RU2211871C1 - Method of processing loparite concentrate - Google Patents

Method of processing loparite concentrate Download PDF

Info

Publication number
RU2211871C1
RU2211871C1 RU2001132200/02A RU2001132200A RU2211871C1 RU 2211871 C1 RU2211871 C1 RU 2211871C1 RU 2001132200/02 A RU2001132200/02 A RU 2001132200/02A RU 2001132200 A RU2001132200 A RU 2001132200A RU 2211871 C1 RU2211871 C1 RU 2211871C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
niobium
titanium
tantalum
extraction
solutions
Prior art date
Application number
RU2001132200/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Н.И. Касикова
Н.В. Зоц
А.Г. Касиков
В.Э. Лейф
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Росредмет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Росредмет" filed Critical Закрытое акционерное общество "Росредмет"
Priority to RU2001132200/02A priority Critical patent/RU2211871C1/en
Priority to PCT/RU2001/000517 priority patent/WO2003046236A1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2211871C1 publication Critical patent/RU2211871C1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/10—Hydrochloric acid, other halogenated acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
    • C22B3/384—Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
    • C22B3/3846—Phosphoric acid, e.g. (O)P(OH)3
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
    • C22B34/124—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors
    • C22B34/1245—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors containing a halogen ion as active agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: hydrometallurgy of processing ore concentrates; complex extraction of titanium, niobium and tantalum compounds from loparite concentrate. SUBSTANCE: proposed method includes break-down of loparite concentrate by hydrochloric acid accompanied by obtaining chloride solutions and separation of titanium, niobium and tantalum compounds from compounds of rare-earth elements followed by obtaining titanium, niobium and tantalum fluoride solutions. Separation of titanium, niobium and tantalum is performed by their extraction from chloride solutions by means of organic mixture containing alkyl phosphoric acid and fluoride solutions of these rare metals are made by re-extraction from extract by means of strong fluohydric acid. EFFECT: facilitated procedure of separation of rare and rare-earth metals. 6 cl, 1 tbl, 6 ex

Description

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов, а более конкретно к переработке лопаритового концентрата и может быть использовано при комплексном извлечении из него соединений титана, ниобия и тантала. The invention relates to hydrometallurgical processing of ore concentrates, and more particularly to the processing of loparite concentrate and can be used in the complex extraction of titanium, niobium and tantalum compounds from it.

Из патента России 2147621 от 07.09.99 известен способ переработки лопаритового концентрата, включающий вскрытие его концентрированной азотной кислотой с получением раствора нитратов редкоземельных элементов и пульпы гидратного кека, содержащего оксиды титана, ниобия и тантала. Затем азотнокислую пульпу гидратного кека разбавляют водой в 1,5-2 раза, охлаждают, фильтруют с получением гидратного кека, который отмывают от азотнокислых растворов нитратов редкоземельных элементов и примесей и растворяют в 40%-й фтористоводородной кислоте HF с получением фторидных растворов титана, ниобия и тантала с последующей экстракцией ниобия и тантала 100%-ным трибутилфосфатом из фторидных растворов и кристаллизацией моногидрата титанилсульфата из кубового остатка. A method for processing loparite concentrate is known from Russian patent 2147621 dated 09/07/99, including opening it with concentrated nitric acid to obtain a solution of rare earth nitrates and hydrated cake pulp containing oxides of titanium, niobium and tantalum. Then, the nitric acid pulp of the hydrated cake is diluted with 1.5-2 times water, cooled, filtered to obtain a hydrated cake, which is washed from nitric acid solutions of rare earth nitrates and impurities and dissolved in 40% hydrofluoric acid HF to obtain fluoride solutions of titanium, niobium and tantalum, followed by extraction of niobium and tantalum with 100% tributyl phosphate from fluoride solutions and crystallization of titanyl sulfate monohydrate from the bottom residue.

К недостаткам данного способа относится необходимость дополнительного растворения гидратного кека для получения фторидных растворов титана, ниобия и тантала и связанная с этим необходимость введения дополнительных операций: разбавления пульпы водой, фильтрации, отмывки гидратного кека от нитратов редкоземельных элементов и примесей. При этом скорость фильтрации пульпы мала из-за наличия в ней геля, образующегося из соединений кремния, содержащегося в примесных минералах кварца и эгирина, и выделяющихся при их разложении. The disadvantages of this method include the need for additional dissolution of the hydrated cake to obtain fluoride solutions of titanium, niobium and tantalum and the related need for additional operations: diluting the pulp with water, filtering, washing the hydrated cake from nitrates of rare earth elements and impurities. Moreover, the filtration rate of the pulp is low due to the presence in it of a gel formed from silicon compounds contained in the impurity minerals of quartz and aegirine and released during their decomposition.

Более совершенным и близким к заявляемому способу является способ переработки лопаритового концентрата с его вскрытием соляной кислотой (журнал "Цветные металлы", 10, 2000 год, с.52-53). Способ включает вскрытие лопаритового концентрата 28-30% соляной кислотой при атмосферном давлении в течение 8-10 часов при температуре 100-105oC. Осадок, содержащий невскрытый лопарит и эгирин, разделяют. Из отделенной жидкой фазы пульпы гидролизом, при соблюдении определенных условий, осаждаются гидроксиды титана, ниобия и тантала. Осадок гидроксидов титана, ниобия и тантала отделяют фильтрацией от хлоридов редкоземельных элементов и других примесных металлов и элементов, тщательно промывают. Очищенный осадок гидроксидов титана, ниобия и тантала (гидратный кек) подают на растворение во фтористоводородной кислоте. Полученный раствор содержит смесь фторметаллатных кислот титана, ниобия и тантала. Его направляют на экстракционное разделение титана, ниобия и тантала с помощью октанолов. В результате получают индивидуальные фторидные растворы титана, ниобия и тантала. В дальнейшем эти растворы направляют на индивидуальные пирогидролизные установки для получения оксидов титана, ниобия и тантала.A more advanced and close to the claimed method is a method of processing loparite concentrate with its opening with hydrochloric acid (journal "Non-ferrous metals", 10, 2000, p.52-53). The method includes opening the loparite concentrate with 28-30% hydrochloric acid at atmospheric pressure for 8-10 hours at a temperature of 100-105 o C. The precipitate containing unopened loparite and aegirine is separated. From the separated liquid phase of the pulp by hydrolysis, under certain conditions, hydroxides of titanium, niobium and tantalum are precipitated. The precipitate of titanium, niobium and tantalum hydroxides is separated by filtration from the chlorides of rare-earth elements and other impurity metals and elements, washed thoroughly. The purified precipitate of titanium, niobium and tantalum hydroxides (hydrated cake) is fed for dissolution in hydrofluoric acid. The resulting solution contains a mixture of fluorometallic acids of titanium, niobium and tantalum. It is sent to the extraction separation of titanium, niobium and tantalum using octanols. The result is individual fluoride solutions of titanium, niobium and tantalum. Subsequently, these solutions are sent to individual pyrolysis plants for the production of titanium, niobium and tantalum oxides.

Данный способ является наиболее совершенным и поэтому выбран в качестве ближайшего аналога. Однако он в части получения фторидных растворов титана, ниобия и тантала ничем не отличается от рассмотренного выше аналога. Поэтому к недостаткам данного способа относится необходимость дополнительного растворения гидратного кека для получения фторидных растворов титана, ниобия и тантала и связанная с этим необходимость введения дополнительных операций. This method is the most advanced and therefore selected as the closest analogue. However, in terms of obtaining fluoride solutions of titanium, niobium and tantalum, it does not differ from the analogue considered above. Therefore, the disadvantages of this method include the need for additional dissolution of hydrated cake to obtain fluoride solutions of titanium, niobium and tantalum and the associated need for additional operations.

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать способ переработки лопаритового концентрата, в котором извлечение ценных компонентов осуществлялось бы с помощью таких реагентов и при таких условиях, чтобы ценные компоненты извлекались из растворов, образующихся при вскрытии лопаритового концентрата, благодаря чему отпадает необходимость в растворении гидратного кека и сопутствующих ему операциях, что является техническим результатом заявляемого изобретения. The present invention was based on the task to develop a method for processing loparite concentrate, in which the extraction of valuable components would be carried out using such reagents and under such conditions that the valuable components are removed from the solutions formed when the loparite concentrate is opened, which eliminates the need to dissolve hydrated cake and related operations, which is the technical result of the claimed invention.

Технический результат достигается тем, что в заявляемом способе переработки лопаритового концентрата, включающем его вскрытие соляной кислотой с получением хлоридных растворов, отделение соединений титана, ниобия и тантала от соединений редкоземельных элементов и последующее получение раствора фторидов титана, ниобия и тантала, новым является то, что отделение титана, ниобия и тантала осуществляют их экстракцией из хлоридных растворов с помощью органической смеси, содержащей алкилфосфорную кислоту, а фторидные растворы этих редких металлов получают путем их реэкстракции из экстракта с помощью концентрированной фтористоводородной кислоты. The technical result is achieved by the fact that in the claimed method of processing loparite concentrate, including its opening with hydrochloric acid to obtain chloride solutions, the separation of titanium, niobium and tantalum compounds from rare earth compounds and the subsequent preparation of a solution of titanium, niobium and tantalum fluorides, is new, that the separation of titanium, niobium and tantalum is carried out by their extraction from chloride solutions using an organic mixture containing alkylphosphoric acid, and fluoride solutions of these rare m The metals are obtained by reextracting them from the extract with concentrated hydrofluoric acid.

Осуществление способа при таких условиях позволяет провести непосредственно в растворах отделение хлоридов титана, ниобия и тантала от хлоридов редкоземельных элементов, а так же последующее получение фторидных растворов титана, ниобия и тантала, пригодных для последующей эффективной переработки. Благодаря этому в отличие от прототипа отпадает необходимость в растворении гидратного кека и сопутствующих ему операциях и, соответственно, обеспечивается упрощение способа за счет уменьшения количества операций. The implementation of the method under such conditions allows the separation of titanium, niobium and tantalum chlorides from rare earth chlorides directly in solutions, as well as the subsequent production of fluoride solutions of titanium, niobium and tantalum, suitable for subsequent efficient processing. Due to this, in contrast to the prototype, there is no need to dissolve the hydrated cake and related operations, and, accordingly, the simplification of the method by reducing the number of operations is provided.

Новым является также то, что перед экстракционным отделением соединений титана (Ti), ниобия (Nb) и тантала (Та) от редкоземельных элементов проводят очистку хлоридных растворов от примесей железа экстракцией или сорбцией. It is also new that before the extraction separation of titanium (Ti), niobium (Nb) and tantalum (Ta) compounds from rare-earth elements, chloride solutions are purified from iron impurities by extraction or sorption.

Проведение очистки растворов обеспечивает в дальнейшем получение фторидных растворов Ti, Nb и Та, практически не содержащих примесей железа, которые мешают получению чистых соединений титана. Carrying out the purification of the solutions ensures the subsequent production of fluoride solutions of Ti, Nb, and Ta, which are practically free of iron impurities, which interfere with the preparation of pure titanium compounds.

Также новым является то, что экстракцию титана, ниобия и тантала проводят из растворов 5-8 молярной (М) соляной кислоты (НСl). Also new is that the extraction of titanium, niobium and tantalum is carried out from solutions of 5-8 molar (M) hydrochloric acid (HCl).

Проведение процесса из растворов 5-8 М НСl способствует селективному извлечению Ti, Nb и Та из хлоридных растворов и обеспечивает одновременно снижение расхода соляной кислоты на вскрытие лопаритового концентрата. The process from solutions of 5-8 M Hcl facilitates the selective extraction of Ti, Nb and Ta from chloride solutions and simultaneously reduces the consumption of hydrochloric acid for opening the loparite concentrate.

Кроме того, новым является то, что экстракцию титана, ниобия и тантала из хлоридных растворов проводят органической смесью, содержащей 0,6-1,2 М ди-2-этилгексилфосфорной кислоты (Д2ЭГФК) и 0,18-0,37 М трибутилфосфата (ТБФ) в инертном разбавителе. In addition, it is new that the extraction of titanium, niobium and tantalum from chloride solutions is carried out with an organic mixture containing 0.6-1.2 M di-2-ethylhexylphosphoric acid (D2EHPA) and 0.18-0.37 M tributyl phosphate ( TBP) in an inert diluent.

Применение для экстракции Ti, Nb и Та органической смеси такого состава обеспечивает высокую степень извлечения из раствора титана, ниобия и тантала и одновременно хорошую гидродинамику процесса. The use of such an organic mixture for the extraction of Ti, Nb, and Ta provides a high degree of extraction of titanium, niobium, and tantalum from the solution and, at the same time, good hydrodynamics of the process.

Также новым является то, что экстракцию титана, ниобия и тантала из хлоридных растворов проводят органической смесью, содержащей 0,6-1,2 моля ди-2-этилгексилфосфорной кислоты в октаноле. It is also new that the extraction of titanium, niobium and tantalum from chloride solutions is carried out with an organic mixture containing 0.6-1.2 moles of di-2-ethylhexylphosphoric acid in octanol.

Применение для экстракции Ti, Nb и Та органической смеси такого состава обеспечивает также высокую степень извлечения из раствора титана, ниобия и тантала и одновременно хорошую гидродинамику процесса и, кроме того, способствует снижению загрязнения реэкстрактов примесями фосфора. The use of an organic mixture of this composition for extraction of Ti, Nb, and Ta also provides a high degree of extraction of titanium, niobium, and tantalum from the solution and, at the same time, good hydrodynamics of the process and, in addition, helps to reduce pollution of reextracts with phosphorus impurities.

Кроме того, новым является то, что реэкстракцию титана, ниобия и тантала проводят 40-71% фтористоводородной кислотой с получением их фторидных растворов с содержанием не менее 200 г/л в пересчете на сумму их оксидов. In addition, it is new that 40-71% hydrofluoric acid is re-extracted with titanium, niobium and tantalum to produce their fluoride solutions with a content of at least 200 g / l in terms of the sum of their oxides.

Получение фторидных растворов Ti, Nb и Та с концентрацией не менее 200 г/л в пересчете на сумму их оксидов обеспечивает проведение последующего разделения этих элементов во фторидных средах без предварительной подупарки растворов. Obtaining fluoride solutions of Ti, Nb, and Ta with a concentration of not less than 200 g / l, calculated on the sum of their oxides, provides for the subsequent separation of these elements in fluoride media without preliminary prepackaging of solutions.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом. The inventive method is as follows.

Лопаритовый концентрат смешивают с исходной соляной кислотой и затем осуществляют вскрытие концентрата при непрерывном перемешивани и температуре ниже 100oС до его полного разложения с получением объединенного раствора хлоридов редких металлов титана, ниобия и тантала, хлоридов редкоземельных элементов, а так же неизбежных примесей, например примесей железа. Конкретные параметры проведения процесса вскрытия лопаритового концентрата соляной кислотой, разработанные заявителем, являются предметом отдельной заявки на изобретение, поэтому в данной заявке они не рассматриваются.The loparite concentrate is mixed with the original hydrochloric acid and then the concentrate is opened under continuous stirring at a temperature below 100 o C until it is completely decomposed to obtain a combined solution of rare metal chlorides of titanium, niobium and tantalum, rare earth chlorides, as well as unavoidable impurities, for example, impurities gland. The specific parameters of the process of opening the loparite concentrate with hydrochloric acid, developed by the applicant, are the subject of a separate application for the invention, therefore, they are not considered in this application.

После вскрытия лопаритового концентрата проводят очистку хлоридного раствора от железа путем экстракции или сорбции железа с использованием реагентов из числа нейтральных кислородсодержащих экстрагентов, например - алифатических спиртов, трибутилфосфата; или анионообменных экстрагентов - вторичных или третичных аминов в разбавителях; или сорбцию железа на анионите, например марки АМП. Проведение очистки растворов обеспечивает в дальнейшем получение фторидных растворов Ti, Nb и Та, практически не содержащих примесей железа, которые мешают получению чистых соединений титана. After opening the loparite concentrate, the chloride solution is cleaned of iron by extraction or sorption of iron using reagents from among neutral oxygen-containing extractants, for example, aliphatic alcohols, tributyl phosphate; or anion exchange extractants — secondary or tertiary amines in diluents; or sorption of iron on anion exchange resin, for example, AMP grade. Carrying out the purification of the solutions ensures the subsequent production of fluoride solutions of Ti, Nb, and Ta, which are practically free of iron impurities, which interfere with the preparation of pure titanium compounds.

В очищенный от железа хлоридный раствор, содержащий 5-8 М НСl , вводят органический реагент, содержащий 0,6-1,2 М ди-2 этилгексилфосфорной кислоты (Д2ЭГФК) в разбавителе и проводят экстракционное отделение титана, ниобия и тантала от хлоридов РЗЭ. Реэкстракцию редких редких металлов осуществляют с использованием концентрированной 40-71%-й фтористоводородной кислоты HF, При этом получаются фторидные растворы, содержащие не менее 200 г/л по сумме оксидов Ti, Nb и Та, пригодные для последующей селективной экстракции фторидов ниобия и тантала без предварительного упаривания. An organic reagent containing 0.6-1.2 M di-2 ethylhexylphosphoric acid (D2EHPA) in a diluent is introduced into a chloride-free solution of iron containing 5-8 M Hcl, and titanium, niobium, and tantalum are extracted from REE chlorides. Reextraction of rare rare metals is carried out using concentrated 40-71% hydrofluoric acid HF. In this case, fluoride solutions are obtained containing at least 200 g / l by the sum of the oxides Ti, Nb and Ta, suitable for subsequent selective extraction of niobium and tantalum fluorides without pre-evaporation.

Использование в качестве экстрагента ди-2-этилгексилфосфорной кислоты с концентрацией выше 1,2 М в разбавителе приводит к повышению вязкости органического раствора и, соответственно, к снижению гидродинамических характеристик процесса (снижению скорости расслаивания). The use of di-2-ethylhexylphosphoric acid with a concentration above 1.2 M in a diluent as an extractant leads to an increase in the viscosity of the organic solution and, accordingly, to a decrease in the hydrodynamic characteristics of the process (decrease in the rate of delamination).

При использовании органической смеси с концентрацией Д2ЭГФК < 0,6 М уменьшается извлечение титана, ниобия и тантала в органическую фазу из-за снижения емкости используемого экстрагента, что требует значительного увеличения отношения потоков органической и водной фаз (О:В) на стадии экстракции. When using an organic mixture with a concentration of D2EHPA <0.6 M, the extraction of titanium, niobium and tantalum to the organic phase is reduced due to a decrease in the capacity of the extractant used, which requires a significant increase in the ratio of flows of organic and aqueous phases (O: B) at the extraction stage.

Введение трибутилфосфата ТБФ в органический раствор в количестве 0,18-0,37 М позволяет убрать пленку на границе раздела фаз, образующуюся в экстракционных системах на основе алкилфосфорных кислот и повысить скорость расслаивания фаз. Увеличение содержания ТБФ в смеси > 0,37 М не оказывает заметного влияния на процесс расслаивания фаз, а снижение содержания ТБФ < 0,18 М увеличивает время расслаивания. Введение в органический раствор алифатического спирта - октанола в качестве разбавителя определяется возможностью его использования одновременно в качестве модификатора, позволяющего убрать пленку на границе раздела фаз и достичь практически мгновенного расслаивания фаз. The introduction of TBP tributyl phosphate in an organic solution in an amount of 0.18-0.37 M allows you to remove the film at the phase boundary formed in the extraction systems based on alkylphosphoric acids and increase the rate of phase separation. An increase in the content of TBP in the mixture> 0.37 M does not significantly affect the phase separation process, and a decrease in the content of TBP <0.18 M increases the time of separation. The introduction into the organic solution of aliphatic alcohol - octanol as a diluent is determined by the possibility of its use simultaneously as a modifier, allowing to remove the film at the phase boundary and to achieve almost instant phase separation.

Снижение в исходном растворе концентрации НС1 < 5 М нежелательно из-за неустойчивости таких растворов, вызванной гидролизом титана, ниобия и тантала. Кроме того, при концентрации НСl < 5 М наблюдается соэкстракция РЗЭ в органическую фазу. A decrease in the concentration of HC1 <5 M in the initial solution is undesirable due to the instability of such solutions caused by the hydrolysis of titanium, niobium, and tantalum. In addition, at a concentration of Hcl <5 M, coextraction of REE into the organic phase is observed.

Повышение содержания НСl > 8 М не снижает экстракционных характеристик процесса, но нежелательно из-за снижения экологических параметров процесса, поскольку концентрированная НСl дымит на воздухе вследствие выделения паров газообразного хлористого водорода. An increase in the content of HCl> 8 M does not reduce the extraction characteristics of the process, but it is undesirable due to a decrease in the environmental parameters of the process, since concentrated HCl smokes in air due to the emission of gaseous hydrogen chloride vapors.

Использование на стадии реэкстракции 40-71%-й концентрированной HF определяется концентрациями производимой в промышленном масштабе НFконц. различных марок. Снижение концентрации HF приводит к неполному извлечению титана, ниобия и тантала во фторидный раствор из-за дефицита F--иона, необходимого для связывания титана, ниобия и тантала в прочные фторидные комплексы.The use of 40-71% concentrated HF at the re-extraction stage is determined by the concentrations of HF conc. various brands. A decrease in HF concentration leads to the incomplete extraction of titanium, niobium, and tantalum into the fluoride solution due to the deficiency of the F - ion necessary for the binding of titanium, niobium, and tantalum to strong fluoride complexes.

Дальнейшую переработку концентрированных по металлам фторидных реэкстрактов проводят известными способами, например селективной экстракцией алифатическими спиртами, в частности - октанолом. Further processing of metal-concentrated fluoride reextracts is carried out by known methods, for example, by selective extraction with aliphatic alcohols, in particular with octanol.

Сущность и преимущества заявляемого способа могут быть пояснены следующими примерами. The essence and advantages of the proposed method can be illustrated by the following examples.

Пример 1. В солянокислый раствор с концентрацией 5 М НСl, полученный в результате солянокислотного вскрытия лопаритового концентрата, содержащий (г/л): Nb2О5 - 5,0; TiО2 - 30,0; Ta2O5 - 0,3; Fe2О3 - 1,4; сумму оксидов РЗЭ - 25,1, вводят экстрагент - ТБФ и осуществляют экстракционную очистку хлоридного раствора от железа при отношении органической и водной фаз О:В=1:10. Разделяют органическую и водную фазы. Остаточное содержание Fe2О3 в растворе составляет 0,003 г/л. В раствор, очищенный от железа, вводят экстрагент, содержащий 0,6 М Д2ЭГФК и 0,18 М ТБФ в инертном разбавителе, и осуществляют экстракцию титана, ниобия и тантала при соотношении органической и водной фаз О: В= 1:1. Разделяют органическую и водную фазы. Соэкстракция РЗЭ в органическую фазу составляет менее 1%.Example 1. In a hydrochloric acid solution with a concentration of 5 M Hcl obtained by hydrochloric acid opening of loparite concentrate containing (g / l): Nb 2 O 5 - 5.0; TiO 2 - 30.0; Ta 2 O 5 - 0.3; Fe 2 About 3 - 1.4; the sum of REE oxides is 25.1, the extractant — TBP — is introduced and the chloride solution is extracted from iron by extraction with the ratio of organic and aqueous phases O: B = 1: 10. The organic and aqueous phases are separated. The residual content of Fe 2 About 3 in the solution is 0.003 g / L. An extractant containing 0.6 M D2EHPA and 0.18 M TBP in an inert diluent is introduced into a solution purified from iron, and titanium, niobium and tantalum are extracted with an organic: aqueous phase ratio of O: B = 1: 1. The organic and aqueous phases are separated. The coextraction of REE into the organic phase is less than 1%.

В органическую фазу, содержащую редкие металлы, вводят раствор 40%-й HF и осуществляют их реэкстракцию при соотношении фаз О:В=5:1. Разделяют органическую и водную фазы. Степень извлечения во фторидный раствор из исходного составляет (%): Nb2О5 - 98,8; TiO2 - 98,7; Ta2O5 - 99,1. Суммарная концентрация оксидов редких металлов во фторидном растворе составляет 200 г/л. Основные параметры отделения титана, ниобия и тантала от редкоземельных элементов с получением концентрированных фторидных растворов и достигаемые результаты по Примерам 1-4 согласно заявляемому способу, а также по Примерам 5-6 с запредельными значениями параметров представлены в таблице.A solution of 40% HF is introduced into the organic phase containing rare metals and their reextraction is carried out at a phase ratio of O: B = 5: 1. The organic and aqueous phases are separated. The degree of extraction into the fluoride solution from the starting one is (%): Nb 2 O 5 - 98.8; TiO 2 98.7; Ta 2 O 5 - 99.1. The total concentration of rare metal oxides in the fluoride solution is 200 g / l. The main parameters of the separation of titanium, niobium and tantalum from rare earth elements to obtain concentrated fluoride solutions and the results obtained in Examples 1-4 according to the claimed method, as well as in Examples 5-6 with exorbitant values of the parameters are presented in the table.

Пример 2. В солянокислый раствор с концентрацией 6 М НСl, полученный в результате солянокислотного вскрытия лопаритового концентрата, содержащий (г/л): Nb2O5 - 6,7; TiO2 - 48,8; Ta2O5 - 0,5; Fе2О3 - 1,6 и сумму оксидов РЗЭ - 43,4, вводят экстрагент - октанол и осуществляют экстракционную очистку хлоридного раствора от железа при отношении органической и водной фаз О:В=1:5. Разделяют органическую и водную фазы. Остаточное содержание Fe2О3 в растворе составляет 0,002 г/л. В раствор, очищенный от железа, вводят экстрагент, содержащий 0,9 М Д2ЭГФК в октаноле, и осуществляют экстракцию титана, ниобия и тантала при соотношении органической и водной фаз О:В=1:1. Разделяют органическую и водную фазы. Соэкстракция РЗЭ в органическую фазу составляет менее 1%.Example 2. In a hydrochloric acid solution with a concentration of 6 M Hcl obtained by hydrochloric acid opening of loparite concentrate, containing (g / l): Nb 2 O 5 - 6.7; TiO 2 48.8; Ta 2 O 5 - 0.5; Fe 2 O 3 - 1.6 and the sum of REE oxides - 43.4, the extractant is added - octanol and the chloride solution is extracted from iron by extraction with the ratio of organic and aqueous phases O: B = 1: 5. The organic and aqueous phases are separated. The residual content of Fe 2 About 3 in the solution is 0.002 g / L. An extractant containing 0.9 M D2EHPA in octanol is introduced into the solution, purified from iron, and titanium, niobium, and tantalum are extracted at a ratio of organic and aqueous phases O: B = 1: 1. The organic and aqueous phases are separated. The coextraction of REE into the organic phase is less than 1%.

В органическую фазу, содержащую редкие металлы, вводят раствор 50%-й HF и осуществляют реэкстракцию редких металлов при соотношении фаз О:В=5:1. Разделяют органическую и водную фазы. Степень извлечения во фторидный раствор из исходного составляет (%): Nb2O5 - 99,4; TiO2 - 99,6; Ta2O5 - 99,6. Суммарная концентрация оксидов редких металлов во фторидном растворе составляет 230 г/л.A solution of 50% HF is introduced into the organic phase containing rare metals and rare metals are stripped back at a phase ratio of O: B = 5: 1. The organic and aqueous phases are separated. The degree of extraction into the fluoride solution from the starting one is (%): Nb 2 O 5 - 99.4; TiO 2 99.6; Ta 2 O 5 - 99.6. The total concentration of rare metal oxides in the fluoride solution is 230 g / l.

Пример 3. Солянокислый раствор с концентрацией 8 М НСl, полученный в результате солянокислотного вскрытия лопаритового концентрата, содержащий (г/л): Nb2О5 - 25,1; TiO2 - 79,8; Та2O5 - 2,0; Fе2O3 - 1,9; сумму оксидов РЗЭ - 72,2, пропускают через сорбционную колонку, содержащую анионит, например марки АМП. Остаточное содержание Fе2О3 в растворе составляет 0,0002 г/л. В раствор, очищенный от железа, вводят экстрагент, содержащий 1,2 М Д2ЭГФК и 0,37 М ТБФ в инертном разбавителе, и осуществляют экстракцию титана, ниобия и тантала при соотношении органической и водной фаз О:В=2,2:1. Разделяют органическую и водную фазы. Соэкстракция РЗЭ в органическую фазу составляет менее 1%.Example 3. A hydrochloric acid solution with a concentration of 8 M Hcl obtained by hydrochloric acid opening of loparite concentrate, containing (g / l): Nb 2 O 5 - 25.1; TiO 2 79.8; Ta 2 O 5 - 2.0; Fe 2 O 3 - 1.9; the sum of REE oxides - 72.2, is passed through a sorption column containing anion exchange resin, for example, AMP grade. The residual content of Fe 2 O 3 in the solution is 0.0002 g / L. An extractant containing 1.2 M D2EHPA and 0.37 M TBP in an inert diluent is introduced into a solution purified from iron, and titanium, niobium, and tantalum are extracted at a ratio of organic and aqueous phases O: B = 2.2: 1. The organic and aqueous phases are separated. The coextraction of REE into the organic phase is less than 1%.

В органическую фазу, содержащую редкие металлы, вводят раствор 50%-й HF и осуществляют реэкстракцию редких металлов при соотношении фаз О:В=5:1. Разделяют органическую и водную фазы. Степень извлечения во фторидный раствор из исходного составляет (%): Nb2О5 - 99,0; TiО2 - 99,3; Та2O5 - 97,1. Суммарная концентрация оксидов редких металлов во фторидном растворе составляет 250 г/л.A solution of 50% HF is introduced into the organic phase containing rare metals and rare metals are stripped back at a phase ratio of O: B = 5: 1. The organic and aqueous phases are separated. The degree of extraction into the fluoride solution from the starting one is (%): Nb 2 O 5 - 99.0; TiO 2 - 99.3; Ta 2 O 5 - 97.1. The total concentration of rare metal oxides in the fluoride solution is 250 g / l.

Пример 4. В солянокислый раствор состава, как в примере 1, вводят экстрагент, содержащий 20% вторичного амина в инертном разбавителе и осуществляют экстракционную очистку хлоридного раствора от железа при отношении органической и водной фаз О:В=1:10. Разделяют органическую и водную фазы. Остаточное содержание Fе2О3 в растворе составляет 0,0004 г/л. В раствор, очищенный от железа, вводят экстрагент, содержащий 1,0 М Д2ЭГФК и 0,26 М ТБФ в инертном разбавителе, и осуществляют экстракцию титана, ниобия и тантала при соотношении органической и водной фаз О:В=1:1. Разделяют органическую и водную фазы. Соэкстракция РЗЭ в органическую фазу составляет менее 1%.Example 4. An extractant containing 20% secondary amine in an inert diluent is introduced into a hydrochloric acid solution of the composition, as in Example 1, and the chloride solution is extracted from iron by extraction with an organic: aqueous phase ratio of O: B = 1: 10. The organic and aqueous phases are separated. The residual content of Fe 2 O 3 in the solution is 0.0004 g / l. An extractant containing 1.0 M D2EHPA and 0.26 M TBP in an inert diluent is introduced into a solution purified from iron, and titanium, niobium, and tantalum are extracted with an organic: aqueous phase ratio of O: B = 1: 1. The organic and aqueous phases are separated. The coextraction of REE into the organic phase is less than 1%.

В органическую фазу, содержащую редкие металлы, вводят раствор 70% - й HF и осуществляют реэкстракцию редких элементов при соотношении фаз О:В=10: 1. Разделяют органическую и водную фазы. Степень извлечения во фторидный раствор из исходного составляет (%): Nb2O5 - 99,4; TiO22 - 99,7; Та2O5 - 99,5. Суммарная концентрация оксидов редких металлов во фторидном растворе составляет 350 г/л.A solution of 70% HF is introduced into the organic phase containing rare metals, and rare elements are reextracted with an O: B = 10: 1 phase ratio. The organic and aqueous phases are separated. The degree of extraction into the fluoride solution from the starting one is (%): Nb 2 O 5 - 99.4; TiO 2 2 - 99.7; Ta 2 O 5 - 99.5. The total concentration of rare metal oxides in the fluoride solution is 350 g / l.

Пример 5. В солянокислый раствор, состава как в примере 2, вводят экстрагент, содержащий 20% третичного амина в трибутилосфате и осуществляют экстракционную очистку хлоридного раствора от железа при отношении органической и водной фаз О:В=1:10. Разделяют органическую и водную фазы. Остаточное содержание Fе2О3 в растворе составляет 0,003 г/л. В раствор, очищенный от железа, вводят экстрагент, содержащий 0,5 М Д2ЭГФК и 0,18 М ТБФ в инертном разбавителе, и осуществляют экстракцию титана, ниобия и тантала при соотношении органической и водной фаз О:В=1:1, Разделяют органическую и водную фазы. Соэкстрация РЗЭ в органическую фазу составляет менее 1%.Example 5. An extractant containing 20% tertiary amine in tributyl phosphate is introduced into a hydrochloric acid solution of the composition as in Example 2 and extraction cleaning of the chloride solution from iron is carried out with the ratio of organic and aqueous phases O: B = 1: 10. The organic and aqueous phases are separated. The residual content of Fe 2 O 3 in the solution is 0.003 g / L. An extractant containing 0.5 M D2EHPA and 0.18 M TBP in an inert diluent is introduced into a solution purified from iron, and titanium, niobium, and tantalum are extracted at a ratio of organic and aqueous phases O: B = 1: 1, Separate the organic and aqueous phase. The coextraction of REE into the organic phase is less than 1%.

В органическую фазу, содержащую редкие металлы, вводят раствор 50% - й HF и осуществляют реэкстракцию при соотношении фаз О:В=5:1. Разделяют органическую и водную фазы. Степень извлечения во фторидный раствор из исходного составляет (%); Nb2O5 - 75,4; TiO2 - 68,8; Та3О5 - 70,1. Суммарная концентрация оксидов редких металлов во фторидном растворе составляет 156 г/л.A solution of 50% HF is introduced into the organic phase containing rare metals and reextraction is carried out at a phase ratio of O: B = 5: 1. The organic and aqueous phases are separated. The degree of extraction into the fluoride solution from the source is (%); Nb 2 O 5 - 75.4; TiO 2 - 68.8; Ta 3 O 5 - 70.1. The total concentration of rare metal oxides in the fluoride solution is 156 g / l.

Пример 6. В солянокислый раствор с концентрацией 4 М НСl, полученный в результате солянокислотного вскрытия лопаритового концентрата, содержащий (г/л): Nb2O5 - 4,8; TiO2 - 23,4; Та2O5 - 0,2, Fе2О3 - 1,3, сумму оксидов РЗЭ - 20,5 , вводят экстрагент, содержащий 20% третичного амина в октаноле, и осуществляют экстракционную очистку хлоридного раствора от железа при отношении органической и водной фаз О:В=1:10. Разделяют органическую и водную фазы. Остаточное содержание Fе2О3 в растворе составляет 0,004 г/л.Example 6. In a hydrochloric acid solution with a concentration of 4 M Hcl, obtained by hydrochloric acid opening of loparite concentrate, containing (g / l): Nb 2 O 5 - 4.8; TiO 2 23.4; Ta 2 O 5 - 0.2, Fe 2 O 3 - 1.3, the sum of REE oxides is 20.5, an extractant containing 20% tertiary amine in octanol is introduced, and the chloride solution is extracted from iron in an organic to aqueous ratio phases O: B = 1: 10. The organic and aqueous phases are separated. The residual content of Fe 2 O 3 in the solution is 0.004 g / L.

В раствор, очищенный от железа, вводят экстрагент, содержащий 0,6 М Д2ЭГФК в октаноле, и осуществляют экстракцию титана, ниобия и тантала при соотношении органической и водной фаз О:В=1:1. Разделяют органическую и водную фазы. Соэкстракция РЗЭ в органическую фазу составляет 6,8%. An extractant containing 0.6 M D2EHPA in octanol is introduced into the solution, purified from iron, and titanium, niobium, and tantalum are extracted at a ratio of organic and aqueous phases O: B = 1: 1. The organic and aqueous phases are separated. The coextraction of REE into the organic phase is 6.8%.

В органическую фазу, содержащую редкие металлы, вводят раствор 40%-й HF и осуществляют реэкстракцию при соотношении фаз О:В=5:1. Разделяют органическую и водную фазы. Степень извлечения во фторидный раствор из исходного составляет (%): Nb2O5 - 98,9; TiO2 - 98,5; Та2O5 - 99,0. Суммарная концентрация оксидов редких металлов во фторидном растворе составляет 139 г/л.A solution of 40% HF is introduced into the organic phase containing rare metals and re-extraction is carried out at a phase ratio of O: B = 5: 1. The organic and aqueous phases are separated. The degree of extraction into the fluoride solution from the starting one is (%): Nb 2 O 5 - 98.9; TiO 2 98.5; Ta 2 O 5 - 99.0. The total concentration of rare metal oxides in the fluoride solution is 139 g / l.

Из приведенных конкретных примеров осуществления заявляемого изобретения для любого специалиста в данной области совершенно очевидна возможность его реализации с одновременным решением поставленной задачи. При этом также очевидно, что при реализации изобретения могут быть сделаны незначительные изменения, которые однако не будут выходить за пределы изобретения, определяемые приводимой ниже формулой изобретения. Of the specific examples of the implementation of the claimed invention for any specialist in this field, the possibility of its implementation with a simultaneous solution of the task is completely obvious. It is also obvious that during the implementation of the invention minor changes can be made, which, however, will not go beyond the scope of the invention defined by the following claims.

Заявляемый способ прост в реализации. Он позволяет, по сравнению с прототипом, значительно упростить процесс разделения суммы редких металлов и редкоземельных элементов, осуществляя его в растворе, получаемом после солянокислотного вскрытия лопаритового концентрата. Это позволяет исключить операцию растворения лопаритового концентрата и сопутствующие ему операции. Способ позволяет получить очищенные от железа концентрированные фторидные растворы титана, ниобия и тантала, содержащие не менее 200 г/л по сумме их оксидов, пригодные для дальнейшей экстракционной переработки без предварительного упаривания. The inventive method is simple to implement. It allows, in comparison with the prototype, to significantly simplify the process of separating the sum of rare metals and rare earth elements, carrying it out in a solution obtained after hydrochloric acid opening of loparite concentrate. This allows to exclude the operation of dissolution of loparite concentrate and related operations. The method allows to obtain concentrated fluoride solutions of titanium, niobium and tantalum purified from iron, containing at least 200 g / l by the sum of their oxides, suitable for further extraction processing without prior evaporation.

Claims (6)

1. Способ переработки лопаритового концентрата, включающий его вскрытие соляной кислотой с получением хлоридных растворов, отделение соединений титана, ниобия и тантала от соединений редкоземельных элементов и последующее получение раствора фторидов титана, ниобия и тантала, отличающийся тем, что отделение титана, ниобия и тантала осуществляют их экстракцией из хлоридных растворов с помощью органической смеси, содержащей алкилфосфорную кислоту, а фторидные растворы этих редких металлов получают путем их реэкстракции из экстракта с помощью концентрированной фтористоводородной кислоты. 1. A method of processing loparite concentrate, including opening it with hydrochloric acid to obtain chloride solutions, separating the compounds of titanium, niobium and tantalum from compounds of rare earth elements and subsequently obtaining a solution of fluorides of titanium, niobium and tantalum, characterized in that the separation of titanium, niobium and tantalum is carried out their extraction from chloride solutions using an organic mixture containing alkylphosphoric acid, and fluoride solutions of these rare metals are obtained by reextraction from the extract with the power of concentrated hydrofluoric acid. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед экстракционным отделением соединений титана, ниобия и тантала от редкоземельных элементов проводят очистку хлоридных растворов от примесей железа экстракцией или сорбцией. 2. The method according to p. 1, characterized in that before the extraction separation of titanium, niobium and tantalum compounds from rare earth elements, chloride solutions are purified from iron impurities by extraction or sorption. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что экстракцию титана, ниобия и тантала проводят из растворов 5-8 молярной соляной кислоты. 3. The method according to p. 1 or 2, characterized in that the extraction of titanium, niobium and tantalum is carried out from solutions of 5-8 molar hydrochloric acid. 4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что экстракцию титана, ниобия и тантала из хлоридных растворов проводят органической смесью, содержащей 0,6-1,2 моля ди-2-этилгексилфосфорной кислоты и 0,18-0,37 моля трибутилфосфата в инертном разбавителе. 4. The method according to any one of paragraphs. 1-3, characterized in that the extraction of titanium, niobium and tantalum from chloride solutions is carried out with an organic mixture containing 0.6-1.2 mol of di-2-ethylhexylphosphoric acid and 0.18-0.37 mol of tributyl phosphate in an inert diluent. 5. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что экстракцию титана, ниобия и тантала из хлоридных растворов проводят органической смесью, содержащей 0,6-1,2 моля ди-2-этилгексилфосфорной кислоты в октаноле. 5. The method according to any one of paragraphs. 1-3, characterized in that the extraction of titanium, niobium and tantalum from chloride solutions is carried out with an organic mixture containing 0.6-1.2 mol of di-2-ethylhexylphosphoric acid in octanol. 6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что реэкстракцию титана, ниобия и тантала проводят 40-71% фтористоводородной кислотой с получением их фторидных растворов с содержанием не менее 200 г/л в пересчете на сумму их оксидов. 6. The method according to any one of paragraphs. 1-5, characterized in that the re-extraction of titanium, niobium and tantalum is carried out with 40-71% hydrofluoric acid to obtain their fluoride solutions with a content of at least 200 g / l in terms of the sum of their oxides.
RU2001132200/02A 2001-11-29 2001-11-29 Method of processing loparite concentrate RU2211871C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001132200/02A RU2211871C1 (en) 2001-11-29 2001-11-29 Method of processing loparite concentrate
PCT/RU2001/000517 WO2003046236A1 (en) 2001-11-29 2001-11-29 Method for processing loparite concentrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001132200/02A RU2211871C1 (en) 2001-11-29 2001-11-29 Method of processing loparite concentrate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2211871C1 true RU2211871C1 (en) 2003-09-10

Family

ID=20254511

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001132200/02A RU2211871C1 (en) 2001-11-29 2001-11-29 Method of processing loparite concentrate

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2211871C1 (en)
WO (1) WO2003046236A1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2506333C1 (en) * 2012-11-22 2014-02-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method for opening loparite concentrates
RU2528692C2 (en) * 2011-11-24 2014-09-20 Общество с ограниченной ответственностью "Русредмет технологии и оборудование" Method of extracting rare-earth elements from wet-process phosphoric acid when processing khibiny apatite concentrates
RU2576562C1 (en) * 2014-11-25 2016-03-10 Закрытое акционерное общество "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС" (ЗАО "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС") Method for columbite concentrate processing
RU2623570C1 (en) * 2016-07-06 2017-06-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of processing of the tantalone-biobase concentrate

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3712939A (en) * 1971-03-29 1973-01-23 Union Carbide Corp Method for recovering tantalum and/or columbium

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СКЛОКИН Л.И. и др. - Цветные металлы, № 10, 2000, с.52-53. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2528692C2 (en) * 2011-11-24 2014-09-20 Общество с ограниченной ответственностью "Русредмет технологии и оборудование" Method of extracting rare-earth elements from wet-process phosphoric acid when processing khibiny apatite concentrates
RU2506333C1 (en) * 2012-11-22 2014-02-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method for opening loparite concentrates
RU2576562C1 (en) * 2014-11-25 2016-03-10 Закрытое акционерное общество "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС" (ЗАО "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС") Method for columbite concentrate processing
RU2623570C1 (en) * 2016-07-06 2017-06-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of processing of the tantalone-biobase concentrate

Also Published As

Publication number Publication date
WO2003046236A1 (en) 2003-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7282187B1 (en) Recovery of metal values
US4986742A (en) Process for the production of high-grade titanium dioxide by sulfate method
EP0388250B1 (en) Method of treating rare-earth minerals
US4886648A (en) Process for the recovery of germanium from solutions that contain it
WO2014110216A1 (en) Methods of recovering scandium from titanium residue streams
JPH0329006B2 (en)
US3751553A (en) Process for separating yttrium values from the lanthanides
WO2004087971A1 (en) A process for recovery of high purity uranium from fertilizer grade weak phosphoric acid
RU2211871C1 (en) Method of processing loparite concentrate
WO2016209178A1 (en) Recovering scandium and derivatives thereof from a leach solution loaded with metals obtained as a result of leaching lateritic ores comprising nickel, cobalt and scandium, and secondary sources comprising scandium
JPH0210765B2 (en)
CA1073566A (en) Process for treating an acid waste liquid
US2937925A (en) Solvent extraction process for uranium from chloride solutions
JPS60255621A (en) Collection of zirconium by solvent extraction
US4568526A (en) Process for selective liquid-liquid extraction of germanium
US4964996A (en) Liquid/liquid extraction of rare earth/cobalt values
RU2713766C1 (en) Method of separating yttrium and ytterbium from titanium impurities
US3854851A (en) Method for separating nickel from cobalt in aqueous solution
US4964997A (en) Liquid/liquid extraction of rare earth/cobalt values
KR940000109B1 (en) Process for separating yttrium
CN107810283A (en) From the method for organic phase separation iron containing uranium and from the method containing the aqueous solution of uranium and the mineral acid of iron extraction uranium
JPH0375617B2 (en)
CA1107079A (en) Process for removing zinc from a nickel solution by extraction
US3259456A (en) Process for producing basic beryllium material of high purity
JPS6112010B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20041130