RU2337975C2 - Method of constant magnet receiving from alloys on basis of system neodymium-iron-boron or praseodymium- iron-boron - Google Patents

Method of constant magnet receiving from alloys on basis of system neodymium-iron-boron or praseodymium- iron-boron Download PDF

Info

Publication number
RU2337975C2
RU2337975C2 RU2006143903/02A RU2006143903A RU2337975C2 RU 2337975 C2 RU2337975 C2 RU 2337975C2 RU 2006143903/02 A RU2006143903/02 A RU 2006143903/02A RU 2006143903 A RU2006143903 A RU 2006143903A RU 2337975 C2 RU2337975 C2 RU 2337975C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
iron
boron
deformation
ecap
alloys
Prior art date
Application number
RU2006143903/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006143903A (en
Inventor
Дмитрий Валерьевич Гундеров (RU)
Дмитрий Валерьевич Гундеров
Александр Гервасиевич Попов (RU)
Александр Гервасиевич Попов
Георгий Иосифович Рааб (RU)
Георгий Иосифович Рааб
ров Владимир Владимирович Стол (RU)
Владимир Владимирович Столяров
Руслан Зуфарович Валиев (RU)
Руслан Зуфарович Валиев
Original Assignee
Дмитрий Валерьевич Гундеров
Александр Гервасиевич Попов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дмитрий Валерьевич Гундеров, Александр Гервасиевич Попов filed Critical Дмитрий Валерьевич Гундеров
Priority to RU2006143903/02A priority Critical patent/RU2337975C2/en
Publication of RU2006143903A publication Critical patent/RU2006143903A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2337975C2 publication Critical patent/RU2337975C2/en

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention concerns area of constant magnets receiving with fine-grain structure from alloys on the basis of system neodymium -iron-boron or praseodymium - iron-boron, holding increased magnetic characteristic. Method includes blank casting and further its deformation by method of equal-channel angular pressing (ECAP) in intersected vertical and horizontal channels with intersection angle equal to 90-135° in range of temperatures 500-800°C with achieving accumulated logarithmic degree of deformation not less then 0.5. Method can include further processes of hot deformation by method of settling or rolling or extrusion of blank. Method can include also additional one-phase or multistep annealing 500-1000°C at different stages of treatment.
EFFECT: increasing of magnets magnetic properties, increase in productivity of process magnets receiving.
4 cl, 4 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области получения постоянных магнитов с мелкозернистой структурой из сплавов на основе системы неодим-железо-бор (Nd-Fe-B) или празеодим-железо-бор (Pr-Fe-B), обладающих повышенными магнитными характеристиками.The invention relates to the field of producing permanent magnets with a fine-grained structure from alloys based on the neodymium-iron-boron (Nd-Fe-B) or praseodymium-iron-boron (Pr-Fe-B) systems with enhanced magnetic characteristics.

Известен способ получения постоянных магнитов из магнитотвердого сплава на основе системы Pr-Fe-B, включающий литье заготовки и последующую термообработку при температуре 1000°С в течение 8 часов + отжиг при температуре 475°С в течение 1 часа (патент РФ №2044101, МПК С22С 38/16, опубл. 20.09.1995 г.). Однако данный способ не позволят получить магниты с мелким зерном, высокой текстурой и высокими магнитными свойствами.A known method of producing permanent magnets from a hard magnetic alloy based on the Pr-Fe-B system, including casting a preform and subsequent heat treatment at a temperature of 1000 ° C for 8 hours + annealing at a temperature of 475 ° C for 1 hour (RF patent No. 2044101, IPC C22C 38/16, published on 09/20/1995). However, this method will not allow to obtain magnets with fine grain, high texture and high magnetic properties.

Широко используются способы порошковой металлургии, включающие операции отливки слитка сплава, размола сплава в порошок, прессование порошка в магнитном поле и последующее спекание заготовки. Например, известен способ изготовления постоянных магнитов, включающий выплавку сплавов, содержащих железо, неодим, бор, кобальт, дробление слитков, размол, ориентирование частиц порошка магнитным полем, прессование, спекание, отжиг при температуре 650-8000°С и охлаждение до комнатной температуры со скоростью 20-600 град/мин (а.с. СССР №1288997, МПК В22F 3/24, опубл. 20.12.2005 г.).Powder metallurgy methods are widely used, including the operations of casting an alloy ingot, grinding the alloy into powder, pressing the powder in a magnetic field, and subsequent sintering of the billet. For example, there is a known method of manufacturing permanent magnets, including smelting alloys containing iron, neodymium, boron, cobalt, crushing ingots, grinding, orienting powder particles by a magnetic field, pressing, sintering, annealing at a temperature of 650-8000 ° C and cooling to room temperature with speed of 20-600 deg / min (AS USSR No. 1288997, IPC B22F 3/24, publ. 20.12.2005).

Недостатком способа является большое число операций, включая несколько стадий размола слитка, что удорожает производство. Склонность порошков Nd-Fe-B, Pr-Fe-B к окислению требует защиты и контроля их контактов с атмосферой и в условиях массового производства может приводить к деградации свойств магнитов. По этой технологии затруднено изготовление магнитов с радиальной текстурой, т.е. магнитной анизотропией по радиусу цилиндрического образца. Для изготовления анизотропных магнитов необходимы специфические дорогостоящие установки прессования в магнитном поле, которые имеют ограничения по размерам получаемых магнитов, что затрудняет изготовление магнитов больших размеров.The disadvantage of this method is the large number of operations, including several stages of grinding the ingot, which increases the cost of production. The tendency of Nd-Fe-B, Pr-Fe-B powders to oxidize requires the protection and control of their contacts with the atmosphere and, under conditions of mass production, can lead to degradation of the properties of magnets. This technology makes it difficult to manufacture magnets with a radial texture, i.e. magnetic anisotropy along the radius of the cylindrical sample. For the manufacture of anisotropic magnets, specific, expensive magnetic field pressing plants are required, which have limitations on the size of the resulting magnets, which makes it difficult to manufacture large magnets.

Известно, что магнитные свойства магнитов Pr-Fe-B, Nd-Fe-B (коэрцитивная сила и остаточная индукция) могут быть заметно повышены измельчением зерна вплоть до нанокристаллического (с размером зерен менее 100 нм) или ультрамелкозернистого размера (с размером зерен менее 1 мкм).It is known that the magnetic properties of Pr-Fe-B, Nd-Fe-B magnets (coercive force and residual induction) can be significantly increased by grinding the grain up to nanocrystalline (with a grain size of less than 100 nm) or ultrafine-grained (with a grain size of less than 1 μm).

В связи с этим, например, используется метод быстрой закалки Pr(Nd)-Fe-B, в результате которой в сплаве формируется нанокристаллическая структура с размером зерен менее 100 нм [Croat, J.J., Herbst, J.F., Lee, R.W., Pinkerton, F.E., J. Appl. Phys., 1984, vol.55, no.6, pp.2078]. Недостатком этой технологии является то, что сплав получается в виде тонких лент или порошков и требуется введение сложной дополнительной операции горячего компактирования и деформации порошков в вакууме.In this regard, for example, the Pr (Nd) -Fe-B rapid quenching method is used, as a result of which a nanocrystalline structure with a grain size of less than 100 nm is formed in the alloy [Croat, JJ, Herbst, JF, Lee, RW, Pinkerton, FE , J. Appl. Phys., 1984, vol. 55, no.6, pp.2078]. The disadvantage of this technology is that the alloy is obtained in the form of thin tapes or powders and the introduction of a complex additional operation of hot compaction and deformation of powders in vacuum is required.

Наиболее близким к предложенному изобретению является способ производства постоянных магнитов из сплавов системы неодим-железо-бор, празеодим-железо-бор (US 5536334 МПК Н01F 1/57), включающий литье заготовки и последующую горячую деформацию сплава при температуре 800-1050°С путем прессования, обжатия или экструдирования.Closest to the proposed invention is a method for the production of permanent magnets from alloys of the neodymium-iron-boron system, praseodymium-iron-boron (US 5536334 IPC H01F 1/57), including casting the workpiece and subsequent hot deformation of the alloy at a temperature of 800-1050 ° C by pressing, crimping or extruding.

Недостатком этой технологии является невозможность значительного измельчения зерна исходных слитков до размеров менее 5 мкм. Это затрудняет достижение высокой коэрцитивной силы (Нс) на слитках с исходно-крупным зерном. Также недостатком является выдавливание обогащенной празеодимом межзеренной фазы на периферию деформируемого магнита, что приводит к появлению неоднородности гистерезисных свойств в радиальном направлении магнита.The disadvantage of this technology is the impossibility of significant grinding of the grain of the original ingots to sizes less than 5 microns. This makes it difficult to achieve a high coercive force (N s ) on ingots with an initially large grain. Another disadvantage is the extrusion of the intergrain phase enriched in praseodymium to the periphery of the deformable magnet, which leads to the appearance of inhomogeneous hysteresis properties in the radial direction of the magnet.

Задача, решаемая заявляемым изобретением, заключается в создании способа получения магнитов из сплавов Nd-Fe-B и Pr-Fe-B, обладающих повышенной коэрцитивной силой за счет интенсивного измельчения зерна.The problem solved by the claimed invention is to create a method for producing magnets from alloys Nd-Fe-B and Pr-Fe-B, with increased coercive force due to intensive grinding of grain.

Поставленная задача решается способом получения постоянных магнитов из сплавов на основе системы неодим-железо-бор или празеодим-железо-бор, включающим горячую деформацию полученной литьем заготовки, в котором в отличие от прототипа деформацию осуществляют методом равноканального углового прессования (РКУП) в пересекающихся вертикальном и горизонтальном каналах с углом пересечения, равным 90-135°, в диапазоне температур 500-800°С с достижением накопленной логарифмической степени деформации не менее 0,5.The problem is solved by the method of producing permanent magnets from alloys based on a neodymium-iron-boron or praseodymium-iron-boron system, including hot deformation of a workpiece obtained by casting, in which, unlike the prototype, the deformation is carried out by equal channel angular pressing (ECAP) in intersecting vertical and horizontal channels with an intersection angle of 90-135 °, in the temperature range 500-800 ° C with the achievement of the accumulated logarithmic degree of deformation of at least 0.5.

После РКУП можно осуществлять дополнительные одноэтапные или многоэтапные отжиги при температуре 500-1000°С. Кроме того, после РКУП можно осуществлять дополнительные операции горячей деформации заготовки методами осадки или прокатки или экструзии при температуре 500-1000°С.After ECAP, additional one-stage or multi-stage annealings can be performed at a temperature of 500-1000 ° С. In addition, after ECAP it is possible to carry out additional operations of hot deformation of the workpiece by methods of upsetting or rolling or extrusion at a temperature of 500-1000 ° C.

Способ позволяет значительно измельчить зерно массивной литой заготовки до размеров менее 5 мкм за счет высокой накопленной логарифмической степени деформации без разрушения слитка и в результате значительно повысить коэрцитивную силу. Кроме того, способ позволяет управлять параметрами мелкозернистой структуры и формировать специфическую радиальную анизотропию магнита, что необходимо для использования его в некоторых областях техники, например, в качестве многополюсного ротора электродвигателя. Этот эффект достигается благодаря тому, что при РКУП происходит переориентировка зерен в зоне деформации, т.е. в зоне пересечения вертикального и горизонтального каналов. В результате формируется текстура с преимущественной ориентировкой осей легкого намагничивания зерен основной фазы R2Fe14B по направлению радиуса заготовки (R - редкоземельный элемент, например Nd или Pr).The method allows to significantly grind the grain of a massive cast billet to a size of less than 5 microns due to the high accumulated logarithmic degree of deformation without breaking the ingot and, as a result, significantly increase the coercive force. In addition, the method allows you to control the parameters of the fine-grained structure and form a specific radial anisotropy of the magnet, which is necessary for use in some areas of technology, for example, as a multi-pole rotor of an electric motor. This effect is achieved due to the fact that during ECAP, the grain is reoriented in the deformation zone, i.e. in the zone of intersection of the vertical and horizontal channels. As a result, a texture is formed with a predominant orientation of the axes of easy magnetization of the grains of the main phase R 2 Fe 14 B in the direction of the radius of the workpiece (R is a rare-earth element, for example, Nd or Pr).

Известны методы интенсивной пластической деформации, позволяющие путем применения больших деформаций (накопленная истинная степень деформации е≥4) в условиях высоких давлений измельчать микроструктуру до ультрамелкозернистой в объемных заготовках из чистых металлов и некоторых сплавов. Так, способ равноканального углового прессования (РКУП) [патент РФ №2175685, МКИ7 C22F 1/18, B21J 5/00. - опубл. 10.11.2001 г.] позволяет получать массивные ультрамелкозернистые заготовки из чистых металлов (например, технически чистого титана) со средним размером зерен 100 нм и наивысшим уровнем прочностных свойств. Однако влияние такой деформации на магнитные свойства сплавов системы Pr(Nd)-Fe-B неизвестны.Known methods of intense plastic deformation, which, by applying large deformations (accumulated true degree of deformation e≥4) under high pressure, grind the microstructure to ultrafine in bulk blanks of pure metals and some alloys. So, the method of equal channel angular pressing (ECAP) [RF patent No. 2175685, MKI 7 C22F 1/18, B21J 5/00. - publ. November 10, 2001] allows to obtain massive ultrafine-grained billets from pure metals (for example, technically pure titanium) with an average grain size of 100 nm and the highest level of strength properties. However, the effect of such a deformation on the magnetic properties of alloys of the Pr (Nd) -Fe-B system is unknown.

Таким образом, предложенная совокупность признаков способа позволяет получить новый эффект, приводящий к значительному улучшению магнитных свойств обрабатываемого материала. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленного изобретения критерию «Изобретательский уровень».Thus, the proposed combination of features of the method allows to obtain a new effect, leading to a significant improvement in the magnetic properties of the processed material. This allows us to conclude that the claimed invention meets the criterion of "Inventive step".

Способ осуществляют следующим образом. Исходную заготовку из сплавов системы R-Fe-B в крупнозернистом состоянии после литья подвергают равноканальному угловому прессованию с однократным или многократным продавливанием с целью накопления высокой логарифмической степени деформации при определенной температуре в интервале 500-800°С для формирования однородной мелкозернистой структуры. Понижение температуры ниже 500°С приводит к увеличению вероятности разрушения слитка при РКУП и менее интенсивному измельчению зерна в связи с большей локализацией деформации. Повышение температуры РКУП выше 800°С приводит к менее интенсивному измельчению зерна слитка в связи с активизацией процессов рекристаллизации. Положительный результат с измельчением зерна слитка с 20-50 мкм в исходном литом состоянии до примерно 5 мкм и значительного (до 3-15 раз) увеличения коэрцитивной силы достигается уже в результате одного цикла РКУП. Увеличение числа циклов РКУП более одного приводит к дальнейшему измельчению зерна и повышению коэрцитивной силы Нс, но уменьшению степени радиальной анизотропии. Деформация может также осуществляться равноканальным угловым прессованием с противодавлением. В случае равноканального углового прессования с противодавлением заготовка деформируется в условиях повышенного всестороннего сжатия [Н.А.Красильников. Металлы №3. 2005], что повышает технологическую пластичность материала. Это позволяет на сплавах R-Fe-B проводить РКУП с большим числом циклов, что необходимо для более сильного измельчения структуры и, соответственно, для дополнительного повышения свойств. Дополнительный отжиг после РКУП в интервале температур 500-1000°С позволяет регулировать структурное состояние и повышать магнитные свойства сплава.The method is as follows. After casting, the initial billet from R-Fe-B alloys in the coarse-grained state is subjected to equal channel angular pressing with single or multiple punching in order to accumulate a high logarithmic degree of deformation at a certain temperature in the range of 500-800 ° С to form a homogeneous fine-grained structure. Lowering the temperature below 500 ° C leads to an increase in the probability of destruction of the ingot during ECAP and a less intensive grinding of grain due to the greater localization of deformation. An increase in the ECAP temperature above 800 ° С leads to a less intensive grinding of the ingot grain due to the activation of recrystallization processes. A positive result with grinding of an ingot grain from 20-50 microns in the initial cast state to about 5 microns and a significant (up to 3-15 times) increase in coercive force is achieved as a result of one ECAP cycle. An increase in the number of ECAP cycles of more than one leads to further grain refinement and an increase in the coercive force H s , but to a decrease in the degree of radial anisotropy. The deformation can also be carried out by equal channel angular pressing with back pressure. In the case of equal-channel angular pressing with back pressure, the workpiece is deformed under conditions of increased comprehensive compression [N.A. Krasilnikov. Metals No. 3. 2005], which increases the technological plasticity of the material. This makes it possible to conduct ECAP with a large number of cycles on R-Fe-B alloys, which is necessary for stronger structure refinement and, accordingly, for an additional increase in properties. Additional annealing after ECAP in the temperature range 500–1000 ° С allows one to control the structural state and increase the magnetic properties of the alloy.

Сплавы, подвергнутые РКУП, характеризуются более мелким зерном и повышенной коэрцитивной силой по сравнению со сплавами, обработанными традиционными методами горячей деформации прокаткой осадкой или экструзией. Исходя из конкретных требований к материалу, варьируя режимы РКУП и отжига, можно получить магниты, имеющие различное сочетание свойств.The alloys subjected to ECAP are characterized by finer grain and increased coercive force in comparison with alloys processed by traditional methods of hot deformation by rolling sludge or extrusion. Based on the specific requirements for the material, varying the ECAP and annealing modes, it is possible to obtain magnets having a different combination of properties.

Возможен следующий процесс обработки: заготовку после РКУП и, соответственно, с измельченным зерном подвергают горячей деформации прокаткой, экструзией или осадкой. Эта дополнительная деформация после РКУП приводит к изменению направления анизотропии в магните, к дополнительному повышению степени анизотропии и, соответственно, остаточной индукции Br. Благодаря предварительно измельченной структуры заготовки магнит после указанных операций также имеет более мелкое зерно и, соответственно, более высокую Нс по сравнению с магнитами, полученными путем горячей деформации прокаткой, экструзией или осадкой без предварительного РКУП.The following processing process is possible: the workpiece after ECAP and, accordingly, with crushed grain is subjected to hot deformation by rolling, extrusion or sludge. This additional deformation after ECAP leads to a change in the direction of anisotropy in the magnet, to an additional increase in the degree of anisotropy and, accordingly, the residual induction B r . Due to the pre milled workpiece magnet structure after these operations also has a fine grain and, accordingly, a higher Hc compared with magnets obtained by hot deformation by rolling, extrusion or without preliminary draft ECAP.

После РКУП и дополнительных операций горячей деформации могут также производиться дополнительные одноэтапные или многоэтапные отжиги в интервале температур 500-1000°С с целью дополнительного повышения коэрцитивной силы и остаточной индукции.After ECAP and additional hot deformation operations, additional one-stage or multi-stage annealings can also be performed in the temperature range 500–1000 ° С in order to further increase the coercive force and residual induction.

Пример конкретного выполнения 1Case Study 1

Исходным материалом является цилиндрическая заготовка сплава Pr17Fe76,5В5Cu1,5, полученная литьем. Заготовку подвергают равноканальному угловому прессованию при температуре 600°С и угле между каналами оснастки 90°. По результатам одного прохода накопленная логарифмическая степень деформации равна 1. Для определения анизотропии магнитных свойств цилиндрических постоянных магнитов измерения производились в направлениях: вдоль оси цилиндра (С) и по радиусу поперечного сечения (R). Магнитные свойства полученных магнитов представлены в таблице. После РКУП магнит из сплава Pr17Fe76,5B5Cu1,5 (состояние 1, таблица) имеет коэрцитивную силу Нc=16.4 кЭ, а значение остаточной индукции Br в направлении «R» составляет 9.3 кГс, а в направлении «С» наблюдается меньшая величина Br=6.2 кГс, т.е. после РКУП магнит имеет направление магнитной анизотропии преимущественно перпендикулярно оси цилиндрического магнита, т.е. радиальную анизотропию.The starting material is a cylindrical billet of the alloy Pr 17 Fe7 6.5 V 5 Cu 1.5 obtained by casting. The workpiece is subjected to equal channel angular pressing at a temperature of 600 ° C and an angle between the channels of the equipment 90 °. According to the results of one pass, the accumulated logarithmic degree of deformation is 1. To determine the anisotropy of the magnetic properties of the cylindrical permanent magnets, the measurements were made in the directions: along the cylinder axis (C) and along the radius of the cross section (R). The magnetic properties of the obtained magnets are presented in the table. After ECAP magnet alloy Pr 17 Fe 76,5 B 5 Cu 1,5 (state 1, the table) has a coercive force H c = 16.4 kOe, and the value of the residual induction B r in the direction of «R» is 9.3 kG, and towards “C” there is a smaller value of B r = 6.2 kG, i.e. after ECAP, the magnet has a direction of magnetic anisotropy mainly perpendicular to the axis of the cylindrical magnet, i.e. radial anisotropy.

Таким образом, магнит, полученный с использованием РКУП, имеет заметно большую величину Нс (16.4 кЭ) и радиальную анизотропию в отличие от прототипа с Hс, равной 9.9 кЭ, обладающего осевой анизотропией.Thus, the magnet is produced using ECAP has a markedly large value with H (16.4 kOe) and a radial anisotropy unlike the prototype with H equal to 9.9 kOe having axial anisotropy.

Пример конкретного выполнения 2Case Study 2

Исходным материалом является цилиндрическая заготовка сплава Pr20Fe73,3В5,2Cu1,5, полученная литьем. Заготовку подвергают равноканальному угловому прессованию при температуре 600°С и угле между каналами оснастки 90°. Полученный магнит после РКУП имеет Нс=15.7 кЭ. (таблица, сост.3), в направлении «R» значение Вr составляет 7.2 кГс. После дополнительного отжига магнит имеет свойства: Нс=17.2 кЭ, Вr=7.5 кГс (таблица, сост.4). Таким образом, дополнительный отжиг после РКУП приводит к улучшению магнитных свойств сплава.The starting material is a cylindrical billet of the alloy Pr 20 Fe 73.3 V 5.2 Cu 1.5 obtained by casting. The workpiece is subjected to equal channel angular pressing at a temperature of 600 ° C and an angle between the channels of the equipment 90 °. The obtained magnet after ECAP has H c = 15.7 kOe. (table, comp. 3), in the “R” direction, the value of B r is 7.2 kG. After additional annealing, the magnet has the following properties: Н с = 17.2 кЭ, В r = 7.5 кГс (table, comp. 4). Thus, additional annealing after ECAP leads to an improvement in the magnetic properties of the alloy.

Пример конкретного выполнения 3Case Study 3

На первом этапе заготовку, полученную литьем сплава Pr20Fe73,3B5,2Cu1,5, подвергают равноканальному угловому прессованию по режимам конкретного выполнения 2. На следующем этапе из заготовки вырезали цилиндр и подвергали горячей деформации осадкой при температуре 750°С со степенью деформации, равной 0,5. Получен магнит с осевой анизотропией с величиной Вr в направлении «С» 9.4 кГс и Нc=15.8 кЭ (таблица, сост.4). Таким образом, в результате дополнительной осадки заготовки, обработанной РКУП, формируется осевая магнитная анизотропия вдоль оси С (параллельная направлению осадки) и повышаются значения Вr по абсолютным значениям.At the first stage, the billet obtained by casting the Pr 20 Fe 73.3 B 5.2 Cu 1.5 alloy is subjected to equal-channel angular pressing according to the specific mode of execution 2. At the next stage, a cylinder was cut from the billet and subjected to hot deformation by sediment at a temperature of 750 ° С with a degree of deformation equal to 0.5. A magnet with axial anisotropy with a value of B r in the "C" direction of 9.4 kG and H c = 15.8 kOe was obtained (table, comp. 4). Thus, as a result of additional upsetting of the workpiece processed by ECAP, axial magnetic anisotropy is formed along the C axis (parallel to the direction of upsetting) and the values of r r increase in absolute values.

СоставStructure Состояниеcondition Направление измеренияMeasuring direction Hс кЭH with KE Вr кГсIn r kgf ТекстураTexture Pr17Fe76.5B5Cu1,5 Pr 17 Fe 76.5 B 5 Cu 1.5 00 СFROM 9.99.9 12.612.6 осеваяaxial Pr17Fe76,5B5Cu1,5 Pr 17 Fe 76.5 B 5 Cu 1.5 1one СFROM 16.416.4 6.26.2 радиальнаяradial RR 16.416.4 9.39.3 Pr20Fe73,2B5,3Cu1,5 Pr 20 Fe 73.2 B 5.3 Cu 1.5 22 СFROM 15.715.7 4.44.4 радиальнаяradial RR 15.715.7 7.27.2 Pr20Fe73,2B5,3Cu1,5 Pr 20 Fe 73.2 B 5.3 Cu 1.5 33 СFROM 17.217.2 4.44.4 радиальнаяradial RR 16.716.7 7.57.5 Pr20Fe73,2B5,3Cu1,5 Pr 20 Fe 73.2 B 5.3 Cu 1.5 4four СFROM 15.815.8 9.49.4 осеваяaxial Pr20Fe73,2B5,3Cu1,5 Pr 20 Fe 73.2 B 5.3 Cu 1.5 55 СFROM 20.020.0 9.459.45 осеваяaxial Состояния: 0 - прототип; 1 - РКУП по примеру конкретного выполнения 1;States: 0 - prototype; 1 - ECAP as an example of a specific implementation 1; 2 - РКУП по примеру конкретного выполнения 2;2 - ECAP as an example of a specific implementation 2; 3 - РКУП и последующий отжиг по примеру 2;3 - ECAP and subsequent annealing according to example 2; 4 - РКУП и последующая осадка по примеру 3;4 - ECAP and subsequent settlement according to example 3; 5 - РКУП, последующая осадка и отжиг по примеру конкретного выполнения 45 - ECAP, subsequent precipitation and annealing according to the example of a specific implementation 4

Пример конкретного выполнения 4Case Study 4

Заготовка, полученная комбинацией РКУП+осадка (пример конкретного выполнения 3), подвергалась отжигу. В результате получен магнит с Вr=9.45 кГс по оси заготовки и Нс до 20 кЭ. Таким образом, отжиг привел к дополнительному повышению коэрцитивной силы и остаточной индукции.The workpiece obtained by the combination of ECAP + sludge (specific example 3) was subjected to annealing. As a result, a magnet was obtained with B r = 9.45 kG along the axis of the workpiece and N s up to 20 kOe. Thus, annealing led to an additional increase in coercive force and residual induction.

Реализованное значение Нс (20 кЭ) является близким к рекордным для сплавов данного состава, а значение Вr (9.45 кГс) характеризует высокую степень одноосной текстуры магнита и соответствует значениям Вr, которые могут быть получены на магнитах данного состава традиционными способами спекания или горячей осадки.The realized value of H c (20 kOe) is close to the record value for alloys of this composition, and the value of B r (9.45 kG) characterizes a high degree of uniaxial texture of the magnet and corresponds to the values of B r that can be obtained on magnets of this composition by traditional sintering methods or hot precipitation.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить магниты празеодим-железо-бор с повышенными значениями Нс и управлять направлением магнитной анизотропии.Thus, the proposed method allows to obtain praseodymium-iron-boron magnets with elevated values of H with and to control the direction of magnetic anisotropy.

Claims (4)

1. Способ получения постоянных магнитов из сплавов на основе системы неодим-железо-бор или празеодим-железо-бор, включающий горячую деформацию полученной литьем сплава заготовки, отличающийся тем, что деформацию осуществляют методом равноканального углового прессования в пересекающихся вертикальном и горизонтальном каналах с углом пересечения, равным 90-135°, в диапазоне температур 500-800°С с достижением накопленной логарифмической степени деформации не менее 0,5.1. A method of producing permanent magnets from alloys based on a neodymium-iron-boron or praseodymium-iron-boron system, comprising hot deformation of a workpiece obtained by casting an alloy, characterized in that the deformation is carried out by equal channel angular pressing in intersecting vertical and horizontal channels with an intersection angle equal to 90-135 °, in the temperature range 500-800 ° C with the achievement of the accumulated logarithmic degree of deformation of at least 0.5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после равноканального углового прессования осуществляют дополнительные одноэтапные или многоэтапные отжиги при температурах 500-1000°С.2. The method according to claim 1, characterized in that after equal-channel angular pressing carry out additional one-stage or multi-stage annealing at temperatures of 500-1000 ° C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после равноканального углового прессования осуществляют дополнительные операции горячей деформации заготовки методами осадки или прокатки или экструзии при температуре 500-1000°С.3. The method according to claim 1, characterized in that after equal-channel angular pressing carry out additional operations of hot deformation of the workpiece by methods of precipitation or rolling or extrusion at a temperature of 500-1000 ° C. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что после дополнительных операций горячей деформации осуществляют одноэтапные или многоэтапные отжиги при температуре 500-1000°С.4. The method according to claim 3, characterized in that after additional operations of hot deformation carry out single-stage or multi-stage annealing at a temperature of 500-1000 ° C.
RU2006143903/02A 2006-12-11 2006-12-11 Method of constant magnet receiving from alloys on basis of system neodymium-iron-boron or praseodymium- iron-boron RU2337975C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006143903/02A RU2337975C2 (en) 2006-12-11 2006-12-11 Method of constant magnet receiving from alloys on basis of system neodymium-iron-boron or praseodymium- iron-boron

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006143903/02A RU2337975C2 (en) 2006-12-11 2006-12-11 Method of constant magnet receiving from alloys on basis of system neodymium-iron-boron or praseodymium- iron-boron

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006143903A RU2006143903A (en) 2008-06-20
RU2337975C2 true RU2337975C2 (en) 2008-11-10

Family

ID=40230514

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006143903/02A RU2337975C2 (en) 2006-12-11 2006-12-11 Method of constant magnet receiving from alloys on basis of system neodymium-iron-boron or praseodymium- iron-boron

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2337975C2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2559035C2 (en) * 2010-05-14 2015-08-10 Син-Эцу Кемикал Ко., Лтд. R-t-b rare earth sintered magnet
RU2595073C1 (en) * 2012-10-23 2016-08-20 Тойота Дзидося Кабусики Кайся Method of producing rare-earth magnet
RU2623556C2 (en) * 2015-12-10 2017-06-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Method for producing permanent neodymium-iron-bor-based magnets
RU2650652C1 (en) * 2016-11-29 2018-04-16 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" METHOD OF PRODUCING NANOCRYSTALLINE HARD-MAGNETIC MATERIAL FROM THE SYSTEM ALLOY (Nd, Ho)-(Fe, Co)-B

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2559035C2 (en) * 2010-05-14 2015-08-10 Син-Эцу Кемикал Ко., Лтд. R-t-b rare earth sintered magnet
RU2595073C1 (en) * 2012-10-23 2016-08-20 Тойота Дзидося Кабусики Кайся Method of producing rare-earth magnet
RU2623556C2 (en) * 2015-12-10 2017-06-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) Method for producing permanent neodymium-iron-bor-based magnets
RU2650652C1 (en) * 2016-11-29 2018-04-16 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" METHOD OF PRODUCING NANOCRYSTALLINE HARD-MAGNETIC MATERIAL FROM THE SYSTEM ALLOY (Nd, Ho)-(Fe, Co)-B

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006143903A (en) 2008-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2595073C1 (en) Method of producing rare-earth magnet
JP5708242B2 (en) Rare earth magnet manufacturing method
CN104064301B (en) NdFeB magnet and preparation method thereof
JPH07307211A (en) Hot press magnet formed of anisotropic powder
CN103377820A (en) R-T-B-M sintered magnet and production method thereof
RU2337975C2 (en) Method of constant magnet receiving from alloys on basis of system neodymium-iron-boron or praseodymium- iron-boron
CN112582122A (en) Preparation method of high-knee-point coercive force sintered samarium-cobalt magnet
JP3084748B2 (en) Manufacturing method of rare earth permanent magnet
CN111210960A (en) High-squareness-degree high-magnetic-energy-product samarium cobalt permanent magnet material and preparation method thereof
KR20160089485A (en) Method of manufacturing rare earth magnet
JPH04134804A (en) Manufacture of rare earth permanent magnet
JPH06302419A (en) Rare earth permanent magnet and its manufacture
US11515066B2 (en) Heat treatable magnets having improved alignment through application of external magnetic field during binder-assisted molding
JPH05152119A (en) Hot-worked rare earth element-iron-carbon magnet
CN112927920B (en) Pressurizing heat treatment method for improving magnetic property of 2:17 type Sm-Co sintered magnet
CN113441717B (en) Sintering method of neodymium-iron-boron permanent magnet material
JPWO2004013873A1 (en) Rare earth-iron-boron magnet manufacturing method
CN115985672A (en) Magnet with low magnetic declination and its production method and use
TZ et al. Pr-Fe-B-Cu ALLOYS PROCESSED BY EQUAL CHANNEL ANGULAR PRESSING AS MATERIALS FOR ANISOTROPIC BONDED MAGNETS
JPH06244012A (en) Manufacture of permanent magnet
CN116453790A (en) Preparation method of rare earth permanent magnet material
JPH03295202A (en) Hot-worked magnet and manufacture thereof
Popov et al. Microstructure and magnetic properties of R-Fe-B-Cu (R= Pr, Nd) alloys deformed by equal-channel angular pressing and subsequent hot upsetting
JPH027403A (en) Magnetic-anisotropy magnet and its manufacture
JPS6316603A (en) Manufacture of sintered rare-earth magnet

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091212