RU2232185C2 - Microemulsion of type "water-in oil" based on tissue-softening composition for providing cosmetic properties - Google Patents

Microemulsion of type "water-in oil" based on tissue-softening composition for providing cosmetic properties Download PDF

Info

Publication number
RU2232185C2
RU2232185C2 RU2001105549/04A RU2001105549A RU2232185C2 RU 2232185 C2 RU2232185 C2 RU 2232185C2 RU 2001105549/04 A RU2001105549/04 A RU 2001105549/04A RU 2001105549 A RU2001105549 A RU 2001105549A RU 2232185 C2 RU2232185 C2 RU 2232185C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
microemulsion
perfume
water
organic solvent
oil
Prior art date
Application number
RU2001105549/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2001105549A (en
Inventor
Эрик ЭВБАНК (BE)
Эрик ЭВБАНК
Доминик ТУММЕРС (BE)
Доминик ТУММЕРС
Original Assignee
Колгейт-Палмолив Компани
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Колгейт-Палмолив Компани filed Critical Колгейт-Палмолив Компани
Publication of RU2001105549A publication Critical patent/RU2001105549A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2232185C2 publication Critical patent/RU2232185C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0008Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties aqueous liquid non soap compositions
    • C11D17/0017Multi-phase liquid compositions
    • C11D17/0021Aqueous microemulsions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/38Cationic compounds
    • C11D1/62Quaternary ammonium compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001Softening compositions
    • C11D3/0015Softening compositions liquid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2068Ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/43Solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/50Perfumes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

FIELD: cosmetology.
SUBSTANCE: invention relates to composition and method for providing additional cosmetic properties of the basic composition used for softening tissue in final phase of its manufacturing. In particular, invention relates to microemulsion of type "water-in-oil" comprising perfume that able to mix with perfume-free the basic composition for tissue softening that is in the form of an aqueous emulsion so to provide dispersion of perfume and above indicated aqueous emulsion under conditions of small shift degree and avoiding gelling and providing thus the stable perfume-containing liquid composition for tissue softening wherein above indicated microemulsion of type "water-in-oil" comprises the following components: (a) from 5 to 80 weight % of surface-active tissue softening agent taken among the group consisting of compounds of quaternary ammonium diester or diamidoammonium compounds; (b) from 2 to 50 weight % of organic solvent; (c) from 5 to 80 weight % of perfume not mixing with water; (d) from 0.5 to 30 weight % of water. Above indicated microemulsion doesn't contain anionic surface-active substance and weight ratio of perfume to organic solvent is from 32:68 to 60:40. Per cent content of components (a), (b) and (c) and value of weight ratio of perfume to organic solvent are taken so that resulting composite would provide the formation of microemulsion of type "water-in-oil". Application of this emulsion gives possibility to add perfume and to confer other cosmetic properties of an aqueous basic composition under conditions of small shift and avoiding problems associated with gelling or physical instability in the final structure-softening product also.
EFFECT: valuable properties of emulsion.
16 cl, 5 tbl, 6 ex

Description

Данное изобретение относится к композиции и способу обеспечения дополнительных косметических свойств в основе смягчающей ткань композиции в заключительной фазе ее производства. В частности, оно относится к микроэмульсии типа "вода в масле", пригодной для включения в нее вспомогательных средств, таких как отдушка и краситель, и которая может быть легко смешана с основой смягчающей ткань композиции, используя лишь минимальную степень сдвига и не оказывая неблагоприятных воздействий на ее физическую стабильность.This invention relates to a composition and a method for providing additional cosmetic properties based on a fabric softening composition in the final phase of its production. In particular, it relates to a water-in-oil microemulsion suitable for incorporating auxiliary agents such as perfume and dye, and which can be easily mixed with a fabric softening base using only a minimal degree of shear and without adverse effects on her physical stability.

В установившейся практике отдушки и красители вводятся в жидкие, смягчающие ткань композиции с целью придания им косметических свойств, привлекательных для покупателя. Введение отдушки, например, в жидкий смягчающий состав, предназначается для придания приятного и длительного аромата обработанным тканям. Краситель предназначен для создания приятного зрительного восприятия продукта, а также для передачи потребителю всеобщего впечатления мягкости и качества. С точки зрения рынка, отдушки и красители являются атрибутами, которые обеспечивают разработчику рецептур некоторую степень гибкости, позволяющую создать разнообразие продукта для данной технологии смягчения или для твердо установленного состава смягчающей ткань основы.In established practice, perfumes and dyes are introduced into liquid fabric softening compositions in order to give them cosmetic properties attractive to the customer. The introduction of perfumes, for example, into a liquid emollient composition, is intended to give a pleasant and long-lasting aroma to the treated fabrics. The dye is intended to create a pleasant visual perception of the product, as well as to convey to the consumer the overall impression of softness and quality. From a market perspective, perfumes and dyes are attributes that provide the formulator with some degree of flexibility to create a variety of products for a given softening technology or for a firmly established fabric softener base.

Хотя отдушка, относительно веса, является, неизменно, самым незначительным компонентом промышленного состава структурного смягчителя, введение ее в композицию эффективным способом представляется предметом большого интереса при разработке рецептуры. Особенно это касается концентрированных структурных смягчителей, содержащих более чем приблизительно 10 вес.%, активных смягчающих ингредиентов, поскольку водные смягчающие композиции имеют тенденцию желироваться в присутствии отдушки, несмешивающейся с водой. Эта тенденция гелеобразования особенно проблематична, когда несмешивающаяся с водой отдушка плохо диспергируется в водной эмульсии, которая входит в состав смягчающей основы.Although the fragrance, relative to weight, is invariably the smallest component of the industrial composition of the structural softener, its introduction into the composition in an effective way seems to be of great interest in the development of the formulation. This is especially true for concentrated structural emollients containing more than about 10 wt.%, Active emollients, since aqueous emollients tend to gel in the presence of a perfume immiscible with water. This gelation tendency is especially problematic when the water-immiscible fragrance is poorly dispersed in the aqueous emulsion, which is part of the emollient base.

Нежелательное загущение или желирование основной смягчающей композиции имеет значительные недостатки: оно уменьшает эффективную устойчивость при хранении окончательного продукта и неблагоприятно влияет на признание покупателем смягчающего продукта, который, при использовании, сгущается до неожиданно вязкой массы, вместо того, чтобы оправдать надежду потребителей в том, что он, по существу, должен быть свободно текущим. В результате, исследования в этой области делали акцент на преодоление стойких проблем желирования и образования жидкостей высокой вязкости, которые сопутствуют введению водонерастворимых отдушек в водные смягчающие ткань композиции.Undesirable thickening or gelation of the main emollient composition has significant drawbacks: it reduces the effective storage stability of the final product and adversely affects the customer’s recognition of the emollient product, which, when used, thickens to an unexpectedly viscous mass, rather than justifying consumers' hope that it should essentially be free flowing. As a result, research in this area has focused on overcoming the persistent problems of gelling and formation of high viscosity fluids that accompany the introduction of water-insoluble fragrances into aqueous fabric softening compositions.

Патент США 5447644 на Международные душистые и ароматные вещества (IFF) описывает способ, с помощью которого можно избежать желирования смягчающего состава, возникающего вследствие введения повышенных уровней отдушки в состав основы смягчителя. Согласно данному способу сначала составляется водная микроэмульсия путем смешивания отдушки с определенным неиногенным поверхностно-активным веществом в условиях высокооборотного перемешивания для того, чтобы равномерно диспергировать отдушку в смеси поверхностно-активное вещество/вода. Затем содержащая отдушку микроэмульсия смешивается с основой смягчающей ткань композиции для образования окончательного состава смягчителя структуры. Для этой смешивающей операции требуется мешалка с высокоборотным перемешиванием.US Patent No. 5,447,644 to International Fragrance and Aromatic Substances (IFF) describes a method by which gelling of a softening composition resulting from the introduction of elevated levels of perfume into a softener base can be avoided. According to this method, an aqueous microemulsion is first prepared by mixing a perfume with a specific non-inogenous surfactant under high-speed mixing conditions in order to uniformly disperse the perfume in a surfactant / water mixture. The fragrance-containing microemulsion is then mixed with the fabric softener base to form the final softener composition. This mixing operation requires a high speed agitator.

Таким образом, сохраняется потребность в создании, способа легкого введения душистых веществ и красителей в основу смягчителя ткани в самом конце производственного процесса или, даже, в домашних условиях самим потребителем при очень мягких условиях смешивания, избегая необходимости в механическом высокооборотном перемешивании и необходимым для этого оборудовании. Далее, существует потребность в способе, который, кроме введения отдушки или красителей в рецептуру основы, сделает это без неблагоприятного влияния на реологическую и физическую стабильность окончательного продукта.Thus, there remains a need for a method for easily introducing aromatic substances and dyes into the fabric softener base at the very end of the production process or, even at home, by the consumer himself under very mild mixing conditions, avoiding the need for mechanical high-speed mixing and the necessary equipment . Further, there is a need for a method that, in addition to adding perfume or dyes to the base formulation, does this without adversely affecting the rheological and physical stability of the final product.

Краткое изложение изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Согласно изобретению предлагается содержащая отдушку микроэмульсия типа “вода в масле”, способная смешиваться с не содержащей отдушку, основой смягчающей ткань композиции, находящейся в форме водной эмульсии так, чтобы диспергировать отдушку в вышеупомянутой водной эмульсии в условиях малого сдвига, избегая при этом желирования, таким образом обеспечивая физически стабильную, содержащую отдушку жидкую смягчающую ткань композицию, причем вышеупомянутая микроэмульсия типа "вода в масле" включает в себя:According to the invention, there is provided a fragrance-containing water-in-oil type microemulsion capable of mixing with a perfume-free, fabric softening base in the form of an aqueous emulsion so as to disperse the fragrance in the aforementioned aqueous emulsion under low shear conditions, while avoiding gelation, such thus providing a physically stable, perfume-containing liquid fabric softener composition, the aforementioned water-in-oil type microemulsion includes:

(а) приблизительно от 5% до приблизительно 80 вес.%, поверхностно активного смягчителя ткани, выбранного из группы, состоящей из:(a) from about 5% to about 80% by weight, of a surfactant fabric softener selected from the group consisting of:

(i) соединений сложного диэфира четвертичного аммония, имеющего следующую структурную формулу,(i) quaternary ammonium diester compounds having the following structural formula,

(1)(1)

Figure 00000001
Figure 00000001

где каждый А представляет независимо C(O)O-R’ или -O(O)C-R’;where each A represents independently C (O) O-R ’or -O (O) C-R’;

R представляет низшую алкильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода;R represents a lower alkyl group having from 1 to 4 carbon atoms;

R’ представляет алкильную или алкенильную группу, имеющую от 8 до 22 атомов углерода;R ’represents an alkyl or alkenyl group having from 8 to 22 carbon atoms;

R’’ представляет независимо низший алкильный радикал, имеющий от 1 до 6 атомов углерода, или гидроксилалкильную группу, или Н;R ’’ is an independently lower alkyl radical having from 1 to 6 carbon atoms, or a hydroxylalkyl group, or H;

n является целым числом, имеющим значение от 1 до 3; иn is an integer having a value from 1 to 3; and

X- является анионом, совместимым со смягчителем; иX - is an anion compatible with a softener; and

(2)(2)

Figure 00000002
Figure 00000002

где В представляет независимо А или (R’’)n-A; и А, R, R’’ и n являются такими, как они определены выше.where B is independently A or (R ″) n- A; and A, R, R ″ and n are as defined above.

(3)(3)

Figure 00000003
Figure 00000003

где А, R, R’’ и n являются такими, как они определены выше;where A, R, R ’’ and n are as defined above;

и/илиand / or

(ii) диамидоаммонийные соединения, имеющие формулу:(ii) diamidoammonium compounds having the formula:

Figure 00000004
Figure 00000004

где n, X- и R’ являются такими, как определено выше, R1 представляет низший алкильный радикал, содержащий от 1 до 4 атомов углерода или водород, и R представляет алкиленовый радикал, содержащий от 2 до 4 атомов углерода;where n, X - and R 'are as defined above, R 1 represents a lower alkyl radical containing from 1 to 4 carbon atoms or hydrogen, and R represents an alkylene radical containing from 2 to 4 carbon atoms;

(б) приблизительно от 2% до приблизительно 50 вес.% органического растворителя;(b) from about 2% to about 50% by weight of an organic solvent;

(в) приблизительно от 5% до приблизительно 80 вес. % несмешивающейся с водой отдушки, компоненты (а), (б) и (в) входят в масляную фазу вышеупомянутой микроэмульсии;(c) from about 5% to about 80 weight. % water-immiscible odorants, components (a), (b) and (c) enter the oil phase of the aforementioned microemulsion;

(г) приблизительно от 0 до 1% красителя; и(g) from about 0 to 1% dye; and

(д) приблизительно от 0,5 до приблизительно 30 вес.%, воды; причем вышеупомянутая эмульсия свободна от анионогенного поверхностно-активного вещества, и весовое соотношение вышеупомянутой масляной фазы к воде составляет приблизительно от 3:1 до 200:1, процентное содержание компонентов (а), (б) и (в) и величина указанного весового соотношения выбираются таким образом, чтобы результирующий состав образовывал микроэмульсию типа "вода в масле".(d) from about 0.5 to about 30 wt.%, water; moreover, the above-mentioned emulsion is free from anionic surfactants, and the weight ratio of the above oil phase to water is from about 3: 1 to 200: 1, the percentage of components (a), (b) and (c) and the value of the specified weight ratio are selected so that the resulting composition forms a water-in-oil microemulsion.

Danielsson и Lindman, "Определение микроэмульсии", Коллоиды и Поверхности, 3(1981), 391-392, Elsevier Scientific Publishing Company определили "микроэмульсию" как систему воды, масла и амфифильного вещества, которая является обособленным оптически изотропным и термодинамически устойчивым жидким раствором. Это определение микроэмульсии используется при описании настоящего изобретения.Danielsson and Lindman, "Determination of a Microemulsion", Colloids and Surfaces, 3 (1981), 391-392, Elsevier Scientific Publishing Company defined a "microemulsion" as a system of water, oil and amphiphilic substance, which is a separate optically isotropic and thermodynamically stable liquid solution. This definition of microemulsion is used in the description of the present invention.

В соответствии с вышеприведенным определением, микроэмульсия имеет следующие характеристики/свойства:In accordance with the above definition, a microemulsion has the following characteristics / properties:

1) прозрачна;1) transparent;

2) свободна от липотропных жидких кристаллических систем (т.е. она изотропна);2) free from lipotropic liquid crystalline systems (i.e., it is isotropic);

3) имеет относительно низкую вязкость.3) has a relatively low viscosity.

4) образуется самопроизвольно простым смешиванием, перемешиванием всех компонентов (т.е. она термодинамически стабильна).4) is formed spontaneously by simple mixing, mixing of all components (i.e. it is thermodynamically stable).

Более подробная информация, касающаяся различных аспектов микроэмульсионных систем, таких как определение, свойство фазы, строение, слабые межфазные напряжения и динамика приведена в статье R.Zana Микроэмульсии в различных химических обзорах. Vol. 1, 145-157 (1994) изданный John Wiley & Sons Ltd, которая включена здесь в качестве ссылки.More detailed information regarding various aspects of microemulsion systems, such as determination, phase property, structure, weak interfacial stresses and dynamics, is given in R.Zana's article Microemulsions in various chemical reviews. Vol. 1, 145-157 (1994) published by John Wiley & Sons Ltd, which is incorporated herein by reference.

Настоящее изобретение относится также к способу для введения отдушки в не содержащую отдушку основную смягчающую ткань композицию, которая находится в форме водной эмульсии, полученной в условиях низкооборотного перемешивания и без отрицательного влияния на ее физическую стабильность, заключающейся вThe present invention also relates to a method for introducing a perfume into a fragrance-free main fabric softener composition, which is in the form of an aqueous emulsion obtained under conditions of low-speed mixing and without adversely affecting its physical stability, which consists in

а) получении содержащей отдушку микроэмульсии по типу "вода в масле", как указано выше, иa) receiving containing fragrance microemulsions of the type "water in oil", as described above, and

б) смешивании некоторого количества упомянутой микроэмульсии по типу "вода в масле", достаточного, чтобы содержать необходимое количество отдушки, с упомянутой выше основной смягчающей ткань композицией в условиях низкооборотного перемешивания, таким образом, вызывая обратимость упомянутой эмульсии и дисперсии отдушки, с образованием физически стабильной, содержащей отдушку, жидкой смягчающей ткань композиции. Изобретение также относится к способу обеспечения мягкости тканям с одновременно сопутствующим им ароматом отдушки, который заключается во взаимодействии тканей с эффективным количеством жидкой композиции для смягчения ткани.b) mixing a certain amount of said water-in-oil microemulsion, sufficient to contain the required amount of perfume, with the aforementioned main fabric softener composition under conditions of low-speed mixing, thus causing the reversibility of said emulsion and perfume dispersion, with the formation of a physically stable containing fragrance, liquid fabric softening composition. The invention also relates to a method for providing softness to tissues with the attendant aroma of perfumes, which consists in the interaction of tissues with an effective amount of a liquid composition to soften the tissue.

Композиции, относящиеся к микроэмульсии по типу "вода в масле", согласно изобретению главным образом содержат масляную фазу, как определено выше, а именно катионный поверхностно активный смягчитель ткани, органический растворитель и водонерастворимую отдушку. Для получения композиции в желаемой фазе воды в масляной микроэмульсии, количество воды не должно, обычно, превышать 30 вес.% и предпочтительно приблизительно от 5 до 25 вес.%.Water-in-oil microemulsion compositions according to the invention mainly comprise an oil phase as defined above, namely a cationic surface active fabric softener, an organic solvent and a water-insoluble perfume. To obtain a composition in the desired phase of the water in an oil microemulsion, the amount of water should not usually exceed 30 wt.% And preferably from about 5 to 25 wt.%.

Предпочтительным сложным диэфиром четвертичных аммониевых поверхностно активных веществ согласно изобретению является диолеил сложный диэфир "четвертичной соли" (ДОДЭЧС), представленный уравнением (1). Особенно предпочтительным является метил бис-[этил(олеил)]-2-гидро-ксиэтиламмонийметилсульфат, обычно называемый "ДОДЭЧС".A preferred quaternary ammonium surfactant diester according to the invention is the quaternary salt diester (DODEC) represented by equation (1). Particularly preferred is methyl bis- [ethyl (oleyl)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate, commonly referred to as “DODEs”.

Настоящее изобретение основывается на том открытии, что косметические свойства, такие как отдушка и краситель, могут быть легко "добавленными после" в водную основу смягчающей ткань композиции на завершающей стадии ее производства, используя микроэмульсию по типу "вода в масле", которая определяется здесь как носитель, который добавляется и смешивается с водной эмульсией для образования окончательного продукта. Микроэмульсия по типу "вода в масле" вводится в состав смягчающей основы в условиях мягкого перемешивания или малого сдвига, в количестве, необходимом для обеспечения желаемого уровня отдушки в окончательном продукте. Микроэмульсия претерпевает обращение при растворении в водной эмульсии, которое способствует эффективному диспергированию отдушки или красителя по всему составу без возникновения сопутствующих проблем желирования или нестабильности продукта.The present invention is based on the discovery that cosmetic properties, such as perfume and dye, can easily be “added after” to the water base fabric softening composition at the final stage of its production using a water-in-oil microemulsion, which is defined here as a carrier that is added and mixed with an aqueous emulsion to form the final product. A water-in-oil microemulsion is incorporated into a softening base under gentle mixing or small shear, in an amount necessary to provide the desired level of perfume in the final product. The microemulsion undergoes circulation when dissolved in an aqueous emulsion, which contributes to the effective dispersion of perfumes or dyes throughout the composition without the occurrence of concomitant gelation problems or product instability.

Следовательно, настоящее изобретение создает важные преимущества, при производстве основы смягчающей композиции, а также обеспечивает стабильность самого конечного продукта. Объектом настоящего изобретения является микроэмульсия по типу "вода в масле", которая может быть легко приготовлена при комнатной температуре без необходимости применения высокооборотного перемешивания и сложного смешивающего оборудования. А что касается окончательного продукта, ясно, что введение косметических атрибутов в смягчающую композицию происходит без неблагоприятного воздействия на реологическую или физическую стабильность окончательного продукта.Therefore, the present invention provides important advantages in the production of the base emollient composition, and also ensures the stability of the final product. The object of the present invention is a water-in-oil microemulsion that can be easily prepared at room temperature without the need for high-speed mixing and sophisticated mixing equipment. As for the final product, it is clear that the introduction of cosmetic attributes into the emollient composition occurs without adversely affecting the rheological or physical stability of the final product.

Подробное описание изобретения.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Сложные диэфиры четвертичных аммониевых поверхностно-активных смягчителей ткани, представленные формулой (1), являются предпочтительными для использования в данном изобретении и имеются в продаже под названием Stepantex от Stepan Co. И под названием Tetranyl Корпорации КАО, но могут также быть синтезированны реакцией двух молей жирной кислоты с триалканоламином, желательно триэтаноламином, с последующим метилированием диметилсульфатом или алкилгалогенидом, таким как метилйодид. Из жирных кислот предпочтение отдается олеиновой кислоте. Из соображений экономии было обнаружено, что соевые жирные кислоты являются практичным источником для этой цели, состоя из приблизительно 3% миристиновой кислоты, около 5% пальмитиновой кислоты, около 5% пальмитолеиновой кислоты, 1,5% стеариновой кислоты, 72,5% олеиновой кислоты и около 13% линолевой кислоты. Другими источниками пригодных для этих целей жирных кислот являются кислоты полученные путем омыления говяжьего жира, кукурузного масла, хлопкового масла, свиного жира, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, жира печени трески, кокосового масла и им подобных.Quaternary ammonium surfactant tissue softener diesters represented by formula (1) are preferred for use in this invention and are commercially available under the name Stepantex from Stepan Co. And under the name of Tetranyl Corporation of KAO, but can also be synthesized by the reaction of two moles of a fatty acid with a trialkanolamine, preferably triethanolamine, followed by methylation with dimethyl sulfate or an alkyl halide such as methyl iodide. Of the fatty acids, oleic acid is preferred. For reasons of economy, it was found that soybean fatty acids are a practical source for this purpose, consisting of approximately 3% myristic acid, about 5% palmitic acid, about 5% palmitoleic acid, 1.5% stearic acid, 72.5% oleic acid and about 13% linoleic acid. Other sources of fatty acids suitable for this purpose are those obtained by saponification of beef fat, corn oil, cottonseed oil, pork fat, olive oil, palm oil, peanut oil, cod liver oil, coconut oil and the like.

Предпочтительным сложным диэфиром четвертичных аммониевых поверхностно-активнных смягчителей структуры, является метил бис-[этил(олеил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат. Другими сложными эфирами, пригодными в осуществлении на практике этого изобретения являются:A preferred diester of quaternary ammonium surface-active softeners is methyl bis- [ethyl (oleyl)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate. Other esters useful in the practice of this invention are:

метил бис-[этил(кокосовый)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфатmethyl bis- [ethyl (coconut)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate

метил бис-[этил(децил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфатmethyl bis- [ethyl (decyl)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate

метил бис[этил(додецил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфатmethyl bis [ethyl (dodecyl)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate

метил бис[этил(лаурил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфатmethyl bis [ethyl (lauryl)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate

метил бис[этил(пальмитил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфатmethyl bis [ethyl (palmityl)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate

метил бис[этил(мягкий жир)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфат и им подобные.methyl bis [ethyl (soft fat)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate and the like.

Наименование терминов кокосовый и мягкий жир означает смесь сложных эфиров, соответствующих источнику жирных кислот.The terms coconut and soft fat mean a mixture of esters corresponding to the source of fatty acids.

При приготовлении сложных эфиров четвертичных аммониевых поверхностно активных веществ, определенное количество гомолога сложного триэфира может быть произведено в качестве примеси.In the preparation of quaternary ammonium surfactant esters, a certain amount of the triester homologue can be produced as an impurity.

Термин "отдушка" используется здесь в его обычном смысле, включает любое, нерастворимое в воде, ароматное вещество или смесь веществ, включая натуральные (т.е., полученные экстракцией из цветков, трав, цветений или растений), искусственные (т.е., смесь натуральных масел или компоненты масел) и синтетические.(т.е., одиночное или смесь синтетически произведенных веществ) душистые вещества. Характерно то, что отдушки являются сложными смесями разнообразных органических соединений, таких как сложные эфиры, кетоны, гидрокарбоны, лактоны, спирты, альдегиды, простые эфиры, ароматические соединения и варьирующие количества эфирных масел (т.е., терпены), составляющие приблизительно от 0 до 80%, обычно приблизительно от 10 до 70 вес.%, сами эфирные масла являются летучими душистыми соединениями, а также, служат для растворения других компонентов отдушки. Точный состав отдушки не имеет особого действия на смягчение ткани, до тех пор, пока он не будет соответствовать критериям несмешиваемости в воде и приятного запаха.The term "perfume" is used here in its usual sense, to include any water-insoluble, aromatic substance or mixture of substances, including natural ones (i.e., obtained by extraction from flowers, herbs, blossoms or plants), artificial (i.e. , a mixture of natural oils or oil components) and synthetic. (i.e., a single or a mixture of synthetically produced substances) aromatic substances. Characteristically, perfumes are complex mixtures of diverse organic compounds such as esters, ketones, hydrocarbons, lactones, alcohols, aldehydes, ethers, aromatics, and varying amounts of essential oils (i.e., terpenes) ranging from about 0 up to 80%, usually from about 10 to 70 wt.%, the essential oils themselves are volatile aromatic compounds, and also serve to dissolve other fragrance components. The exact composition of the perfume does not have a special effect on softening the fabric until it meets the criteria of immiscibility in water and a pleasant smell.

Органические растворители, пригодные для применения согласно изобретению включают в себя: алифатические спирты, содержащие от 1 до 6 атомов углерода, такие как этанол, пропанол, изопропанол, н-бутанол, изобутанол, т-бутанол, н-пентанол, изопентанол, втор-пентанол, н-гексанол, изогексанол, другие изомеры и им подобные; алифатические полиспирты, такие как этиленгликоль, пропиленгликоль, бутиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, 1,4-бутан-диол, 2-метилпентандиол, гексантриол, трипропиленгликоль, пентаэритритол, глицерол, сорбитол и им подобные; алифатические простые эфиры, такие как этиленгликольмонобутил простой эфир (ЭГМБЭ), диэтиленгликольмонобутил простой эфир (ДЭГМБЭ), диэтиленгликольдиметил простой эфир, триэтилендиметил простой эфир, этиленгликольмонометил, пропилен-гликольмоноэтил простой эфир, дипропиленгликольмонометил простой эфир, дипропиленгликопропил простой эфир (ДПнП), дипропиленгликобутил простой эфир (ДПнБ), трипропиленгликольмонометил простой эфир, метоксиметилбутанол, и им подобные; алифатические сложные эфиры, такие как метиллактат, этиллактат, изопропиллактат, бутиллактат, двухосновные сложные эфиры карбоновых кислот, этоксиэтилацетат, пропиленгликольбутилацетат простой эфир, и бутоксиэтилацетат.Organic solvents suitable for use according to the invention include: aliphatic alcohols containing from 1 to 6 carbon atoms, such as ethanol, propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, t-butanol, n-pentanol, isopentanol, sec-pentanol , n-hexanol, isohexanol, other isomers and the like; aliphatic polyalcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, 1,4-butane-diol, 2-methylpentanediol, hexanetriol, tripropylene glycol, pentaerythritol, glycerol, sorbitol and the like; aliphatic ethers, such as ethylene glycol monobutyl ether (EHMBE), diethylene glycol monobutyl ether (DEGMBE), diethylene glycol dimethyl ether, triethylene ethylene ether, diphenyl glycol monomethyl ether dipropyl, dipropyl ether, dipropyl (DPnB), tripropylene glycol monomethyl ether, methoxymethyl butanol, and the like; aliphatic esters such as methyl lactate, ethyl lactate, isopropyl lactate, butyl lactate, dibasic esters of carboxylic acids, ethoxy ethyl acetate, propylene glycol butyl acetate, ether, and butoxy ethyl acetate.

Среди органических растворителей согласно изобретению предпочтение отдается простому эфиру дипропиленгликольметила (ДПМ); простому эфиру дипропиленгликольмонобутила (ДПнБ); и простому эфиру этиленгликольмонобутила (ЭГМБЭ).Among the organic solvents of the invention, preference is given to dipropylene glycolmethyl ether (PDM); dipropylene glycol monobutyl ether (DPnB); and ethylene glycol monobutyl ether (EHMBE).

В микроэмульсионных составах типа "вода в масле" согласно изобретению диапазон веса катионоактивного поверхностно-активного вещества, как правило, должен находится, приблизительно, от 5% до приблизительно 80%, и предпочтительно приблизительно от 10% до приблизительно 60 вес.%; диапазон веса органического растворителя, как правило, находится, приблизительно, от 2% до приблизительно 50%, и, предпочтительно, приблизительно от 4% до приблизительно 40 вес.%; и диапазон веса несмешивающейся с водой отдушки, как правило, находится приблизительно от 5% до приблизительно 80%, и, предпочтительно, приблизительно от 10% до приблизительно 70 вес.%. Содержание воды, как правило, находится приблизительно от 0,5% до приблизительно 30% и предпочтительно приблизительно от 5% до приблизительно 25 вес.%. Весовое соотношение установленной масляной фазы к воде, как правило, находится приблизительно от 3:1 до приблизительно 200:1 предпочтительно приблизительно от 5:1 до приблизительно 50:1 и наиболее предпочтительно приблизительно от 5:1 до приблизительно 20:1.In the water-in-oil microemulsion formulations of the invention, the weight range of the cationic surfactant should typically be from about 5% to about 80%, and preferably from about 10% to about 60% by weight; the weight range of the organic solvent is typically from about 2% to about 50%, and preferably from about 4% to about 40% by weight; and the weight range of water-immiscible odorants is typically from about 5% to about 80%, and preferably from about 10% to about 70% by weight. The water content is typically from about 0.5% to about 30%, and preferably from about 5% to about 25% by weight. The weight ratio of the established oil phase to water is typically from about 3: 1 to about 200: 1, preferably from about 5: 1 to about 50: 1, and most preferably from about 5: 1 to about 20: 1.

Микроэмульсии изобретения имеют размер частиц между 10 и 100 нанометрами. При размере частиц ниже приблизительно 50 нанометров, микроэмульсии, как правило, прозрачные. Микроэмульсии составляются простым смешиванием вышеописанных компонентов состава при легком перемешивании или низкооборотном перемешивании. Для этой цели достаточно традиционных перемешивающих установок, которые известны специалистам в этой области. Все компоненты, описанные здесь, как обязательные, так и произвольные, должны, как правило, быть жидкими, а именно жидкими при комнатной температуре окружающей среды. Следовательно, нет необходимости для их нагревания во время приготовления микроэмульсии.The microemulsions of the invention have a particle size between 10 and 100 nanometers. With particle sizes below about 50 nanometers, microemulsions are generally transparent. Microemulsions are prepared by simple mixing of the above components of the composition with gentle stirring or low-speed stirring. For this purpose, traditional mixing plants that are known to those skilled in the art are sufficient. All components described here, both mandatory and optional, should, as a rule, be liquid, namely liquid at room temperature. Therefore, it is not necessary to heat them during the preparation of the microemulsion.

Изобретение, далее, иллюстрируется нижеприведенными примерами. Все части и процентные отношения являются весовыми, если не установлено иначе.The invention is further illustrated by the following examples. All parts and percentages are by weight unless otherwise stated.

Микроэмульсионные составы/области на диаграмме псевдотретичной фазы (т.е. 4 компонента) были, главным образом, определены на основе критерия прозрачность/мутность, путем смешивания трех компонентов и титрованием возрастающими количествами четвертого компонента. Обычно 3,0 г смеси, состоящей из органического растворителя (или его смеси), не смешивающейся с водой отдушкой и воды, были введены в соответствующем/установленном соотношении, и потом титровались с помощью ДОДЭЧС (диолеил сложный диэфир четвертичной соли). Образцы смешивались при КТ (комнатная температура), используя магнитную мешалку, работающую при скорости вращения 100-150 об/мин, после чего они были оставлены стоять в течение нескольких минут перед визуальным исследованием на прозрачность/мутность. Прозрачные образцы были, далее, исследованы под поляризующим микроскопом для того, чтобы убедиться в том, что жидкость была изотропна. Этим методом, оцениваемые области для микроэмульсионных составов были локализованы на диаграммах псевдотретичной фазы. Некоторые составы, локализованные внутри этих микроэмульсионных областей, были выбраны для иллюстрации настоящего изобретения.The microemulsion formulations / regions in the pseudo-tertiary phase diagram (i.e. 4 components) were mainly determined based on the transparency / turbidity criterion by mixing the three components and titration with increasing amounts of the fourth component. Typically, 3.0 g of a mixture consisting of an organic solvent (or a mixture thereof), a water-immiscible perfume, and water were introduced in the appropriate / established ratio, and then titrated with DODEC (quaternary dioleyl diester). The samples were mixed at RT (room temperature) using a magnetic stirrer operating at a rotation speed of 100-150 rpm, after which they were left to stand for several minutes before visual examination for transparency / turbidity. The transparent samples were further examined under a polarizing microscope in order to ensure that the liquid was isotropic. By this method, the estimated regions for microemulsion formulations were localized in pseudo-tertiary phase diagrams. Some formulations located within these microemulsion regions have been selected to illustrate the present invention.

Описание химических веществ и методов приготовления, использованных в нижеуказанных примерах.Description of the chemicals and cooking methods used in the examples below.

Химические веществаChemical substances

Микроэмульсии типа "вода в масле" содержат диолеил сложный диэфир четвертичной соли (ДОДЭЧС), как описано выше. Формула ДОДЭЧС показана ниже:Water-in-oil microemulsions contain a quaternary salt dioleyl diester (DODES) as described above. The DODECS formula is shown below:

Figure 00000005
Figure 00000005

где R1 и R2 представляют C17H34, ненасыщенные алкиловые цепи от олеиновой кислоты.where R 1 and R 2 represent C 17 H 34 , unsaturated alkyl chains from oleic acid.

ДОДЭЧС коммерчески доступен под названием Tetranyl от КАО или под названием Stepantex от Stepan Co. Он синтезируется в результате реакции двух молей олеиновой кислоты с триэтаноламином с последующим метилированием диметилсульфатом.DODAEC is commercially available under the name Tetranyl from KAO or under the name Stepantex from Stepan Co. It is synthesized by the reaction of two moles of oleic acid with triethanolamine, followed by methylation with dimethyl sulfate.

В целях экономии, олеиновая кислота может быть заменена оливковыми жирными кислотами при синтезе ДОДЭЧС, например оливковыми жирными кислотами, включающими 14% пальмитиновой кислоты, 2% пальмитолеиновой кислоты, 2% стеариновой кислоты, 64% олеиновой кислоты, 16% линолевой кислоты и 2% линоленовой кислоты. Это вещество известно под названием Tetranyl АО-2.For reasons of economy, oleic acid can be replaced by olive fatty acids in the synthesis of DODECS, for example, olive fatty acids, including 14% palmitic acid, 2% palmitoleic acid, 2% stearic acid, 64% oleic acid, 16% linoleic acid and 2% linolenic acid acids. This substance is known as Tetranyl AO-2.

Водорастворимые красители, используемые в данных примерах продаются под названиями Liquitin Royal Blue, Liquitin Yellow LP и Liquitin Nature Green компании Milliken Chemical.The water-soluble dyes used in these examples are sold under the names Milliken Chemical, Liquitin Royal Blue, Liquitin Yellow LP, and Liquitin Nature Green.

Составы смягчающей ткань основы содержат два основных смягчающих компонента:Fabric softener compositions contain two main softening components:

(i) диалкиламидоамин компонент, доступный в продаже под названием Rewopal V3340 от Rewo; и(i) a dialkylamidoamine component commercially available under the name Rewopal V3340 from Rewo; and

(ii) диалкил сложный эфир четвертичной соли, известный под названием Tetranyl AT175 в КАО.(ii) a quaternary salt dialkyl ester, known as Tetranyl AT175 in KAO.

Диалкиламидоаминовые соединения имеют общую формулу строения, а именно:Dialkylamidoamine compounds have a general structural formula, namely:

Figure 00000006
Figure 00000006

где n является целым числом от 1 до 3; R представляет алкиленовый радикал, имеющий от 2 до 4 атомов углерода; R’ представляет алкильную или алкенильную группу, имеющую от 8 до приблизительно 22 атомов углерода; R1 представляет слабоалкилированную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода или водорода; X- представляет анион, совместимый со смягчителем.where n is an integer from 1 to 3; R represents an alkylene radical having from 2 to 4 carbon atoms; R 'represents an alkyl or alkenyl group having from 8 to about 22 carbon atoms; R 1 represents a weakly alkylated group having from 1 to 4 carbon or hydrogen atoms; X - represents an anion compatible with a softener.

Способ приготовления состава смягчающей основы.A method of preparing a softening base composition.

Каждый из смягчающих ингредиентов расплавляется, смешиваются друг с другом смесителем и поддерживаются при температуре приблизительно от 60 до 70°С. Смесь сплавленных смягчающих активных соединений добавляется к нагретой (60-70°С) деионизированной воде, перемешивается с использованием 4-лопастной мешалки. Горячая водная смесь размешивается в течение 10-15 мин при скорости приблизительно 400 об/мин, для того, чтобы эмульгировать расплавленные ингредиенты. Для концентрированных составов скорость перемешивания увеличивается до 700-800 об/мин, так как вязкость эмульсии увеличивается. Когда это необходимо в формуле состава, первой отдельно вводится в воду соляная кислота перед добавлением расплавленных смягчающих ингредиентов.Each of the softening ingredients is melted, mixed with each other with a mixer and maintained at a temperature of from about 60 to 70 ° C. A mixture of fused softening active compounds is added to heated (60-70 ° C) deionized water, mixed using a 4-blade stirrer. The hot aqueous mixture is stirred for 10-15 minutes at a speed of approximately 400 rpm, in order to emulsify the molten ingredients. For concentrated formulations, the mixing speed increases to 700-800 rpm, as the viscosity of the emulsion increases. When necessary in the formulation, hydrochloric acid is first added separately to the water before the melted softening ingredients are added.

Разрешается охлаждать эмульсию до 30°С во время перемешивания ее при скорости 300-400 об/мин. Когда это целесообразно, распределение размера частиц эмульсии можно уменьшать далее, подвергая продукт гомогенизации под высоким давлением. Данный шаг уменьшает вязкость состава. Хлорид кальция, консервант, расслаивающее вещество и другие возможные ингредиенты, такие как загуститель, все вводятся последовательно, перемешивая их в охлажденный продукт.It is allowed to cool the emulsion to 30 ° C while stirring it at a speed of 300-400 rpm. When appropriate, the particle size distribution of the emulsion can be further reduced by subjecting the product to high pressure homogenization. This step reduces the viscosity of the composition. Calcium chloride, preservative, exfoliating agent and other possible ingredients, such as a thickener, are all introduced sequentially, mixing them into a chilled product.

Пример 1Example 1

Приготовление микроэмульсий, содержащих отдушкуPreparation of fragrance-containing microemulsions

Композиции с 1 по 6 были приготовлены согласно технологическим процессам, описанным выше, каждая композиция состоит из различных весовых процентных соотношений четырех основных компонентов: катионактивное поверхностно-активное вещество; органический растворитель; отдушка и вода. Соотношение отдушки к органическому растворителю поддерживалось постоянно на величине 60:40. Составы показаны в таблице 1 вместе с результатами, касающимися внешнего вида получающейся композиции и, если состав находится именно в рамках изобретения, то он образовывал микроэмульсию типа "вода в масле", а если за пределами изобретения, то образовывал эмульсию.Compositions 1 to 6 were prepared according to the processes described above, each composition consists of different weight percentages of the four main components: cationic surfactant; organic solvent; perfume and water. The ratio of perfumes to an organic solvent was constantly maintained at a value of 60:40. The compositions are shown in table 1 together with the results concerning the appearance of the resulting composition and, if the composition is within the scope of the invention, it formed a water-in-oil microemulsion, and if outside the scope of the invention, it formed an emulsion.

Figure 00000007
Figure 00000007

(1) ДПМ представляет дипропиленгликольметил простой эфир. Как показано в таблице 1, композиции 1-4 являются в/м микроэмульсиями в рамках изобретения; композиции 5 и 6 являются эмульсиями.(1) PDM is dipropylene glycolmethyl ether. As shown in table 1, compositions 1-4 are v / m microemulsions in the framework of the invention; compositions 5 and 6 are emulsions.

Пример 2Example 2

Приготовление в/м микроэмульсии, содержащей отдушку и красительPreparation of a v / m microemulsion containing fragrance and dye

Были приготовлены составы с 7 по 9, содержащие установленный уровень отдушки и меняющееся количество красителя. Составы показаны ниже в таблице 2 вместе с результатами физического внешнего вида полученной композиции.Compounds 7 through 9 were prepared containing the set perfume level and varying amounts of dye. The compositions are shown below in table 2 together with the results of the physical appearance of the resulting composition.

Figure 00000008
Figure 00000008

(1) Прозрачная, но окрашенная(1) Transparent but colored

Пример 3Example 3

Влияние повышения уровня растворителя на область фазовой диаграммы микроэмульсииThe effect of increasing the level of solvent on the phase diagram of the microemulsion

Для демонстрации влияния повышенных уровней органического растворителя на область микроэмульсионных композиций были приготовлены составы 5, 6, 10, 11 и 12, где весовое соотношение отдушки к органическому растворителю менялось. Составы показаны в таблице 3 вместе с результатами внешнего вида полученной композиции.To demonstrate the effect of elevated levels of organic solvent on the area of microemulsion compositions, compositions 5, 6, 10, 11, and 12 were prepared, where the weight ratio of fragrance to organic solvent changed. The compositions are shown in table 3 together with the results of the appearance of the resulting composition.

Figure 00000009
Figure 00000009

Составы 5 и 6 являются двумя составами из примера 1, которые не входят в объем изобретения, но включены в таблицу 3 в качестве сравнительных составов. Таблица 3 показывает, что изменение соотношения отдушки к органическому растворителю делает возможным превращать мутную эмульсию в прозрачную ароматную микроэмульсию, соответствующую данному изобретению. Таким образом, сравнение состава 11, прозрачной в/м микроэмульсии с эмульсионными составами 5 и 10, которые не входят в объем данного изобретения, подчеркивает важное значение соотношения отдушки к органическому растворителю. Аналогично, сравнение составов 6 и 12 показывает, что, регулируя должным образом соотношение отдушки к органическому растворителю, состав, который не входит в объеме данного изобретения (состав 6), может быть изменен с целью обеспечения в/м микроэмульсии (состав 12).Compounds 5 and 6 are two compounds from example 1, which are not included in the scope of the invention, but are included in table 3 as comparative compositions. Table 3 shows that changing the ratio of perfume to an organic solvent makes it possible to turn a cloudy emulsion into a transparent aromatic microemulsion according to this invention. Thus, a comparison of the composition 11, a transparent v / m microemulsion with emulsion compositions 5 and 10, which are not included in the scope of this invention, emphasizes the importance of the ratio of perfume to an organic solvent. Similarly, a comparison of formulations 6 and 12 shows that, by properly adjusting the ratio of perfume to organic solvent, a composition that is not included in the scope of this invention (composition 6) can be modified to provide a v / m microemulsion (composition 12).

Пример 4Example 4

Приготовление в/м микроэмульсий с разными классами растворителейPreparation of oil microemulsions with different classes of solvents

Были приготовлены композиции с 13 по 18 для демонстрации возможности приготовления микроэмульсий в соответствии с изобретением, используя органические растворители из следующих классов: простые эфиры, сложные эфиры, гликоли и алканолы. Составы показаны в таблице 4 ниже вместе с результатами внешнего вида полученной композиции.Compositions 13 through 18 were prepared to demonstrate the possibility of preparing microemulsions in accordance with the invention using organic solvents from the following classes: ethers, esters, glycols and alkanols. The compositions are shown in table 4 below, together with the results of the appearance of the resulting composition.

Figure 00000010
Figure 00000010

Пример 5Example 5

Диспергирование содержащей отдушку микроэмульсии в смягчающую основуDispersing the fragrance-containing microemulsion into a softening base

Дисперсионные свойства содержащей отдушку микроэмульсии согласно изобретению были продемонстрированы, используя два разных состава смягчающей основы, и сравнивая то же самое с дисперсией в 100%-ной воде. Микроэмульсионный состав с отдушкой включал в себя следующее: 39% отдушки; 26% ЭГМБЭ органический растворитель; 25% ДОДЭЧС; 0,48% краситель Liquitin Royal Blue (4% раствор); и балансную воду.The dispersion properties of the fragrance-containing microemulsion according to the invention were demonstrated using two different emollient base compositions and comparing the same with dispersion in 100% water. The micro-emulsion composition with perfume included the following: 39% perfumes; 26% EHMBE organic solvent; 25% DODEC; 0.48% dye Liquitin Royal Blue (4% solution); and balanced water.

Первый состав ("AA/EstQ" основание) включал в себя следующее: 2,74% амидоамина (Rewopal V3340); 1,64% Esterquat(Tetranil AT1-75); 0,29% глицерилмоноолеата; 0,3% соляной кислоты (25% раствор); 0,074% молочной кислоты (Purac SP80); и балансную воду.The first composition ("AA / EstQ" base) included the following: 2.74% amidoamine (Rewopal V3340); 1.64% Esterquat (Tetranil AT1-75); 0.29% glyceryl monooleate; 0.3% hydrochloric acid (25% solution); 0.074% lactic acid (Purac SP80); and balanced water.

Второй состав смягчающей основы ("EstQ/FA" основание) включал в себя следующее: 3,9% Esterquat (Tetranil AT1-75); 0,83% C16-18 жирного спирта; 0,2% алкогольэтоксилата (C13-15 жирный спирт 20ЕО); 0,1% аминотриметилфосфоновой кислоты; 0,063% молочного/молочнокислого буферного раствора; 0,20% полиакрилатного загустителя; и балансную воду.The second composition of the emollient base ("EstQ / FA" base) included the following: 3.9% Esterquat (Tetranil AT1-75); 0.83% C 16-18 fatty alcohol; 0.2% alcohol ethoxylate (C 13-15 fatty alcohol 20EO); 0.1% aminotrimethylphosphonic acid; 0.063% lactic / lactic acid buffer solution; 0.20% polyacrylate thickener; and balanced water.

Микроэмульсия с отдушкой была введена в каждый из вышеописанных составов смягчающего основания на уровне 1,28 вес.% в условиях очень малого сдвига. Смешивание осуществлялось с помощью вибрационной мешалки Oscell-12, работающей в течение 12 секунд в режиме 700 колебаний в минуту. Размер частиц составов смягчающего основы измерялся до и после добавления микроэмульсии, содержащей отдушку. С целью сравнения, диспергирование "как оно есть" измерялось добавлением беспримесной отдушки в каждую смягчающую основу.A perfume microemulsion was introduced into each of the above softening base formulations at a level of 1.28 wt.% Under very small shear conditions. Mixing was carried out using an Oscell-12 vibrating mixer, operating for 12 seconds at a mode of 700 vibrations per minute. The particle size of the compositions of the emollient was measured before and after the addition of a microemulsion containing perfume. For comparison purposes, “as it is” dispersion was measured by adding an odorless odorant to each emollient base.

Figure 00000011
Figure 00000011

Как показано в данных, диспергирование отдушки в смягчающую основу было выполнено эффективно с использованием микроэмульсии согласно изобретению. Добавление очищенной отдушки ("как она есть") при тех же условиях смешивания, привело к нежелательной дисперсии отдушки вAs shown in the data, dispersing a perfume into a softening base was performed efficiently using the microemulsion according to the invention. Adding purified perfume ("as it is") under the same mixing conditions, led to an undesirable dispersion of perfume in

смягчающей основе.emollient basis.

Пример 6Example 6

Этот пример приведен с целью показать неработоспособность содержащей отдушку микроэмульсии типа "вода в масле", приготовленной не в соответствии с изобретением.This example is intended to show the inoperability of a perfume-containing water in oil microemulsion, not prepared in accordance with the invention.

Состав микроэмульсии включал в себя следующее:The composition of the microemulsion included the following:

(а) 35,8 вес.% поверхностно-активного вещества в виде простого эфира лаурилсульфат натрия;(a) 35.8 wt.% surfactant sodium lauryl sulfate;

(б) 15,4% воды;(b) 15.4% water;

(в) 24,4% отдушки;(c) 24.4% of perfumes;

(г) 24,4% органического растворителя ДПМ.(g) 24.4% organic solvent DPM.

Состав смягчающей основы включал в себя следующее:The composition of the emollient base included the following:

(а) 9,2 вес.% амидоамина (Rewopal V3340);(a) 9.2 wt.% amidoamine (Rewopal V3340);

(б) 4,5% Esterquat (Tetranil AT1-75);(b) 4.5% Esterquat (Tetranil AT1-75);

(в) 1,0% глицеролмоноолеата;(c) 1.0% glycerol monooleate;

(г) 1,4% HCl (25% раствор);(g) 1.4% HCl (25% solution);

(д) 0,15% кальция хлорида (20% раствор);(e) 0.15% calcium chloride (20% solution);

(е) 0,25% Liquitin Royal Blue (4% раствор);(e) 0.25% Liquitin Royal Blue (4% solution);

(ж) вода до баланса.(g) water to balance.

Пять весовых процентов микроэмульсии типа "вода в масле", содержащей отдушку, было добавлено в состав смягчающей основы в условиях мягкого перемешивания. Наблюдалось образование осадка, что указывало на разделение фаз и нестабильность продукта.Five weight percent water-in-oil microemulsions containing perfume were added to the emollient base under gentle mixing. Sedimentation was observed, indicating phase separation and product instability.

Claims (16)

1. Микроэмульсия типа "вода в масле", содержащая отдушку, которая способна смешиваться с не содержащей отдушку основной композицией для смягчения ткани, находящейся в форме водной эмульсии, так, чтобы диспергировать отдушку в вышеуказанную водную эмульсию в условиях малой степени сдвига, избегая при этом желирования, обеспечивая таким образом физически стабильную, содержащую отдушку жидкую композицию для смягчения ткани, где вышеуказанная микроэмульсия типа "вода в масле" включает в себя (а) приблизительно от 5 до приблизительно 80 вес.% поверхностно-активного смягчителя ткани, выбранного из группы, состоящей из (i) соединений сложного диэфира четвертичного аммония, имеющего следующую структурную формулу:1. A water-in-oil microemulsion containing a fragrance that is capable of mixing with a non-fragrance base composition to soften a tissue in the form of an aqueous emulsion, so as to disperse the fragrance into the above aqueous emulsion under conditions of low shear, while avoiding gelation, thus providing a physically stable, fragrance-containing liquid fabric softening composition, wherein the above water-in-oil microemulsion includes (a) from about 5 to about 80% by weight a surfactant fabric softener selected from the group consisting of (i) quaternary ammonium diester compounds having the following structural formula:
Figure 00000012
Figure 00000012
где каждый А представляет независимо С(О)О-R' или -O(O)C-R';where each A is independently C (O) O — R ′ or —O (O) C — R ′; R представляет низшую алкильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода;R represents a lower alkyl group having from 1 to 4 carbon atoms; R' представляет алкильную или алкенильную группу, имеющую от 8 до 22 атомов углерода;R 'represents an alkyl or alkenyl group having from 8 to 22 carbon atoms; R" представляет независимо низший алкильный радикал, имеющий от 1 до 6 атомов углерода, или гидроксилалкильную группу, или Н;R "represents independently a lower alkyl radical having from 1 to 6 carbon atoms, or a hydroxylalkyl group, or H; n является целым числом, имеющим значение от 1 до около 3;n is an integer having a value from 1 to about 3; Х- является анионом, совместимым со смягчителем,X - is an anion compatible with the softener, иand
Figure 00000013
Figure 00000013
где В представляет независимо А или (R)nA;where B is independently A or (R) n A; A, R, R" и n являются такими, как они определены выше,A, R, R "and n are as defined above, иand
Figure 00000014
Figure 00000014
где A, R, R" и n являются такими, как они определены выше,where A, R, R "and n are as defined above, и/или (ii) диамидоаммонийные соединения, имеющие формулуand / or (ii) diamido ammonium compounds having the formula
Figure 00000015
Figure 00000015
где n, X- и R' представлены так, как определено выше;where n, X - and R 'are represented as defined above; R1 представляет низший алкильный радикал, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, или водород;R 1 represents a lower alkyl radical containing from 1 to 4 carbon atoms, or hydrogen; R представляет алкиленовый радикал, содержащий от 2 до 4 атомов углерода;R represents an alkylene radical containing from 2 to 4 carbon atoms; (б) приблизительно от 2 до приблизительно 50 вес.% органического растворителя; (в) приблизительно от 5 до приблизительно 80 вес.% не смешивающейся с водой отдушки, компоненты (а), (б) и (в) входят в масляную фазу вышеуказанной микроэмульсии; (г) приблизительно от 0,5 до приблизительно 30 вес.% воды; вышеуказанная микроэмульсия не содержит анионного поверхностно-активного вещества; весовое соотношение отдушки и органического растворителя составляет от 32:68 до 60:40, процентное содержание компонентов (а), (б) и (в) и величина весового соотношения отдушки и органического растворителя выбираются такими, чтобы результирующий состав образовывал микроэмульсию типа "вода в масле".(b) from about 2 to about 50 wt.% an organic solvent; (c) from about 5 to about 80 wt.% water-immiscible perfumes, components (a), (b) and (c) enter the oil phase of the above microemulsion; (g) from about 0.5 to about 30 wt.% water; the above microemulsion does not contain an anionic surfactant; the weight ratio of fragrance and organic solvent is from 32:68 to 60:40, the percentage of components (a), (b) and (c) and the weight ratio of fragrance and organic solvent are selected so that the resulting composition forms a water-in microemulsion oil. "
2. Микроэмульсия по п.1, отличающаяся тем, что дополнительно содержит приблизительно до 1 вес.% красителя.2. The microemulsion according to claim 1, characterized in that it further comprises up to about 1 wt.% Of the dye. 3. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что сложный диэфир четвертичного аммониевого поверхностно-активного вещества является метил-бис-[этил(олеил)]-2-гидроксиэтиламмонийметилсульфатом.3. The microemulsion according to claim 1 or 2, characterized in that the quaternary ammonium surfactant diester is methyl bis- [ethyl (oleyl)] - 2-hydroxyethylammonium methyl sulfate. 4. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим спиртом, имеющим от 1 до 6 атомов углерода.4. The microemulsion according to claim 1 or 2, characterized in that the above organic solvent is an aliphatic alcohol having from 1 to 6 carbon atoms. 5. Микроэмульсия по п.4, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является н-бутанолом.5. The microemulsion according to claim 4, characterized in that the above organic solvent is n-butanol. 6. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим полиспиртом.6. The microemulsion according to claim 1 or 2, characterized in that the above organic solvent is an aliphatic polyalcohol. 7. Микроэмульсия по п.6, отличающаяся тем, что вышеуказанный полиспирт является гексиленгликолем.7. The microemulsion according to claim 6, characterized in that the above polyalcohol is hexylene glycol. 8. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим простым эфиром.8. The microemulsion according to claim 1 or 2, characterized in that the above organic solvent is an aliphatic ether. 9. Микроэмульсия по п.8, отличающаяся тем, что вышеуказанный простой эфир является дипропиленгликольметил простым эфиром.9. The microemulsion of claim 8, wherein the aforementioned ether is dipropylene glycolmethyl ether. 10. Микроэмульсия по п.8, отличающаяся тем, что вышеуказанный простой эфир является дипропиленгликоль н-бутил простым эфиром.10. The microemulsion of claim 8, wherein the aforementioned ether is dipropylene glycol n-butyl ether. 11. Микроэмульсия по п.8, отличающаяся тем, что вышеуказанный простой эфир является этиленгликольмонобутил простым эфиром.11. The microemulsion of claim 8, wherein the aforementioned ether is ethylene glycol monobutyl ether. 12. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанный органический растворитель является алифатическим сложным эфиром.12. The microemulsion according to claim 1 or 2, characterized in that the above organic solvent is an aliphatic ester. 13. Микроэмульсия по п.12, отличающаяся тем, что вышеуказанный сложный эфир является метиллактатом.13. The microemulsion according to item 12, wherein the aforementioned ester is methyl lactate. 14. Микроэмульсия по п.1 или 2, отличающаяся тем, что вышеуказанная основная композиция для смягчения ткани содержит сложный диэфир четвертичного аммониевого смягчителя.14. The microemulsion according to claim 1 or 2, characterized in that the above main fabric softening composition comprises a quaternary ammonium softener diester. 15. Способ введения отдушки в не содержащую отдушку основную композицию для смягчения ткани, находящуюся в форме водной эмульсии в условиях малой степени сдвига и без отрицательного влияния на ее физическую стабильность, включающий следующие стадии: а) получение микроэмульсии типа "вода в масле", содержащей отдушку, по п.1 и б) смешивание некоторого количества указанной микроэмульсии, достаточного, чтобы содержать необходимое количество отдушки, с указанной основной композицией для смягчения ткани в условиях малого сдвига, таким образом вызывая обратимость упомянутой микроэмульсии и дисперсию отдушки в вышеуказанную водную эмульсию, чтобы образовать физически стабильную, содержащую отдушку жидкую композицию для смягчения ткани.15. A method of introducing a fragrance into a perfume-free basic fabric softening composition in the form of an aqueous emulsion under conditions of a small degree of shear and without adversely affecting its physical stability, comprising the following steps: a) obtaining a water-in-oil microemulsion containing perfume, according to claim 1, and b) mixing a certain amount of said microemulsion, sufficient to contain the necessary amount of perfume, with the specified basic composition to soften the tissue under conditions of small shear, thus zyvaya reversibility of said microemulsion and the dispersion of perfume into the above aqueous emulsion to form a physically stable, liquid composition comprising a perfume for fabric softening. 16. Способ обеспечения мягкости тканям с одновременно сопутствующим им ароматом отдушки, заключающийся во взаимодействии тканей с эффективным количеством жидкой композиции для смягчения ткани, полученной по п.15.16. A method of providing softness to tissues with the simultaneously aroma of perfume, which consists in the interaction of tissues with an effective amount of a liquid composition for softening the tissue obtained according to clause 15.
RU2001105549/04A 1998-07-30 1999-07-29 Microemulsion of type "water-in oil" based on tissue-softening composition for providing cosmetic properties RU2232185C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12630898A 1998-07-30 1998-07-30
US09/126,308 1998-07-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2001105549A RU2001105549A (en) 2003-07-10
RU2232185C2 true RU2232185C2 (en) 2004-07-10

Family

ID=22424113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001105549/04A RU2232185C2 (en) 1998-07-30 1999-07-29 Microemulsion of type "water-in oil" based on tissue-softening composition for providing cosmetic properties

Country Status (17)

Country Link
EP (1) EP1102836B1 (en)
CN (1) CN1168816C (en)
AT (1) ATE277165T1 (en)
AU (1) AU774872B2 (en)
BR (1) BR9912573A (en)
CA (1) CA2338372A1 (en)
DE (1) DE69920480T2 (en)
DK (1) DK1102836T3 (en)
HU (1) HUP0103066A3 (en)
IL (1) IL140880A0 (en)
NO (1) NO20010491L (en)
PL (1) PL345700A1 (en)
RU (1) RU2232185C2 (en)
TR (1) TR200100233T2 (en)
WO (1) WO2000006690A1 (en)
YU (1) YU6201A (en)
ZA (1) ZA200100581B (en)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6620437B2 (en) * 1998-07-30 2003-09-16 Colgate-Palmolive Co. Water-in-oil microemulsion for providing cosmetic attributes to fabric softening base composition
GB9910101D0 (en) * 1999-04-30 1999-06-30 Unilever Plc Concentrated perfume compositions and manufacture of a fabric softening composition therefrom
GB9915964D0 (en) * 1999-07-07 1999-09-08 Unilever Plc Fabric conditioning composition
EP1292664A2 (en) 2000-06-20 2003-03-19 The Procter & Gamble Company Multi-phase fabric care composition for delivering multiple fabric care benefits
GB0025442D0 (en) * 2000-10-17 2000-11-29 Unilever Plc Fabric conditioning compositions
US8470762B2 (en) 2007-05-31 2013-06-25 Colgate-Palmolive Company Fabric softening compositions comprising polymeric materials
CN101353862B (en) * 2007-07-23 2012-12-12 五星化学工业株式会社 Method of manufacturing fiber flexibile agent for improving flexibility of fiber
CN103228773A (en) 2010-12-03 2013-07-31 荷兰联合利华有限公司 Fabric conditioners
CN102277239A (en) * 2011-07-20 2011-12-14 天津鎏虹科技发展有限公司 Natural plant aqueous cleaning agent and preparation method thereof
CN103702728B (en) 2011-08-02 2016-03-30 宝洁公司 For the method that surfactant taste and/or smell improve
AU2012290069B2 (en) 2011-08-02 2015-08-27 The Procter & Gamble Company Liquid-liquid extraction composition useful in processing water-soluble surfactants
US9078826B2 (en) 2011-08-02 2015-07-14 The Procter & Gamble Company Water-soluble surfactant compositions having improved taste
CA2880189C (en) 2012-08-02 2017-05-09 The Procter & Gamble Company Process for oral care material taste and/or odor improvement
AU2012396826B2 (en) * 2012-12-11 2015-10-29 Colgate-Palmolive Company Esterquat composition having high triesterquat content

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5447644A (en) * 1994-05-12 1995-09-05 International Flavors & Fragrances Inc. Method of controlling viscosity of fabric softeners
US5525245A (en) * 1994-12-21 1996-06-11 Colgate-Palmolive Company Clear, concentrated liquid fabric softener compositions
US6129934A (en) * 1995-06-07 2000-10-10 Ony, Inc. Modification of animal lung surfactant for treating respiratory disease due to lung surfactant deficiency or dysfunction
DE19624051A1 (en) * 1996-06-17 1997-12-18 Henkel Kgaa Perfume oil concentrates

Also Published As

Publication number Publication date
ZA200100581B (en) 2002-01-21
NO20010491D0 (en) 2001-01-29
EP1102836B1 (en) 2004-09-22
DK1102836T3 (en) 2005-01-31
CA2338372A1 (en) 2000-02-10
AU5245899A (en) 2000-02-21
WO2000006690A1 (en) 2000-02-10
DE69920480T2 (en) 2005-10-13
CN1311814A (en) 2001-09-05
CN1168816C (en) 2004-09-29
IL140880A0 (en) 2002-02-10
TR200100233T2 (en) 2001-05-21
BR9912573A (en) 2001-05-02
EP1102836A1 (en) 2001-05-30
AU774872B2 (en) 2004-07-08
DE69920480D1 (en) 2004-10-28
NO20010491L (en) 2001-01-29
HUP0103066A3 (en) 2003-04-28
YU6201A (en) 2003-01-31
HUP0103066A2 (en) 2002-02-28
ATE277165T1 (en) 2004-10-15
PL345700A1 (en) 2002-01-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6620437B2 (en) Water-in-oil microemulsion for providing cosmetic attributes to fabric softening base composition
RU2232185C2 (en) Microemulsion of type "water-in oil" based on tissue-softening composition for providing cosmetic properties
US5525245A (en) Clear, concentrated liquid fabric softener compositions
RU2189410C2 (en) Stable textile softener composition
US5656585A (en) Clear, concentrated liquid fabric softener compositions
JPH0640877A (en) Aqueous perfumed oil micro-emulsion
JPH05201845A (en) Manufacture of personal article blended with scent
CN1246442C (en) Fabric conditioning compositions
CA1331681C (en) Fabric softener composition
JP2000512321A (en) Fabric softening composition
EP1326950A2 (en) Fabric conditioning compositions
EP1175485B1 (en) Concentrated perfume compositions and manufacture of fabric softening compositions therefrom
MXPA05005145A (en) Concentrated fabric softening composition containing esterquat with specific ester distribution and an electrolyte.
KR20040047576A (en) Water-based emulsifier wax gels
MXPA01000936A (en) Water-in-oil microemulsion for providing cosmetic attributes to fabric softening base composition
US20040167058A1 (en) Multi-phase clear fabric softening composition
AU737508B2 (en) Clear, concentrated liquid fabric softener compositions
JP2024085414A (en) Oil-in-water emulsion composition
MXPA97004555A (en) Smoothing compositions of liquid concentrated and transparen

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050730