RU2284507C1 - Method of determining concentration of paraffins in oil - Google Patents

Abstract

FIELD: investigating or analyzing materials.

SUBSTANCE: method comprises applying the oil sample on glass, allowing it to stand for a specified time interval inside a thermal chamber, and setting the glass with oil on the working surface of the planar light guide. The light guide is irradiated with light within 250-500 nm bandwidth at an angle of 77±1° thus allowing light beam to be reflected from the working surface inside the light guide at least three times.

EFFECT: enhanced sensitivity.

1 dwg

Description

Изобретение относится к геологии, геохимии и нефтехимии, а именно к определению концентрации парафинов в нефти, и может быть использовано в нефтехимических и геохимических лабораториях.The invention relates to geology, geochemistry and petrochemistry, in particular to determining the concentration of paraffins in oil, and can be used in petrochemical and geochemical laboratories.

Известен способ определения концентрации никельпорфиринов в битумоидах, включающий диасфальтизацию растворителем, адсорбционно-хроматографическое выделение на силикагеле из деасфальтизата масел, бензольных смол и спиртобензольных смол с последующим спектрофотометрированием выделенных бензольных смол в области 450-650 нм и определением содержания никельпорфиринов по интенсивности полосы поглощения при 550±5 нм. отличающийся тем, что бензольные смолы выделяют в виде двух хроматографических фракций, первую смесью гексана и бензола, взятых в объемном соотношении (60-40):(40-60). вторую бензолом, первую фракцию либо неразделенные бензольные смолы экстрагируют ацетоном при объемном соотношении его к первой фракции либо неразделенным бензольным смолам, равном (30:300):1, при кипячении в течение 0,5-2,0 ч, спектрофотометрирование бензольных смол, либо первой фракции бензольных смол, либо ацетонового экстракта бензольных смол, либо ацетонового экстракта первой фракции бензольных смол ведут с использованием в качестве системы сравнения раствора нефти или фракций нефти, не содержащих металлопорфиринов (патент РФ №2043624, G 01 N 31/00, опубл. 1995.09.10).A known method for determining the concentration of nickel porphyrins in bitumens, including solvent disasphalting, adsorption-chromatographic separation of oils, benzene resins and alcohol-benzene resins on silica gel from deasphalting resin, followed by spectrophotometry of the isolated benzene resins in the range 450-650 nm and determining the nickel porphyrins content at 550 band intensity 5 nm. characterized in that the benzene resins are isolated in the form of two chromatographic fractions, the first with a mixture of hexane and benzene, taken in a volume ratio of (60-40) :( 40-60). the second with benzene, the first fraction or undivided benzene resins are extracted with acetone at a volume ratio of it to the first fraction or undivided benzene resins equal to (30: 300): 1, when boiling for 0.5-2.0 h, spectrophotometry of benzene resins, or the first fraction of benzene resins, or the acetone extract of benzene resins, or the acetone extract of the first fraction of benzene resins, using a solution of oil or oil fractions not containing metalloporphyrins as a comparison system (RF patent No. 2043624, G 01 N 31/00, publ. 1995.09.10).

Недостатком этого способа является его сложность, дороговизна и невозможность его применения для экспресс-анализа.The disadvantage of this method is its complexity, high cost and the impossibility of its use for rapid analysis.

Известно применение метода нарушенного полного внутреннего отражения для исследования свойств жидкостей, растворов и паст, включающего использование ввода излучения от источника света в планарный световод с полным внутренним отражением на его поверхностях, на одну из которых нанесен слой исследуемого вещества, нарушающего условие полного внутреннего отражения. По выходящему из световода излучению можно судить о поглощении света исследуемым веществом и, следовательно, его концентрации (Г.В.Сайдов, О.В.Свердлова, "Практическое руководство по молекулярной спектроскопии", Л., 1980, с.98-102).It is known to use the method of impaired total internal reflection to study the properties of liquids, solutions, and pastes, including the use of introducing radiation from a light source into a planar fiber with total internal reflection on its surfaces, one of which is coated with a layer of the test substance that violates the condition of total internal reflection. By the radiation emerging from the fiber, one can judge the absorption of light by the substance under study and, therefore, its concentration (G.V. Saidov, O.V. Sverdlova, "A Practical Guide to Molecular Spectroscopy", L., 1980, pp. 98-102) .

Недостатком указанного метода является его низкая чувствительность применительно к содержанию парафинов в нефти.The disadvantage of this method is its low sensitivity in relation to the content of paraffins in oil.

В основу изобретения положена задача создания способа определения концентрации парафинов в нефти, в котором за счет выбора длины волны излучения, пропускаемого через световод с полным внутренним отражением на его поверхностях, угла падения излучения на рабочую поверхность внутри световода, обеспечения по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода достигается повышенная чувствительность к содержанию парафинов в нефти.The basis of the invention is the creation of a method for determining the concentration of paraffins in oil, in which by choosing the wavelength of radiation transmitted through the fiber with total internal reflection on its surfaces, the angle of incidence of radiation on the working surface inside the fiber, providing at least three-fold reflection of radiation from the working surface inside the fiber is achieved increased sensitivity to the content of paraffins in oil.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в способе определения концентрации парафинов в нефти, включающем использование ввода излучения от источника света в планарный световод с полным внутренним отражением на его поверхностях, одна из которых контактирует со слоем исследуемого вещества, нарушающего условие полного внутреннего отражения, и регистрации вышедшего из световода излучения, нефть наносят на дополнительную пластинку, помещают в термическую камеру на 1,5 часа, затем пластинку стороной, на которую нанесен слой вещества, укладывают на рабочую поверхность световода, в который вводят излучение с длиной волны от 250 до 500 нм, при этом выбирают угол падения излучения на рабочую поверхность внутри световода в диапазоне 77±1°, а также выбирают длину световода из условия существования по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световодаThe achievement of the above technical result is ensured by the fact that in the method for determining the concentration of paraffins in oil, including the use of the input of radiation from a light source into a planar fiber with total internal reflection on its surfaces, one of which is in contact with a layer of the test substance that violates the condition of total internal reflection, and To register radiation emerging from the fiber, oil is applied to an additional plate, placed in a thermal chamber for 1.5 hours, then the plate with the side on the cat the fresh layer of substance is deposited, placed on the working surface of the fiber, into which radiation with a wavelength of 250 to 500 nm is introduced, the angle of radiation incidence on the working surface inside the fiber in the range of 77 ± 1 ° is selected, and the fiber length is selected from the condition of existence at least triple reflection of radiation from the working surface inside the fiber

Выбор длины волны определяет наибольший наклон зависимости интенсивности прошедшего через световод излучения от концентрации парафинов в нефти и тем самым определяет максимальную чувствительность метода. Метод нарушения полного внутреннего отражения наиболее чувствителен к углу падения излучения на рабочую поверхность внутри световода, так как от этого зависит условие нарушения полного внутреннего отражения, что в итоге влияет на точность определения концентрации парафинов. Условие обеспечения по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода обеспечивает увеличение точности измерений за счет накопления эффекта от нарушения полного внутреннего отражения на рабочей поверхности.The choice of wavelength determines the greatest slope of the dependence of the intensity of the radiation transmitted through the fiber on the concentration of paraffins in oil and thereby determines the maximum sensitivity of the method. The method of violation of total internal reflection is most sensitive to the angle of incidence of radiation on the working surface inside the fiber, since the condition for violation of total internal reflection depends on this, which ultimately affects the accuracy of determining the concentration of paraffins. The condition for ensuring at least three-fold reflection of radiation from the working surface inside the fiber provides an increase in measurement accuracy due to the accumulation of the effect of the violation of total internal reflection on the working surface.

Анализ концентрации парафинов в нефти по заявляемому способу осуществляют следующим образом.Analysis of the concentration of paraffins in oil by the present method is as follows.

Образец нефти, отобранный в емкость, тщательно перемешивают. Затем отбирают пробу анализируемой нефти в объеме 1 мл с помощью микробюретки и наносят ее ровным слоем на одну из поверхностей покровного стекла. Покровное стекло с нанесенным на него слоем нефти помещают в блок термической подготовки пробы. Выдерживают стекло с нанесенной пробой в термической камере при заданной температуре в течение необходимого времени. Рабочую поверхность световода тщательно протирают тампоном, смоченным в бензине. Покровное стекло поверхностью, на которую нанесена нефть, после извлечения из термической камеры помещают на рабочую поверхность планарного световода.An oil sample taken in a container is thoroughly mixed. Then take a sample of the analyzed oil in a volume of 1 ml using a microburette and apply it evenly on one of the surfaces of the coverslip. A coverslip with a layer of oil deposited on it is placed in the thermal sample preparation unit. Withstand the glass with the applied sample in the thermal chamber at a given temperature for the required time. The working surface of the fiber is carefully wiped with a swab dipped in gasoline. The cover glass with the surface on which the oil is applied, after being removed from the thermal chamber, is placed on the working surface of the planar fiber.

На фиг.1 показано, что луч от стабилизированного источника света 1 через объектив 2 вводят в планарный световод 3 таким образом, что угол падения луча на рабочую поверхность световода 3 составляет 77±1°. Это связано с тем, что необходимо выбирать угол падения при вводе луча в световод, близкий к критическому углу полного внутреннего отражения, в соответствии с формулой sinφ=n₁/n₂, где n₁ - коэффициент преломления нефти, а n₂ - коэффициент преломления стекла. Угол φ выбирается при юстировке прибора, при этом учитывается следующее. При углах, близких к критическому, чувствительность прибора велика, но в очень узком диапазоне измеряемых величин. Если выбрать φ≫φ_крит, чувствительность уменьшается, но зато расширяется диапазон. Луч, прошедший через световод 3, пропускают через фильтр 4, и затем он регистрируется приемником 5.Figure 1 shows that the beam from the stabilized light source 1 through the lens 2 is injected into the planar fiber 3 so that the angle of incidence of the beam on the working surface of the fiber 3 is 77 ± 1 °. This is due to the fact that it is necessary to choose the angle of incidence when the beam is introduced into the fiber, close to the critical angle of total internal reflection, in accordance with the formula sinφ = n ₁ / n ₂ , where n ₁ is the refractive index of oil and n ₂ is the refractive index glass. The angle φ is selected when adjusting the device, with the following taken into account. At angles close to critical, the sensitivity of the device is great, but in a very narrow range of measured values. If you select φ≫φ _crit , sensitivity decreases, but the range expands. The beam passing through the light guide 3 is passed through a filter 4, and then it is registered by the receiver 5.

Осуществление требования по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода обеспечивается в реальном примере выбора следующих размеров световода 3 - длина 50 мм и толщина 5 мм.The implementation of the requirement of at least three-fold reflection of radiation from the working surface inside the fiber is provided in a real example of the selection of the following dimensions of the fiber 3 - length 50 mm and thickness 5 mm

При использовании этого метода следует обращать внимание на характеристики стекла, из которого сделан световод. Использование стекла с определенным коэффициентом преломления, близким к коэффициенту преломления нефти, может значительно повысить чувствительность метода.When using this method, attention should be paid to the characteristics of the glass of which the fiber is made. The use of glass with a certain refractive index close to the refractive index of oil can significantly increase the sensitivity of the method.

Claims (1)

Способ определения концентрации парафинов в нефти, включающий использование ввода излучения от источника света в планарный световод в условиях полного внутреннего отражения на его поверхностях, одна из которых контактирует со слоем исследуемого вещества, нарушающего условие полного внутреннего отражения, и регистрации вышедшего из световода излучения, отличающийся тем, что нефть наносят на дополнительную пластинку, помещают в термическую камеру на 1,5 ч, затем пластинку стороной, на которую нанесен слой вещества, укладывают на рабочую поверхность световода, в который вводят излучение с длиной волны от 250 до 500 нм, при этом выбирают угол падения излучения на рабочую поверхность внутри световода в диапазоне 77±1°, а также выбирают длину световода из условия существования по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода.A method for determining the concentration of paraffins in oil, including the use of introducing radiation from a light source into a planar fiber under conditions of total internal reflection on its surfaces, one of which is in contact with a layer of the test substance that violates the condition for total internal reflection, and registration of radiation emerging from the fiber, that the oil is applied to an additional plate, placed in a thermal chamber for 1.5 hours, then the plate with the side on which the substance layer is applied is laid on the working the surface of the fiber into which radiation with a wavelength of 250 to 500 nm is introduced, the angle of incidence of radiation on the working surface inside the fiber in the range of 77 ± 1 ° is selected, and the length of the fiber is selected from the condition of at least three-fold reflection of radiation from the working surface inside the fiber.