RU2216017C1 - Gas chromatography sorbent preparation - Google Patents
Gas chromatography sorbent preparation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2216017C1 RU2216017C1 RU2002120784/12A RU2002120784A RU2216017C1 RU 2216017 C1 RU2216017 C1 RU 2216017C1 RU 2002120784/12 A RU2002120784/12 A RU 2002120784/12A RU 2002120784 A RU2002120784 A RU 2002120784A RU 2216017 C1 RU2216017 C1 RU 2216017C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas chromatography
- sorbent
- formula
- arsenate
- methyl
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды
Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического и экологического контроля и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ.The invention relates to analytical gas chromatography, in particular to methods for creating sorbents for the analysis of organic substances, including environmental pollutants
This invention can find application in laboratories of analytical and environmental control and relates to gas chromatographic separation of mixtures of organic substances.
Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, когда на инертный твердый носитель марки Хроматон наносится индивидуальное органическое вещество, например, метил-β-цианэтилсилоксановый каучук, в количестве от 5 до 25% от массы (В.Супина. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, c.256). There is a method of producing a sorbent for gas chromatography, when an individual organic substance, for example, methyl-β-cyanoethylsiloxane rubber, is applied to an inert solid carrier of the Chromaton brand in an amount of 5 to 25% by weight (V. Supina. Packed columns in gas chromatography. M .: World, p.256).
Недостаток указанного способа заключается в недостаточно высокой селективности разделения органических веществ с близкими физико-химическими свойствами. The disadvantage of this method lies in the insufficiently high selectivity of the separation of organic substances with similar physicochemical properties.
Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий использование полиокситиленбис (арсената) в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии (Патент РФ 2037825, М.кл.6 G 01 N 30/48, 1995 г.).The prototype of the method for producing the sorbent for gas chromatography is a method involving the use of polyoxyethylene bis (arsenate) as a stationary phase for gas chromatography (RF Patent 2037825, Mcl 6 G 01 N 30/48, 1995).
Изобретите направлено на повышение селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства
Результат достигается тем, что в способе получения сорбента для газовой хроматографии, включающем нанесение на инертный твердый носитель Хроматон органического вещества полиоксиэтиланбис (арсената) формулы
на твердый носитель наносят метил-β-цианэтилсилоксанового каучука формулы:
Результат достигается также тем, что соотношение нанесенных органических компонентов составляет (мас.%): полиоксиэтиленбис (арсенат): метил-β-цианэтилсилоксановый каучук: (10-90):(90-10).Invent is aimed at increasing the selectivity of the separation of organic substances having similar physicochemical properties
The result is achieved in that in a method for producing a sorbent for gas chromatography, comprising applying to an inert solid carrier Chromaton an organic substance polyoxyethylanbis (arsenate) of the formula
on a solid support is applied methyl-β-cyanethylsiloxane rubber of the formula:
The result is also achieved by the fact that the ratio of supported organic components is (wt.%): Polyoxyethylene bis (arsenate): methyl-β-cyanoethylsiloxane rubber: (10-90) :( 90-10).
Каждый из указанных органических веществ используется для получения сорбента. Совместное их применение для получения сорбента для газовой хроматографии не известно. Эффект от совместного использования получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого в отдельности сорбента (см. таблицу для хроматографических факторов полярности (х, у, u, z, s). Each of these organic substances is used to produce a sorbent. Their combined use to obtain a sorbent for gas chromatography is not known. The effect of sharing is greater than the total effect of using each sorbent individually (see table for chromatographic polarity factors (x, y, u, z, s).
Способ осуществляется следующим образом. Для получения сорбента по вышеуказанному способу полиоксиэтиленбис(арсенат) растворяли в изопропиловом спирте. Раствор заливали в колбу, где находился твердый носитель Хроматон. Колбу нагревали до температуры 120oС в течение 5-6 ч, в результате чего растворитель испарялся. Таким образом получали сорбент, который заливали раствором метил-β-цианэтилсилоксанового каучука в бензоле в количестве от 25 до 30%. Смесь снова нагревали, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч.The method is as follows. To obtain the sorbent according to the above method, polyoxyethylene bis (arsenate) was dissolved in isopropyl alcohol. The solution was poured into a flask, where the Chromaton solid carrier was located. The flask was heated to a temperature of 120 o C for 5-6 hours, as a result of which the solvent evaporated. Thus, a sorbent was obtained, which was poured with a solution of methyl β-cyanoethylsiloxane rubber in benzene in an amount of 25 to 30%. The mixture was again heated, the solvent evaporated, and a binary sorbent was obtained, which was loaded into a chromatographic column and conditioned in a stream of an inert gas carrier of helium for 5-6 hours.
Затем температуру хроматографической колонки снижали с 120 до 100oС и проводили газохроматографический анализ стандартных сорбентов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, перединовых оснований. Для каждого из них определяли время удержания стандартных сорбатов, на базе которых рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике. (Г.А. Гольберт, М.С. Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. М.: Химия. 1983 г., с.49)
Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой ceлективностью разделения полярных органических веществ по сравнению с известными аналогами.Then the temperature of the chromatographic column was reduced from 120 to 100 o C and gas chromatographic analysis of standard sorbents was carried out: alkanes, aromatic hydrocarbons, alcohols, ketones of nitroalkanes, advanced bases. For each of them, the retention time of standard sorbates was determined, on the basis of which retention indices and chromatographic polarity factors were calculated by a standard method. (G.A. Golbert, M.S. Wigderhaus. Gas chromatography course. M: Chemistry. 1983, p. 49)
Obtained by this method, the sorbent has a higher selectivity for the separation of polar organic substances in comparison with known analogues.
В таблице приведены значения хроматографических факторов полярности заявляемого способа получения сорбента в сравнении с прототипом. The table shows the values of chromatographic polarity factors of the proposed method for producing the sorbent in comparison with the prototype.
Claims (1)
отличающийся тем, что на твердый носитель дополнительно наносят метил-β-цианэтилсилоксановым каучук формулы
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение нанесенных органических компонентов составляет, мас. %: полиоксиэтиленбис (арсенат) : метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (90-10) : (10-90).1. A method of producing a sorbent for gas chromatography, comprising applying to an inert solid carrier Chromaton an organic substance - polyoxyethylene bis (arsenate) of the formula
characterized in that the solid carrier is additionally coated with methyl β-cyanoethylsiloxane rubber of the formula
2. The method according to p. 1, characterized in that the ratio of the applied organic components is, wt. %: polyoxyethylene bis (arsenate): methyl-β-cyanoethylsiloxane rubber (90-10): (10-90).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002120784/12A RU2216017C1 (en) | 2002-07-29 | 2002-07-29 | Gas chromatography sorbent preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002120784/12A RU2216017C1 (en) | 2002-07-29 | 2002-07-29 | Gas chromatography sorbent preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2216017C1 true RU2216017C1 (en) | 2003-11-10 |
| RU2002120784A RU2002120784A (en) | 2004-02-20 |
Family
ID=32028145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002120784/12A RU2216017C1 (en) | 2002-07-29 | 2002-07-29 | Gas chromatography sorbent preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2216017C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2446008C1 (en) * | 2010-10-13 | 2012-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (КГЭУ) | Method of producing sorbent for gas chromatography |
-
2002
- 2002-07-29 RU RU2002120784/12A patent/RU2216017C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СУПИНА В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. - М.: Мир, 1980, с.256. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2446008C1 (en) * | 2010-10-13 | 2012-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (КГЭУ) | Method of producing sorbent for gas chromatography |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2002120784A (en) | 2004-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yan et al. | Ionic liquid molecularly imprinted polymers for application in pipette-tip solid-phase extraction coupled with gas chromatography for rapid screening of dicofol in celery | |
| EP2004783B1 (en) | A method to selectively remove safrole from nutmeg oil | |
| Nilsson et al. | Analysis of contact allergenic compounds in oxidized d-limonene | |
| Inoue et al. | An approach to on-line electrospray mass spectrometric detection of polypeptide antibiotics of enramycin for high-speed counter-current chromatographic separation | |
| EP2432588A1 (en) | Porous polymeric separation material | |
| Oka et al. | Separation of spiramycin components using high-speed counter-current chromatography | |
| RU2216017C1 (en) | Gas chromatography sorbent preparation | |
| JP4981375B2 (en) | Method for extracting and separating capsinoid compounds from chili and chili extract | |
| Hellinghausen et al. | Cyclofructans as chiral selectors: an overview | |
| US4298472A (en) | Process for manufacturing impregnated silicas and the use of these silicas for analysis or purification of industrial products | |
| Shetty et al. | Applications of ethylammonium and propylammonium nitrate solvents in liquid-liquid extraction and chromatography | |
| RU2441701C1 (en) | Method of sorbent preparation for gas chromatography | |
| RU2496572C1 (en) | Method of producing sorbent for gas chromatography | |
| RU2446008C1 (en) | Method of producing sorbent for gas chromatography | |
| CN1112225C (en) | Hydrophobic silicalite method for liquid-phase selective adsorption, separation and mixing of dichlorobenzene | |
| CN103331037A (en) | Separation column filler for separating PCBs (Poly Chlorinated Biphenyls) or OCPs (Organic Chlorine Pesticides) in high-fat content sample and separation method | |
| Poole | Sample preparation for gas chromatography | |
| US5641404A (en) | Process for the separation of enantiomers | |
| Hearn et al. | High-performance liquid chromatography of amino acids, peptides and proteins: LVI. Detergent-mediated reversed-phase high-performance liquid chromatography of polypeptides and proteins | |
| CN103331038B (en) | Separation column packing for separating PCBs or OCPs and separation method | |
| Mant et al. | Preparative Reversed-Phase Sample Displacement Chromatography of Synthetic Peptides | |
| de Voogt | Chromatographic clean-up methods for the determination of persistent organic compounds in aqueous environmental samples | |
| Kubo et al. | Selective adsorption of water-soluble ionic compounds by an interval immobilization technique based on molecular imprinting | |
| Cole et al. | Cyclohexylamine additives for enhanced peptide separations in reversed phase liquid chromatography | |
| Proske et al. | Routine quantitative gas chromatographic analysis of pesticides for quality and production control using capillary columns and on-column (syringe) sampling |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040730 |