Claims (16)
1. Способ получения жидких полисульфидных полимеров в одну стадию, заключающийся в том, что в смесь хлорсодержащих мономеров - ди(β-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мольном соотношении 0,999:0,001–0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, осуществляя его полную или дробную подачу, и 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98°С и интенсивном перемешивании в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98°С в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт.1. The method of producing liquid polysulfide polymers in one stage, which consists in the fact that in a mixture of chlorine-containing monomers - di (β-chloroethyl) formal and 1,2,3-trichloropropane taken in a molar ratio of 0.999: 0.001-0.970: 0.030, sequentially a sulfide compound is introduced in an amount of 0.3-4.5 mol per 1 mol of a mixture of chlorine-containing monomers, feeding it in full or in fraction, and an 18-32% aqueous solution of alkali metal hydrosulfide for 0.5-2.0 hours at temperature 70-98 ° C and vigorous stirring in an amount of 3.0-3.5 mol, calculated on alkali hydrosulfide metal per 1 mol of a mixture of chlorine-containing monomers, the resulting reaction mixture is kept under vigorous stirring and at a temperature of 80-98 ° C for 5.0-7.5 hours, after the completion of the reaction, it is cooled and the target product is isolated from it.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют серу.2. The method according to claim 1, characterized in that sulfur is used as the sulfide compound.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что серу добавляют в реакционную смесь в твердом виде или в виде расплава.3. The method according to claim 2, characterized in that the sulfur is added to the reaction mixture in solid form or in the form of a melt.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют дисульфид натрия.4. The method according to claim 1, characterized in that sodium disulfide is used as the sulfide compound.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что дисульфид натрия добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора дисульфида натрия со степенью полисульфидности, равной 2,25-2,60, с концентрацией раствора, составляющей 2,0-2,2 моль/л.5. The method according to claim 4, characterized in that the sodium disulfide is added to the reaction mixture in the form of an aqueous solution of sodium disulfide with a degree of polysulfide equal to 2.25-2.60, with a solution concentration of 2.0-2.2 mol / l
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют смеси произвольного состава серы и дисульфида натрия, взятых суммарно в количестве, соответствующем сульфидному соединению.6. The method according to claim 1, characterized in that as a sulfide compound using a mixture of an arbitrary composition of sulfur and sodium disulfide, taken in total in an amount corresponding to the sulfide compound.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что дробная подача сульфидного соединения состоит в том, что 25-75% от общего количества сульфидного соединения вводят соответственно в смесь хлорсодержащих мономеров или хлорсодержащий мономер до добавления гидросульфида щелочного металла, оставшуюся часть – после.7. The method according to claim 1, characterized in that the fractional supply of the sulfide compound is that 25-75% of the total amount of sulfide compound is introduced respectively into a mixture of chlorine-containing monomers or chlorine-containing monomer before the alkali metal hydrosulfide is added, the remainder after.
8. Способ по п.1, в котором реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 30-40°С.8. The method according to claim 1, in which the reaction mass after the reaction is cooled to 30-40 ° C.
9. Способ получения твердых полисульфидных полимеров в одну стадию заключающийся в том, что в хлорсодержащий мономер - ди(β-хлорэтил)формаль или в смесь хлорсодержащих мономеров - ди(β-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мольном соотношении 0,999:0,001–0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, осуществляя его полную или дробную подачу, и 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98°С и интенсивном перемешивании в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, и гидроксид магния в виде 5-20%-ного водного раствора в количестве 0,1-0,2 моль на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98°С в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт.9. The method for producing solid polysulfide polymers in one stage consists in the fact that the chlorine-containing monomer is di (β-chloroethyl) formal or a mixture of chlorine-containing monomers is di (β-chloroethyl) formal and 1,2,3-trichloropropane taken in a molar ratio of 0.999: 0.001–0.970: 0.030, the sulfide compound is sequentially introduced in an amount of 0.3-4.5 mol per 1 mol of chlorine-containing monomer or a mixture of chlorine-containing monomers, respectively, by its complete or fractional supply, and 18-32% aqueous alkali metal hydrosulfide solution for 0.5-2.0 hours at at a temperature of 70-98 ° C and vigorous stirring in an amount of 3.0-3.5 mol, calculated on alkali metal hydrosulfide per 1 mol of chlorine-containing monomer or a mixture of chlorine-containing monomers, respectively, and magnesium hydroxide in the form of 5-20% aqueous solution in 0.1-0.2 mol per 1 mol of chlorine-containing monomer or a mixture of chlorine-containing monomers, respectively, the resulting reaction mixture is kept under vigorous stirring and at a temperature of 80-98 ° C for 5.0-7.5 hours, after the reaction is cooled and isolated from it the target product.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют серу.10. The method according to claim 9, characterized in that sulfur is used as the sulfide compound.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что серу добавляют в реакционную смесь в твердом виде или в виде расплава.11. The method according to claim 10, characterized in that the sulfur is added to the reaction mixture in solid form or in the form of a melt.
12. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют дисульфид натрия.12. The method according to claim 9, characterized in that sodium disulfide is used as the sulfide compound.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что дисульфид натрия добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора дисульфида натрия со степенью полисульфидности, равной 2,25-2,60, с концентрацией раствора, составляющей 2,0-2,2 моль/л.13. The method according to p. 12, characterized in that sodium disulfide is added to the reaction mixture in the form of an aqueous solution of sodium disulfide with a degree of polysulfide equal to 2.25-2.60, with a solution concentration of 2.0-2.2 mol / l
14. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют смеси произвольного состава серы и дисульфида натрия, взятых суммарно в количестве, соответствующем сульфидному соединению.14. The method according to claim 9, characterized in that as a sulfide compound using a mixture of an arbitrary composition of sulfur and sodium disulfide, taken in total in an amount corresponding to the sulfide compound.
15. Способ по п.9, отличающийся тем, что дробная подача сульфидного соединения состоит в том, что 25-75% от общего количества сульфидного соединения вводят соответственно в смесь хлорсодержащих мономеров или хлорсодержащий мономер до добавления гидросульфида щелочного металла, оставшуюся часть – после.15. The method according to claim 9, characterized in that the fractional supply of the sulfide compound is that 25-75% of the total amount of sulfide compound is introduced respectively into the mixture of chlorine-containing monomers or chlorine-containing monomer before the alkali metal hydrosulfide is added, the remainder after.
16. Способ по п.9, в котором реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 30-40°С.16. The method according to claim 9, in which the reaction mass after the reaction is cooled to 30-40 ° C.
