RU2240284C1 - Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция - Google Patents
Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция Download PDFInfo
- Publication number
- RU2240284C1 RU2240284C1 RU2003123059/15A RU2003123059A RU2240284C1 RU 2240284 C1 RU2240284 C1 RU 2240284C1 RU 2003123059/15 A RU2003123059/15 A RU 2003123059/15A RU 2003123059 A RU2003123059 A RU 2003123059A RU 2240284 C1 RU2240284 C1 RU 2240284C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystals
- solution
- nitric acid
- calcium nitrate
- washing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, а именно к стадии выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора (АФР). Способ включает охлаждение АФР, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора и их обработку азотной кислотой и последующую промывку кристаллов охлажденным до температуры от минус 10° до плюс 10°С 35-60%-ным раствором нитрата аммония, причем расход последнего поддерживают в пределах 0,1-0,25 мас.ч. на 1 мас.ч. кристаллов. Технический результат - высокая эффективность отмывки кристаллов тетрагидрата нитрата кальция от азотной кислоты.
Description
Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений азотнокислотным методом.
Известен способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, предусматривающий охлаждение азотнофосфорнокислого раствора, кристаллизацию, фильтрование или центрифугирование образующейся суспензии и отмывку кристаллов азотной кислотой от маточного раствора [М.Е. Позин. Технология минеральных солей. ч.II, Л., Химия, 1974, с.1339-1342].
Недостаток этого способа заключается в значительных потерях азотной кислоты с кристаллогидратом нитрата кальция.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, включающий охлаждение азотнофосфорнокислого раствора, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием с последующей их обработкой азотной кислотой и промывкой кристаллов от азотной кислоты водным раствором нитрата кальция с концентрацией 20-40 мас.% и температурой от плюс 5 до минус 10°С [а.с. СССР №644733, кл. С 01 F 11/44, опубл. 30.01.79].
Недостаток способа состоит в невысокой эффективности промывки. При попытке реализовать способ в промышленных условиях выяснилось, что при контакте промывного раствора со слоем кристаллов на фильтре образуется корка на поверхности слоя, по внешнему виду похожая на ледяную и препятствующая проникновению промывного раствора внутрь слоя. В результате промывной раствор стекает по образовавшейся корке в корыто барабанного фильтра, и степень промывки составляет всего 15 отн.%.
Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является повышение эффективности промывки кристаллов.
Поставленная техническая задача решается тем, что в способе выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора, включающем его охлаждение, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора, их обработку азотной кислотой и последующую промывку охлажденным нитратсодержащим солевым раствором, согласно изобретению в качестве последнего используют раствор нитрата аммония. При этом расход раствора нитрата аммония поддерживают в пределах 0,1-0,25 мас.ч. на 1 мас.ч. кристаллов, температуру раствора нитрата аммония - в пределах от минус 10 до плюс 10°С, а его концентрацию - в пределах 35-60 мас.%.
Пример 1
Азотнофосфорнокислый раствор, содержащий, мас.%: Р2О5 - 10,8, Са - 9,8, НNО3 - 7,0, в количестве 80 т/ч охлаждают в каскаде из трех циркуляционных кристаллизаторов до температуры минус 4°С, кристаллы тетрагидрата нитрата кальция, отделенные на барабанном вакуумном фильтре от маточного раствора, в количестве 43,4 т/ч, и содержащие 79% тетрагидрата нитрата кальция и 21% жидкой фазы, помещают в реактор-репульпатор, где обрабатывают охлажденным до минус 5°С раствором азотной кислоты с концентрацией 58% в количестве 24 т/ч. Обработанные азотной кислотой кристаллы отделяют от промывного азотнокислого раствора на втором барабанном фильтре. Количество кристаллов 34,7 т/ч, они содержат 85% тетрагидрата нитрата кальция и 15% жидкой фазы, в том числе 8,8% азотной кислоты. Далее кристаллы непосредственно на фильтре промывают охлажденным до минус 5°С 40%-ным раствором нитрата аммония, взятым в количестве 7 т/ч. Промывка кристаллов на фильтре проходит без каких-либо видимых осложнений. При этом получают 32,4 т/ч промытых кристаллов тетрагидрата нитрата кальция и 9,3 т/ч промывного нитратного раствора. Состав промытых кристаллов, мас.%:
Тетрагидрат нитрата кальция 86
Жидкая фаза 14
в том числе:
Азотная кислота 1,2
Нитрат аммония 4,8
Состав промывного нитратного раствора, мас.%:
Азотная кислота 29,0
Нитрат аммония 13,1
Нитрат кальция 15,8
Промытые кристаллы направляют на переработку в синтетический мел и нитрат аммония, а промывной раствор - на узел азотнокислотного вскрытия апатитового концентрата.
Пример 2
Изменяют режим промывки кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, а именно - расход раствора нитрата аммония поддерживают в пределах 3,5-9 т/ч, что соответствует удельному расходу 0,1-0,25 т на 1 т поступающих на промывку кристаллов; температуру раствора - в пределах от плюс 10 до минус 10°С; концентрацию раствора - в пределах 35-60 мас.%. Промывка кристаллов на фильтре проходит без каких-либо видимых осложнений, при этом получают промытые кристаллы тетрагидрата нитрата кальция, содержащие, мас.%:
Тетрагидрат нитрата кальция 84-87
Жидкая фаза 13-16
в том числе:
Азотная кислота 1-2,8
Нитрат аммония 3-6
Пример 3
Проводят опыт по прототипу. Для этого промывку кристаллов проводят охлажденным до температуры минус 5°С 35%-ным раствором нитрата кальция. При промывке на поверхности кристаллов образуется монолитный слой, по внешнему виду напоминающий ледяную корку. В результате раствор нитрата кальция, подаваемый на слой кристаллов, стекает в корыто барабанного фильтра, не промывая кристаллы. Остаточное содержание азотной кислоты в кристаллах составляет 7-7,5 мас.%. Опыт прекращают.
Из представленных данных видно, что заявляемый способ в отличие от способа по прототипу обеспечивает высокую эффективность отмывки кристаллов тетрагидрата нитрата кальция от азотной кислоты.
Положительный эффект обеспечивается использованием для промывки кристаллов раствора нитрата аммония, который не претерпевает на поверхности кристаллов никаких превращений, препятствующих промывке.
Оптимальный удельный расход раствора нитрата аммония 0,1-0,25 т на 1 т кристаллов. При меньшем расходе падает эффективность, увеличение расхода более 0,25 т на 1 т кристаллов неоправданно увеличивает количество воды, вводимой в технологический процесс, а затем должно быть выпарено, что экономически нецелесообразно.
Оптимальный диапазон температур раствора нитрата аммония от минус 10 до плюс 10°С. При использовании раствора с температурой выше плюс 10°С снижается эффективность промывки кристаллов из-за образования в слое осадка каналов вследствие растворения нитрата кальция в точках попадания струй раствора. Использование раствора, охлажденного до температуры ниже минус 10°С, не повышает эффективность промывки, но обусловливает повышенный расход холода.
Оптимальный диапазон концентрации раствора нитрата аммония составляет 35-60 мас.%. Использование более разбавленного раствора обусловит дополнительное обводнение технологического процесса, а применение более концентрированного (выше 60 мас.%) раствора вызовет затруднение с его охлаждением.
Claims (1)
- Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора, включающий его охлаждение, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора, их обработку азотной кислотой и последующую промывку охлажденным нитратсодержащим солевым раствором, отличающийся тем, что в качестве последнего используют раствор нитрата аммония с концентрацией 35-60 мас.%, температурой в пределах от минус 10 до плюс 10°С, при этом расход раствора нитрата аммония поддерживают в пределах 0,1-0,25 мас.ч. на 1 мас.ч. кристаллов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003123059/15A RU2240284C1 (ru) | 2003-07-21 | 2003-07-21 | Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003123059/15A RU2240284C1 (ru) | 2003-07-21 | 2003-07-21 | Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2240284C1 true RU2240284C1 (ru) | 2004-11-20 |
RU2003123059A RU2003123059A (ru) | 2005-02-10 |
Family
ID=34311128
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003123059/15A RU2240284C1 (ru) | 2003-07-21 | 2003-07-21 | Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2240284C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2698879C1 (ru) * | 2015-11-06 | 2019-08-30 | Яра Интернейшенл Аса | Твердая дисперсная композиция нитрата кальция, содержащая антислеживающий агент |
-
2003
- 2003-07-21 RU RU2003123059/15A patent/RU2240284C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Крешков А.П. Основы аналитической химии, книга 2. – М.: Госхимиздат, 1961, с.349 и 350. * |
Технология фосфорных и комплексных удобрений./Под ред. С.Д. Эвенчика, А.А. Бродского. - М.: Химия, 1987, с.230 и 231. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2698879C1 (ru) * | 2015-11-06 | 2019-08-30 | Яра Интернейшенл Аса | Твердая дисперсная композиция нитрата кальция, содержащая антислеживающий агент |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2003123059A (ru) | 2005-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2014530160A (ja) | 硫酸マグネシウム | |
CN100532260C (zh) | 用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺 | |
CN108285427A (zh) | 一种湿法磷酸循环法连续生产大颗粒工业级磷酸脲的方法 | |
CN104261439B (zh) | 制备光学玻璃用硝酸钾的方法 | |
CN112279314A (zh) | 一种精制镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法 | |
RU2240284C1 (ru) | Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция | |
RU2243162C1 (ru) | Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция | |
US4019872A (en) | Producing sodium carbonate monohydrate from carbonate solution including addition of aluminum ions | |
US1976283A (en) | Method of treating solutions of phosphate rock in nitric acid | |
JPS59164602A (ja) | 次亜塩素酸カルシウムの連続的製法 | |
NL8300816A (nl) | Werkwijze voor het door kristalliseren afscheiden van calciumnitraattetrahydraat. | |
US2594723A (en) | Process for producing granular clusters of crystalline matter | |
CN111547747A (zh) | 一种用卤水做原料生产硝酸钾的工艺 | |
JPS61286216A (ja) | 粒状硫安の製造方法 | |
Lin et al. | Synthesis of aluminum ammonium sulfate from waste aluminum processing solution by crystallization | |
JP2004010408A (ja) | 粒状硫安の製造方法 | |
JPS62100409A (ja) | 高純度苛性カリの製造法 | |
CN113860598B (zh) | 一种高盐废水自诱导分离的方法及*** | |
RU2166480C1 (ru) | Способ получения сульфата калия | |
Mubarak | Optimum operating conditions for production of crystalline monoammonium phosphate form granulated diammonium phosphate | |
SU1758002A1 (ru) | Способ получени концентрированных растворов сульфата магни из рассолов морского типа | |
RU2166479C1 (ru) | Способ получения сульфата калия | |
SU1669400A3 (ru) | Способ получени хлорида кали с низким содержанием сульфатов | |
SU829567A1 (ru) | Способ получени сульфата кали | |
SU814861A1 (ru) | Способ получени реактивного хлористогоАММОНи |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060722 |