RU2225895C2 - Method of depositing phosphatizing composition - Google Patents

Abstract

FIELD: chemical metal treatment. SUBSTANCE: invention relates to chemically treating surface of iron-based metal before applying lacquer coatings. In particular, metallic surface is treated with aqueous solution containing following ions, g/l: zinc 1.5-3.6, manganese 0.45-0.7, phosphate 7.8-16.8, nitrate 1.1-1.8, and also 3.1-3.6 g/l hydroxylamine sulfate. Before treatment of metallic surface, free acidity of solution is adjusted to 0.7-2.3 "points". EFFECT: achieved high corrosion resistance and good adhesion at lowered cost price of composition. 3 ex

Description

Изобретение относится к химической обработке поверхности металла на основе железа (путем нанесения фосфатного покрытия), имеющей сложные конфигурации, и оцинкованной стали перед нанесением лакокрасочных покрытий (ЛКП). Данное изобретение может быть использовано в различных отраслях промышленности: машиностроении, электро- и радиотехнике и т.д.The invention relates to a chemical surface treatment of iron-based metal (by applying a phosphate coating) having complex configurations, and galvanized steel before applying paint and varnish coatings (LCP). This invention can be used in various industries: engineering, electrical and radio engineering, etc.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному способу является “Способ фосфатирования стальных полос” - патент WO 98/13534 А2, С 23 С 22/00, опубл. 02.04.1998.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed method is the “Method of phosphating steel strips” - patent WO 98/13534 A2, C 23 C 22/00, publ. 04/02/1998.

Раствор для фосфатирования содержит 1-4 г/л ионов цинка, 0,8-3,5 г/л ионов марганца, 10-30 г/л ионов фосфата, 0,1-3 г/л гидроксиламина в свободном или связанном виде, а также 0,8-3,5 г/л ионов никеля, 0,002-0,2 г/л ионов меди, до 0,8 г/л фторида в свободном или комплексносвязанном виде, причем процесс ведут при температуре от 40 до 70°С, содержание свободной кислотности от 0,4 до 4 пунктов.The phosphating solution contains 1-4 g / l of zinc ions, 0.8-3.5 g / l of manganese ions, 10-30 g / l of phosphate ions, 0.1-3 g / l of hydroxylamine in free or bound form, as well as 0.8-3.5 g / l of nickel ions, 0.002-0.2 g / l of copper ions, up to 0.8 g / l of fluoride in a free or complex form, and the process is carried out at a temperature of from 40 to 70 ° C, the content of free acidity from 0.4 to 4 points.

Недостатком данного способа является сложность приготовления фосфатирующего раствора из-за необходимости дополнительного использования ионов никеля, меди и фторидов, которые ухудшают условия труда и экологическую обстановку окружающей среды.The disadvantage of this method is the difficulty of preparing a phosphating solution due to the need for additional use of nickel, copper and fluoride ions, which worsen working conditions and environmental conditions.

Задачей данного изобретения является разработка способа нанесения фосфатирующего состава, обеспечивающего получение фосфатного покрытия с высокой коррозионной стойкостью и хорошей адгезией при низкой себестоимости состава, улучшение условий труда и экологической обстановки окружающей среды.The objective of the invention is to develop a method of applying a phosphating composition, providing a phosphate coating with high corrosion resistance and good adhesion at low cost of the composition, improving working conditions and environmental conditions.

Поставленная задача достигается тем, что способ нанесения фосфатирующего состава, включающий обработку поверхности металла раствором, содержит ионы цинка, марганца, фосфата, нитрата, гидроксиламин сернокислый и воду при следующем соотношении компонентов, г/л:The problem is achieved in that the method of applying a phosphating composition, including surface treatment of a metal with a solution, contains zinc, manganese, phosphate, nitrate, hydroxylamine sulfate ions and water in the following ratio of components, g / l:

Zn²⁺ 1,5-3,6Zn ²⁺ 1.5-3.6

Mn²⁺ 0,45-0,7Mn ²⁺ 0.45-0.7

Р₂O₅ 7,8-16,8P ₂ O ₅ 7.8-16.8

NO₃ 1,1-1,8NO ₃ 1.1-1.8

Гидроксиламин сернокислый 3,1-3,6Hydroxylamine Sulfate 3.1-3.6

причем перед обработкой поверхности металла раствором проводят корректировку раствора по свободной кислотности до 0,7-2,3 “точек”. Поверхностная плотность получаемого фосфатного покрытия от 1,5 до 5 г/м².moreover, before processing the metal surface with a solution, the solution is adjusted according to free acidity to 0.7-2.3 “points”. The surface density of the resulting phosphate coating is from 1.5 to 5 g / m ² .

Ионы цинка вводят в фосфатирующий раствор в виде цинксодержащего сырья, фосфаты с фосфорной кислотой, нитраты с азотной кислотой, ионы марганца в виде марганецсодержащего сырья (предпочтительно в виде фосфата марганца). Рабочий состав готовят из расчета разбавления деминерализованной водой 20-60 кг концентрата фосфатирования до 1м³.Zinc ions are introduced into the phosphating solution in the form of zinc-containing raw materials, phosphates with phosphoric acid, nitrates with nitric acid, manganese ions in the form of manganese-containing raw materials (preferably in the form of manganese phosphate). The working composition is prepared at the rate of dilution with demineralized water of 20-60 kg of phosphate concentrate to 1 m ³ .

Выбранное соотношение компонентов позволяет получить за 1-5 мин светло-серое мелкокристаллическое покрытие, имеющее адгезию в 1 балл, высокую коррозионную стойкость фосфатного покрытия в комплексе с ЛКП.The selected ratio of the components makes it possible to obtain a light gray finely crystalline coating in 1-5 minutes, having adhesion of 1 point, and high corrosion resistance of the phosphate coating in combination with LCP.

Испытания проводили на образцах листовой стали 08КП или 08ПС толщиной 0,8-0,9 мм, размером 150х75 мм.Tests were carried out on 08KP or 08PS sheet steel samples with a thickness of 0.8-0.9 mm, a size of 150x75 mm.

Фосфатирование проводили по следующей схеме:Phosphating was carried out according to the following scheme:

1. Обезжиривание техническим моющим средством ПТС-5 ТУ 2149-067-10964029-971. Degreasing with technical detergent PTS-5 TU 2149-067-10964029-97

Концентрация, г/л 20Concentration, g / l 20

Температура, °С 65Temperature, ° С 65

Время обработки, мин 15Processing time, min 15

2. Промывка водой2. Rinsing with water

Температура, °С 35Temperature, ° С 35

Время обработки, мин 1,5Processing time, min 1.5

3. Промывка водой3. Rinsing with water

Температура, °С 35Temperature, ° С 35

Время обработки, мин 0,5Processing time, min 0.5

4. Фосфатирование методом погружения4. Phosphating by immersion

Концентрация, г/л 20-60Concentration, g / l 20-60

Температура, °С 46-48Temperature, ° С 46-48

Время обработки, мин 5Processing time, min 5

Свободная кислотность, точек 0,7-2,3Free acidity, points 0.7-2.3

5. Промывка водой5. Rinsing with water

Температура, °С 35Temperature, ° С 35

Время обработки, мин 2Processing time, min 2

6. Промывка дистиллированной водой6. Rinsing with distilled water

Время обработки, мин 5Processing time, min 5

7. Сушка7. Drying

Температура, °С 100Temperature, ° С 100

Время обработки, мин 10Processing time, min 10

Внешний вид оценивали визуально.Appearance was evaluated visually.

Поверхностную плотность фосфатного покрытия определяют по ГОСТThe surface density of the phosphate coating is determined according to GOST

9.402-80.9.402-80.

Адгезию определяли в баллах в соответствии с ГОСТ 15140-78 методом решетчатых надрезов.Adhesion was determined in points in accordance with GOST 15140-78 by the method of trellised notches.

Коррозионную стойкость определяют в часах по ГОСТ 9.401-91.Corrosion resistance is determined in hours according to GOST 9.401-91.

Сущность предлагаемого изобретения подтверждается следующими примерами.The essence of the invention is confirmed by the following examples.

Пример 1.Example 1

Образцы стали 0,8 ПС подготавливались к фосфатированию и фосфатировались по вышеуказанной схеме фосфатирующим раствором следующего состава, г/л:Steel samples of 0.8 PS were prepared for phosphating and phosphated according to the above scheme with a phosphating solution of the following composition, g / l:

Zn²⁺ 1,5Zn ²⁺ 1.5

Mn²⁺ 0,45Mn ²⁺ 0.45

Р₂O₅ 7,8P ₂ O ₅ 7.8

NO₃ 1,1NO ₃ 1,1

Гидроксиламин сернокислый 3,1Hydroxylamine Sulfate 3.1

Температура 46°С, время обработки 5 мин, свободная кислотность 0,7 “точек”, поверхностная плотность фосфатного покрытия 1,5 г/м².Temperature 46 ° С, processing time 5 min, free acidity of 0.7 “points”, surface density of the phosphate coating 1.5 g / m ² .

В результате получено светло-серое, мелкокристаллическое покрытие, имеющее адгезию 1 балл, коррозионную стойкость 450 ч.The result is a light gray, crystalline coating with adhesion of 1 point, corrosion resistance of 450 hours

Пример 2.Example 2

Образцы стали 0,8 ПС подготавливались к фосфатированию и фосфатировались по вышеуказанной схеме фосфатирующим раствором следующего состава, г/л:Steel samples of 0.8 PS were prepared for phosphating and phosphated according to the above scheme with a phosphating solution of the following composition, g / l:

Zn²⁺ 3,6Zn ²⁺ 3.6

Mn²⁺ 0,7Mn ²⁺ 0.7

P₂O₅ 16,8P ₂ O ₅ 16.8

NO₃ 1,8NO ₃ 1.8

Гидроксиламин сернокислый 3,6Hydroxylamine Sulfate 3.6

Температура 48°С, время обработки 5 мин, свободная кислотность 2,3 “точки”, поверхностная плотность фосфатного покрытия 5 г/м².Temperature 48 ° С, treatment time 5 min, free acidity 2.3 “points”, phosphate coating surface density 5 g / m ² .

В результате получено светло-серое, мелко-кристаллическое покрытие, имеющее адгезию 1 балл, коррозионную стойкость 470 ч.The result is a light gray, finely crystalline coating having an adhesion of 1 point, corrosion resistance of 470 hours

Пример по прототипу.An example of a prototype.

Образцы холоднокатаной стали подготавливались к фосфатированию и фосфатировались по вышеуказанной схеме фосфатирующим раствором следующего состава, г/л:Samples of cold rolled steel were prepared for phosphating and phosphated according to the above scheme with a phosphating solution of the following composition, g / l:

Zn²⁺ 2,2Zn ²⁺ 2.2

Mn²⁺ 2,2Mn ²⁺ 2.2

Р₂О₅ 16,0P ₂ O ₅ 16.0

NО₃ 0,3NO ₃ 0.3

Гидроксиламин сернокислый 0,4Hydroxylamine sulfate 0.4

Никель 2,2Nickel 2.2

Фторид 0,2Fluoride 0.2

Температура 65°С, время обработки 5 с, свободная кислота 2,1 мл, поверхностная плотность фосфатного покрытия 1,6 г/м².Temperature 65 ° C, treatment time 5 s, free acid 2.1 ml, the surface density of the phosphate coating 1.6 g / m ² .

Таким образом, как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ нанесения фосфатирующего состава позволяет получить фосфатное покрытие с высокой коррозионной стойкостью и хорошей адгезией при низкой себестоимости состава, улучшение условий труда и экологической обстановки окружающей среды.Thus, as can be seen from the above examples, the proposed method of applying a phosphating composition allows to obtain a phosphate coating with high corrosion resistance and good adhesion at low cost of the composition, improving working conditions and environmental conditions.

Claims (1)

Способ нанесения фосфатирующего состава, включающий обработку поверхности металла раствором, содержащим ионы цинка, марганца, фосфата, нитрата, гидроксиламин сернокислый и воду при следующем соотношении компонентов, г/л:The method of applying a phosphating composition, including surface treatment of a metal with a solution containing zinc, manganese, phosphate, nitrate, hydroxylamine sulfate and water ions in the following ratio of components, g / l: Zn²⁺ 1,5-3,6Zn ²⁺ 1.5-3.6 Mn²⁺ 0,45-0,7Mn ²⁺ 0.45-0.7 Р₂O₅ 7,8-16,8P ₂ O ₅ 7.8-16.8 NO₃ 1,1-1,8NO ₃ 1.1-1.8 Гидроксиламин сернокислый 3,1-3,6Hydroxylamine Sulfate 3.1-3.6 причем перед обработкой поверхности металла раствором проводят корректировку раствора по свободной кислотности до 0,7-2,3 “точек”.moreover, before processing the metal surface with a solution, the solution is adjusted according to free acidity to 0.7-2.3 “points”.