RU2259319C1 - Method of production of ammonium nitrate and a device for its realization - Google Patents

Method of production of ammonium nitrate and a device for its realization Download PDF

Info

Publication number
RU2259319C1
RU2259319C1 RU2004100678/15A RU2004100678A RU2259319C1 RU 2259319 C1 RU2259319 C1 RU 2259319C1 RU 2004100678/15 A RU2004100678/15 A RU 2004100678/15A RU 2004100678 A RU2004100678 A RU 2004100678A RU 2259319 C1 RU2259319 C1 RU 2259319C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
neutralization
ammonium nitrate
nitric acid
evaporation
Prior art date
Application number
RU2004100678/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2004100678A (en
Inventor
Сергей Васильевич Мазниченко (UA)
Сергей Васильевич Мазниченко
Николай Петрович Савчук (UA)
Николай Петрович Савчук
Николай Семенович Малышко (UA)
Николай Семенович Малышко
Руслан Владимирович Билык (UA)
Руслан Владимирович Билык
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Концерн Стирол"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Концерн Стирол" filed Critical Открытое акционерное общество "Концерн Стирол"
Publication of RU2004100678A publication Critical patent/RU2004100678A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2259319C1 publication Critical patent/RU2259319C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

FIELD: chemical industry; a method and a device for production of ammonium nitrate.
SUBSTANCE: the invention is pertaining to the field of chemical industry, in particular, to processes of production of alkali liquors of ammonium nitrate. The method of production of ammonium nitrate includes neutralization of nitric acid by gaseous ammonia under an atmospheric pressure at the temperature of 130-140°C with an evaporation of the solution due to the heat of neutralization. The neutralization of the nitric acid is conducted in a stream with a solution of the ammonium nitrate by internal forced circulations with a parallel evaporation of the solution. The solution evaporation is conducted at rarefaction of 0.003-0.004 MPa. The device for production of the ammonium nitrate contains a cylindrical body with the bottom and unions for the solution withdrawal, gauging of its level and a pressure, a cover with an union for withdrawal of the juice vapor. Inside the body at some distance from the bottom the neutralization unit is mounted. It contains two concentrically mounted cylinders communicating with each other through two rows of holes located in the internal cylinder below at the bottom of the outer cylinder and above at the attachment flange of the internal cylinder. Above in the internal cylinder there is a tubular reactor made in the form of an ejector with unions for delivery of the nitric acid and the gaseous ammonia, the body of which is supplied with holes for the solution entry in the mixing chamber of the reactor; a separating funnel which is mounted without a backlash to the lower flange coupling and is fixed in the internal cylinder; and an assembly of an evaporation of the solution, containing two blind plates with the overflow edges installed one above another between the body of the device and the external cylinder of the neutralization assembly in such a manner, that the overflow edge of the upper plate is placed near to the body of the device and at the level of the axes of the upper holes in the internal cylinder of the assembly of neutralization, and the overflow edge of the lower plate - near to the external cylinder of the assembly of neutralization. At that the cylinders of the neutralization assembly inside and outside are supplied with longitudinal ribs. The technical result: the method of production of ammonium nitrate and the design of the device for its realization allow to conduct the process of the neutralization of the nitric acid by the gaseous ammonia with formation of alkali liquor of the ammonium nitrate in a safe mode, as the process is conducted without a pressure with a forced circulation of the solution of an ammonium nitrate due to a kinetic energy of gaseous ammonia, which is fed in the reactor and due to provision of a reliable heat-exchange between the circulating and evaporating alkali liquors, and also allows to reduce metal consumption and to simplify the layout of the equipment.
EFFECT: the invention ensures a safe mode of neutralization of the nitric acid, a reliable heat-exchange between the circulating and evaporating alkali liquors, reduced metal consumption and a simplified layout of the used equipment.
4 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области получения щелоков аммиачной селитры и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.The invention relates to the field of producing liquors of ammonium nitrate and can be used in the production of mineral fertilizers.

Известен способ получения щелоков аммиачной селитры, включающий нейтрализацию 40-60% азотной кислоты аммиаком при температуре 180-190°С в объемных соотношениях 1:2-1:20 до рН - 6,0-6,5, упаривание образовавшегося раствора аммиачной селитры под вакуумом от концентрации 24-44% до 60-65%. Способ применяется для разложения огранических примесей, содержащихся в побочных продуктах производства капролактама, позволяет перевести неустойчивые формы соединения нитратов в стабильную форму, вспениваемость на стадии упаривания понижается. [Ас. СССР №490750, МКИ С 01 С 1/18, опубл. 05.11.75 БИ, №41].A known method of producing liquors of ammonium nitrate, including the neutralization of 40-60% nitric acid with ammonia at a temperature of 180-190 ° C in volume ratios of 1: 2-1: 20 to a pH of 6.0-6.5, evaporation of the resulting solution of ammonium nitrate under vacuum from a concentration of 24-44% to 60-65%. The method is used for the decomposition of organic impurities contained in the by-products of caprolactam production, allows you to translate unstable forms of nitrate compounds in a stable form, foaming at the stage of evaporation is reduced. [As. USSR No. 490750, MKI S 01 S 1/18, publ. 11/05/75 BI, No. 41].

В способе не предусмотрено использование тепла реакции нейтрализации, получают готовый продукт низкой концентрации.The method does not provide for the use of the heat of the neutralization reaction; a finished product of low concentration is obtained.

Известен способ получения раствора аммиачной селитры и водяного пара, включающий нейтрализацию предварительно подогретой до 135°С азотной кислоты концентрацией 57-60% аммиаком с температурой 135°С при повышенном давлении 2-6,5 кГ/см2 и температуре 170-190°C с получением сокового пара и разбавленного раствора аммиачной селитры, который доупаривают дросселированием до атмосферного давления или продувкой потоком предварительно подогретого аммиака, образование водяного пара в теплообменнике за счет тепла реакции нейтрализации. Теплообменник размещен в зоне нейтрализации, соковый пар после зоны нейтрализации направляют на подогрев исходных реагентов. Способ осуществляют по схеме, включающей теплообменники и реактор-нейтрализатор со встроенным котлом-утилизатором, испаритель сокового пара, дросселирующее устройство, аппарат очистки сокового пара, концентратор, линии подачи исходных промежуточных реагентов и выдачи продукционных потоков. Способ обеспечивает получение водяного пара с давлением (9-12)*102 кПа. Полученный раствор аммиачной селитры используется для производства комплексонных азотосодержащих удобрений или гранулированной аммиачной селитры в грануляторах с кипящим слоем [2. А.с. СССР №1372853, МКИ С 01 С 1/18, опубл. 30.11.84].A known method of producing a solution of ammonium nitrate and water vapor, including the neutralization of pre-heated to 135 ° C nitric acid with a concentration of 57-60% ammonia with a temperature of 135 ° C at an elevated pressure of 2-6.5 kg / cm 2 and a temperature of 170-190 ° C to obtain juice vapor and a dilute solution of ammonium nitrate, which is added by throttling to atmospheric pressure or by purging with a stream of preheated ammonia, the formation of water vapor in the heat exchanger due to the heat of the neutralization reaction. The heat exchanger is located in the neutralization zone, the juice vapor after the neutralization zone is sent to heat the starting reagents. The method is carried out according to the scheme, including heat exchangers and a neutralizing reactor with a built-in recovery boiler, a juice vaporizer, a throttling device, a juice steam purification apparatus, a concentrator, feed lines for the initial intermediate reagents and the delivery of production streams. The method provides for the production of water vapor with a pressure of (9-12) * 10 2 kPa. The resulting solution of ammonium nitrate is used to produce complexon nitrogen-containing fertilizers or granular ammonium nitrate in fluidized bed granulators [2. A.S. USSR No. 1372853, MKI S 01 S 1/18, publ. 11/30/84].

Недостатком способа является снижение безопасности процесса за счет установки внутри реактора котла-утилизатора и введения в реактор пароаммиачной смеси.The disadvantage of this method is the reduction of process safety due to the installation of a waste heat boiler inside the reactor and the introduction of a steam-ammonia mixture into the reactor.

Известно устройство для получения 64-65% раствора аммиачной селитры нейтрализацией 50% азотной кислоты, подогретой до 50°С газообразным аммиаком с температурой 60-80°С и давлением 0,3-0,4 МПа при атмосферном давлении, выполненное в виде вертикального цилиндрического резервуара, содержащее внутренний реакционный стакан, снабженный в нижней части прямоугольными окнами и закрытый сверху крышкой; устройство для подачи аммиака снабжено отверстиями, направленными вверх, и установлено внутри стакана, немного выше прямоугольных окон; устройство для подачи азотной кислоты снабжено отверстиями, направленными вниз, и установлено выше устройства подачи аммиака; гидравлический затвор типа «стакан в стакане» с центральным отводящим патрубком, установлен вне центрального стакана в верхней его части; сепаратор, соединенный с патрубком гидрозатвора за пределами аппарата немного выше реакционного стакана; штуцер для отвода сокового пара на крышке аппарата [3. Е.Я.Мельников, Справочник азотчика, М, Химия, 1969 г., с.136].A device for producing a 64-65% solution of ammonium nitrate by neutralizing 50% nitric acid, heated to 50 ° C with gaseous ammonia with a temperature of 60-80 ° C and a pressure of 0.3-0.4 MPa at atmospheric pressure, is made in the form of a vertical cylindrical a tank containing an inner reaction beaker equipped with rectangular windows at the bottom and closed with a lid on top; the ammonia supply device is provided with openings directed upwards and installed inside the glass, slightly above the rectangular windows; the nitric acid supply device is provided with openings directed downward and is mounted above the ammonia supply device; a hydraulic shutter of the "glass in glass" type with a central outlet pipe installed outside the central glass in its upper part; a separator connected to the nozzle of the hydraulic lock outside the apparatus a little higher than the reaction cup; fitting for draining juice steam on the lid of the device [3. E.Ya. Melnikov, Nitrogen Handbook, M, Chemistry, 1969, p.136].

Недостатком устройства является низкий процент использования тепла реакции нейтрализации на упаривание получаемого раствора аммиачной селитры 64-65%.The disadvantage of this device is the low percentage of heat use of the neutralization reaction for evaporation of the resulting solution of ammonium nitrate 64-65%.

Близким по решаемой задаче является реактор гетерогенного катализа, содержащий вертикальный цилиндрический корпус с торцевыми крышками, технологическими патрубками ввода и вывода материальных потоков, внутренние реакционные трубы, размещенные вдоль и прикрепленные к верхней и нижней трубным доскам, концентрично установленные центральные перфорированные по всей длине трубки внутри реакционных трубок и заглушенные на концах по ходу потока газа, входную и выходную камеры, расположенные, соответственно, над и под трубными досками и ограниченные торцевыми крышками, пространства между центральными и реакционными трубками заполнены частицами твердого катализатора [4. А.с. СССР №1699584, опуб. 23.12.91, БИ №47].Close to the problem being solved is a heterogeneous catalysis reactor containing a vertical cylindrical body with end caps, process pipes for input and output of material flows, internal reaction tubes placed along and attached to the upper and lower tube boards, concentrically mounted central perforated along the entire length of the tube inside the reaction tubes tubes and plugged at the ends along the gas flow, inlet and outlet chambers located, respectively, above and below the tube boards and ogre ness end caps, and the central space between the reaction tube filled with solid catalyst particles [4. A.S. USSR No. 1699584, publ. 12/23/91, BI No. 47].

Недостатком реактора является низкая концентрация получаемого раствора и низкая эффективность процесса нейтрализации из-за проскоков непрореагировавшего с азотной кислотой аммиака, большая энергоемкость процесса, связанная с необходимостью дополнительного охлаждения нитрата аммония после реактора и большая металлоемкость, связанная с расположением центральных трубок по всей длине реакционных зон.The disadvantage of the reactor is the low concentration of the resulting solution and the low efficiency of the neutralization process due to breakthroughs of ammonia that did not react with nitric acid, the high energy intensity of the process associated with the need for additional cooling of ammonium nitrate after the reactor, and the high metal consumption associated with the location of the central tubes along the entire length of the reaction zones.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения нитрата аммония в трубчатом реакторе для проведения экзотермических реакций путем нейтрализации азотной кислоты аммиаком при температуре 170-180°С под давлением, понижение давления в образовавшемся растворе нитрата аммония до давления испарения, упаривание раствора с использованием тепла нейтрализации от раствора, циркулирующего со стадии нейтрализации по контуру, причем количество циркулирующего раствора подбирают из условий поддержания заданных режимов температуры и давления стадии нейтрализации, согласно способу нейтрализацию 50-56 мас.% азотной кислоты в потоке раствора теплоносителя проводят в трубчатом реакторе под давлением 0,6-0,7 МПа, например, 64-75 мас.% раствора щелоков аммиачной селитры по замкнутому контуру: реактор-теплообменник-сепаратор-насос-реактор. Реактор содержит вертикальный цилиндрический корпус с торцевыми крышками, технологическими штуцерами и теплообменные элементы, внутренние реакционные трубы, которые размещены вдоль и прикреплены к трубным доскам. В трубах концентрично установлены центральные перфорированные трубки, заглушенные на концах по ходу газового потока, входную и выходную камеры, ограниченные трубными досками и торцевыми крышками, вход реакционных потоков в реакционные трубы осуществляют через центральные трубки (аммиак) из входной камеры и из распределительной камеры (смесь раствора с кислотой), образованной обечайкой, трубной доской реакционных трубок, реактор дополнительно снабжен узлом смешения кислоты с раствором [5. Патент РФ №2146653, опуб. 20.03.2000, бюл №8].The closest in technical essence and the achieved result is a method of producing ammonium nitrate in a tubular reactor for conducting exothermic reactions by neutralizing nitric acid with ammonia at a temperature of 170-180 ° C under pressure, lowering the pressure in the resulting solution of ammonium nitrate to the evaporation pressure, evaporating the solution using the heat of neutralization from the solution circulating from the stage of neutralization along the circuit, and the amount of circulating solution is selected from the conditions of maintaining of these temperature and pressure modes of the stage of neutralization, according to the method, the neutralization of 50-56 wt.% nitric acid in the flow of a coolant solution is carried out in a tubular reactor at a pressure of 0.6-0.7 MPa, for example, 64-75 wt.% solution of ammonium nitrate liquors closed loop: reactor-heat exchanger-separator-pump-reactor. The reactor contains a vertical cylindrical body with end caps, process fittings and heat exchange elements, internal reaction tubes that are placed along and attached to the tube sheets. The pipes are concentrically mounted with central perforated tubes that are plugged at the ends along the gas flow, inlet and outlet chambers bounded by tube boards and end caps, the reaction flows enter the reaction tubes through central tubes (ammonia) from the inlet chamber and from the distribution chamber (mixture solution with acid) formed by the shell, the tube plate of the reaction tubes, the reactor is additionally equipped with a unit for mixing the acid with the solution [5. RF patent No. 2146653, publ. 03/20/2000, bull. No. 8].

Недостатком является большая металлоемкость, связанная с необходимостью создания внешнего циркуляционного контура: насос-реактор-теплообменник-сепаратор (узел упаривания)-насос и технологические трубопроводы с запорной арматурой и недостаточное использование тепла нейтрализации.The disadvantage is the large metal consumption associated with the need to create an external circulation circuit: pump-reactor-heat exchanger-separator (evaporation unit) -pump and process pipelines with shut-off valves and insufficient use of neutralization heat.

В основу изобретения поставлена задача более полного использования тепла реакции нейтрализации азотной кислоты газообразным аммиаком, получение более концентрированного раствора аммиачной селитры (75% при 50% азотной кислоте), снижение металлоемкости и упрощение схемы в аппаратурном исполнении.The basis of the invention is the task of more fully using the heat of the reaction of neutralizing nitric acid with gaseous ammonia, obtaining a more concentrated solution of ammonium nitrate (75% at 50% nitric acid), reducing the metal consumption and simplifying the circuit in hardware design.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения нитрата аммония, включающем нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком под атмосферным давлением при температуре 130-140°C с упариванием раствора за счет тепла нейтрализации, согласно изобретению нейтрализацию азотной кислоты осуществляют в потоке с раствором аммиачной селитры путем внутренней принудительной циркуляции с параллельным упариванием раствора, а упаривание раствора ведут при разряжении 0,003-0,004 МПа. В устройстве для получения нитрата аммония, содержащем цилиндрический корпус с днищем и штуцерами для вывода раствора, замера уровня и давления, крышку со штуцером отвода сокового пара, согласно изобретению внутри корпуса на некотором расстоянии от днища смонтирован узел нейтрализации, содержащий два концентрично установленных стакана, сообщающихся между собой двумя рядами отверстий, во внутреннем стакане внизу у днища наружного стакана и вверху у присоединительного фланца внутреннего стакана, вверху во внутреннем стакане установлен трубчатый реактор, выполненный в виде эжектора со штуцерами для подвода азотной кислоты и газообразного аммиака, корпус которого снабжен отверстиями для входа раствора в смесительную камеру реактора, разделительную воронку, которая установлена без зазора к нижнему фланцевому соединению реактора и закреплена во внутреннем стакане, узел упаривания раствора, содержащий две глухие тарелки с переливными бортами, установленные одна над другой между корпусом устройства и наружным стаканом узла нейтрализации таким образом, что переливной борт верхней тарелки расположен вблизи корпуса устройства и на уровне осей верхних отверстий во внутреннем стакане узла нейтрализации, а переливной борт нижней тарелки - вблизи наружного стакана узла нейтрализации, при этом стаканы узла нейтрализации внутри и снаружи снабжены продольными ребрами.The problem is achieved in that in the method of producing ammonium nitrate, including the neutralization of nitric acid with gaseous ammonia at atmospheric pressure at a temperature of 130-140 ° C with evaporation of the solution due to the heat of neutralization, according to the invention, the neutralization of nitric acid is carried out in a stream with a solution of ammonium nitrate by internal forced circulation with parallel evaporation of the solution, and the evaporation of the solution is carried out with a discharge of 0.003-0.004 MPa. In the device for producing ammonium nitrate, which contains a cylindrical body with a bottom and fittings for outputting the solution, measuring the level and pressure, a cover with a nozzle for draining juice steam, according to the invention, a neutralizing unit is mounted inside the housing at some distance from the bottom, containing two concentrically mounted glasses communicating between each other by two rows of holes, in the inner cup below the bottom of the outer cup and above the connecting flange of the inner cup, installed in the upper cup a tubular reactor made in the form of an ejector with fittings for supplying nitric acid and gaseous ammonia, the casing of which is provided with holes for the solution to enter the mixing chamber of the reactor, a separation funnel that is installed without a gap to the lower flange connection of the reactor and fixed in the inner glass, the solution evaporation unit containing two deaf plates with overflow sides, mounted one above the other between the device body and the outer glass of the neutralization unit so that the overflow Hg upper plate located near the cabinet unit and at the level of the axes of the upper apertures in the inner glass assembly neutralization and overflow board bottom plates - near the outer cup neutralization node, wherein the node glasses neutralization inside and outside are provided with longitudinal ribs.

Введение процесса принудительной многократной циркуляции в узле нейтрализации с параллельным поэтапным упариванием раствора на тарелках позволяет получить концентрированный раствор аммиачной селитры (до 75%).The introduction of the process of forced multiple circulation in the neutralization unit with parallel phased evaporation of the solution on the plates allows you to get a concentrated solution of ammonium nitrate (up to 75%).

Выполнение стаканов узла нейтрализации с внутренними и наружными продольными ребрами, позволяет улучшить процесс теплообмена между получаемым раствором в узле нейтрализации, упаренным раствором в узле нейтрализации и упаренным раствором после тарелок.The implementation of the glasses of the neutralization unit with internal and external longitudinal ribs allows to improve the heat transfer process between the resulting solution in the neutralization unit, one stripped off solution in the neutralization unit and one stripped off solution after plates.

Вся совокупность предлагаемых технологических и конструктивных решений позволяет обеспечить надежную работу в оптимальном режиме и получить 75% раствор аммиачной селитры нейтрализацией 50% азотной кислоты газообразным аммиаком и значительно снизить энергетические затраты на производство гранулированной аммиачной селитры.The whole range of technological and constructive solutions proposed allows ensuring reliable operation in the optimal mode and obtaining a 75% solution of ammonium nitrate by neutralizing 50% nitric acid with gaseous ammonia and significantly reducing energy costs for the production of granular ammonium nitrate.

Предлагаемый способ получения 75% раствора азотных удобрений и устройство для его осуществления схематически изображены на чертежах.The proposed method for producing a 75% solution of nitrogen fertilizers and a device for its implementation are shown schematically in the drawings.

На фиг.1 продольный разрез в вертикальной плоскости устройства.In Fig.1 a longitudinal section in the vertical plane of the device.

На фиг.2 поперечный разрез А-А по фиг.1.In Fig.2 a cross section aa of Fig.1.

На фиг.3 увеличенный узел М трубчатого реактора по фиг.1.In Fig.3 enlarged node M of the tubular reactor of Fig.1.

Способ получения 75% раствора аммиачной селитры поясняется фиг.1, где представлено устройство и (тонкой линией с двумя рисками и стрелками указан путь циркуляции получаемого раствора).A method of obtaining a 75% solution of ammonium nitrate is illustrated in FIG. 1, where the device is presented and (the thin circulation line with two risks and arrows indicates the circulation path of the resulting solution).

Устройство содержит корпус 1 с коническим днищем 2 со штуцером 3 для отвода получаемого раствора, штуцеры 4 и 5 для замера уровня в устройстве, конусную крышку 6 со штуцером 7 для отвода сокового пара, два стакана 8 и 9, концентрично установленные по центру корпуса 1 при помощи ребер 10 на днище 2 и сообщающиеся между собой через отверстия 11 и 12 во внутреннем стакане 9 вверху возле присоединительного фланца 13 и внизу у днища 14 наружного стакана 8, во внутреннем стакане сверху по центру установлен трубчатый реактор 15 в виде эжектора со штуцерами 16 и 17 для подвода газообразного аммиака и азотной кислоты, причем корпус реактора 15 снабжен отверстиями 18 и 19 для входа в реактор (эжектор) 15 циркулирующего раствора аммиачной селитры в смесительную камеру 20. Внутренний стакан 9 снабжен конусной воронкой 21, установленной без зазора по отношению к фланцевому соединению 22 реактора 15 и делит внутренний стакан 9 на две изолированные полости 23 и 24, причем полость 24 в 2-3 раза меньше полости 23. Устройство снабжено двумя глухими тарелками 25 и 26 с переливными бортами и установленные между наружным стаканом 8 и корпусом 1 таким образом, что переливной борт верхней тарелки 25 расположен снаружи вблизи корпуса 1 на уровне оси отверстий 11 во внутреннем стакане 9, а переливной борт нижней тарелки 26 расположен вблизи наружного стакана 8, причем верхняя тарелка 25 снабжена тремя патрубками 27 для перепуска сокового пара с нижней тарелки 26 в сторону штуцера 7, а нижняя - тремя отверстиями 34 для удаления щелоков при остановке устройства, сетчатой насадкой 28 для улавливания тумана аммиачной селитры, образованного при вскипании раствора. Корпус 1 устройства снабжен штуцером 29 для замера разряжения и двумя ремонтными люками 30 и 31. Наружный и внутренний стакан 8 и 9 снабжены продольными ребрами 32 внутри и снаружи для улучшения теплообмена между раствором, заключенным в стаканах 8 и 9 и упаренным раствором, находящемся в корпусе 1.The device comprises a housing 1 with a conical bottom 2 with a fitting 3 for draining the resulting solution, fittings 4 and 5 for measuring the level in the device, a conical cover 6 with a fitting 7 for draining juice steam, two glasses 8 and 9, concentrically mounted in the center of the housing 1 at using ribs 10 on the bottom 2 and communicating with each other through openings 11 and 12 in the inner cup 9 at the top near the connecting flange 13 and at the bottom at the bottom 14 of the outer cup 8, in the inner cup the center reactor has a tube reactor 15 in the form of an ejector with fittings 16 and 17 d For the supply of gaseous ammonia and nitric acid, moreover, the reactor vessel 15 is provided with openings 18 and 19 for entering the reactor (ejector) 15 of the circulating ammonium nitrate solution into the mixing chamber 20. The inner glass 9 is equipped with a conical funnel 21 mounted without a gap with respect to the flange connection 22 of the reactor 15 and divides the inner cup 9 into two isolated cavities 23 and 24, and the cavity 24 is 2-3 times smaller than the cavity 23. The device is equipped with two blank plates 25 and 26 with overflow sides and installed between the outer cup 8 and the casing 1 in such a way that the overflow board of the upper plate 25 is located outside near the casing 1 at the level of the axis of the holes 11 in the inner glass 9, and the overflow side of the lower plate 26 is located near the outer glass 8, and the upper plate 25 is equipped with three nozzles 27 for juice bypass steam from the bottom plate 26 towards the nozzle 7, and the bottom with three holes 34 for removing liquor when the device is stopped, mesh nozzle 28 for trapping ammonium nitrate mist formed during the boiling of the solution. The housing 1 of the device is equipped with a fitting 29 for measuring the vacuum and two repair hatches 30 and 31. The outer and inner cups 8 and 9 are provided with longitudinal ribs 32 inside and out to improve heat transfer between the solution enclosed in the cups 8 and 9 and one stripped off solution located in the housing 1.

Наружный стакан 8 в центре днища снабжен отверстием 33 для слива при остановке производства.The outer cup 8 in the center of the bottom is provided with an opening 33 for draining when production is stopped.

Способ получения 75% раствора аммиачной селитры нейтрализацией 50% азотной кислоты газообразным аммиаком в устройстве для его осуществления производится следующим образом.A method of obtaining a 75% solution of ammonium nitrate by neutralizing 50% nitric acid with gaseous ammonia in a device for its implementation is as follows.

Вначале через штуцер 17 подается 75% раствор аммиачной селитры в трубчатый реактор 15 до тех пор, пока произойдет заполнение стаканов 8 и 9 до уровня осей отверстий 11 во внутреннем стакане 9 и начнется перелив раствора через борт верхней тарелки 25 на нижнюю тарелку 26, после чего в штуцер 17 подают азотную кислоту, а в штуцер 16 - газообразный аммиак под давлением 0,3-0,4 МПа. Газообразный аммиак, двигаясь с большой скоростью через смесительную камеру 20 вниз в нижнюю полость 23 внутреннего стакана 9 засасывает через отверстия 18 и 19 раствор аммиачной селитры из верхней полости 24, а через штуцер 16-50% азотную кислоту. В смесительной камере 20 происходит смешение раствора аммиачной селитры и азотной кислоты газообразным аммиаком с последующей нейтрализацией и образованием нового раствора аммиачной селитры, который движется вниз к отверстиям 12, перетекает в стакан 8 и движется вверх, где разделяется на два потока, по одному из которых раствор попадает сначала на верхнюю тарелку 25, где вскипает, упаривается и далее на нижнюю тарелку 26, продолжая кипеть, упариваться и затем переливается на уровень раствора в корпусе 1 аппарата, где также дополнительно упаривается и через штуцер 3 выводится из устройства на внешнюю доупарку, второй поток через верхние отверстия 11 внутреннего стакана 9 через отверстия 18 и 19 реактора 15 - в оросительную камеру 20 и процесс повторяется.First, through the fitting 17, a 75% solution of ammonium nitrate is fed into the tubular reactor 15 until the cups 8 and 9 are filled to the level of the axes of the holes 11 in the inner cup 9 and the solution begins to pour over the side of the upper plate 25 to the lower plate 26, after which nitric acid is fed into the nozzle 17, and gaseous ammonia under a pressure of 0.3-0.4 MPa is supplied to the nozzle 16. Ammonia gas, moving at high speed through the mixing chamber 20 down into the lower cavity 23 of the inner glass 9, draws in ammonia nitrate solution from the upper cavity 24 through openings 18 and 19, and through the nozzle 16-50% nitric acid. In the mixing chamber 20, a solution of ammonium nitrate and nitric acid is mixed with gaseous ammonia, followed by neutralization and the formation of a new solution of ammonium nitrate, which moves down to holes 12, flows into a glass 8 and moves up, where it is divided into two streams, one of which is a solution falls first on the upper plate 25, where it boils, evaporates and then on the lower plate 26, continuing to boil, evaporate and then overflows to the level of the solution in the housing 1 of the apparatus, where it is also additionally evaporated It is drawn and through the nozzle 3 it is withdrawn from the device to an external additional park, the second stream through the upper holes 11 of the inner glass 9 through the holes 18 and 19 of the reactor 15 is sent to the irrigation chamber 20 and the process is repeated.

Движущей силой принудительной циркуляции раствора в стаканах 8 и 9 является кинетическая энергия потока газообразного аммиака под давлением 0,3-0,4 МПа, поступающего в реактор 1.The driving force of the forced circulation of the solution in the glasses 8 and 9 is the kinetic energy of the flow of gaseous ammonia at a pressure of 0.3-0.4 MPa entering the reactor 1.

В результате циркуляции раствора аммиачной селитры через реактор 15, стакан 9, стакан 8, стакан 9, реактор 15 происходит теплообмен при помощи ребер 32 между упаренным раствором, заключенным в корпусе 1 устройства, который подогревается, и циркулирующий раствор в стаканах 8 и 9 охлаждается и таким образом обеспечивается более безопасный процесс в трубчатом реакторе, кроме того, трубчатый реактор 15 омывается снаружи циркулирующим раствором. Температура раствора аммиачной селитры от зоны нейтрализации в реакторе 15 до выхода из устройства через штуцер 3 поддерживается в пределах 135-110°С.As a result of the circulation of the ammonium nitrate solution through the reactor 15, glass 9, glass 8, glass 9, reactor 15, heat exchange occurs using fins 32 between the stripped solution enclosed in the device body 1, which is heated, and the circulating solution in glasses 8 and 9 is cooled and this ensures a safer process in the tubular reactor, in addition, the tubular reactor 15 is washed externally by a circulating solution. The temperature of the solution of ammonium nitrate from the neutralization zone in the reactor 15 to exit the device through the nozzle 3 is maintained within 135-110 ° C.

Таким образом, предлагаемый способ получения нитрата аммония и конструкция устройства для его осуществления позволяет вести процесс нейтрализации азотной кислоты газообразным аммиаком с образованием щелоков аммиачной селитры в достаточно безопасном режиме, так как процесс ведется без давления с принудительной циркуляцией раствора аммиачной селитры за счет кинетической энергии газообразного аммиака, поступающего в реактор, и обеспечивается надежный теплообмен между циркулирующими и упаренными щелоками, а также позволяет снизить металлоемкость и упростить схему в аппаратурном исполнении.Thus, the proposed method for producing ammonium nitrate and the design of the device for its implementation allows the process of neutralization of nitric acid with gaseous ammonia to form ammonium nitrate liquors in a fairly safe mode, since the process is carried out without pressure with forced circulation of the ammonium nitrate solution due to the kinetic energy of gaseous ammonia entering the reactor, and provides reliable heat transfer between circulating and one stripped off liquors, and also allows you to reduce m talloemkost and simplify the design in hardware performance.

Claims (4)

1. Способ получения нитрата аммония, включающий нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком под атмосферным давлением при температуре 130-140°C с упариванием раствора за счет тепла нейтрализации, отличающийся тем, что нейтрализацию азотной кислоты осуществляют в потоке с раствором нитрата аммония путем внутренней принудительной циркуляции с параллельным упариванием раствора.1. The method of producing ammonium nitrate, including the neutralization of nitric acid with gaseous ammonia at atmospheric pressure at a temperature of 130-140 ° C with evaporation of the solution due to the heat of neutralization, characterized in that the neutralization of nitric acid is carried out in a stream with a solution of ammonium nitrate by internal forced circulation with parallel evaporation of the solution. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что упаривание раствора ведут при разряжении 0,003-0,004 МПа.2. The method according to claim 1, characterized in that the evaporation of the solution is carried out with a discharge of 0.003-0.004 MPa. 3. Устройство для получения нитрата аммония, содержащее цилиндрический корпус с днищем и штуцерами для вывода раствора, замера уровня и давления, крышку со штуцером отвода сокового пара, отличающееся тем, что внутри корпуса на некотором расстоянии от днища смонтирован узел нейтрализации, содержащий два концентрично установленных стакана, сообщающихся между собой двумя рядами отверстий, во внутреннем стакане внизу у днища наружного стакана и вверху у присоединительного фланца внутреннего стакана вверху во внутреннем стакане установлен трубчатый реактор, выполненный в виде эжектора со штуцерами для подвода азотной кислоты и газообразного аммиака, корпус которого снабжен отверстиями для входа раствора в смесительную камеру реактора, разделительную воронку, которая установлена без зазора к нижнему фланцевому соединению реактора и закреплена во внутреннем стакане, узел упаривания раствора, содержащий две глухие тарелки с переливными бортами, установленные одна над другой между корпусом устройства и наружным стаканом узла нейтрализации таким образом, что переливной борт верхней тарелки расположен вблизи корпуса устройства и на уровне осей верхних отверстий во внутреннем стакане узла нейтрализации, а переливной борт нижней тарелки - вблизи наружного стакана узла нейтрализации.3. A device for producing ammonium nitrate, comprising a cylindrical body with a bottom and fittings for outputting the solution, measuring the level and pressure, a cover with a nozzle for removing juice vapor, characterized in that a neutralizing unit is mounted inside the body at some distance from the bottom, containing two concentrically mounted cups communicating with each other by two rows of holes, in the inner cup below the bottom of the outer cup and at the top of the connecting flange of the inner cup at the top in the inner cup a tubular reactor made in the form of an ejector with fittings for supplying nitric acid and gaseous ammonia, the casing of which is provided with holes for the solution to enter the mixing chamber of the reactor, a separation funnel that is installed without a gap to the lower flange connection of the reactor and fixed in the inner glass, the solution evaporation unit containing two deaf plates with overflow sides mounted one above the other between the device body and the outer glass of the neutralization unit in such a way that the overflow the mouth of the upper plate is located near the body of the device and at the level of the axes of the upper holes in the inner glass of the neutralization unit, and the overflow side of the lower plate is near the outer glass of the neutralization unit. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что стаканы узла нейтрализации внутри и снаружи снабжены продольными ребрами.4. The device according to claim 3, characterized in that the glasses of the neutralization unit inside and outside are provided with longitudinal ribs.
RU2004100678/15A 2003-09-24 2004-01-06 Method of production of ammonium nitrate and a device for its realization RU2259319C1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UA2003098702 2003-09-24
UA2003098702A UA76139C2 (en) 2003-09-24 2003-09-24 A device for producing ammonium nitrate solution and a process for producing ammonium nitrate solution

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004100678A RU2004100678A (en) 2005-07-10
RU2259319C1 true RU2259319C1 (en) 2005-08-27

Family

ID=35837517

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004100678/15A RU2259319C1 (en) 2003-09-24 2004-01-06 Method of production of ammonium nitrate and a device for its realization

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2259319C1 (en)
UA (1) UA76139C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100360407C (en) * 2006-07-03 2008-01-09 化学工业第二设计院 Method for producing ammonium nitrate

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112661173B (en) * 2021-01-20 2022-12-09 河北冀衡赛瑞化工有限公司 Production system and method for safely producing ammonium nitrate solutions with different indexes

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100360407C (en) * 2006-07-03 2008-01-09 化学工业第二设计院 Method for producing ammonium nitrate

Also Published As

Publication number Publication date
UA76139C2 (en) 2006-07-17
RU2004100678A (en) 2005-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112705124A (en) Reactor, system for synthesizing carbonic ester and method for synthesizing carbonic ester
EP2098516A1 (en) Process for the production of high purity melamine from urea
KR100240571B1 (en) Improved urea synthesis process and apparatus therefor
SU973002A3 (en) Reactor for producing chlorine dioxide
RU2275355C2 (en) Carbamate condenser and the method of modernization of the existent carbamate condenser
RU2259319C1 (en) Method of production of ammonium nitrate and a device for its realization
CN113908786A (en) 2B acid crude production system
CN110975314B (en) Closed circulation process system and method for sodium chlorate crystallization and evaporation water
US4251502A (en) Modular chlorine dioxide generation systems
CN100460051C (en) Double circumfluence composite type reaction device
CN216169997U (en) Alkali evaporation device
CN102030774A (en) Reaction process for producing ethyl chloride by using continuous chlorination process
CN211619953U (en) Production system of sodium nitrate and sodium nitrite
RU2146653C1 (en) Tubular reactor for exothermic reaction and method of producing ammonium nitrate in tubular reactor
CN101357752B (en) Process for producing chlorine dioxide using chlorate method
CN216963571U (en) System for recovering acetylene gas in waste sodium hypochlorite solution
CN218485937U (en) Glycine synthesis reaction system
CN213668002U (en) Adamantanone production system
US6538157B1 (en) Method for the preparation of urea
CN220405648U (en) Continuous waste acid treatment equipment
CN217479138U (en) Germanium production is with essence evaporate waste liquid neutralization waste heat recovery and utilize device
CN218872231U (en) N, N-dimethylformamide synthesis system
CN109364505A (en) A kind of Allopurinol desalination downward film evaporator
CN112694097B (en) Control method for chemical waste disposal phosphoric acid treatment and aluminum phosphate molecular sieve synthesis
RU2061538C1 (en) Apparatus for liquid-phase synthesis of isoprene

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060107

HK4A Changes in a published invention
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080107