RU2319143C2 - Method of determining aspartic acid in aqueous solution - Google Patents
Method of determining aspartic acid in aqueous solution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2319143C2 RU2319143C2 RU2005135593/13A RU2005135593A RU2319143C2 RU 2319143 C2 RU2319143 C2 RU 2319143C2 RU 2005135593/13 A RU2005135593/13 A RU 2005135593/13A RU 2005135593 A RU2005135593 A RU 2005135593A RU 2319143 C2 RU2319143 C2 RU 2319143C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aspartic acid
- acid
- aqueous solution
- mixture
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства биологически активных пищевых добавок, поливитаминов, белковых смесей.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used in the development of processes for the production of biologically active food additives, multivitamins, protein mixtures.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является спектрофотометрический способ определения аспарагиновой кислоты по реакции с нингидрином [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1970. - 344 с.].The closest in technical essence and the achieved effect is a spectrophotometric method for determining aspartic acid by reaction with ninhydrin [Korenman IM Photometric analysis. Methods for the determination of organic compounds. - M.: Chemistry, 1970. - 344 p.].
Недостатки известного способа - трудоемкость, применение токсичного реагента - нингидрина, невозможность осуществления способа определения аспарагиновой кислоты в производственных условиях.The disadvantages of this method is the complexity, the use of a toxic reagent - ninhydrin, the inability to implement the method for determining aspartic acid in an industrial environment.
Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе с применением безопасных реагентов, отличающегося простотой аппаратурного оформления.An object of the invention is to develop an express method for determining the amount of aspartic acid in an aqueous solution using safe reagents, characterized by the simplicity of hardware design.
Техническая задача достигается тем, что в способе определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе, включающем пробоотбор, приготовление водного раствора кислоты, количественное определение кислоты, новым является то, что к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 20-25 мас.% к количеству водного раствора кислоты, перемешивают, к водно-солевому раствору кислоты добавляют смесь гидрофильных растворителей в соотношении 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей готовят из 55-55,5 мас.% бутилового спирта, 20-20.5 мас.% ацетона и 24-25 мас.% этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем количество аспарагиновой кислоты потенциометрическим титрованием, строя дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта. Находят эквивалентный объем титранта, затраченного на титрование, затем по формуле (1) вычисляют массу аспарагиновой кислоты в экстракте (mо) и соответствующий коэффициент распределения по формуле (2):The technical problem is achieved in that in a method for determining the amount of aspartic acid in an aqueous solution, including sampling, preparation of an aqueous solution of acid, quantitative determination of acid, it is new that a salting agent is added to the aqueous solution of aspartic acid - crystalline lithium sulfate in an amount of 20-25 wt. .% to the amount of an aqueous solution of acid, stirred, to a water-salt solution of acid add a mixture of hydrophilic solvents in a ratio of 10: 1, and the mixture of hydrophilic solvents oil is prepared from 55-55.5 wt.% butyl alcohol, 20-20.5 wt.% acetone and 24-25 wt.% ethyl acetate, the extract is separated, the amount of aspartic acid is determined by potentiometric titration, constructing a differential curve of the variation of the medium’s potential from titrant volume. Find the equivalent volume of titrant spent on titration, then by the formula (1) calculate the mass of aspartic acid in the extract (m o ) and the corresponding distribution coefficient by the formula (2):
где С - концентрация титранта, моль/л; V - объем титранта, затраченный на титрование, мл; М - молярная масса эквивалента кислоты, г/моль;where C is the concentration of titrant, mol / l; V is the titrant volume spent on titration, ml; M is the molar mass of the acid equivalent, g / mol;
Степень извлечения (R, %) аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле (3):The degree of extraction (R,%) of aspartic acid is calculated by the formula (3):
где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.where D is the distribution coefficient of aspartic acid between the mixture of solvents and the water-salt solution, r is the ratio of the equilibrium volumes of the aqueous and organic phases.
Продолжительность анализа по предлагаемому способу 15-20 мин.The duration of the analysis of the proposed method is 15-20 minutes
Технический результат заключается в разработке экспрессного способа определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе с применением безопасных реагентов, отличающегося простотой аппаратурного оформления.The technical result consists in the development of an express method for determining the amount of aspartic acid in an aqueous solution using safe reagents, characterized by the simplicity of hardware design.
Предлагаемый способ определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе осуществляют по следующей методике.The proposed method for determining the amount of aspartic acid in an aqueous solution is carried out according to the following method.
К 20 мл водного раствора аспарагиновой кислоты с исходной концентрацией 0,1-1 мг/мл добавляют 20-25 мас.% высаливателя (сульфат лития). Предварительно готовят смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 55-55,5 мас.% бутилового спирта, 20-20.5 мас.% ацетона и 24-25 мас.% этилацетата, которую затем добавляют к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты в количестве 2 мл. Далее экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), выдерживают 1-2 мин, после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют по кислотно-основному механизму. В качестве титранта применяют 0,01 моль/л раствор КОН в безводном этиловом спирте. При неводном титровании индикаторным электродом служит стеклянный электрод. Предварительные исследования показали, что он соответствует следующим требованиям: химическая инертность, четкость и воспроизводимость получаемого аналитического сигнала. В качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте для предотвращения попадания воды из электрода в неводный раствор определяемой кислоты. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре.To 20 ml of an aqueous solution of aspartic acid with an initial concentration of 0.1-1 mg / ml add 20-25 wt.% Salting out agent (lithium sulfate). A mixture of hydrophilic solvents is preliminarily prepared, consisting of 55-55.5 wt.% Butyl alcohol, 20-20.5 wt.% Acetone and 24-25 wt.% Ethyl acetate, which is then added to an aqueous salt solution of aspartic acid in an amount of 2 ml. Then it is extracted on a vibrating mixer for 5 minutes (during this time interphase equilibrium is reached), it is held for 1-2 minutes, after the phases are separated, the extract is separated without capturing the aqueous layer, quantitatively transferred to a cell for potentiometric titration and titrated by the acid-base mechanism. As a titrant, a 0.01 mol / L KOH solution in anhydrous ethyl alcohol is used. In non-aqueous titration, a glass electrode serves as an indicator electrode. Preliminary studies have shown that it meets the following requirements: chemical inertness, clarity and reproducibility of the resulting analytical signal. A silver chloride electrode filled with a saturated solution of potassium chloride in ethanol is used as a reference electrode to prevent water from entering the electrode into a non-aqueous solution of the determined acid. Electromotive force is measured on a high-resistance potentiometer.
На дифференциальной кривой потенциометрического титрования аспарагиновой кислоты имеется максимум, соответствующий содержанию кислоты в экстракте. Находят эквивалентный объем титранта, затраченного на титрование, затем по формуле (1) вычисляют массу аспарагиновой кислоты в экстракте (mо) и соответствующий коэффициент распределения по формуле (2):On the differential curve of potentiometric titration of aspartic acid there is a maximum corresponding to the acid content in the extract. Find the equivalent volume of titrant spent on titration, then by the formula (1) calculate the mass of aspartic acid in the extract (m o ) and the corresponding distribution coefficient by the formula (2):
где С - концентрация титранта, моль/л; V - объем титранта, затраченный на титрование, мл; М - молярная масса эквивалента кислоты, г/моль;where C is the concentration of titrant, mol / l; V is the titrant volume spent on titration, ml; M is the molar mass of the acid equivalent, g / mol;
Степень извлечения (R, %) аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле (3):The degree of extraction (R,%) of aspartic acid is calculated by the formula (3):
где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.where D is the distribution coefficient of aspartic acid between the mixture of solvents and the water-salt solution, r is the ratio of the equilibrium volumes of the aqueous and organic phases.
В органическую фазу переходит 97-98% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.97-98% of aspartic acid from its content in the initial solution passes into the organic phase. The implementation of the method is illustrated by the following examples.
Пример 1Example 1
К 20 мл анализируемого водного раствора аспарагиновой кислоты добавляют 2 мл смеси растворителей, содержащей 55 мас.% бутилового спирта, 20 мас.% ацетона и 25 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин. Экстракция смесью гидрофильных растворителей в отсутствие высаливателя не приводит к образованию органической фазы, способ невыполним.To 20 ml of an analyzed aqueous solution of aspartic acid, 2 ml of a mixture of solvents containing 55 wt.% Butyl alcohol, 20 wt.% Acetone and 25 wt.% Ethyl acetate is added. Extract on a vibratory mixer for 5 minutes. Extraction with a mixture of hydrophilic solvents in the absence of a salting out agent does not lead to the formation of an organic phase, the method is not feasible.
Пример 2Example 2
К анализируемому раствору аспарагиновой кислоты добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 20 мас.%. К 20 мл водно-солевого раствора аспарагиновой кислоты добавляют 2 мл смеси растворителей, содержащей 55 мас.% бутилового спирта, 20 мас.% ацетона и 25 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин, экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте. Индикаторный электрод - химически нейтральный стеклянный электрод. Электрод сравнения - хлоридсеребряный, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре, строят дифференциальную кривую потенциометрического титрования зависимости изменения ЭДС от объема титранта.To the analyzed solution of aspartic acid add a salting out agent - crystalline lithium sulfate in an amount of 20 wt.%. To 20 ml of a water-salt solution of aspartic acid, 2 ml of a mixture of solvents containing 55 wt.% Butyl alcohol, 20 wt.% Acetone and 25 wt.% Ethyl acetate are added. It is extracted on a vibratory mixer for 5 minutes, the extract is separated without capturing the aqueous layer, quantitatively transferred to a cell for potentiometric titration and titrated with a 0.01 mol / L KOH solution in anhydrous ethyl alcohol. The indicator electrode is a chemically neutral glass electrode. The reference electrode is silver chloride, filled with a saturated solution of potassium chloride in ethyl alcohol. The electromotive force is measured on a high-resistance potentiometer, and a differential curve of potentiometric titration of the dependence of the change in the EMF on the volume of the titrant is built.
На дифференциальной кривой потенциометрического титрования аспарагиновой кислоты имеется максимум, соответствующий содержанию кислоты в экстракте. Находят эквивалентный объем титранта, затраченного на титрование, затем по формуле (1) вычисляют массу аспарагиновой кислоты в экстракте (mо) и соответствующий коэффициент распределения по формуле (2):On the differential curve of potentiometric titration of aspartic acid there is a maximum corresponding to the acid content in the extract. Find the equivalent volume of titrant spent on titration, then by the formula (1) calculate the mass of aspartic acid in the extract (m o ) and the corresponding distribution coefficient by the formula (2):
где С - концентрация титранта, моль/л; V - объем титранта, затраченный на титрование, мл; М - молярная масса эквивалента кислоты, г/моль;where C is the concentration of titrant, mol / l; V is the titrant volume spent on titration, ml; M is the molar mass of the acid equivalent, g / mol;
Степень извлечения (R, %) аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле (3):The degree of extraction (R,%) of aspartic acid is calculated by the formula (3):
где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.where D is the distribution coefficient of aspartic acid between the mixture of solvents and the water-salt solution, r is the ratio of the equilibrium volumes of the aqueous and organic phases.
В органическую фазу переходит 97.9% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты, способ выполним.97.9% of aspartic acid from its content in the initial solution passes into the organic phase. Achieved almost complete (97-98 wt.% - noy) extraction of aspartic acid, the method is feasible.
Пример 3Example 3
Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%. В органическую фазу переходит 97.6% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты, способ выполним.The analysis is carried out analogously to example 2, but crystalline lithium sulfate in an amount of 25 wt.% Is added to an aqueous solution of aspartic acid. 97.6% of aspartic acid from its content in the initial solution passes into the organic phase. Achieved almost complete (97-98 wt.% - noy) extraction of aspartic acid, the method is feasible.
Пример 4Example 4
Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 30 мас.%. После экстракции выделяются кристаллы высаливателя, способ невыполним.The analysis is carried out analogously to example 2, but crystalline lithium sulfate in an amount of 30 wt.% Is added to an aqueous solution of aspartic acid. After extraction, salting out crystals are precipitated; the method is not feasible.
Пример 5Example 5
Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 15 мас.%. В органическую фазу переходит 46% аспарагиновой кислоты от исходного содержания в анализируемом растворе. Практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты не достигается. Способ невыполним.The analysis is carried out analogously to example 2, but crystalline lithium sulfate in an amount of 15 wt.% Is added to an aqueous solution of aspartic acid. 46% of aspartic acid from the initial content in the analyzed solution passes into the organic phase. Almost complete (97-98 wt.% - noy) extraction of aspartic acid is not achieved. The method is not feasible.
Пример 6Example 6
Анализ выполняют, как в примере 2, но к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты добавляют трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей, содержащую 35 мас.% бутилового спирта, 55 мас.% ацетона и 10 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 35.4 аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты не достигается, способ невыполним.The analysis is performed as in Example 2, but a three-component mixture of hydrophilic solvents containing 35 wt.% Butyl alcohol, 55 wt.% Acetone and 10 wt.% Ethyl acetate is added to the aqueous salt solution of aspartic acid. 35.4 aspartic acid passes into the organic phase from its content in the initial solution. Almost complete (97-98 wt.% - noy) extraction of aspartic acid is not achieved, the method is not feasible.
Пример 7Example 7
Анализ выполняют, как в примере 2, но к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты добавляют трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей, содержащую 70 мас.% бутилового спирта, 25 мас.% ацетона и 5 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 65.5% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты не достигается, способ невыполним.The analysis was performed as in Example 2, but a three-component mixture of hydrophilic solvents containing 70 wt.% Butyl alcohol, 25 wt.% Acetone and 5 wt.% Ethyl acetate was added to the aqueous salt solution of aspartic acid. 65.5% of aspartic acid from its content in the initial solution passes into the organic phase. Almost complete (97-98 wt.% - noy) extraction of aspartic acid is not achieved, the method is not feasible.
В таблице 1 приведена сравнительная характеристика примеров определения аспарагиновой кислоты в водном растворе по заявляемому способу.Table 1 shows a comparative characteristic of examples of determination of aspartic acid in an aqueous solution by the present method.
Сравнительная характеристика примеров определения аспарагиновой кислоты в водном растворе по заявляемому способуTable 1
Comparative characteristics of examples of determination of aspartic acid in aqueous solution by the present method
Как следует из таблицы 1, положительный эффект по предлагаемому способу достигается при содержании высаливателя 20-25 мас.%, применении трехкомпонентной смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 55- 55.5 мас.% бутилового спирта, 20-20.5 мас.% ацетона и 24-25 мас.% этилацетата и объемном соотношение смеси экстрагентов и водно-солевого раствора 1:10.As follows from table 1, the positive effect of the proposed method is achieved when the content of the salting out agent is 20-25 wt.%, The use of a three-component mixture of hydrophilic solvents, consisting of 55-55.5 wt.% Butyl alcohol, 20-20.5 wt.% Acetone and 24-25 wt.% ethyl acetate and a volume ratio of a mixture of extractants and a water-salt solution of 1:10.
Предлагаемый способ определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе позволяет определять аспарагиновую кислоту в водном растворе на уровне концентраций 0,1-1 мг/мл (таблица 2).The proposed method for determining the amount of aspartic acid in an aqueous solution allows to determine aspartic acid in an aqueous solution at a concentration level of 0.1-1 mg / ml (table 2).
Определение аспарагиновой кислоты в экстрактах, полученных при извлечении смесью гидрофильных растворителей заявляемого состава; n=4, Р=0,95table 2
Determination of aspartic acid in extracts obtained by extraction with a mixture of hydrophilic solvents of the claimed composition; n = 4, P = 0.95
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005135593/13A RU2319143C2 (en) | 2005-11-16 | 2005-11-16 | Method of determining aspartic acid in aqueous solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005135593/13A RU2319143C2 (en) | 2005-11-16 | 2005-11-16 | Method of determining aspartic acid in aqueous solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005135593A RU2005135593A (en) | 2007-05-27 |
| RU2319143C2 true RU2319143C2 (en) | 2008-03-10 |
Family
ID=38310349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005135593/13A RU2319143C2 (en) | 2005-11-16 | 2005-11-16 | Method of determining aspartic acid in aqueous solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2319143C2 (en) |
-
2005
- 2005-11-16 RU RU2005135593/13A patent/RU2319143C2/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005135593A (en) | 2007-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2319143C2 (en) | Method of determining aspartic acid in aqueous solution | |
| Kazi et al. | Determination of trace quantity of aluminium in dialysate concentrates using solid phase and cloud point extraction methods | |
| RU2299433C1 (en) | Method for determination of lysine in aqueous solution | |
| RU2276784C1 (en) | Method for selective determination of tyrosine and phenylalanine in aqueous solution | |
| RU2305832C1 (en) | Method for separate determination of tryptophan and tyrosine in aqueous solution | |
| RU2624217C1 (en) | Method for extracting tyrosin and vitamin b6 from water solution | |
| RU2294537C1 (en) | Method for separate determination of aspartic acid and glutamine in aqueous solutions | |
| RU2277085C1 (en) | Method of determining glycine in an aqueous solution | |
| JP6526441B2 (en) | Metal recovery method and metal recovery reagent | |
| Yao et al. | Ligandless dispersive liquid–liquid microextraction combined with syringe to syringe back extraction for the determination of lead in water samples by flame atomic absorption spectrometry | |
| US11366098B2 (en) | Method for recovering metal and method for analyzing metal | |
| CN106556595B (en) | A kind of Picric kinetic method detection kit of strong antijamming capability | |
| RU2305833C1 (en) | Method for selective determination of tryptophan and phenylalanine in aqueous solutions | |
| Khayoon et al. | Microvolume-DLLME for the spectrophotometric determination of clidinium bromide in drug, urine, and serum | |
| RU2390010C1 (en) | Method of detecting arginine, isoleucine and lysine in polyamino acid preparations | |
| RU2517127C1 (en) | Method of extracting novocaine from aqueous media with mixture of phenetole and ethyl acetate | |
| Kulapin et al. | Modified potentiometric sensors for the separate determination of cationic surfactants | |
| RU2425365C1 (en) | Method of inversion current voltage detection of benzylpenicillin | |
| RU2407001C2 (en) | Method of determining riboflavin in aqueous solution | |
| RU2011197C1 (en) | Method for separate determination of 0-2-ethylhexylmethylphosphonates of zinc and calcium in stabfon preparation | |
| RU2486505C2 (en) | Method for separate determination of saccharose and phenylalanine | |
| JPS6314303B2 (en) | ||
| RU2047861C1 (en) | Method of separate determination of nitrophenols in water | |
| RU2205176C1 (en) | Method of separately determining 2-bromobenzoic and 2-bromo-6-hydroxybenzoic (5- bromosalycilic) acids in water | |
| RU2374642C1 (en) | Method of detecting nicotininc acid in aqueous solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071117 |