RU222319U1 - Plasmatron with a system of multichannel reagent supply and plasma volume control - Google Patents

Abstract

Полезная модель относится к плазменной технологии обработки материалов, а именно, к источникам получения и управления потоком плазмы атмосферного давления и системам газораспределения. Может быть использована в различных областях науки и техники для получения тонких плёнок и порошков различных материалов, а также для модификации, очистки и обеззараживания различных поверхностей в микроэлектронике, оптике, микробиологии и медицине. Полезная модель использует плазматрон с такой газораспределительной системой, которая представляет собой цельное герметичное изделие (бесшовное), позволяющее одновременно подавать до пяти реагентов (газов), пропуская их через центральный электрод, и контролировать время нахождения реагентов в плазменной области за счёт изменения размеров плазменной области, технически реализуемое перемещением центрального электрода вдоль вертикальной оси. 5 з.п. ф-лы, 3 ил. The utility model relates to plasma technology for processing materials, namely, to sources for obtaining and controlling the flow of atmospheric pressure plasma and gas distribution systems. It can be used in various fields of science and technology to produce thin films and powders of various materials, as well as for modification, cleaning and disinfection of various surfaces in microelectronics, optics, microbiology and medicine. The utility model uses a plasmatron with a gas distribution system, which is a one-piece sealed product (seamless), which allows up to five reagents (gases) to be supplied simultaneously, passing them through the central electrode, and to control the residence time of the reagents in the plasma area by changing the size of the plasma area, technically implemented by moving the central electrode along the vertical axis. 5 salary f-ly, 3 ill.

Description

Полезная модель относится к плазменной технологии обработки материалов, а именно, к источникам получения и управления потоком плазмы атмосферного давления и системам газораспределения. Может быть использовано в различных областях науки и техники для получения тонких плёнок и порошков различных материалов, а также для модификации, очистки и обеззараживания различных поверхностей в микроэлектронике, оптике, микробиологии и медицине.The utility model relates to plasma technology for processing materials, namely, to sources for obtaining and controlling the flow of atmospheric pressure plasma and gas distribution systems. It can be used in various fields of science and technology to produce thin films and powders of various materials, as well as for modification, cleaning and disinfection of various surfaces in microelectronics, optics, microbiology and medicine.

В настоящее время широко используются устройства атмосферного давления для получения плёнок и порошков различных материалов, а также для модификации, очистки и обеззараживания поверхности материалов.Currently, atmospheric pressure devices are widely used to obtain films and powders of various materials, as well as to modify, clean and disinfect the surface of materials.

Так, например, известно изобретение RU 2196394 C1 «Способ плазменной обработки материалов, способ генерации плазмы и устройство для плазменной обработки материалов», в котором способ плазменной обработки материалов включает подачу потока рабочего газа в разрядный промежуток и зажигание электрического разряда с помощью протяженного разрядного электрода, расположенного напротив обрабатываемой поверхности. При этом газ подают равномерно вдоль протяженного разрядного электрода. Газораспределитель устройства для обработки материалов содержит корпус из диэлектрического материала, в котором выполнены наклонные каналы для подачи газа. Выходные отверстия каналов равномерно расположены на корпусе газораспределителя напротив протяженного разрядного электрода вдоль его длины. В качестве рабочего газа используется смесь газов: воздуха, аргона, азота и/или кислорода. Также известен патент RU 2030811 C1 «Установка для плазменной обработки твёрдого тела», целью которого является повышение производительности и качества обработки твердых тел. Достигается это тем, что в установке для плазменной обработки преимущественно плоских подложек, содержащей генератор плазмы с системой подачи плазмообразующего газа и источником питания, а также держатель подложки, в качестве генератора плазмы использован генератор плазменной струи атмосферного давления с регулятором поперечного размера плазменной струи. Система подачи плазмообразующего газа снабжена испарителем с терморегулируемым трубопроводом для поддержания металлорганических соединений в газообразном состоянии. Недостатком рассмотренных изобретений является невозможность подачи более одной газовой смеси в систему, что часто требуется при реализации какого-либо технологического процесса, а также отсутствие возможности контроля разложения реагентов за счёт изменения плазменной области, которое появляется при пропускании газа через электрод. Подача газа через электрод реализуется в изобретении TWI 689615 B «Apparatus for supplying process gases and processing semiconductor wafers», где можно подавать до двух газов одновременно. Авторы изобретения придумали впускное отверстие насадки для душа с кольцевой камерой и радиальными путями потока в центральный канал. Технологический газ, который может включать прекурсор и газ-носитель, может поступать в кольцевую камеру. Кольцевая камера и центральный канал могут способствовать равномерному смешиванию прекурсора и газа-носителя. Тем не менее, предложенная система имеет всего одно впускное отверстие для газа.For example, the invention RU 2196394 C1 “Method of plasma processing of materials, method of generating plasma and device for plasma processing of materials” is known, in which the method of plasma processing of materials includes supplying a flow of working gas into the discharge gap and igniting an electric discharge using an extended discharge electrode, located opposite the surface to be treated. In this case, the gas is supplied uniformly along the extended discharge electrode. The gas distributor of the device for processing materials contains a housing made of dielectric material, in which inclined channels for supplying gas are made. The outlet openings of the channels are evenly located on the gas distributor body opposite the extended discharge electrode along its length. A mixture of gases is used as the working gas: air, argon, nitrogen and/or oxygen. Also known is the patent RU 2030811 C1 “Installation for plasma processing of solids”, the purpose of which is to increase the productivity and quality of processing of solids. This is achieved by the fact that in an installation for plasma processing of predominantly flat substrates, containing a plasma generator with a plasma-forming gas supply system and a power source, as well as a substrate holder, an atmospheric pressure plasma jet generator with a regulator of the transverse size of the plasma jet is used as a plasma generator. The plasma-forming gas supply system is equipped with an evaporator with a temperature-controlled pipeline to maintain organometallic compounds in a gaseous state. The disadvantage of the considered inventions is the impossibility of supplying more than one gas mixture into the system, which is often required when implementing any technological process, as well as the inability to control the decomposition of reagents due to changes in the plasma region that appears when passing gas through the electrode. The supply of gas through an electrode is implemented in the invention TWI 689615 B “Apparatus for supplying process gases and processing semiconductor wafers”, where up to two gases can be supplied simultaneously. The inventors envisioned a shower head inlet with an annular chamber and radial flow paths into a central channel. Process gas, which may include a precursor and carrier gas, may enter the annular chamber. The annular chamber and central channel can promote uniform mixing of the precursor and carrier gas. However, the proposed system has only one gas inlet.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является патент TWI 683026 B «Gas supply manifold and method of supplying gases to chamber using same», в котором раскрывается устройство с многоканальной системой доставки газа (реагентов). Она включает трубчатый газораспределительный трубопровод, предназначенный для соединения с портом для впуска газа в реактор для обработки подложек, подводы газа, включающие в себя первый подвод для подачи первого газа в трубчатый газопровод и второй подвод для подачи второго газа в трубчатый газопровод и т.д. до пяти газов. Каждая подача имеет два или более инжекторных порта, соединенных с трубчатым газораспределительным трубопроводом в первом осевом положении трубчатого газораспределительного трубопровода, и инжекторные патрубки каждого из газопроводов равномерно распределены по окружности трубчатого газораспределительного трубопровода в точке первого осевого положения. Основным недостатком предложного изобретения является сложность конструкции, которая представляет собой большое количество составных частей системы ввода газов (реагентов), что не гарантирует герметичность системы, в связи с этим может измениться состав получаемых плёнок и снизиться качество покрытия.The closest to the proposed technical solution is the patent TWI 683026 B “Gas supply manifold and method of supplying gases to chamber using the same”, which discloses a device with a multi-channel gas (reagents) delivery system. It includes a tubular gas distribution pipeline for connecting to a gas inlet port of the substrate treatment reactor, gas supply lines including a first supply line for supplying a first gas to the tubular gas line and a second supply line for supplying a second gas to the tubular gas line, etc. up to five gases. Each supply has two or more injection ports connected to the tubular gas distribution pipeline at a first axial position of the tubular gas distribution pipeline, and the injection ports of each of the gas pipelines are evenly distributed around the circumference of the tubular gas distribution pipeline at the point of the first axial position. The main disadvantage of the proposed invention is the complexity of the design, which consists of a large number of components of the gas (reagent) input system, which does not guarantee the tightness of the system; therefore, the composition of the resulting films may change and the quality of the coating may decrease.

Также недостатком является невозможность контроля разложения реагента в связи с тем, что объем плазменной зоны остается неизменным. Для получения качественных, однородных по составу пленок и порошков одним из ключевых является контроль степени разложения реагентов. Одним из способов регулирования является время нахождения реагента в области плазмы. Данный параметр можно изменять за счёт изменения размеров плазменной области. Приведенное изобретение не позволяет изменять размеры плазменной области, в связи с чем не позволяет регулировать и контролировать степень разложения реагента.Another disadvantage is the inability to control the decomposition of the reagent due to the fact that the volume of the plasma zone remains unchanged. To obtain high-quality films and powders that are uniform in composition, one of the keys is to control the degree of decomposition of the reagents. One of the control methods is the residence time of the reagent in the plasma region. This parameter can be changed by changing the size of the plasma region. The above invention does not allow changing the size of the plasma area, and therefore does not allow adjusting and controlling the degree of decomposition of the reagent.

Техническая проблема, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, заключается в возможности контроля разложения реагентов для получения качественных, однородных по составу плёнок и порошков различного сложного заданного состава на поверхности подложек при атмосферном давлении без потери реагента.The technical problem to be solved by the proposed technical solution is the possibility of controlling the decomposition of reagents to obtain high-quality, homogeneous films and powders of various complex specified compositions on the surface of substrates at atmospheric pressure without loss of the reagent.

Решение указанной технической проблемы достигается созданием плазматрона с одновременной подачей до пяти различных реагентов (газов), что позволяет получать плёнки и порошки различного сложного состава, реагенты подаются через центральный электрод, что позволяет обеспечить прохождение всех подаваемых реагентов через плазменную область и обеспечивает контроль разложения реагентов за счёт изменения плазменной области, а также использованием герметичной газораспределительной системы без швов в целях избежания утечек реагентов (газов).The solution to this technical problem is achieved by creating a plasmatron with the simultaneous supply of up to five different reagents (gases), which makes it possible to obtain films and powders of various complex compositions; the reagents are supplied through the central electrode, which allows for the passage of all supplied reagents through the plasma area and ensures control of the decomposition of reagents during due to changes in the plasma area, as well as the use of a sealed gas distribution system without seams in order to avoid leaks of reagents (gases).

Технический результат заключается в том, что плазматрон оснащен герметичной газораспределительной системой, позволяющей подавать до пяти различных реагентов (газов), пропуская их через центральный электрод, при этом центральный электрод можно перемещать вдоль вертикальной оси, регулируя таким образом размер плазменной области, что дает возможность контролировать время нахождения реагента в области плазмы. Данные преимущества позволяют получать качественные однородные по составу порошки и плёнки сложного заданного состава без потери реагента.The technical result is that the plasmatron is equipped with a sealed gas distribution system that allows the supply of up to five different reagents (gases), passing them through the central electrode, while the central electrode can be moved along the vertical axis, thus adjusting the size of the plasma area, which makes it possible to control the time the reagent remains in the plasma region. These advantages make it possible to obtain high-quality powders and films of a complex composition, uniform in composition, without loss of the reagent.

Технический результат достигается за счет использования плазматрона с такой газораспределительной системой, которая представляет собой цельное герметичное изделие (бесшовное), позволяющее одновременно подавать до пяти реагентов (газов), пропуская их через центральный электрод, и контролировать время нахождения реагентов в плазменной области за счёт изменения размеров плазменной области, технически реализуемое перемещением центрального электрода вдоль вертикальной оси.The technical result is achieved through the use of a plasmatron with a gas distribution system, which is a one-piece sealed product (seamless), allowing the simultaneous supply of up to five reagents (gases), passing them through the central electrode, and control the residence time of the reagents in the plasma area by changing the dimensions plasma region, technically implemented by moving the central electrode along the vertical axis.

Эскиз сборочного чертежа предложенного плазматрона приведён на фиг. 1, где 1 - центральный электрод, 2 - обжимное соединение с уплотнением Вильсона, 3 - устройство газораспределения, 4 - каналы подачи газа, 5 - обжимное соединение с уплотнением Вильсона в нижней части газораспределительного устройства, 6 - кварцевая трубка, 7 - перфорированная центрирующая втулка, 8 - уплотнительные кольца.A sketch of the assembly drawing of the proposed plasmatron is shown in Fig. 1, where 1 - central electrode, 2 - crimp connection with Wilson seal, 3 - gas distribution device, 4 - gas supply channels, 5 - crimp connection with Wilson seal in the lower part of the gas distribution device, 6 - quartz tube, 7 - perforated centering sleeve , 8 - sealing rings.

На фиг. 2 изображена 3D модель предложенного плазматрона, 9 - внешний электрод, 10 - газораспределительная система, 11 - плазменная область.In fig. 2 shows a 3D model of the proposed plasmatron, 9 - external electrode, 10 - gas distribution system, 11 - plasma area.

На фиг. 3 представлена фотография порошка с растрового электронного микроскопа.In fig. Figure 3 shows a photograph of the powder from a scanning electron microscope.

Предложенный плазматрон предпочтительно выполнен из кварцевой трубки 6 со свободным сужающимся концом в виде сопла. В частном случае свободный конец кварцевой трубки может быть выполнен без сужения, а также в виде сопла Лаваля. Также на свободном конце кварцевой трубки может быть закреплена съемная рассеивающая насадка для уширения плазменной области на выходе, изготовленная из диэлектрического материала. В качестве источника питания используется низкочастотный генератор 25 кГц, но можно использовать источники питания в диапазоне от 10 кГц до 200 кГц. Также в качестве источника питания может использоваться ВЧ или СВЧ генератор. Плазматрон включает в себя два электрода: центральный 1 и внешний 9. Центральный электрод 1 представляет собой полую трубку-электрод, изготовленную из проводящего материала (алюминий, сталь, латунь, медь и др.), герметичная фиксация с устройством газораспределения 3 обеспечивается при помощи обжимного соединения с уплотнением Вильсона 2, а также перфорированной центрирующей втулки 7. Подача реагентов (газов) осуществляется через центральный электрод и каналы подачи газа 4, которые представляют собой штуцерное соединение с внутренними каналами диаметром от 0,5 до 1 мм круглой формы и длиной 63 мм, по два канала для каждого штуцерного соединения, все соединения содержат уплотнительные кольца 8. Каждая пара каналов разделяется стенкой внутри устройства и составляет газораспределительную систему 10. Приспособление имеет герметичное соединение с кварцевой трубкой 6 посредством обжимного соединения с уплотнением Вильсона 5 в нижней части газораспределительного устройства. Регулировка размеров плазменной области 11 осуществляется за счёт перемещения электрода вдоль вертикальной оси. Диапазон регулировки плазменной области (плазменного столба) составляет от 0 до 80 мм.The proposed plasmatron is preferably made of a quartz tube 6 with a free tapering end in the form of a nozzle. In a particular case, the free end of the quartz tube can be made without narrowing, and also in the form of a Laval nozzle. Also, at the free end of the quartz tube, a removable scattering nozzle can be attached to broaden the plasma region at the output, made of a dielectric material. The power source is a 25 kHz low frequency oscillator, but power supplies ranging from 10 kHz to 200 kHz can be used. An RF or microwave generator can also be used as a power source. The plasmatron includes two electrodes: central 1 and external 9. Central electrode 1 is a hollow tube-electrode made of conductive material (aluminum, steel, brass, copper, etc.), hermetically sealed with the gas distribution device 3 is ensured using a crimp connections with Wilson seal 2, as well as a perforated centering sleeve 7. The supply of reagents (gases) is carried out through the central electrode and gas supply channels 4, which are a fitting connection with internal channels with a diameter of 0.5 to 1 mm, round in shape and 63 mm long , two channels for each fitting connection, all connections contain O-rings 8. Each pair of channels is separated by a wall inside the device and constitutes a gas distribution system 10. The device has a sealed connection with a quartz tube 6 by means of a crimp connection with a Wilson seal 5 at the bottom of the gas distribution device. The size of the plasma area 11 is adjusted by moving the electrode along the vertical axis. The adjustment range of the plasma area (plasma column) is from 0 to 80 mm.

Для получения качественных однородных по составу порошков и плёнок сложного заданного состава на подложках большой площади плазматрон может быть дополнительно снабжен манипулятором с числовым программным управлением (ЧПУ), позволяющим перемещать плазматрон по осям X, Y, Z для охвата всей площади поверхности. Также такое исполнение плазматрона является предпочтительным для модификации, очистки и обеззараживания различных поверхностей материалов большой площади, обеспечивая таким образом равномерность обработки по всей площади.To obtain high-quality, homogeneous powders and films of a complex specified composition on large-area substrates, the plasmatron can be additionally equipped with a computer numerical control (CNC) manipulator, which allows the plasmatron to be moved along the X, Y, Z axes to cover the entire surface area. Also, this design of the plasmatron is preferable for modifying, cleaning and disinfecting various surfaces of large-area materials, thus ensuring uniform treatment over the entire area.

Для получения качественных однородных по составу порошков и плёнок сложного заданного состава на различных ленточных материалах плазматрон может быть дополнительно снабжен ленточным конвейером для автоматической подачи материала к зоне плазменного сопла с постоянной скоростью для обеспечения равномерности и воспроизводимости получаемых порошков и плёнок, а также модификации, очистки и обеззараживания различных поверхностей материалов.To obtain high-quality, homogeneous powders and films of a complex specified composition on various belt materials, the plasmatron can be additionally equipped with a belt conveyor for automatically feeding the material to the plasma nozzle zone at a constant speed to ensure uniformity and reproducibility of the resulting powders and films, as well as modification, cleaning and disinfection of various surfaces of materials.

Для задания параметров манипулятора и ленточного конвейера плазматрон может быть дополнительно снабжен блоком приема, передачи данных и их обработки, который имеет возможность подключения к ЭВМ.To set the parameters of the manipulator and the conveyor belt, the plasmatron can be additionally equipped with a unit for receiving, transmitting and processing data, which can be connected to a computer.

Пример 1Example 1

Кремниевую пластину располагали в держателе. В качестве газа-носителя использовался аргон с расходом 5 л/мин, в качестве реактива использовался ТЭОС. Высота плазменного столба 15 мм, время процесса 3 минуты. Результатом такого процесса стала качественная и однородная плёнка диоксида кремния без примесей, образованная на поверхности пластины. Отсутствие примесей обеспечивалось за счёт использования герметичной системы. Благодаря контролю нахождения реагента в плазменной зоне удалось достичь полного разложения реагента.The silicon wafer was placed in a holder. Argon was used as a carrier gas with a flow rate of 5 l/min, and TEOS was used as a reagent. The height of the plasma column is 15 mm, the process time is 3 minutes. The result of this process was a high-quality and uniform silicon dioxide film without impurities formed on the surface of the wafer. The absence of impurities was ensured through the use of a sealed system. By controlling the presence of the reagent in the plasma zone, it was possible to achieve complete decomposition of the reagent.

Пример 2Example 2

Кремниевую пластину располагали в держателе. В качестве газа-носителя использовался аргон с расходом 5 л/мин, в качестве реактива использовался ТЭОС. Высота плазменного столба 65 мм, время процесса 3 минуты. В результате на поверхности кремниевой пластины осаждался однородный по составу порошок SiO₂ со средним размером частиц 30 нм на поверхности кремниевой пластины. Однородность по составу обеспечивается за счет герметичной системы. Фотография с растрового электронного микроскопа полученного в примере порошка представлена на фиг. 3. Благодаря контролю нахождения реагента в плазменной зоне удалось достичь полного разложения реагента.The silicon wafer was placed in a holder. Argon was used as a carrier gas with a flow rate of 5 l/min, and TEOS was used as a reagent. The height of the plasma column is 65 mm, the process time is 3 minutes. As a result, SiO ₂ powder, homogeneous in composition, with an average particle size of 30 nm was deposited on the surface of the silicon wafer. Uniformity in composition is ensured by a sealed system. A scanning electron microscope photograph of the powder obtained in the example is shown in Fig. 3. By controlling the presence of the reagent in the plasma zone, it was possible to achieve complete decomposition of the reagent.

Claims (6)

1. Плазматрон с системой многоканальной подачи реагентов и регулирования объема плазмы, выполненный из кварцевой трубки с сужающимся свободным концом в виде сопла, с системой многоканальной подачи реагентов - газов, отличающийся тем, что система многоканальной подачи реагентов имеет цельную конструкцию без швов, каналы подачи газа представляют собой штуцерное соединение с внутренними каналами диаметром от 0,5 до 1 мм круглой формы, расположенными в устройстве газораспределения, центральный электрод выполнен в виде полой трубки, проходящей через систему многоканальной подачи газов, расположенную внутри кварцевой трубки соосно ей, с возможностью перемещения электрода вдоль вертикальной оси для регулировки плазменной области в диапазоне от 0 до 80 мм.1. A plasmatron with a multichannel reagent supply system and plasma volume control, made of a quartz tube with a tapering free end in the form of a nozzle, with a multichannel reagent supply system - gases, characterized in that the multichannel reagent supply system has a one-piece design without seams, gas supply channels They are a fitting connection with internal round channels with a diameter of 0.5 to 1 mm, located in the gas distribution device, the central electrode is made in the form of a hollow tube passing through a multi-channel gas supply system located inside the quartz tube coaxially with it, with the possibility of moving the electrode along vertical axis for adjusting the plasma area in the range from 0 to 80 mm. 2. Плазматрон по п. 1, отличающийся тем, что свободный конец кварцевой трубки выполнен в виде сопла Лаваля.2. Plasmatron according to claim 1, characterized in that the free end of the quartz tube is made in the form of a Laval nozzle. 3. Плазматрон по п. 1, отличающийся тем, что на свободном конце кварцевой трубки закреплена съемная рассеивающая насадка для уширения плазменной области на выходе, изготовленная из диэлектрического материала.3. Plasmatron according to claim 1, characterized in that a removable scattering nozzle made of dielectric material is attached to the free end of the quartz tube to broaden the plasma region at the output. 4. Плазматрон по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно снабжен манипулятором с числовым программным управлением (ЧПУ), позволяющим перемещать плазматрон по осям X, Y, Z.4. The plasmatron according to claim 1, characterized in that it is additionally equipped with a manipulator with computer numerical control (CNC), allowing the plasmatron to be moved along the X, Y, Z axes. 5. Плазматрон по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно снабжен ленточным конвейером для автоматической подачи материала к зоне плазменного сопла.5. Plasmatron according to claim 1, characterized in that it is additionally equipped with a belt conveyor for automatic supply of material to the plasma nozzle area. 6. Плазматрон по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно снабжен блоком приема и передачи данных и их обработки, который имеет возможность подключения к ЭВМ, для задания параметров манипулятора и ленточного конвейера.6. The plasmatron according to claim 1, characterized in that it is additionally equipped with a unit for receiving and transmitting data and processing it, which can be connected to a computer to set the parameters of the manipulator and the conveyor belt.