RU2294348C2 - Method for production of natural anthocyanic food-grade colorant from maize waste and obtained anthocyanic food-grade colorant - Google Patents

Method for production of natural anthocyanic food-grade colorant from maize waste and obtained anthocyanic food-grade colorant Download PDF

Info

Publication number
RU2294348C2
RU2294348C2 RU2004133741/13A RU2004133741A RU2294348C2 RU 2294348 C2 RU2294348 C2 RU 2294348C2 RU 2004133741/13 A RU2004133741/13 A RU 2004133741/13A RU 2004133741 A RU2004133741 A RU 2004133741A RU 2294348 C2 RU2294348 C2 RU 2294348C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
food
carried out
hydrolysis
enzymes
dye
Prior art date
Application number
RU2004133741/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2004133741A (en
Inventor
Светлана Николаевна Бутова (RU)
Светлана Николаевна Бутова
Людмила Афанасьевна Иванова (RU)
Людмила Афанасьевна Иванова
Наталь Валентиновна Рыжова (RU)
Наталья Валентиновна Рыжова
Original Assignee
Светлана Николаевна Бутова
Людмила Афанасьевна Иванова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Светлана Николаевна Бутова, Людмила Афанасьевна Иванова filed Critical Светлана Николаевна Бутова
Priority to RU2004133741/13A priority Critical patent/RU2294348C2/en
Publication of RU2004133741A publication Critical patent/RU2004133741A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2294348C2 publication Critical patent/RU2294348C2/en

Links

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

FIELD: food processing industry, in particular production of food-grade colorants from food waste.
SUBSTANCE: claimed method includes raw material preparation by sequential treatment thereof. Hydrolyzing agent is prepared by culturing of microorganisms Zygofabospora marxiana BKM Y-848, geotrichiatum candidum 3C or mixture thereof in ratio of 1:1. Then prepared agent in introduced in prepared raw materials in amount of 0.01-0.04 % per 1 g of dry raw materials and enzyme hydrolysis is carried out for 1-2 hours. After hydrolysis finishing enzymes are inactivated and obtained solution is filtered. Then rested solvent cake is twice washed and washing waters are blended with filtrate. Obtained solution is boiled down up to half volume to produce target colorant.
EFFECT: environmentally friendly and simplified method for colorant production of increased yield; colorant of improved quality; effective utilization of maize raw material waste.
10 cl, 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам получения пищевых добавок, а именно натуральных пищевых красителей из растительного сырья.The invention relates to the food industry, in particular to methods for producing food additives, namely natural food colors from plant materials.

В настоящее время во всем мире существует потребность в высококачественных и безопасных для человека красителях. В сознании человека вкус и цвет пищи очень тесно связаны. При существующих технологиях производства пищевых продуктов неизбежно происходит частичная или даже полная утрата первоначальной окраски. Очевидно, что серо-коричневый мармелад, изготовленный в результате дополнительного подкрашивания, выглядит непривлекательно.Currently, there is a worldwide need for high-quality and human-friendly dyes. In the human mind, the taste and color of food are very closely related. With existing food production technologies, a partial or even complete loss of the original color inevitably occurs. Obviously, the gray-brown marmalade made as a result of additional tinting looks unattractive.

Окраска пищевых продуктов является важным органолептическим показателем качества. Она воспринимается потребителем в первую очередь и влияет на конкурентоспособность продуктов. Удачно подобранные красители, придающие готовому изделию привычный или желаемый цвет, повышают усвояемость пищи.Food coloring is an important organoleptic indicator of quality. It is perceived by the consumer in the first place and affects the competitiveness of products. Well-chosen dyes that give the finished product the usual or desired color, increase the digestibility of food.

Пищевые красители используют для окрашивания продуктов, утративших естественный цвет в процессе технологической обработки; для получения определенной стандартами окраски готового продукта; для улучшения органолептических показателей кондитерских изделий и напитков.Food colorings are used to color products that have lost their natural color during processing; to obtain a certain standard coloring of the finished product; to improve the organoleptic characteristics of confectionery and drinks.

Различают натуральные красители (пигменты, выделенные из природных объектов) и синтетические (химически синтезированные вещества высокой степени очистки). Помимо красящих пигментов натуральные красители, как правило, в своем составе содержат целый комплекс БАВ: витамины, органические кислоты, ароматические вещества, микроэлементы. Таким образом, улучшая внешний вид, повышается и пищевая ценность изделий. Будучи выделенными из природного пищевого сырья, натуральные красители имеют благоприятные токсико-гигиенические характеристики.Distinguish between natural dyes (pigments isolated from natural objects) and synthetic (chemically synthesized substances of high purity). In addition to coloring pigments, natural dyes, as a rule, contain a whole complex of biologically active substances in their composition: vitamins, organic acids, aromatic substances, microelements. Thus, improving the appearance, increases the nutritional value of products. Being isolated from natural food raw materials, natural dyes have favorable toxico-hygienic characteristics.

Природные красящие вещества (ПКВ) являются сложными органическими соединениями, вырабатываются живыми организмами и окрашивают различные клетки и ткани животных и растений. Большинство ПВК обладают значительной физиологической и антибиотической активностью. Их часто применяют в качестве лечебных средств. Рост аллергических и онкологических заболеваний, вызванный загрязнением окружающей среды, привел к необходимости расширения производства безвредных натуральных пищевых красителей.Natural coloring matter (PCV) are complex organic compounds produced by living organisms and stain various cells and tissues of animals and plants. Most PVCs have significant physiological and antibiotic activity. They are often used as therapeutic agents. The growth of allergic and oncological diseases caused by environmental pollution has led to the need to expand the production of harmless natural food colors.

Производство натуральных красителей в настоящее время не удовлетворяет потребностям рынка ни по количеству, ни по ассортименту. Эта проблема решается частично за счет синтетических красителей. Поэтому совершенствование существующих технологий натуральных красителей является важной задачей современности.The production of natural dyes currently does not meet the needs of the market in either quantity or assortment. This problem is partially solved by synthetic dyes. Therefore, the improvement of existing technologies of natural dyes is an important task of our time.

К пищевым красителям предъявляются жесткие требования с точки зрения их безвредности, отсутствия взаимодействия с компонента рецептур пищевых продуктов; прочности окраски, высокой степени окрашивания при малых концентрациях красителя; способности растворяться в воде или жирах, а также равномерного распределения в массе пищевых продуктов, отсутствия посторонних вкусов и запахов.Strict requirements are imposed on food dyes in terms of their safety, lack of interaction with a component of food product formulations; color fastness, high degree of staining at low dye concentrations; the ability to dissolve in water or fats, as well as the uniform distribution in the mass of food products, the absence of extraneous tastes and smells.

Известно свыше 2000 различных растений, содержащих красящие вещества, но практическое применение из них нашли немногие, в основном принадлежащие к семействам бобовых, сложноцветовых, тутовых, мареновых.Over 2,000 different plants containing dyes are known, but few have found practical application, mainly belonging to the families of legumes, compound flowers, mulberries, and madder.

Известно, что степень извлечения красящих веществ из растительного сырья зависит от многих факторов: его биохимического состава, степени измельчения, природы экстрагента и условий экстракции.It is known that the degree of extraction of dyes from plant materials depends on many factors: its biochemical composition, degree of grinding, nature of the extractant and extraction conditions.

Известны различные способы получения антоциановых красителей из растительного сырья, заключающиеся в обработке растительного сырья, в качестве которого используют выжимки черноплодной рябины (патент РФ №2008314), свеклу (патент РФ №2081136), виноградные отходы (патент США №3963700), морковь (патент США №4939086) чернику, черную смородину и другие ягоды (патент Чехии №292834), сок красного картофеля (патент США №6180154), лепестки шток-розы розовой или дробленую краснокачаную капусту, водными растворами кислоты и/или спирта, отделении экстракта, концентрировании и получении готового продукта. Из подсолнечника путем обработки растворами органических кислот, сепарации экстракта и концентрирования получают красный натуральный стойкий к свету и температурам антоциановый краситель, который с успехом используется в пищевой, косметической и фармацевтической промышленности (патент США №6132791).There are various methods for producing anthocyanin dyes from plant materials, which include processing plant materials, which use squeezed aronia (RF patent No. 20088314), beets (RF patent No. 2081136), grape waste (US patent No. 3963700), carrots (patent US No. 4939086) blueberries, black currants and other berries (Czech patent No. 292834), red potato juice (US patent No. 6180154), rose-rose petals or crushed red cabbage, aqueous solutions of acid and / or alcohol, separation of the extract, concentrates Obtaining and receiving the finished product. From sunflower, by processing with solutions of organic acids, separation of the extract and concentration, a red natural anthocyanin dye is obtained, which is successfully used in the food, cosmetic and pharmaceutical industries (US Patent No. 6,132,791).

Также известен способ получения антоцианового красителя из отходов пищевого сырья, например вишни, сливы, винограда, в котором из первичного солянокислого экстракта после нейтрализации красящие вещества осаждают гашеной известью, после чего осадок отпрессовывают и растворяют концентрированной соляной кислотой (авторское свидетельство СССР №218358).Also known is a method of producing anthocyanin dye from waste food raw materials, for example cherries, plums, grapes, in which dyes are precipitated from the primary hydrochloric acid extract after neutralization with hydrated lime, after which the precipitate is pressed and dissolved with concentrated hydrochloric acid (USSR author's certificate No. 218358).

Известен способ получения антоцианового пищевого красителя из высушенных выжимок черноплодной рябины путем дробления сырья, обработки уксусным альдегидом, содержащим 0,5-10 мас.ч. концентрированной ортофосфорной кислоты от реакционной среды, фильтрации, сушки и экстракции красящих веществ подогретым этиловым спиртом, подкисленным масляной кислотой, и отделения органического слоя от сырья (патент РФ №2099371).A known method of producing anthocyanin food coloring from dried squeezed chokeberry by crushing raw materials, processing with acetic aldehyde containing 0.5-10 wt.h. concentrated phosphoric acid from the reaction medium, filtration, drying and extraction of coloring substances with heated ethyl alcohol, acidified with butyric acid, and separation of the organic layer from raw materials (RF patent No. 2099371).

Известен антоциановый краситель из растительного сырья, содержащий гликозиды цианидина, гликозиды пионидина, гликозиды пеларгонидина, органические вещества и минеральные соли при определенном соотношении компонентов (патент РФ №2177015). Такой пищевой краситель сохраняет естественный красный цвет при воздействии среды рН от 2,0 до 7,0, при всех обработках: замораживании, кипячении, облучении прямым солнечным светом.Known anthocyanin dye from plant materials containing cyanidin glycosides, pionidine glycosides, pelargonidine glycosides, organic substances and mineral salts in a certain ratio of components (RF patent No. 2177015). Such a food coloring preserves the natural red color when exposed to a pH of 2.0 to 7.0, with all treatments: freezing, boiling, irradiation with direct sunlight.

Однако недостатками известных способов являются использование кислотного или спиртового экстрагирования, что приводит к загрязнению получаемого продукта и неоправданная трудоемкость технологического процесса.However, the disadvantages of the known methods are the use of acid or alcohol extraction, which leads to contamination of the resulting product and unjustified complexity of the process.

Красящие вещества обычно выделяют из различных частей растений, окраска которых обусловлена присутствием в них антоцианов, каротиноидов, флавоноидов, хлорофиллов и др.Dyes are usually isolated from various parts of plants, the color of which is due to the presence of anthocyanins, carotenoids, flavonoids, chlorophylls, etc.

В последнее время появились данные различных исследователей о возможности увеличения выхода красителей из природного сырья с помощью ферментативной обработки. Например, в докладе "Интенсификация способов выделения натуральных пищевых красителей из растительного сырья". Н.В.Рыжовой, Л.А.Ивановой и О.В.Кузнецовой на Всероссийской научно-технической конференции - выставке "Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации" (Сборник докладов молодых ученых МГУПП, М., 2004, часть II, с.131-135) описаны исследования, посвященные интенсификации процесса экстракции красящих веществ из отдельных представителей растительного сырья, содержащих пигменты различной химической структуры, путем его обработки отечественными ферментными препаратами, разрушающими главные полисахариды растений.Recently, there have been data from various researchers on the possibility of increasing the yield of dyes from natural raw materials using enzymatic treatment. For example, in the report "Intensification of methods for the isolation of natural food colors from plant materials." N.V. Ryzhova, L.A. Ivanova and O.V. Kuznetsova at the All-Russian Scientific and Technical Conference - Exhibition "Highly Effective Food Technologies, Methods and Means for Their Implementation" (Collection of reports of young scientists from Moscow State Pedagogical University, Moscow, 2004, part II, p.131-135) studies are devoted to the intensification of the process of extraction of dyes from individual representatives of plant materials containing pigments of various chemical structures by treating them with domestic enzyme preparations that destroy the main plant polysaccharides.

Обработку отходов переработки свеклы, апельсинов и крапивы осуществляли ферментными препаратами: Поликанесцин, Лизофунгин, Целловиридин, Пектофоетидин, Ксибетен-Цел.The processing of waste from processing beets, oranges and nettles was carried out by enzyme preparations: Polycanescin, Lysofungin, Celloviridin, Pectofoetidine, Xibeten-Cel.

Поликанесцин обладает β-галактозидазной (1300 ед/г), ксиланазной (1100 ед/г) и β-глюканазной (460 ед/г) активностями. Оптимальные условия действия препарата: температура 30-45°С и рН 3,0-5,0.Polycanescin has β-galactosidase (1300 u / g), xylanase (1100 u / g) and β-glucanase (460 u / g) activities. Optimum conditions for the action of the drug: temperature 30-45 ° C and pH 3.0-5.0.

Для Лизофунгина характерно наличие β-глюканазной (1800 ед/г), целлюлазной (90 ед/г) и ксиланазной (40,5 ед/г) активностей. Оптимум действия при рН 6,5-7,0, температуре 45-55°С.Lysofungin is characterized by the presence of β-glucanase (1800 units / g), cellulase (90 units / g) and xylanase (40.5 units / g) activities. The optimum action at pH 6.5-7.0, temperature 45-55 ° C.

Целловиридин обладает β-глюканазной (450 ед/г), целлюлазной (2000 ед/г) и ксиланазной (800 ед/г) активностями. Оптимальные условия действия: рН 4,5-5,5, температура 45-50°С.Celloviridine has β-glucanase (450 units / g), cellulase (2000 units / g) and xylanase (800 units / g) activities. Optimal conditions of action: pH 4.5-5.5, temperature 45-50 ° C.

Пектофоетидин содержит пектиназу (420 ед/г), пектинэстеразу (150 ед/г), протеазу (17 ед/г), экзополигалактуроназу (2300 ед/г).Pectofoetidine contains pectinase (420 u / g), pectin esterase (150 u / g), protease (17 u / g), exopoligalacturonase (2300 u / g).

Ксибетен-Цел обладает целлюлазной (2000 ед/г), ксиланазной (1800 ед/г) и β-глюканазной (330 ед/г) активностями. Оптимальные условия действия: рН 4,7; температура 30-50°С.Xibeten-Cel has cellulase (2000 units / g), xylanase (1800 units / g) and β-glucanase (330 units / g) activities. Optimal conditions of action: pH 4.7; temperature 30-50 ° C.

Растворы отдельных ферментных препаратов и их смеси использовали как для непосредственной экстракции красителей, так и для предварительной обработки сырья при оптимальных условиях действия ферментов. Экстракцию красящих веществ проводили водными растворами этанола: из отходов переработки свеклы - 40%, отходов переработки апельсинов (каротиноиды) - 70%, крапивы (хлорофилл) - 80%. Время ферментативной предобработки - 20 минут, экстракции - 1 час. Интенсивность окраски экстракта определяли по значениям экстинции, определяемым для свекольного красителя при длине волны 540 нм, для каротиноидов из отходов переработки апельсинов - 440 нм и хлорофилла крапивы - 750 нм. Наибольший выход красящих веществ независимо от биохимического состава сырья и химической природы красителей наблюдался при водно-ферментативной обработке сырья с концентрацией ферментных препаратов 0,1% от массы сырья. Использование ферментных препаратов для предобработки растительного сырья даже в малых количествах (0,01%) позволило значительно увеличить выход красящих веществ (на 10-200%).Solutions of individual enzyme preparations and their mixtures were used both for direct extraction of dyes and for pretreatment of raw materials under optimal conditions for the action of enzymes. The coloring substances were extracted with aqueous ethanol solutions: from beet processing waste - 40%, oranges processing waste (carotenoids) - 70%, nettle (chlorophyll) - 80%. Enzymatic pretreatment time - 20 minutes, extraction - 1 hour. The color intensity of the extract was determined by the extinction values determined for beetroot dye at a wavelength of 540 nm, for carotenoids from waste products from oranges - 440 nm and nettle chlorophyll - 750 nm. The highest yield of dyes, regardless of the biochemical composition of the raw materials and the chemical nature of the dyes, was observed during the water-enzymatic processing of raw materials with a concentration of enzyme preparations of 0.1% by weight of raw materials. The use of enzyme preparations for the pretreatment of plant materials, even in small quantities (0.01%), allowed to significantly increase the yield of dyes (by 10-200%).

Также известен способ получения пищевого пастообразного красителя из свекольных выжимок: после отделения сока выжимки экстрагируют водой при температуре 70-80°С, затем полученный экстракт и свекольный сок смешивают и полученную смесь фильтруют, стабилизатор вводят в полученную смесь с последующим мгновенным нагревом до 80°С и охлаждением до 30°С, в охлажденный сок вводят дрожжи в количестве 0,1% и сбраживают, после этого проводят сгущение при температуре не выше 60°С (патент РФ №2031100). Также известен способ получения порошкообразного пищевого красителя из свеклы путем измельчения, прессования, стабилизации сока аскорбиновой кислотой, пастеризации, охлаждения до температуры 20-22°С, внесения хлебопекарных Дрожжей Saccharomyces cerevisiae в количестве 0,03-0,07% к массе сока, сбраживания, фильтрации и сушки на инертных носителях (патент РФ №2102418).Also known is a method of producing a food-like paste-like dye from beet squeezes: after separating the juice, the squeezes are extracted with water at a temperature of 70-80 ° C, then the obtained extract and beet juice are mixed and the resulting mixture is filtered, the stabilizer is introduced into the resulting mixture, followed by instant heating to 80 ° C and cooling to 30 ° C, yeast is introduced into the cooled juice in an amount of 0.1% and fermented, after which it is concentrated at a temperature not exceeding 60 ° C (RF patent No. 2031100). Also known is a method of producing a powdered food coloring from beets by grinding, pressing, stabilizing the juice with ascorbic acid, pasteurizing, cooling to a temperature of 20-22 ° C, making baking Saccharomyces cerevisiae Yeast in an amount of 0.03-0.07% by weight of the juice, fermenting , filtration and drying on inert carriers (RF patent No. 2102418).

Однако вышеперечисленные препараты не были опробованы на таком дешевом, но богатом антоцианами сырье, как кукурузные отходы.However, the above preparations have not been tested on such cheap, but rich in anthocyanins, raw materials like corn waste.

В Японии антоциановые красители получают ферментацией дрожжами картофеля (патент Японии №2003-304858), а также ферментацией семян зерновых и красного риса (патент Японии №2000-032954).In Japan, anthocyanin dyes are obtained by fermentation of potato yeast (Japanese Patent No. 2003-304858), as well as by fermentation of cereal and red rice seeds (Japanese Patent No. 2000-032954).

Недостатками известных способов являются: невысокое качество продуктов, невысокая термоустойчивость, несовершенство технологического процесса.The disadvantages of the known methods are: low quality products, low thermal stability, imperfection of the process.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения натурального пищевого антоцианового красителя из отходов кукурузы, которые предварительно высушены и измельчены, а затем проэкстрагированны смесью водных растворов соляной и лимонной кислот в поле ультразвуковых колебаний (патент РФ №2158743). Согласно известному способу полученный продукт фильтруют и концентрируют в вакууме с получением пищевого антоцианового красителя. Подготовку сырья к экстракции проводят путем настаивания измельченного сырья в растворе экстрагента в течение 6-8 ч при температуре 35-40°С. При этом экстрагирование проводят путем последовательной переработки трех партий растительного сырья с последующим удалением отработанного сырья и добавлением в полученный экстракт новой партии растительного сырья, а длительность переработки каждой партии при экстракции составляет 30-40 мин при температуре 35-40°С.Closest to the proposed invention is a method for producing a natural food anthocyanin dye from corn wastes, which are pre-dried and ground, and then extracted with a mixture of aqueous solutions of hydrochloric and citric acids in the field of ultrasonic vibrations (RF patent No. 2158743). According to a known method, the resulting product is filtered and concentrated in vacuo to obtain a food anthocyanin dye. Preparation of raw materials for extraction is carried out by insisting the crushed raw materials in the extractant solution for 6-8 hours at a temperature of 35-40 ° C. In this case, the extraction is carried out by sequential processing of three batches of vegetable raw materials with the subsequent removal of the spent raw materials and adding a new batch of vegetable raw materials to the obtained extract, and the processing time of each batch during extraction is 30-40 minutes at a temperature of 35-40 ° C.

Известным способом можно получить пищевой краситель, но недостаточно высокого качества из-за использования кислотного экстрагента. Кроме того, недостатком известного способа является его длительность и необходимость постоянного контроля температурного режима.In a known manner you can get food coloring, but not high enough quality due to the use of acid extractant. In addition, the disadvantage of this method is its duration and the need for constant monitoring of temperature.

Задачей настоящего изобретения стала интенсификация процесса экстракции красящих веществ из наиболее дешевого антоцианосодержащего растительного сырья - кукурузных отходов путем его обработки ферментными препаратами из дрожжей и микроскопических грибов, как наиболее экологически чистыми агентами.The objective of the present invention was the intensification of the process of extraction of dyes from the cheapest anthocyanin-containing plant materials - corn waste by treating it with enzymatic preparations from yeast and microscopic fungi, as the most environmentally friendly agents.

Эта задача решается тем, что первый объект изобретения - способ получения натурального пищевого антоцианового красителя из отходов кукурузы, включающий подготовку сырья путем его последовательной обработки, заключается в том, что предварительно изготавливают гидролизующий агент путем культивирования микроорганизмов, продуцирующих комплекс ферментов целлюлазы и гемицеллюлазы, Zygofabospora marxiana BKM Y-848, Geotrichiatum candidum 3С или их смесь 1:1. Затем приготовленный агент вносят в подготовленное сырье в количестве 0,01-0,04% на 1 г сухого сырья и проводят его ферментативный гидролиз в течение 1-2 ч. По истечении времени гидролиза ферменты инактивируют известными способами и проводят фильтрацию полученного раствора. После этого во избежание потерь красящих веществ выполняют двукратную промывку оставшегося на фильтре шрота и объединяют промывные воды и фильтрат с получением единого раствора, который затем упаривают до половины объема с получением красителя.This problem is solved by the fact that the first object of the invention is a method for producing a natural food anthocyanin dye from corn wastes, including the preparation of raw materials by sequential processing, is that a hydrolyzing agent is preliminarily prepared by culturing microorganisms producing a complex of cellulase and hemicellulase enzymes, Zygofabospora marxiana BKM Y-848, Geotrichiatum candidum 3C, or a 1: 1 mixture thereof. Then, the prepared agent is introduced into the prepared raw material in an amount of 0.01-0.04% per 1 g of dry raw material and its enzymatic hydrolysis is carried out for 1-2 hours. After the time of hydrolysis, the enzymes are inactivated by known methods and the resulting solution is filtered. After that, in order to avoid loss of coloring substances, the meal remaining on the filter is washed twice and the washing water and the filtrate are combined to obtain a single solution, which is then evaporated to half the volume to obtain a dye.

Для целей заявленного изобретения в качестве отходов кукурузы используют шелуху, кочерыжки, стебли, листья, соцветия. Подготовка растительного сырья включает промывку отходов кукурузы, сушку, дробление, смешивание сырья с подкисленной водой в соотношении 1:20.For the purposes of the claimed invention, husk, husks, stalks, leaves, inflorescences are used as corn waste. Preparation of plant materials includes washing corn waste, drying, crushing, mixing the raw materials with acidified water in a ratio of 1:20.

Культивирование Zygofabospora marxiana BKM Y-848 проводят на питательной среде, содержащей свежеприготовленную молочную сыворотку, дрожжевой автолизат и стандартные соли Ридера, а культивирование Geotrichiatum candidum 3С - на питательной среде, содержащей пшеничные отруби, свекловичный жом и минеральные соли.The cultivation of Zygofabospora marxiana BKM Y-848 is carried out on a nutrient medium containing freshly prepared milk whey, yeast autolysate and standard Reeder salts, and the cultivation of Geotrichiatum candidum 3C is carried out on a nutrient medium containing wheat bran, beet pulp and mineral salts.

Для целей заявленного изобретения при использовании Zygofabospora marxiana BKM Y-848 в качестве продуцента ферментов гидролиз ведут при температуре 40°С и рН=4,7, при использовании Geotrichiatum candidum 3С - гидролиз ведут при температуре 35-40°С и рН=3,3-3,5, а при использовании смеси упомянутых микроорганизмов в качестве продуцентов ферментов гидролиз ведут при температуре 30-40°С и рН=4,0-4,5.For the purposes of the claimed invention, when using Zygofabospora marxiana BKM Y-848 as a producer of enzymes, hydrolysis is carried out at a temperature of 40 ° C and pH = 4.7, when using Geotrichiatum candidum 3C, hydrolysis is carried out at a temperature of 35-40 ° C and pH = 3, 3-3.5, and when using a mixture of the mentioned microorganisms as producers of enzymes, hydrolysis is carried out at a temperature of 30-40 ° C and pH = 4.0-4.5.

Дополнительно полученный краситель можно подвергнуть стабилизации.Additionally, the dye obtained can be stabilized.

Вторым объектом настоящего изобретения является пищевой антоциановый краситель, который получен в соответствии с вышеизложенным способом.The second object of the present invention is a food anthocyanin dye, which is obtained in accordance with the above method.

Микроорганизмы Zygofabospora marxiana BKM Y-848 и Geotrichiatum candidum 3С, а также их различные производные и клоны могут быть использованы для целей настоящего изобретения, поскольку их свойства давно и широко известны в микробиологии и пищевой промышленности. Например, известно получение пектолитического ферментного препарата эндо-полигалактуроназы путем культивирования штамма дрожжей Zygofabospora marxiana BKM У-848 (авторское свидетельство СССР №1578198, заявка РФ №2000101050). Штамм Geotrichiatum candidum 3C продуцент целлюлазы (авторское свидетельство СССР №368303, №1125247) и для его культивирования благоприятна питательная среда, содержащая свекловичный жом, пшеничные отруби и минеральные соли (авторское свидетельство СССР №598933).The microorganisms Zygofabospora marxiana BKM Y-848 and Geotrichiatum candidum 3C, as well as their various derivatives and clones, can be used for the purposes of the present invention, since their properties have long been widely known in microbiology and the food industry. For example, it is known to obtain a pectolytic enzyme preparation of endo-polygalacturonase by cultivating the yeast strain Zygofabospora marxiana BKM U-848 (USSR copyright certificate No. 1578198, RF application No. 2000101050). The strain Geotrichiatum candidum 3C is a producer of cellulase (USSR author's certificate No. 368303, No. 1125247) and a nutrient medium containing beet pulp, wheat bran and mineral salts is favorable for its cultivation (USSR author's certificate No. 598933).

Использование в настоящем изобретении в качестве растительного сырья именно кукурузных отходов (предварительно высушенных) обусловлено наличием большого количества биологически активных веществ, в частности антоцианов. Использование в качестве источника антоцианов отходов кукурузы приобретает особое значение при получении пищевых натуральных красителей и создании безотходного производства. Процесс сушки кукурузных отходов обеспечивает возможность их длительного хранения, что в дальнейшем обеспечивает круглогодичное производство натурального антоцианового красителя.The use of corn waste (pre-dried) as plant material in the present invention is due to the presence of a large number of biologically active substances, in particular anthocyanins. The use of corn waste as a source of anthocyanins is of particular importance in the production of food-grade natural dyes and the creation of non-waste production. The drying process of corn waste provides the possibility of their long-term storage, which subsequently provides year-round production of natural anthocyanin dye.

Использование в настоящем изобретении в качестве микроорганизмов Zygofabospora marxiana BKM Y-848 и Geotrichiatum candidum 3C, продуцирующих комплекс ферментов гемицеллюлазы и целлюлазы, позволяет создать оптимальные условия, способствующие разрушению целлюлозно-гемицеллюлозных связей и высвобождению из разрушенных клеток сырья красящих антоциановых веществ. Внесение гидролизующего агента именно в количестве 0,01-0,04% на 1 г сухого сырья обеспечивает более полное разрушение целлюлозно-гемицеллюлозного комплекса в течение 1-2 ч. По окончании процесса гидролиза ферменты могут инактивировать любым известным способом, например охлаждением или нагреванием.The use of Zygofabospora marxiana BKM Y-848 and Geotrichiatum candidum 3C as microorganisms in the present invention, producing a complex of hemicellulase and cellulase enzymes, creates optimal conditions that contribute to the destruction of cellulose-hemicellulose bonds and the release of stained anthocyanins from broken cells of the raw material. The introduction of a hydrolyzing agent in an amount of 0.01-0.04% per 1 g of dry raw material provides a more complete destruction of the cellulose-hemicellulose complex within 1-2 hours. At the end of the hydrolysis process, the enzymes can be inactivated by any known method, for example, cooling or heating.

Таким образом, техническим результатом заявленного изобретения является повышение выхода, улучшение качества получаемого пищевого красителя, эффективное использование отходов кукурузного сырья, ведение экологически чистого процесса получения красителя при упрощении его технологии.Thus, the technical result of the claimed invention is to increase the yield, improve the quality of the obtained food coloring, efficient use of waste corn raw materials, conducting an environmentally friendly process of obtaining dye while simplifying its technology.

Пример.Example.

Собирают отходы кукурузы: шелуху, кочерыжки, стебли, листья, соцветия. Для наилучшего выделения красящих веществ из отходов кукурузы необходимо приготовить водную суспензию. Для этого отходы кукурузы промывают, сушат, дробят и смешивают сырье с подкисленной водой в соотношении 1:20.Corn wastes are collected: husk, stumps, stems, leaves, inflorescences. For the best separation of coloring matter from the waste of corn, it is necessary to prepare an aqueous suspension. To do this, the corn waste is washed, dried, crushed and mixed raw materials with acidified water in a ratio of 1:20.

Предварительно изготавливают гидролизующий агент путем культивирования микроорганизмов, продуцирующих комплекс ферментов целлюлазы и гемицеллюлазы, из Zygofabospora marxiana BKM Y-848 и Geotrichiatum candidum 3C или из их смеси 1:1. Затем приготовленный агент вносят в подготовленное сырье в количестве 0,03% на 1 г сухого сырья (при стандартной активности ПГ=3000 ед/г).A hydrolyzing agent is preliminarily prepared by culturing microorganisms producing a complex of cellulase and hemicellulase enzymes from Zygofabospora marxiana BKM Y-848 and Geotrichiatum candidum 3C or from a 1: 1 mixture thereof. Then, the prepared agent is added to the prepared raw material in an amount of 0.03% per 1 g of dry raw material (with standard activity of PG = 3000 u / g).

Ферментативный гидролиз ведут с добавлением продуцентов ферментов в количестве на г а.с.в. и соответствующих температурах и рН в течение 2 ч:Enzymatic hydrolysis is carried out with the addition of enzyme producers in an amount per g a.s. and appropriate temperatures and pH for 2 hours:

Zygofabospora marxiana BKM Y-848 - температура 40°С и рН=4,7,Zygofabospora marxiana BKM Y-848 - temperature 40 ° C and pH = 4.7,

Geotrichiatum candidum 3C - температура 35-40°С и рН=3,3-3,5,Geotrichiatum candidum 3C - temperature 35-40 ° C and pH = 3.3-3.5,

Смесь Zygofabospora marxiana BKM Y-848 и Geotrichiatum candidum 3C 1:1 - температура 30-40°С и рН-4,0-4,5.A mixture of Zygofabospora marxiana BKM Y-848 and Geotrichiatum candidum 3C 1: 1 - a temperature of 30-40 ° C and a pH of 4.0-4.5.

Для сравнения брали опыты с дополнительными широко известными своими свойствами микроорганизмами, также продуцирующими эти ферменты:For comparison, we took experiments with additional microorganisms widely known for their properties, which also produce these enzymes:

Aspergillus foetidus (авторские свидетельства №№436079, 983141, 1445180) - температура 28-30°С и рН=3,5-4,0,Aspergillus foetidus (copyright certificates No. 436079, 983141, 1445180) - temperature 28-30 ° С and pH = 3.5-4.0,

Trichoderma longibrichiatum (авторское свидетельство №975796) - температура 50°С и рН=5,0.Trichoderma longibrichiatum (copyright certificate No. 975796) - temperature 50 ° C and pH = 5.0.

Контрольный опыт проводился в подкисленной воде (0,1 н H2SO4) в течение 2 часов при температуре 95°С.A control experiment was carried out in acidified water (0.1 n H 2 SO 4 ) for 2 hours at a temperature of 95 ° C.

По истечении времени гидролиза ферменты инактивировали, в частности, охлаждением и проводили фильтрацию полученного раствора через фильтр, а затем определяли количество красящих веществ на спектрофотометре С.Ф.-72, при длине волны 520 нм. Во избежание потерь при выделении красящих веществ выполняли двукратную промывку оставшегося на фильтре шрота (осадок). В промывных водах также определяли содержание красящих веществ. Объединяли промывные воды и фильтрат с получением единого раствора, который затем упаривали до половины объема и определяли содержание красящих веществ в полученном красителе (см. таблицу 1).After the time of hydrolysis, the enzymes were inactivated, in particular, by cooling, and the resulting solution was filtered through a filter, and then the amount of dyes was determined on an SF-72 spectrophotometer at a wavelength of 520 nm. In order to avoid losses during the separation of coloring substances, a double washing of the cake remaining on the filter (precipitate) was performed. In wash water, the content of dyes was also determined. Wash water and the filtrate were combined to obtain a single solution, which was then evaporated to half the volume and the content of dyes in the resulting dye was determined (see table 1).

Полученные данные из таблицы 1 свидетельствуют о том, что наилучший результат получен при использовании микроорганизмов продуцентов ферментов Z.marxiana ВКМ Y-848 и G.candidum 3C, что говорит о положительном совместном действии гемицеллюлазной и полигалактуроназной активностях (проявляет Z. marxiana BKM Y-848).The data obtained from table 1 indicate that the best result was obtained using microorganisms producing enzymes Z.marxiana VKM Y-848 and G. candidum 3C, which indicates a positive joint effect of hemicellulase and polygalacturonase activities (exhibits Z. marxiana BKM Y-848 )

В другом опыте (см. таблицу 2) полученный краситель выдерживали под действием прямых солнечных лучей в течение месяца (желательно выдерживать от 1 месяца до трех). Температура 25°С, доза ферментного препарата 0,03%. В качестве контроля использовался краситель, полученный без добавления ферментного препарата. Устойчивость к свету составила 96-99%, что свидетельствует о достаточной устойчивости полученного красителя на свету в течение длительного времени выдерживания. Полученный краситель можно стабилизировать сорбитом или лимонной кислотой.In another experiment (see table 2), the resulting dye was kept under direct sunlight for a month (it is desirable to withstand from 1 month to three). The temperature is 25 ° C, the dose of the enzyme preparation is 0.03%. As a control, a dye obtained without adding an enzyme preparation was used. The resistance to light was 96-99%, which indicates sufficient stability of the obtained dye in the light for a long exposure time. The resulting dye can be stabilized with sorbitol or citric acid.

Биохимические, физико-химические и органолептические характеристики выделенного красителя определялись по известным методикам.Biochemical, physico-chemical and organoleptic characteristics of the extracted dye were determined by known methods.

Выход красителя - 2,4-4,2%, плотность красителя - 1,045 г/дм3 - 1,128 г/дм3, РВ - 52,3 мг/г - 68,4 мг/г, белок - 0,01 мл/мл - 0,1 мл/мл, фенольные соединения - 0,073 г/дм3 - 0,3 г/дм3, устойчивость к рН среды - 2-6, устойчивость к замораживанию - 80-90%, устойчивость кипячению - 90-93%, устойчивость к свету - 96-99%, внешний вид - прозрачная жидкость лимонного цвета или густая жидкость оранжевого или темно-красного цвета.The yield of dye is 2.4-4.2%, the density of the dye is 1.045 g / dm 3 - 1.128 g / dm 3 , PB - 52.3 mg / g - 68.4 mg / g, protein - 0.01 ml / ml - 0.1 ml / ml, phenolic compounds - 0.073 g / dm 3 - 0.3 g / dm 3 , resistance to pH of the medium - 2-6, resistance to freezing - 80-90%, resistance to boiling - 90-93 %, resistance to light - 96-99%, appearance - a transparent liquid of lemon color or a thick liquid of orange or dark red color.

Заявленное изобретение позволяет расширить ассортимент высококачественных натуральных пищевых антоциановых красителей с широким спектром окраски от лимонно-желтого до темно-коричневого с высокой концентрацией пигмента, полученных экологически чистым путем - ферментативной обработкой, с возможностью обеспечения круглогодичного производства натурального антоцианового красителя.The claimed invention allows us to expand the range of high-quality natural food anthocyanin dyes with a wide spectrum of colors from lemon yellow to dark brown with a high concentration of pigment obtained in an environmentally friendly way - by enzymatic treatment, with the possibility of ensuring year-round production of natural anthocyanin dye.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Claims (10)

1. Способ получения натурального пищевого антоцианового красителя из отходов кукурузы, включающий подготовку сырья путем его последовательной обработки, отличающийся тем, что предварительно готовят гидролизующий агент путем культивирования микроорганизмов Zygofabospora marxiana BKM Y-848, Geotrichiatum candidum 3C или их смеси в соотношении 1:1, затем полученный агент вносят в подготовленное сырье в количестве 0,01-0,04% на 1 г сухого сырья и проводят его ферментативный гидролиз в течение 1-2 ч, по истечении времени гидролиза ферменты инактивируют и проводят фильтрацию полученного раствора, после чего осуществляют двукратную промывку оставшегося на фильтре шрота и объединяют промывные воды и фильтрат с получением единого раствора, который затем упаривают до половины объема с получением красителя.1. A method of obtaining a natural food anthocyanin dye from corn wastes, including the preparation of raw materials by sequential processing, characterized in that the hydrolyzing agent is preliminarily prepared by culturing microorganisms Zygofabospora marxiana BKM Y-848, Geotrichiatum candidum 3C or a mixture thereof in a ratio of 1: 1, then the obtained agent is introduced into the prepared raw material in an amount of 0.01-0.04% per 1 g of dry raw material and its enzymatic hydrolysis is carried out for 1-2 hours, after the hydrolysis time has passed, the enzymes are inactivated and filtered the resulting solution, followed by washing twice meal remaining on the filter and combined washings and filtrate to give a single solution which is then concentrated to half volume to give a dye. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве отходов кукурузы используют шелуху, кочерыжки, стебли, листья, соцветия.2. The method according to claim 1, characterized in that husk, husks, stalks, stems, leaves, inflorescences are used as corn waste. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подготовка сырья включает промывку отходов кукурузы, сушку, дробление, смешивание сырья с подкисленной водой в соотношении 1:20.3. The method according to claim 1, characterized in that the preparation of raw materials includes washing corn waste, drying, crushing, mixing the raw material with acidified water in a ratio of 1:20. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что культивирование Zygofabospora marxiana BKM Y-848 проводят на питательной среде, содержащей свежеприготовленную молочную сыворотку, дрожжевой автолизат и стандартные соли Ридера.4. The method according to claim 1, characterized in that the cultivation of Zygofabospora marxiana BKM Y-848 is carried out on a nutrient medium containing freshly prepared whey, yeast autolysate and standard salts of Reader. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что культивирование Geotrichiatum candidum 3C проводят на питательной среде, содержащей пшеничные отруби, свекловичный жом и минеральные соли.5. The method according to claim 1, characterized in that the cultivation of Geotrichiatum candidum 3C is carried out on a nutrient medium containing wheat bran, beet pulp and mineral salts. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании Zygofabospora marxiana BKM Y-848 в качестве продуцента ферментов гидролиз ведут при температуре 40°С и рН 4,7.6. The method according to claim 1, characterized in that when using Zygofabospora marxiana BKM Y-848 as a producer of enzymes, hydrolysis is carried out at a temperature of 40 ° C and a pH of 4.7. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании Geotrichiatum candidum 3C в качестве продуцента ферментов гидролиз ведут при температуре 35-40°С и рН 3,3-3,5.7. The method according to claim 1, characterized in that when using Geotrichiatum candidum 3C as a producer of enzymes, hydrolysis is carried out at a temperature of 35-40 ° C and a pH of 3.3-3.5. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании смеси упомянутых микроорганизмов в качестве продуцентов ферментов гидролиз ведут при температуре 30-40°С и рН 4,0-4,5.8. The method according to claim 1, characterized in that when using a mixture of the mentioned microorganisms as producers of enzymes, hydrolysis is carried out at a temperature of 30-40 ° C and a pH of 4.0-4.5. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно полученный краситель подвергают стабилизации.9. The method according to claim 1, characterized in that the additionally obtained dye is subjected to stabilization. 10. Пищевой антоциановый краситель, отличающийся тем, что он получен способом по любому из пп.1-8.10. Food anthocyanin dye, characterized in that it is obtained by the method according to any one of claims 1 to 8.
RU2004133741/13A 2004-11-19 2004-11-19 Method for production of natural anthocyanic food-grade colorant from maize waste and obtained anthocyanic food-grade colorant RU2294348C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004133741/13A RU2294348C2 (en) 2004-11-19 2004-11-19 Method for production of natural anthocyanic food-grade colorant from maize waste and obtained anthocyanic food-grade colorant

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004133741/13A RU2294348C2 (en) 2004-11-19 2004-11-19 Method for production of natural anthocyanic food-grade colorant from maize waste and obtained anthocyanic food-grade colorant

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004133741A RU2004133741A (en) 2006-04-27
RU2294348C2 true RU2294348C2 (en) 2007-02-27

Family

ID=36655454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004133741/13A RU2294348C2 (en) 2004-11-19 2004-11-19 Method for production of natural anthocyanic food-grade colorant from maize waste and obtained anthocyanic food-grade colorant

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2294348C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2627851C2 (en) * 2015-02-02 2017-08-14 Азербайджанский НИИ садоводства и субтропических культур Method for obtaining red food colouring from vegetable raw materials
RU2639291C2 (en) * 2016-03-29 2017-12-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Method and composition of producing dry forms of blue anthocyanins
RU2698123C1 (en) * 2018-08-02 2019-08-22 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный аграрный университет имени И.Т. Трубилина" Method of producing a food enocolorant

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2627851C2 (en) * 2015-02-02 2017-08-14 Азербайджанский НИИ садоводства и субтропических культур Method for obtaining red food colouring from vegetable raw materials
RU2639291C2 (en) * 2016-03-29 2017-12-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Method and composition of producing dry forms of blue anthocyanins
RU2698123C1 (en) * 2018-08-02 2019-08-22 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный аграрный университет имени И.Т. Трубилина" Method of producing a food enocolorant

Also Published As

Publication number Publication date
RU2004133741A (en) 2006-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101671530B1 (en) Stable natural color process, products and use thereof
Rymbai et al. Bio-colorants and its implications in health and food industry–a review
KR101037048B1 (en) Process for the preparation of raw rice wine containing barley
CN102965241A (en) Processing method of blueberry and honeysuckle fruit wine
JP2020073699A (en) Natural colorants and processes of making the same
RU2285708C1 (en) Method for production of natural food grade colorant from plant raw materials and waste from plant raw material processing, and obtained natural food grade colorant
DD213240A5 (en) PROCESS FOR REMOVING POLYSACCHARIDES
US6767999B2 (en) Anthocyantin coloring agent and method for the production thereof from organic matter
KR101268431B1 (en) Method of producing health-benefit fermented persimmon products by persimmon peel
RU2294348C2 (en) Method for production of natural anthocyanic food-grade colorant from maize waste and obtained anthocyanic food-grade colorant
KR101735280B1 (en) Manufacture method of raw rice wine
CN107058042B (en) Rosa xanthina fruit vinegar and preparation method thereof
KR20170068134A (en) Red pepper paste method of using chokeberry powder
CN107254376B (en) A method of preparing Lycium ruthenicum fruit wine using fresh black fruit fructus lycii
CN109266507A (en) A kind of preparation method of health preserving vinegar powder
KR100575284B1 (en) Gardenia jasminoides Ellis blue dye and preparation method thereof
KR101379099B1 (en) Preparation method of tomato jam comprising rice starch syrup
KR20210067063A (en) Mulberry and Schizandra Mixed-Beverages and Manufacturing Methods thereof
KR20010070641A (en) Method of Preparing Fermented Rice Drink Containing Pumpkin
RU2102418C1 (en) Method for production of powdery food color from beet
Padilla Pacahuala et al. Geolashon (Teloschistes flavicans), a natural yellow dye from the Peruvian Andes: traditional uses, bioactive extraction, and potential applications
KR20210040494A (en) Process for the preparation of raw rice wine containing barley
Pacahuala et al. Scientia Agropecuaria

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20071120