодержащий раствор дополнительно сгущается в выкуум-выпарном аппарате при температуре продукта не выше 70°С до концентрации пектина не менее 7%.A known method of producing pectin according to patent RU 2271675, class. A23L 1/0524 dated September 6, 2004. A method comprising hydrolysis-extraction of pectin by cavitation treatment of a mixture of pectin-containing raw materials and water in a hydroacoustic extractor-disintegrator, separation of the obtained hydrolyzed pulp into liquid and solid phases in the field of action of centrifugal forces, additional purification of the pectin-containing extract microfiltration, concentration of pectin-containing extract purified from suspended solids by ultrafiltration, further thickening of the purified pectin solution in a vacuum evaporation apparatus e and drying the resulting concentrate to provide the hydrolysis-ekstraktatsiey washing pectin raw materials of ballast relative to water-soluble pectin substances temperature of 15-50 ° C as long as the concentration of soluble solids in the wash water is reduced to 0.5%. Hydrolysis-extraction of pectin is carried out at a temperature of 30-100 ° C, a pH value of 1.2-4.0 and a process duration of 60-180 minutes, and the separation of the resulting pulp into liquid and solid phases is carried out in the field of centrifugal forces at an acceleration value of not less than 3000 g, after which the liquid phase with a suspension content of not more than 0.2% by weight is subjected to additional purification from insoluble impurities and large colloidal compounds by microfiltration using membranes with an average pore size of 0.4-1.0 μm at a liquid flow rate of intermembrane channel 1.0 -5.0 m / s, a working pressure of 0.1-0.8 MPa and a process temperature of 20-60 ° C, and concentration and partial purification of low molecular weight soluble substances of the pectin-containing extract is carried out by ultrafiltration on membranes with an average pore size of 500-2000 Å at a flow rate of liquid in the intermembrane channel of 0.2-6.0 m / s, a working pressure of 0.1-1.0 MPa and a process temperature of 20-60 ° C until the residual ballast concentration with respect to pectin substances of the solution will not be 10% or less of the total soluble solids tv extract is then purified pectin solution was further condensed in vykuum-evaporator at a product temperature not exceeding 70 ° C until the concentration of pectin is not less than 7%.

Перед проведением процесса гидролиза-экстрактации пектина пектиносодержащее растительное сырье измельчается до размера частиц продукта 1-100 мкм.Before carrying out the process of hydrolysis-extraction of pectin, pectin-containing plant materials are ground to a particle size of 1-100 microns.

Гидролиз протопектина, содержащегося в растительном сырье, осуществляют либо кислотным, либо ферментативным способом.The hydrolysis of protopectin contained in plant materials is carried out either by acid or by enzymatic method.

Перед ультрафильтрационным концентрированием пектиносодержащий экстракт обрабатывают раствором ферментных препаратов, содержащих амилазу.Before ultrafiltration concentration, the pectin-containing extract is treated with a solution of enzyme preparations containing amylase.

Перед диафильтрационной очисткой и концентрированием экстракта производят модифицирование содержащегося в нем пектина путем его обработки либо раствором неорганической кислоты при рН смеси 1,0-1,5, температуре процесса 15-60°С и продолжительности обработки до 24 ч, либо раствором щелочи при рН смеси 10-11,5, температуре процесса 5-20°С и продолжительности обработки до 3 ч, после чего осуществляют нейтрализацию смеси.Before diafiltration purification and concentration of the extract, the pectin contained in it is modified by treating it with either an inorganic acid solution at a mixture pH of 1.0-1.5, a process temperature of 15-60 ° C and a processing time of up to 24 hours, or with an alkali solution at a mixture pH 10-11.5, a process temperature of 5-20 ° C and a processing time of up to 3 hours, after which the mixture is neutralized.

После сгущения пектиносодержащего экстракта в вакуум-выпарном аппарате в концентрат пектина с целью регулирования рН готового продукта вносят буферный раствор до достижения рН смеси порядка 5,2-5,8, что после высушивания пектина и приготовления на его основе 1%-ного раствора составляет 3,6-4,2, затем полученную смесь сушат на распылительной сушилке в потоке нагретого газа при температуре входящего сушильного агента не выше 160°С до влажности пектинового порошка не более 12%, а высушенный пектиновый порошок стандартизируют путем смешения с порошком сахарозы или заменяющими ее веществами до студнеобразующей способности смеси (150±5)°SAG.After thickening the pectin-containing extract in a vacuum evaporator, pectin concentrate is added to the pectin concentrate in order to adjust the pH of the finished product until the pH of the mixture reaches 5.2-5.8, which, after drying of the pectin and preparation of a 1% solution on its basis, is 3 , 6-4.2, then the resulting mixture is dried in a spray dryer in a stream of heated gas at a temperature of the incoming drying agent not higher than 160 ° C to a moisture content of pectin powder of not more than 12%, and the dried pectin powder is standardized by mixing with por com sucrose substances or replacing its ability to studneobrazuyuschey mixture (150 ± 5) ° SAG.

Недостатками такого способа являются сложность и длительность процесса.The disadvantages of this method are the complexity and duration of the process.

Известен способ получения инулина с помощью осаждения азотно-кислотным серебром (1. "Полезные растения Западной Сибири и перспективы их интродукции", Наука, Новосибирск, 1972 г, 2. Шматков Д.А., Беляков К.В., Попов Д.М. «Определение инулина в корнях лопуха большого», Фармация, М.: Медицина, №6, 1998 г.).A known method of producing inulin by precipitation with nitric acid silver (1. "Useful plants of Western Siberia and the prospects for their introduction", Science, Novosibirsk, 1972, 2. Shmatkov D.A., Belyakov K.V., Popov D.M. . "Determination of inulin in the roots of burdock", Pharmacy, M .: Medicine, No. 6, 1998).

Однако этот способ является дорогим.However, this method is expensive.

Задачей изобретения является разработка способа получения инулина простым и дешевым способом.The objective of the invention is to develop a method for producing inulin in a simple and cheap way.

Технический результат при использовании изобретения заключается в эффективном способе получения инулина.The technical result when using the invention is an effective method for producing inulin.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения инулина из растительного сырья преимущественно с помощью исчерпывающей экстрактации предусматривает в качестве растительного сырья использовать измельченные корни лопуха большого, которые подвергаются экстрактации водой в течение 3÷5 суток, а полученный раствор обрабатывается 96%-ным этиловым спиртом с осаждением инулина при температуре ниже 15°С с последующей очисткой инулина повторной перекристаллизацией. При этом измельчение корней лопуха большого производят до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 1÷3 мм.The specified technical result is achieved by the fact that the method of producing inulin from plant materials, mainly by means of exhaustive extraction, involves the use of crushed roots of large burdock as plant materials, which are extracted with water for 3–5 days, and the resulting solution is treated with 96% ethanol with the deposition of inulin at a temperature below 15 ° C, followed by purification of inulin by recrystallization. In this case, grinding of the roots of burdock is carried out to the size of particles passing through a sieve with a hole diameter of 1 ÷ 3 mm.

Лопух большой (лопушник, репейник) - крупное двулетнее растение из семейства сложноцветных, до 1,5 м высоты, с толстым вертикальным корнем и прямым, ребристым, в верхней части ветвистым, паутинисто-пушистым, грязновато-пурпуровым толстым стеблем. Листья очень крупные, до 0,5 м длины и почти такой же ширины, сердцевидно-яйцевидные, снизу серовато-войлочные, на длинных черешках (Л.Я.Скляровский, И.А.Губанов «Лекарственные растения в быту», Москва - 1970 г.).Greater burdock (burdock, burdock) is a large biennial plant from the family Asteraceae, up to 1.5 m tall, with a thick vertical root and a straight, ribbed, branched, cobwebby-fluffy, dirty-purple thick stem in the upper part. The leaves are very large, up to 0.5 m long and almost the same width, heart-ovate, grayish-felt below, on long petioles (L. Ya. Sklyarovsky, I. A. Gubanov “Medicinal plants in everyday life”, Moscow - 1970 g.).

Корень лопуха большого является хорошим источником инулина, которого в нем содержится 40÷45%.The burdock root is a good source of inulin, which contains 40 ÷ 45%.

Инулин обладает сахароснижающим эффектом и стабилизирует гникемию в течение дня, способствует снижению, хотя и не до нормы, содержания холестерина и триглецеридов в сыворотке больных диабетом. Легко усваивается организмом человека и способствует снижению сахара и холестерина в крови, а также улучшает общий обмен веществ в организме.Inulin has a hypoglycemic effect and stabilizes gnekemia during the day, helps to reduce, although not to the norm, the content of cholesterol and triglycerides in the serum of patients with diabetes. It is easily absorbed by the human body and helps to lower blood sugar and cholesterol, and also improves the overall metabolism in the body.

Предлагаемый способ получения инулина из растительного сырья осуществляется следующим образом.The proposed method for producing inulin from plant materials is as follows.

Корни лопуха большого промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий, например, 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3÷5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С. Для очистки инулин подвергают повторной перекристаллизации.The roots of burdock are washed, dried and ground to the size of particles passing through a sieve with a hole diameter of, for example, 2 mm, filled with water and subjected to exhaustive extraction for 3–5 days. The resulting colorless solution is treated with 96% ethyl alcohol and inulin is precipitated at a temperature below minus 15 ° C. For purification, inulin is subjected to repeated recrystallization.

Полученный данным способом очищенный инулин можно использовать в качестве биологически активного вещества для производства мучных, кондитерских и хлебобулочных изделий, безалкогольных напитков, а также для производства поливитаминных препаратов. При введении 25% инулина лопуха большого взамен сахара, например, в белковый заварной крем увеличивается пенообразующая способность крема, происходит понижение плотности и калорийности. Влияние инулина на реологические показатели белкового заварного крема приведены в таблице.The purified inulin obtained by this method can be used as a biologically active substance for the production of flour, confectionery and bakery products, soft drinks, as well as for the production of multivitamin preparations. With the introduction of 25% inulin of burdock instead of sugar, for example, in the protein custard, the foaming ability of the cream increases, and the density and calorie content decrease. The effect of inulin on the rheological parameters of protein custard is shown in the table.

ТаблицаTable % введенной добавки% added additives Свежеприготовленный кремFreshly made cream Через два часаIn two hours Напряжение сдвига, Па, при j=0,5с-1Shear stress, Pa, at j = 0.5s-1 Эффективная вязкость, Па, при j=0,5c-1Effective viscosity, Pa, at j = 0.5c-1 Предельное напряжение сдвига, ПаUltimate shear stress, Pa Напряжение сдвига, Па, при j=0,5c-1Shear stress, Pa, at j = 0.5c-1 Эффективная вязкость, Па, при j=0,5c-1Effective viscosity, Pa, at j = 0.5c-1 Предельное напряжение сдвига, ПаUltimate shear stress, Pa 0 (контроль)0 (control) 106,68±0,81106.68 ± 0.81 213,35±0,81213.35 ± 0.81 82,0±,07682.0 ±, 076 90,38±0,9190.38 ± 0.91 180,75±0,91180.75 ± 0.91 73,0±0,8573.0 ± 0.85 1010 120,07±0,83120.07 ± 0.83 240,13±0,83240.13 ± 0.83 85,0±0,7885.0 ± 0.78 86,85±0,9186.85 ± 0.91 173,70±0,91173.70 ± 0.91 69,0±0,7869.0 ± 0.78 2525 126,97±0,83126.97 ± 0.83 253,39±0,83253.39 ± 0.83 90,0±0,8590.0 ± 0.85 79,95±0,8979.95 ± 0.89 151,90±0,87151.90 ± 0.87 52,0±0,7852.0 ± 0.78

Значение предельного напряжения сдвига свидетельствует о хорошей кремообразующей способности.The value of the ultimate shear stress indicates a good cream-forming ability.

Claims (2)

1. Способ получения инулина из растительного сырья преимущественно с помощью исчерпывающей экстрактации, характеризующийся тем, что в качестве растительного сырья используют измельченные корни лопуха большого, которые подвергают экстракции водой в течение 3÷5 суток, а полученный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом с осаждением инулина при температуре ниже минус 15°С с последующей очисткой инулина повторной перекристаллизацией.1. The method of producing inulin from plant materials mainly using exhaustive extraction, characterized in that the crushed roots of large burdock are used as plant materials, which are extracted with water for 3–5 days, and the resulting solution is treated with 96% ethanol with precipitation of inulin at a temperature below minus 15 ° C, followed by purification of inulin by recrystallization. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельчение корней лопуха большого производят до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 1÷3 мм. 2. The method according to claim 1, characterized in that the grinding of the roots of burdock is produced to the size of the particles passing through a sieve with a hole diameter of 1 ÷ 3 mm