RU2350932C1 - Method for hydrogen detection in aluminium alloys - Google Patents

Abstract

FIELD: physics, measurement.

SUBSTANCE: invention is related to the field of materials survey and analysis. In method sample is heated in flow of gas carrier, and hydrogen released from sample is fixed. In process of heating sample geometric parameters are monitored, and as soon as they start melting heating is stopped. Sample geometric parameter may be one of its dimensions in vertical or horizontal directions, and determination of moment of sample size change is done by means of contact-free or contact transducer.

EFFECT: higher accuracy of hydrogen concentration detection in aluminium alloys, method simplification and reduction of time required for analysis performance.

3 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов путем определения их химических свойств и может быть использовано для определения содержания водорода в алюминии.The invention relates to the field of research and analysis of materials by determining their chemical properties and can be used to determine the hydrogen content in aluminum.

Известен способ определения водорода в сплавах алюминия путем нагрева образца в вакууме. Количество выделившегося при нагревании водорода оценивают по давлению или масс-спектрометром [1]. Недостатком этого способа является сложность применяемой вакуумной и измерительной аппаратуры и низкая производительность. Для обслуживания оборудования требуются специалисты высокой квалификации.A known method for the determination of hydrogen in aluminum alloys by heating the sample in vacuum. The amount of hydrogen released by heating is estimated by pressure or mass spectrometer [1]. The disadvantage of this method is the complexity of the applied vacuum and measuring equipment and low productivity. Equipment maintenance requires highly qualified specialists.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ определения водорода в алюминиевых сплавах путем размещения образца в графитовом тигле и плавления его в токе газа-носителя с фиксацией выделяющегося водорода (прототип) [2].Closest to the claimed invention is a method for the determination of hydrogen in aluminum alloys by placing a sample in a graphite crucible and melting it in a stream of carrier gas with fixation of the released hydrogen (prototype) [2].

Недостатком известного способа является влияние на результат анализа реакции взаимодействия расплавленного алюминия с влагой газа-носителя. В процессе данного взаимодействия выделяется водород и результат анализа водорода, выделяемого из образца, искажается. Получение же чистых от воды газов (азот, гелий) задача сложная.The disadvantage of this method is the effect on the result of the analysis of the reaction of interaction of molten aluminum with moisture of the carrier gas. In the process of this interaction, hydrogen is released and the result of the analysis of hydrogen released from the sample is distorted. Obtaining water-free gases (nitrogen, helium) is a difficult task.

Предлагаемое изобретение направлено на повышение точности определения концентрации водорода в сплавах алюминия, удобства работы на установке, снижение времени проведения анализа.The present invention is aimed at improving the accuracy of determining the concentration of hydrogen in aluminum alloys, ease of operation at the installation, reducing the analysis time.

Данный технический результат достигается тем, что в способе определения водорода в сплавах алюминия, при котором образец нагревают в токе газа-носителя и фиксируют водород, выделяемый из образца, согласно изобретению, в процессе нагрева следят за геометрическими параметрами образца и в момент их изменений при начале плавления прекращают нагрев. В качестве геометрического параметра образца может быть использован один из его размеров в вертикальном или горизонтальном направлениях, а определение момента изменения размера образца осуществлено посредством бесконтактного преобразователя. Кроме того, в качестве геометрического параметра образца может быть использован его размер в вертикальном направлении, а определение момента изменения размера образца осуществлено посредством контактного преобразователя.This technical result is achieved by the fact that in the method for determining hydrogen in aluminum alloys, in which the sample is heated in a carrier gas stream and the hydrogen released from the sample is fixed, according to the invention, the geometric parameters of the sample are monitored during heating and at the time of their changes at the beginning melting stops heating. As the geometric parameter of the sample, one of its sizes in the vertical or horizontal directions can be used, and the moment of changing the size of the sample is determined by means of a non-contact transducer. In addition, as the geometric parameter of the sample, its size in the vertical direction can be used, and the moment of changing the size of the sample is determined by means of a contact transducer.

Наличие в предлагаемом техническом решении существенных отличительных от прототипа признаков свидетельствует о его новизне. Указанные признаки отсутствуют в известных технических решениях, поэтому предлагаемый способ соответствует критерию изобретения «изобретательский уровень».The presence in the proposed technical solution of significant distinctive features from the prototype of the signs indicates its novelty. These signs are absent in the known technical solutions, therefore, the proposed method meets the criteria of the invention "inventive step".

Отслеживание в процессе нагрева образца его геометрических параметров (формы, размеров по различным направлениям и т.п.), фиксация момента их изменений и прекращение нагрева образца позволяют предотвратить плавление образца и контакт расплавленного вещества с водяными парами газа-носителя, что повышает точность измерений концентрации водорода в сплавах алюминия.Tracking during the heating of the sample its geometrical parameters (shape, size in various directions, etc.), fixing the moment of their changes and stopping the heating of the sample prevent the sample from melting and contact of the molten substance with the water vapor of the carrier gas, which increases the accuracy of concentration measurements hydrogen in aluminum alloys.

Использование в качестве геометрического параметра образца его размера в вертикальном направлении упрощает процедуру измерения этого параметра, поскольку указанный размер образца при начале его плавления уменьшается, что легко может быть зафиксировано тем или иным контактным или бесконтактным преобразователем. Для фиксации начала плавления образца с применением бесконтактного преобразователя может быть использован любой из размеров образца в вертикальном или горизонтальном направлениях (диаметр, высота, длина, ширина и т.п.).Using the vertical size of the sample as the geometric parameter of the sample simplifies the procedure for measuring this parameter, since the specified sample size decreases at the beginning of its melting, which can easily be fixed by one or another contact or non-contact transducer. To fix the beginning of the melting of the sample using a non-contact transducer, any of the dimensions of the sample in the vertical or horizontal directions (diameter, height, length, width, etc.) can be used.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежом, где показано устройство для реализации способа определения водорода в сплавах алюминия. Оно состоит из герметичного металлического корпуса 1 (чертеж) и металлической крышки 2, между которыми установлен графитовый тигель 3 для размещения образца 4 алюминиевого сплава. В корпусе выполнены герметизированные отверстия для размещения металлического стержня 5, в корпусе и тигле имеются также отверстия для подвода и отвода газа-носителя, например азота или гелия (показано стрелками). Для нагрева образца использован блок 6 питания, один из выводов которого соединен с корпусом 1, а другой - с крышкой 2. Устройство содержит также схему 7 фиксации начала плавления образца, вход которой соединен с крышкой 2 и стержнем 5, а выход - с блоком 6 питания.The invention is illustrated in the drawing, which shows a device for implementing the method for determining hydrogen in aluminum alloys. It consists of a sealed metal case 1 (drawing) and a metal cover 2, between which a graphite crucible 3 is installed to accommodate a sample 4 of an aluminum alloy. The housing has sealed openings for accommodating the metal rod 5; the housing and the crucible also have openings for supplying and discharging a carrier gas, for example nitrogen or helium (shown by arrows). For heating the sample, a power supply unit 6 was used, one of the terminals of which is connected to the housing 1 and the other to the cover 2. The device also contains a circuit 7 for fixing the beginning of the melting of the sample, the input of which is connected to the cover 2 and the rod 5, and the output to the unit 6 nutrition.

Система индикации начала плавления образца может быть построена на базе бесконтактного преобразователя, например, в виде лазерного измерителя расстояния до одной из поверхностей (в частности, верхней) образца. В этом случае в корпусе напротив лазерного измерителя может быть установлено прозрачное для лазерного излучения герметичное окно (не показано).A system for indicating the onset of melting of a sample can be built on the basis of a non-contact transducer, for example, in the form of a laser meter for measuring the distance to one of the surfaces (in particular, the top) of a sample. In this case, a sealed window (not shown) transparent to the laser radiation can be installed in the housing opposite the laser meter.

Способ определения водорода в сплавах алюминия осуществляется следующим образом (см. чертеж). Тигель 3 с образцом 4 сплава помещают между плоскими внутренними поверхностями корпуса 1 и крышки 2. Контактный стержень 5 приводят в соприкосновение с верхней поверхностью образца 4 и фиксируют относительно корпуса 1. Внутренний объем корпуса продувают газом-носителем и включают нагрев тигля 3 от источника 6 питания. В момент начала плавления образца 4 его размер в вертикальном направлении начинает уменьшаться и контакт между образцом и стержнем 5 прерывается. По сигналу схемы 7 индикации начала плавления образца нагревание тигля 3 от источника 6 питания прекращается. Выделившийся при нагреве образца водород с газом-носителем поступает в детектор (не показан), в котором определяется концентрация водорода в сплаве алюминия.The method for determining hydrogen in aluminum alloys is as follows (see drawing). The crucible 3 with the alloy sample 4 is placed between the flat inner surfaces of the housing 1 and the cover 2. The contact rod 5 is brought into contact with the upper surface of the sample 4 and fixed relative to the housing 1. The internal volume of the housing is blown with the carrier gas and the crucible 3 is heated from the power supply 6 . At the beginning of the melting of sample 4, its size in the vertical direction begins to decrease and the contact between the sample and the rod 5 is interrupted. According to the signal of the circuit 7 indicating the beginning of the melting of the sample, the heating of the crucible 3 from the power supply 6 is stopped. Hydrogen evolved during heating of the sample with a carrier gas enters a detector (not shown), in which the concentration of hydrogen in the aluminum alloy is determined.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность определения водорода в сплавах из алюминия, упростить и ускорить процедуру проведения анализа.Thus, the proposed method can significantly improve the accuracy of determination of hydrogen in aluminum alloys, simplify and speed up the analysis procedure.

Источники информацииInformation sources

1. ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминия. Метод определения водорода. Россия, 21.01.1999 г.1. GOST 21132.1-98 Aluminum and aluminum alloys. Method for the determination of hydrogen. Russia, 01/21/1999

2. Способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах. Патент РФ №2095780, G01N 1/28, 10.11.1997 г. (прототип).2. A method for determining the hydrogen content in aluminum alloys. RF patent No. 2095780, G01N 1/28, 11/10/1997 (prototype).

Claims (3)

1. Способ определения водорода в сплавах алюминия путем нагрева образца в токе газа-носителя и фиксации водорода, выделяемого из образца, отличающийся тем, что в процессе нагрева следят за геометрическими параметрами образца и в момент их изменений при начале плавления прекращают нагрев.1. The method of determining hydrogen in aluminum alloys by heating the sample in a carrier gas stream and fixing hydrogen released from the sample, characterized in that during the heating process they monitor the geometric parameters of the sample and stop heating at the time of their change at the beginning of melting. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве геометрического параметра образца используют один из его размеров в вертикальном или горизонтальном направлениях, а определение момента изменения размера осуществляют посредством бесконтактного преобразователя.2. The method according to claim 1, characterized in that as the geometric parameter of the sample use one of its dimensions in the vertical or horizontal directions, and the determination of the moment of size change is carried out by means of a non-contact converter. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве геометрического параметра образца используют его размер в вертикальном направлении, а определение момента изменения размера осуществляют посредством контактного преобразователя. 3. The method according to claim 1, characterized in that the size of the sample is used in the vertical direction as the geometric parameter of the sample, and the moment of size change is determined by means of a contact transducer.