RU2298889C1 - Two-jet arc plasmatron for atomic emission spectral analysis - Google Patents

Abstract

FIELD: analytical tool-making industry, devices for atomic emission spectral analysis of substances and materials, in particular, excitation sources of atomic emission spectrums of analyzed samples.

SUBSTANCE: two-jet arc plasmatron for atomic emission spectral analysis includes anode and cathode units, each one of which contains body with nozzle, force electrode with high melting point insert, positioned coaxially with nozzle, and device for feeding plasma-generating gas into inter-electrode chamber, created by force electrode and body with nozzle. Force electrode is made with through axial aperture and on one side is provided with connecting pipe for feeding plasma-generating gas, and on other side - with high melting point insert, while axial aperture is connected to inter-electrode chamber by one or several channels, circling the high melting point insert.

EFFECT: increased precision of quantitative determining of content of elements in sample being analyzed due to stabilization of position of analytical section of plasma.

5 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению - к приборам для атомно-эмиссионного спектрального анализа веществ и материалов, а именно к источникам возбуждения атомно-эмиссионных спектров анализируемых проб.The invention relates to analytical instrumentation - to devices for atomic emission spectral analysis of substances and materials, and in particular to excitation sources of atomic emission spectra of analyzed samples.

Источники возбуждения спектра испаряют пробу, проводят диссоциацию (атомизацию) ее молекул, а также возбуждение излучения атомов и ионов пробы. Для этого они разогревают пробу до температуры несколько тысяч °С. Нахождение количественного содержания элементов таблицы Менделеева осуществляется путем измерения интенсивности аналитических линий элементов в спектре пробы и использования заранее полученных градуировочных зависимостей. Вес пробы обычно составляет 10-100 мг, а время ее возбуждения длится 10-100 с. Для получения высокой оперативной и долговременной воспроизводимости результатов анализа необходимо обеспечить высокую стабильность положения разогреваемой зоны относительно оптической оси спектрального прибора.The sources of spectrum excitation evaporate the sample, dissociate (atomize) its molecules, and also excite the radiation of the atoms and ions of the sample. To do this, they heat the sample to a temperature of several thousand ° C. Finding the quantitative content of the elements of the periodic table is carried out by measuring the intensity of the analytical lines of the elements in the spectrum of the sample and using pre-obtained calibration dependencies. The weight of the sample is usually 10-100 mg, and the time of its excitation lasts 10-100 s. To obtain high operational and long-term reproducibility of the analysis results, it is necessary to ensure high stability of the position of the heated zone relative to the optical axis of the spectral device.

Известен плазматрон для нагрева материалов электрической дугой, образующейся между двумя электродами (см. А.С. СССР №503601, МКИ В05В 7/00, 1976 г.), содержащий катод, сопло-анод и расположенную между ними межэлектродную камеру, а также коммуникации для подвода плазмообразующего газа. Проба подается в межэлектродную камеру и затем вместе с потоком плазмы истекает через сопло-анод.Known plasmatron for heating materials with an electric arc formed between two electrodes (see AS USSR No. 503601, MKI V05V 7/00, 1976), containing a cathode, anode nozzle and an interelectrode chamber located between them, as well as communications for supplying a plasma-forming gas. The sample is fed into the interelectrode chamber and then, together with the plasma stream, flows out through the anode nozzle.

Основным недостатком известного устройства является попадание элементов пробы на катод и сопло-анод, что приводит к влиянию на результаты текущего анализа состава ранее анализируемых проб (эффекту "памяти").The main disadvantage of the known device is the ingress of sample elements onto the cathode and nozzle-anode, which leads to the effect on the results of the current analysis of the composition of previously analyzed samples (the effect of "memory").

Наиболее близким к заявляемому устройству (прототипом) является двухструйный дуговой плазматрон (ДДП), содержащий анодный и катодный узлы, каждый из которых содержит корпус с соплом, образованным несколькими электрически изолированными диафрагмами с соосными отверстиями, силовой электрод с тугоплавкой вставкой, размещенной на оси сопла, а также устройство для подачи плазмообразующего газа в межэлектродную камеру, образованную силовым электродом и корпусом с соплом (см. Ж.Ж.Жеенбаев и В.С.Энгельшт "Двухструйный плазматрон", стр.12-15, издательство "Илим", г.Фрунзе, 1983 г.). Анодный и катодный узлы располагаются так, чтобы между плазменными струями был угол около 60°. Зона перед слиянием анодной и катодной плазменных струй и далее, после слияния, по линии общего факела является аналитическим участком плазмы и используется для возбуждения атомно-эмиссионных спектров. Она располагается на оптической оси спектрального прибора.Closest to the claimed device (prototype) is a two-jet arc plasmatron (DDP) containing anode and cathode nodes, each of which contains a housing with a nozzle formed by several electrically insulated diaphragms with coaxial holes, a power electrode with a refractory insert placed on the axis of the nozzle, as well as a device for supplying plasma-forming gas to the interelectrode chamber formed by a power electrode and a housing with a nozzle (see Zh.Zh. Zheenbaev and V.S. Engelsht, "Two-jet plasmatron", pp. 12-15, published lstvo "Ilim", Frunze, 1983). The anode and cathode nodes are arranged so that between the plasma jets there is an angle of about 60 °. The zone before the fusion of the anode and cathode plasma jets and then, after fusion, along the line of the common plume is the analytical region of the plasma and is used to excite atomic emission spectra. It is located on the optical axis of the spectral instrument.

Известный ДДП по сравнению с одноструйным плазматроном имеет существенное преимущество. Зона ввода пробы находится на пересечении плазменных струй, т.е. вне анодного и катодного узлов, поэтому элементы анализируемой пробы не попадают на электроды анодного и катодного узлов ДДП и не оказывают влияния на результаты последующих анализов.Known DDP compared with a single-jet plasmatron has a significant advantage. The sample injection zone is located at the intersection of the plasma jets, i.e. outside the anode and cathode nodes, therefore, the elements of the analyzed sample do not fall on the electrodes of the anode and cathode nodes of the DDP and do not affect the results of subsequent analyzes.

Однако известный ДДП имеет существенный недостаток. Газовые струи на выходе сопел носят недостаточно организованный характер, т.к. подача плазмообразующего газа в межэлектродную камеру осуществляется через отверстие силового электрода, размещенное сбоку от тугоплавкой вставки, что не обеспечивает устойчивую локализацию катодного пятна по мере разогрева, оплавления и расходования электродных материалов, а также при изменении скорости потока газа и тока дуги. Соответственно, при смещении катодного пятна изменяются условия формирования и истечения плазменной струи, что приводит к смещениям аналитического участка плазмы и искажениям результатов измерений, т.к. градиент температуры на этом участке достигает около 1000°С/мм.However, the known DDP has a significant drawback. The gas jets at the nozzle exit are not organized enough, because The plasma-forming gas is supplied to the interelectrode chamber through the opening of the power electrode located on the side of the refractory insert, which does not provide stable localization of the cathode spot as the electrode materials are heated, melted, and consumed, as well as when the gas flow rate and arc current change. Accordingly, when the cathode spot is displaced, the conditions for the formation and outflow of the plasma jet change, which leads to displacements of the analytical section of the plasma and distortion of the measurement results, since the temperature gradient in this section reaches about 1000 ° C / mm.

Задачей заявленного изобретения является устранение указанного недостатка, а именно стабилизация положения аналитического участка плазмы.The objective of the claimed invention is to eliminate this drawback, namely, stabilization of the position of the analytical section of the plasma.

Эта задача в ДДП для атомно-эмиссионного спектрального анализа, содержащем анодный и катодный узлы, каждый из которых содержит корпус с соплом, силовой электрод с тугоплавкой вставкой, размещенной соосно с соплом, и устройство для подачи плазмообразующего газа в межэлектродную камеру, образованную силовым электродом и корпусом с соплом, решена тем, что силовой электрод выполнен со сквозным осевым отверстием и снабжен с одной стороны штуцером для подачи плазмообразующего газа, а с другой стороны тугоплавкой вставкой, при этом осевое отверстие соединено с межэлектродной камерой одним или несколькими каналами, огибающими тугоплавкую вставку.This task is in the DDP for atomic emission spectral analysis, containing anode and cathode assemblies, each of which contains a housing with a nozzle, a power electrode with a refractory insert placed coaxially with the nozzle, and a device for supplying a plasma-forming gas to the interelectrode chamber formed by the power electrode and housing with a nozzle, it is decided that the power electrode is made with a through axial hole and is equipped on one side with a fitting for supplying a plasma-forming gas, and on the other hand with a refractory insert, while the axial hole stie connected to the transconductance chamber with one or more channels, envelopes refractory insert.

Наличие указанных каналов обеспечивает устойчивую локализацию катодного пятна и стабилизацию положения аналитического участка плазмы.The presence of these channels provides a stable localization of the cathode spot and stabilization of the position of the analytical region of the plasma.

Выполнение огибающих каналов между сопрягаемыми поверхностями тугоплавкой вставки и осевого отверстия электрода позволяет не только обеспечить дополнительное охлаждение тугоплавкой вставки, но и осуществить дополнительный нагрев газа перед вводом в плазму дуги, что решает задачу его более эффективного использования как плазмообразующего газа.The implementation of the envelope channels between the mating surfaces of the refractory insert and the axial hole of the electrode allows not only to provide additional cooling for the refractory insert, but also to carry out additional heating of the gas before entering the arc plasma, which solves the problem of its more efficient use as a plasma-forming gas.

Аналогичным образом получают эффект при выполнении огибающих каналов в теле силового электрода, что также обеспечивает предварительный нагрев газа и охлаждение силового электрода.Similarly, they get the effect when performing envelope channels in the body of the power electrode, which also provides preliminary heating of the gas and cooling of the power electrode.

Выполнение огибающих каналов между сопрягаемыми поверхностями тугоплавкой вставки и осевого отверстия, а также в теле силового электрода тоже призвано обеспечить предварительный нагрев газа и охлаждение тугоплавкой вставки и самого силового электрода.The implementation of the envelope channels between the mating surfaces of the refractory insert and the axial hole, as well as in the body of the power electrode, is also intended to provide preliminary heating of the gas and cooling the refractory insert and the power electrode itself.

Выполнение огибающих каналов по винтовой линии между сопрягаемыми поверхностями тугоплавкой вставки и осевого отверстия и/или в теле силового электрода создает вихревой газовый поток, который обеспечивает дополнительную локализацию катодного пятна и стабилизацию положения аналитического участка плазмы.The execution of the envelope of the channels along the helix between the mating surfaces of the refractory insert and the axial hole and / or in the body of the power electrode creates a vortex gas flow, which provides additional localization of the cathode spot and stabilization of the position of the analytical section of the plasma.

Таким образом, наличие огибающих каналов, в том числе и огибающих винтовых каналов, позволяет существенно повысить стабилизацию положения аналитического участка плазмы по сравнению с существующими аналогами, а значит заявляемое решение соответствует критерию "изобретательский уровень".Thus, the presence of envelope channels, including envelopes of helical channels, can significantly increase the stabilization of the position of the analytical section of the plasma in comparison with existing analogues, which means the claimed solution meets the criterion of "inventive step".

На фиг.1 представлен рисунок, поясняющий принцип работы ДДП.Figure 1 presents a figure explaining the principle of operation of a road accident.

На фиг.2-4 представлены варианты выполнения каналов, огибающих тугоплавкую вставку: фиг.2 - огибающие каналы выполнены между сопрягаемыми поверхностями тугоплавкой вставки и осевого отверстия; фиг.3 - огибающие каналы выполнены в теле силового электрода; фиг.4 - огибающие каналы выполнены между сопрягаемыми поверхностями тугоплавкой вставки и осевого отверстия и в теле силового электрода.Figure 2-4 shows embodiments of the channels enveloping the refractory insert: figure 2 - envelope channels are made between the mating surfaces of the refractory insert and the axial hole; figure 3 - envelope channels made in the body of the power electrode; figure 4 - envelope channels are made between the mating surfaces of the refractory insert and the axial hole and in the body of the power electrode.

Двухструйный дуговой плазматрон содержит анодный 1 и катодный 2 узлы, каждый из которых содержит корпус с соплом 3, силовой электрод 4 с тугоплавкой вставкой 5, размещенной соосно с соплом, и устройство для подачи плазмообразующего газа 6.Two-arc arc plasmatron contains anode 1 and cathode 2 nodes, each of which contains a housing with a nozzle 3, a power electrode 4 with a refractory insert 5 placed coaxially with the nozzle, and a device for supplying a plasma-forming gas 6.

Двухструйный дуговой плазматрон работает следующим образом.Two-arc arc plasmatron operates as follows.

Между электродом 4 и соплом 3 у каждого электродного узла 1 и 2 возбуждают дуговой разряд. С помощью плазмообразующего газа 6 формируют плазменные потоки 7 и 8, которые образуют зону слияния 9 за счет того, что головки расположены под углом α друг к другу. Анализируемые вещества в виде тонкой струи аэровзвеси 10 вводятся при помощи дозатора между струями плазмы с помощью шихтопровода 11, минуя электродные узлы, а затем попадает в зону аналитического участка плазмы 12, которая находится на оптической оси 13 спектрального прибора, где и происходит возбуждение атомно-эмиссионных спектров.An arc discharge is excited between the electrode 4 and the nozzle 3 at each electrode assembly 1 and 2. Using plasma-forming gas 6, plasma flows 7 and 8 are formed, which form a fusion zone 9 due to the fact that the heads are located at an angle α to each other. The analytes in the form of a thin jet of air suspension 10 are introduced using a dispenser between the plasma jets using a charge line 11, bypassing the electrode nodes, and then fall into the zone of the analytical section of the plasma 12, which is located on the optical axis 13 of the spectral device, where atomic emission is excited spectra.

В зависимости от решаемой аналитической задачи, внутри аналитического участка плазмы выбирают конкретную зону, отстоящую на определенном расстоянии от точки слияния анодной и катодной плазменных струй по линии общего факела. Например, при анализе органических веществ выбирается участок до слияния газовых струй, а при анализе геологических образцов выбирают участок после слияния струй.Depending on the analytical task to be solved, a specific zone is selected within the analytical section of the plasma, which is separated at a certain distance from the point of confluence of the anode and cathode plasma jets along a common torch line. For example, when analyzing organic substances, a section is selected before the jets merge, and when analyzing geological samples, a section is selected after the jets merge.

Таким образом, заявляемое устройство позволяет за счет стабилизации положения аналитического участка плазмы повысить точность количественного определения содержания элементов в анализируемой пробе.Thus, the claimed device allows due to the stabilization of the position of the analytical section of the plasma to increase the accuracy of the quantitative determination of the content of elements in the analyzed sample.

Claims (5)

1. Двухструйный дуговой плазматрон для атомно-эмиссионного спектрального анализа, содержащий анодный и катодный узлы, каждый из которых содержит корпус с соплом, силовой электрод с тугоплавкой вставкой, размещенной соосно с соплом, и устройство для подачи плазмообразующего газа в межэлектродную камеру, образованную силовым электродом и корпусом с соплом, отличающийся тем, что силовой электрод выполнен со сквозным осевым отверстием и снабжен с одной стороны штуцером для подачи плазмообразующего газа, а с другой стороны тугоплавкой вставкой, при этом осевое отверстие соединено с межэлектродной камерой одним или несколькими каналами, огибающими тугоплавкую вставку.1. Two-jet arc plasmatron for atomic emission spectral analysis, containing anode and cathode nodes, each of which contains a housing with a nozzle, a power electrode with a refractory insert placed coaxially with the nozzle, and a device for supplying a plasma-forming gas into the interelectrode chamber formed by the power electrode and a housing with a nozzle, characterized in that the power electrode is made with a through axial hole and is equipped on one side with a fitting for supplying a plasma-forming gas, and on the other hand with a refractory insert which, in this case, the axial hole is connected to the interelectrode chamber by one or more channels enveloping the refractory insert. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что огибающие каналы выполнены между сопрягаемыми поверхностями тугоплавкой вставки и осевого отверстия.2. The device according to claim 1, characterized in that the envelope channels are made between the mating surfaces of the refractory insert and the axial hole. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что огибающие каналы выполнены в теле силового электрода.3. The device according to claim 1, characterized in that the envelope channels are made in the body of the power electrode. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что огибающие каналы выполнены между сопрягаемыми поверхностями тугоплавкой вставки и осевого отверстия и в теле силового электрода.4. The device according to claim 1, characterized in that the envelope channels are made between the mating surfaces of the refractory insert and the axial hole and in the body of the power electrode. 5. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что огибающие каналы выполнены по винтовой линии.5. The device according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the envelope channels are made along a helical line.

Images