RU2326990C2 - The method of corrosion inhibitor - Google Patents

The method of corrosion inhibitor Download PDF

Info

Publication number
RU2326990C2
RU2326990C2 RU2006122702/04A RU2006122702A RU2326990C2 RU 2326990 C2 RU2326990 C2 RU 2326990C2 RU 2006122702/04 A RU2006122702/04 A RU 2006122702/04A RU 2006122702 A RU2006122702 A RU 2006122702A RU 2326990 C2 RU2326990 C2 RU 2326990C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hours
weight
mixture
solvent
gossypol resin
Prior art date
Application number
RU2006122702/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006122702A (en
Inventor
Раис Нуриевич Загидуллин (RU)
Раис Нуриевич Загидуллин
Марат Мансафович Муратов (RU)
Марат Мансафович Муратов
Александр Анатольевич Адаменко (RU)
Александр Анатольевич Адаменко
Любовь Георгиевна Семенова (RU)
Любовь Георгиевна Семенова
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") filed Critical Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик")
Priority to RU2006122702/04A priority Critical patent/RU2326990C2/en
Publication of RU2006122702A publication Critical patent/RU2006122702A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2326990C2 publication Critical patent/RU2326990C2/en

Links

Landscapes

  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: corrosion inhibitor is made of using as an active body mixture of imidazoline and amidoamine, which is derived during polyethylenepolyamine and carboxylic acid interaction with stripping of water of reaction, blending with solvent and disperser. Active body is prepared by interaction of polyethylenepolyamine and gossypol resin at mole ratio 1.0:0.4-0.6, or polyethylenepolyamine, gossypol resin and oleinic acid at mole ratio 1.0:0.15-0.25:0.5-0.7, or polyethylenepolyamine, gossypol resin, oleinic acid oxidation product of 2-ethylhexenic acid at mole ratio 1.0:0.1-0.3:0.3-0.4:0.2-0.3, or polyethylenepolyamine, gossypol resin and oxidation product of 2-ethylhexenic acid at mole ratio 1.0:0.15-0.3:0.5, or polyethylenepolyamine, gossypol resin and tallol at mole ratio 1.0:0.24:0.76 and 140-180°C temperature during 5-6 hours, than at 180-230°C temperature during three hours. It is aged at 230-245°C temperature during 1-2 hours followed by addition at 100-120°C temperature of solvent - stillage residue of product rectification of propylene hydroformylation or stillage residue of butyl alcohol production, or solvent nefras "Volgosintez", or mixture of stillage residue of product rectification of propylene hydroformylation and stillage residue of butyl alcohol production, or mixture of stillage residue of butyl alcohol production, nefras "Volgosintez" and neonol.
EFFECT: method allows to get corrosion inhibitor with high yielding, decrease net cost of products thanks to usage of available and cheap solvent and minimal dosage of inhibitor (30 ml/l).
2 cl, 1 tbl, 11 ex

Description

Изобретение относится к области защиты газо- и нефтепромыслового оборудования и трубопроводов, работающих в сероводородсодержащих высокоминерализованных водных средах, от коррозии и наводораживания, а также транспортировки нефти и газа.The invention relates to the field of protection of gas and oilfield equipment and pipelines operating in hydrogen sulfide-containing highly mineralized aqueous media against corrosion and hydrogen disturbance, as well as oil and gas transportation.

Известны способы получения ингибиторов коррозии на основе 2-алкилимидазолинов, получаемых из полиэтиленполиаминов (ПЭПА) и 2-метил-2-алкилгексановых кислот при 240-280°С [А.С. СССР №1363789, 1987 г.] и смеси 1-диметиламиноэтил- и (аминоэтил)-2-изоалкил-2-имидазолинов [А.С. СССР №1540329, 1989 г.].Known methods for producing corrosion inhibitors based on 2-alkylimidazolines obtained from polyethylene polyamines (PEPA) and 2-methyl-2-alkylhexanoic acids at 240-280 ° C [A.S. USSR No. 1363789, 1987] and a mixture of 1-dimethylaminoethyl- and (aminoethyl) -2-isoalkyl-2-imidazolines [A.S. USSR No. 1540329, 1989].

Недостатком известных способов получения ингибиторов коррозии являются низкие коллоидно-химические свойства ингибиторов, расслаивание при транспортировке и хранении; высаливание при применении в высокоминерализованных сероводородсодержащих средах.A disadvantage of the known methods for producing corrosion inhibitors is the low colloidal chemical properties of the inhibitors, delamination during transportation and storage; salting out when used in highly mineralized hydrogen sulfide-containing environments.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является ингибитор коррозии, представляющий собой смесь имидазолинов и амидов высших изомерных α-разветвленных монокарбоновых кислот (ВИК) и полиэтиленполиаминов (ПЭПА) с ароматическими углеводородами, поверхностно-активными веществами (ПАВ), спиртами [Пат. РФ 2135483, Бюл. №24, 1999 г.]. Недостатком известного способа является повышенная способность к пенообразованию, применение дорогостоящих ароматических углеводородов, недостаточно высокая эффективность ингибиторов коррозии на поздних и завершающих стадиях разработки нефти и газа.The closest to the proposed technical essence and the achieved results is a corrosion inhibitor, which is a mixture of imidazolines and amides of the highest isomeric α-branched monocarboxylic acids (VIC) and polyethylene polyamines (PEPA) with aromatic hydrocarbons, surface-active substances (surfactants), alcohols [Pat . RF 2135483, Bull. No. 24, 1999]. The disadvantage of this method is the increased ability to foam, the use of expensive aromatic hydrocarbons, insufficiently high efficiency of corrosion inhibitors in the late and final stages of oil and gas development.

Задача изобретения - разработка способа получения ингибитора коррозии, расширение сырьевой базы и ассортимента ингибиторов коррозии, упрощения технологии их получения, замена дорогостоящих ароматических углеводородов на более дешевое сырье.The objective of the invention is to develop a method for producing a corrosion inhibitor, expanding the raw material base and the range of corrosion inhibitors, simplifying the technology for their preparation, replacing expensive aromatic hydrocarbons with cheaper raw materials.

Технический результат при использовании изобретения выражается в минимальной дозировке ингибитора коррозии и возможности использования отхода производства - госсиполовой смолы и более дешевых карбоновых кислот по сравнению с ВИК в различных соотношениях.The technical result when using the invention is expressed in the minimum dosage of a corrosion inhibitor and the possibility of using production waste - gossypol resin and cheaper carboxylic acids compared to VIC in various ratios.

Вышеуказанный результат достигается способом получения ингибитора коррозии с использованием в качестве активной основы смеси имидазолинов и амидоаминов, полученных взаимодействием полиэтиленполиаминов и карбоновых кислот, с отгоном реакционной воды, смешением с растворителем и диспергатором, особенность которого заключается в том, что активную основу получают взаимодействием полиэтиленполиаминов с госсиполовой смолой при мольном соотношении 1,0:0,4-0,6, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы и олеиновой кислоты при мольном соотношении 1,0:0,15-0,25:0,5-0,7, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы, олеиновой кислоты и продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты при мольном соотношении 1,0:0,1-0,3:0,3-0,4:0,2-0,3, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы и продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты при мольном соотношении 1,0:0,15-0,3:0,5, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы и таллового масла при их мольном соотношении 1,0:0,24:0,76 при температуре 140-180°С в течение 5-6 часов, затем при 180-230°С в течение трех часов и выдержкой при температуре 230-245°С в течение 1-2 часов с последующим добавлением при температуре 100-120°С растворителя - кубового остатка ректификации продуктов гидроформилирования пропилена, кубового остатка производства бутиловых спиртов, растворителя Нефрас «Волгосинтез», или смеси кубового остатка ректификации продуктов гидроформилирования пропилена и кубового остатка производства бутиловых спиртов, или смеси кубового остатка производства бутиловых спиртов и Нефраса «Волгосинтез» и неонола при следующем соотношении компонентов, % (вес.):The above result is achieved by the method of producing a corrosion inhibitor using, as an active base, a mixture of imidazolines and amido amines obtained by the interaction of polyethylene polyamines and carboxylic acids with distillation of reaction water, mixing with a solvent and dispersant, the peculiarity of which is that the active base is obtained by the interaction of polyethylene polyamines with gossypol resin with a molar ratio of 1.0: 0.4-0.6, or polyethylene polyamines, gossypol resin and oleic acid with molar co wearing 1.0: 0.15-0.25: 0.5-0.7, or polyethylene polyamines, gossypol resin, oleic acid and the product of oxidation of 2-ethylhexenoic acid in a molar ratio of 1.0: 0.1-0.3 : 0.3-0.4: 0.2-0.3, or polyethylene polyamines, gossypol resin and the product of the oxidation of 2-ethylhexenoic acid in a molar ratio of 1.0: 0.15-0.3: 0.5, or polyethylene polyamines gossypol resin and tall oil with their molar ratio of 1.0: 0.24: 0.76 at a temperature of 140-180 ° C for 5-6 hours, then at 180-230 ° C for three hours and holding at a temperature 230-245 ° C for 1-2 hours followed by adding a solvent at a temperature of 100-120 ° С - bottoms residue of rectification of propylene hydroformylation products, bottoms residue of butyl alcohol production, Nefras Volgosynthesis solvent, or a mixture of bottoms rectification of propylene hydroformylation products and bottoms of butyl alcohol production, or a mixture of bottoms of butyl alcohol production alcohols and Nefras "Volgosynthesis" and neonol in the following ratio of components,% (wt.):

Активная основаActive foundation 15fifteen РастворительSolvent 81-8281-82 ДиспергаторDispersant 3-43-4

Кроме того, смесь растворителей используют при следующем соотношении: кубовый остаток ректификации продуктов гидроформилирования пропилена и кубовый остаток производства бутиловых спиртов - 40:60% (вес.) или кубовый остаток производства бутиловых спиртов и растворитель Нефрас «Волгосинтез» - 70:30% (вес.).In addition, the solvent mixture is used in the following ratio: bottoms distillation of propylene hydroformylation products and bottoms production of butyl alcohols - 40: 60% (weight) or bottoms production of butyl alcohols and solvent Nefras Volgosynthesis - 70: 30% (weight .).

Госсиполовая смола представляет собой смесь, состоящую от 40 до 50% продуктов конденсации, полимеризации и от 50 до 60% жирных кислот и их производных. В качестве растворителей используют кубовые остатки ректификации продуктов гидроформилирования пропилена (КОРП) и кубовые остатки производства бутиловых спиртов (КОБС), ТУ 2421-101-05766575-2001, а также растворитель Нефрас "Волгосинтез" ТУ 2411-029-00151688-2002 с изм.№3.Gossypol resin is a mixture consisting of from 40 to 50% of the products of condensation, polymerization and from 50 to 60% of fatty acids and their derivatives. As solvents, distillation residues of rectification of propylene hydroformylation products (CORP) and distillation residues of the production of butyl alcohols (COBS), TU 2421-101-05766575-2001, as well as solvent Nefras "Volgosintez" TU 2411-029-00151688-2002 rev., Are used as solvents. Number 3.

«КОРП» - маслянистая жидкость от светло-розового до красного цвета, представляющая собой смесь простых и сложных эфиров, полуацеталей и ацеталей масляных альдегидов и бутиловых спиртов. Молекулярная масса - 265, плотность - 0,910-0,920 г/см2, кислотное число - 115-130, гидроксильное число - 10-15."CORP" is an oily liquid from light pink to red in color, which is a mixture of ethers and esters, semi-acetals and acetals of butyric aldehydes and butyl alcohols. Molecular weight - 265, density - 0,910-0,920 g / cm 2, an acid number - 115-130, OH number - 10-15.

Преимуществами предложенного способа являются:The advantages of the proposed method are:

- доступность реагентов;- availability of reagents;

- доступность и дешевизна применяемых растворителей;- the availability and low cost of the solvents used;

- использование дешевой госсиполовой смолы при синтезе активной основы ингибиторов коррозии;- the use of cheap gossypol resin in the synthesis of the active base of corrosion inhibitors;

- однородность получаемых ингибиторов коррозии;- uniformity of the obtained corrosion inhibitors;

- высокие защитные свойства.- high protective properties.

Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА (ср. мол. вес 172 г), 107,5 г (0,2 моля) госсиполовой смолы, перемешивают при 140-150°С в течение 6 часов с одновременным отгоном воды и легкокипящих компонентов под током азота, затем при 180-230°С в течение 3 часов и выдерживают в течение 1 часа при 230-245°С.Example 1. In a reactor equipped with a mechanical stirrer, thermometer, reflux condenser, load 86 g (0.5 mol) of PEPA (compare mol weight 172 g), 107.5 g (0.2 mol) of gossypol resin, stirred at 140-150 ° C for 6 hours with simultaneous distillation of water and low-boiling components under a stream of nitrogen, then at 180-230 ° C for 3 hours and incubated for 1 hour at 230-245 ° C.

Выделено 12,5 мл Н2О. Получено 154,5 г (95,8%) продукта - активная основа (АО), представляющего собой смесь имидазолина и амидоамина. Товарную форму (рецептуру) ингибиторов коррозии готовят следующим образом: смесь 15% вес. АО, 81% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 4% вес. неонола перемешивают при 100-120°С в течение 1,5 ч. Защитные свойства полученных ингибиторов коррозии приведены в таблице.12.5 ml of H 2 O were isolated. 154.5 g (95.8%) of the product was obtained — the active base (AO), which is a mixture of imidazoline and amidoamine. The commodity form (formulation) of corrosion inhibitors is prepared as follows: a mixture of 15% weight. AO, 81% by weight. (BBS: CORP = 60: 40), 4% weight. neonol is stirred at 100-120 ° C for 1.5 hours. The protective properties of the obtained corrosion inhibitors are shown in the table.

Пример 2. В условиях примера 1 в реактор загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА, 43 г (0,08 моля) госсиполовой смолы и 83,2 г (0,25 моля) продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты (окисленной массы), перемешивают при 150-160°С в течение 6 часов с одновременным отгоном воды и легкокипящих компонентов под током азота, затем при 180-230°С в течение 3 часов, выдерживают при 230-235°С в течение 1 часа (активная основа).Example 2. Under the conditions of example 1, 86 g (0.5 mol) of PEPA, 43 g (0.08 mol) of gossipole resin and 83.2 g (0.25 mol) of the product of the oxidation of 2-ethylhexenoic acid (oxidized mass) are charged into the reactor ), stirred at 150-160 ° C for 6 hours with simultaneous distillation of water and low-boiling components under a stream of nitrogen, then at 180-230 ° C for 3 hours, kept at 230-235 ° C for 1 hour (active base )

Получено 192,0 г (97,3%) продукта, представляющего собой смесь преимущественно имидазолинов и амидоаминов. Выделено 14,8 мл Н2О. Смесь 15% вес. АО, 82% вес. смеси КОБС:КОРП=60:40 и 3% вес. неонола перемешивают при 110-120°С в течение 2 часов. Защитные свойства ингибиторов коррозии приведены в таблице.Received 192.0 g (97.3%) of the product, which is a mixture of mainly imidazolines and amido amines. Allocated 14.8 ml of H 2 O. A mixture of 15% weight. AO, 82% by weight. mixtures of BBS: CORP = 60: 40 and 3% weight. neonol is stirred at 110-120 ° C for 2 hours. The protective properties of corrosion inhibitors are given in the table.

Пример 3. В условиях примера 1 в реактор загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА, 43 г (0,08 моля) госсиполовой смолы и 70,5 г (0,25 моля) олеиновой кислоты, перемешивают при 150-160°С в течение 5 часов, затем при 180-220°С в течение 3 часов, выдерживают при 230°С в течение 1,5 ч.Example 3. Under the conditions of example 1, 86 g (0.5 mol) of PEPA, 43 g (0.08 mol) of gossypol resin and 70.5 g (0.25 mol) of oleic acid were charged into the reactor, stirred at 150-160 ° C for 5 hours, then at 180-220 ° C for 3 hours, incubated at 230 ° C for 1.5 hours

Выделено 13 мл Н2О. Получено 179 г (96%) продукта, представляющего смесь имидазолинов и амидоаминов.13 ml of H 2 O were isolated. 179 g (96%) of the product, a mixture of imidazolines and amido amines, were obtained.

ИК-спектр (ν, см-1): 1628 (C=N), 1565 (NH) (амид).IR spectrum (ν, cm -1 ): 1628 (C = N), 1565 (NH) (amide).

Смесь 15% вес. АО, 81% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 4% вес. неонола перемешивают при 120°С в течение 1 часа. Защитные свойства ингибитора приведены в таблице.A mixture of 15% weight. AO, 81% by weight. (BBS: CORP = 60: 40), 4% weight. neonol is stirred at 120 ° C for 1 hour. The protective properties of the inhibitor are shown in the table.

Пример 4. В условиях примера 1 в реактор загружают 86,0 г (0,5 моля) ПЭПА, 56,2 г (0,2 моля) олеиновой кислоты, 77,7 г (0,15 моля) госсиполовой смолы, 49,9 г (0,15 моля) продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты (окисленной массы), перемешивают при 160-170°С в течение 6 часов, затем при температуре 180-230°С в течение 3 часов и выдерживают при 230-245°С в течение 2 часов. Получено 246,5 г (96,3%) продукта.Example 4. Under the conditions of example 1, 86.0 g (0.5 mol) of PEPA, 56.2 g (0.2 mol) of oleic acid, 77.7 g (0.15 mol) of gossypol resin, 49, 9 g (0.15 mol) of the product of the oxidation of 2-ethylhexenoic acid (oxidized mass), stirred at 160-170 ° C for 6 hours, then at a temperature of 180-230 ° C for 3 hours and kept at 230-245 ° C for 2 hours. Received 246.5 g (96.3%) of the product.

ИК-спектр (ν, см-1): 1632 (C=N) (имидазолин), 1570, 1645 (NH) (амид).IR spectrum (ν, cm -1 ): 1632 (C = N) (imidazoline), 1570, 1645 (NH) (amide).

Продукты реакции представляют собой смесь имидазолинов, амидов кислот. Смесь 15% вес. АО, 81% вес. (КОБС 80% + КОРП 20%), 4% вес. неонола перемешивают при 100-110°С в течение 1,5 часов. Защитные свойства ингибиторов коррозии приведены в таблице.The reaction products are a mixture of imidazolines, acid amides. A mixture of 15% weight. AO, 81% by weight. (COBS 80% + CORP 20%), 4% weight. neonol is stirred at 100-110 ° C for 1.5 hours. The protective properties of corrosion inhibitors are given in the table.

Пример 5. В условиях примера 1 в реактор загружают 172 г (1,0 моля) ПЭПА, 197,4 г (0,7 моля) олеиновой кислоты и 93,3 г (0,18 моля) госсиполовой смолы, перемешивают при 160-180°С в течение 6 часов, при температуре 180-220°С в течение 3 часов, выдерживают при 240-245°С в течение 2 часов.Example 5. Under the conditions of example 1, 172 g (1.0 mol) of PEPA, 197.4 g (0.7 mol) of oleic acid and 93.3 g (0.18 mol) of gossypol resin are loaded into the reactor, stirred at 160- 180 ° C for 6 hours, at a temperature of 180-220 ° C for 3 hours, maintained at 240-245 ° C for 2 hours.

Выделено 28 мл Н2О. Получено 422,5 г (97,2%) продукта.28 ml of H 2 O were isolated. 422.5 g (97.2%) of the product were obtained.

ИК-спектр (ν, см-1): 1638 (C=N), 1565, 1640 (NH) (амиды).IR spectrum (ν, cm -1 ): 1638 (C = N), 1565, 1640 (NH) (amides).

Смесь 16% вес. АО, 80% вес. (КОБС:Нефрас "Волгосинтез"=70:30), 4% вес. неонола перемешивают при 100-105°С в течение 1,5 часов. Защитные свойства ингибиторов приведены в таблице.A mixture of 16% weight. AO, 80% by weight. (BBS: Nefras "Volgosynthesis" = 70: 30), 4% weight. neonol is stirred at 100-105 ° C for 1.5 hours. The protective properties of the inhibitors are shown in the table.

Пример 6. В условиях примера 1 в реактор загружают 86,0 г (0,5 моля) ПЭПА, 157 г (0,38 моля) таллового масла и 67,3 г (0,12 моля) госсиполовой смолы, смесь перемешивают при 140-180°С в течение 6 часов, при температуре 180-220°С в течение 3 часов, выдерживают при 230-240°С в течение 2 часов.Example 6. Under the conditions of example 1, 86.0 g (0.5 mol) of PEPA, 157 g (0.38 mol) of tall oil and 67.3 g (0.12 mol) of gossypol resin are loaded into the reactor, the mixture is stirred at 140 -180 ° C for 6 hours, at a temperature of 180-220 ° C for 3 hours, incubated at 230-240 ° C for 2 hours.

Выделено 29 мл Н2О. Получено 272 г (96,8%) продукта.29 ml of H 2 O were isolated. 272 g (96.8%) of the product were obtained.

ИК-спектр (ν, см-1): 1636 (C=N) (имидазолин), 1565, 1640 (NH) (амиды).IR spectrum (ν, cm -1 ): 1636 (C = N) (imidazoline), 1565, 1640 (NH) (amides).

Смесь 15% вес. АО, 81% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 4% вес. неонола перемешивают при 100-105°С в течение 2 часов. Результаты экспериментов приведены в таблице.A mixture of 15% weight. AO, 81% by weight. (BBS: CORP = 60: 40), 4% weight. neonol is stirred at 100-105 ° C for 2 hours. The experimental results are shown in the table.

Пример 7. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА (ср. мол. вес 172 г), 161,25 г (0,3 моля) госсиполовой смолы, перемешивают при 140-150°С в течение 6 часов с одновременным отгоном воды и легкокипящих компонентов под током азота, затем при 180-230°С в течение 3 часов и выдерживают в течение 1 часа при 230-245°С.Example 7. In a reactor equipped with a mechanical stirrer, thermometer, reflux condenser, load 86 g (0.5 mol) of PEPA (compare mol weight 172 g), 161.25 g (0.3 mol) of gossypol resin, stirred at 140-150 ° C for 6 hours with simultaneous distillation of water and low-boiling components under a stream of nitrogen, then at 180-230 ° C for 3 hours and incubated for 1 hour at 230-245 ° C.

Выделено 18 мл Н2О. Получено 220,5 г (96,2%) продукта - активная основа (АО), представляющего собой смесь имидазолина и амидоамина. Товарную форму (рецептуру) ингибиторов коррозии готовят следующим образом: смесь 15% вес. АО, 81% вес. КОБС, 4% вес. неонола перемешивают при 100-120°С в течение 1,5 часов. Защитные свойства полученных ингибиторов коррозии приведены в таблице.18 ml of H 2 O were isolated. 220.5 g (96.2%) of the product was obtained — the active base (AO), which is a mixture of imidazoline and amidoamine. The commodity form (formulation) of corrosion inhibitors is prepared as follows: a mixture of 15% weight. AO, 81% by weight. COBS, 4% weight. neonol is stirred at 100-120 ° C for 1.5 hours. The protective properties of the obtained corrosion inhibitors are shown in the table.

Пример 8. В условиях примера 1 в реактор загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА, 43 г (0,08 моля) госсиполовой смолы и 83,2 г (0,25 моля) продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты (окисленной массы), перемешивают при 150-160°С в течение 6 часов с одновременным отгоном воды и легкокипящих компонентов под током азота, затем при 180-230°С в течение 3 часов, выдерживают при 230-235°С в течение 1 часа (активная основа).Example 8. Under the conditions of example 1, 86 g (0.5 mol) of PEPA, 43 g (0.08 mol) of gossipole resin and 83.2 g (0.25 mol) of the product of the oxidation of 2-ethylhexenoic acid (oxidized mass) are charged into the reactor ), stirred at 150-160 ° C for 6 hours with simultaneous distillation of water and low-boiling components under a stream of nitrogen, then at 180-230 ° C for 3 hours, kept at 230-235 ° C for 1 hour (active base )

Получено 192,0 г (97,3%) продукта, представляющего собой смесь преимущественно имидазолинов и амидоаминов. Выделено 14,8 мл Н2О. Смесь 15% вес. АО, 82% вес. КОРП и 3% вес. неонола перемешивают при 110-120°С в течение 2 часов. Защитные свойства ингибиторов коррозии приведены в таблице.Received 192.0 g (97.3%) of the product, which is a mixture of mainly imidazolines and amido amines. Allocated 14.8 ml of H 2 O. A mixture of 15% weight. AO, 82% by weight. CORP and 3% weight. neonol is stirred at 110-120 ° C for 2 hours. The protective properties of corrosion inhibitors are given in the table.

Пример 9. В условиях примера 1 в реактор загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА, 197,4 г (0,7 моля) олеиновой кислоты и 93,3 г (0,18 моля) госсиполовой смолы, перемешивают при 160-180°С в течение 6 часов, при температуре 180-220°С в течение 3 часов, выдерживают при 240-245°С в течение 2 часов.Example 9. Under the conditions of example 1, 86 g (0.5 mol) of PEPA, 197.4 g (0.7 mol) of oleic acid and 93.3 g (0.18 mol) of gossypol resin are charged into the reactor, stirred at 160- 180 ° C for 6 hours, at a temperature of 180-220 ° C for 3 hours, maintained at 240-245 ° C for 2 hours.

Выделено 28 мл Н2О. Получено 422,5 г (97,2%) продукта.28 ml of H 2 O were isolated. 422.5 g (97.2%) of the product were obtained.

ИК-спектр (ν, см-1): 1638 (C=N), 1565, 1640 (NH) (амиды).IR spectrum (ν, cm -1 ): 1638 (C = N), 1565, 1640 (NH) (amides).

Смесь 16% вес. АО, 80% вес. Нефрас "Волгосинтез", 4% вес. неонола перемешивают при 100-105°С в течение 1,5 часов. Защитные свойства ингибиторов приведены в таблице.A mixture of 16% weight. AO, 80% by weight. Nefras "Volgosynthesis", 4% weight. neonol is stirred at 100-105 ° C for 1.5 hours. The protective properties of the inhibitors are shown in the table.

Пример 10. В условиях примера 3 в реактор загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА, 70,5 г (0,25 моля) олеиновой кислоты, 43 г (0,08 моля) госсиполовой смолы, перемешивают при 120-130°С в течение 8 часов, выдерживают при 200-210°С в течение 2 часов.Example 10. Under the conditions of example 3, 86 g (0.5 mol) of PEPA, 70.5 g (0.25 mol) of oleic acid, 43 g (0.08 mol) of gossypol resin are loaded into the reactor, stirred at 120-130 ° C for 8 hours, incubated at 200-210 ° C for 2 hours.

Выделено 11 мл Н2O. Получено 160 г (81%) продукта, 7% свободных аминов, количество непрореагировавшихся олеиновой кислоты и госсиполовой смолы не установлено.11 ml of H 2 O were isolated. 160 g (81%) of the product, 7% of free amines were obtained, the amount of unreacted oleic acid and gossypol resin was not established.

Смесь 15% вес. АО, 80% вес. (КОБС:КОРП=90:10), 5% вес. неонола перемешивают при 90-100°С в течение 1 часа. Результаты экспериментов приведены в таблице.A mixture of 15% weight. AO, 80% by weight. (BBS: CORP = 90: 10), 5% weight. neonol is stirred at 90-100 ° C for 1 hour. The experimental results are shown in the table.

Пример 11. В условиях примера 2 в реактор загружают 86 г (0,5 моля) ПЭПА, 43 г (0,08 моля) госсиполовой смолы и 83,2 г (0,25 моля) продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты (окисленной массы), перемешивают при 160-200°С в течение 4 часов, выдерживают при 250°С в течение 1 часа.Example 11. Under the conditions of example 2, 86 g (0.5 mol) of PEPA, 43 g (0.08 mol) of gossipole resin and 83.2 g (0.25 mol) of the product of the oxidation of 2-ethylhexenoic acid (oxidized mass) are charged into the reactor ), stirred at 160-200 ° C for 4 hours, kept at 250 ° C for 1 hour.

Получено 166 г (83%) продукта. Выделено 12 мл Н2О, 5,6% свободных аминов, количество свободных кислот не установлено.Received 166 g (83%) of product. 12 ml of H 2 O, 5.6% of free amines were isolated; the amount of free acids was not established.

Смесь 15% вес. АО, 83% вес. (КОБС:Нефрас "Волгосинтез"=80:20), 2%вес.неонола перемешивают при 80-90°С в течение 1 часа. Результаты экспериментов приведены в таблице.A mixture of 15% weight. AO, 83% by weight. (BBS: Nefras "Volgosynthesis" = 80: 20), 2% by weight of neonol was stirred at 80-90 ° C for 1 hour. The experimental results are shown in the table.

Примеры 1-9 при условии выдерживания заявляемых параметров процесса получения ингибитора коррозии подтверждают высокий выход активной основы при минимальном (15%) ее количестве, эффективность применяемых доступных и дешевых растворителей и высокие защитные свойства.Examples 1-9, provided that the claimed parameters of the process of obtaining a corrosion inhibitor are maintained, confirm the high yield of the active base with a minimum (15%) of its amount, the effectiveness of available and cheap solvents and high protective properties.

Примеры 10-11 при условии отклонения от заявляемых параметров процесса получения ингибитора коррозии подтверждают, что выход падает, снижаются защитные свойства, присутствуют свободные амины и т.д.Examples 10-11, subject to deviations from the claimed process parameters for obtaining a corrosion inhibitor, confirm that the yield decreases, the protective properties decrease, free amines are present, etc.

ТаблицаTable Результаты испытаний ингибиторов коррозии на защитные свойстваCorrosion Inhibitor Test Results № п/пNo. p / p Состав ингибитораInhibitor composition Дозировка, мг/лDosage, mg / l Защитный эффект, %Protective effect,% 1.one. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 1,15% weight. active base (AO) according to example 1, 30thirty 97,497.4   81% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 4% вес. неонола81% weight. (BBS: CORP = 60: 40), 4% weight. neonola     2.2. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 2,15% weight. active base (AO) according to example 2, 30thirty 98,198.1   82% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 3% вес. неонола82% weight. (BBS: CORP = 60: 40), 3% by weight. neonola     3.3. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 3,15% weight. active base (AO) according to example 3, 30thirty 98,498.4   81% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 4% вес. неонола81% weight. (BBS: CORP = 60: 40), 4% weight. neonola     4.four. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 4,15% weight. active base (AO) according to example 4, 30thirty 99,399.3   81% вес. (КОБС:КОРП=80:20), 4% вес. неонола81% weight. (BBS: CORP = 80: 20), 4% weight. neonola     5.5. 16% вес. активной основы (АО) по примеру 5,16% weight. active base (AO) according to example 5, 30thirty 98,098.0   80% вес. (КОБС:Нефрас "Волгосинтез"=70:30),80% weight. (BBS: Nefras "Volgosynthesis" = 70: 30),       4% вес. неонола4% weight. neonola     6.6. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 6,15% weight. active base (AO) according to example 6, 30thirty 98,698.6   81% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 4% вес. неонола81% weight. (BBS: CORP = 60: 40), 4% weight. neonola     7.7. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 1,15% weight. active base (AO) according to example 1, 30thirty 97,497.4   81% вес. КОБС, 4% вес. неонола81% weight. COBS, 4% weight. neonola     8.8. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 2,15% weight. active base (AO) according to example 2, 30thirty 98,198.1   82% вес. (КОБС:КОРП=60:40), 3% вес. неонола82% weight. (BBS: CORP = 60: 40), 3% weight. neonola     9.9. 16% вес. активной основы (АО) по примеру 5,16% weight. active base (AO) according to example 5, 30thirty 98,098.0   80% вес. (КОБС:Нефрас "Волгосинтез"=70:30),80% weight. (BBS: Nefras "Volgosynthesis" = 70: 30),       4% вес. неонола4% weight. neonola     10.10. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 7,15% weight. active base (AO) according to example 7, 50fifty 86,286.2   80% вес. (КОБС:КОРП=90:10), 5% вес. неонола80% weight. (BBS: CORP = 90: 10), 5% weight. neonola     11.eleven. 15% вес. активной основы (АО) по примеру 8,15% weight. active base (AO) according to example 8, 30thirty 85,385.3   83% вес. (КОБС:Нефрас "Волгосинтез"=80:20),83% weight. (BBS: Nefras "Volgosynthesis" = 80: 20),       2% вес. неонола2% weight. neonola    

Claims (2)

1. Способ получения ингибитора коррозии с использованием в качестве активной основы смеси имидазолинов и амидоаминов, полученных взаимодействием полиэтиленполиаминов и карбоновых кислот, с отгоном реакционной воды, смешением с растворителем и диспергатором, отличающийся тем, что активную основу получают взаимодействием полиэтиленполиаминов с госсиполовой смолой при мольном соотношении 1,0:0,4-0,6, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы и олеиновой кислоты при мольном соотношении 1,0:0,15-0,25:0,5-0,7, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы, олеиновой кислоты и продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты при мольном соотношении 1,0:0,1-0,3:0,3-0,4:0,2-0,3, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы и продукта окисления 2-этилгексеновой кислоты при мольном соотношении 1,0: 0,15-0,3:0,5, или полиэтиленполиаминов, госсиполовой смолы и таллового масла при их мольном соотношении 1,0:0,24:0,76 при температуре 140-180°С в течение 5-6 ч, затем при 180-230°С в течение трех часов и выдержкой при температуре 230-245°С в течение 1-2 ч, с последующим добавлением при температуре 100-120°С растворителя - кубового остатка ректификации продуктов гидроформилирования пропилена или кубового остатка производства бутиловых спиртов, или растворителя Нефрас «Волгосинтез», или смеси кубового остатка ректификации продуктов гидроформилирования пропилена и кубового остатка производства бутиловых спиртов, или смеси кубового остатка производства бутиловых спиртов и Нефраса «Волгосинтез» и неонола при следующем соотношении компонентов, вес.%:1. A method of obtaining a corrosion inhibitor using, as an active base, a mixture of imidazolines and amido amines obtained by reacting polyethylene polyamines and carboxylic acids with distillation of reaction water, mixing with a solvent and dispersant, characterized in that the active base is obtained by reacting polyethylene polyamines with gossypol resin in a molar ratio 1.0: 0.4-0.6, or polyethylene polyamines, gossypol resin and oleic acid with a molar ratio of 1.0: 0.15-0.25: 0.5-0.7, or polyethylene polyamines, gossypol resin, oleic acid and the product of the oxidation of 2-ethylhexenoic acid with a molar ratio of 1.0: 0.1-0.3: 0.3-0.4: 0.2-0.3, or polyethylene polyamines, gossypol resin and the oxidation product 2-ethylhexenoic acid at a molar ratio of 1.0: 0.15-0.3: 0.5, or polyethylene polyamines, gossypol resin and tall oil at their molar ratio of 1.0: 0.24: 0.76 at a temperature of 140- 180 ° C for 5-6 hours, then at 180-230 ° C for three hours and holding at a temperature of 230-245 ° C for 1-2 hours, followed by the addition of a solvent of bottoms at a temperature of 100-120 ° C the remainder rectification of the products of hydroformylation of propylene or bottoms of the production of butyl alcohols, or solvent Nefras Volgosynthesis, or a mixture of bottoms of the rectification of products of hydroformylation of propylene and bottoms of the production of butyl alcohols, or of a mixture of bottoms of the production of butyl alcohols and Nefras Volgosynthesis and neonol in the following ratio components, wt.%: Активная основаActive foundation 15fifteen РастворительSolvent 81-8281-82 НеонолNeonol 3-43-4
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворитей используют при следующем соотношении: кубовый остаток ректификации продуктов гидроформилирования пропилена и кубовый остаток производства бутиловых спиртов - 40:60 вес.% или кубовый остаток производства бутиловых спиртов и растворитель Нефрас «Волгосинтез» - 70:30 вес.%.2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture of solvents is used in the following ratio: bottom residue of rectification of propylene hydroformylation products and bottom residue of butyl alcohol production - 40:60 wt.% Or bottom residue of butyl alcohol production and solvent Nefras Volgosynthesis - 70:30 wt.%.
RU2006122702/04A 2006-06-26 2006-06-26 The method of corrosion inhibitor RU2326990C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006122702/04A RU2326990C2 (en) 2006-06-26 2006-06-26 The method of corrosion inhibitor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006122702/04A RU2326990C2 (en) 2006-06-26 2006-06-26 The method of corrosion inhibitor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006122702A RU2006122702A (en) 2008-01-10
RU2326990C2 true RU2326990C2 (en) 2008-06-20

Family

ID=39019781

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006122702/04A RU2326990C2 (en) 2006-06-26 2006-06-26 The method of corrosion inhibitor

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2326990C2 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2518034C2 (en) * 2012-10-05 2014-06-10 Миррико Холдинг ЛТД Corrosion inhibitor of prolonged action for protection of oil field and oil-refining equipment (versions)
RU2710700C1 (en) * 2019-02-13 2020-01-09 Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") Corrosion inhibitor and method of its production
RU2754329C1 (en) * 2020-12-14 2021-09-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" Method for obtaining corrosion inhibitors based on tetrapropylene pentamines for oilfield, mineralized and hydrogen sulfide-containing media
RU2756209C1 (en) * 2020-12-14 2021-09-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" Method for obtaining corrosion inhibitors based on bis-imidazolines and their derivatives for oilfield, mineralized and hydrogen sulfide-containing media
RU2769118C1 (en) * 2021-06-07 2022-03-28 Общество с ограниченной ответственностью "ХИМИЖ" Corrosion inhibitor

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2518034C2 (en) * 2012-10-05 2014-06-10 Миррико Холдинг ЛТД Corrosion inhibitor of prolonged action for protection of oil field and oil-refining equipment (versions)
RU2710700C1 (en) * 2019-02-13 2020-01-09 Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") Corrosion inhibitor and method of its production
RU2754329C1 (en) * 2020-12-14 2021-09-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" Method for obtaining corrosion inhibitors based on tetrapropylene pentamines for oilfield, mineralized and hydrogen sulfide-containing media
RU2756209C1 (en) * 2020-12-14 2021-09-28 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный университет" Method for obtaining corrosion inhibitors based on bis-imidazolines and their derivatives for oilfield, mineralized and hydrogen sulfide-containing media
RU2769118C1 (en) * 2021-06-07 2022-03-28 Общество с ограниченной ответственностью "ХИМИЖ" Corrosion inhibitor

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006122702A (en) 2008-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2394941C1 (en) Procedure for production of corrosion inhibitors
RU2326990C2 (en) The method of corrosion inhibitor
AU2002316559B2 (en) In situ process for preparing quaternary ammonium bicarbonates and quaternary ammonium carbonates
JP2007522103A (en) Method for preparing amide acetal
US5650537A (en) Process for the preparation of N-acyl-α-amino acid derivatives
EP2571848B1 (en) Process for producing compounds comprising nitrile functions
JP2020526621A (en) Alkoxylated ester amines and salts thereof
KR100957659B1 (en) Flexible method for the joint production of i formic acid, ii a carboxylic acid comprising at least two carbon atoms and/or the derivatives thereof, and iii a carboxylic acid anhydride
Hayouni et al. New biobased tetrabutylphosphonium ionic liquids: Synthesis, characterization and use as a solvent or co-solvent for mild and greener Pd-catalyzed hydrogenation processes
CN101177392A (en) Method for preparing 9,10-dihydroxystearic acid and its methyl by hydrogen dioxide oxidation process
RU2394817C1 (en) Method of producing corrosion inhibitors
WO2013072466A1 (en) Method for producing compounds comprising nitrile functions
RU2357007C2 (en) Method of acid corrosion inhibitor receiving
RU2710700C1 (en) Corrosion inhibitor and method of its production
RU2316615C1 (en) Method of production of the corrosion inhibitors used for the oilfield mineralized and hydrogen sulfide-containing mediums
Aisaka et al. A novel synthesis of succinic acid type Gemini surfactant by the functional group interconversion of Corynomicolic acid
CN116789582A (en) Imide compound and preparation method and application thereof
US7351862B2 (en) Alpha, omega-difunctional aldaramides
US2337846A (en) Amides of cycloalkyl-substituted saturated aliphatic-carboxylic acids
WO2012059680A2 (en) Process for the preparation of imides, of derivatives thereof and uses
CN101605753B (en) Method for the synthesis of high purity primary diamines and/or triamines
RU2267562C2 (en) Corrosion inhibitor for three-phase system
JP3974709B2 (en) Method for producing malic acid monoamide composition
US11370745B2 (en) Bio-based branched estolide compounds
RU2809166C2 (en) Method of obtaining organosulphate salts of amino acids esters

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner