RU2285070C2 - Способ очистки алмаза - Google Patents
Способ очистки алмаза Download PDFInfo
- Publication number
- RU2285070C2 RU2285070C2 RU2004132810/15A RU2004132810A RU2285070C2 RU 2285070 C2 RU2285070 C2 RU 2285070C2 RU 2004132810/15 A RU2004132810/15 A RU 2004132810/15A RU 2004132810 A RU2004132810 A RU 2004132810A RU 2285070 C2 RU2285070 C2 RU 2285070C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamonds
- mixture
- diamond
- stage
- volume ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения алмазов ювелирного качества и может быть использовано для высококачественной очистки алмазов. Сущность изобретения: способ включает постадийную обработку алмаза смесью кислот под воздействием микроволнового излучения, причем на первой стадии используют смесь азотной кислоты и перекиси водорода при объемном соотношении компонентов 10:1 соответственно, а на второй стадии объемное соотношение смеси концентрированных азотной, соляной, фтористоводородной кислот составляет 6:2:1 соответственно, при этом алмаз обрабатывают при температуре не более 210°С, давлении 25 атм, задаваемым коэффициентом заполнения автоклава, равным 1:10, мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт и продолжительности каждой стадии не более 40 мин. Изобретение обеспечивает полную очистку природных алмазов от смешанных загрязнений минерального и органического происхождения, в том числе битумных соединений на поверхности, в трещинах алмазов, а также позволяет сократить продолжительность процесса очистки.
Description
Изобретение относится к улучшению чистоты и цветовых характеристик алмазов ювелирного качества и может быть использовано для высококачественной очистки алмазов одновременно от поверхностных загрязнений и отложений минерального и органического происхождения внутри трещин алмазов.
На поверхности и в трещинах природных алмазов часто имеются загрязнения, образовавшиеся в результате осаждения на поверхности и в трещинах алмазов из флюидных и расплавных фаз различных минералов, битумов, причем загрязнения часто имеют переслаивающийся характер.
Наличие загрязнений на поверхности и в трещинах кристаллов ювелирных алмазов усложняет сортировку сырья по цвету и дефектности, что приводит к значительным экономическим потерям.
Известны различные способы очистки поверхности алмазов, например обработкой потоком электронов или ионизирующим излучением и сверхзвуковой обработкой (JP 6183893 A, Sumitomo Electric Ind. Ltd., 05.07.94), сверхзвуковой обработкой в растворах щелочей, перекиси водорода, органических или неорганических кислот (US 4339281 A, RCA Corp., 13.07.82), обработкой в автоклаве концентрированной азотной кислотой при повышенной температуре (RU 2163222 C2, АООТ «Абразивный завод «Ильич», 20.02.2001). Однако данные способы обеспечивают очистку только поверхности алмаза либо от металлических примесей и остатков графита, либо органических загрязнений во время извлечения алмазов, либо очищают поверхность для улучшения крепежа алмазов в ювелирных изделиях.
Известен способ универсальной очистки алмазов, заключающийся в последовательной обработке алмазов в автоклавах органическими растворителями и перекисью водорода, щелочными реагентами, смесью концентрированных серной, соляной и азотной кислот при температуре 250-500°С и высоком парофазном давлении, последующей промывке дистиллированной водой и окончательной обработке смесью азотной и фтористоводородной кислот. (US 5133792 A, Anshal Inc., 28.07.92, US 5346090 A, Anshal Inc., 13.09.94.) Этот способ характеризуется низкой производительностью из-за многостадийности проведения процесса, связан с необходимостью специального аппаратурного оснащения проведения реакций при высоких температурах и парофазном давлении (US 5 346090 А 13.09.94).
Недостатками известных способов является то, что каждый из этих способов имеет узкое применение и используется для вполне конкретных видов загрязнений. Полная очистка вне зависимости от типа примесей достигается только в способе, описанном в патенте US 5133792, но процесс включает много стадий.
Наиболее близким к изобретению является способ химической очистки алмазов, включающем обработку природных алмазов при нагреве до 220-250°С и при повышенном давлении в автоклаве с реакционной емкостью из фторопласта в течение 1,5-3 ч смесью концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот при их объемном соотношении 3:1:(1-2), соответственно (SU 1104791 A, ГОХРАН и ГПИ редкометаллической промышленности «ГИРЕДМЕТ», 20.12.2000).
Этот способ позволяет очищать ювелирные алмазы только от загрязнений, содержащихся на поверхности кристаллов и образовавшихся в результате обогащения алмазосодержащей породы, которые представлены в виде следов металла, неорганических соединений и масел. Способ не обеспечивает высококачественной очистки от загрязнений смешанного происхождения, появившихся во время роста алмазов или позже в результате различных вторичных реакций, так как окислительно-восстановительный потенциал используемой реакционной смеси недостаточен для окисления битумов. Битумы экранируют доступ реакционной смеси к минеральным загрязнениям, и поэтому данный способ не позволяет растворять смешанные типы загрязнений, где минеральные фазы, образованные при росте кристаллов, такие как гранаты, рутилы, шпинели переслаиваются с битумными загрязнениями.
Задачей изобретения является получение алмазов ювелирного качества, а технический результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого изобретения, заключается в обеспечении полной очистки природных алмазов от смешанных загрязнений минерального и органического происхождения, в том числе битумных соединений на поверхности, в трещинах алмазов, и сокращении продолжительности процесса очистки.
Эффект достигается тем, что в способе очистки алмазов, включающем обработку алмазов в автоклаве смесью концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот при повышенной температуре и при повышенном давлении, обработку смесью кислот ведут постадийно под воздействием микроволнового излучения, при этом на первой стадии используют смесь азотной кислоты и перекиси водорода при объемном соотношении компонентов 10:1 соответственно, а на второй - объемное соотношение смеси концентрированных азотной, соляной, фтористоводородной кислот составляет 6:2:1 соответственно.
Процесс обработки проводят при температуре не более 210°С, давление задается коэффициентом заполнения автоклава, равным 1:10, и составляет 25 атм при мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт. Время обработки на каждой стадии составляет не более 40 мин.
Широко известно, что мощное высокочастотное электромагнитное излучение с сантиметровой и субсантиметровой длиной волны способно ускорять протекание многих химических реакций. Современная трактовка данного феномена связывает увеличение скорости реакции не только с увеличением теплового экспоненциального множителя в уравнении Аррениуса, описывающей кинетическую константу реакции, но и с воздействием гармонических колебаний определенной частоты на предэкспонентциальный множитель. Вследствие этого происходит как энергетическое молекулярное возбуждение, так и повышается энергия атомных связей за счет перехода электронов на несвойственные им в нормальных условиях высокоэнергетические орбитали.
Выбранные режимы протекания реакций растворения загрязнений в условиях микроволнового излучения в смеси азотной кислоты и перекиси водорода позволяют окислять битумы в глубоких трещинах до углекислого газа и воды не более чем за 40 минут, освобождая поверхность минеральных загрязнений для дальнейшей реакции со смесью азотной, соляной и фтористоводородной кислот.
Найденные экспериментальным путем объемные соотношения смеси - азотная кислота: перекись водорода, равные 10:1, а также трехкомпонентной смеси концентрированных кислот - азотная : соляная : фтористоводородная, равные 6:2:1, при воздействии микроволнового излучения при мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт, дают возможность за две стадии процесса растворять соединения различного минералогического состава не только на поверхности, но и в трещинах алмазов, не сортируя предварительно кристаллы по типу загрязнений. При температуре нагрева не более 210°С и диапазоне давлений от 15 до 40 атм предложенный способ позволяет удалять загрязнения с эффективностью, близкой к 100%.
Примеры осуществления изобретения.
Для очистки были отобраны кристаллы природного алмаза, содержавшие загрязнения с различной степенью ожелезнения и битуминизации в открытых глубоких трещинах. Общий вес отобранных алмазов составил 77,92 карата, всего 119 образцов из классов размерных групп: +1,8 кар., 4-6 gr, 3 gr, 2gr, +11. Каждый алмаз был изучен на предмет загрязнения визуально с помощью оптического микроскопа МБС-10. Алмазы помещались во фторопластовый стакан автоклава емкостью 100 мл и заливались реакционной смесью, приготовленной следующим образом: 100 мл концентрированной азотной кислоты заливают в полиэтиленовую мерную емкость, затем добавляют 10 мл 30%-перекиси водорода, выдерживая объемное соотношение 10:1. Реакционную смесь добавляли из расчета 10 мл на каждые 50 карат (или 10 грамм) алмазов, что соответствовало коэффициенту заполнения автоклава 1:10, затем реакционную емкость закрывали крышкой. После чего автоклав помещался в микроволновую печь для растворения проб. Для обработки использовалось лабораторное оборудование микроволновой пробоподготовки типа MARS 5 с набором автоклавов высокого давления. Задавалась мощность печи микроволнового излучения, равная 1200 Вт и температура 210°С. Контроль изменением температуры производился с помощью стандартного блока управления прибором. Давление измерялось датчиком давления и отражалось на дисплее. Время обработки задавалось также на дисплее прибора и составляло 40 минут.
По окончании нагрева автоклав охлаждался до 35±5°С, алмазы промывались бидистиллятом и заливались второй реакционной смесью, состоявшей из 60 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл концентрированной фтористоводородной кислоты, соответствующие объемному соотношению 6:2:1. Второй цикл очистки проводился по тем же параметрам, после чего кристаллы промывались повторно бидистиллятом, при этом добавлялось 10 мл воды и проводилось замещение кислотных остатков по трещинам кристаллов водой в течение 15 минут при температуре 150°С. После чего кристаллы вынимались из автоклава и сушились на воздухе. Качество и степень очистки поверхности алмазов определялась визуально с помощью оптического микроскопа МБС-10.
Предложенный способ обеспечил получение следующих результатов:
1. Улучшение визуального цветового восприятия общей массы алмазного сырья (77,92 кар., 119 штук).
2. 3агрязнения в классе крупности +1,8 кар. были исключены полностью.
3. В классе крупности 4-6 gr из 10 кристаллов с наличием нефтепродуктов (битумных загрязнений) полностью очищены 6 штук, в остальных степень очистки достигала 94-96%.
4. Среди ожелезненных алмазов размерных групп 3 gr, 2 gr, +11 абсолютной очистки достигли 90% кристаллов, в остальных замечены незначительные остатки загрязнений.
5. Предложенный способ очистки позволяет с эффективностью, близкой к 100%, очистить битуминозные и ожелезненные заполнения в трещинах.
6. Поскольку стандартный набор рабочих автоклавов для СВЧ печи используемого прибора MARS 5 составляет 11 штук и один контрольный, то при загрузке одного автоклава 50 каратами алмазов можно одновременно производить очистку около 500 карат (100 грамм) природных алмазов в течение не более 1,5 часов.
Claims (1)
- Способ очистки алмаза, включающий его обработку в автоклаве при повышенной температуре и давлении смесью кислот азотной, соляной, фтористоводородной, отличающийся тем, что обработку смесью кислот ведут постадийно под воздействием микроволнового излучения, причем на первой стадии используют смесь азотной кислоты и перекиси водорода при объемном соотношении компонентов 10:1 соответственно, а на второй стадии объемное соотношение смеси концентрированных азотной, соляной, фтористоводородной кислот составляет 6:2:1 соответственно, при этом алмаз обрабатывают при температуре не более 210°С, давлении 25 атм, задаваемом коэффициентом заполнения автоклава, равным 1:10, мощности печи микроволнового излучения 1200 Вт и продолжительности каждой стадии не более 40 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004132810/15A RU2285070C2 (ru) | 2004-11-10 | 2004-11-10 | Способ очистки алмаза |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004132810/15A RU2285070C2 (ru) | 2004-11-10 | 2004-11-10 | Способ очистки алмаза |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2004132810A RU2004132810A (ru) | 2006-04-27 |
RU2285070C2 true RU2285070C2 (ru) | 2006-10-10 |
Family
ID=36655345
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004132810/15A RU2285070C2 (ru) | 2004-11-10 | 2004-11-10 | Способ очистки алмаза |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2285070C2 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008123801A1 (ru) * | 2007-04-10 | 2008-10-16 | 'new Diamonds Of Siberia, Ltd.' | Способ очистки алмаза |
SG165202A1 (en) * | 2009-03-25 | 2010-10-28 | United Technologies Corp | Method and apparatus for cleaning a component using microwave radiation |
RU2447203C1 (ru) * | 2010-09-29 | 2012-04-10 | АКЦИОНЕРНАЯ КОМПАНИЯ "АЛРОСА" (открытое акционерное общество) | Способ очистки крупных кристаллов природных алмазов |
-
2004
- 2004-11-10 RU RU2004132810/15A patent/RU2285070C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008123801A1 (ru) * | 2007-04-10 | 2008-10-16 | 'new Diamonds Of Siberia, Ltd.' | Способ очистки алмаза |
SG165202A1 (en) * | 2009-03-25 | 2010-10-28 | United Technologies Corp | Method and apparatus for cleaning a component using microwave radiation |
RU2447203C1 (ru) * | 2010-09-29 | 2012-04-10 | АКЦИОНЕРНАЯ КОМПАНИЯ "АЛРОСА" (открытое акционерное общество) | Способ очистки крупных кристаллов природных алмазов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2004132810A (ru) | 2006-04-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Shimizu-Iwayama et al. | Visible photoluminescence related to Si precipitates in Si+-implanted SiO2 | |
US7611686B2 (en) | Materials purification by treatment with hydrogen-based plasma | |
Xiao et al. | Nanodiamonds from coal under ambient conditions | |
JPH047944B2 (ru) | ||
CN102120583A (zh) | 电子工业用坩埚及内衬材料的高纯石英砂的提纯方法 | |
CN107651858B (zh) | 一种具有nv色心发光的纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃及制备方法 | |
RU2285070C2 (ru) | Способ очистки алмаза | |
CN1806932A (zh) | 石英砾石分选及矿物解离提纯工艺 | |
JP2005103529A (ja) | シリコン塊の破砕方法 | |
Effey et al. | Neutron inelastic scattering study of Se-As-Ge glasses: A test of the vibrational isocoordinate rule | |
Nayak et al. | In situ growth of an ethyl p-hydroxybenzoate single crystal by the vertical Bridgman technique: a potential nonlinear optical material for third-harmonic generation | |
US6170171B1 (en) | Vacuum drying of semiconductor fragments | |
de Ferri et al. | Raman study of model glass with medieval compositions: artificial weathering and comparison with ancient samples | |
Sato et al. | Chemical and microstructural characterization of remelted Zircaloy by X-ray fluorescence techniques and metallographic analysis | |
US10899625B2 (en) | Purifying diamond powder | |
FR2563511A1 (fr) | Procede de fabrication de produits poreux en bore ou en composes du bore | |
WO2008123801A1 (ru) | Способ очистки алмаза | |
RU2431601C2 (ru) | Способ получения высокочистого концентрата из природного кварца | |
WO2011007156A1 (en) | A method and apparatus for treating diamond using liquid metal saturated with carbon | |
Li et al. | Microstructure variation in fused silica irradiated by different fluence of UV laser pulses with positron annihilation lifetime and Raman scattering spectroscopy | |
CN109530365A (zh) | 分子束外延用氮化硼坩埚清洗方法 | |
RU2367601C1 (ru) | Способ очистки алмазов | |
Zhang et al. | Effects of plasma treatment on evolution of surface step-terrace structure of critically cleaned c-plane sapphire substrates: An AFM study | |
RU2738536C1 (ru) | Способ термической обработки минерала и термически обработанный минерал | |
Garanin et al. | Polyphase hydrocarbon inclusions in garnet from the Mir diamondiferous pipe |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091111 |