RU2299934C2 - Material etching method - Google Patents
Material etching method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2299934C2 RU2299934C2 RU2002120075/02A RU2002120075A RU2299934C2 RU 2299934 C2 RU2299934 C2 RU 2299934C2 RU 2002120075/02 A RU2002120075/02 A RU 2002120075/02A RU 2002120075 A RU2002120075 A RU 2002120075A RU 2299934 C2 RU2299934 C2 RU 2299934C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- etching
- materials
- composition
- unit
- metallic
- Prior art date
Links
Landscapes
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Internal Circuitry In Semiconductor Integrated Circuit Devices (AREA)
- Weting (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к травлению поверхности материала и может быть использовано при макроскопическом исследовании для изучения прочностных свойств как металлических, так и неметаллических материалов, а также для контроля качества получаемых изделий.The invention relates to etching the surface of the material and can be used for macroscopic examination to study the strength properties of both metallic and non-metallic materials, as well as to control the quality of the resulting products.
Известен химический способ травления материалов [Н.А.Богомолова. Практическая металлография. - М.: Высшая школа, 1987. - 44-47 с.] способом смачивания поверхности шлифа травящим составом.The known chemical method of etching materials [N. A. Bogomolova. Practical metallography. - M .: Higher school, 1987. - 44-47 p.] By the method of wetting the surface of a thin section with an etching compound.
Травящий состав предварительно подогревают в отдельной емкости для увеличения скорости травления.The pickling composition is preheated in a separate container to increase the etching rate.
После выявления структуры поверхности материала проводят ее исследование.After identifying the structure of the surface of the material, it is examined.
Таким образом, можно обрабатывать поверхности требуемых размеров.Thus, surfaces of the required dimensions can be machined.
Однако известный способ имеет низкую скорость травления из-за быстрого охлаждения травящего состава, так как травящий состав подогревается в отдельной емкости.However, the known method has a low etching rate due to the rapid cooling of the etching composition, since the etching composition is heated in a separate container.
Известен также электролитический способ травления материала [Н.А.Богомолова. Практическая металлография. - М.: Высшая школа 1987. - 52 с.], который может быть использован при микро- и макроскопических исследованиях, при котором вырезают часть поверхности материала (образец), которую необходимо исследовать, и в качестве анода помещают в раствор специального состава - электролита, налитого в ванну, проводящего электрический ток, катодом служит специально изготовленная металлическая пластина.Also known is the electrolytic method of etching the material [N. A. Bogomolova. Practical metallography. - M .: Higher school 1987. - 52 p.], Which can be used for micro- and macroscopic studies, in which a part of the surface of the material (sample) is cut, which must be examined, and placed as an anode in a solution of a special composition - an electrolyte , poured into the bath, conducting an electric current, a specially made metal plate serves as the cathode.
При пропускании электрического тока происходит растворение определенных фаз поверхности материала (анода) и выявляется его макроструктура. Размеры исследуемой поверхности находятся в прямой зависимости от размеров травильной ванны, куда должен помещаться образец.When passing an electric current, certain phases of the surface of the material (anode) dissolve and its macrostructure is revealed. The dimensions of the investigated surface are directly dependent on the size of the etching bath where the sample should be placed.
Недостаток этого способа - невозможность травления поверхности материалов неограниченных размеров из-за ограниченности размеров ванн с электролитом и большого расхода травящего состава.The disadvantage of this method is the impossibility of etching the surface of materials of unlimited sizes due to the limited size of the baths with electrolyte and the high consumption of the etching composition.
Известен способ травления материалов [Авторское свидетельство СССР №1481267, МКИ. C23F 1/2, C25F 3/02. Способ травления материалов / Ю.В.Данченко, Л.Е.Макарова. - опубл. 23.05.89, БИ №19], выбранный за прототип, преимущественно при их микро- и макроскопическом исследованиях, включающий локализацию поверхности травления, подключенной к положительному полюсу источника постоянного тока, взаимодействие поверхности травления с травящим элементом, подключенным к отрицательному полюсу и выполненным в виде гранул полимера, предварительно выдержанных в травильном составе до набухания.A known method of etching materials [USSR Author's Certificate No. 1481267, MKI. C23F 1/2, C25F 3/02. The method of etching materials / Yu.V. Danchenko, L.E. Makarova. - publ. 05.23.89, BI No. 19], selected for the prototype, mainly during their micro- and macroscopic studies, including localization of the etching surface connected to the positive pole of the DC source, the interaction of the etching surface with the etching element connected to the negative pole and made in the form polymer granules, previously aged in the etching composition prior to swelling.
Время обработки травящего элемента (гранул) травильным составом до набухания составляет 10 минут.The processing time of the etching element (granules) with the etching composition before swelling is 10 minutes.
Время травления составляет 5 и более минут на 1 гранулу в зависимости от состояния травимого материала и цели травления.The etching time is 5 minutes or more per 1 granule, depending on the condition of the etched material and the etching purpose.
Этот способ травления можно использовать для точечного (локального) выявления структуры.This method of etching can be used for point (local) identification of the structure.
К недостаткам этого способа относятся:The disadvantages of this method include:
1. Недостаточно высокая скорость травления, обусловленная электролитическим способом травления.1. The insufficiently high etching rate due to the electrolytic etching method.
2. Невозможность травления поверхности материалов неограниченных размеров из-за ограниченности размеров гранул полимера.2. The impossibility of etching the surface of materials of unlimited sizes due to the limited size of the polymer granules.
В основу изобретения поставлена задача способа травления материалов за счет совмещения эффектов химического, электролитического травления и ускорения процесса выявления макроструктуры обеспечить повышение скорости травления и травление поверхности материалов неограниченных размеров.The basis of the invention is the task of a method of etching materials by combining the effects of chemical, electrolytic etching and accelerating the process of detecting a macrostructure to provide an increase in the etching rate and etching of the surface of materials of unlimited sizes.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе травления материалов, включающем взаимодействие поверхности травления, подключенной к положительному полюсу источника постоянного тока, с травящим узлом, обработанным травильным составом, соединенным с отрицательным полюсом, предусмотрены следующие отличия: в процессе травления подогревают зону контакта поверхности травления с травящим узлом за счет электронагрева, путем увеличения плотности тока до температуры кипения травильного состава, которым обработан травящий узел.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of etching materials, including the interaction of the etching surface connected to the positive pole of the direct current source, with the etching unit treated with the etching composition connected to the negative pole, the following differences are provided: during the etching, the contact area of the etching surface is heated with the etching unit due to electric heating, by increasing the current density to the boiling point of the etching composition, which is used to treat the etching green
После подогрева зоны контакта травящего узла до температуры кипения электролита активизируются процессы электрохимического растворения границ кристаллитов и других структурных неоднородностей поверхностного слоя материала. Одновременно усиливается процесс химического травления за счет влияния температурного фактора.After heating the contact zone of the etching unit to the boiling temperature of the electrolyte, the processes of electrochemical dissolution of crystallite boundaries and other structural inhomogeneities of the surface layer of the material are activated. At the same time, the process of chemical etching is enhanced due to the influence of the temperature factor.
Происходит суммирование эффективности химического и электрохимического травления, что приводит к существенному снижению времени, необходимого для выявления макроструктуры.A summation of the effectiveness of chemical and electrochemical etching occurs, which leads to a significant reduction in the time required to identify the macrostructure.
Способ позволяет конкретно исследовать пористость, взаимное расположение кристаллов, размеры элементов структуры, дендритную структуру, выявлять трещины разного рода.The method allows you to specifically examine the porosity, relative position of the crystals, the size of the structural elements, dendritic structure, to identify cracks of various kinds.
Предлагаемый способ ускоряет процесс травления в 5 и более раз за счет уменьшения времени на выявление макроструктуры, значительно упрощает процесс, облегчает условия труда.The proposed method accelerates the etching process by 5 or more times by reducing the time to identify the macrostructure, greatly simplifies the process, facilitates working conditions.
Таким образом, новые признаки при взаимодействии с известными признаками обеспечивают обнаружение новых технических свойств - повышение скорости травления и обеспечение возможности травления материалов неограниченных размеров, так как травление происходит конкретно на самой детали, что позволяет отказаться от ванны, в которую должны помещать деталь или часть детали для травления. Следовательно, предлагаемое техническое решение не известно из уровня техники и отвечает критерию «Новизна».Thus, new features when interacting with known features provide the detection of new technical properties - increasing the etching rate and the possibility of etching materials of unlimited sizes, since etching occurs specifically on the part itself, which allows you to abandon the bath in which the part or part of the part should be placed for pickling. Therefore, the proposed technical solution is not known from the prior art and meets the criterion of "Novelty."
Исходя из вышеизложенного, можно сделать вывод, что предлагаемое техническое решение удовлетворяет критерию "Изобретательский уровень".Based on the foregoing, we can conclude that the proposed technical solution meets the criterion of "Inventive step".
Предлагаемый способ травления материала реализуется с помощью схемы, представленной на чертеже.The proposed method of etching the material is implemented using the circuit shown in the drawing.
Схема содержит поверхность травления материала 1, подключенного к положительному полюсу 2 источника постоянного тока (не указан на чертеже), отрицательный полюс 3 которого соединен с травящим узлом 4 через электрод 5, амперметр 6 и регулятор тока 7.The circuit contains an etching surface of a material 1 connected to the positive pole 2 of a direct current source (not shown in the drawing), the negative pole 3 of which is connected to the etching unit 4 through an electrode 5, an ammeter 6, and a current regulator 7.
Травящий узел 4 изготовлен в виде электропроводного тампона из гигроскопического материала, заполненного электролитом, например стекловаты, обтянутой стеклотканью. Время обработки травящего элемента 4 травильным составом составляет 2-15 секунд.The etching unit 4 is made in the form of an electrically conductive tampon of hygroscopic material filled with an electrolyte, for example glass wool, covered with fiberglass. The processing time of the etching element 4 with the etching composition is 2-15 seconds.
Вообще же, травящий узел для осуществления данного способа травления конструктивно может быть выполнен большим количеством способов. Это может быть, например, даже просто перфорированный электрод (или полый валик из кислотостойкой стали или графита с множественными отверстиями в нем), из которого выступает травильный состав и удерживается на нем за счет смачиваемости. При этом если расстояние между этим электродом и травимой поверхностью материала настолько мало, что действуют капиллярные силы, т.е. образуется тонкая пленка между двумя смоченными поверхностями, то процесс травления будет идти и без гигроскопичного материала. Отдельная операция пропитки травящего узла может быть сведена по времени к нулю и рассматриваться как проводящаяся параллельно другим операциям травления, если, например, травильный состав подводится к травящему узлу из резервуара по подводящей трубке.In general, the etching unit for implementing this etching method can be structurally performed in a large number of ways. This can be, for example, even just a perforated electrode (or a hollow roller made of acid-resistant steel or graphite with multiple holes in it), from which the etching compound protrudes and is held on it due to wettability. Moreover, if the distance between this electrode and the etched surface of the material is so small that capillary forces act, i.e. If a thin film is formed between two wetted surfaces, the etching process will proceed without hygroscopic material. A separate operation of impregnation of the etching unit can be reduced to zero in time and considered as being carried out in parallel with other etching operations, if, for example, the etching composition is supplied to the etching unit from the reservoir via a supply tube.
В отношении электрической безопасности травящий узел может быть изготовлен в виде тампона с рукояткой из электроизоляционного материала, что обеспечивает электробезопасность персонала при травлении.With regard to electrical safety, the pickling unit can be made in the form of a tampon with a handle made of insulating material, which ensures electrical safety of personnel during etching.
Напряжение постоянного тока при травлении не превышает безопасного по требованиям техники безопасности, например 36,24 или 12 В. Травильный состав, которым обрабатывают травящий узел, - 10-100% водный раствор соляной кислоты, 0-30% ортофосфорной кислоты, 0-90% воды (температура кипения которой приблизительно равна 100°С).The DC voltage during etching does not exceed safe for safety requirements, for example 36.24 or 12 V. The pickling composition used to process the etching unit is 10-100% aqueous hydrochloric acid, 0-30% phosphoric acid, 0-90% water (boiling point of which is approximately equal to 100 ° C).
В качестве травильного состава можно применять также 50% водный раствор соляной кислоты, раствор щавелевой кислоты или другие электропроводные травильные составы.A 50% aqueous hydrochloric acid solution, oxalic acid solution or other electrically conductive etching compositions can also be used as an etching composition.
Скорость травления примерно 100 см2 за 1 минуту.The etching rate is approximately 100 cm 2 in 1 minute.
Марки сталей 12Х2Н4ВА, 18Х2Н4А, 30ХГСА, 30ХГСНА, 20ХГСЛ, 20ХГС, 20Г, 12Х18Н9Т, 4Х13, 95Х18, 40Х, 20Л, 35Л, 45Л травились указанным в заявке способом травления, и полученные результаты были полностью идентичны результатам травления по ГОСТ 10243-75 «Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры».Steel grades 12X2H4VA, 18X2H4A, 30KHGSA, 30KHGSNA, 20KHGSL, 20KHGS, 20G, 12Kh18N9T, 4Kh13, 95Kh18, 40Kh, 20L, 35L, 45L were etched with the etching method specified in the application, and the results were completely identical to the etching results in accordance with GOST 10243-75 “ Steel. Test methods and evaluation of macrostructure. "
Кроме того, успешно травились по предлагаемому способу:In addition, successfully etched on the proposed method:
- серый и ковкий чугун;- gray and malleable cast iron;
- медь;- copper;
- бронза ОЦС 5-5-5;- bronze OTSS 5-5-5;
- кремний.- silicon.
Ниже приведены практические примеры реализации способа травления.The following are practical examples of the implementation of the etching method.
Предлагаемый способ травления материалов опробован для макроскопического исследования темплетов из стали 20Г и 20ХГС, изготовленных из слитков диаметром 100 мм. Перед началом травления травящий узел 4, изготовленный в виде тампона из стекловаты с оболочкой из стеклоткани, обрабатывали травильным составом, состоящим из 30% воды, 35% ортофосфорной кислоты и 35% соляной кислоты в течение 2-15 с. Травящий узел 4 подключили через амперметр 6 к отрицательному полюсу источника постоянного тока, поверхность травления 1 - к положительному полюсу источника постоянного тока.The proposed method of etching materials was tested for macroscopic examination of templates made of steel 20G and 20HGS made of ingots with a diameter of 100 mm. Before etching, the etching unit 4, made in the form of a glass wool swab with a shell of fiberglass, was treated with an etching composition consisting of 30% water, 35% phosphoric acid and 35% hydrochloric acid for 2-15 seconds. The etching unit 4 was connected through an ammeter 6 to the negative pole of the direct current source, and etching surface 1 to the positive pole of the direct current source.
Травящий узел 4 приводился в контакт с поверхностью темплета, после чего включали ток и производили травление поверхности темплета за счет последовательного перемещения травящего узла по всей поверхности.The etching unit 4 was brought into contact with the surface of the template, after which the current was switched on and the surface of the template was etched due to the successive movement of the etching unit over the entire surface.
При помощи регулятора 7 увеличивали плотность тока до 1 А/см2, что соответствовало максимальной скорости травления. При этом зона контакта травильного узла с поверхностью травления подогревалась до температуры 100°С, температуры кипения указанного травильного состава. Рабочий ток контролировался амперметром 6, который включался последовательно с травящим узлом. Затем перемещали тампон травящего узла 4 на другой участок поверхности материала и повторяли способ травления.Using controller 7, the current density was increased to 1 A / cm 2 , which corresponded to the maximum etching rate. The contact zone of the etching unit with the etching surface was heated to a temperature of 100 ° C, the boiling point of the specified etching composition. The working current was controlled by an ammeter 6, which was connected in series with the etching unit. Then the tampon of the etching unit 4 was moved to another part of the surface of the material and the etching method was repeated.
Время травления темплета из стали 20Г площадью 80 см2 составило 40 секунд.The etching time of a 20G steel template with an area of 80 cm 2 was 40 seconds.
Опробовали травление макротемплетов меди диаметром 100 мм.We tested the etching of copper macrotemplets with a diameter of 100 mm.
Травильный узел был изготовлен из хлопчатобумажной ткани в виде тампона, внутри которого располагался металлический стержень-токоподвод. В течение 30 с узел пропитывали электролитом и подключали к отрицательному полюсу источника постоянного тока. Положительный полюс источника с помощью проводника подключали к макротемплету. После включения источника тока величину тока доводили до 0,8 А. Время травления составляло 3-4 минуты, затем образец промывали в дистиллированной воде.The pickling unit was made of cotton fabric in the form of a tampon, inside of which a metal current lead rod was located. For 30 s, the assembly was impregnated with electrolyte and connected to the negative pole of the direct current source. The positive pole of the source was connected to a macrotemple using a conductor. After turning on the current source, the current was adjusted to 0.8 A. The etching time was 3-4 minutes, then the sample was washed in distilled water.
Макротемплет бронзы диаметром 50 мм был протравлен с применением в качестве травильного узла валика из коррозионностойкой стали с пористым покрытием из стеклоткани. Электролит подавали по полимерной трубке через перфорированную металлическую ось. Время травления составляло 4-5 минут при рабочем токе 0,5 А.A bronze macrotemplate with a diameter of 50 mm was etched using a corrosion-resistant steel roller with a porous fiberglass coating as an etching unit. The electrolyte was fed through a polymer tube through a perforated metal axis. The etching time was 4-5 minutes at a working current of 0.5 A.
Опробовали травление образцов чистого кремния. Травящий узел по устройству был аналогичен узлам, использованным для травления металлических материалов. Рабочий ток составлял 0,2А, время травления 15-20 минут.The etching of pure silicon samples was tested. The pickling assembly was similar in design to the assemblies used to etch metallic materials. The working current was 0.2A, the etching time of 15-20 minutes.
Исходя из вышеизложенного, можно сделать вывод, что заявляемое техническое решение удовлетворяет критерию «Промышленная применимость».Based on the foregoing, we can conclude that the claimed technical solution meets the criterion of "Industrial applicability".
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2001085530 | 2001-08-02 | ||
| UA2001085530 | 2001-08-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002120075A RU2002120075A (en) | 2004-02-27 |
| RU2299934C2 true RU2299934C2 (en) | 2007-05-27 |
Family
ID=36294857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002120075/02A RU2299934C2 (en) | 2001-08-02 | 2002-07-30 | Material etching method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2299934C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2598716C1 (en) * | 2015-03-17 | 2016-09-27 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский институт биомедицинской химии имени В.Н. Ореховича" (ИБМХ) | Device for installing biosensor chip for implementing method for recovery of sensitive surface of chip |
-
2002
- 2002-07-30 RU RU2002120075/02A patent/RU2299934C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2598716C1 (en) * | 2015-03-17 | 2016-09-27 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-исследовательский институт биомедицинской химии имени В.Н. Ореховича" (ИБМХ) | Device for installing biosensor chip for implementing method for recovery of sensitive surface of chip |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2002120075A (en) | 2004-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Grundfest et al. | Stainless steel micro‐needle electrodes made by electrolytic pointing | |
| JP2579410B2 (en) | Electropolishing apparatus and method | |
| Kuhn et al. | Spatiotemporal morphological transitions in thin-layer electrodeposition: The Hecker effect | |
| US2539455A (en) | Electrolytic polishing of metals | |
| CZ290299B6 (en) | Electrolytic method of cleaning and coating electrically conducting surfaces | |
| CN102230204A (en) | Method for preparing aluminum oxidation film by combination of ultrasonic waves and microarc oxidation | |
| CN111596094A (en) | Three-dimensional etching device and method for nonmetallic inclusions in steel | |
| Neergat et al. | Electrodissolution of 304 stainless steel in neutral electrolytes for surface decontamination applications | |
| CN102435485A (en) | Sample preprocessing method of impurities in steel for scanning electron microscope observation | |
| CN111235623A (en) | Electrochemical etching method for titanium or titanium alloy surface | |
| RU2299934C2 (en) | Material etching method | |
| US3905885A (en) | Method for the electrolytic conditioning of metal tubes | |
| Ammar et al. | Anodic oxidation of bismuth in H2SO4 solutions | |
| US6398942B1 (en) | Electrochemical machining process for fabrication of cylindrical microprobe | |
| US4391685A (en) | Process for electrolytically pickling steel strip material | |
| JPH0548317B2 (en) | ||
| TWI261629B (en) | Surface treatment process for enhancing the release of metal ions from sacrificial electrode and sacrificial electrode prepared by said process | |
| CN108344611B (en) | Manufacturing method of dumbbell-shaped micron fiber tensile sample with controllable gauge length | |
| Sheth et al. | Analysis of molar flux and current density in the electrodialytic separation of sulfuric acid from spent liquor using an anion exchange membrane | |
| Badawy et al. | Investigation of corrosion and stability of lead-brass alloy in acid and neutral solutions using electrochemical impedance spectroscopy | |
| KR20000005451A (en) | Descaling of metal surfaces | |
| CN111455446A (en) | Method and system for electropolishing surface of metal cylindrical sample | |
| US3647654A (en) | Beryllium-copper electropolishing solution | |
| KR100272297B1 (en) | Nickel containing zirconium and zirconium alloy stabilization | |
| Irving | Electropolishing stainless steel implants |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |