RU2249013C1 - Synthetic rubber isolation process - Google Patents

Synthetic rubber isolation process Download PDF

Info

Publication number
RU2249013C1
RU2249013C1 RU2003129784/04A RU2003129784A RU2249013C1 RU 2249013 C1 RU2249013 C1 RU 2249013C1 RU 2003129784/04 A RU2003129784/04 A RU 2003129784/04A RU 2003129784 A RU2003129784 A RU 2003129784A RU 2249013 C1 RU2249013 C1 RU 2249013C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
rubber
degasser
degassing
water
vapors
Prior art date
Application number
RU2003129784/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Г.Т. Щербань (RU)
Г.Т. Щербань
И.В. Иванов (RU)
И.В. Иванов
Ю.И. Федотов (RU)
Ю.И. Федотов
А.Е. Токарь (RU)
А.Е. Токарь
В.И. Вольский (RU)
В.И. Вольский
Ф.Б. Надыргулов (RU)
Ф.Б. Надыргулов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Тольяттикаучук"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Тольяттикаучук" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Тольяттикаучук"
Priority to RU2003129784/04A priority Critical patent/RU2249013C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2249013C1 publication Critical patent/RU2249013C1/en

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

FIELD: rubber industry.
SUBSTANCE: invention relates to production of synthetic rubbers employed in manufacture of automobile tires, inner tubes, and general mechanical rubber goods, and can be used in petrochemical industry when isolating rubbers from solutions and dispersions. According to invention, synthetic rubbers are isolated from their solutions in low-boiling hydrocarbon solvents or from their dispersions using water degassing effected in two in series connected degassers. First (as regarded in downstream direction) degasser is operated at absolute pressure 0.14-0.69 MPa and the second at 0.94-0.10 MPa. The two degassers receive live steam and vapors stripped off the second degasser by means of steam jet ejector. Aqueous dispersion of rubber prepared in first degasser is subjected to separation and thus separated gas phase is withdrawn to be condensed together with degassing vapors from first degasser. After that, aqueous rubber dispersion is fed into second degasser to be subjected to final one- or two-step degassing. Degassing vapors stripped off the second degasser are condensed and non-condensed portion of vapors mainly composed of hydrocarbon vapors is fed into steam jet ejector. Degassed aqueous rubber dispersion is then subjected to expression of rubber from water followed by drying. Process allows specific consumption of water steam to be reduced by 0.3-0.5 Gcal/t rubber.
EFFECT: reduced water steam consumption, loss of hydrocarbons, and increased productivity of process.
4 cl, 1 dwg, 7 ex

Description

Изобретение относится к области получения синтетических каучуков, применяемых для производства автомобильных шин, камер и резинотехнических изделий, и может быть использовано в нефтехимической промышленности при выделении каучуков из растворов и дисперсий.The invention relates to the field of production of synthetic rubbers used for the production of automobile tires, tubes and rubber products, and can be used in the petrochemical industry for the isolation of rubbers from solutions and dispersions.

Известен способ выделения синтетических каучуков из растворов в легкокипящих углеводородных растворителях или из дисперсий путем водной дегазации, заключающейся в обработке раствора или дисперсии острым водяным паром и горячей циркуляционной водой в крошкообразующем устройстве, отгонке углеводородного растворителя, хлорорганического разбавителя и незаполимеризовавшихся мономеров в одном или в двух дегазаторах, содержащих одну или более ступень, с выдерживанием температуры водной фазы в последнем дегазаторе в основном в пределах 70-130°С и работающем при избыточном давлении либо под вакуумом в зависимости от применяемого типа растворителя или разбавителя, например изопреновый каучук выделяют из раствора в изопентане, содержащего 5-10 мас. % ароматического углеводорода, вводимого с катализатором при полимеризации изопрена и с раствором антиоксиданта. При стабилизации полиизопрена, при температуре 100-140°С, при давлении 0,3 МПа бутилкаучук, синтезируемый из изобутилена и изопрена в среде изопентана, содержащего хлорорганический разбавитель или в среде только разбавителя - метилхлорида, выделяют при температуре 100-70°С под небольшим избыточным давлением или под вакуумом 0,06 МПа, полученную дисперсию каучука в воде концентрируют, отжимают крошку каучука от воды и сушат каучук; бутадиеновый каучук выделяют из раствора по технологии, аналогичной для выделения изопренового каучука [П.А.Кирпичников, В.В.Береснев, Л.М.Попова. Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. Л., “Химия”, 1986, с.130-141, 144-151].A known method of isolating synthetic rubbers from solutions in low-boiling hydrocarbon solvents or dispersions by water degassing, which consists in treating the solution or dispersion with hot water vapor and hot circulating water in a crumb-forming device, distilling off the hydrocarbon solvent, organochlorine diluent and non-polymerized monomers in one or two degassers containing one or more stages, withstanding the temperature of the aqueous phase in the last degasser, mainly within 7 0-130 ° C and operating at overpressure or under vacuum, depending on the type of solvent or diluent used, for example, isoprene rubber is isolated from a solution in isopentane containing 5-10 wt. % aromatic hydrocarbon introduced with a catalyst during the polymerization of isoprene and with an antioxidant solution. When polyisoprene is stabilized at a temperature of 100-140 ° С, at a pressure of 0.3 MPa, butyl rubber synthesized from isobutylene and isoprene in an isopentane medium containing an organochlorine diluent or in an environment of only a diluent, methyl chloride, is isolated at a temperature of 100-70 ° С under a small overpressure or under a vacuum of 0.06 MPa, the resulting dispersion of rubber in water is concentrated, the crumb of rubber is squeezed out of the water and the rubber is dried; butadiene rubber is isolated from the solution according to a technology similar to the isolation of isoprene rubber [P.A. Kirpichnikov, V.V. Beresnev, L.M. Popova. The album of technological schemes of the main industries of the synthetic rubber industry. L., “Chemistry”, 1986, p.130-141, 144-151].

Недостатком указанного способа выделения синтетических каучуков являются высокий удельный расход водяного пара и значительные давления на конечной стадии водной дегазации, вызванные также выводом из первой ступени дегазации водной дисперсии каучука с высоким газосодержанием, достигающим 20-25% от объема дисперсии. Кроме того, имеют место забивки конденсаторов паров дегазации крошкой каучука и достаточно высокое содержание углеводородов в дегазированной крошке каучука и их потери, особенно, при условии даже незначительной растворимости в воде, в частности хлорорганических соединений. Их потери достигают 5-15 кг/т каучука.The disadvantage of this method for the allocation of synthetic rubbers is the high specific consumption of water vapor and significant pressures at the final stage of water degassing, also caused by the conclusion from the first stage of degassing of an aqueous dispersion of rubber with a high gas content reaching 20-25% of the volume of the dispersion. In addition, there are clogging of condensers of degassing vapors with crumb rubber and a rather high content of hydrocarbons in the degassed crumb of rubber and their loss, especially, provided that there is even slight solubility in water, in particular organochlorine compounds. Their losses reach 5-15 kg / t of rubber.

Наиболее близким по своей технической сущности и решению к заявляемому способу является способ выделения синтетических каучуков из их растворов в легкокипящих углеводородных растворителях путем водной дегазации, проводимой в двух последовательно соединенных дегазаторах, из которых первый по ходу работает под давлением 0,4-5,0 ати, а второй - 0,4-1,0 ата, с подачей острого водяного пара в оба дегазатора и введением паров, отгоняемых из второго дегазатора в первый при помощи парового эжектора, при этом температуру дегазации каучука в первом дегазаторе поддерживают, предпочтительно, в пределах 100-130°С, а во втором - 100-120°С [патент Франции №2078683 от 17.02.71, кл. C 08 D].The closest in technical essence and solution to the claimed method is a method for the separation of synthetic rubbers from their solutions in low-boiling hydrocarbon solvents by means of water degassing, carried out in two series-connected degassers, of which the first one works under pressure of 0.4-5.0 ati and the second - 0.4-1.0 ata, with the supply of sharp water vapor to both degassers and the introduction of vapors distilled from the second degasser into the first using a steam ejector, while the temperature of rubber degassing in the first deg the azator is supported, preferably, in the range of 100-130 ° C, and in the second - 100-120 ° C [French patent No. 2078683 of 02.17.71, cl. C 08 D].

Недостатком этого способа также является большой удельный расход водяного пара из-за эжектирования больших количеств водяного пара и паров растворителя или разбавителя из второго дегазатора в первый. Расход рабочего пара в эжектор при указанных температурах в кубе дегазатора достигает 4-5 т/т каучука, что существенно иногда превышает общий расход водяного пара, необходимый для оптимальной дегазации каучука. Кроме того, оборудование, запроектированное исходя из указанных условий, не позволяет при необходимости увеличить производительность систем дегазации по каучуку, так как влечет за собой существенные потери углеводородов с крошкой каучука и увеличенные потери хлорорганических соединений с водой, выводимой с дисперсией каучука на стадию обезвоживания и сушки каучука. Этим ухудшают не только технико-экономические показатели, но и экологию. Высокие же температуры водной фазы, особенно во втором дегазаторе, приводят дополнительно к большим потерям теплоты за счет паров вторичного вскипания водной дисперсии каучука в концентраторах на стадии обезвоживания и создают неудовлетворительные условия работы для обслуживающего персонала, а также не позволяют организовать обезвреживание воздуха от углеводородов и хлорорганических соединений.The disadvantage of this method is the large specific consumption of water vapor due to the ejection of large quantities of water vapor and the vapor of the solvent or diluent from the second degasser to the first. The flow rate of working steam into the ejector at the indicated temperatures in the degasser cube reaches 4-5 t / t of rubber, which significantly sometimes exceeds the total flow rate of water vapor necessary for optimal rubber degassing. In addition, equipment designed on the basis of these conditions does not allow, if necessary, to increase the performance of rubber degassing systems, since it entails significant losses of hydrocarbons with rubber crumb and increased losses of organochlorine compounds with water, which are removed with the dispersion of rubber to the dehydration and drying stage rubber. This affects not only technical and economic indicators, but also the environment. The high temperatures of the aqueous phase, especially in the second degasser, additionally lead to large heat losses due to the secondary boiling vapor of the rubber rubber dispersion in concentrators at the dehydration stage and create unsatisfactory working conditions for maintenance personnel, as well as prevent the organization of air neutralization from hydrocarbons and organochlorines compounds.

Задачей изобретения является снижение энергетических затрат, увеличение производительности и уменьшение потерь углеводородов.The objective of the invention is to reduce energy costs, increase productivity and reduce losses of hydrocarbons.

Указанная задача решается тем, что в предлагаемом способе выделения синтетических каучуков из их растворов в легкокипящих углеводородных растворителях или из дисперсий водной дегазацией, проводимой в двух последовательно соединенных дегазаторах, из которых первый по ходу работает под абсолютным давлением 0,14-0,60 МПа, а второй 0,04-0,10 МПа, с подачей острого водяного пара в оба дегазатора и введением паров, отгоняемых из второго дегазатора в первый при помощи парового эжектора, сначала полученную в первом дегазаторе дисперсию каучука в воде подвергают сепарации и выделенную при сепарации газообразную фазу выводят на конденсацию совместно с парами дегазации первого дегазатора, затем дисперсию каучука в воде подают во второй по ходу дегазатор и осуществляют ее окончательную дегазацию в одну или в две ступени, отогнанные из второго дегазатора пары дегазации направляют на конденсацию и в паровой эжектор подают несконденсировавшуюся часть, состоящую в основном из углеводородных паров, дегазированную дисперсию каучука в воде выводят на отжим каучука от воды и сушку.This problem is solved by the fact that in the proposed method for the separation of synthetic rubbers from their solutions in low-boiling hydrocarbon solvents or from dispersions by water degassing, carried out in two degassers connected in series, of which the first one runs under absolute pressure of 0.14-0.60 MPa, and the second 0.04-0.10 MPa, with the supply of sharp water vapor to both degassers and the introduction of vapors distilled from the second degasser into the first using a steam ejector, the first dispersion of rubber in water obtained in the first degasser separation is separated and the gaseous phase extracted during separation is brought to condensation together with the degassing vapors of the first degasser, then the rubber dispersion in water is fed into the second degasser along the way and it is finally degassed in one or two stages, the degassing vapors removed from the second degasser are sent to condensation and a non-condensing part, consisting mainly of hydrocarbon vapors, is supplied to the steam ejector, the degassed dispersion of rubber in water is removed to spin the rubber from the water and to dry.

При выделении бутилкаучука, синтезированного в среде разбавителя - хлорметане, во втором дегазаторе, предпочтительно, выдерживают температуру 60-75°С. При выделении бутилкаучука, синтезированного в среде растворителя, например изопентана и хлорэтана, дихлорметана, 1,2-дихлорэтана, во втором дегазаторе, предпочтительно, выдерживают температуру 75-95°С.When isolating butyl rubber synthesized in a diluent medium — chloromethane, in a second degasser, a temperature of 60-75 ° C. is preferably maintained. When isolating butyl rubber synthesized in a solvent medium, for example, isopentane and chloroethane, dichloromethane, 1,2-dichloroethane, in a second degasser, the temperature is preferably maintained at a temperature of 75-95 ° C.

При выделении изопреновых, бутадиеновых, изопрен-бутадиеновых каучуков, синтезированных в среде, например, изопентана, изоамиленов, гексана, нефраса, содержащих от 5 до 10 мас. % ароматических углеводородов, во втором дегазаторе, предпочтительно, выдерживают температуру 85-100°С.When isolating isoprene, butadiene, isoprene-butadiene rubbers synthesized in a medium, for example, isopentane, isoamylenes, hexane, nefras, containing from 5 to 10 wt. % aromatic hydrocarbons in the second degasser, preferably withstand a temperature of 85-100 ° C.

В отличие от известного способа выделения синтетических каучуков предлагаемым способом выделения обеспечивают вывод около 4-5 м3 газов/т каучука еще до начала дегазации во втором дегазаторе за счет отделения газов (пузырьков) от дисперсии каучука в воде. Кроме того, благодаря конденсации паров дегазации, выводимых из второго дегазатора, во вновь устанавливаемом конденсаторе получают возможность существенного снижения давления и температуры кипения водной фазы во втором дегазаторе, чем повышают эффективность отгонки углеводородов, растворимых в воде, а также обеспечивают транспортирование несконденсировавшейся части углеводородов из второго дегазатора в первый при значительно меньших расходах рабочего водяного пара на эжектор. Осуществлением же окончательной дегазации каучука во втором дегазаторе в состоянии кипения водной фазы достигают минимально возможного содержания углеводородов в крошке каучука и в водной фазе. Давление в указанных пределах 0,04-0,1 МПа во втором дегазаторе подбирают, предпочтительно, таким, чтобы водная фаза при температурах в интервалах 60-75°С, 75-95°С и 85-100°С находилась в состоянии кипения. Такой технологией дегазации обеспечивают наиболее оптимальные условия дегазации, минимальные энергетические затраты на дегазацию каучука, а также значительно снижают потери водяного пара за счет практического исключения образования паров вторичного вскипания в концентраторах крошки каучука.In contrast to the known method for isolating synthetic rubbers, the proposed method for isolating provides the output of about 4-5 m 3 gases / ton of rubber even before degassing in the second degasser starts due to the separation of gases (bubbles) from the dispersion of rubber in water. In addition, due to the condensation of degassing vapors discharged from the second degasser in a newly installed condenser, it is possible to significantly reduce the pressure and boiling point of the aqueous phase in the second degasser, thereby increasing the efficiency of distillation of water-soluble hydrocarbons, as well as transporting non-condensed part of the hydrocarbons from the second degasser in the first with significantly lower consumption of working water vapor on the ejector. By carrying out the final degassing of rubber in the second degasser in the boiling state of the aqueous phase, the minimum possible hydrocarbon content in the rubber crumb and in the aqueous phase is reached. The pressure in the specified range of 0.04-0.1 MPa in the second degasser is selected, preferably so that the aqueous phase at temperatures in the range of 60-75 ° C, 75-95 ° C and 85-100 ° C is in a state of boiling. Such degassing technology provides the most optimal degassing conditions, minimum energy costs for rubber degassing, and also significantly reduces water vapor losses due to the practical elimination of the formation of secondary boiling vapor in rubber crumb concentrators.

В первом же дегазаторе температуру водной фазы выдерживают менее 100°С при более высоких давлениях, на этой стадии выдерживать водную фазу в состоянии кипения неэкономично, так как повышение температуры приведет только к увеличению энергетических затрат на дегазацию и повышению упругости водяного пара в парах дегазации, а следовательно, и к увеличению вывода углеводородов во второй дегазатор.In the first degasser, the temperature of the aqueous phase is maintained at less than 100 ° С at higher pressures; at this stage, it is not economical to maintain the aqueous phase in a boiling state, since an increase in temperature will only increase the energy costs of degassing and increase the elasticity of water vapor in the degassing vapor therefore, to increase the output of hydrocarbons in the second degasser.

Способ выделения синтетических каучуков из углеводородных растворов или из дисперсий, осуществляют, например, по прилагаемой схеме следующим образом.A method of isolating synthetic rubbers from hydrocarbon solutions or from dispersions is carried out, for example, according to the attached scheme as follows.

Раствор полимера или дисперсию по линии 1 насосом 2 и далее по линии 3 направляют в крошкообразователь 4, куда по линии 5 вводят горячую циркуляционную воду, а по линии 6 - острый водяной пар. Парожидкостную смесь по линии 7 дросселируют в водную фазу первого дегазатора 8, в котором при абсолютном давлении 0,14-0,60 МПа и температуре до 100°С осуществляют отгонку основного количества растворителя, разбавителя и незаполимеризовавшихся мономеров. Пары дегазации выводят по линии 9 на конденсацию в холодильники 10 и 11, охлаждаемые хладагентом, подаваемым по линиям 12 и 13. Образующийся конденсат, представляющий собой смесь воды и углеводородов, направляют по линиям 14 и 15 на переработку известным методом для выделения возвратных продуктов. Образующуюся дисперсию каучука в воде, содержащую 3-7 мас. % каучука, направляют по линии 16 на всас насоса 17 и далее по линии 18 подают в сепаратор 19, в качестве которого используют, например, гидроциклон или отстойную емкость, центрифугу специальной конструкции. Отделенные газообразные углеводороды по линии 20 через регулирующий клапан 21 выводят по линии 22 на вторую ступень конденсации паров дегазации в конденсатор 11. В отличие от известного способа выделения каучуков посредством установки сепаратора 19 достигают снижения газосодержания дисперсии каучука в воде, в результате чего около 4-5 м3 газов/т каучука выводят на конденсацию, минуя второй дегазатор, что облегчает работу последнего, уменьшая давление и улучшая дегазацию в завершающей стадии, отделенную от газообразных углеводородов дисперсию каучука в воде подают по линии 23 во второй дегазатор 24, в котором осуществляют завершающую стадию дегазации каучука при давлении 0,04-0,10 МПа и, предпочтительно, при температуре 60-75°С при выделении бутилкаучука из дисперсии в метилхлориде, при 75-95°С при выделении бутилкаучука, синтезированного в среде растворителя, например изопентана и хлорэтана, дихлорметана, 1,2-дихлорэтана, и, предпочтительно, при 85-100°С при выделении изопреновых, бутадиеновых, изопрен-бутадиеновых каучуков, синтезированных в среде, например, изопентана, изоамиленов, гексана, нефраса, содержащих от 5 до 10 мас. % ароматических углеводородов.The polymer solution or dispersion along line 1 by pump 2 and then through line 3 is sent to crumb former 4, where hot circulating water is introduced through line 5, and sharp water vapor is introduced through line 6. The vapor-liquid mixture is throttled via line 7 to the aqueous phase of the first degasser 8, in which at the absolute pressure of 0.14-0.60 MPa and a temperature of up to 100 ° C, the main amount of solvent, diluent and non-polymerized monomers is distilled off. The degassing vapors are discharged through line 9 to condensation in refrigerators 10 and 11, cooled by the refrigerant supplied through lines 12 and 13. The condensate formed, which is a mixture of water and hydrocarbons, is sent via lines 14 and 15 for processing by a known method for recovering return products. The resulting dispersion of rubber in water containing 3-7 wt. % of rubber is sent along line 16 to the suction of pump 17 and then, through line 18, it is fed to a separator 19, for which, for example, a hydrocyclone or a settling tank is used, a special-purpose centrifuge. The separated gaseous hydrocarbons through line 20 through the control valve 21 are withdrawn through line 22 to the second stage of condensation of degassing vapors into the condenser 11. In contrast to the known method of rubber separation by installing a separator 19, the gas content of the rubber dispersion in water is reduced, resulting in about 4-5 m 3 gas / t rubber outputted to the condensation, bypassing the second degasser, which facilitates the work of the latter, reducing the pressure in the degassing and improving the final stage, separated from the gaseous hydrocarbons dispersion rubber in water is fed via line 23 to a second degasser 24, in which the final stage of rubber degassing is carried out at a pressure of 0.04-0.10 MPa and, preferably, at a temperature of 60-75 ° C, butyl rubber is separated from the dispersion in methyl chloride, 75-95 ° C for the isolation of butyl rubber synthesized in a solvent, for example isopentane and chloroethane, dichloromethane, 1,2-dichloroethane, and preferably at 85-100 ° C for the isolation of isoprene, butadiene, isoprene-butadiene rubbers synthesized in medium, for example, isopentane, isoamylenes, hex ana, petroleum ether containing 5 to 10 wt. % aromatic hydrocarbons.

В отличие от известного способа выделения каучуков предлагаемым способом обеспечивают вывод несконденсировавшейся части паров дегазации, отгоняемых во втором дегазаторе 24. Пары дегазации подают по линии 25 в конденсатор 26, охлаждаемый хладагентом, подаваемым по линии 27, конденсат выводят по линии 28, а несконденсировавшуюся часть по линии 29 подают в паровой эжектор 30, рабочий пар в который направляют по линии 31. Пары из эжектора 30 по линии 32 направляют в кубовую часть первого дегазатора 8. Пар во второй дегазатор 24 вводят по линии 33. Конденсат из конденсатора 26 по линии 28 подают на смешение с конденсатом паров дегазации, выводимых из первого дегазатора 8, и выводят на переработку для получения возвратных продуктов.In contrast to the known method of rubber separation by the proposed method, the non-condensable part of the degassing vapors distilled off in the second degasser 24 is withdrawn. The degassing vapors are fed through line 25 to the condenser 26, cooled by the refrigerant supplied through line 27, the condensate is removed through line 28, and the non-condensed part through line 29 is fed to the steam ejector 30, the working steam to which is sent via line 31. The vapor from the ejector 30 through line 32 is sent to the still bottom of the first degasser 8. Steam is introduced into the second degasser 24 via line 33. Condensation from condenser 26 through line 28 is fed to the mixing with the condensate degassing vapors output from the first degasser 8 and outputting the processing for returnable products.

В отличие от известного способа выделения каучуков предлагаемым способом выделения обеспечивают дегазацию каучука на ее завершающей, диффузионной стадии при нахождении водной фазы в кубовой части дегазатора 24 в состоянии кипения при указанных температурах путем регулирования давления в пределах 0,04-0,10 МПа, осуществляемого изменением расхода хладагента на конденсатор 26 и изменением расхода рабочего водяного пара, подаваемого по линии 31 в эжектор 30. Минимальные температуры дегазации во втором дегазаторе 24 обеспечивают экономию водяного пара только за счет уменьшения вскипания дисперсии каучука в воде на 0,2-0,3 Гкал/т каучука по сравнению с известным способом.In contrast to the known method for isolating rubbers, the proposed method for isolating rubber degasses rubber at its final, diffusion stage when the aqueous phase in the bottom part of the degasser 24 is in a state of boiling at the indicated temperatures by adjusting the pressure within the range of 0.04-0.10 MPa, carried out by the flow rate of the refrigerant to the condenser 26 and a change in the flow rate of the working water vapor supplied through line 31 to the ejector 30. The minimum degassing temperatures in the second degasser 24 provide savings in water drop about steam only by reducing the boiling dispersion of rubber in water by 0.2-0.3 Gcal / t of rubber compared with the known method.

Дисперсию каучука в воде выводят со второго дегазатора 24 по линии 34 на всас насоса 35 и далее по линии 36 на установку отжима каучука 37 от воды и сушку. Готовый каучук выводят по линии 38 на брикетирование каучука и упаковку (на схеме не показано). Горячую воду из концентраторов крошки каучука направляют по линии 39 в емкость 40. Избыток воды сбрасывают по линии 41 в химзагрязненную канализацию. Циркуляционную воду из емкости 40 по линии 42 подают на всас насоса 43, куда также вводят по линии 44 антиагломератор крошки каучука и направляют по линии 45 и далее по линии 5 в крошкообразователь 4.The dispersion of rubber in water is removed from the second degasser 24 through line 34 to the inlet of the pump 35 and then through line 36 to the installation of squeezing the rubber 37 from the water and drying. The finished rubber is withdrawn via line 38 to rubber briquetting and packaging (not shown in the diagram). Hot water from the rubber crumb concentrators is sent via line 39 to a container 40. Excess water is discharged via line 41 into a chemically contaminated sewer. Circulating water from the reservoir 40 is supplied via line 42 to the pump inlet 43, where an anti-agglomerator of rubber crumb is also introduced via line 44 and sent along line 45 and then through line 5 to crumb former 4.

При необходимости по линиям 46 и 47 подают суспензию антиоксиданта. Несконденсировавшиеся углеводороды из конденсатора 11 по линии 48 подают на абсорбцию.If necessary, a suspension of antioxidant is supplied through lines 46 and 47. Uncondensed hydrocarbons from condenser 11 are fed through line 48 for absorption.

Способ иллюстрируют следующие примерыThe method is illustrated by the following examples.

Пример 1Example 1

Бутилкаучук, синтезированный в среде изопентана и хлорэтана (этилхлорида), содержащихся в количестве 35 и 20 мас. % соответственно от реакционной смеси. Величина сухого остатка раствора полимера составляет 10 мас. %.Butyl rubber synthesized in the medium of isopentane and chloroethane (ethyl chloride), contained in the amount of 35 and 20 wt. % respectively from the reaction mixture. The dry solids of the polymer solution is 10 wt. %

Раствор полимера обрабатывают горячей циркуляционной водой и водяным паром и дросселируют в водную фазу дегазатора. Выделение каучука осуществляют по предлагаемому способу. После первого дегазатора полученную дисперсию каучука в воде подают в гидроциклон, откуда газообразную фазу направляют на вторую ступень конденсации паров дегазации, выводимых из первого дегазатора. Дисперсию каучука в воде направляют во второй дегазатор, пары дегазации конденсируют и несконденсировавшуюся часть вводят в паровой эжектор, откуда направляют в кубовую часть первого дегазатора. Крошку каучука после второго дегазатора отжимают от воды и сушат. Антиагломератором процесса дегазации используют стеарат кальция, дозируемый в количестве 0,8 мас. % от каучука.The polymer solution is treated with hot circulating water and water vapor and throttled to the aqueous phase of the degasser. The selection of rubber is carried out by the proposed method. After the first degasser, the resulting dispersion of rubber in water is fed into a hydrocyclone, from where the gaseous phase is sent to the second stage of condensation of the degassing vapors removed from the first degasser. The dispersion of rubber in water is sent to the second degasser, the degassing vapors are condensed and the non-condensed part is introduced into the steam ejector, from where it is sent to the still part of the first degasser. A crumb of rubber after the second degasser is squeezed from the water and dried. Anti-agglomerator of the degassing process using calcium stearate, dosed in an amount of 0.8 wt. % of rubber.

Основные показатели процесса:Key process indicators:

Расход раствора полимера на дегазацию, т/ч 35,0The consumption of polymer solution for degassing, t / h 35.0

Расход водяного пара в крошкообразователь, т/ч 7,5The consumption of water vapor in the crumb, t / h 7.5

Расход водяного пара в эжектор, т/ч 5,0The flow of water vapor into the ejector, t / h 5,0

Расход циркуляционной воды в крошкообразователь, м3/ч 70,0The flow rate of circulating water in the crumb, m 3 / h 70,0

Давление в первом дегазаторе, МПа 0,15Pressure in the first degasser, MPa 0.15

Температура в первом дегазаторе, °С 88The temperature in the first degasser, ° C 88

Давление во втором дегазаторе, МПа 0,085The pressure in the second degasser, MPa 0,085

Температура во втором дегазаторе, °С 95The temperature in the second degasser, ° C 95

Расход водяного пара в кубовуюWater consumption per cubic meter

часть второго дегазатора, т/ч 2,0part of the second degasser, t / h 2.0

Общий расход пара на дегазацию каучука, т/ч 14,5Total steam consumption for rubber degassing, t / h 14.5

Удельный расход водяного пара на дегазацию каучука, Гкал/тSpecific consumption of water vapor for rubber degassing, Gcal / t

каучука 2,9rubber 2.9

Выработка каучука БК-1675 одной системой дегазации, т/ч 3,5Rubber production BK-1675 with one degassing system, t / h 3,5

Содержание углеводородов в дегазированномDegassed hydrocarbon content

каучуке, мас. % 0,20rubber, wt. % 0.20

Расход хлорэтана, кг/т каучука 6,5Chloroethane consumption, kg / t of rubber 6.5

По известному способу удельный расход водяного пара составляет 3,4 Гкал/т каучука, содержание углеводородов в дегазированном каучуке 0,3 мас. %. При 75-87,5°С во втором дегазаторе по предлагаемому способу выделения удельный расход водяного пара на дегазацию каучука составляет 2,5-2,7 Гкал/т.According to the known method, the specific consumption of water vapor is 3.4 Gcal / t of rubber, the hydrocarbon content in degassed rubber is 0.3 wt. % At 75-87.5 ° C in the second degasser according to the proposed separation method, the specific consumption of water vapor for rubber degassing is 2.5-2.7 Gcal / t.

Примеры 2-4Examples 2-4

Аппаратурные условия дегазации каучука те же, что и в примере 1. Бутилкаучук выделяют по предлагаемому способу из дисперсии в метилхлориде (хлорметане). Суммарное содержание изобутилена и изопрена 22,8 мас. %.The hardware conditions for the degassing of rubber are the same as in example 1. Butyl rubber is isolated according to the proposed method from a dispersion in methyl chloride (chloromethane). The total content of isobutylene and isoprene 22.8 wt. %

Figure 00000002
Figure 00000002

По известному способу выделения каучука удельный расход водяного пара составляет 2,1-2,2 Гкал/т каучука, расход хлорметана достигает 13-15 кг/т каучука.According to the known method of rubber isolation, the specific consumption of water vapor is 2.1-2.2 Gcal / t of rubber, the consumption of chloromethane reaches 13-15 kg / t of rubber.

Примеры 5-7Examples 5-7

Изопреновый каучук из раствора в изопентане, содержащем 5-10 мас.% толуола, вводимого с катализатором и антиоксидантом, выделяют по предлагаемому способу.Isoprene rubber from a solution in isopentane containing 5-10 wt.% Toluene, introduced with a catalyst and an antioxidant, is isolated by the proposed method.

Figure 00000003
Figure 00000003

По известному способу выделения изопреновых каучуков из растворов удельный расход водяного пара на дегазацию составляет 2,1-2,2 Гкал/т каучука, содержание углеводородов в дегазированном каучуке достигает 0,30-0,4 мас. %.According to the known method of isolating isoprene rubbers from solutions, the specific consumption of water vapor for degassing is 2.1-2.2 Gcal / t of rubber, the hydrocarbon content in degassed rubber reaches 0.30-0.4 wt. %

Как видно из примеров, предлагаемый способ выделения синтетических каучуков позволяет уменьшить удельный расход водяного пара на 0,3-0,5 Гкал/т каучука, уменьшает содержание углеводородов в каучуке, увеличивает производительность при одном и том же качестве дегазации каучука, снижает потери растворителя и разбавителя, существенно улучшая экологию производства.As can be seen from the examples, the proposed method for the allocation of synthetic rubbers can reduce the specific consumption of water vapor by 0.3-0.5 Gcal / t of rubber, reduces the hydrocarbon content in the rubber, increases the productivity with the same quality of rubber degassing, reduces solvent losses and thinner, significantly improving the ecology of production.

Claims (4)

1. Способ выделения синтетических каучуков из их растворов в легкокипящих углеводородных растворителях или из дисперсий водной дегазацией, проводимой в двух последовательно соединенных дегазаторах, из которых первый по ходу работает под абсолютным давлением 0,14-0,60 МПа, а второй 0,04-0,10 МПа, с подачей острого водяного пара в оба дегазатора и введением паров, отгоняемых из второго дегазатора в первый при помощи парового эжектора, заключающийся в том, что сначала полученную в первом дегазаторе дисперсию каучука в воде подвергают сепарации и выделенную при сепарации газообразную фазу выводят на конденсацию совместно с парами дегазации первого дегазатора, затем дисперсию каучука в воде подают во второй по ходу дегазатор и осуществляют ее окончательную дегазацию в одну или в две ступени, отогнанные из второго дегазатора пары дегазации направляют на конденсацию и в паровой эжектор подают несконденсировавшуюся часть, состоящую в основном из углеводородных паров, дегазированную дисперсию каучука в воде выводят на отжим каучука от воды и сушку.1. A method for isolating synthetic rubbers from their solutions in low-boiling hydrocarbon solvents or from dispersions by aqueous degassing carried out in two series-connected degassers, of which the first works under absolute pressure 0.14-0.60 MPa, and the second 0.04- 0.10 MPa, with the supply of sharp water vapor to both degassers and the introduction of vapors distilled from the second degasser to the first using a steam ejector, which consists in the fact that the rubber dispersion in water obtained in the first degasser is subjected to separation and you the gaseous phase divided during separation is led to condensation together with the degassing vapors of the first degasser, then the rubber dispersion in water is fed to the second degasser along the way and it is finally degassed in one or two stages, the degassing vapors removed from the second degasser are sent to condensation and to the steam the ejector is supplied with a non-condensable part, consisting mainly of hydrocarbon vapors, the degassed dispersion of rubber in water is removed for rubber extraction from water and drying. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при выделении бутилкаучука, синтезированного в среде разбавителя - хлорметане, во втором дегазаторе, предпочтительно, выдерживают температуру 60-75°С.2. The method according to claim 1, characterized in that when isolating butyl rubber synthesized in a diluent medium — chloromethane, in a second degasser, a temperature of 60-75 ° C. is preferably maintained. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при выделении бутилкаучука, синтезируемого в среде растворителя, например, изопентана и хлорэтана, дихлорметана, 1,2-дихлорэтана, во втором дегазаторе, предпочтительно, выдерживают температуру 75-95°С.3. The method according to claim 1, characterized in that when isolating butyl rubber synthesized in a solvent, for example, isopentane and chloroethane, dichloromethane, 1,2-dichloroethane, the temperature is preferably maintained at 75-95 ° C in the second degasser. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при выделении изопреновых, бутадиеновых, изопрен-бутадиеновых каучуков, синтезированных в среде, например, изопентана, изоамиленов, гексана, нефраса, содержащих от 5 до 10 мас.% ароматических углеводородов, во втором дегазаторе, предпочтительно, выдерживают температуру 85-100°С.4. The method according to claim 1, characterized in that when isolating isoprene, butadiene, isoprene-butadiene rubbers synthesized in a medium, for example, isopentane, isoamylenes, hexane, nefras, containing from 5 to 10 wt.% Aromatic hydrocarbons, in the second the degasser is preferably maintained at a temperature of 85-100 ° C.
RU2003129784/04A 2003-10-06 2003-10-06 Synthetic rubber isolation process RU2249013C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003129784/04A RU2249013C1 (en) 2003-10-06 2003-10-06 Synthetic rubber isolation process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003129784/04A RU2249013C1 (en) 2003-10-06 2003-10-06 Synthetic rubber isolation process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2249013C1 true RU2249013C1 (en) 2005-03-27

Family

ID=35560475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003129784/04A RU2249013C1 (en) 2003-10-06 2003-10-06 Synthetic rubber isolation process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2249013C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464283C2 (en) * 2007-06-12 2012-10-20 Инеос Юроуп Лимитед Method of degassing aromatic polymer with alkylene group
CN109806609A (en) * 2018-08-30 2019-05-28 新疆寰球工程公司 A kind of solution polymerized rubber stripping kettle device and its compress control method
RU2726629C2 (en) * 2015-12-14 2020-07-15 ВЕРСАЛИС С.п.А. Method for extraction of natural rubber of non-hevea type in solid form from solutions containing it
US10836845B2 (en) 2015-08-26 2020-11-17 Versalis S.P.A. Polyethylene powder, process for its preparation and its use for rotomolding
RU2785003C1 (en) * 2021-07-28 2022-12-01 Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") Suspension method for production of synthetic ethylene-propylene rubber

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
П.А.КИРПИЧНИКОВ и др. "Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука", Л., 1986, ИЗД. "ХИМИЯ", с.с.130-141, 144-151. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464283C2 (en) * 2007-06-12 2012-10-20 Инеос Юроуп Лимитед Method of degassing aromatic polymer with alkylene group
US10836845B2 (en) 2015-08-26 2020-11-17 Versalis S.P.A. Polyethylene powder, process for its preparation and its use for rotomolding
RU2726629C2 (en) * 2015-12-14 2020-07-15 ВЕРСАЛИС С.п.А. Method for extraction of natural rubber of non-hevea type in solid form from solutions containing it
CN109806609A (en) * 2018-08-30 2019-05-28 新疆寰球工程公司 A kind of solution polymerized rubber stripping kettle device and its compress control method
RU2785003C1 (en) * 2021-07-28 2022-12-01 Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" (ПАО "НК "Роснефть") Suspension method for production of synthetic ethylene-propylene rubber

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10252957B2 (en) Offgas stream direct contact condenser
EP2239027B1 (en) Method and device for producing vacuum in a petroleum distillation column
CN109179542B (en) Distillation system and distillation process for glycol and diethylene glycol in polyol waste liquid
CN102040676A (en) Method for depriving solvent for cis-polybutadiene
RU2464283C2 (en) Method of degassing aromatic polymer with alkylene group
RU2249013C1 (en) Synthetic rubber isolation process
RU2048156C1 (en) Installation for vacuum distillation of petroleum raw materials
CN212504660U (en) Preparation system of ethylene glycol monoallyl ether
RU2050168C1 (en) Method and apparatus for liquid product vacuum distillation
CN104744195B (en) After a kind of ether, carbon four purifies de-dimethyl ether tower energy saving technique
KR101785146B1 (en) Method for producing conjugated diene and an apparatus
US11851518B2 (en) Separations system for recovering hydrocarbons from synthesis of polyethylene polymers
CN109279673A (en) The processing method and processing system of methanol-to-olefins sewage
RU2255091C2 (en) Synthetic rubber isolation method
CN103657264B (en) Remove recycle hydrogen drop and the devices and methods therefor of granule in hydrogenated pyrolysis gasoline
RU2095392C1 (en) Installation for vacuum distillation of liquid product
US10899854B2 (en) Process for the production of a polymer using a compound comprising at least 2 unsaturated carbon-carbon bonds
CN218710086U (en) Low-pressure methanol synthesis device
RU2174127C1 (en) Method of preparing butyl rubber
RU2106361C1 (en) Method for production of oligopiperylene
CN107267202A (en) A kind of hydrogenated diesel oil refinery gas stripping fractionation and negative pressure desorption method and its device
CN116351088A (en) System and devolatilization method for polymer devolatilization
RU2101297C1 (en) Method of butylrubber production
CN116694353A (en) Normal top oil gas condensation cooling process and system for large atmospheric and vacuum device
RU2255096C2 (en) Method for preparing isoprene rubber

Legal Events

Date Code Title Description
MZ4A Patent is void

Effective date: 20091202