RU2294894C2 - Method and the installation for production of the thermoextended graphite - Google Patents

Method and the installation for production of the thermoextended graphite Download PDF

Info

Publication number
RU2294894C2
RU2294894C2 RU2005115141/15A RU2005115141A RU2294894C2 RU 2294894 C2 RU2294894 C2 RU 2294894C2 RU 2005115141/15 A RU2005115141/15 A RU 2005115141/15A RU 2005115141 A RU2005115141 A RU 2005115141A RU 2294894 C2 RU2294894 C2 RU 2294894C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas
graphite
pipe
heating chamber
chamber
Prior art date
Application number
RU2005115141/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2005115141A (en
Inventor
Максим Леонидович Щипко (RU)
Максим Леонидович Щипко
Алексей Викторович Рудковский (RU)
Алексей Викторович Рудковский
Борис Николаевич Кузнецов (RU)
Борис Николаевич Кузнецов
Original Assignee
Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) filed Critical Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН)
Priority to RU2005115141/15A priority Critical patent/RU2294894C2/en
Publication of RU2005115141A publication Critical patent/RU2005115141A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2294894C2 publication Critical patent/RU2294894C2/en

Links

Abstract

FIELD: chemical industry; other industries; methods and devices for production of the thermo-extended graphite.
SUBSTANCE: the invention may be used at manufacture of the flexible articles, composites, gaskets, compactions, coatings, antifriction and thermal-protective materials, sorbents. The heating chamber (4), the bottom of which is made in the form of the inverted cone, is charged with the oxidizing catalyst from the hopper (1) having the batcher (2) and the branch-pipe (3). Then fill the hopper (1) with the oxidized graphite and switch on the heating components (5). After reaching the temperature of 600-800°C they switch off the heating. Feed the working oxygen-containing gas through the branch-pipe (10), the gas-carrier - the fuel gas feed through the branch-pipe (3), at their volumetric ratio equal to the stoichiometric value so ensuring the fluidization of the catalytic agent. The oxidized graphite from the hopper (1) is fed into the chamber (4) and passes through the fluidized layer of the catalytic agent. Then it is fed into the chamber of rarefaction (8), the lower part of which is made in the form of the funnel out of the porous gas-permeable material at the simultaneous chilling by the stream of the gas-thinner fed through the nozzle (6). The refrigerated expanded graphite is fed in the collector (7). The invention allows to intensify the process and to increase the efficiency of the installation.
EFFECT: the invention ensures the production process intensification and the increased efficiency of the installation.
2 cl, 1 dwg, 1 tbl, 9 ex

Description

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении терморасширенных графитов, используемых при производстве гибких изделий, композитов, прокладок, уплотнений, покрытий, антифрикционных и теплозащитных материалов, сорбентов.The invention is intended for the chemical industry and can be used to obtain thermally expanded graphites used in the manufacture of flexible products, composites, gaskets, seals, coatings, antifriction and heat-protective materials, sorbents.

Известно, что терморасширение природных графитов включает две основные стадии: обработку пылевидного сырья, как правило, минеральными кислотами и последующее термическое воздействие на обработанный материал. Заявляемое техническое решение касается второй стадии.It is known that the thermal expansion of natural graphites includes two main stages: the processing of pulverulent raw materials, as a rule, with mineral acids and the subsequent thermal effect on the processed material. The claimed technical solution relates to the second stage.

Известен способ получения терморасширенного графита, в котором топливный газ смешивают с воздухом и вдувают в реактор через горелки. Факелы, по крайней мере, двух горелок совмещают под углом 15-100° друг к другу. В центральную часть межфакельной зоны подают обработанный кислотой графит. Температуру в межфакельной зоне поддерживают выше 1000°С. Терморасширенный графит удаляют из верхней части реактора (RU 2118942, 20.09.98).A known method of producing thermally expanded graphite, in which fuel gas is mixed with air and injected into the reactor through burners. Torches of at least two burners combine at an angle of 15-100 ° to each other. Acid treated graphite is fed into the central part of the interflat zone. The temperature in the interflat zone is maintained above 1000 ° C. Thermally expanded graphite is removed from the upper part of the reactor (RU 2118942, 09/20/98).

Известно устройство для получения терморасширенного графита, представляющее собой шахтную печь, содержащую последовательно расположенные друг над другом подрешеточную камеру, оборудованную воздуховодом, вертикальную цилиндрическую камеру терморасширения, оснащенную двумя газовыми горелками, выполненными в виде фурм и камеру прокаливания. Термообработка влажного окисленного графита осуществляется при 850-950°С в слое псевдоожиженного инертного материала (SU 1761667, кл. С 01 В 31/04, 1992).A device for producing thermally expanded graphite is known, which is a shaft furnace containing successively sublattice chambers arranged one above the other, equipped with an air duct, a vertical cylindrical thermal expansion chamber, equipped with two gas burners made in the form of tuyeres and an annealing chamber. Heat treatment of wet oxidized graphite is carried out at 850-950 ° C in a bed of fluidized inert material (SU 1761667, class C 01 B 31/04, 1992).

Недостатки данных способа и устройства заключаются в относительно низкой интенсивности процесса и низкой эффективности использования тепла. Низкая интенсивность процесса обусловлена тем, что габариты реактора определяются размерами факелов горящего газа и только небольшая часть реактора задействована непосредственно на обработку графита. Низкая эффективность использования тепла обусловлена необходимостью передачи тепла из зоны горения в зону обработки графита с газовым теплоносителем, имеющим сравнительно низкую теплоемкость. Последнее обстоятельство обуславливает необходимость подавать в реактор большие объемы этого теплоносителя и соответственно приводит к большими потерям с уходящими из реактора газами, которые согласно упомянутым техническим решениям имеют температуру 850-1000°С и состоят в основном из азота, поступающего с воздухом.The disadvantages of the data of the method and device are the relatively low intensity of the process and low heat efficiency. The low intensity of the process is due to the fact that the dimensions of the reactor are determined by the size of the flames of the burning gas and only a small part of the reactor is directly involved in the processing of graphite. The low efficiency of heat use is due to the need to transfer heat from the combustion zone to the graphite treatment zone with a gas coolant having a relatively low heat capacity. The latter circumstance necessitates the supply of large volumes of this coolant to the reactor and, accordingly, leads to large losses with gases leaving the reactor, which according to the mentioned technical solutions have a temperature of 850-1000 ° C and consist mainly of nitrogen supplied with air.

Способ и устройство, наиболее близкие к заявленным, описаны в патенте RU 2176217, 27.11.2001 «Способ и установка для получения сорбента на основе терморасширенного графита»The method and device closest to the claimed are described in patent RU 2176217, November 27, 2001 "Method and installation for producing a sorbent based on thermally expanded graphite"

Известный способ включает формирование двузфазного потока частиц порошка окисленного графита и газа-носителя, смешение двухфазного потока с восходящим потоком нагретого рабочего газа и подачу его в зону нагрева, а затем в зону разрежения при одновременном охлаждении потоком газа-разбавителя и последующий вынос полученного расширенного графита в накопитель с отводом сопутствующих газов. Объемное соотношение двухфазного потока частиц порошка окисленного графита с газом-носителем и рабочего газа поддерживают в пределах 1:7-1:150.The known method includes the formation of a two-phase stream of particles of oxidized graphite powder and a carrier gas, mixing a two-phase stream with an upward flow of heated working gas and supplying it to the heating zone and then to the rarefaction zone while cooling with the diluent gas stream and subsequent removal of the obtained expanded graphite to drive with associated gases. The volume ratio of the two-phase stream of particles of oxidized graphite powder with a carrier gas and a working gas is maintained within the range of 1: 7-1: 150.

Известная установка включают бункер с дозатором и патрубком для подачи обработанного кислотой графита газом-носителем в нагревательную камеру, оборудованную нагревательными элементами, сопло для подачи газа-разбавителя, накопитель терморасширенного графита, камеру разрежения и патрубок для удаления отходящих газов. В нижней части нагревательной камеры расположен патрубок для подачи рабочего газа, оснащенный турбулизатором. Между соплом для подачи газа-разбавителя и нагревательной камерой установлен рекуператор, который служит для охлаждения выводимых из реактора продуктов и, одновременно, для подогрева рабочего газа. На линии подачи рабочего газа размещено устройство для подогрева газа. В днище нагревательной камеры предусмотрен люк для удаления шлама, золы и непрореагировавших частиц.Known installations include a hopper with a dispenser and a nozzle for supplying acid-treated graphite with a carrier gas to a heating chamber equipped with heating elements, a nozzle for supplying a diluent gas, a thermally expanded graphite accumulator, a vacuum chamber and a nozzle for removing exhaust gases. At the bottom of the heating chamber is a pipe for supplying working gas, equipped with a turbulator. A recuperator is installed between the diluent gas nozzle and the heating chamber, which serves to cool the products removed from the reactor and, at the same time, to heat the working gas. A device for heating the gas is located on the working gas supply line. A hatch is provided at the bottom of the heating chamber to remove sludge, ash and unreacted particles.

В данных изобретениях в отличие от представленных выше технических решений - аналогов, осуществляется турбулизация потока компонентов, что обеспечивает более высокие скорости теплообмена и увеличивает интенсивность процесса в целом. Кроме того, нагрев графита осуществляется за счет тепла, поступающего от нагревательных элементов и, таким образом, количество подаваемых в реактор газов не связано с количеством подаваемого в реактор тепла, поэтому суммарный расход газа-носителя и рабочего газа в сумме может быть значительно меньше, чем расход газа-теплоносителя в технических решениях-аналогах. Благодаря этому повышается тепловой КПД процесса.In these inventions, in contrast to the technical solutions presented above - analogues, turbulization of the flow of components is carried out, which ensures higher heat transfer rates and increases the intensity of the process as a whole. In addition, the heating of graphite is carried out due to the heat coming from the heating elements and, therefore, the amount of gas supplied to the reactor is not related to the amount of heat supplied to the reactor, therefore, the total consumption of the carrier gas and the working gas in total can be significantly less than heat carrier gas flow in technical solutions-analogues. Due to this, the thermal efficiency of the process increases.

Однако в данных способе и установке, наиболее близких к заявляемому изобретению, повышение интенсивности и тепловой эффективности процесса достигается не в полной мере.However, in this method and installation, the closest to the claimed invention, the increase in intensity and thermal efficiency of the process is not fully achieved.

Задачей заявляемого изобретения являются дальнейшее увеличение интенсивности процесса получения терморасширенного графита.The task of the invention is to further increase the intensity of the process of obtaining thermally expanded graphite.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения терморасширенного графита, включающем формирование двухфазного потока частиц порошка окисленного графита и газа-носителя, смешение двухфазного потока с восходящим потоком рабочего газа на входе в зону нагрева и подачу его в зону разрежения при одновременном охлаждении потоком газа-разбавителя с последующим выносом полученного расширенного графита в накопитель с отводом сопутствующих газов, согласно изобретению в качестве газа-носителя используют топливный газ, например природный газ (метан) или бытовой газ (пропан-бутановая смесь), а в качестве рабочего газа - кислородсодержащий газ, например воздух, поддерживают их объемное соотношение равным стехиометрическому, и в смеси с порошком окисленного графита пропускают сквозь псевдоожиженный слой катализатора окисления, поддерживая температуру псевдоожиженного слоя в диапазоне 600-800°С.The solution of this problem is achieved by the fact that in the method of producing thermally expanded graphite, which includes the formation of a two-phase stream of oxidized graphite powder particles and a carrier gas, mixing a two-phase stream with an upward flow of the working gas at the inlet to the heating zone and supplying it to the rarefaction zone while simultaneously cooling with the gas stream of a diluent, followed by removal of the obtained expanded graphite to a storage ring with associated gases, according to the invention, fuel gas is used as a carrier gas, For example, natural gas (methane) or household gas (propane-butane mixture), and as a working gas - an oxygen-containing gas, such as air, maintain their volume ratio equal to stoichiometric, and in a mixture with oxidized graphite powder is passed through a fluidized bed of oxidation catalyst, supporting the temperature of the fluidized bed in the range of 600-800 ° C.

Таким образом, топливный газ, поступающий в нижнюю часть нагревательной камеры, смешивается там с потоком воздуха и сгорает на поверхности катализатора. Вследствие этого частицы катализатора нагреваются и за счет интенсивного перемешивания, свойственного псевдоожиженному слою, разносят тепло по всей зоне псевдоожиженного слоя. Поскольку частицы окисленного графита нагреваются не от стенок камеры, как в прототипе, а от частиц катализатора, в заявляемом способе поверхность нагрева увеличивается в десятки раз по сравнению с прототипом. При этом объемное соотношение топливного газа и кислородсодержащего газа поддерживают равным стехиометрическому, а температуру псевдоожиженного слоя поддерживают в диапазоне 600-800°С. Стехиометрическое соотношение топлива и кислородсодержащего газа следует поддерживать в данном диапазоне потому, что при избытке топлива его непрореагировавшая часть может создавать экологические проблемы, а при избытке кислорода возможно частичное выгорание графита. Селективное окисление газообразного топлива, т.е. отсутствие окисления графита кислородсодержащим газом, обеспечивается за счет сравнительно низкой температуры проведения процесса и применением катализатора окисления, который интенсифицирует реакцию газообразных компонентов, но не затрагивает графит.Thus, the fuel gas entering the lower part of the heating chamber is mixed there with an air stream and burns on the surface of the catalyst. As a result of this, the catalyst particles are heated and due to the intensive mixing inherent in the fluidized bed, heat is carried throughout the entire fluidized bed zone. Since the particles of oxidized graphite are heated not from the walls of the chamber, as in the prototype, but from the particles of the catalyst, in the present method, the heating surface increases tens of times in comparison with the prototype. The volume ratio of fuel gas and oxygen-containing gas is maintained equal to stoichiometric, and the temperature of the fluidized bed is maintained in the range of 600-800 ° C. The stoichiometric ratio of fuel and oxygen-containing gas should be maintained in this range because with an excess of fuel, its unreacted part can create environmental problems, and with an excess of oxygen, graphite can partially burn out. Selective oxidation of gaseous fuels, i.e. the absence of oxidation of graphite with an oxygen-containing gas is ensured by the relatively low temperature of the process and the use of an oxidation catalyst that intensifies the reaction of gaseous components, but does not affect graphite.

Установка для реализации заявляемого способа, содержащая питатель, патрубок для подачи окисленного графита с газом носителем в нагревательную камеру, патрубок для подачи рабочего газа и турбулизатор, расположенные в нижней части нагревательной камеры, рекуператор тепла, сопло для газа-разбавителя на выходе из нагревательной камеры, камеру разрежения, накопитель расширенного графита и патрубок для удаления сопутствующих газов, согласно изобретению снабжена турбулизатором, представляющим собой псевдоожиженный слой каталитически активных частиц, например, алюмомеднохромового катализатора окисления или мартеновского шлака, которыми заполнена конусная и часть цилиндрической нагревательной камеры. При этом нижняя часть нагревательной камеры имеет форму перевернутого усеченного конуса, к вершине которого подсоединен патрубок рабочего газа.Installation for implementing the proposed method, comprising a feeder, a pipe for supplying oxidized graphite with carrier gas to the heating chamber, a pipe for supplying working gas and a turbulator located in the lower part of the heating chamber, a heat recuperator, a nozzle for diluent gas at the outlet of the heating chamber, The rarefaction chamber, the expanded graphite accumulator, and the nozzle for removing associated gases, according to the invention, are equipped with a turbulator, which is a fluidized bed catalytically particles, for example, alumina-chromium oxidation catalyst or open-hearth slag, which fill the cone and part of the cylindrical heating chamber. In this case, the lower part of the heating chamber has the shape of an inverted truncated cone, to the top of which a working gas pipe is connected.

Сопоставительный анализ показывает, что в заявляемом способе отличительные от прототипа признаки - в качестве газа-носителя используют топливный газ, а в качестве рабочего газа - кислородсодержащий газ, поддерживают их объемное соотношение равным стехиометрическому, и в смеси с порошком окисленного графита пропускают сквозь псевдоожиженный слой катализатора окисления, поддерживая температуру псевдоожиженного слоя в диапазоне 600-800°С.Comparative analysis shows that in the claimed method, there are distinctive features from the prototype — fuel gas is used as the carrier gas, and oxygen-containing gas is used as the working gas, their volume ratio is kept stoichiometric, and mixed with oxidized graphite powder they are passed through a fluidized catalyst bed oxidation, maintaining the temperature of the fluidized bed in the range of 600-800 ° C.

В заявляемом устройстве отличительные от прототипа признаки - турбулизатор выполнен в виде псевдоожиженного слоя катализатора окисления, которым заполнена конусная и часть цилиндрической нагревательной камеры, дно камеры нагрева имеет форму конуса, к вершине которого подсоединен патрубок рабочего газа.In the claimed device, there are distinctive features from the prototype — the turbulator is made in the form of a fluidized bed of an oxidation catalyst, with which the cone and part of the cylindrical heating chamber are filled, the bottom of the heating chamber has the shape of a cone, to the top of which a working gas pipe is connected.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где представлена общая схема установки для получения терморасширенного графита.The invention is illustrated in the drawing, which presents a General diagram of the installation for thermally expanded graphite.

Установка содержит бункер 1 с дозатором 2 и патрубком 3 для подачи обработанного кислотой графита газом-носителем в нагревательную камеру 4 с нагревательными элементами 5, сопло 6 для газа-разбавителя, накопитель терморасширенного графита 7, камеру разрежения 8 и патрубок 9 для удаления отходящих газов. В нижней конической части нагревательной камеры 4 расположен патрубок 10 для подачи рабочего газа, причем выходное отверстие патрубка 3 расположено в нижней конической части нагревательной камеры, но выше выходного отверстия патрубка 10 для подачи рабочего газа. В камере разрежения 8 расположена сплошная перегородка 11 и газопроницаемая пористая перегородка 12. В устье 13 нагревательной камеры 4 расположено сопло 6 для подачи охлаждающего газа-разбавителя. Между соплом 6 и нагревательной камерой 4 установлен рекуператор 14. Нижняя часть камеры разрежения 8 выполнена в виде воронки 15 из пористого газопроницаемого материала. На линии подачи рабочего газа 16 размещено устройство 17 для подогрева газа. Нижняя часть нагревательной камеры 4 выполнена в виде конуса 18. Коническая и часть цилиндрической нагревательной камеры заполнена частицами катализатора окисления 19, которые создают кипящий слой, выступающий в роли турбулизатора.The installation comprises a hopper 1 with a dispenser 2 and a pipe 3 for supplying the acid-treated graphite with a carrier gas to the heating chamber 4 with heating elements 5, a nozzle 6 for a diluent gas, a thermally expanded graphite accumulator 7, a vacuum chamber 8 and a pipe 9 for removing exhaust gases. In the lower conical part of the heating chamber 4 is located a pipe 10 for supplying a working gas, the outlet of the pipe 3 is located in the lower conical part of the heating chamber, but above the outlet of the pipe 10 for supplying a working gas. In the rarefaction chamber 8 there is a continuous baffle 11 and a gas-permeable porous baffle 12. At the mouth 13 of the heating chamber 4, a nozzle 6 for supplying a cooling diluent gas is located. A recuperator 14 is installed between the nozzle 6 and the heating chamber 4. The lower part of the rarefaction chamber 8 is made in the form of a funnel 15 of porous gas-permeable material. On the supply line of the working gas 16 there is a device 17 for heating the gas. The lower part of the heating chamber 4 is made in the form of a cone 18. The conical and part of the cylindrical heating chamber are filled with particles of oxidation catalyst 19, which create a fluidized bed acting as a turbulator.

Установка для получения терморасширенного графита работает следующим образом.Installation for thermally expanded graphite works as follows.

Через бункер 1 с дозатором 2 и патрубком 3 в нагревательную камеру 4 загружают заданное количество катализатора окисления. Затем бункер 1 заполняют окисленным графитом, включают нагревательные элементы 5, которые работают только в период разогрева установки (в отличие от прототипа). После достижения в нагревательной камере 4 температуры около 600°С нагревательные элементы 5 отключают. Через патрубок 10 подают рабочий газ, например воздух, а через патрубок 3 - газ-носитель, например пропан-бутан. В нижней части нагревательной камеры 4 они смешиваются. Суммарный расход газа-носителя и рабочего газа при нормальных условиях обеспечивает псевдоожижение катализатора, что достигается при линейной скорости газов в цилиндрической части камеры 4 выше критической скорости псевдоожижения для данного катализатора. Топливный газ сгорает на поверхности катализатора, при этом частицы катализатора нагреваются и благодаря своему движению в псевдоожиженном слое разносят тепло по всему объему этого слоя. После выхода на устойчивый температурный режим через дозатор 2 начинают подачу в камеру окисленного графита. Частицы графита нагреваются за счет контактов с частицами псевдоожиженного слоя и подвергаются терморасширению. Поскольку плотность продукта - терморасширенного графита - составляет 2-5 кг/м3, что примерно в 500 раз меньше, чем у частиц катализатора, продукт выносится потоком газов из нагревательной камеры 4, в то время как частицы катализатора все время остаются в нижней части камеры 4. В отдельные моменты из-за неоднородности псевдоожижения газовые пузыри могут выносить некоторые частицы катализатора из камеры. Однако попадая в расширение в рекуператоре 14, скорость газов падает ниже критической скорости псевдоожижения, благодаря чему унесенные частицы катализатора падают вниз и возвращаются в псевдоожиженный слой.Through a hopper 1 with a dispenser 2 and a pipe 3 in a heating chamber 4 load a predetermined amount of oxidation catalyst. Then the hopper 1 is filled with oxidized graphite, include heating elements 5, which work only during the period of heating the installation (in contrast to the prototype). After reaching a temperature of about 600 ° C in the heating chamber 4, the heating elements 5 are turned off. A working gas, for example air, is supplied through a pipe 10, and a carrier gas, for example propane-butane, through a pipe 3. In the lower part of the heating chamber 4 they are mixed. The total flow rate of the carrier gas and the working gas under normal conditions provides fluidization of the catalyst, which is achieved when the linear velocity of the gases in the cylindrical part of the chamber 4 is higher than the critical fluidization rate for this catalyst. Fuel gas burns on the surface of the catalyst, while the catalyst particles are heated and, thanks to their movement in the fluidized bed, carry heat throughout the entire volume of this layer. After reaching a stable temperature regime through the dispenser 2, the flow of oxidized graphite into the chamber is started. The graphite particles are heated due to contacts with the particles of the fluidized bed and undergo thermal expansion. Since the density of the product - thermally expanded graphite - is 2-5 kg / m 3 , which is approximately 500 times less than that of the catalyst particles, the product is carried out by the gas stream from the heating chamber 4, while the catalyst particles remain all the time in the lower part of the chamber 4. At some moments, due to the heterogeneity of fluidization, gas bubbles can carry some catalyst particles out of the chamber. However, falling into the expansion in the recuperator 14, the gas velocity falls below the critical fluidization velocity, whereby the entrained catalyst particles fall down and return to the fluidized bed.

Далее процесс обработки графита осуществляют аналогично способу-прототипу.Next, the processing of graphite is carried out similarly to the prototype method.

Предлагаемое устройство и способ подтверждается конкретными примерами.The proposed device and method is confirmed by specific examples.

Пример 1. Заявляемое устройство было реализовано в лабораторном масштабе и выполнено по прототипу устройства, а именно в нагревательную камеру не засыпался катализатор и рекуператор был выполнен без расширения, т.е. его внутренний диаметр совпадал с диаметром камеры нагревания. В качестве сырья использовали графит Завальевского месторождения, предварительно деминерализованный и окисленный азотной кислотой по известным методикам. Нагревательные элементы работали в течение всего опыта. Рабочим газом и газом-носителем служил аргон. Температура процесса фиксировалась по показаниям термопары, расположенной в центре нагревательной камеры. Режим работы реактора приведен в таблице. Представленные данные доказывают, что по температурному и гидродинамическому режимам данный пример близок к прототипу.Example 1. The inventive device was implemented on a laboratory scale and made according to the prototype of the device, namely, the catalyst was not filled in the heating chamber and the recuperator was made without expansion, i.e. its inner diameter coincided with the diameter of the heating chamber. As raw materials used graphite Zavalevsky deposits, previously demineralized and oxidized with nitric acid according to known methods. Heating elements worked throughout the experiment. Working gas and carrier gas was argon. The process temperature was recorded according to the readings of a thermocouple located in the center of the heating chamber. The operating mode of the reactor is shown in the table. The data presented prove that the temperature and hydrodynamic conditions of this example is close to the prototype.

Пример 2. Процесс осуществлялся аналогично примеру 1 и на том же сырье. Отличие от примера 1 состояло в том, что была повышена производительность реактора за счет увеличения расходов реагентов: окисленного графита и аргона. Режим работы реактора приведен в таблице. Снижение коэффициента расширения указывает на ухудшение качества продукта при повышении производительности до уровня, приведенного в данном примере. Следует также отметить, что в данном опыте в продукте наблюдалось значительное количество непрореагировавших (нетерморасширенных) частиц графита. Таким образом, производительность установки по окисленному графиту в данном опыте следует считать предельно возможной для способа, выбранного за прототип.Example 2. The process was carried out analogously to example 1 and on the same raw materials. The difference from example 1 was that the productivity of the reactor was increased by increasing the consumption of reagents: oxidized graphite and argon. The operating mode of the reactor is shown in the table. A decrease in expansion coefficient indicates a deterioration in product quality while increasing productivity to the level given in this example. It should also be noted that in this experiment a significant amount of unreacted (non-thermally expanded) graphite particles was observed in the product. Thus, the performance of the installation for oxidized graphite in this experiment should be considered the maximum possible for the method selected for the prototype.

Пример 3. Процесс осуществлялся аналогично примеру 1, но в реактор был загружен алюмомеднохромовый катализатор окисления. В качестве газа-носителя использован бытовой газ (пропан-бутан), а в качестве рабочего газа - воздух. Стехиометрическое соотношение топливный газ : воздух определялось по справочным данным (Абрамов В.И., Бартоломей Г.Г., Белосельский Б.С.и др. Тепловые и атомные электрические станции: Справочник. - М.: Энергоатомиздат, 1982. - 624 с.) и было равно 27 (27 литров воздуха на 1 литр топливного газа). Рекуператор был заменен на аналогичное устройство, но с большим внутренним сечением. Следует подчеркнуть, что в этом опыте расход окисленного графита был увеличен по сравнению с примером 1 и приблизительно соответствовал аналогичному показателю для примера 2. Результаты представлены в таблице.Example 3. The process was carried out analogously to example 1, but the alumina-chromium oxidation catalyst was loaded into the reactor. As the carrier gas, household gas (propane-butane) was used, and air was used as the working gas. The stoichiometric ratio of fuel gas: air was determined by reference data (Abramov V.I., Bartolomey G.G., Beloselsky B.S. et al. Thermal and nuclear power plants: Reference book. - M.: Energoatomizdat, 1982. - 624 s. .) and it was equal to 27 (27 liters of air per 1 liter of fuel gas). The recuperator was replaced by a similar device, but with a large internal cross-section. It should be emphasized that in this experiment, the consumption of oxidized graphite was increased in comparison with example 1 and approximately corresponded to the same indicator for example 2. The results are presented in the table.

Пример 4. Процесс осуществлялся аналогично примеру 3. По сравнению с примером 3 был увеличен расход окисленного графита, соответственно возросла интенсивность процесса и производительность установки. Результаты представлены в таблице.Example 4. The process was carried out analogously to example 3. Compared with example 3, the consumption of oxidized graphite was increased, respectively, the intensity of the process and the productivity of the installation increased. The results are presented in the table.

Пример 5. Процесс осуществлялся аналогично примерам 3 и 4. По сравнению с примерами 3 и 4 был увеличен расход окисленного графита, соответственно возросла интенсивность процесса и производительность установки. Результаты представлены в таблице.Example 5. The process was carried out similarly to examples 3 and 4. Compared with examples 3 and 4, the consumption of oxidized graphite was increased, respectively, the intensity of the process and the productivity of the installation increased. The results are presented in the table.

Пример 6. Процесс осуществлялся аналогично примерам 3-5. По сравнению с этими примерами был увеличен расход окисленного графита. Результаты представлены в таблице. В данном случае произошло ухудшение качества продукта по коэффициенту терморасширения. Кроме того, в конечном продукте наблюдались частицы непрореагировавшего графита.Example 6. The process was carried out similarly to examples 3-5. Compared with these examples, the consumption of oxidized graphite was increased. The results are presented in the table. In this case, there was a deterioration in the quality of the product by thermal expansion coefficient. In addition, particles of unreacted graphite were observed in the final product.

Как видно из примера 6, температура 600°С является минимальной для получения качественного продукта в соответствии с заявляемым способом.As can be seen from example 6, a temperature of 600 ° C is the minimum to obtain a quality product in accordance with the claimed method.

Пример 7. Процесс осуществлялся аналогично примеру 3. По сравнению с этим примером был уменьшен расход окисленного графита. Результаты представлены в таблице. В данном случае в отходящих из реактора газах присутствовал пропан, а количество терморасширенного графита в расчете на 1 г исходного окисленного графита уменьшилось примерно на 5%.Example 7. The process was carried out analogously to example 3. Compared with this example, the consumption of oxidized graphite was reduced. The results are presented in the table. In this case, propane was present in the gases leaving the reactor, and the amount of thermally expanded graphite per 1 g of the initial oxidized graphite decreased by about 5%.

Данные, приведенные в примере 7, доказывают, что максимальной температурой, при которой целесообразно проводить процесс по заявляемому способу, является 800°С. При более высоких температурах кроме горения горючего газа начинает протекать параллельный процесс - окисления графита, что уменьшает выход целевого продукта.The data shown in example 7, prove that the maximum temperature at which it is advisable to carry out the process according to the claimed method is 800 ° C. At higher temperatures, in addition to burning combustible gas, a parallel process begins - oxidation of graphite, which reduces the yield of the target product.

Пример 8. Процесс осуществлялся аналогично примеру 4. По сравнению с этими примерами был увеличен расход окисленного графита и рабочего газа без изменения его состава. Результаты представлены в таблице. В данном случае произошло снижение выхода продукта, что обусловлено его окислением избытком кислорода, содержавшегося в рабочем газе.Example 8. The process was carried out analogously to example 4. Compared with these examples, the consumption of oxidized graphite and working gas was increased without changing its composition. The results are presented in the table. In this case, there was a decrease in the yield of the product, due to its oxidation with an excess of oxygen contained in the working gas.

Пример 9. Процесс осуществлялся аналогично примеру 8. Состав рабочего газа был изменен: в него добавляли аргон с расходом 40 л/ч, на соответствующую величину был уменьшен расход воздуха. Таким образом, расход поступающего в реактор кислорода соответствовал аналогичной величине в опытах 4-5. Результаты представлены в таблице. Снижения выхода продукта и его характеристик по сравнению с опытами 4-5 не наблюдалось.Example 9. The process was carried out analogously to example 8. The composition of the working gas was changed: argon was added to it with a flow rate of 40 l / h, the air flow was reduced by an appropriate amount. Thus, the flow rate of oxygen entering the reactor corresponded to a similar value in experiments 4-5. The results are presented in the table. A decrease in the yield of the product and its characteristics in comparison with experiments 4-5 was not observed.

Данные, приведенные в примере 9, доказывают, что регулирование расхода газа через аппарат необходимо осуществлять, сохраняя соотношение топливо : окислитель равным стехиометрическому.The data shown in example 9 prove that the regulation of gas flow through the apparatus must be carried out while maintaining the ratio of fuel: oxidizer equal to stoichiometric.

ТаблицаTable ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ПРОЦЕССА НА КАЧЕСТВО РАСШИРЕННОГО ГРАФИТАINFLUENCE OF PROCESS PARAMETERS ON THE QUALITY OF EXTENDED GRAPHITE №№ опытовNo. of experiments Параметры процессаProcess parameters ПримечанияNotes Расход графита, кг/часGraphite consumption, kg / hour Расход газа-носителя, л/часCarrier gas consumption, l / h Расход рабочего газа, л/часWorking gas consumption, l / h Температура, °СTemperature ° C Плотность продукта,
г/л
Product density
g / l
1. Прототип1. Prototype 1,01,0 6,06.0 100one hundred 960960 2,22.2 2. Прототип2. Prototype 1,31.3 10,010.0 120120 860860 14,914.9 Продукт неоднороденProduct is heterogeneous 3.3. 1,31.3 4,54,5 126126 800800 2,22.2 -- 4.four. 3,23.2 5,05,0 140140 760760 2,52,5 -- 5.5. 4,84.8 5,05,0 140140 600600 2,42,4 -- 6.6. 5,25.2 5,05,0 140140 540540 12,112.1 Продукт неоднороденProduct is heterogeneous 7.7. 1,11,1 5,05,0 140140 860860 1,81.8 Снижение выхода продукта на 5%5% reduction in product yield 8.8. 4,04.0 5,05,0 180180 800800 2,82,8 Снижение выхода продукта на 22%22% reduction in product yield 9.9. 4,04.0 5,05,0 180180 640640 2,42,4 --

Таким образом, заявляемые способ и установка для получения терморасширенного графита позволяют значительно увеличить интенсивность процесса и, следовательно, ее производительность.Thus, the inventive method and installation for thermally expanded graphite can significantly increase the intensity of the process and, therefore, its productivity.

Claims (2)

1. Способ получения терморасширенного графита, включающий формирование двухфазного потока частиц порошка окисленного графита и газа-носителя, смешивание двухфазного потока с восходящим потоком рабочего газа на входе в зону нагрева и подачу его в зону разрежения при одновременном охлаждении потоком газа-разбавителя с последующим выносом полученного расширенного графита в накопитель с отводом сопутствующих газов, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя используют топливный газ, а в качестве рабочего газа - кислородсодержащий газ, поддерживают их объемное соотношение равным стехиометрическому и в смеси с порошком окисленного графита пропускают сквозь псевдоожиженный слой катализатора окисления, поддерживая температуру псевдоожиженного слоя в диапазоне 600-800°С.1. A method of producing thermally expanded graphite, including the formation of a two-phase stream of particles of oxidized graphite powder and a carrier gas, mixing a two-phase stream with an upward flow of the working gas at the inlet to the heating zone and supplying it to the rarefaction zone while cooling with the diluent gas stream, followed by removal of the obtained gas expanded graphite to a drive with associated gas removal, characterized in that fuel gas is used as a carrier gas, and oxygen-containing gas is used as a working gas maintain their volume ratio equal to stoichiometric and, in a mixture with oxidized graphite powder, pass through a fluidized bed of an oxidation catalyst, maintaining the temperature of the fluidized bed in the range of 600-800 ° C. 2. Установка для получения терморасширенного графита, содержащая питатель, патрубок для подачи окисленного графита с газом-носителем в нагревательную камеру, патрубок для подачи рабочего газа и турбулизатор, расположенные в нижней части нагревательной камеры, рекуператор тепла, сопло для газа-разбавителя на выходе из нагревательной камеры, камеру разрежения, накопитель расширенного графита и патрубок для удаления сопутствующих газов, отличающаяся тем, что в качестве турбулизатора использован псевдоожиженный слой катализатора окисления, а дно камеры нагрева имеет форму перевернутого конуса, к вершине которого подсоединен патрубок рабочего газа.2. Installation for producing thermally expanded graphite, containing a feeder, a pipe for supplying oxidized graphite with a carrier gas to the heating chamber, a pipe for supplying working gas and a turbulator located in the lower part of the heating chamber, a heat recuperator, a nozzle for a diluent gas at the outlet of a heating chamber, a rarefaction chamber, an expanded graphite storage ring and a nozzle for removing associated gases, characterized in that the fluidized catalyst bed is oxidized as a turbulator ia, and the bottom of the heating chamber has the shape of an inverted cone, to the top of which a working gas pipe is connected.
RU2005115141/15A 2005-05-18 2005-05-18 Method and the installation for production of the thermoextended graphite RU2294894C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005115141/15A RU2294894C2 (en) 2005-05-18 2005-05-18 Method and the installation for production of the thermoextended graphite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005115141/15A RU2294894C2 (en) 2005-05-18 2005-05-18 Method and the installation for production of the thermoextended graphite

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005115141A RU2005115141A (en) 2006-11-20
RU2294894C2 true RU2294894C2 (en) 2007-03-10

Family

ID=37501916

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005115141/15A RU2294894C2 (en) 2005-05-18 2005-05-18 Method and the installation for production of the thermoextended graphite

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2294894C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2524933C1 (en) * 2012-12-26 2014-08-10 Андрей Павлович Захаров Method and apparatus for producing thermally expanded graphite
RU170335U1 (en) * 2016-11-25 2017-04-21 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" DEVICE FOR PRODUCING THERMAL EXTENDED GRAPHITE

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2524933C1 (en) * 2012-12-26 2014-08-10 Андрей Павлович Захаров Method and apparatus for producing thermally expanded graphite
RU170335U1 (en) * 2016-11-25 2017-04-21 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" DEVICE FOR PRODUCING THERMAL EXTENDED GRAPHITE

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005115141A (en) 2006-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shen et al. Experiments on chemical looping combustion of coal with a NiO based oxygen carrier
CN108699612B (en) Method for supplying reducing gas containing hydrogen to shaft of blast furnace
CN110117011A (en) A kind of method that physical method prepares active carbon
CN102260537A (en) Device for preparing combustible gas by virtue of plasma pyrolysis and oxygen-enriched combustion-supporting material
CN116694344A (en) Pyrolysis reaction system and method for pyrolyzing organic feed
RU2294894C2 (en) Method and the installation for production of the thermoextended graphite
HU208498B (en) Method for catalytic firing organic compounds and catalytic firing apparatus for firing organic compounds
US20040175323A1 (en) Process and apparatus for preparing hydrogen chloride
AU735307B2 (en) Apparatus and process for carrying out reactions in fluidized particle beds
US20120328507A1 (en) Reduced moisture chemical reactions
RU2102315C1 (en) Plant for production of cellular graphite
US20220396479A1 (en) Method for pyrolytic decomposition of gaseous hydrocarbons and apparatus for performing the same
JPH0611106A (en) Combustion method in heating furnace
CN1238742A (en) Iron carbied manufacturing process and apparatus
EP3801866A1 (en) Reactor for heating a gas and uses thereof
RU203961U1 (en) Small-sized reactor for producing carbon black by controlled pyrolysis of hydrocarbon gas
CN217423958U (en) Vertical suspension boiling reaction device and system
WO1998030497A1 (en) Iron carbide manufacturing process and apparatus
RU170335U1 (en) DEVICE FOR PRODUCING THERMAL EXTENDED GRAPHITE
RU2652684C1 (en) Method and device for producing pellets
RU2239598C1 (en) High-temperature reactor-generator
SU1560466A1 (en) Method of autothermal catalytic conversion of hydrocarbon gas
CN115111917A (en) Vertical suspension boiling reaction device and system
SU767489A1 (en) Kiln for heat treatment of granular materials
Kulikov et al. Operation of a high-temperature shaft furnace for firing satkinskii magnesite

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080519