RU2355831C2 - Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation - Google Patents

Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation Download PDF

Info

Publication number
RU2355831C2
RU2355831C2 RU2007112010/15A RU2007112010A RU2355831C2 RU 2355831 C2 RU2355831 C2 RU 2355831C2 RU 2007112010/15 A RU2007112010/15 A RU 2007112010/15A RU 2007112010 A RU2007112010 A RU 2007112010A RU 2355831 C2 RU2355831 C2 RU 2355831C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon
hollow cylindrical
single crystal
melting crucible
growth
Prior art date
Application number
RU2007112010/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007112010A (en
Inventor
Лев Васильевич Кожитов (RU)
Лев Васильевич Кожитов
Тимофей Тимофеевич Кондратенко (RU)
Тимофей Тимофеевич Кондратенко
Всеволод Валерьевич Крапухин (RU)
Всеволод Валерьевич Крапухин
Николай Иванович Казимиров (RU)
Николай Иванович Казимиров
Сергей Леонидович Сорокин (RU)
Сергей Леонидович Сорокин
Владимир Александрович Тарадей (RU)
Владимир Александрович Тарадей
Александр Петрович Блиев (RU)
Александр Петрович Блиев
Иван Вадимович Силаев (RU)
Иван Вадимович Силаев
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет)
Открытое акционерное общество "Подольский химико-металлургический завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет), Открытое акционерное общество "Подольский химико-металлургический завод" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет)
Priority to RU2007112010/15A priority Critical patent/RU2355831C2/en
Publication of RU2007112010A publication Critical patent/RU2007112010A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2355831C2 publication Critical patent/RU2355831C2/en

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention is related to the field of electronic engineering, in particular to technology for growth of profiled single-crystals of silicon in the form of hollow thin-walled cylinders to make epitaxial cylindrical (non-planar) structures of strong power semiconductor instruments. Method consists in the fact that vacuum chamber is sealed and vacuumised with thermal unit and hollow cylindrical seeding agent of silicon single crystal located in it, inertial gas with dew point of at least -70°C is supplied in it during the whole process of hollow cylindrical single crystals growth, heater is used to heat the thermal unit equipped with quartz melting crucible filled with silicon, afterwards quartz melting crucible is vertically displaced until its bottom is located in zone of thermal unit maximum temperature, and silicon fill is melted, then lower end of hollow cylindrical seeding agent of silicon single crystal is melted by means of its submersion into silicon melt located in quartz melting crucible, afterwards quartz melting crucible and hollow cylindrical seeding agent of silicon single crystal in contact with silicon melt are rotated in the same direction and with the same rotation frequency, at that rotary hollow cylindrical seeding agent of silicon single crystal is lifted up with speed that provides for growth of hollow cylindrical single crystal of silicon on its lower end, to complete expenditure of silicon melt in quartz melting crucible, at that in process of growing the following conditions are fulfilled: qint.=qext., where qint. is specific thermal flow directed to internal surface of hollow cylindrical silicon single crystal in process of its growth in crystallisation plane, W/m2, qext. is specific thermal flow directed at external side surface of hollow cylindrical single crystal of silicon in process of its growth in crystallisation plane, W/m2, and convective flows of silicon melt are directed from center of quartz melting crucible bottom vertically upwards along axis of hollow cylindrical seeding agent of silicon single crystal. Design of device for growth of hollow cylindrical silicon single crystals is described.
EFFECT: formation of section of profile hollow cylindrical silicon single crystals with uniform distribution of their electrophysical and structural parametres: diametre of 20-50 mm with continuous thickness of wall of 3-5 mm and low density of dislocation in structure - not more than 103-104 cm-2, specific electric resistance of 0.02 Ohm·cm with dispersion of not more than 6%, life time of unbalanced charge carrier of not more than 1 mcs.
4 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области электронной техники, в частности к технологии выращивания профилированных монокристаллов кремния в виде полых тонкостенных цилиндров диаметром 20-50 мм с постоянной толщиной стенки 3-5 мм и малой плотностью дислокаций в структуре - не выше 103-104 см-2, для изготовления эпитаксиальных цилиндрических (непланарных) структур мощных силовых полупроводниковых приборов.The invention relates to the field of electronic engineering, in particular to a technology for growing profiled silicon single crystals in the form of hollow thin-walled cylinders with a diameter of 20-50 mm with a constant wall thickness of 3-5 mm and a low dislocation density in the structure of not higher than 10 3 -10 4 cm -2 , for the manufacture of epitaxial cylindrical (non-planar) structures of powerful power semiconductor devices.

Известен метод выращивания трубчатых монокристаллов полупроводниковых материалов, в котором для выращивания трубчатых цилиндрических монокристаллов применяют цилиндрическую монокристаллическую полую затравку и кольцевой тигель с расплавом этого материала (DE 962553, опублик. 1957).A known method of growing tubular single crystals of semiconductor materials, in which for growing tubular cylindrical single crystals using a cylindrical single crystal hollow seed and an annular crucible with a melt of this material (DE 962553, published. 1957).

Недостатком данного способа является невозможность выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния в виде труб с плотностью дислокации не выше 103-104 1/см2.The disadvantage of this method is the impossibility of growing hollow cylindrical single crystals of silicon in the form of pipes with a dislocation density of not higher than 10 3 -10 4 1 / cm 2 .

Известен способ выращивания профильных изделий из расплава металлов и полупроводников, «Способ Степанова» (SU 134402; опублик. 1960 г.), в котором применяют вертикальное вытягивание кристаллизующегося материала из расплава; причем форму сечения растущего профиля задают специальным формообразователем - приспособлением, находящимся в контакте с расплавом. Мениск расплава располагается над поверхностью формообразователя. Формообразователь изготавливают из графита.A known method of growing shaped products from molten metals and semiconductors, "Stepanova Method" (SU 134402; published. 1960), which use the vertical stretching of crystallized material from the melt; moreover, the cross-sectional shape of the growing profile is set by a special shaper - a device in contact with the melt. The meniscus of the melt is located above the surface of the former. The former is made of graphite.

Недостатком данного способа является невозможность выращивания монокристаллов кремния в виде полых цилиндров.The disadvantage of this method is the inability to grow silicon single crystals in the form of hollow cylinders.

Прототипом первого объекта изобретения является метод выращивания полых монокристаллов кремния полусферической формы по способу Чохральского (JP 37-6103, опублик. 1962 г.), заключающийся в том, что для формирования полого сечения монокристалла создают неравномерное осесимметричное распределение температуры в центральной области расплава в тигле при помощи дополнительного специального нагревателя, размещенного по оси симметрии тигля. Для начала процесса роста монокристалла используют сплошную монокристаллическую затравку.The prototype of the first object of the invention is a method for growing hollow silicon single crystals of a hemispherical shape according to the Czochralski method (JP 37-6103, published 1962), namely, to form a hollow section of a single crystal, an uneven axisymmetric temperature distribution is created in the central region of the melt in the crucible at using an additional special heater placed along the axis of symmetry of the crucible. To begin the process of single crystal growth, a continuous single crystal seed is used.

Недостатком данного способа является невозможность стабильного роста монокристалла кремния из расплава в виде трубы постоянного сечения с малой плотностью дислокаций в структуре - не выше 103-104 см-2. Получаемые по этому способу кристаллы имеют полусферическую форму.The disadvantage of this method is the impossibility of stable growth of a silicon single crystal from the melt in the form of a pipe of constant cross section with a low dislocation density in the structure - not higher than 10 3 -10 4 cm -2 . The crystals obtained by this method have a hemispherical shape.

Известно устройство для выращивания полых изделий из расплава (SU 134402; опублик. 1960 г.), в котором для формирования полого сечения кристалла из расплава применяют специальное приспособление - формообразователь в виде двух концентрических цилиндров из материала, смачиваемого расплавом, погруженных вертикально в расплав.A device for growing hollow articles from a melt is known (SU 134402; published in 1960), in which a special device is used to form a hollow section of a crystal from a melt — a former in the form of two concentric cylinders of material wetted by the melt immersed vertically in the melt.

Формообразователь, затравка и тигель в процессе роста неподвижны.The former, the seed and the crucible are stationary during growth.

Недостатком данного устройства является невозможность выращивания монокристалла в виде полого цилиндра из-за отсутствия перемешивания расплава в канале формообразователя, неконтролируемое выделение примесей в расплав кремния из материала формообразователя, трудности в момент затравливания и разращивания кристалла.The disadvantage of this device is the inability to grow a single crystal in the form of a hollow cylinder due to the lack of mixing of the melt in the channel of the former, uncontrolled release of impurities into the silicon melt from the material of the former, difficulties at the time of seeding and crystal growth.

Прототипом второго объекта изобретения является устройство, в котором для формирования полого сечения растущего монокристалла создают неравномерное осесимметричное распределение температуры по объему и поверхности тигля. Указанное распределение температуры создают с помощью специального устройства - дополнительного нагревателя, расположенного по оси плавильного тигля (JP 37-6103, опублик. 1962 г.).The prototype of the second object of the invention is a device in which to form a hollow section of a growing single crystal create an uneven axisymmetric temperature distribution over the volume and surface of the crucible. The specified temperature distribution is created using a special device - an additional heater located along the axis of the melting crucible (JP 37-6103, published. 1962).

Недостатком данного устройства является невозможность выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния виде цилиндрических труб постоянного сечения с постоянной толщиной стенки. Кристаллы кремния, выращенные таким способом, имеют полую полусферическую форму.The disadvantage of this device is the impossibility of growing hollow cylindrical single crystals of silicon in the form of cylindrical tubes of constant cross section with a constant wall thickness. Silicon crystals grown in this way have a hollow hemispherical shape.

Технический результат, достигаемый в первом и втором объектах изобретения, заключается в обеспечении возможности формирования сечения профильных полых цилиндрических монокристаллов кремния с однородным распределением их электрофизических и структурных параметров: толщины стенки, удельного электрического сопротивления, плотности дислокаций и времени жизни неравновесных носителей заряда по всему объему выращиваемого монокристалла.The technical result achieved in the first and second objects of the invention is to enable the formation of a cross-sectional profile of hollow cylindrical single crystals of silicon with a uniform distribution of their electrophysical and structural parameters: wall thickness, electrical resistivity, dislocation density and lifetime of nonequilibrium charge carriers over the entire volume of the grown single crystal.

Указанный технический результат в первом объекте изобретения достигается следующим образом: в способе выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния герметизируют и вакуумируют вакуумную камеру с расположенным в ней тепловым узлом и полой цилиндрической затравкой монокристалла кремния. В камеру в течение всего процесса роста полых цилиндрических монокристаллов подают инертный газ с точкой росы не менее -70°.The specified technical result in the first object of the invention is achieved as follows: in a method for growing hollow cylindrical silicon single crystals, a vacuum chamber is sealed and vacuumized with a thermal unit located therein and a hollow cylindrical seed of a silicon single crystal. An inert gas with a dew point of at least -70 ° is fed into the chamber during the entire process of growth of hollow cylindrical single crystals.

Затем нагревателем прогревают тепловой узел, снабженный кварцевым плавильным тиглем с загруженным в него кремнием. Также прогрев теплового узла производят в течение 35-40 минут при мощности нагревателя 0,45-0,5 от максимальной мощности.Then, a heat unit equipped with a quartz melting crucible with silicon loaded into it is heated with a heater. Also, the heating of the heating unit is carried out for 35-40 minutes with a heater power of 0.45-0.5 of the maximum power.

При этом вращение кварцевого плавильного тигля и полой цилиндрической затравки монокристалла кремния производят с частотой вращения 6-8 оборотов в минуту совместно в одну сторону.In this case, the rotation of the quartz melting crucible and the hollow cylindrical seed of a silicon single crystal is performed with a rotation frequency of 6-8 revolutions per minute together in one direction.

После чего вертикально перемещают кварцевый плавильный тигель до расположения его дна в зоне максимальной температуры теплового узла и расплавляют загрузку кремния. После этого подплавляют нижний торец полой цилиндрической затравки монокристалла кремния путем его погружения в расплав кремния, находящийся в кварцевом плавильном тигле.After that, the quartz melting crucible is vertically moved to the location of its bottom in the zone of the maximum temperature of the thermal unit and the silicon loading is melted. After that, the lower end face of the hollow cylindrical seed of a silicon single crystal is submerged by immersing it in a silicon melt located in a quartz melting crucible.

Затем кварцевый плавильный тигель и полую цилиндрическую затравку монокристалла кремния при расположении ее в контакте с расплавом кремния вращают в одном направлении и с одинаковой частотой вращения. Вращающуюся полую цилиндрическую затравку монокристалла кремния поднимают вверх со скоростью, обеспечивающей рост полого цилиндрического монокристалла кремния на ее нижнем торце, до полного израсходования расплава кремния в кварцевом плавильном тигле.Then, a quartz melting crucible and a hollow cylindrical seed of a silicon single crystal are rotated in the same direction and at the same speed when placed in contact with the silicon melt. A rotating hollow cylindrical seed of a silicon single crystal is raised upward at a speed that ensures the growth of a hollow cylindrical silicon single crystal at its lower end until the silicon melt in the quartz melting crucible is completely consumed.

В процессе роста полого цилиндрического монокристалла кремния выполняют следующие условия:In the process of growing a hollow cylindrical silicon single crystal, the following conditions are fulfilled:

qвнутр=qвнеш, q = q internal external,

где:Where:

qвнутр - удельный тепловой поток, направленный к внутренней поверхности полого цилиндрического монокристалла кремния в процессе его роста в плоскости кристаллизации, Вт/м2;q int - specific heat flux directed to the inner surface of the hollow cylindrical single crystal of silicon during its growth in the crystallization plane, W / m 2 ;

qвнеш - удельный тепловой поток, направленный к внешней боковой поверхности полого цилиндрического монокристалла в процессе его роста в плоскости кристаллизации, Вт/м2;q external — specific heat flux directed to the external lateral surface of the hollow cylindrical single crystal during its growth in the crystallization plane, W / m 2 ;

- конвективные потоки расплава кремния направлены от центра дна кварцевого плавильного тигля вертикально вверх по оси полой цилиндрической затравки монокристалла кремния.- convective flows of the silicon melt are directed from the center of the bottom of the quartz melting crucible vertically upward along the axis of the hollow cylindrical seed of the silicon single crystal.

В частном случае подъем полой цилиндрической затравки монокристалла кремния осуществляют со скоростью 0,2-1,5 мм/мин.In a particular case, the rise of a hollow cylindrical seed of a silicon single crystal is carried out at a speed of 0.2-1.5 mm / min.

Кроме того, загрузку кремния осуществляют в виде мелких гранул.In addition, the loading of silicon is carried out in the form of fine granules.

Также постоянное положение уровня расплава кремния в нагревателе относительно его верхней кромки в одних и тех же тепловых условиях обеспечивают при помощи перемещения тигля с расплавом по вертикали вверх, пропорционально расходу расплава в тигле.Also, a constant position of the level of silicon melt in the heater relative to its upper edge under the same thermal conditions is ensured by moving the crucible with the melt vertically upward, in proportion to the flow rate of the melt in the crucible.

Указанный технический результат во втором объекте изобретения достигается следующим образом: устройство для выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния включает вакуумную камеру с промежуточным шиберным затвором-шлюзом, в которой размещен тепловой узел. Тепловой узел содержит цилиндрический резистивный нагреватель, в полости которого размещен полый цилиндрический держатель кварцевого тигля. Полый цилиндрический держатель закреплен на платформе, установленной на цилиндрическом полом водоохлаждаемом штоке, соединенном с механизмами вращения и вертикального перемещения. В нижней части стенки полого цилиндрического держателя выполнены прорези.The specified technical result in the second object of the invention is achieved as follows: a device for growing hollow cylindrical single crystals of silicon includes a vacuum chamber with an intermediate gate shutter-gateway, in which the thermal unit is located. The thermal unit contains a cylindrical resistive heater, in the cavity of which a hollow cylindrical holder of a quartz crucible is placed. The hollow cylindrical holder is mounted on a platform mounted on a cylindrical hollow water-cooled rod connected to the mechanisms of rotation and vertical movement. Slots are made in the lower part of the wall of the hollow cylindrical holder.

В верхней части полого цилиндрического держателя размещен кварцевый плавильный тигель для кремниевого расплава, имеющий плоское дно. Под дном тигля установлена графитовая диафрагма. Параллельно поверхности расплава кремния расположен нижний торец полой цилиндрической затравки монокристалла кремния, верхний торец которой закреплен в подвесе механизма вращения и вертикального перемещения.A quartz melting crucible for silicon melt having a flat bottom is placed in the upper part of the hollow cylindrical holder. A graphite diaphragm is installed under the bottom of the crucible. Parallel to the surface of the silicon melt, the lower end of the hollow cylindrical seed of a silicon single crystal is located, the upper end of which is fixed in the suspension of the rotation mechanism and vertical movement.

Кварцевый плавильный тигель экранирован по боковой поверхности конусным теплоизоляционным экраном. Конусный экран имеет возможность перемещаться по вертикали и предназначен для регулировки мощности теплового потока, падающего от резистивного нагревателя на боковые стенки тигля с расплавом и внешнюю боковую поверхность растущего полого монокристалла кремния. В результате применения конусного экрана достигается неравномерное осесимметричное распределение температуры по глубине и по поверхности расплава, при котором The quartz melting crucible is shielded along the side surface with a conical heat-insulating screen. The conical screen has the ability to move vertically and is designed to adjust the power of the heat flow incident from the resistive heater to the side walls of the crucible with the melt and the outer side surface of the growing hollow silicon single crystal. As a result of the use of a conical screen, an uneven axisymmetric temperature distribution is achieved over the depth and surface of the melt, at which

Тцентракраев.T center > T edges .

Использование конусного экрана обеспечивает также тепловые условия охлаждения растущего монокристалла кремния, при которых в его структуре образуется минимально возможная плотность дислокаций в результате релаксации термоупругих напряжений. Тепловые условия выбирают, перемещая конусный экран по вертикали относительно верхней кромки нагревателя.The use of a conical screen also provides thermal conditions for cooling a growing silicon single crystal, in which the minimum possible dislocation density is formed in its structure as a result of relaxation of thermoelastic stresses. Thermal conditions are selected by moving the conical screen vertically relative to the upper edge of the heater.

Цилиндрический резистивный нагреватель, полый цилиндрический держатель, кварцевый плавильный тигель, графитовая диафрагма, полая цилиндрическая затравка монокристаллов кремния, конусный экран и цилиндрический полый водоохлаждаемый шток установлены симметрично относительно общей центральной оси вращения.A cylindrical resistive heater, a hollow cylindrical holder, a quartz melting crucible, a graphite diaphragm, a hollow cylindrical seed of silicon single crystals, a conical screen and a cylindrical hollow water-cooled rod are installed symmetrically with respect to the common central axis of rotation.

Изобретение поясняется чертежом, на котором показан общий вид устройства для выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния.The invention is illustrated by the drawing, which shows a General view of a device for growing hollow cylindrical single crystals of silicon.

Устройство для выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния включает вакуумную камеру (на чертеже не показана), в которой размещен тепловой узел. Тепловой узел содержит цилиндрический резистивный нагреватель 1, в полости которого размещен полый цилиндрический держатель 2.A device for growing hollow cylindrical single crystals of silicon includes a vacuum chamber (not shown), in which a thermal unit is placed. The thermal assembly comprises a cylindrical resistive heater 1, in the cavity of which a hollow cylindrical holder 2 is placed.

В верхней части держателя 2 размещен кварцевый плавильный тигель 3 для кремниевого расплава, имеющий плоское дно. Под дном установлена графитовая диафрагма 4. В нижней части стенки держателя 2 выполнены прорези 5. Параллельно поверхности кремниевого расплава расположен нижний торец полой цилиндрической затравки 6 монокристалла кремния, верхний торец которой закреплен в подвесе 7 механизма вертикального перемещения и вращения (на чертеже не показан). Верхний торец затравки 6 закрывают теплоизоляционным материалом - углевойлоком.In the upper part of the holder 2 there is a quartz melting crucible 3 for silicon melt having a flat bottom. A graphite diaphragm 4 is installed under the bottom. Slots 5 are made in the lower part of the wall of the holder 2. Parallel to the surface of the silicon melt, there is a lower end face of a hollow cylindrical seed 6 of a silicon single crystal, the upper end of which is fixed in the suspension 7 of the vertical movement and rotation mechanism (not shown in the drawing). The upper end face of the seed 6 is closed with a heat-insulating material - carbon wool.

Тигель 3 экранирован по боковой поверхности с помощью конусного экрана 8. Держатель 2 закреплен на платформе, установленной на цилиндрическом полом водоохлаждаемом штоке 9, соединенном с механизмом вертикального перемещения и вращения (на чертеже не показан). Дно тигля 3 находится на расстоянии 50-80 мм от поверхности платформы.The crucible 3 is shielded along the side surface using a conical screen 8. The holder 2 is mounted on a platform mounted on a cylindrical hollow water-cooled stem 9 connected to a vertical movement and rotation mechanism (not shown in the drawing). The bottom of the crucible 3 is located at a distance of 50-80 mm from the surface of the platform.

Нагреватель 1, держатель 2, тигель 3, диафрагма 4, затравка 6, экран 8 и шток 9 установлены симметрично относительно общей центральной оси вращения.Heater 1, holder 2, crucible 3, diaphragm 4, seed 6, shield 8 and rod 9 are installed symmetrically with respect to the common central axis of rotation.

Конкретный пример осуществления способа выращивания профильного монокристалла с использованием устройства, предложенного в изобретении.A specific example of the method of growing a profile single crystal using the device proposed in the invention.

После герметизации полости вакуумной камеры устройства производят ее вакуумирование до величины остаточного давления не менее 10-3-10-4 мм рт.ст.After sealing the cavity of the vacuum chamber of the device, it is evacuated to a residual pressure of at least 10 −3 −10 −4 mm Hg.

Затем в полость вакуумной камеры для удаления остатков атмосферных газов подают осушенный инертный газ - аргон с точкой росы не менее -70°С при расходе - 960 дм3/час при постоянном протоке газа в течение всего процесса роста монокристаллов.Then, dried vacuum inert gas, argon with a dew point of at least -70 ° C at a flow rate of 960 dm 3 / h with a constant gas flow during the entire process of single crystal growth, is fed into the cavity of the vacuum chamber to remove residual atmospheric gases.

После этого прогревают загрузку кремния в тигле 3 в виде мелких гранул. Тигель 3 имеет диаметр 60-152 мм и глубину от 20 до 30 мм, его располагают в держателе 2; под плоским дном тигля 3 установлена графитовая диафрагма 4.After that, the loading of silicon in the crucible 3 in the form of small granules is heated. The crucible 3 has a diameter of 60-152 mm and a depth of 20 to 30 mm, it is placed in the holder 2; a graphite diaphragm 4 is installed under the flat bottom of the crucible 3.

После прогрева расплавляют загрузку кремния в тигле 3, при этом перемещением нижнего штока 9 тигель 3 опускают в нагревателе 1 до расположения дна тигля 3 в зоне с максимальной температурой. При таком расположении тигель 3 находится выше наиболее горячей зоны нагревателя 1. Таким образом, большая часть теплового потока от стенок нагревателя 1 поглощается внешней поверхностью дна тигля 3 через окно диафрагмы и устанавливается необходимое для роста полого цилиндрического монокристалла неравномерное распределение температуры по зеркалу расплава кремния: выше - в центре тигля 3, ниже - к его краям.After heating, the loading of silicon in the crucible 3 is melted, while moving the lower rod 9, the crucible 3 is lowered in the heater 1 to the bottom of the crucible 3 in the zone with the maximum temperature. With this arrangement, the crucible 3 is located above the hottest zone of the heater 1. Thus, most of the heat flux from the walls of the heater 1 is absorbed by the outer surface of the bottom of the crucible 3 through the diaphragm window and the uneven temperature distribution necessary for the growth of the hollow cylindrical single crystal over the silicon melt mirror is established: above - in the center of the crucible 3, below - to its edges.

Прогрев затравки 6 над тиглем 3 проводят при мощности нагревателя 1, равной 0,45-0,5 от его максимальной мощности, в течение 35-40 минут.The heating of the seed 6 over the crucible 3 is carried out with the power of the heater 1 equal to 0.45-0.5 of its maximum power, for 35-40 minutes.

Расплавленную загрузку кремния выдерживают в течение 5-10 минут, после чего понижают мощность нагревателя до 0,75-0,80 максимальной мощности нагревателя 1, при которой проводят процесс затравливания, и начинают процесс роста цилиндрического полого монокристалла кремния на нижнем торце затравки.The molten load of silicon is held for 5-10 minutes, after which the heater power is reduced to 0.75-0.80 of the maximum power of heater 1, at which the seeding process is carried out, and the process of growth of a cylindrical hollow silicon single crystal at the lower end of the seed is started.

Для осуществления указанного процесса подплавляют нижний торец затравки 6 путем его погружения в расплав кремния, находящийся в тигле 3.To implement this process, the lower end face of the seed 6 is melted by immersion in a silicon melt located in the crucible 3.

Оставляя затравку 6 в контакте с расплавом кремния, вращают ее и тигель 3 в одном направлении и с одинаковой частотой вращения тигля, около 6-8 оборотов в минуту.Leaving the seed 6 in contact with the silicon melt, rotate it and the crucible 3 in the same direction and with the same crucible rotation speed, about 6-8 revolutions per minute.

Вращающуюся затравку 6 поднимают вверх со скоростью, обеспечивающей рост полого цилиндрического монокристалла кремния на ее нижнем торце, до полного израсходования расплава кремния в тигле 3. Скорость подъема затравки 6 варьируется в пределах 0,2-1,5 мм/мин.The rotating seed 6 is raised upward at a speed that ensures the growth of a hollow cylindrical silicon single crystal at its lower end, until the silicon melt in the crucible 3 is completely consumed. The speed of rise of the seed 6 varies between 0.2-1.5 mm / min.

Постоянное положение уровня расплава кремния в тигле 3 относительно верхней кромки нагревателя поддерживают при помощи автоматического перемещения тигля по вертикали вверх, пропорционально расходу расплава в т.иглеA constant position of the level of the silicon melt in the crucible 3 relative to the upper edge of the heater is maintained by automatically moving the crucible vertically upward, in proportion to the melt consumption in the crucible

В процессе роста полого цилиндрического монокристалла кремния выполняют следующие условия:In the process of growing a hollow cylindrical silicon single crystal, the following conditions are fulfilled:

- выполнение равенства:- fulfillment of equality:

qвнутр=qвнеш, q = q internal external,

где: qвнутр - удельный тепловой поток, направленный к внутренней поверхности полого цилиндрического монокристалла кремния в процессе его роста в плоскости кристаллизации, Вт/м2,where: q int - specific heat flux directed to the inner surface of the hollow cylindrical silicon single crystal during its growth in the crystallization plane, W / m 2 ,

qвнеш - удельный тепловой поток, направленный к внешней боковой поверхности полого цилиндрического монокристалла в процессе его роста в плоскости кристаллизации, Вт/м2;q external — specific heat flux directed to the external lateral surface of the hollow cylindrical single crystal during its growth in the crystallization plane, W / m 2 ;

- конвективные потоки расплава кремния направлены от центра дна тигля 3 вертикально вверх по оси затравки 6.- convective flows of the silicon melt are directed from the center of the bottom of the crucible 3 vertically upward along the axis of the seed 6.

Указанным способом получены образцы профильных монокристаллов кремния марки КЭФ-0,02, имеющие следующие параметры:In this way, samples of profile single crystals of silicon grade KEF-0.02, having the following parameters:

- внутренний диаметр - 28 мм, ±0,5,- inner diameter - 28 mm, ± 0.5,

- внешний диаметр - 34 мм, ±0,5,- outer diameter - 34 mm, ± 0.5,

- толщина стенки постоянна по радиусу и длине кристалла 3 мм,- the wall thickness is constant along the radius and length of the crystal 3 mm,

- У.Э.С.- 0,020 Ом·см при разбросе на свыше 6%,- U.E.S. - 0.020 Ohm · cm with a spread of over 6%,

- равномерное развитие плотности дислокаций Nd не более - uniform development of dislocation density Nd no more

103 см-2,10 3 cm -2 ,

- время жизни неравновесных носителей заряда не более 1- the lifetime of nonequilibrium charge carriers is not more than 1

мкс.μs.

Изобретение обеспечивает выращивание полых цилиндрических монокристаллов кремния из расплава за счет обеспечения:The invention provides for the growth of hollow cylindrical single crystals of silicon from a melt by providing:

- неравномерного распределения температуры расплава кремния по объему и по поверхности расплава: у центра тигля - выше, к краям тигля - ниже, ближе к температуре кристаллизации;- uneven distribution of the temperature of the silicon melt over the volume and over the surface of the melt: at the center of the crucible — higher, to the edges of the crucible — lower, closer to the crystallization temperature;

- подавления движения конвективных потоков расплава от краев тигля по поверхности расплава к центру тигля;- suppressing the movement of convective melt flows from the edges of the crucible along the surface of the melt to the center of the crucible;

- обеспечения конвективного движения слоев расплава с наибольшей температурой, превышающей температуру кристаллизации кремния по оси роста профильного монокристалла к центру его полого сечения.- providing convective motion of the melt layers with the highest temperature exceeding the crystallization temperature of silicon along the growth axis of the profile single crystal to the center of its hollow section.

Claims (7)

1. Способ выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния, заключающийся в том, что герметизируют и вакуумируют вакуумную камеру с расположенными в ней тепловым узлом и полой цилиндрической затравкой монокристалла кремния, подают в нее в течение всего процесса роста полых цилиндрических монокристаллов инертный газ с точкой росы не менее -70°С, прогревают нагревателем тепловой узел, снабженный кварцевым плавильным тиглем с загруженным в него кремнием, после чего вертикально перемещают кварцевый плавильный тигель до расположения его дна в зоне максимальной температуры теплового узла и расплавляют загрузку кремния, затем подплавляют нижний торец полой цилиндрической затравки монокристалла кремния путем его погружения в расплав кремния, находящийся в кварцевом плавильном тигле, после этого вращают в одном направлении и с одинаковой частотой вращения кварцевый плавильный тигель и полую цилиндрическую затравку монокристалла кремния, находящуюся в контакте с расплавом кремния, при этом вращающуюся полую цилиндрическую затравку монокристалла кремния поднимают вверх со скоростью, обеспечивающей рост полого цилиндрического монокристалла кремния на ее нижнем торце, до полного израсходования расплава кремния в кварцевом плавильном тигле, при этом в процессе роста выполняют условия:
qвнутр=qвнеш,
где qвнутр - удельный тепловой поток, направленный к внутренней поверхности полого цилиндрического монокристалла кремния в процессе его роста в плоскости кристаллизации, Вт/м2;
qвнеш - удельный тепловой поток, направленный к внешней боковой поверхности полого цилиндрического монокристалла в процессе его роста в плоскости кристаллизации, Вт/м2;
а конвективные потоки расплава кремния направлены от центра дна кварцевого плавильного тигля вертикально вверх по оси полой цилиндрической затравки монокристалла кремния.
1. A method of growing hollow cylindrical single crystals of silicon, which consists in sealing and vacuuming a vacuum chamber with a thermal unit and a hollow cylindrical seed crystal silicon, inert gas with a dew point of not less than -70 ° C, the heater is heated with a heater, equipped with a quartz melting crucible with silicon loaded in it, after which the quartz melting crucible is vertically moved to the location its bottom in the zone of the maximum temperature of the thermal unit and the silicon loading is melted, then the lower end face of the hollow cylindrical seed of the silicon single crystal is melted by immersing it in the silicon melt located in the quartz melting crucible, then the quartz melting crucible is rotated in the same direction and with the same frequency of rotation and a hollow cylindrical seed of a silicon single crystal in contact with the molten silicon, while the rotating hollow cylindrical seed of a silicon single crystal is raised upward at a rate that ensures the growth of a hollow cylindrical single crystal of silicon at its lower end, until the silicon melt in the quartz melting crucible is completely consumed, while in the process of growth the following conditions are fulfilled:
q = q internal external,
where q int - specific heat flux directed to the inner surface of the hollow cylindrical silicon single crystal in the process of its growth in the crystallization plane, W / m 2 ;
q external — specific heat flux directed to the external lateral surface of the hollow cylindrical single crystal during its growth in the crystallization plane, W / m 2 ;
and convective flows of silicon melt are directed from the center of the bottom of the quartz melting crucible vertically upward along the axis of the hollow cylindrical seed of a silicon single crystal.
2. Способ по п.1, заключающийся в том, что прогрев теплового узла производят в течение 35-40 мин при мощности нагревателя 0,45-0,5 от максимальной мощности.2. The method according to claim 1, which consists in the fact that the heating of the thermal unit is carried out for 35-40 minutes at a heater power of 0.45-0.5 of the maximum power. 3. Способ по п.1, заключающийся в том, что вращение кварцевого плавильного тигля и полой цилиндрической затравки монокристалла кремния производят с частотой вращения 6-8 об/мин совместно в одну сторону.3. The method according to claim 1, which consists in the fact that the rotation of the quartz melting crucible and the hollow cylindrical seed crystal silicon is produced with a rotation frequency of 6-8 rpm together in one direction. 4. Способ по п.1, заключающийся в том, что подъем полой цилиндрической затравки монокристалла кремния осуществляют со скоростью 0,2-1,5 мм/мин.4. The method according to claim 1, which consists in the fact that the rise of a hollow cylindrical seed crystal silicon is carried out at a speed of 0.2-1.5 mm / min 5. Способ по п.1, заключающийся в том, что загрузку кремния осуществляют в виде мелких гранул.5. The method according to claim 1, which consists in the fact that the loading of silicon is carried out in the form of small granules. 6. Способ по п.1, заключающийся в том, что постоянное положение уровня расплава в тигле относительно верхней кромки нагревателя в одних и тех же тепловых условиях роста обеспечивают при помощи автоматического перемещения тигля вверх по вертикали нижним водоохлаждаемым штоком.6. The method according to claim 1, which consists in the fact that a constant position of the melt level in the crucible relative to the upper edge of the heater under the same thermal growth conditions is ensured by automatically moving the crucible upward vertically with a lower water-cooled rod. 7. Устройство для выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния, включающее вакуумную камеру с промежуточным шиберным затвором-шлюзом, в которой размещен тепловой узел, содержащий цилиндрический резистивный нагреватель, в полости которого размещен полый цилиндрический держатель, в верхней части которого размещен кварцевый плавильный тигель для кремниевого расплава, имеющий плоское дно, под которым установлена графитовая диафрагма, а в нижней части стенки полого цилиндрического держателя выполнены прорези, при этом параллельно поверхности кремниевого расплава расположен нижний торец полой цилиндрической затравки монокристалла кремния, верхний торец которой закреплен в подвесе механизма вертикального перемещения и вращения, кварцевый плавильный тигель экранирован по боковой поверхности конусным теплоизоляционным экраном, а держатель закреплен на платформе, установленной на цилиндрическом полом водоохлаждаемом штоке, соединенном с механизмами вертикального перемещения и вращения, при этом цилиндрический резистивный нагреватель, полый цилиндрический держатель, кварцевый плавильный тигель, графитовая диафрагма, полая цилиндрическая затравка монокристаллов кремния, конусный экран и цилиндрический полый водоохлаждаемый шток установлены симметрично относительно общей центральной оси вращения. 7. A device for growing hollow cylindrical single crystals of silicon, comprising a vacuum chamber with an intermediate slide gate-lock, in which a thermal unit is placed containing a cylindrical resistive heater, in the cavity of which a hollow cylindrical holder is placed, in the upper part of which there is a quartz melting crucible for silicon melt having a flat bottom, under which a graphite diaphragm is installed, and slots are made in the lower part of the wall of the hollow cylindrical holder, while On the surface of the silicon melt, there is a bottom end of a hollow cylindrical seed of a silicon single crystal, the top end of which is fixed in the suspension of the vertical movement and rotation mechanism, the quartz melting crucible is shielded along the side surface with a conical heat-insulating screen, and the holder is mounted on a platform mounted on a cylindrical hollow water-cooled rod connected with mechanisms of vertical movement and rotation, while a cylindrical resistive heater, a hollow cylindrical The holder, a quartz melting crucible, a graphite diaphragm, a hollow cylindrical seed of silicon single crystals, a conical screen and a cylindrical hollow water-cooled rod are installed symmetrically with respect to the common central axis of rotation.
RU2007112010/15A 2007-04-03 2007-04-03 Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation RU2355831C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007112010/15A RU2355831C2 (en) 2007-04-03 2007-04-03 Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007112010/15A RU2355831C2 (en) 2007-04-03 2007-04-03 Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007112010A RU2007112010A (en) 2008-10-10
RU2355831C2 true RU2355831C2 (en) 2009-05-20

Family

ID=39927368

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007112010/15A RU2355831C2 (en) 2007-04-03 2007-04-03 Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2355831C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2630811C1 (en) * 2017-03-13 2017-09-13 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes
KR102502863B1 (en) * 2022-09-28 2023-02-23 비씨엔씨 주식회사 Cylindrical silicon ingot manufacturing method

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111717919A (en) * 2019-03-21 2020-09-29 新疆大全新能源股份有限公司 Manufacturing process of silicon core for polycrystalline silicon reduction furnace

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2630811C1 (en) * 2017-03-13 2017-09-13 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes
KR102502863B1 (en) * 2022-09-28 2023-02-23 비씨엔씨 주식회사 Cylindrical silicon ingot manufacturing method

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007112010A (en) 2008-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8123855B2 (en) Device and process for growing Ga-doped single silicon crystals suitable for making solar cells
JP6606638B2 (en) Method and apparatus for growing Fe-Ga based alloy single crystal
KR100827028B1 (en) Method of manufacturing semiconductor single crystal by Czochralski technology, and Single crystal ingot and Wafer using the same
JP2008105896A (en) METHOD FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL
Lu et al. Effect of vibrational stirring on the quality of Bridgman-grown CdTe
CN114941176B (en) Thermal field design and single crystal growth method for preparing silicon carbide single crystal by solution method
CN111809229A (en) Preparation method and device of indium antimonide single crystal
RU2355831C2 (en) Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation
JP4356517B2 (en) Silicon single crystal pulling apparatus and silicon single crystal manufacturing method
JP2009149452A (en) Method for growing semiconductor crystal
KR101942322B1 (en) An apparatus for growing a crystal ingot and a method for growing a crystal ingot using the same
KR101275382B1 (en) Single Crystal Cooling Apparatus and Single Crystal Grower including the same
JPH0314800B2 (en)
JPH054895A (en) Production of single crystal and apparatus therefor
JP3812573B2 (en) Semiconductor crystal growth method
JP5262346B2 (en) Method for producing silicon single crystal
JPH07277875A (en) Method for growing crystal
JPH05117074A (en) Method for producing semiconductor single crystal and apparatus therefor
JP3569954B2 (en) Semiconductor crystal growth method
JP5196438B2 (en) Raw material melt supply apparatus, polycrystal or single crystal production apparatus and production method
RU2381305C1 (en) METHOD OF GROWING GERMANIUM MONOCRYSTALS WITH DIAMETRE OF UP TO 150 mm USING OTF METHOD
KR101472351B1 (en) Method for interpreting a growing of sapphire single crystal and method for growing sapphire single crystal
KR20100071507A (en) Apparatus, method of manufacturing silicon single crystal and method of controlling oxygen density of silicon single crystal
RU2563485C1 (en) Device for growth of monocrystal from melt by chokhralsky vertical pulling technique
JP2004083301A (en) Single crystal manufacturing apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090404