RU2314276C2 - Molding method of powder articles - Google Patents

Abstract

FIELD: powder metallurgy, namely manufacture of powder articles such as technical ceramics and refractory parts.

SUBSTANCE: method comprises steps of molding blank of article; subjecting it to hot pressing between two punches and soaking at final values of temperature and pressure while lateral surfaces of pressed article are remained free. Temperature and pressure values are increased simultaneously at rate respectively 60 - 150°C/min and 4 - 8 MPa/min. Final temperature of hot pressing consists 0.3 - 0.5 of melting temperature of powder material. Soaking at final temperature is performed for 15 - 30 min.

EFFECT: possibility for providing minimum changes in structure of initial powder materials and for keeping their fine grain structure, improved strength and density of articles.

4 ex

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии при изготовлении порошковых изделий, в частности в качестве технической керамики и огнеупоров.The invention relates to the field of powder metallurgy in the manufacture of powder products, in particular as technical ceramics and refractories.

Известен способ получения керамического материала методом горячего прессования (патент РФ №1826461 С04В 35/00 от 27.03.99 г.).A known method for producing ceramic material by hot pressing (RF patent No. 1826461 С04В 35/00 from 03/27/99).

Недостатком данного способа является то, что в нем не решена проблема получения мелкого зерна, обеспечивающая высокую прочность и изотропию свойств готовому изделию. Так как горячее прессование проводится в графитовой пресс-форме в закрытом объеме, то частицы прессуемого материала спекаются с образованием жесткого каркаса, который препятствует достижению максимальной плотности. Для получения максимальной плотности необходимо увеличивать температуру горячего прессования, что, в свою очередь, приводит к резкому росту зерна.The disadvantage of this method is that it does not solve the problem of obtaining fine grain, providing high strength and isotropy of the properties of the finished product. Since hot pressing is carried out in a graphite mold in a closed volume, the particles of the pressed material are sintered to form a rigid frame, which prevents the achievement of maximum density. To obtain maximum density, it is necessary to increase the temperature of hot pressing, which, in turn, leads to a sharp increase in grain.

Ближайшим аналогом, принятым за прототип, является способ изготовления горячедеформированных порошковых материалов (патент РФ №2151025, B22F 3/02 20.06.2000 г.), включающий формование заготовки изделия, нагрев и последующее горячее квазиизобарическое доуплотнение. Формование заготовки изделия, нагрев и горячее квазиизобарическое доуплотнение осуществляется в технологическом контейнере, а контейнер изготавливают из порошкового композиционного материала на основе оксида алюминия и стекла путем формования.The closest analogue adopted for the prototype is a method of manufacturing hot-deformed powder materials (RF patent No. 2151025, B22F 3/02 06/20/2000), which includes forming the workpiece, heating and subsequent hot quasi-isobaric compaction. The workpiece is molded, heated and quasi-isobaric hot compaction is carried out in a technological container, and the container is made of a powder composite material based on aluminum oxide and glass by molding.

Недостатком данного способа является то, что для осуществления горячего доуплотнения изделия необходимо дополнительно готовить технологический контейнер. В замкнутом объеме технологического контейнера порошковый материал также будет иметь ограниченные степени свободы для перемещения частиц и достижения максимальной плотности.The disadvantage of this method is that for the implementation of hot sealing of the product, it is necessary to additionally prepare a technological container. In the confined volume of the process container, the powder material will also have limited degrees of freedom to move particles and achieve maximum density.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в разработке способа изготовления порошковых изделий, который позволит внести минимальные изменения в структуру исходных порошковых материалов, сохранить их мелкозернистую структуру, обеспечить высокую плотность и прочность получаемых изделий.The problem to which the invention is directed is to develop a method for manufacturing powder products, which will make it possible to make minimal changes to the structure of the initial powder materials, to preserve their fine-grained structure, to ensure high density and strength of the resulting products.

Для достижения указанного технического результата в способе изготовления порошковых изделий, включающем формование заготовки изделия из порошков и ее горячее прессование, авторами предложено горячее прессование с выдержкой при окончательной температуре и давлении проводить между двумя пуансонами, при этом боковые поверхности прессуемого изделия остаются свободными, а подача давления к заготовке осуществляют одновременно с началом нагрева, при этом окончательная температура горячего прессования составляет 0,3-0,5 от температуры плавления порошкового материала, а увеличение температуры и давления проводят одновременно со скоростью соответственно: 60-150°С/мин и 4-8 МПа/мин, кроме того, выдержку при окончательной температуре и давлении проводят в течение 15-30 минут.To achieve the specified technical result in a method for manufacturing powder products, including forming a blank of a product from powders and its hot pressing, the authors proposed hot pressing with exposure at the final temperature and pressure to be carried out between two punches, while the side surfaces of the pressed product remain free, and the pressure is applied the workpiece is carried out simultaneously with the start of heating, while the final temperature of hot pressing is 0.3-0.5 of the melt temperature eniya powder material and the temperature and pressure increase rate is carried out simultaneously with, respectively: 60-150 ° C / min and 8.4 MPa / min, in addition, holding at the final temperature and pressure is carried out for 15-30 minutes.

В предлагаемом способе изготовления порошковых изделий используют ультрадисперсные порошки оксидов металлов, выбранные из группы оксида алюминия, диоксида циркония, оксида магния и их смесей. Также по предлагаемому способу возможно использование порошковых прессовок на основе боридов (ZrB₂), нитридов (Si₃N₄, AlN) и чистых металлов (Mo, W). Ультрадисперсные порошки чистых металлов, оксидов, нитридов, боридов металлов могут быть получены химическим, плазмохимическим методами, совместным осаждением из растворов и другими способами.In the proposed method for the manufacture of powder products using ultrafine powders of metal oxides selected from the group of aluminum oxide, zirconium dioxide, magnesium oxide and mixtures thereof. Also, according to the proposed method, it is possible to use powder compacts based on borides (ZrB ₂ ), nitrides (Si ₃ N ₄ , AlN) and pure metals (Mo, W). Ultrafine powders of pure metals, oxides, nitrides, metal borides can be obtained by chemical, plasma-chemical methods, co-precipitation from solutions, and other methods.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что для интенсификации процессов спекания предлагается прикладывать давление, величина нарастания которого плавно изменяется до максимального значения, и давление прикладывается одновременно с началом нагрева. Данный процесс достигается соответствующей скоростью перемещения пуансонов при горячем прессовании. Это позволит одновременно активизировать два процесса - повышение температуры вызывает увеличение диффузионных процессов и усадку материала, а увеличение давления позволяет разрушать формирующийся пористый каркас и тем самым обеспечить высокую скорость уплотнения готовых изделий и получение заданных размеров. Для повышения прочности и обеспечения минимальной пористости на окончательной стадии горячего прессования необходима изотермическая выдержка в течение 15-30 минут. Это приводит к резкому увеличению прочности, уменьшению пористости при сохранении размера зерна на уровне 0,2-0,3 мкм. Горячее прессование проводят в вакууме или атмосфере инертного газа.The essence of the invention lies in the fact that in order to intensify the sintering processes, it is proposed to apply pressure, the rate of increase of which gradually changes to the maximum value, and the pressure is applied simultaneously with the start of heating. This process is achieved by the corresponding speed of movement of the punches during hot pressing. This will simultaneously activate two processes - an increase in temperature causes an increase in diffusion processes and shrinkage of the material, and an increase in pressure allows the porous skeleton to be formed to be destroyed and thereby ensure a high compaction rate of finished products and obtaining specified sizes. To increase the strength and ensure minimum porosity at the final stage of hot pressing, isothermal exposure for 15-30 minutes is required. This leads to a sharp increase in strength, a decrease in porosity while maintaining the grain size at the level of 0.2-0.3 microns. Hot pressing is carried out in a vacuum or inert gas atmosphere.

Выбор температуры и времени изотермической выдержки обусловлен тем, что при нагреве ниже температуры и малом времени выдержки предлагаемых в данном изобретении не достигается максимальной плотности и прочности с минимальным размером зерна.The choice of temperature and time of isothermal exposure is due to the fact that when heated below temperature and a short exposure time proposed in this invention does not achieve maximum density and strength with a minimum grain size.

При нагреве выше предлагаемой температуры достижение максимальной плотности наблюдается за более короткое время, однако при этом происходит динамический рост зерна, вызывающий снижение прочности.When heated above the proposed temperature, the achievement of maximum density is observed in a shorter time, however, there is a dynamic grain growth, causing a decrease in strength.

Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.

Пример 1.Example 1

Исходный ультрадисперсный плазмохимический порошок диоксида циркония, стабилизированный оксидом иттрия, засыпают в пресс-форму и прессуют при давлении 200-300 МПа. Горячее прессование в вакууме проводят на установке горячего прессования. Спрессованный образец помещают между двумя графитовыми пуансонами, находящимися в камере, и далее проводят индукционный нагрев со скоростью 100°С/мин до температуры 1300°С. Плавную подачу давления на графитовые пуансоны до максимального значения 100 МПа начинают одновременно с нагревом, при этом скорость перемещения пуансонов составляет 6×10^-3 мм/сек, что соответствует увеличению давления со скоростью 7,5 МПа/мин. Время выдержки при окончательной температуре горячего прессования выбирают из условия получения максимальной прочности, минимальной пористости при сохранении размера зерна на уровне 0,2-0,3 мкм и составляет 30 минут. Далее происходит охлаждение и извлечение образца.The initial ultrafine plasma-chemical powder of zirconia stabilized with yttrium oxide is poured into the mold and pressed at a pressure of 200-300 MPa. Hot pressing in vacuum is carried out in a hot pressing installation. A compressed sample is placed between two graphite punches located in the chamber, and then induction heating is carried out at a rate of 100 ° C / min to a temperature of 1300 ° C. A smooth pressure supply to graphite punches to a maximum value of 100 MPa begins simultaneously with heating, while the speed of movement of the punches is 6 × 10 ^-3 mm / sec, which corresponds to an increase in pressure at a speed of 7.5 MPa / min. The exposure time at the final temperature of hot pressing is selected from the conditions for obtaining maximum strength, minimum porosity while maintaining the grain size at the level of 0.2-0.3 microns and is 30 minutes. Next, cooling and extraction of the sample.

Пример 2.Example 2

Исходный ультрадисперсный порошок диборида циркония, засыпают в пресс-форму и прессуют изделие при давлении 200-300 МПа. Далее отпрессованное изделие помещают в вакуумную камеру между двумя графитовыми пуансонами. В камере создают вакуум и производят нагрев со скоростью 150°С/мин до температуры 1800°С. Одновременно с нагревом подают давление, при этом скорость перемещения пуансонов составляет 6,5×10^-3 мм/сек, что соответствует повышению давления со скоростью 8 МПа/мин до максимального давления 100 МПа. Выдержка при температуре и давлении горячего прессования составляет 25 минут.The initial ultrafine zirconium diboride powder is poured into the mold and the product is pressed at a pressure of 200-300 MPa. Next, the pressed product is placed in a vacuum chamber between two graphite punches. A vacuum is created in the chamber and heated at a rate of 150 ° C / min to a temperature of 1800 ° C. Simultaneously with the heating, pressure is applied, while the speed of movement of the punches is 6.5 × 10 ^-3 mm / s, which corresponds to an increase in pressure at a speed of 8 MPa / min to a maximum pressure of 100 MPa. Exposure at temperature and pressure of hot pressing is 25 minutes.

Пример 3.Example 3

Исходный ультрадисперсный порошок нитрида алюминия, засыпают в пресс-форму и прессуют при давлении 200-300 МПа. Горячее прессование в вакууме проводят на установке горячего прессования. Спрессованный образец изделия помещают между двумя графитовыми пуансонами, находящимися в камере, и далее проводят индукционный нагрев до температуры горячего прессования 1650°С со скоростью 120°С/мин. При этом плавную подачу давления со скоростью 7 МПа/мин на графитовые пуансоны до максимального значения 100 МПа начинают одновременно с нагревом, что обеспечивается перемещением пуансонов со скоростью 5,5×10^-3 мм/сек. Время выдержки при окончательной температуре горячего прессования, которое составляет 20 минут, выбирают из условия получения максимальной прочности, минимальной пористости при сохранении размера зерна на уровне 0,2-0,3 мкм. Далее происходит охлаждение и извлечение образца.The initial ultrafine aluminum nitride powder is poured into the mold and pressed at a pressure of 200-300 MPa. Hot pressing in vacuum is carried out in a hot pressing installation. A compressed sample of the product is placed between two graphite punches located in the chamber, and then induction heating is carried out to a hot pressing temperature of 1650 ° C at a rate of 120 ° C / min. In this case, a smooth supply of pressure at a speed of 7 MPa / min to graphite punches up to a maximum value of 100 MPa begins simultaneously with heating, which is ensured by the movement of the punches at a speed of 5.5 × 10 ^-3 mm / sec. The exposure time at the final temperature of hot pressing, which is 20 minutes, is selected from the conditions for obtaining maximum strength, minimum porosity while maintaining the grain size at the level of 0.2-0.3 microns. Next, cooling and extraction of the sample occurs.

Пример 4.Example 4

Исходный порошок молибдена засыпают в пресс-форму и прессуют при давлении 200-300 МПа. Горячее прессование в вакууме проводят на установке горячего прессования. Спрессованный образец изделия помещают между двумя графитовыми пуансонами, находящимися в камере, и далее проводят индукционный нагрев до температуры горячего прессования 1250°С со скоростью 60°С/мин. При этом плавную подачу давления со скоростью 4 МПа/мин на графитовые пуансоны до максимального значения 90 МПа начинают одновременно с нагревом, что обеспечивается перемещением пуансонов со скоростью 3,5×10^-3 мм/сек. Далее для максимального уплотнения образцов осуществляют нагрев до температуры 1500°С со скоростью 150 град/мин, выдержку 15 минут, охлаждение и извлечение изделия.The initial molybdenum powder is poured into the mold and pressed at a pressure of 200-300 MPa. Hot pressing in vacuum is carried out in a hot pressing installation. A compressed sample of the product is placed between two graphite punches located in the chamber, and then induction heating is carried out to a hot pressing temperature of 1250 ° C at a speed of 60 ° C / min. In this case, a smooth supply of pressure at a speed of 4 MPa / min to graphite punches up to a maximum value of 90 MPa begins simultaneously with heating, which is ensured by the movement of the punches at a speed of 3.5 × 10 ^-3 mm / sec. Then, to maximize compaction of the samples, they are heated to a temperature of 1500 ° C at a speed of 150 deg / min, held for 15 minutes, cooled, and removed.

Claims (1)

Способ изготовления порошковых изделий, включающий формование заготовки изделия и ее горячее прессование, отличающийся тем, что горячее прессование с выдержкой при окончательной температуре и давлении проводят между двумя пуансонами, при этом боковые поверхности деформируемого изделия остаются свободными, а увеличение температуры и давления проводят одновременно со скоростью соответственно 60-150°С/мин и 4-8 МПа/мин, при этом окончательная температура горячего прессования составляет 0,3-0,5 от температуры плавления порошкового материала, а выдержку при окончательной температуре проводят в течение 15-30 мин.A method of manufacturing powder products, including forming a workpiece of a product and its hot pressing, characterized in that hot pressing with exposure at the final temperature and pressure is carried out between two punches, while the side surfaces of the deformable product remain free, and the temperature and pressure are increased simultaneously with the speed respectively 60-150 ° C / min and 4-8 MPa / min, while the final hot pressing temperature is 0.3-0.5 of the melting temperature of the powder material, and exposure at the final temperature is carried out for 15-30 minutes