RU2303211C2 - Method of producing argon - Google Patents

Method of producing argon Download PDF

Info

Publication number
RU2303211C2
RU2303211C2 RU2004133324/06A RU2004133324A RU2303211C2 RU 2303211 C2 RU2303211 C2 RU 2303211C2 RU 2004133324/06 A RU2004133324/06 A RU 2004133324/06A RU 2004133324 A RU2004133324 A RU 2004133324A RU 2303211 C2 RU2303211 C2 RU 2303211C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
argon
column
compartments
distillation
compartment
Prior art date
Application number
RU2004133324/06A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2004133324A (en
Inventor
Райнхард ГЛАТХАР (DE)
Райнхард ГЛАТХАР
Кристиан КУНЦ (DE)
Кристиан КУНЦ
Харальд РАНКЕ (DE)
Харальд РАНКЕ
Original Assignee
Линде Акциенгезельшафт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE2002116269 external-priority patent/DE10216269A1/en
Application filed by Линде Акциенгезельшафт filed Critical Линде Акциенгезельшафт
Publication of RU2004133324A publication Critical patent/RU2004133324A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2303211C2 publication Critical patent/RU2303211C2/en

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
    • F25J3/04303—Lachmann expansion, i.e. expanded into oxygen producing or low pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04678—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser cooled by oxygen enriched liquid from high pressure column bottoms
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04703—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser being arranged in more than one vessel
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04709—Producing crude argon in a crude argon column as an auxiliary column system in at least a dual pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04896—Details of columns, e.g. internals, inlet/outlet devices
    • F25J3/04933—Partitioning walls or sheets
    • F25J3/04939—Vertical, e.g. dividing wall columns
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/34—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the low pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/10—Mathematical formulae, modeling, plot or curves; Design methods
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/12—Particular process parameters like pressure, temperature, ratios

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

FIELD: cryogenic engineering.
SUBSTANCE: method comprises separating air in the rectification system provided with the three sections arranged in series. The first and second sections and the second and third sections are interconnected in pair for permitting gas and liquid to flow between them. The second rectification section has two separated sections. The gas and liquid flows through the sections and can not flow from one section to the other. The fluid containing oxygen and argon is supplied to the first of two sections. The fluid containing oxygen and argon with argon concentration ranging from 15% to 50% is supplied from the second compartment.
EFFECT: enhanced efficiency.
12 cl, 4 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к способу получения аргона путем криогенного разделения воздуха в ректификационной системе, которая имеет три расположенные последовательно ректификационные секции и в которой первая и вторая, а также вторая и третья ректификационные секции попарно сообщаются между собой с возможностью перетока между ними газа и жидкости, а вторая ректификационная секция имеет два несообщающихся между собой по их длине отсека, проходящие через которые потоки газа и жидкости движутся параллельно без возможности их перетока из одного отсека в другой, при этом в первый из двух отсеков подают содержащую кислород и аргон текучую среду, а из второго из двух отсеков отбирают содержащий кислород и аргон поток.The present invention relates to a method for producing argon by cryogenic separation of air in a distillation system, which has three distillation sections arranged in series and in which the first and second, as well as the second and third distillation sections are paired with each other with the possibility of flowing gas and liquid between them, and the second distillation section has two compartments not communicating with each other along their length, passing through which gas and liquid flows move in parallel without the possibility of their passage current from one compartment to another, with the first of the two compartments is fed oxygen and argon containing fluid from a second of the two compartments containing the selected oxygen and argon stream.

Точка кипения аргона находится между точками кипения кислорода и азота. При разделении воздуха классическим криогенным методом путем двукратной ректификации аргон скапливается в средней части колонны низкого давления. Для получения аргона из этой части обычно отбирается газообразная фракция, состоящая в основном из кислорода и аргона. Эта обогащенная примерно на 10% аргоном фракция подается в так называемую колонну выделения сырого аргона, в которой происходит ректификационное разделение кислорода и аргона. Аргон скапливается вверху (в головной части) колонны выделения сырого аргона, откуда его можно отбирать в качестве продукта разделения воздуха, тогда как в кубе этой колонны скапливается содержащая в основном кислород жидкость, которую затем возвращают в колонну низкого давления.The boiling point of argon is between the boiling points of oxygen and nitrogen. When air is separated by the classical cryogenic method by double rectification, argon accumulates in the middle part of the low-pressure column. To obtain argon, a gaseous fraction is usually selected from this part, consisting mainly of oxygen and argon. This fraction enriched with approximately 10% argon is fed to the so-called crude argon separation column, in which distillation separation of oxygen and argon takes place. Argon accumulates at the top (in the head part) of the crude argon separation column, from where it can be taken as an air separation product, while in the cube of this column accumulates mainly oxygen-containing liquid, which is then returned to the low-pressure column.

На практике часто требуется получать аргон с чистотой более 95%. Однако в известном методе в колонну выделения сырого аргона подают поток, содержащий лишь около 10% аргона. Для возможности увеличения концентрации аргона с целью повышения его чистоты до необходимого высокого уровня и возможности отбора продукта из верха колонны выделения сырого аргона в необходимом количестве в колонну выделения сырого аргона необходимо подавать и ректифицировать в ней пар в значительных количествах. По этой причине колонну выделения сырого аргона приходится выполнять соответственно большого перечного сечения, что связано с высокими капиталовложениями.In practice, it is often required to obtain argon with a purity of more than 95%. However, in a known method, a stream containing only about 10% argon is supplied to a crude argon recovery column. In order to increase the concentration of argon in order to increase its purity to the required high level and to select the product from the top of the crude argon separation column in the required quantity, significant amounts of steam must be supplied and rectified in the crude argon separation column. For this reason, the raw argon separation column has to be made correspondingly with a large cross section, which is associated with high investment.

Для разделения трехкомпонентных смесей уже известно применение так называемых колонн с перегородкой, которые используются преимущественно в области, связанной с получением углеводородов. В колонне подобного типа одна ее часть разделяется проходящей в ее продольном направлении перегородкой на два отсека. Над и под этой перегородкой оба отсека сообщаются между собой с возможностью перетока между ними текучей среды. При соответствующем ведении технологического процесса поданную в отсек с одной из сторон от перегородки трехкомпонентную смесь можно разделить на три фракции в одной единственной колонне. Наиболее легколетучий (низкокипящий) компонент можно отбирать из верха колонны с перегородкой, среднелетучий компонент можно отбирать с противоположной подводу стороны от перегородки, а труднолетучий (высококипящий) компонент можно отбирать из куба колонны. По сравнению с колонной без перегородки колонна с перегородкой позволяет добиться более высокой концентрации среднелетучего компонента в потоке, отбираемом из средней части колонны.For the separation of ternary mixtures, it is already known the use of so-called columns with a partition, which are used mainly in the field associated with the production of hydrocarbons. In a column of this type, one part of it is divided by a partition passing in its longitudinal direction into two compartments. Above and below this partition, both compartments communicate with each other with the possibility of overflow of fluid between them. With appropriate process control, the ternary mixture fed into the compartment on one of the sides of the partition can be divided into three fractions in one single column. The most volatile (low boiling) component can be selected from the top of the column with a baffle, the medium volatile component can be taken from the opposite side of the baffle, and the non-volatile (high boiling) component can be taken from the cube of the column. Compared to a column without a baffle, a baffled column allows for a higher concentration of the medium volatile component in the stream taken from the middle part of the column.

Колонны с перегородкой из-за сложности регулирования протекающего в них процесса до настоящего времени практически не использовались при криогенном разделении воздуха. Один из способов криогенного разделения воздуха в колонне с перегородкой описан в ЕР 0638778 В1. Колонна низкого давления в ее средней части разделена вертикальной перегородкой. С одной из сторон от перегородки в колонну низкого давления подается кубовая жидкость из колонны высокого давления, а с другой стороны от перегородки из колонны низкого давления отбирается содержащая аргон текучая среда. Для повышения эффективности регулирования протекающего в колонне низкого давления процесса с той стороны от перегородки, с которой в колонну низкого давления подается кубовая жидкость, отбираются хвосты. Параметры технологического процесса выбираются с таким расчетом, чтобы получать аргонсодержащую текучую среду с концентрацией в ней аргона по меньшей мере 70%.Columns with a partition, due to the difficulty of regulating the process occurring in them, have so far been practically not used for cryogenic separation of air. One method for cryogenic separation of air in a column with a baffle is described in EP 0638778 B1. The low-pressure column in its middle part is divided by a vertical partition. From one side of the baffle, bottoms are supplied from the high-pressure column to the low pressure column, and, on the other hand, argon-containing fluid is taken from the baffle from the low-pressure column. To increase the efficiency of regulation of the process occurring in the low-pressure column from the side from the partition from which bottoms are supplied to the low-pressure column, tails are selected. The process parameters are selected so as to obtain an argon-containing fluid with an argon concentration of at least 70% in it.

На практике описанный в ЕР 0638778 В1 способ позволяет при требуемой концентрации аргона в продукте разделения воздуха, составляющей порядка 70%, уменьшить число теоретических тарелок в колонне выделения сырого аргона и тем самым уменьшить ее конструктивную высоту. При необходимости же получения аргона в высоких концентрациях, превышающих, например, 95%, преимущества, связанные с повышением концентрации аргона в отбираемой из колонны низкого давления и подаваемой в колонну выделения сырого аргона текучей среде, по мере дальнейшего увеличения в ней концентрации аргона сверх 70% постепенно сходят на нет. Этот эффект обусловлен тем, что для получения аргона с более высокой степенью чистоты в колонне выделения сырого аргона для удаления из аргона последних количеств содержащегося в нем кислорода необходимо использовать множество теоретических тарелок. Иными словами, при высоких требованиях, предъявляемых к степени чистоты аргона, получаемого криогенным разделением воздуха, снижается та роль, которую играет исходная концентрация аргона в текучей среде, подаваемой в колонну выделения сырого аргона.In practice, the method described in EP 0638778 B1 allows, with the required argon concentration in the air separation product of about 70%, to reduce the number of theoretical plates in the crude argon separation column and thereby reduce its structural height. If it is necessary to obtain argon in high concentrations exceeding, for example, 95%, the advantages associated with an increase in the concentration of argon in the fluid taken from the low pressure column and supplied to the raw argon recovery column as the argon concentration further increases in excess of 70% gradually come to naught. This effect is due to the fact that in order to obtain argon with a higher degree of purity in the crude argon separation column, many theoretical plates must be used to remove the last amounts of oxygen from argon. In other words, with high requirements for the purity of argon obtained by cryogenic separation of air, the role played by the initial concentration of argon in the fluid supplied to the crude argon recovery column decreases.

Исходя из вышеизложенного в основу настоящего изобретения была положена задача усовершенствовать способ получения аргона путем криогенного разделения воздуха.Based on the foregoing, the present invention was based on the task of improving the method for producing argon by cryogenic separation of air.

В отношении способа, указанного в начале описания типа, эта задача решается согласно изобретению благодаря тому, что концентрация аргона в отбираемом из второго отсека потоке составляет от 15 до 50%, предпочтительно от 15 до 40%, наиболее предпочтительно от 20 до 35%.Regarding the method indicated at the beginning of the type description, this problem is solved according to the invention due to the fact that the concentration of argon in the stream taken from the second compartment is from 15 to 50%, preferably from 15 to 40%, most preferably from 20 to 35%.

В основе настоящего изобретения лежит тот факт, что при заданном количестве и заданной чистоте аргона, получаемого в качестве продукта разделения воздуха, повышение исходной концентрации аргона в потоке, подаваемом в колонну выделения сырого аргона, позволяет снизить расход подаваемого в нее пара. Положительный эффект этого проявляется в возможности соответственно уменьшить поперечное сечение колонны выделения сырого аргона и сэкономить на издержках.The present invention is based on the fact that for a given amount and purity of argon obtained as an air separation product, an increase in the initial concentration of argon in the stream supplied to the crude argon recovery column can reduce the flow rate of steam supplied to it. The positive effect of this is manifested in the possibility of correspondingly reducing the cross section of the crude argon separation column and saving on costs.

Следует, однако, отметить, что подобное повышение концентрации аргона в отбираемом сбоку из средней части воздухоразделительной колонны потоке связано с усложнением ее конструкции и увеличением затрат на регулирование протекающего в ней процесса. Помимо этого следует учитывать и тот факт, что преимущества, связанные с повышением концентрации аргона в отбираемом сбоку из средней части воздухоразделительной колонны потоке, по мере возрастания требований к чистоте аргона как продукту разделения воздуха постепенно теряются, поскольку, как указано выше, в этом случае число теоретических тарелок в колонне выделения сырого аргона зависит в основном от достижимой конечной концентрации аргона, а не от его исходной концентрации в подаваемом в колонну выделения сырого аргона потоке.It should be noted, however, that such an increase in the argon concentration in the flow taken from the side of the middle part of the air separation column is associated with a complication of its design and an increase in the cost of regulating the process occurring in it. In addition, one should take into account the fact that the advantages associated with an increase in argon concentration in the flow taken from the side of the middle part of the air separation column, as the requirements for argon purity as a product of air separation increase, are gradually lost, since, as indicated above, in this case, the number theoretical plates in the crude argon separation column depends mainly on the attainable final argon concentration, and not on its initial concentration in the flow fed to the raw argon separation column.

По результатам проведенных исследований было установлено, что минимальный расход пара, с которым его необходимо подавать в колонну выделения сырого аргона для надлежащего ее функционирования, с возрастанием в нем концентрации аргона сначала снижается, а затем, начиная с концентрации в нем аргона, равной 50%, остается постоянным. Иными словами, дальнейшее увеличение концентрации аргона в отбираемом сбоку из средней части воздухоразделительной колонны потоке сверх 50% не сопровождается дальнейшим сокращением расхода пара, с которым его требуется подавать в колонну выделения сырого аргона, и тем самым делает невозможным дальнейшее уменьшение ее поперечного сечения. При этом сохраняется лишь преимущество, связанное с подачей в колонну выделения сырого аргона смеси с более высокой концентрацией в ней аргона. Поскольку, однако, при высоких требованиях к чистоте получаемого разделением воздуха аргона число теоретических тарелок в колонне выделения сырого аргона по существу не зависит от исходной его концентрации в подаваемом в колонну выделения сырого аргона потоке, дальнейшее повышение концентрации аргона в потоке, отбираемом из воздухоразделительной колонны, становится нецелесообразным. В соответствии с настоящим изобретением это обстоятельство исследовалось более детально и в результате было установлено, что концентрацию аргона в отводимом из второго отсека потоке в оптимальном случае следует поддерживать в пределах от 15 до 50%.According to the results of the studies, it was found that the minimum steam flow rate with which it must be supplied to the raw argon recovery column for its proper functioning, with an increase in the argon concentration in it, first decreases, and then, starting with an argon concentration of 50% in it, remains constant. In other words, a further increase in the argon concentration in the side stream taken from the middle part of the air separation column in excess of 50% is not accompanied by a further reduction in the steam flow rate with which it is required to be fed into the crude argon recovery column, and thereby makes it impossible to further reduce its cross section. At the same time, only the advantage remains connected with supplying a mixture with a higher concentration of argon in the crude argon separation column. Since, however, with high requirements for the purity of argon separation obtained by air separation, the number of theoretical plates in the crude argon separation column is essentially independent of its initial concentration in the stream fed to the raw argon separation column, a further increase in the concentration of argon in the stream taken from the air separation column becomes impractical. In accordance with the present invention, this circumstance was investigated in more detail and as a result, it was found that the argon concentration in the stream withdrawn from the second compartment should optimally be maintained in the range of 15 to 50%.

На практике было установлено, что особых преимуществ удается достичь при ведении процесса в режиме, в котором концентрация аргона в отводимом из второго отсека потоке составляет от 15 до 40%, предпочтительно от 20 до 35%.In practice, it was found that special advantages can be achieved by conducting the process in a mode in which the concentration of argon in the stream removed from the second compartment is from 15 to 40%, preferably from 20 to 35%.

Преимущества изобретения наиболее ярко проявляются прежде всего при использовании для его осуществления колонны с перегородкой. В этом случае ректификационная система имеет по меньшей мере одну воздухоразделительную колонну с тремя расположенными последовательно ректификационными секциями, каждые две из которых, непосредственно примыкающие друг к другу, сообщаются между собой с возможностью перетока между ними газа и жидкости. Во второй, т.е. средней, ректификационной секции расположена разделяющая ее на два отсека перегородка. Такая перегородка, проходящая в продольном направлении колонны и разделяющая по всей своей высоте воздухоразделительную колонну на первый и второй отсеки, препятствует газообмену и жидкостному обмену между обоими отсеками в пределах второй ректификационной секции. Вместе с тем, однако, оба отсека сообщаются с выше- и нижерасположенной ректификационными секциями.The advantages of the invention are most pronounced primarily when using for its implementation columns with a partition. In this case, the distillation system has at least one air separation column with three sequential distillation sections, each two of which, directly adjacent to each other, communicate with each other with the possibility of flow between them of gas and liquid. In the second, i.e. the middle distillation section is a partition separating it into two compartments. Such a partition, passing in the longitudinal direction of the column and dividing the air separation column along its entire height into the first and second compartments, prevents gas exchange and liquid exchange between both compartments within the second distillation section. At the same time, however, both compartments communicate with the above- and downstream distillation sections.

Вместо использования колонны с перегородкой разделение воздухоразделительной колонны на два отсека с параллельным прохождением через них потоков газа и жидкости можно также реализовать за счет использования двух установленных параллельно друг другу колонн. При этом ректификационная система имеет по меньшей мере одну первую воздухоразделительную колонну и одну вторую колонну, которая с ее верхнего и нижнего конца сообщается с промежуточными точками первой воздухоразделительной колонны, секция которой, расположенная между указанными ее промежуточными точками, образует один из отсеков, другой из которых образует вторая колонна. В этом случае из первой воздухоразделительной колонны в ее промежуточной точке отбирается жидкость, которая подается во вторую колонну. Газ отбирается из первой воздухоразделительной колонны во второй ее промежуточной точке и подается во вторую колонну. Газ из верха второй колонны и жидкость из ее куба возвращаются в первую воздухоразделительную колонну, предпочтительно в обеих ее промежуточных точках. Оба отделенных друг от друга и тем самым не сообщающихся между собой по их высоте отсека в этом варианте реализованы не за счет применения перегородки, а за счет использования двух параллельных колонн.Instead of using a column with a baffle, the separation of the air separation column into two compartments with the parallel passage of gas and liquid flows through them can also be realized through the use of two columns installed parallel to each other. At the same time, the distillation system has at least one first air separation column and one second column, which from its upper and lower end communicates with the intermediate points of the first air separation column, the section of which, located between its indicated intermediate points, forms one of the compartments, the other of which forms a second column. In this case, liquid is taken from the first air separation column at its intermediate point, which is supplied to the second column. Gas is taken from the first air separation column at its second intermediate point and is supplied to the second column. Gas from the top of the second column and liquid from its cube are returned to the first air separation column, preferably at both of its intermediate points. In this embodiment, the two compartments separated from each other and thereby not communicating with each other by their height of the compartment are realized not by using a partition, but by using two parallel columns.

Содержащий кислород и аргон поток, отбираемый из второго отсека, т.е. в зависимости от конкретного варианта либо из воздухоразделительной колонны, либо из второй колонны, предпочтительно направлять в колонну выделения сырого аргона. Образующуюся в ней, содержащую в основном кислород кубовую жидкость предпочтительно возвращать во второй отсек, т.е. в тот отсек, из которого отбирается и аргонсодержащая фракция.The stream containing oxygen and argon taken from the second compartment, i.e. depending on the particular embodiment, either from the air separation column or from the second column, it is preferable to direct raw argon separation into the column. It is preferable to return the bottom liquid formed in it, which contains mainly oxygen, to the second compartment, i.e. into the compartment from which the argon-containing fraction is taken.

Предлагаемое в изобретении решение предпочтительно использовать в ректификационной системе, имеющей колонну высокого давления и колонну низкого давления с расположенной в ней перегородкой, и подавать при этом в первый отсек обогащенную кислородом текучую среду из колонны высокого давления, предпочтительно ее кубовую жидкость.The solution proposed in the invention is preferably used in a distillation system having a high-pressure column and a low-pressure column with a baffle located therein, and in this case, an oxygen-enriched fluid from the high-pressure column, preferably its still liquid, is fed into the first compartment.

Преимущества предлагаемого в изобретении способа проявляются прежде всего при необходимости получения аргона в колонне выделения сырого аргона с чистотой более 95%, предпочтительно более 98% и/или с содержанием в нем кислорода менее 100 част./млн, предпочтительно менее 10 част./млн. Особые преимущества изобретения проявляются при использовании в колонне выделения сырого аргона более 100, предпочтительно от 150 до 200 теоретических тарелок. В подобных случаях конструктивная высота колонны выделения сырого аргона при любых условиях определяется числом теоретических тарелок, необходимым для получения аргона с требуемой высокой конечной степенью чистоты. Вместе с тем диаметр колонны выделения сырого аргона можно в любом случае значительно уменьшить по сравнению с диаметром колонны выделения сырого аргона, используемой в традиционном способе разделения воздуха, для осуществления которого применяется воздухоразделительная колонна без перегородки.The advantages of the method of the invention are manifested primarily when it is necessary to obtain argon in a crude argon separation column with a purity of more than 95%, preferably more than 98% and / or with an oxygen content of less than 100 ppm, preferably less than 10 ppm. Particular advantages of the invention are manifested when more than 100, preferably from 150 to 200 theoretical plates are used in a crude argon separation column. In such cases, the constructive height of the crude argon separation column under any conditions is determined by the number of theoretical plates necessary to obtain argon with the required high final degree of purity. At the same time, the diameter of the crude argon separation column can in any case be significantly reduced in comparison with the diameter of the crude argon separation column used in the traditional method of air separation, for which an air separation column without a partition is used.

В воздухоразделительной колонне предпочтительно использовать насадки для ректификации, по меньшей мере частично заполняя ими ректификационные секции. В этом случае насадки предпочтительно размещать в нескольких расположенных одна над другой зонах воздухоразделительной колонны, так называемыми слоями, чтобы подвергаемая ректификации жидкость и/или подвергаемый ректификации газ скапливался между каждыми двумя слоями насадок и вновь распределялся на следующий слой насадки, обеспечивая сбор и/или распределение содержащей кислород и аргон текучей среды между каждыми двумя ректификационными секциями. При использовании в воздухоразделительной колонне вместо насадок иных встроенных элементов или устройств для ректификации в ней равным образом целесообразно предусмотреть расположенные через определенные интервалы сборники и/или распределители для возможности воспрепятствовать таким путем неправильному распределению потоков в колонне.In the air separation column, it is preferable to use distillation nozzles, at least partially filling the distillation sections with them. In this case, the nozzles are preferably placed in several one above the other zones of the air separation column, the so-called layers, so that the rectified liquid and / or the rectified gas accumulate between each two layers of nozzles and are again distributed to the next layer of the nozzle, providing collection and / or distribution containing oxygen and argon fluid between every two distillation sections. When using other built-in elements or rectification devices instead of nozzles in the air separation column, it is equally advisable to provide collectors and / or distributors located at regular intervals in order to prevent the incorrect distribution of flows in the column in this way.

Перегородка, расположенная между обоими отсеками в воздухоразделительной колонне и отделяющая их друг от друга, с каждой из своих сторон предпочтительно заканчивается на одном уровне с верхним, соответственно нижним концом слоя насадки, а при применении вместо насадок других встроенных в колонну элементов - на одном уровне с верхним, соответственно нижним окончанием соответствующей части, которая отделена от соседней части сборником/распределителем. Поскольку в этих переходных местах между двумя соседними частями колонны в любом случае расположены сборники/распределители, при использовании перегородки нет необходимости предусматривать в воздухоразделительной колонне дополнительные сборники/распределители. При этом необходимо лишь несколько перенастроить или модернизировать расположенный непосредственно над перегородкой сборник/распределитель, чтобы он обеспечивал требуемое распределение жидкости между обоими разделенными перегородкой отсеками. То же самое относится и к варианту, в котором вместо колонны с перегородкой используется вторая колонна, параллельная первой воздухоразделительной колонне.The partition located between both compartments in the air separation column and separating them from each other, on each of its sides, preferably ends at the same level with the upper, respectively lower end of the nozzle layer, and when using other elements built into the column instead of nozzles, it is at the same level as the upper, respectively lower end of the corresponding part, which is separated from the neighboring part by the collector / distributor. Since in these transitional places between two adjacent parts of the column in any case there are collectors / distributors, when using a partition, there is no need to provide additional collectors / distributors in the air separation column. In this case, it is only necessary to reconfigure or modernize the collector / distributor located directly above the partition so that it provides the required liquid distribution between the two compartments separated by the partition. The same applies to the option in which, instead of a column with a baffle, a second column is used parallel to the first air separation column.

При этом воздухоразделительную колонну, прежде всего колонну низкого давления в установке с двумя колоннами, наиболее целесообразно подразделять на четыре части, соответственно при применении насадок подразделять их на четыре слоя и предусматривать перегородку, которая по своей высоте разделяет на два отсека вторую и третью части воздухоразделительной колонны.In this case, the air separation column, primarily the low-pressure column in the installation with two columns, it is most expedient to divide into four parts, respectively, when using nozzles, subdivide them into four layers and provide a partition, which in its height divides the second and third parts of the air separation column into two compartments .

В первом и втором отсеках предпочтительно использовать массообменные элементы, которые обеспечивают одинаковую потерю давления в восходящем потоке газа. В результате потеря давления текучей среды, движущейся в ректификационной системе восходящим газообразным потоком и содержащей кислород и аргон, в первом и втором отсеках равняется одинаковой величине.In the first and second compartments, it is preferable to use mass transfer elements that provide the same pressure loss in the upward gas flow. As a result, the pressure loss of the fluid moving in the distillation system with an upward gaseous stream and containing oxygen and argon is equal in the first and second compartments.

Ниже изобретение более подробно рассмотрено на примере некоторых вариантов его осуществления со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых показано:Below the invention is described in more detail on the example of some variants of its implementation with reference to the accompanying drawings, which show:

на фиг.1 - устройство для осуществления предлагаемого в изобретении способа,figure 1 - a device for implementing the proposed invention the method,

на фиг.2 - другой вариант выполнения устройства для осуществления предлагаемого в изобретении способа,figure 2 is another embodiment of a device for implementing the proposed invention the method,

на фиг.3 - график зависимости удельного расхода пара, подаваемого в колонну выделения сырого аргона, от концентрации в нем аргона;figure 3 is a graph of the specific flow rate of steam supplied to the column for the allocation of crude argon, on the concentration of argon in it;

на фиг.4 - график зависимости выхода аргона от его концентрации в паре, подаваемом в колонну выделения сырого аргона.figure 4 is a graph of the dependence of the yield of argon on its concentration in the pair supplied to the column for the allocation of crude argon.

На фиг.1 показана ректификационная часть воздухоразделительной установки для получения аргона. Исходный воздух 1 после его соответствующей очистки и охлаждения подается в колонну 2 высокого давления. В кубе колонны 2 высокого давления скапливается обогащенная кислородом жидкость, которая по трубопроводу 3 подается в колонну 4 низкого давления.Figure 1 shows the distillation part of an air separation unit for producing argon. The source air 1 after appropriate cleaning and cooling is supplied to the high pressure column 2. An oxygen-enriched liquid is accumulated in the cube of the high-pressure column 2, which is supplied via line 3 to the low-pressure column 4.

Колонна 4 низкого давления выполнена в виде колонны с перегородкой. В качестве ректификационных элементов в колонне 4 низкого давления предусмотрены насадки, которые расположены друг над другом в несколько слоев 19, 20, 21, 22, высота каждого из которых составляет примерно 6 м. Между каждыми двумя слоями предусмотрены сборники/распределители 23, 24, 25, 26, 27 для сбора и распределения стекающей в колонне 4 низкого давления жидкости.Column 4 low pressure is made in the form of a column with a partition. As distillation elements in the low pressure column 4, nozzles are provided which are arranged one above the other in several layers 19, 20, 21, 22, each of which is approximately 6 m high. Between each two layers, collectors / distributors 23, 24, 25 are provided , 26, 27 for collecting and distributing the liquid flowing in the low pressure column 4.

В средней части колонны 4 низкого давления расположена разделяющая ее на два отсека 6, 7 перегородка 5. Перегородка 5 проходит при этом по всей длине обоих средних слоев 20 и 21 насадок. Тем самым в этой средней части колонны низкого давления исключается возможность жидкостного обмена и газообмена между обоими этими разделенными отсеками 6, 7.In the middle part of the low pressure column 4 there is a partition 5 separating it into two compartments 6, 7. The partition 5 extends along the entire length of both middle layers 20 and 21 of the nozzles. Thus, in this middle part of the low-pressure column, the possibility of liquid exchange and gas exchange between both of these separated compartments 6, 7 is excluded.

В отличие от этого слои 19 и 22 насадок, расположенные ниже и выше отделенных друг от друга отсеков 6, 7, занимают все поперечное сечение колонны 4 низкого давления, и поэтому раздельно восходящие, соответственно нисходящие в обоих отсеках 6, 7 потоки газа, соответственно жидкости вновь объединяются на выходе из них.In contrast, the layers 19 and 22 of nozzles located below and above the separated compartments 6, 7 occupy the entire cross section of the low pressure column 4, and therefore separately ascending, respectively descending in both compartments 6, 7 gas flows, respectively liquids reunited at the exit of them.

В отделенный перегородкой отсек 6 колонны 4 низкого давления по трубопроводу 3 подается кубовая жидкость из колонны 2 высокого давления. Помимо этого в колонну 4 низкого давления по трубопроводу 12 можно подавать нагнетаемый турбокомпрессором сжатый воздух. Из верхней части колонны 4 низкого давления по трубопроводу 8 можно отбирать газообразный азот в качестве продукта разделения воздуха. Над разделенными перегородкой отсеками 6, 7 предусмотрен далее отводящий трубопровод 9 для отбора загрязненного азота. Из куба колонны 4 низкого давления по трубопроводам 10 и 11 можно отбирать газообразный, соответственно жидкий кислород в качестве продукта разделения воздуха.In the compartment 6 separated by the partition, the low-pressure column 4 is piped 3 and bottoms liquid is supplied from the high-pressure column 2. In addition, compressed air pumped by the turbocharger can be supplied to the low pressure column 4 through line 12. From the upper part of the low pressure column 4, nitrogen gas can be taken off via line 8 as an air separation product. Above the partition separated by compartments 6, 7, a discharge pipe 9 is further provided for collecting contaminated nitrogen. From the cube of the low pressure column 4 through the pipelines 10 and 11, it is possible to select gaseous, respectively, liquid oxygen as an air separation product.

В обоих отсеках 6 и 7 расположены насадки с одинаковой удельной поверхностью. Тем самым давление восходящих в колонне 4 низкого давления потоков пара падает в обоих ее отсеках 6, 7 на одну и ту же величину. Стекающая жидкость распределяется между обоими отсеками 6, 7 распределителями 24, 25. В оба отсека 6, 7 предпочтительно подавать одинаковое количество жидкости. Однако для оптимизации процесса разделения воздуха может оказаться целесообразным пропускать жидкость через отсеки 6 и 7 с различным расходом. Пропорция, в которой восходящий пар распределяется между обоими отсеками 6, 7, устанавливается автоматически преимущественно в зависимости от расхода движущейся в противотоке к нему в каждом из этих отсеков жидкости и величин потери его давления в слоях 20, 21 насадок.In both compartments 6 and 7, nozzles with the same specific surface are located. Thus, the pressure ascending in the column 4 low pressure steam flows decreases in both its compartments 6, 7 by the same value. The flowing liquid is distributed between the two compartments 6, 7 of the distributors 24, 25. It is preferable to supply the same amount of liquid to both compartments 6, 7. However, to optimize the air separation process, it may be appropriate to pass fluid through compartments 6 and 7 at different rates. The proportion in which the ascending steam is distributed between both compartments 6, 7 is automatically established mainly depending on the flow rate of the fluid moving in countercurrent to it in each of these compartments and the magnitude of the pressure loss in the nozzle layers 20, 21.

Отбираемый из отсека 7 по трубопроводу 13 и содержащий в основном кислород и аргон поток с концентрацией в нем аргона 35% подается в снабженную насадками колонну 14 выделения сырого аргона. В колонне 14 выделения сырого аргона кислородно-аргоновая смесь ректифицируется. Полученный аргон конденсируется в расположенном в верхней части колонны 14 выделения сырого головном конденсаторе 15 и частично отбирается по трубопроводу 16 в качестве продукта с остаточным содержанием в нем кислорода менее 10 част./млн, а частично подается по трубопроводу 17 в качестве флегмы обратно в колонну 14 выделения сырого аргона. В кубе колонны 14 выделения сырого аргона скапливается жидкий кислород, который по трубопроводу 18 возвращается в отделенный перегородкой отсек 7 колонны 4 низкого давления.The stream withdrawn from compartment 7 through line 13 and containing mainly oxygen and argon with a concentration of argon in it of 35% is supplied to the raw argon separation column 14 equipped with nozzles. In column 14 for the separation of crude argon, the oxygen-argon mixture is rectified. The obtained argon is condensed in the raw head condenser 15 located in the upper part of the raw head separation column 14 and is partially selected through line 16 as a product with a residual oxygen content of less than 10 ppm, and partially fed through line 17 as a reflux back to column 14 allocation of crude argon. In the cube of the crude argon separation column 14, liquid oxygen accumulates, which is returned via line 18 to the compartment 7 of the low pressure column 4 separated by a partition.

Наличие в колонне 4 низкого давления перегородки 5 позволяет отделить поток подаваемой в нее по трубопроводу 3 кубовой жидкости из колонны 2 высокого давления и поток подаваемого по трубопроводу 12 сжатого воздуха от потока аргона, отбираемого по отводящему трубопроводу 13. Благодаря этому удается значительно повысить концентрацию аргона в отбираемом по трубопроводу 13 потоке по сравнению с колоннами, на имеющими перегородки.The presence in the column 4 of low pressure of the partition 5 allows you to separate the flow supplied to it through the pipe 3 of the bottled liquid from the high pressure column 2 and the flow of compressed air supplied through the pipe 12 from the flow of argon taken through the discharge pipe 13. Due to this, it is possible to significantly increase the concentration of argon in selected by pipeline 13 flow compared with columns with partitions.

В показанном на фиг.2 варианте осуществления изобретения вместо перегородки 5 используется параллельная дополнительная колонна 30. На обоих чертежах одинаковые элементы обозначены одними и теми же позициями.In the embodiment of FIG. 2, a parallel additional column 30 is used instead of the partition 5. In both figures, the same elements are denoted by the same reference numerals.

В этом варианте колонна 4 низкого давления выполнена без перегородки. Вытекающая из ректификационной секции 22 жидкость распределяется распределителем 24 на слои 20, 21, которые образуют первый отсек. Функцию второго отсека выполняет дополнительная колонна 30. Часть вытекающей из слоя 22 насадки жидкости отводится по трубопроводу 31 из колонны 4 низкого давления и подается сверху в дополнительную колонну 30. Образующийся в верхней части дополнительной колонны 30 газ возвращается по трубопроводу 32 в колонну 4 низкого давления в ее расположенную над слоем 21 насадки зону. Соответственно в колонну 4 низкого давления по трубопроводу 33 подается жидкость из дополнительной колонны 30, а из колонны 4 низкого давления по трубопроводу 34 в дополнительную колонну 30 подается газ.In this embodiment, the low pressure column 4 is made without a partition. The liquid flowing out from the distillation section 22 is distributed by the distributor 24 into the layers 20, 21, which form the first compartment. The function of the second compartment is performed by an additional column 30. A part of the liquid flowing out of the nozzle layer 22 is discharged through a pipe 31 from a low pressure column 4 and fed from above to an additional column 30. The gas generated in the upper part of the additional column 30 is returned through a pipe 32 to a low pressure column 4 to its area located above the nozzle layer 21. Accordingly, liquid is supplied to the low pressure column 4 through a pipe 33 from an additional column 30, and gas is supplied from a low pressure column 4 through a pipe 34 to an additional column 30.

В обоих показанных на фиг.1 и 2 вариантах технология получения аргона одинакова с тем лишь отличием, что в показанном на фиг.2 варианте первый отсек 6 образован ректификационными секциями 20, 21 колонны 4 низкого давления, а второй отсек 7 образован дополнительной колонной 30. Соответственно потоки кубовой жидкости и сжатого воздуха подаются по трубопроводам 3, 12 в колонну 4 низкого давления, а аргонсодержащий поток отбирается из дополнительной колонны 30 по трубопроводу 13.In both variants shown in FIGS. 1 and 2, the technology for producing argon is the same, with the only difference being that in the embodiment shown in FIG. 2, the first compartment 6 is formed by distillation sections 20, 21 of the low pressure column 4, and the second compartment 7 is formed by an additional column 30. Accordingly, the bottoms liquid and compressed air flows are supplied through pipelines 3, 12 to the low pressure column 4, and the argon-containing stream is taken from the additional column 30 through the pipe 13.

Согласно настоящему изобретению моделированием определяли удельный, т.е. отнесенный к количеству полученного аргона, расход подаваемого в колонну 14 выделения сырого аргона пара в зависимости от концентрации в нем аргона. Полученная зависимость в графическом виде представлена на фиг.3. При этом чистоту полученного аргона принимали равной 98,5%, а выход аргона принимали равным постоянной величине, т.е. постоянным принимали отношение количества полученного аргона к количеству аргона в исходном воздухе.According to the present invention, specific, i.e. attributed to the amount of argon obtained, the flow rate of the steam fed into the column 14 for the separation of crude argon is a function of the concentration of argon in it. The resulting dependence in graphical form is presented in figure 3. In this case, the purity of the obtained argon was taken equal to 98.5%, and the argon yield was taken equal to a constant value, i.e. the ratio of the amount of obtained argon to the amount of argon in the source air was taken constant.

Изображенная сплошной линией кривая отражает изменение теоретического минимального расхода пара при бесконечном теоретическом числе тарелок. Изображенная прерывистой линией кривая отражает изменение расхода пара для различных состояний, рассчитанных для теоретического числа тарелок, равного 50. Обе кривые имеют в основном одинаковый вид или форму. Однако при анализе кривой, отражающей изменение расхода пара при конечном числе тарелок, можно сделать вывод о том, что в этом случае пар требуется использовать в количествах, которые примерно на 30-40% превышают теоретический расход пара.The curve shown by the solid line reflects the change in the theoretical minimum steam flow rate with an infinite theoretical number of plates. The curve depicted by the dashed line reflects the change in steam flow for various states calculated for a theoretical number of plates of 50. Both curves have basically the same shape or shape. However, when analyzing the curve reflecting the change in steam flow rate for a finite number of plates, it can be concluded that in this case, steam must be used in amounts that are approximately 30-40% higher than the theoretical steam flow rate.

Из обоих графиков следует, что с возрастанием концентрации аргона в паре его для получения аргона требуемой чистоты и в необходимом объеме сначала требуется подавать в колонну 14 выделения сырого аргона с постоянно уменьшающимся расходом. Однако начиная с концентрации аргона в паре, равной примерно 50%, каждая из кривых приближается к нижнему предельному значению. Поэтому при более высокой концентрации аргона в паре не следует ожидать, соответственно, следует ожидать лишь незначительного дальнейшего снижения расхода пара, подаваемого в колонну выделения сырого аргона.From both graphs it follows that with an increase in the concentration of argon in its pair to obtain argon of the required purity and in the required volume, it is first required to feed crude argon with a continuously decreasing flow rate to column 14. However, starting with an argon concentration in the pair of approximately 50%, each of the curves approaches a lower limit value. Therefore, at a higher concentration of argon in the vapor, one should not expect, respectively, one should expect only a slight further decrease in the steam flow rate supplied to the crude argon recovery column.

Снижение расхода пара по мере возрастания концентрации аргона в потоке, подаваемом в колонну 14 выделения сырого аргона, позволяет соответственно выполнить ее меньшего диаметра. Вместе с тем явное снижение расхода подаваемого в колонну выделения сырого аргона пара наблюдается лишь до повышения в нем концентрации аргона до примерно 50%. Дальнейшее же увеличение концентрации аргона в паре сверх 50% не позволяет добиться в существующих условиях дальнейшего заметного сокращения расхода пара, подаваемого в колонну выделения сырого аргона, в связи с чем невозможно и дальнейшее уменьшение ее поперечного сечения. Однако при повышении концентрации аргона в подаваемом в колонну выделения сырого аргона паре заметно возрастают затраты на регулирование процессов, протекающих в колонне низкого давления.The decrease in steam consumption with increasing concentration of argon in the stream supplied to the column 14 of the allocation of crude argon, respectively, allows you to perform its smaller diameter. At the same time, a clear decrease in the flow rate of crude argon vapor supplied to the column is observed only until the argon concentration in it increases to about 50%. A further increase in the argon concentration in the pair in excess of 50% does not allow to achieve, under existing conditions, a further noticeable reduction in the steam flow rate supplied to the crude argon recovery column, and therefore a further decrease in its cross section is impossible. However, with an increase in the argon concentration in the steam supplied to the crude argon separation column, the costs of regulating the processes occurring in the low pressure column noticeably increase.

При требуемой чистоте продукта, равной 98,5%, невозможно значительно сократить и число теоретических тарелок в колонне 14 выделения сырого аргона за счет повышения концентрации аргона в подаваемом в нее по трубопроводу 13 паре, поскольку при необходимости получения высокочистого продукта число тарелок определяется достижимой конечной концентрацией аргона, а не его исходной концентрацией в подаваемом в колонну выделения сырого аргона потоке.With the required product purity of 98.5%, it is also impossible to significantly reduce the number of theoretical plates in the crude argon separation column 14 by increasing the argon concentration in the steam supplied to it through the pipe 13, since if necessary to obtain a high-purity product, the number of plates is determined by the attainable final concentration argon, and not its initial concentration in the stream fed to the raw argon separation column.

Согласно изобретению процесс в колонне 4 низкого давления ведут таким образом, чтобы концентрация аргона в отбираемом сбоку колонны из ее средней части по отводящему трубопроводу 13 потоке составляла 45%. При такой концентрации аргона в отбираемом из колонны низкого давления потоке удается минимизировать расход пара, подаваемого в колонну 14 выделения сырого аргона, и, соответственно, расходу подаваемого в нее пара уменьшить ее диаметр.According to the invention, the process in the low pressure column 4 is carried out in such a way that the concentration of argon in the side taken from the middle of the column through the discharge pipe 13 is 45%. With such a concentration of argon in the stream taken from the low-pressure column, it is possible to minimize the flow rate of steam supplied to the crude argon recovery column 14, and, accordingly, the flow rate of steam supplied to it to reduce its diameter.

На фиг.4 показан график зависимости выхода аргона от его концентрации в паре, подаваемом в колонну выделения сырого аргона. Изображенная сплошной линией кривая соответствует расчетным значениям для короткой перегородки, а изображенная прерывистой линией кривая соответствует расчетным значениям для длинной перегородки. Число тарелок в колонне низкого давления при этом оставалось постоянным.Figure 4 shows a graph of the dependence of the yield of argon on its concentration in the pair supplied to the column for the allocation of crude argon. The curve shown by the solid line corresponds to the calculated values for the short partition, and the curve shown by the broken line corresponds to the calculated values to the long partition. The number of plates in the low pressure column remained constant.

Согласно изображенной прерывистой линией кривой выход аргона остается в основном постоянным при концентрации аргона в подаваемом в колонну выделения сырого аргона паре в интервале от 10 до 25%. На концентрации аргона в подаваемом в колонну выделения сырого аргона паре, равном 25%, кривая обрывается, поскольку при заданной при расчетах длине перегородки невозможно достичь более высокой концентрации аргона в подаваемом в колонну выделения сырого аргона паре. При большей длине перегородки, принятой за основу в расчетах, результаты которых отражены изображенной прерывистой линией кривой, даже в диапазоне более высоких концентраций аргона в подаваемом в колонну выделения сырого аргона паре, превышающих 30% и достигающих 90%, выход аргона остается практически постоянным. В соответствии с этим повышение концентрации аргона в подаваемом в колонну выделения сырого аргона паре не сказывается отрицательно на выходе аргона.According to the curve shown by the dashed line, the argon yield remains mostly constant when the argon concentration in the steam supplied to the crude argon recovery column is in the range from 10 to 25%. At a concentration of argon in the steam supplied to the raw argon separation column equal to 25%, the curve breaks off, since it is impossible to achieve a higher argon concentration in the steam supplied to the raw argon separation column when calculating the length of the partition. With a larger septum length taken as the basis in the calculations, the results of which are shown by the dashed curve, even in the range of higher argon concentrations in the steam supplied to the raw argon recovery column, exceeding 30% and reaching 90%, the argon yield remains almost constant. Accordingly, an increase in the argon concentration in the steam fed to the crude argon separation column does not adversely affect the argon yield.

Claims (13)

1. Способ получения аргона путем криогенного разделения воздуха в ректификационной системе, которая имеет три расположенные последовательно ректификационные секции и в которой первая и вторая, а также вторая и третья ректификационные секции попарно сообщаются между собой с возможностью перетока между ними газа и жидкости, а вторая ректификационная секция имеет два не сообщающихся между собой по их длине отсека, проходящие через которые потоки газа и жидкости движутся параллельно без возможности их перетока из одного отсека в другой и каждый из которых сообщается с выше- и нижерасположенной ректификационными секциями, при этом в первый из двух отсеков подают содержащую кислород и аргон текучую среду, а из второго из двух отсеков отбирают содержащий кислород и аргон поток, отличающийся тем, что концентрация аргона в отбираемом из второго отсека (1, 30) потоке (13) составляет от 15 до 50%, предпочтительно от 15 до 40%, наиболее предпочтительно от 20 до 35%.1. A method of producing argon by cryogenic separation of air in a distillation system, which has three distillation sections arranged in series and in which the first and second, as well as the second and third distillation sections are paired with each other with the possibility of flowing gas and liquid between them, and the second distillation the section has two compartments not communicating with each other along their length, flowing through which gas and liquid flows move in parallel without the possibility of their overflow from one compartment to another and to each of which communicates with the above and lower distillation sections, while the first of the two compartments is supplied with a fluid containing oxygen and argon, and the stream containing oxygen and argon is taken from the second of the two compartments, characterized in that the concentration of argon in the selected from the second compartment (1, 30) of the stream (13) is from 15 to 50%, preferably from 15 to 40%, most preferably from 20 to 35%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификационная система имеет, по меньшей мере, одну воздухоразделительную колонну (4) с тремя расположенными последовательно ректификационными секциями (19, 20, 21, 22), во второй (20, 21) из которых предусмотрена проходящая в продольном направлении колонны перегородка (5), разделяющая по всей своей высоте воздухоразделительную колонну (4) на первый (6) и второй (7) отсеки.2. The method according to claim 1, characterized in that the distillation system has at least one air separation column (4) with three distillation sections arranged in series (19, 20, 21, 22), in the second (20, 21) of which provides for a partition extending in the longitudinal direction of the column (5), dividing the air separation column (4) along its entire height into the first (6) and second (7) compartments. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификационная система имеет, по меньшей мере, одну первую воздухоразделительную колонну (4) и одну вторую колонну (30), которая с ее верхнего и нижнего конца сообщается с промежуточными точками первой воздухоразделительной колонны (4), секция (20, 21) которой, расположенная между указанными ее промежуточными точками, образует один из отсеков, другой из которых образует вторая колонна (30).3. The method according to claim 1, characterized in that the distillation system has at least one first air separation column (4) and one second column (30), which from its upper and lower end communicates with the intermediate points of the first air separation column ( 4), the section (20, 21) of which, located between its indicated intermediate points, forms one of the compartments, the other of which forms the second column (30). 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что из второй колонны (30) отбирают содержащий кислород и аргон поток (13).4. The method according to claim 3, characterized in that a stream (13) containing oxygen and argon is taken from the second column (30). 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что отбираемый из второго отсека (7, 30) поток (13) подают в колонну (14) выделения сырого аргона.5. The method according to claim 4, characterized in that the stream (13) taken from the second compartment (7, 30) is fed into the crude argon separation column (14). 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что кубовую жидкость из колонны (14) выделения сырого аргона возвращают во второй отсек (7, 30).6. The method according to claim 5, characterized in that the still liquid from the column (14) of the extraction of crude argon is returned to the second compartment (7, 30). 7. Способ по п.5 или 6, отличающийся тем, что в колонне (14) выделения сырого аргона получают аргон с чистотой более 95%, предпочтительно более 98%.7. The method according to claim 5 or 6, characterized in that in the column (14) of the allocation of crude argon receive argon with a purity of more than 95%, preferably more than 98%. 8. Способ по п.5 или 6, отличающийся тем, что в колонне (14) выделения сырого аргона получают аргон с содержанием кислорода менее 10 млн-1.8. The method according to claim 5 or 6, characterized in that in the column (14) of the allocation of crude argon receive argon with an oxygen content of less than 10 million -1 . 9. Способ по п.5, отличающийся тем, что колонна (14) выделения сырого аргона имеет более 100, предпочтительно от 150 до 200 теоретических тарелок.9. The method according to claim 5, characterized in that the crude argon separation column (14) has more than 100, preferably from 150 to 200 theoretical plates. 10. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что ректификационные секции (19, 20, 21, 22), по меньшей мере, частично заполняют насадками для ректификации.10. The method according to claim 2 or 3, characterized in that the distillation sections (19, 20, 21, 22) are at least partially filled with nozzles for rectification. 11. Способ по п.10, отличающийся тем, что между каждыми двумя ректификационными секциями (19, 20, 21, 22) собирают и/или распределяют содержащую кислород и аргон текучую среду.11. The method according to claim 10, characterized in that between each two distillation sections (19, 20, 21, 22), a fluid containing oxygen and argon is collected and / or distributed. 12. Способ по п.1, отличающийся тем, что потеря давления движущейся в ректификационной системе восходящим газообразным потоком и содержащей кислород и аргон текучей среды в первом и втором отсеках (6, 7) равняется одинаковой величине.12. The method according to claim 1, characterized in that the pressure loss moving in the distillation system upward gaseous flow and containing oxygen and argon fluid in the first and second compartments (6, 7) is equal to the same value. 13. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификационная система имеет колонну (2) высокого давления и колонну (4) низкого давления с расположенной в ней перегородкой (5), при этом в первый отсек (6) подают обогащенную кислородом текучую среду (3) из колонны (2) высокого давления.13. The method according to claim 1, characterized in that the distillation system has a high pressure column (2) and a low pressure column (4) with a partition (5) located in it, while the oxygen-enriched fluid is supplied to the first compartment (6) (3) from a high pressure column (2).
RU2004133324/06A 2002-04-12 2003-04-01 Method of producing argon RU2303211C2 (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2002116269 DE10216269A1 (en) 2002-04-12 2002-04-12 Process for recovering argon from air in a rectification system using a low temperature decomposition method comprises removing a stream having a specified argon concentration from a partial section of a rectification section
DE10216269.7 2002-04-12
EP02011058 2002-05-17
EP02011058.1 2002-05-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004133324A RU2004133324A (en) 2006-01-27
RU2303211C2 true RU2303211C2 (en) 2007-07-20

Family

ID=29251755

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004133324/06A RU2303211C2 (en) 2002-04-12 2003-04-01 Method of producing argon

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20060005574A1 (en)
EP (1) EP1495274A1 (en)
JP (1) JP2005527767A (en)
KR (1) KR20040101453A (en)
CN (1) CN1646869A (en)
AU (1) AU2003229590A1 (en)
CA (1) CA2502706A1 (en)
RU (1) RU2303211C2 (en)
WO (1) WO2003087686A1 (en)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011111630A1 (en) * 2011-08-25 2013-02-28 Linde Aktiengesellschaft Method and apparatus for the cryogenic separation of a fluid mixture
JP5934394B2 (en) 2012-03-06 2016-06-15 エア プロダクツ アンド ケミカルズ インコーポレイテッドＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ Structured packing
CN105555380B (en) * 2013-07-18 2017-11-14 Lg化学株式会社 Distilling apparatus
JP6204231B2 (en) * 2014-03-11 2017-09-27 大陽日酸株式会社 Air liquefaction separation apparatus and method
PL3133361T3 (en) * 2015-08-20 2018-11-30 Linde Aktiengesellschaft Distillation column system and system for the production of oxygen by cryogenic decomposition of air
US11846468B2 (en) * 2018-10-23 2023-12-19 Linde Gmbh Method and unit for low-temperature air separation
WO2023140986A1 (en) 2022-01-19 2023-07-27 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Compositions containing tri-cyclopentadiene and processes for making same
CN114923313B (en) * 2022-05-17 2024-02-09 陕西聚能新创煤化科技有限公司 Crude argon refining liquid argon system and refining process thereof

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5339648A (en) * 1993-08-05 1994-08-23 Praxair Technology, Inc. Distillation system with partitioned column
US5755933A (en) * 1995-07-24 1998-05-26 The M. W. Kellogg Company Partitioned distillation column
US5970742A (en) * 1998-04-08 1999-10-26 Air Products And Chemicals, Inc. Distillation schemes for multicomponent separations
WO1999054673A1 (en) * 1998-04-21 1999-10-28 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Method and installation for air distillation with production of argon
US5946942A (en) * 1998-08-05 1999-09-07 Praxair Technology, Inc. Annular column for cryogenic rectification
US6138474A (en) * 1999-01-29 2000-10-31 Air Products And Chemicals, Inc. Argon production control through argon inventory manipulation
US6250106B1 (en) * 1999-12-13 2001-06-26 Air Products And Chemicals, Inc. Process for separation of multicomponent fluids using a multizone distallation column
US6240744B1 (en) * 1999-12-13 2001-06-05 Air Products And Chemicals, Inc. Process for distillation of multicomponent fluid and production of an argon-enriched stream from a cryogenic air separation process
FR2831953B1 (en) * 2001-11-05 2004-09-24 Air Liquide AIR DISTILLATION PROCESS WITH ARGON PRODUCTION AND CORRESPONDING AIR DISTILLATION SYSTEM

Also Published As

Publication number Publication date
KR20040101453A (en) 2004-12-02
RU2004133324A (en) 2006-01-27
US20060005574A1 (en) 2006-01-12
CN1646869A (en) 2005-07-27
AU2003229590A1 (en) 2003-10-27
CA2502706A1 (en) 2003-10-23
JP2005527767A (en) 2005-09-15
EP1495274A1 (en) 2005-01-12
WO2003087686A1 (en) 2003-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2516680B2 (en) Cryogenic separation of mixtures containing oxygen, nitrogen and argon
JP2833594B2 (en) Low temperature process and equipment for oxygen product production
JP2001224901A (en) Method and distillation column apparatus for distilling multi-component fluid
CN1083098C (en) Air separation
CN1091867C (en) Air Seperation
RU2303211C2 (en) Method of producing argon
KR20100105498A (en) Dividing wall column for production of high purity acrylic acid and distillating method using thereof
KR101530102B1 (en) Dividing wall column for purification of neopentyl glycol, and purification method of neopentyl glycol
US4455158A (en) Nitrogen rejection process incorporating a serpentine heat exchanger
EP0644389A1 (en) Distillation column utilizing structured packing
JP3256214B2 (en) Method and apparatus for purifying nitrogen
JP2006520784A (en) Low capital implementation of distributed distillation in ethylene recovery
CN1237697A (en) Multiple columin nitrogen coproduction
AU686406B2 (en) Cryogenic rectification method and apparatus
CN1093457A (en) Directly produce the method for rich krypton/xenon material flow from main air distillation column
JPH0926262A (en) Manufacturing of argon
JPS61122479A (en) Hybrid nitrogen generator with auxiliary tower drive
EP0752566A1 (en) Air separation
CN1084870C (en) Air separation
CN1098450C (en) Air separation
KR100502254B1 (en) Structured packing system for reduced distillation column height
JP2003185337A (en) Low temperature air separating method and device
US3267684A (en) Method and apparatus for low-temperature separation of gases
KR20100070485A (en) Dividing wall column for n-butanol recovery
CA2016668C (en) Air separation process with improved reboiler liquid cleaning circuit

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090402