RU2248324C1 - Способ извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор - Google Patents
Способ извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор Download PDFInfo
- Publication number
- RU2248324C1 RU2248324C1 RU2003118551/15A RU2003118551A RU2248324C1 RU 2248324 C1 RU2248324 C1 RU 2248324C1 RU 2003118551/15 A RU2003118551/15 A RU 2003118551/15A RU 2003118551 A RU2003118551 A RU 2003118551A RU 2248324 C1 RU2248324 C1 RU 2248324C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plutonium
- boron
- magnesium
- solution
- fiberglass
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Изобретение относится к переработке и утилизации твердых радиоактивных отходов предприятий атомной промышленности. Для извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор, проводят щелочное вскрытие отработанного фильтрующего материала. Щелочное вскрытие проводят в присутствии магнийсодержащего реагента при количественном отношении масс в пересчете на оксиды магния и бора не менее 0,85. Затем осуществляют обработку нерастворимого осадка смесью водных растворов азотной и плавиковой кислот. Полученный раствор подвергают сорбционной очистке от примесей. Из очищенного раствора осаждают оксалат плутония и прокаливают до получения диоксида плутония. В качестве магнийсодержащего реагента используют карбонат магния. В результате получают кондиционный по бору плутониевый продукт. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области переработки и утилизации твердых радиоактивных отходов предприятий атомной промышленности, а именно к способу извлечения из отработанных фильтров плутония, который используется для получения плутониевого продукта.
Технологические процессы радиохимических и химико-металлургических производств неразрывно связаны с очисткой газоаэрозольных отходов, содержащих ценные компоненты, например плутоний. Для очистки воздуха от радиоактивных аэрозолей разработаны фильтры на основе искусственных неорганических сверхтонких стеклянных штапельных волокон с диаметром менее 0,5 мкм (микротонкие - МТБ), от 0,51 до 1,0 мкм (ультратонкие - УТВ) и от 1,01 до 3,0 мкм (супертонкие - СТВ). Для их производства применяют стекло №20 (марка ШСЩ-20, ТУ 21-23-92-76), в состав которого входит 3% оксида бора [1].
В отработанном в условиях химико-металлургического производства фильтре при массе фильтрующего материала от 2 до 3 кг содержится до 500 г плутония.
Известен способ извлечения плутония из отработанных стекловолокнистых фильтров тонкой очистки воздуха [2]. Технология извлечения плутония включает в себя:
- щелочное вскрытие отработанного фильтрующего материала водным раствором с концентрацией гидроксида натрия 100 г/л при объемно-массовом отношении фаз (W) 75-150 л/кг сырья, t=(105±5)°С и продолжительности обработки 3 часа. При этом выщелачивание бора в раствор составляет 30-33% (Св=28-31 мг/л), а содержание плутония - от 0,5 до 0,6 мг/л (сбросные по его содержанию растворы). Скорость фильтрования суспензии ~800 л/м2 ч;
- фильтрацию после охлаждения суспензии и промывку осадка на фильтре водой;
- обработку нерастворенного осадка смесью водных растворов 7 моль/л азотной и 0,3 моль/л плавиковой кислот при соотношении жидкой и твердой фаз 100-175 л/кг и t=(105±5)°С в течение 3 часов. При этом выщелачиваемость бора в раствор составляет 67-70% от исходного количества (Св=60-65 мг/л), извлечение плутония 99,9%, содержание плутония в твердых отходах менее 0,01% (сбросные по нормам технологического регламента). Скорость фильтрования - 2200 л/м2 ч;
- сорбционную очистку азотно-фторидного плутониевого раствора от примесей;
- осаждение оксалата плутония с последующим прокаливанием осадка при температуре (525±25)°С для получения диоксида плутония. При этом содержание бора в диоксиде плутония составляет более 1·104%, то есть не выполняется условие ТУ.
Недостатками способа являются:
1. Наличие большого количества бора в азотно-фторидном плутониевом растворе, что приводит при дальнейшей переработке к получению некондиционного по бору плутониевого продукта (диоксида плутония). По ТУ массовая доля бора по отношению к РuО2 не должна превышать 0,8·10-4%.
2. Присутствие бора с высоким содержанием (60-65 мг/л) в азотно-фторидном плутониевом растворе увеличивает нейтронный фон по α,n - реакции примерно на 20%. Это повышает радиационную опасность для обслуживающего персонала за счет нейтронного облучения.
При анализе общедоступной литературы каких-либо других известных аналогов, наиболее близких заявляемому способу, не найдено.
При создании изобретения ставилась задача снижения содержания бора в азотно-фторидном плутониевом растворе для получения кондиционного по бору диоксида плутония путем более полного его перевода в щелочной раствор, который является сбросным по плутонию (<1,5 мг/л).
Поставленная задача решается тем, что на стадии щелочного вскрытия сырья (отработанного фильтрующего материала) вводят магнийсодержащий реагент предпочтительно в виде MgCO3 при количественном отношении масс в пересчете на оксиды магния и бора не менее 0,85 с образованием борида магния.
Способ осуществляется следующим образом:
1. щелочное вскрытие отработанного фильтрующего материала водным раствором с концентрацией гидроксида натрия 100 г/л при объемно-массовом отношении фаз (W) 75-150 л/кг сырья, t=105±5°С и продолжительности обработки 3 часа. Предварительно в щелочной раствор вводится магнийсодержащий реагент, например MgCO3, при массовом отношении в пересчете на оксиды магния и бора не менее 0,85;
2. фильтрация после охлаждения суспензии и промывка осадка на фильтре водой;
3. обработка нерастворенного осадка смесью водных растворов 7 моль/л азотной и 0,3 моль/л плавиковой кислот при соотношении жидкой и твердой фаз 100-175 л/кг и t=105±5°С в течение 3 часов;
4. сорбционная очистка азотно-фторидного плутониевого раствора от примесей (на смоле ВП-1АП);
5. осаждение оксалата плутония и его прокаливание при температуре 525±25°С;
6. анализ полученных порошков на содержание бора.
В результате введения в композицию магния в щелочной раствор выщелачивается 88-90% бора, что обеспечивает получение диоксида плутония в соответствии с требованиями технических условий (менее 0,8-10-4% мас.) и снижает нейтронный фон на 20% по сравнению с прототипом, что существенно улучшает радиационную обстановку в обслуживаемой рабочей зоне.
Пример 1
Массовое отношение MgO:B2O3=0,6. К 1 кг исходного сырья (стекловолокна), где содержится 3% В2О3 (30 г), добавили карбонат магния в пересчете на 18 г MgO. Щелочное вскрытие сырья с последующей обработкой остатка в смеси азотной и плавиковой кислот производили по режиму, указанному в предлагаемой технологии переработки. При этом в щелочной раствор при W=100 л/кг перешло 50-55% бора (Св=46-52 мг/л), в азотнокислый - 45-50% (Св=42-46 мг/л). Концентрация плутония в щелочном растворе при этом составила ≤0,5 мг/л, что является сбросной величиной.
Пример 2
Массовое отношение MgO:B203=0,7. К исходному сырью добавили карбонат магния в пересчете на 21 г MgO. Обработку сырья производили аналогично примеру 1. При этом в щелочной раствор при W=100 л/кг перешло 65-70% бора (Св=60-65 мг/л), в азотнокислый - 30-35% (Св=28-32 мг/л). Концентрация плутония в щелочном растворе составила 0,55 мг/л.
Пример 3
Массовое отношение MgO:B2O3=0,8. К исходному сырью добавили карбонат магния в пересчете на 24 г MgO. Щелочную обработку сырья проводили аналогично примеру 1. При этом в щелочной раствор при W=100 л/кг перешло 80-85% бора (Св=75-79 мг/л), в азотнокислый - 15-20% (Св =14-18 мг/л).
Пример 4
Массовое отношение MgO:B2O3=0,85. К исходному сырью добавили карбонат магния в пересчете на 25,5 г MgO. Щелочную обработку проводили аналогично примеру 1. При этом в щелочной раствор при W=100 л/кг перешло 88-92% бора (Св=82-86 мг/л). Остальные 8-12% бора поступили в азотнокислый раствор (Св=8-8,6 мг/л).
Пример 5
Массовое отношение MgO:B2O3=0,9. К исходному сырью добавили карбонат магния в пересчете на 27 г MgO. Щелочную обработку проводили аналогично примеру 1. При этом в щелочной раствор при W=100 л/кг перешло 90-92% бора (Св=84-86 мг/л). В азотнокислом растворе концентрация бора составляет 8-9 мг/л.
В таблице 1 представлены данные из примеров 1-5 по содержанию бора в азотнокислом растворе и конечном продукте (РuO2), полученном после сорбционной очистки азотно-фторидного раствора от примесей на смоле ВП-1АП, осаждению оксалата и прокалке при температуре 525±25°С.
Таблица 1 Содержание бора в кислых растворах и конечном продукте |
||
Массовое соотношение МgO:В2O3 | Концентрация бора в азотнокислом плутониевом растворе, мг/л | Содержание бора в PuO2, % масс. |
0,6 | 42-46 | 2·10-3 |
0,7 | 28-32 | 4·10-4 |
0,8 | 14-18 | 2·10-4 |
0,85 | 8-8,6 | 0,7·10-4 |
0,90 | 8-9 | 0,4·10-4 |
Результаты, приведенные в таблице, показывают, что PuO2 по содержанию бора соответствует ТУ только в тех случаях, когда щелочную обработку проводили при массовом отношении MgO: В2О3 не менее 0,85, то есть когда концентрация бора в азотнокислом растворе не превышала 10 мг/л.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Караханиди Н.Г., Кибардин Р.Н., Тупицин И.Н., Полик Б.М. Изделия из сверхтонкого стеклянного штапельного волокна. Обзорная информация, вып. 2. - М., НИИТЭХИМ, 1993, с.1-2, 9-10.
2. Ровный С.И., Гужавин В.И., Пятин Н.П., Евланов Д.С. Регенерация плутония из отработавших стеклобумажных фильтров тонкой очистки воздуха. - Атомная энергия, 2002, т.92, вып.3, с.201-204.
Claims (2)
1. Способ извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор, включающий щелочное вскрытие отработанного фильтрующего материала, обработку нерастворимого осадка смесью водных растворов азотной и плавиковой кислот, сорбционную очистку от примесей, отличающийся тем, что щелочное вскрытие проводят в присутствии магнийсодержащего реагента при количественном отношении масс в пересчете на оксиды магния и бора не менее 0,85 с последующим осаждением оксалата плутония из растворов сорбционной очистки и прокалкой до получения диоксида плутония.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве магнийсодержащего реагента используют карбонат магния.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003118551/15A RU2248324C1 (ru) | 2003-06-19 | 2003-06-19 | Способ извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003118551/15A RU2248324C1 (ru) | 2003-06-19 | 2003-06-19 | Способ извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2003118551A RU2003118551A (ru) | 2004-12-10 |
RU2248324C1 true RU2248324C1 (ru) | 2005-03-20 |
Family
ID=35454116
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003118551/15A RU2248324C1 (ru) | 2003-06-19 | 2003-06-19 | Способ извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2248324C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2456244C2 (ru) * | 2010-08-30 | 2012-07-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Способ переработки отработанных стекловолокнистых аэрозольных фильтров |
CN112143917A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-12-29 | 中国原子能科学研究院 | 一种Purex流程草酸钚沉淀母液蒸发浓缩中草酸的破坏方法 |
-
2003
- 2003-06-19 RU RU2003118551/15A patent/RU2248324C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
РОВНЫЙ С.Н. и др. Регенерация плутония из отработавших стеклобумажных фильтров тонкой очистки воздуха. Атомная энергия. 2002, т.92, в.3, с.201-204. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2456244C2 (ru) * | 2010-08-30 | 2012-07-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Способ переработки отработанных стекловолокнистых аэрозольных фильтров |
CN112143917A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-12-29 | 中国原子能科学研究院 | 一种Purex流程草酸钚沉淀母液蒸发浓缩中草酸的破坏方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1068061C (zh) | 回收金属成分的方法 | |
CN101463426A (zh) | 一种赤泥的综合利用方法 | |
EP3526353B1 (en) | Process for the preparation of a concentrate of metals, rare metals and rare earth metals from residues of alumina production by bayer process or from materials with a chemical composition similar to said residues, and refinement of the concentrate so obtained | |
JP3082921B2 (ja) | 金属の回収方法 | |
US6592830B1 (en) | Treating niobium and or tantalum containing raw materials | |
RU2248324C1 (ru) | Способ извлечения плутония из стекловолокнистых аэрозольных фильтров, содержащих бор | |
RU2201988C2 (ru) | Способ извлечения скандия при переработке бокситов на глинозем | |
JPH1150168A (ja) | 光学ガラス汚泥からレアアースメタル成分を回収する方法 | |
CN108950181A (zh) | 一种氧化铍的制备工艺 | |
CN111893327A (zh) | 一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法 | |
CN1039805C (zh) | 锆英石制取电子级二氧化锆的方法 | |
RU2562183C1 (ru) | Способ получения скандиевого концентрата из красного шлама | |
EP0327851B1 (en) | Method for recovering casting refractory compositions from investment casting slurries and from cores | |
RU2504594C1 (ru) | Способ извлечения молибдена и церия из отработанных железооксидных катализаторов дегидрирования олефиновых и алкилароматических углеводородов | |
CN114927253A (zh) | 一种碳酸盐溶液溶解处理铀氧化物或乏燃料氧化物的方法 | |
CN108265176A (zh) | 从粉煤灰中提取锂的方法 | |
RU2069181C1 (ru) | Способ получения оксида скандия | |
RU2334802C2 (ru) | Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата | |
RU2477758C1 (ru) | Способ извлечения америция | |
CN114984972B (zh) | 废脱硝催化剂回收钒钨钛粉的方法、钒钨钛粉、脱硝催化剂及其制备方法 | |
RU2456244C2 (ru) | Способ переработки отработанных стекловолокнистых аэрозольных фильтров | |
RU2310605C1 (ru) | Способ получения фторбериллата аммония | |
RU2257348C1 (ru) | Способ получения оксида скандия | |
RU2732081C1 (ru) | Способ растворения диоксида плутония, скрапа мокс-топлива и извлечения америция | |
CN117165793A (zh) | 含铀碱渣中回收铀的工艺及装置 |