RU2226226C1 - Nickel/cobalt concentrate processing method - Google Patents

Nickel/cobalt concentrate processing method Download PDF

Info

Publication number
RU2226226C1
RU2226226C1 RU2002124197A RU2002124197A RU2226226C1 RU 2226226 C1 RU2226226 C1 RU 2226226C1 RU 2002124197 A RU2002124197 A RU 2002124197A RU 2002124197 A RU2002124197 A RU 2002124197A RU 2226226 C1 RU2226226 C1 RU 2226226C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
sulfuric acid
iron
pulp
precipitate
Prior art date
Application number
RU2002124197A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002124197A (en
Inventor
С.В. Волошин
М.И. Клюшников
А.В. Карлов
Original Assignee
Волошин Сергей Владимирович
Клюшников Михаил Иванович
Карлов Алексей Владимирович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Волошин Сергей Владимирович, Клюшников Михаил Иванович, Карлов Алексей Владимирович filed Critical Волошин Сергей Владимирович
Priority to RU2002124197A priority Critical patent/RU2226226C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2226226C1 publication Critical patent/RU2226226C1/en
Publication of RU2002124197A publication Critical patent/RU2002124197A/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: mining industry. SUBSTANCE: method, which can be used to obtain pure nickel and cobalt compounds freed of associated impurity metals: iron, copper, and zinc, comprises following operations. Starting material is dissolved in sulfuric acid, which operation is accomplished by feeding starting material onto pulp prepared by dissolution of sulfuric acid in recycled aqueous solution, to which sulfuric acid-undissolved inorganic adsorbent was added. Concentration of sulfuric acid in pulp liquid phase is preliminarily adjusted to 0.6-2 M. Iron is then hydrolytically precipitated from solution by treating the latter with oxidant and acid-neutralizing reagent, after which pulp is separated into liquid and solid phases, precipitate being washed with water so that iron hydrate precipitate and iron hydrate precipitate-free solution are obtained. Further, solution is treated to precipitate copper in the form of poorly soluble salt and pulp is then is separated into copper salt and copper salt-free solution. At last, solution is treated with organic acid salt to extract zinc and obtain raffinate solution only containing nickel and cobalt. According to invention, above-mentioned inorganic adsorbent is perlite filtering powder, which is added to dilute sulfuric acid solution at weight ratio to summary content of iron and aluminum in starting material equal to (0.5-2.5):1, and above-mentioned recycled aqueous solution is a part of washing filtrate obtained after washing of iron hydrate precipitate taken in weight proportion to dry starting material equal to (0.5-2.5):1. EFFECT: increased degree of recovering nickel and cobalt, increased degree of removing impurities, and simplified process making it less expensive. 4 cl

Description

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов, в частности, к технологии переработки никель-кобальтового концентрата и может быть использовано для получения чистых соединений никеля и кобальта с отделением сопутствующих примесных металлов - железа, меди и цинка.The invention relates to the field of hydrometallurgy of non-ferrous metals, in particular, to a technology for processing nickel-cobalt concentrate and can be used to produce pure nickel and cobalt compounds with the separation of related impurity metals - iron, copper and zinc.

Никель-кобальтовые концентраты различных предприятий цветной металлургии, как правило, содержат в качестве основных примесей соединения железа, меди, цинка, и, в меньшей степени, хрома, алюминия, молибдена, вольфрама и других металлов.Nickel-cobalt concentrates of various non-ferrous metallurgy enterprises, as a rule, contain iron, copper, zinc, and, to a lesser extent, chromium, aluminum, molybdenum, tungsten, and other metals as the main impurities.

Известны технологии переработки никель-кобальтовых концентратов, предусматривающие растворение сырья в минеральных кислотах и дальнейшую очистку получающихся растворов никеля и кобальта от сопутствующих примесей методами осаждения последних в виде малорастворимых соединений. [Худяков И.Ф. и др. Металлургия меди, никеля и кобальта. Изд. 2-е. - М.: Металлургия, 1977, 263 с.]. Осадительные схемы переработки никель-кобальтовых концентратов характеризуются относительно высокими потерями никеля и кобальта с осадками примесных элементов.Known technologies for the processing of nickel-cobalt concentrates, providing for the dissolution of raw materials in mineral acids and further purification of the resulting solutions of nickel and cobalt from related impurities by methods of deposition of the latter in the form of sparingly soluble compounds. [Khudyakov I.F. et al. Metallurgy of copper, nickel and cobalt. Ed. 2nd. - M.: Metallurgy, 1977, 263 p.]. Precipitation schemes for processing nickel-cobalt concentrates are characterized by relatively high losses of nickel and cobalt with precipitation of impurity elements.

Более высокие результаты по извлечению и степени очистки никеля и кобальта от примесей обеспечивают технологии переработки никель-кобальтовых концентратов, основанные на растворении сырья в минеральных кислотах и последующей очистке получающихся растворов никеля и кобальта от примесей с использованием наряду с осаждением методов экстракции [Ритчи Г.М., Эшбрук А.С. Экстракция: принципы и применение в металлургии. - М.: Металлургия, 1983, с.162].Higher results on the extraction and degree of purification of nickel and cobalt from impurities are provided by nickel-cobalt concentrate processing technologies based on dissolving the raw materials in mineral acids and subsequent purification of the resulting nickel and cobalt solutions from impurities using extraction methods along with precipitation [G. Ritchie M. ., Ashbrook A.S. Extraction: principles and applications in metallurgy. - M .: Metallurgy, 1983, p.162].

Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является способ переработки никель-кобальтового концентрата, включающий растворение исходного сырья в серной кислоте, гидролитическое осаждение железа из получающегося раствора путем обработки его окислителем и реагентом-нейтрализатором кислоты, последующее разделение жидкой и твердой фазы пульпы с промывкой осадка водой и получением гидратного осадка железа и очищенного от него раствора, осаждение меди из раствора в виде малорастворимой соли, например, сульфида меди, с последующим разделением пульпы и получением осадка меди и очищенного от нее раствора, экстракцию цинка из раствора солью органической кислоты, например, ди-2-этилгексилфосфорной кислоты в натриевой форме в виде 10-30%-ного раствора в углеводородном разбавителе, с получением в рафинате экстракции очищенных от примесей солей никеля и кобальта. [L.F.Cook, W.W.Szmokaluk. In Proceedings of International Solvent Extraction Conference, ISEC'71, The Hague, Pub. Sec. Chem. Ind., London, 1971, pp.451-462].The closest analogue of the proposed method is a method for processing nickel-cobalt concentrate, which includes dissolving the feedstock in sulfuric acid, hydrolytic precipitation of iron from the resulting solution by treating it with an oxidizing agent and an acid neutralizing agent, subsequent separation of the liquid and solid phases of the pulp with washing the precipitate with water and obtaining a hydrated precipitate of iron and a solution purified from it, precipitation of copper from the solution in the form of a sparingly soluble salt, for example, copper sulfide, followed by separating the pulp and obtaining a precipitate of copper and a solution purified from it, extracting zinc from the solution with a salt of an organic acid, for example, di-2-ethylhexylphosphoric acid in sodium form, as a 10-30% solution in a hydrocarbon diluent, to obtain purified extracts in the raffinate from impurities of salts of nickel and cobalt. [L.F. Cook, W.W. Szmokaluk. In Proceedings of International Solvent Extraction Conference, ISEC'71, The Hague, Pub. Sec. Chem. Ind., London, 1971, pp. 451-462].

Недостатками указанного способа являются относительно высокие потери никеля и кобальта с осадками, получающимися после растворения сырья и гидролитического осаждения железа, неполнота осаждения железа и зависимость от нее показателей очистки от меди и цинка, а также большие объемы перерабатываемых растворов из-за многократного применения операций фильтрации и увеличенного расхода воды на промывку трудно фильтрующихся и плохо отмывающихся осадков.The disadvantages of this method are the relatively high losses of nickel and cobalt with precipitates obtained after dissolution of the raw materials and hydrolytic deposition of iron, incomplete deposition of iron and its dependence on the purification indicators of copper and zinc, as well as large volumes of processed solutions due to the repeated use of filtration and increased water consumption for washing difficult to filter and poorly washed sediments.

Предлагаемое изобретение позволяет достичь более полного извлечения никеля и кобальта при одновременном повышении степени очистки этих элементов от примесей железа, меди и цинка. Кроме того, переработка никель-кобальтовых концентратов согласно изобретению удешевляет и упрощает технологический процесс за счет исключения операции разделения пульпы после растворения исходного сырья в кислоте и проведения гидролитической очистки от железа непосредственно из этой пульпы, что сокращает число операций фильтрации и отмывок и, соответственно, объемы перерабатываемых растворов.The present invention allows to achieve a more complete extraction of Nickel and cobalt while increasing the degree of purification of these elements from impurities of iron, copper and zinc. In addition, the processing of nickel-cobalt concentrates according to the invention reduces the cost and simplifies the process by eliminating the operation of separating the pulp after dissolving the feedstock in acid and carrying out hydrolytic cleaning of iron directly from this pulp, which reduces the number of filtering and washing operations and, accordingly, the volume recyclable solutions.

Способ переработки никель-кобальтового концентрата предусматривает предварительную подготовку пульпы для растворения исходного сырья путем разбавления серной кислоты в оборотном водном растворе с добавлением неорганического адсорбента, нерастворимого в серной кислоте, растворение исходного сырья подачей его на приготовленную пульпу, гидролитическое осаждение железа из полученного раствора путем обработки его окислителем и реагентом-нейтрализатором кислоты, последующее разделение жидкой и твердой фазы пульпы с промывкой осадка водой и получением гидратного осадка железа и очищенного от него раствора, осаждение меди из раствора в виде малорастворимой соли с последующим разделением пульпы и получением осадка меди и очищенного от нее раствора, экстракцию цинка из раствора солью органической кислоты с получением в рафинате экстракции очищенных от примесей солей никеля и кобальта.A method for processing nickel-cobalt concentrate involves the preliminary preparation of pulp for dissolving the feedstock by diluting sulfuric acid in a circulating aqueous solution with the addition of an inorganic adsorbent insoluble in sulfuric acid, dissolving the feedstock by feeding it onto the prepared pulp, hydrolytic precipitation of iron from the resulting solution by processing it an oxidizing agent and an acid neutralizing agent, subsequent separation of the liquid and solid phases of the pulp with washing the precipitate ode and obtaining a hydrated precipitate of iron and a solution purified from it, precipitating copper from a solution in the form of a sparingly soluble salt, followed by separation of the pulp and obtaining a copper precipitate and a solution purified from it, extracting zinc from a solution with an organic acid salt to obtain purified salts of impurities in the raffinate extraction nickel and cobalt.

Предварительную подготовку пульпы для растворения исходного сырья желательно проводить, разбавляя серную кислоту в оборотном водном растворе до концентрации в жидкой фазе, равной 0,6-2 М. Экспериментально установлено, что в этом интервале кислотности обеспечивается наиболее селективное извлечение никеля и кобальта в раствор в отношении ряда мешающий примесей, таких как кальций, магний, мышьяк, которые остаются в твердой фазе, то упрощает дальнейшую очистку раствора.Preliminary preparation of the pulp for dissolving the feedstock is preferably carried out by diluting sulfuric acid in a circulating aqueous solution to a concentration in the liquid phase of 0.6-2 M. It has been experimentally established that in this acidity range the most selective extraction of nickel and cobalt into the solution is ensured in relation to A number of interfering impurities, such as calcium, magnesium, arsenic, which remain in the solid phase, then simplifies the further purification of the solution.

В качестве неорганического адсорбента, нерастворимого в серной кислоте, чаще всего используют фильтровальный перлитовый порошок, который вводят в разбавленный раствор серной кислоты в весовом соотношении к суммарному содержанию железа и алюминия в исходном сырье, равном 0,5-2,5:1. Другими адсорбентами могут быть кизельгур, цеолиты и т.д. Установлено, например, что введение в процесс перлита перед операцией растворения обеспечивает глубокое осаждение железа до остаточного содержания ≤ 1 мг/л на следующей операции гидролитического осаждения, что может быть объяснено дополнительным адсорбционным “захватом” коллоидных гидроксокомплексных форм указанных металлов, образующихся в процессе нейтрализации. При этом верхний предел добавки перлита ограничивается увеличением потерь никеля и кобальта с осадком.As an inorganic adsorbent insoluble in sulfuric acid, filter perlite powder is most often used, which is introduced into a dilute solution of sulfuric acid in a weight ratio to the total content of iron and aluminum in the feedstock, equal to 0.5-2.5: 1. Other adsorbents can be kieselguhr, zeolites, etc. It has been established, for example, that introducing perlite into the process before the dissolution operation provides deep iron deposition to a residual content of ≤ 1 mg / L in the next hydrolytic deposition operation, which can be explained by additional adsorption “capture” of colloidal hydroxocomplex forms of these metals formed during the neutralization process. In this case, the upper limit of the addition of perlite is limited by an increase in the losses of nickel and cobalt with sediment.

В качестве оборотного водного раствора преимущественно используют часть промывного фильтрата после промывки гидратного осадка железа, который вводится на стадию приготовления пульпы для растворения, исходя из весового соотношения к исходному сырью в расчете на сухое, равного 1,5-2,5:1. Благодаря такому осуществлению процесса обеспечивается минимальное разбавление технологических растворов по никелю и кобальту при достижении оптимального соотношения жидкой и твердой фаз в пульпе, получающейся на стадии растворения.A part of the washing filtrate after washing the hydrated precipitate of iron, which is introduced into the pulp preparation stage for dissolution, based on the weight ratio to the feedstock calculated on a dry basis equal to 1.5-2.5: 1, is mainly used as a reverse aqueous solution. Thanks to this implementation of the process, the minimum dilution of the technological solutions with nickel and cobalt is ensured when the optimum ratio of liquid and solid phases in the pulp obtained at the dissolution stage is achieved.

В дальнейшем достаточно глубоко очищенные никель и кобальт в рафинате экстракции можно подвергнуть разделению известными методами или совместно осадить в виде гидроокиси, которая после отмывки и сушки может быть использована в качестве исходного продукта в производстве электродных материалов для аккумуляторов.Subsequently, sufficiently deeply purified nickel and cobalt in the extraction raffinate can be separated by known methods or co-precipitated in the form of hydroxide, which after washing and drying can be used as a starting product in the production of electrode materials for batteries.

Пример осуществления способаAn example of the method

Для переработки взяли никель-кобальтовый концентрат, полученный на одном из медных заводов путем нейтрализации сернокислых никелевых анолитов сепарированным мелом, который имел следующий состав, % в пересчете на сухое: Ni 19,6; Со 1,1; Fe 0,9; Al 0,1; Сu 0,7; Zn 1,5; Са 10,2, Sсульфатная 8,2. Влажность исходного сырья составляла 45%.For processing, they took a nickel-cobalt concentrate obtained at one of the copper plants by neutralizing nickel sulfate anolytes with separated chalk, which had the following composition,% in terms of dry: Ni 19.6; With 1.1; Fe 0.9; Al 0.1; Cu 0.7; Zn 1.5; Ca 10.2; S sulfate 8.2. The moisture content of the feedstock was 45%.

Предварительно в реакторе объемом 2 м3 приготовили пульпу для растворения концентрата из расчета переработки партии весом 1000 кг влажного сырья (550 кг по сухому концентрату). Для этого в реактор залили 1100 кг оборотного промывного фильтрата с удельным весом ρ = 1025 кг/м3, исходя из весового соотношения к исходному сырью в расчете на сухое, равного 2:1, затем при перемешивании прилили 148,2 кг 92%-ной серной кислоты (ρ = 1830 кг/м3), установив концентрацию кислоты в жидкой фазе, равную 1,3 М.Preliminarily, a pulp was prepared in a reactor with a volume of 2 m 3 for dissolving the concentrate based on the processing of a batch weighing 1000 kg of wet raw materials (550 kg in dry concentrate). To do this, 1100 kg of reverse wash filtrate was poured into the reactor with a specific gravity ρ = 1025 kg / m 3 based on the weight ratio to the feedstock calculated on a dry basis of 2: 1, then 148.2 kg of 92% was added with stirring sulfuric acid (ρ = 1830 kg / m 3 ), setting the concentration of acid in the liquid phase equal to 1.3 M.

После этого засыпали фильтровальный перлитовый порошок по ТУ 2131 - 44-82 с размером частиц 10-20 мкм, который имел объемную насыпную массу 120 кг/м3, в количестве 8,25 кг, что соответствовало весовому соотношению к суммарному содержанию железа и алюминия в исходном концентрате, равному 1,5:1.After that, filter perlite powder was filled in accordance with TU 2131 - 44-82 with a particle size of 10-20 μm, which had a bulk density of 120 kg / m 3 in an amount of 8.25 kg, which corresponded to the weight ratio to the total content of iron and aluminum in initial concentrate equal to 1.5: 1.

В приготовленную пульпу после ее подогрева до 50°С загрузили 1000 кг влажного концентрата в течение 30 мин и затем пульпу агитировали в течение 1 ч. Конечное значение рН пульпы после растворения должно находиться в пределах 0,9-1,1, в условиях данного опыта оно составило 0,95.After it was heated to 50 ° C, 1000 kg of wet concentrate were loaded into the prepared pulp for 30 min and then the pulp was agitated for 1 h. The final pH of the pulp after dissolution should be in the range of 0.9-1.1, under the conditions of this experiment it amounted to 0.95.

После завершения растворения в реактор начали подавать окислитель-кислород (в виде сжатого воздуха) с расходом, обеспечивающем перемешивание и барботаж пульпы при выключенной мешалке реактора, и реагент-нейтрализатор в виде сухого углекислого натрия до установления значения рН пульпы на уровне 4,3. При этом значении рН пульпу агитировали в течение 4 ч при температуре 55-60°С, поддерживая значение рН дополнительной подачей углекислого натрия.After completion of the dissolution, oxidizing oxygen (in the form of compressed air) began to be fed into the reactor at a rate that provided mixing and bubbling of the pulp with the reactor stirrer turned off, and a neutralizing agent in the form of dry sodium carbonate until the pulp pH was set to 4.3. At this pH value, the pulp was agitated for 4 hours at a temperature of 55-60 ° C, maintaining the pH value with an additional supply of sodium carbonate.

После завершения гидролитического осаждения железа пульпу с рН 4,1 (конечное значение рН, полученное в данном опыте) расфильтровали на вакуум-фильтре. При этом получили 1830 кг основного фильтрата и 490 кг влажного осадка (влажность 47%). Осадок на фильтре промыли 1300 кг воды с Т = 45°С из расчета подачи воды в количестве 5 кг на 1 кг сухого осадка. При этом получили 460 кг отмытого гидратного осадка железа (влажность 43,5%) и 1330 кг промывного фильтрата, одну часть которого в количестве 1100 кг в качестве оборотного водного раствора направили на стадию приготовления пульпы для растворения исходного сырья, а оставшуюся часть - на смешение с основным фильтратом.After completion of the hydrolytic precipitation of iron, the pulp with a pH of 4.1 (the final pH obtained in this experiment) was filtered on a vacuum filter. At the same time, 1830 kg of the main filtrate and 490 kg of wet sludge were obtained (humidity 47%). The filter cake was washed with 1300 kg of water with T = 45 ° C based on a water supply of 5 kg per 1 kg of dry cake. At the same time, 460 kg of washed hydrated iron precipitate (humidity 43.5%) and 1330 kg of washing filtrate were obtained, one part of which in the amount of 1100 kg as a circulating aqueous solution was sent to the stage of preparation of the pulp to dissolve the feedstock, and the rest to mixing with main filtrate.

Объединенный фильтрат в количестве 2060 кг (ρ = 1242 кг/м3), содержащий, г/л: Ni 64,5; Со 3,6; Fe 0,002; Сu 2,2; Zn 4,9, передали в реактор объемом 2 м3 для проведения очистки раствора от меди. Для этого в нагретый до 60°С раствор добавили раствор сульфида натрия с концентрацией 150 г/л в количестве 150% от стехиометрии по реакции Cu2++Na2S = CuS↓+2Na+. После добавления сульфида натрия пульпу агитировали в течение 3 ч при Т = 60°С, а затем расфильтровали на вакуум-фильтре с промывкой осадка водой с Т - 45°С при расходе 5 кг на 1 кг сухого осадка. Получили 20 кг отмытого осадка меди (влажность 45%) и 2150 кг объединенного фильтрата (ρ - 1240 кг/м3), содержащего, г/л: Ni 60,4; Со 3,4; Fe 0,002; Сu 0,005; Zn 4,1.The combined filtrate in an amount of 2060 kg (ρ = 1242 kg / m 3 ), containing, g / l: Ni 64.5; Co 3.6; Fe 0.002; Cu 2.2; Zn 4.9, transferred to a reactor with a volume of 2 m 3 to conduct the cleaning of the solution from copper. For this, a solution of sodium sulfide with a concentration of 150 g / l in an amount of 150% of stoichiometry by the reaction Cu 2+ + Na 2 S = CuS ↓ + 2Na + was added to a solution heated to 60 ° C. After adding sodium sulfide, the pulp was agitated for 3 h at T = 60 ° C, and then filtered on a vacuum filter with washing the precipitate with water at T - 45 ° C at a flow rate of 5 kg per 1 kg of dry sediment. Received 20 kg of washed copper precipitate (humidity 45%) and 2150 kg of combined filtrate (ρ - 1240 kg / m 3 ), containing, g / l: Ni 60.4; Co 3.4; Fe 0.002; Cu 0.005; Zn 4.1.

Данный раствор с целью очистки от цинка подвергли экстракционной переработке в аппарате смесительно-отстойного типа, используя в качестве экстрагента 15%-ный раствор Д2ЭГФК в натриевой форме, которую разбавляли в n-парафинах. Экстракцию проводили по следующей схеме. На первых 3-х ступенях исходный раствор, подаваемый на 3-ю ступень экстрактора противоточно, обрабатывали исходным экстрагентом, подаваемым на 1-ю ступень экстрактора, при объемном соотношении органической и водной фаз (О:В), равном 1:1. При этом практически весь цинк, а также часть примесных железа и меди, извлекали в органическую фазу. На следующих 2-х ступенях экстракт противоточно промывали очищенной водой, подаваемой на 5-ю ступень при О:В - 10:1, объединяя промывной рафинат из 4-й ступени с исходным раствором. На следующих 2-х ступенях отмытый экстракт противоточно обрабатывали раствором Н2SO4 (100 г/л), подаваемым на 7-ю ступень при 0:В = 10:1, при этом весь цинк из органической фазы реэкстрагировался в водную фазу, которую выводили из процесса в виде экстракта цинка из 6-й ступени. С целью удаления из органической фазы отставшихся примесей (преимущественно железа) экстракт из 7-й ступени противоточно обрабатывали на следующих 3-х ступенях раствором NaCl (150 г/л) подаваемым на 10-ю ступень при O:В = 5:1. При этом раствор NaCl, покидающий 8-ю ступень, возвращался снова на 10-ю ступень в виде циркулирующего оборотного раствора. На последней 11-й ступени отэкстрагированную от всей примесей органическую фазу (экстракт 10-й ступени) с целью перевода Д2ЭГФК в натриевую форму обрабатывали 42%-ным раствором NaOH, после чего обработанную органическую фазу возвращали на 1-ю ступень экстрактора в качестве оборотного экстрагента.This solution, in order to purify zinc, was subjected to extraction processing in a mixing-settling apparatus, using a 15% solution of D2EHPA in sodium form as an extractant, which was diluted in n-paraffins. The extraction was carried out according to the following scheme. At the first 3 stages, the initial solution supplied to the 3rd stage of the extractor was countercurrently treated with the initial extractant supplied to the 1st stage of the extractor with a volume ratio of organic and aqueous phases (O: B) equal to 1: 1. Moreover, almost all of the zinc, as well as part of the impurities of iron and copper, was recovered in the organic phase. At the next 2 stages, the extract was countercurrently washed with purified water supplied to the 5th stage at О: В - 10: 1, combining the washing raffinate from the 4th stage with the initial solution. At the next 2 steps, the washed extract was countercurrently treated with a solution of H 2 SO 4 (100 g / l) supplied to the 7th step at 0: B = 10: 1, while all zinc from the organic phase was re-extracted into the aqueous phase, which removed from the process in the form of an extract of zinc from the 6th stage. In order to remove lagging impurities (mainly iron) from the organic phase, the extract from the 7th stage was countercurrently treated at the next 3 stages with a NaCl solution (150 g / l) supplied to the 10th stage at O: B = 5: 1. In this case, the NaCl solution leaving the 8th stage returned again to the 10th stage in the form of a circulating circulating solution. At the last 11th stage, the organic phase extracted from all impurities (extract of the 10th stage) was treated with a 42% NaOH solution to convert D2EHPA to the sodium form, after which the treated organic phase was returned to the 1st stage of the extractor as a reverse extractant .

В результате экстракционной переработки получили 2320 кг рафината экстракции цинка (ρ = 1220 кг/м3), который содержал, г/л: Ni 52,5; Со 3,0; Fe ≤ 0,001; Сu ≤ 0,001; Zn 0,003, с суммарным содержанием примесей Fe, Сu и Zn к суммарному содержанию Ni и Со, не превышающим 0,009%. При этом извлечение никеля и кобальта в очищенный раствор от исходного концентрата составило 92,6 и 94% соответственно.As a result of extraction processing, 2320 kg of zinc extraction raffinate (ρ = 1220 kg / m 3 ) was obtained, which contained, g / l: Ni 52.5; With 3.0; Fe ≤ 0.001; Cu ≤ 0.001; Zn 0.003, with a total content of impurities Fe, Cu and Zn to a total content of Ni and Co not exceeding 0.009%. The extraction of Nickel and cobalt in a purified solution from the initial concentrate was 92.6 and 94%, respectively.

Claims (4)

1. Способ переработки никель-кобальтового концентрата, включающий растворение исходного сырья в серной кислоте, гидролитическое осаждение железа из раствора путем обработки его окислителем и реагентом - нейтрализатором кислоты, последующее разделение жидкой и твердой фаз пульпы с промывкой осадка водой и получением гидратного осадка и очищенного от него раствора, осаждение меди из раствора в виде малорастворимой соли с последующим разделением пульпы и получением осадка меди и очищенного от нее раствора, экстракцию цинка из раствора солью органической кислоты с получением в рафинате экстракции очищенных от примесей солей никеля и кобальта, отличающийся тем, что растворение ведут подачей исходного сырья на пульпу, приготовленную разбавлением серной кислоты в оборотном водном растворе с добавлением неорганического адсорбента, нерастворимого в серной кислоте.1. A method of processing a nickel-cobalt concentrate, including dissolving the feedstock in sulfuric acid, hydrolytic precipitation of iron from a solution by treating it with an oxidizing agent and an acid neutralizing agent, subsequent separation of the liquid and solid phases of the pulp with washing the precipitate with water and obtaining a hydrated precipitate and purified from solution of copper, precipitation of copper from the solution in the form of a sparingly soluble salt, followed by separation of the pulp and obtaining a precipitate of copper and purified solution, extraction of zinc from the solution with pouring organic acid to obtain in the raffinate extraction of nickel and cobalt salts purified from impurities, characterized in that the dissolution is carried out by feeding the feedstock to a pulp prepared by diluting sulfuric acid in a circulating aqueous solution with the addition of an inorganic adsorbent insoluble in sulfuric acid. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрацию серной кислоты в жидкой фазе пульпы перед подачей сырья устанавливают равной 0,6-2М.2. The method according to claim 1, characterized in that the concentration of sulfuric acid in the liquid phase of the pulp before supplying the raw materials is set equal to 0.6-2M. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неорганического адсорбента используют фильтрующий порошок перлита, который вводят в разбавленный раствор серной кислоты в весовом соотношении к суммарному содержанию железа и алюминия в исходном сырье, равном 0,5÷2,5:1.3. The method according to claim 1, characterized in that the perlite filter powder is used as an inorganic adsorbent, which is introduced into a dilute solution of sulfuric acid in a weight ratio to the total content of iron and aluminum in the feedstock, equal to 0.5 ÷ 2.5: 1. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве оборотного водного раствора используют часть промывного фильтрата после промывки гидратного осадка железа, взятого в весовом соотношении к исходному сырью в расчете на сухое, равном 0,5÷2,5:1.4. The method according to claim 1, characterized in that a portion of the washing filtrate is used as the circulating aqueous solution after washing the hydrated iron precipitate, taken in a weight ratio to the feedstock calculated on a dry basis, equal to 0.5 ÷ 2.5: 1.
RU2002124197A 2002-09-12 2002-09-12 Nickel/cobalt concentrate processing method RU2226226C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002124197A RU2226226C1 (en) 2002-09-12 2002-09-12 Nickel/cobalt concentrate processing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002124197A RU2226226C1 (en) 2002-09-12 2002-09-12 Nickel/cobalt concentrate processing method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2226226C1 true RU2226226C1 (en) 2004-03-27
RU2002124197A RU2002124197A (en) 2004-03-27

Family

ID=32390680

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002124197A RU2226226C1 (en) 2002-09-12 2002-09-12 Nickel/cobalt concentrate processing method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2226226C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2567414C2 (en) * 2009-04-30 2015-11-10 Уорлд Ресорсиз Компани Method of extraction of metals and metal compounds from produced ore and other sources of metal-bearing raw materials

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
L.F. Cook, W.W. Szmokaluk. In Proceedings of International Solvent Extraction Conference, ISEC’71, The Hague, Pub. Sec.Chem., Ind., London, 1971, pp.451-462. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2567414C2 (en) * 2009-04-30 2015-11-10 Уорлд Ресорсиз Компани Method of extraction of metals and metal compounds from produced ore and other sources of metal-bearing raw materials

Also Published As

Publication number Publication date
RU2002124197A (en) 2004-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105296753B (en) The separation method of cobalt, nickel, magnesium in nickel ore pickle liquor
EP0297998B1 (en) Process for extracting and purifying gallium from bayer liquors
US4150976A (en) Method for the recovery of metallic copper
KR101021180B1 (en) Method for producing high purity cobalt surfate
US4401531A (en) Process for the production of electrolytic zinc or high purity zinc salts from secondary zinc raw-materials
FI125216B (en) Method for recovering metals
CN103781923A (en) Process for purifying zinc oxide
CN112981104A (en) Method for treating cadmium-containing waste residues and recovering metal cadmium
CN105274352B (en) A kind of method that copper cobalt manganese is separated in the manganese cobalt calcium zinc mixture from copper carbonate
CN108138258B (en) Method for removing arsenic from arsenic-containing material
FR2766842A1 (en) PROCESS FOR SELECTIVE PRECIPITATION OF NICKEL AND COBALT
JP3440752B2 (en) Purification method of nickel sulfate containing cobalt
CA1324977C (en) Process of treating residues from the hydrometallurgical production of zinc
EA004600B1 (en) Process for electrolytic production of highly pure zinc or zinc compounds from primary and secondary zinc raw material
KR100220976B1 (en) Recovering method for co,ni,cu from the scrap of diamond tools
RU2339713C1 (en) Method for copper extraction from sulfuric solution
RU2226226C1 (en) Nickel/cobalt concentrate processing method
US4437953A (en) Process for solution control in an electrolytic zinc plant circuit
US2902345A (en) Separate recovery of nickel and cobalt from mixed compounds containing the same
EP0189831B1 (en) Cobalt recovery method
AU2010217184A1 (en) Zinc oxide purification
CN110004292B (en) Process for purifying waste manganese sulfate solution to reduce content of calcium and magnesium
KR930007139B1 (en) Process for the recovery of gallium from basic solution
CA1128760A (en) Process for treatment of residues from ferriferous zinc ores
JPS58113331A (en) Leaching method for copper and arsenic

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20040913