RU2237882C1 - Method of estimation of content of admixtures in gases - Google Patents

Method of estimation of content of admixtures in gases Download PDF

Info

Publication number
RU2237882C1
RU2237882C1 RU2003124936/28A RU2003124936A RU2237882C1 RU 2237882 C1 RU2237882 C1 RU 2237882C1 RU 2003124936/28 A RU2003124936/28 A RU 2003124936/28A RU 2003124936 A RU2003124936 A RU 2003124936A RU 2237882 C1 RU2237882 C1 RU 2237882C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gases
estimation
concentration
impurities
condensation nuclei
Prior art date
Application number
RU2003124936/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003124936A (en
Inventor
С.С. Шалыт (RU)
С.С. Шалыт
Е.Н. Рыбин (RU)
Е.Н. Рыбин
В.Я. Кателевский (RU)
В.Я. Кателевский
Original Assignee
Государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" filed Critical Государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика"
Priority to RU2003124936/28A priority Critical patent/RU2237882C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2237882C1 publication Critical patent/RU2237882C1/en
Publication of RU2003124936A publication Critical patent/RU2003124936A/en

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

FIELD: methods of estimation of content of admixtures in gases by converting them in condensation nucleus followed by growing aerosol particles for estimation of content of admixtures by measurements of concentration of particles.
SUBSTANCE: proposed method includes converting admixture in condensation nucleus followed by coarsening of condensation nucleus for forming aerosol particles and measuring their concentration. Used as coarsening agent for estimation of aromatic compounds in gases is di-iso-butyl cebacate, diethyl cebacate or saturated hydrocarbons from tetradecane to heptadecane.
EFFECT: extended field of application; enhanced sensitivity.
1 dwg

Description

Изобретение относится к методам определения примесей в газах путем превращения их в ядра конденсации с последующим выращиванием аэрозольных частиц, по измерениям концентрации которых судят о концентрации примеси, и может быть использовано для определения содержания взрывоопасных и вредных веществ в воздухе.The invention relates to methods for determining impurities in gases by converting them into condensation nuclei, followed by growing aerosol particles, the concentration measurements of which determine the concentration of the impurity, and can be used to determine the content of explosive and harmful substances in the air.

Известен способ определения примеси ароматических соединений в газах (см. патент США №3206449, кл. 25-435, опубл. в 1965 г., Frank W. Van Luik “Детектирование органических паров”), в котором описано определение бензола, толуола, нафталина и т.д. Анализируемые вещества определяют по их способности подавлять образование ядер конденсации определенных веществ, таких, как, например, ртуть. При облучении ультрафиолетовым светом паров ртути создаются ядра конденсации в пересыщенном водяном паре. Когда вводят ароматические соединения, активированные атомы ртути реагируют с молекулами анализируемой примеси, образуя вещества, которые не могут служить ядрами конденсации.A known method for determining the impurity of aromatic compounds in gases (see US patent No. 3206449, CL 25-435, published in 1965, Frank W. Van Luik "Detection of organic vapors"), which describes the determination of benzene, toluene, naphthalene etc. Analyzed substances are determined by their ability to suppress the formation of condensation nuclei of certain substances, such as, for example, mercury. When the mercury vapor is irradiated with ultraviolet light, condensation nuclei are created in a supersaturated water vapor. When aromatic compounds are introduced, the activated mercury atoms react with the molecules of the impurity to be analyzed, forming substances that cannot serve as condensation nuclei.

К недостаткам этого способа следует отнести трудности при определении пассивирующей примеси, влияние случайных сопутствующих примесей, сравнительно небольшую чувствительность.The disadvantages of this method include the difficulty in determining the passivating impurity, the influence of random associated impurities, a relatively small sensitivity.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения металлоорганических примесей в газах, включающий конвертирование примесей в ядра конденсации воздействием на анализируемую примесь озона, конденсационное проявление и укрупнение ядер конденсации в аэрозольные частицы и измерение их концентрации (патент России №792095 от 22.12.1978, кл. G 01 N 15/00, Я.И.Коган, С.С.Шалыт).The closest in technical essence to the invention is a method for the determination of organometallic impurities in gases, including the conversion of impurities into condensation nuclei by exposure to the analyzed ozone impurity, the condensation manifestation and enlargement of condensation nuclei into aerosol particles and the measurement of their concentration (Russian patent No. 792095 from 12/22/1978, C. G 01 N 15/00, Ya.I. Kogan, S.S. Shalyt).

Недостатком этого способа, принятого за прототип предлагаемого изобретения, является узкий круг определяемых примесей.The disadvantage of this method, adopted as a prototype of the invention, is a narrow circle of defined impurities.

В предлагаемом способе показано, что не только металлоорганические примеси образуют при взаимодействии с озоном ядра конденсации, но этой же способностью обладают и ароматические соединения при очевидно различном механизме воздействия озона на молекулы ароматических и металлоорганических соединений при конвертировании их в ядра конденсации.In the proposed method, it is shown that not only organometallic impurities form condensation nuclei when interacting with ozone, but aromatic compounds also have the same ability with an obviously different mechanism of the action of ozone on molecules of aromatic and organometallic compounds when they are converted to condensation nuclei.

В методе молекулярных ядер конденсации универсальным укрупнителем является диизобутилфтолат (ДИБФ). Укрупнитель ДИБФ применяется в приборах и установках, основанных на методе молекулярных ядер конденсации (Я.И.Коган Ж. аналит. химии, т.47, вып.10-11, 1992 г.).In the method of molecular condensation nuclei, a universal enlarger is diisobutyl phthalate (DIBP). The DIBP enlarger is used in devices and installations based on the method of molecular condensation nuclei (J.I. Kogan J. Analytical Chemistry, vol. 47, issue 10-11, 1992).

При конверсии газовых примесей в ядра конденсации воздействием озона с использованием в качестве укрупнителя ДИБФ возможен гидролиз с образованием фталевой кислоты (ароматического соединения). Вследствие диффузии молекулы фталевой кислоты могут попасть в проявляющий прибор и при взаимодействии с озоном становятся ядрами конденсации в пересыщенном паре проявителя, создавая повышенный фон. Повышенный фон наблюдался при использовании ДИБФ как укрупнителя после длительного хранения или при длительных измерениях, а также при увеличении влажности воздуха в укрупнителе. Повышенный фон создает нестабильность, уменьшает чувствительность, точность измерения концентрации анализируемой примеси. Это влияние особенно сильно при использовании малогабаритных проявляющих и укрупняющих приборов и когда приборы сближены.When gas impurities are converted to condensation nuclei by the action of ozone using DIBP as an enlarger, hydrolysis is possible with the formation of phthalic acid (aromatic compound). Due to diffusion, phthalic acid molecules can get into the developing device and, when interacting with ozone, become condensation nuclei in a supersaturated developer pair, creating an increased background. An increased background was observed when using DIBP as an enlarger after long-term storage or during long-term measurements, as well as with increasing air humidity in the enlarger. The increased background creates instability, reduces sensitivity, the accuracy of measuring the concentration of the analyzed impurities. This effect is especially strong when using small-sized developing and enlarging devices and when the devices are brought together.

Были проведены исследования различных органических веществ как возможных укрупнителей. В результате исследований было установлено, что наиболее эффективными укрупнителями являются диизобутилсебацинат, диэтилсебацинат, которые при гидролизе дают непроявляемую при воздействии озона себациновую кислоту, и насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептадекан (от С14Н30 по С17Н36).Studies of various organic substances as possible enlargers have been conducted. As a result of studies, it was found that the most effective enlargers are diisobutylsebacinate, diethylsebacinate, which, when hydrolyzed, produce sebacic acid undetectable when exposed to ozone, and saturated hydrocarbons from tetradecane through heptadecane (from C 14 H 30 to C 17 H 36 ).

Техническим результатом изобретения является расширение круга анализируемых примесей при конверсии их в ядра конденсации воздействием озона на ароматические соединения и повышение чувствительности.The technical result of the invention is the expansion of the range of analyzed impurities during their conversion into condensation nuclei by the action of ozone on aromatic compounds and an increase in sensitivity.

Указанный технический результат достигается тем, что конвертирование примеси ароматических соединений в ядра конденсации происходит при воздействии на них озона с последующим проявлением и укрупнением ядер конденсации в аэрозольные частицы и в качестве укрупнителей применяют диизобутилсебацинат, диэтилсебацинат или насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептадекан. Затем измеряют концентрацию аэрозольных частиц, по которой судят о концентрации анализируемой примеси.The specified technical result is achieved by the fact that the conversion of aromatic compounds into condensation nuclei occurs when ozone is exposed to them, followed by the manifestation and enlargement of condensation nuclei into aerosol particles, and diisobutylsebacinate, diethylsebacinate or saturated hydrocarbons from tetradecane through heptadecane are used as enlargers. Then measure the concentration of aerosol particles, which judge the concentration of the analyzed impurities.

Отличием предлагаемого способа определения примеси в газе является то, что в качестве укрупнителей берут диизобутилсебацинат, диэтилсебацинат или насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептан.The difference of the proposed method for determining an impurity in a gas is that diisobutylsebacinate, diethylsebacinate or saturated hydrocarbons from tetradecane for heptane are taken as aggregates.

На чертеже показана структурная схема устройства для измерения концентрации газовой примеси в воздухе при превращении молекул примеси в ядра конденсации озонированием.The drawing shows a structural diagram of a device for measuring the concentration of gas impurities in air during the conversion of impurity molecules into condensation nuclei by ozonation.

Устройство содержит систему 1 для подачи анализируемой примеси, дозатор 2 анализируемой газовой примеси для измерения калибровочного графика, противоаэрозольный фильтр 3, микроозонатор 4, зажим 5 с фильтрующим материалом для фильтрации ядер конденсации, приборы 6 и 7 для проявления и укрупнения, фотоэлектрический нефелометр 8.The device comprises a system 1 for supplying an analyte impurity, an analyte gas analyzer dispenser 2 for measuring a calibration curve, an aerosol filter 3, a microzonator 4, a clamp 5 with filter material for filtering condensation nuclei, devices 6 and 7 for developing and enlarging, a photoelectric nephelometer 8.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.The proposed method is as follows.

В воздушный поток, очищенный полностью от аэрозольных частиц, вводят озон и анализируемую примесь и направляют в пересыщенный пар, например, диоктилсебацината. Пересыщение создают в приборе 6 путем турбулентного перемешивания разнотемпературных потоков.Ozone and the analyzed impurity are introduced into the air stream, completely purified from aerosol particles, and sent to supersaturated steam, for example, dioctyl sebacinate. A supersaturation is created in the device 6 by turbulent mixing of different temperature flows.

Озон действует на двойные связи С=С анализируемого ароматического соединения, разрывает их, и одновременно происходит окисление. Продукты этих превращений имеют низкую упругость пара и могут служить ядрами конденсации в пересыщенном паре диоктилсебацината.Ozone acts on the C = C double bonds of the analyzed aromatic compounds, breaks them, and at the same time oxidation occurs. The products of these transformations have low vapor elasticity and can serve as condensation nuclei in a supersaturated dioctylsebacinate pair.

Укрупнение полученных при конденсации частиц происходит в пересыщенном паре диизобутилсебацината, диэтилсебацината или в пересыщенном паре насыщенных углеводородов (от тетрадекана по гептадекан) в приборе 7.The enlargement of the particles obtained by condensation occurs in a supersaturated pair of diisobutylsebacinate, diethylsebacinate or in a supersaturated pair of saturated hydrocarbons (from tetradecane to heptadecane) in device 7.

Концентрацию образующихся после укрупнения монодисперсных аэрозольных частиц измеряют с помощью фотоэлектрического нефелометра 8.The concentration of monodisperse aerosol particles formed after enlargement is measured using a photoelectric nephelometer 8.

Концентрация аэрозольных частиц линейно зависит от концентрации анализируемой примеси ароматического соединения.The concentration of aerosol particles linearly depends on the concentration of the analyzed impurity aromatic compounds.

Проявитель диоктилсебацинат, укрупнитель тетрадекан при отношении полезного сигнала к фоновому, равном единице, определяют следующие концентрации: для тринитротолуола 106 молекул/см3, для 2,6-дихлор-фенола (108-109) молекул/см3, для толуола 1010 молекул/см3. Близкая чувствительность наблюдается при использовании для определения концентрации ароматических примесей в газах и других предлагаемых укрупнителей.The developer dioctylsebacinate, tetradecane enlarger, when the ratio of the useful signal to the background is equal to unity, the following concentrations are determined: for trinitrotoluene 10 6 molecules / cm 3 , for 2,6-dichloro-phenol (10 8 -10 9 ) molecules / cm 3 , for toluene 10 10 molecules / cm 3 . Close sensitivity is observed when used to determine the concentration of aromatic impurities in gases and other proposed enlargers.

Предлагаемый способ может быть применен для определения содержания тринитротолуола, ядовитых и канцерогенных веществ в воздухе, причем чувствительность и селективность можно увеличить, применяя накопители-концентраторы.The proposed method can be used to determine the content of trinitrotoluene, toxic and carcinogenic substances in the air, and the sensitivity and selectivity can be increased by using storage hubs.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение технического результата, а именно расширение круга анализируемых примесей при конвертировании их в ядра конденсации воздействием озона и повышение чувствительности в результате применения неконвертируемых в ядра конденсации при воздействии озона укрупнителей, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.It follows from the foregoing that each of the features of the claimed combination to a greater or lesser extent affects the achievement of a technical result, namely, the expansion of the range of analyzed impurities when converting them into condensation nuclei by ozone and increasing the sensitivity as a result of the use of enlargers that are not convertible to condensation nuclei, and the totality is sufficient to characterize the claimed technical solution.

Claims (1)

Способ определения примесей в газах, включающий конвертирование примесей в ядра конденсации при воздействии на анализируемую примесь озона, конденсационное проявление и укрупнение ядер конденсации в аэрозольные частицы и измерение их концентрации, отличающийся тем, что для расширения круга определяемых примесей на ароматические соединения и для повышения чувствительности в качестве укрупнителя используют ди-изо-бутилсебацинат, диэтилсебацинат или насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептадекан.A method for determining impurities in gases, including converting impurities into condensation nuclei when ozone is analyzed, the condensation manifestation and enlargement of condensation nuclei into aerosol particles and measuring their concentration, characterized in that to expand the range of impurities to aromatic compounds and to increase sensitivity in di-isobutylsebacinate, diethylsebacinate or saturated hydrocarbons from tetradecane to heptadecane are used as an enlarger.
RU2003124936/28A 2003-08-08 2003-08-08 Method of estimation of content of admixtures in gases RU2237882C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003124936/28A RU2237882C1 (en) 2003-08-08 2003-08-08 Method of estimation of content of admixtures in gases

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003124936/28A RU2237882C1 (en) 2003-08-08 2003-08-08 Method of estimation of content of admixtures in gases

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2237882C1 true RU2237882C1 (en) 2004-10-10
RU2003124936A RU2003124936A (en) 2005-02-10

Family

ID=33538254

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003124936/28A RU2237882C1 (en) 2003-08-08 2003-08-08 Method of estimation of content of admixtures in gases

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2237882C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015028553A1 (en) 2013-08-30 2015-03-05 Avl List Gmbh Device for a condensation nucleus counter for internal combustion engine exhaust gases

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015028553A1 (en) 2013-08-30 2015-03-05 Avl List Gmbh Device for a condensation nucleus counter for internal combustion engine exhaust gases
AT514774B1 (en) * 2013-08-30 2016-08-15 Avl List Gmbh Equipment for a condensation nucleus counter for combustion engine exhaust gases
US9897527B2 (en) 2013-08-30 2018-02-20 Avl List Gmbh Operating medium for a condensation nucleus counter for internal combustion engine exhaust gases

Also Published As

Publication number Publication date
RU2003124936A (en) 2005-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Robbins et al. Carbon monoxide in the atmosphere
US3973910A (en) Method of measuring the N-nitrosoamine content of a sample
Grosjean et al. Portable generator for on-site calibration of peroxyacetyl nitrate analyzers
Hu et al. Determination of ammonium ion in rainwater and fogwater by flow injection analysis with chemiluminescence detection
Miyazaki et al. A new technique for the selective measurement of atmospheric peroxy radical concentrations of HO 2 and RO 2 using a denuding method
RU2237882C1 (en) Method of estimation of content of admixtures in gases
US4049383A (en) Method of detecting gaseous contaminants
Etzweiler et al. Method for measuring aqueous solubilities of organic compounds
Lee et al. Heterogeneous loss of gaseous hydrogen peroxide in an atmospheric air sampling system
Villena et al. A source for the continuous generation of pure and quantifiable HONO mixtures
CN102253019A (en) Method for detecting benzoyl peroxide content of flour simply, conveniently and quickly
Wan et al. Trace analysis of BTEX compounds in water with a membrane interfaced ion mobility spectrometer
Amini et al. A chemiluminescence flow injection system for nitrite ion determination
Littman et al. Identification of Ozone in Los Angeles Atmosphere
RU2444720C1 (en) Method of measuring trace elements in air stream
Kallos et al. Study of photolytic oxidation and chlorination reactions of dimethyl ether and chlorine in ambient air
RU2253857C1 (en) Method of measuring content of small impurities in gas
Levanov et al. Kinetics of carbon dioxide release during the ozonation of aqueous solutions of formic acid
SU1647393A1 (en) Method of determination of hydrogen chloride in air
SU792095A1 (en) Method of determining organometallic additions in gases
RU2092809C1 (en) Method of revealing life-hazard substances
Yamamoto et al. Liquid-liquid distribution of ion associates of hexachloroplatinate (IV) with quaternary ammonium counter ions
RU2340890C1 (en) Method of detecting indolyl-3-acetic acid in aqueous solutions
TWI762246B (en) Detection reagent, detection device, and method for detecting primary amide compound
Malyshev et al. Determination of impurity arsenic in high-purity sulfur by electrothermal atomic-absorption spectrometry with the use of solvent extraction

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20100514

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150809