RU2205789C1 - Extraction phosphoric acid purification process - Google Patents

Extraction phosphoric acid purification process Download PDF

Info

Publication number
RU2205789C1
RU2205789C1 RU2002114930A RU2002114930A RU2205789C1 RU 2205789 C1 RU2205789 C1 RU 2205789C1 RU 2002114930 A RU2002114930 A RU 2002114930A RU 2002114930 A RU2002114930 A RU 2002114930A RU 2205789 C1 RU2205789 C1 RU 2205789C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
phosphoric acid
extraction
extractant
solution
washing
Prior art date
Application number
RU2002114930A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.М. Лембриков
Л.В. Коняхина
В.В. Волкова
В.Г. Никитин
Ю.М. Соловьев
Г.А. Чернышева
С.М. Ершова
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте" filed Critical Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте"
Priority to RU2002114930A priority Critical patent/RU2205789C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2205789C1 publication Critical patent/RU2205789C1/en

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic compounds technology. SUBSTANCE: phosphoric acid prepared by sulfuric acid decomposition of natural phosphates with the aid of liquid extraction with tributyl phosphate followed by separation of aqueous and organic phases and reextraction of phosphoric acid from organic phase with water. Purification process comprises stepped extraction of phosphoric acid with tributyl phosphate at 30-50 C to give raffinate and reextraction of phosphoric acid from organic phase at 40-80 C to give purified phosphoric acid followed by circulation of extractant. Extraction and reextraction are accomplished by mixing aqueous and organic phases by assistance of pulsing air to form emulsion. For purification, 50-58% (calculated for P2O5) extraction phosphoric acid is used. Circulating extractant (0.5-3%) is washed with 10-15% alkali solution at 20-90 C and, after separation of phases, washed with water at 20-90 C and returned into extraction stage. Aqueous phase, in particular alkali solution, is treated with 20-45% (P2O5) phosphoric acid at volume ratio alkali solution/phosphoric acid (1-5):1 at 20- 50 C, after which resinous substances and sodium phosphate solution are isolated. The latter is mixed with raffinate or with purified phosphoric acid. Extraction, reextraction, and washing operations are conducted on pulsating columns at pulsation intensity between 100 and 1600 mm/min. EFFECT: increased productivity, reduced extractant losses, and utilized sodium phosphate solution. 9 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты с низким содержанием примесей, используемой в производстве фосфатных солей технической и пищевой квалификации. The invention relates to a method for producing phosphoric acid with a low content of impurities used in the production of phosphate salts of technical and food qualifications.

Экстракционная фосфорная кислота (ЭФК), получаемая сернокислотным разложением природных фосфатов, содержит значительное количество органических примесей, которые аккумулируются экстрагентом в процессе циркулирования в системе, при этом они вызывают образование межфазных слоев и эмульсий, вызывая таким образом, плохое разделение растворителя и водной фазы при операциях извлечения и отделения. Эти проблемы приводят к снижению выхода, загрязнению получающейся кислоты, а также остановкам для очистки оборудования от собирающихся отложений и устранения межфазных слоев. Поэтому обязательным условием успешного выполнения процесса очистки ЭФК трибутилфосфатом является организация промывки после стадии реэкстракции щелочным раствором (Способ восстановления растворителя для извлечения фосфорной кислоты. Патент США 4311681, МКИ С 01 В 25/16). Extraction phosphoric acid (EPA), obtained by the sulfuric acid decomposition of natural phosphates, contains a significant amount of organic impurities that are accumulated by the extractant during the circulation in the system, while they cause the formation of interfacial layers and emulsions, thus causing poor separation of the solvent and the aqueous phase during operations extraction and separation. These problems lead to a decrease in yield, contamination of the resulting acid, as well as stops for cleaning equipment from collecting deposits and eliminating interfacial layers. Therefore, a prerequisite for the successful completion of the process of purification of EPA with tributyl phosphate is the organization of washing after the stage of re-extraction with an alkaline solution (Method for recovering a solvent for the extraction of phosphoric acid. US Patent 4,311,681, MKI 01B 25/16).

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является известный способ очистки ЭФК, патент РФ 2075436, кл. С 01 В 45/46, 30.09.94, включающий ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом при температуре 30-50oС и реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы при температуре 40-80oС, которые осуществляются путем смешения водной и органической фазы с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации, а также разделение водной и органической фаз после стадий экстракции и реэкстракции.Closest to the claimed method according to the technical nature and the achieved result is a known method of purification of EPA, RF patent 2075436, cl. C 01 B 45/46, 09/30/94, including the stepwise extraction of phosphoric acid with tributyl phosphate at a temperature of 30-50 o C and reextraction of phosphoric acid from the organic phase at a temperature of 40-80 o C, which are carried out by mixing the aqueous and organic phases with the formation of an emulsion under the influence of air in the pulsation mode, as well as the separation of the aqueous and organic phases after the stages of extraction and re-extraction.

Однако длительный опыт работы по данному способу выявил ряд его основных недостатков. However, long experience in this method has revealed a number of its main disadvantages.

Прежде всего, с течением времени в циркулирующем экстрагенте накапливается до 2 г/л органических смолистых веществ (нафтеновые, смоляные кислоты и др. органические соединения), мешающих интенсивному характеру, ведению процесса. Поэтому необходима организация промывки экстрагента от смолистых веществ. First of all, over time, up to 2 g / l of organic resinous substances (naphthenic, resin acids and other organic compounds) accumulate in the circulating extractant, which interfere with the intensive nature of the process. Therefore, it is necessary to organize the washing of the extractant from resinous substances.

Сущность изобретения заключается в способе, который включает ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом при 30-50oС с выделением рафината и реэкстракцию фосфорной кислотны из органической фазы при 40-80oС с получением очищенной фосфорной кислоты и последующую циркуляцию экстрагента, при этом экстракцию и реэкстракцию ведут смешением водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации, и отличается тем, что на очистку подают 50-58% по P2O5 экстракционную фосфорную кислоту, а циркулирующий экстрагент в количестве 0,5-3% промывают 10-15% щелочным раствором при 20-90oС, после разделения фаз экстрагент промывают водой при 20-90oС и возвращают на стадию экстракции, а водную фазу, представляющую щелочной раствор, обрабатывают фосфорной кислотой концентрацией 20-45% Р2O5 при объемном соотношении UЩ:UK = (1-5):1 и 20-50oС с последующим отделением смолистых веществ и раствора фосфата натрия.The essence of the invention lies in a method that involves the stepwise extraction of phosphoric acid with tributyl phosphate at 30-50 o With the separation of raffinate and re-extraction of phosphoric acid from the organic phase at 40-80 o With obtaining purified phosphoric acid and the subsequent circulation of the extractant, while extraction and re-extraction are mixing the aqueous and organic phases to form an emulsion on exposure to air in the pulsation mode, and is characterized in that for cleaning is supplied by 50-58% P 2 O 5, phosphoric acid, and circulates yuschy extractant in an amount of 0.5-3% is washed with 10-15% alkaline solution at 20-90 o C, after separation of the extractant phase is washed with water at 20-90 o C and recycled to the extraction stage and the aqueous phase representing the alkaline solution, treated with phosphoric acid at a concentration of 20-45% P 2 O 5 with a volume ratio of U Щ : U K = (1-5): 1 and 20-50 o With the subsequent separation of resinous substances and a solution of sodium phosphate.

Экстракцию, реэкстракцию, промывку экстрагента щелочным раствором и водой проводят в пульсационных колоннах при интенсивности пульсации 100-1600 мм/мин при объемном соотношении органических и водных фаз UО:UВ = (1-10):1, а в качестве щелочного раствора при промывке экстрагента используют раствор Nа2СО3 или NaOH, при этом промывку экстрагента осуществляют в 1-3 ступени. Раствор фосфата натрия, образующийся на стадии смешения щелочного раствора с фосфорной кислотой, смешивают с рафинатом или очищенной фосфорной кислотой, а смолистые органические вещества отделяют декантацией и при необходимости подвергают вторичной содовой промывке для дополнительного выделения экстрагента.Extraction, stripping, washing the extractant with an alkaline solution and water is carried out in pulsation columns at a pulsation intensity of 100-1600 mm / min with a volume ratio of organic and aqueous phases U О : U В = (1-10): 1, and as an alkaline solution at washing the extractant using a solution of Na 2 CO 3 or NaOH, while washing the extractant is carried out in 1-3 stages. The sodium phosphate solution formed at the stage of mixing the alkaline solution with phosphoric acid is mixed with raffinate or purified phosphoric acid, and the resinous organic substances are separated by decantation and, if necessary, subjected to secondary soda washing for additional isolation of the extractant.

При промывке экстрагента 10-15% раствором Na2CO3 или NaOH при соотношении органической и водой фаз UО:UВ = (1-10):1 при температуре 20-90oС, времени контакта фаз 5-60 мин, в щелочной раствор из экстрагента переходит 10-25% смолистых органических веществ. Органическая фаза и щелочной раствор разделяются. Органическая фаза промывается далее водой при температуре 20-90oС при соотношении органической и водой фаз UО:UВ = (1-3):1 и времени контакта фаз 5-60 мин. На данной стадии промывки отделялось 10-25% смолистых органических веществ. Процессы промывки проводятся либо в пульсационных колоннах, либо в реакторах с мешалкой. Однако в ходе промывки возможны потери экстрагента с водной фазой, достигающие 3%, кроме этого образующийся раствор мононатрийфосфата содержит до 5 мг/л смолистых органических веществ, вследствие чего не может быть использован для получения солей натрия. Для извлечения смолистых веществ в щелочной раствор после стадии промывки добавляется фосфорная кислота концентрацией 20-45% при соотношении фаз UЩ:UК = (5-1):1 и температуре 20-50oС.When washing the extractant with a 10-15% solution of Na 2 CO 3 or NaOH with a ratio of phases U O : U B = (1-10): 1 at a temperature of 20-90 o С, phase contact time 5-60 min, in alkaline solution from the extractant passes 10-25% of resinous organic substances. The organic phase and alkaline solution are separated. The organic phase is washed further with water at a temperature of 20-90 o With a ratio of organic to water phases U О : U В = (1-3): 1 and the contact time of the phases is 5-60 minutes. At this washing stage, 10-25% of resinous organic substances were separated. Flushing processes are carried out either in pulsation columns or in stirred tank reactors. However, during the washing, the extractant with the aqueous phase may reach 3%, in addition, the resulting solution of monosodium phosphate contains up to 5 mg / l of resinous organic substances, as a result of which it cannot be used to obtain sodium salts. To remove resinous substances in the alkaline solution after the washing stage, phosphoric acid is added with a concentration of 20-45% at a phase ratio U Щ : U К = (5-1): 1 and a temperature of 20-50 o С.

При добавлении кислоты снижается концентрация смолистых органических веществ в растворе, более чем 90% смолистых веществ выделяется в виде отдельной фазы. Органическая и водная фазы разделяются, водная фаза, представляющая собой раствор мононатрийфосфата в фосфорной кислоте, либо передается на смешение с рафинатом, либо утилизируется в производстве фосфатов натрия. When acid is added, the concentration of resinous organic substances in the solution decreases; more than 90% of resinous substances are released as a separate phase. The organic and aqueous phases are separated, the aqueous phase, which is a solution of monosodium phosphate in phosphoric acid, is either transferred to a mixture with raffinate or utilized in the production of sodium phosphates.

Отделенная фаза смолистых органических веществ в случае высокого содержания в ней трибутилфосфата возвращается на повторную щелочную промывку. Выделенный после повторной щелочной промывки трибутилфосфат возвращается в цикл на экстракцию фосфорной кислоты из ЭФК, щелочные растворы со второй щелочной промывки утилизируются либо с рафинатом в технологии удобрений, либо после выделения смолистых органических веществ в технологии фосфорнокислых солей. The separated phase of resinous organic substances in the case of a high content of tributyl phosphate is returned to the repeated alkaline washing. Tributyl phosphate recovered after repeated alkaline washing is returned to the cycle for the extraction of phosphoric acid from EPA, alkaline solutions from the second alkaline washing are utilized either with raffinate in the fertilizer technology, or after isolation of resinous organic substances in the technology of phosphate salts.

Выполнение перечисленных мероприятий: использование экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 50-58% в сочетании с пульсационными колоннами на стадии реэкстрации и щелочной промывкой экстракта для удаления из системы смолистых органических соединений позволило увеличить производительность по очищенной кислоте на 50% и снизить потери экстрагента с рафинатом в 10 раз. Implementation of the above measures: the use of extraction phosphoric acid with a concentration of 50-58% in combination with pulsation columns at the stage of re-extraction and alkaline washing of the extract to remove resinous organic compounds from the system allowed to increase the productivity of purified acid by 50% and reduce the loss of extractant with raffinate by 10 times .

Пример 1. Example 1

В пульсационную насадочную колонну подают ЭФК с массовой концентрацией 50-58% P2O5, полученную из апатитового концентрата. В качестве примесей ЭФК содержит полуторные окислы железа, соединения серной кислоты, фтора, смолистые органические вещества. В верхнюю часть экстракционной колонны подается 5632 кг/час ЭФК. Фосфорную кислоту из ЭФК экстрагируют ТБФ-ом на 80% с получением 25% по P2O5 рафината, который смешивают с ЭФК, аммонизируют и получают стандартный аммофос. 16390 кг/час экстракта передают в колонну на реэкстракцию водой, в которой образуются 14900 кг/час экстрагента, содержащего 1,6 г/л смолистых органических веществ. 2,5 м3/сутки экстрагента, что составляет 0,7% от суточного количества экстрагента, прошедшего стадию реэкстрации, направляют в реактор на щелочную промывку 15% содовым раствором при температуре 50oС. Объем содового раствора составляет 0,420 м3, время перемешивания содового раствора с экстрагентом составляет 15 минут. После разделения фаз содержание смолистых веществ в водной фазе составляет 3,48 г/л, степень отмывки экстрагента от смолистых веществ - 24,6%. Экстрагент после щелочной промывки подвергается водной промывке путем добавления 0,8 м3 воды при температуре 50oС и времени перемешивания 15 минут. Содержание смолистых веществ в водной фазе составляет 0,86 г/л, степень отмывки экстрагента от смолистых веществ - 12,7%. Экстрагент после водной промывки с содержанием 1 г/л смолистых веществ возвращается на стадию экстракции.EPK with a mass concentration of 50-58% P 2 O 5 obtained from apatite concentrate is fed into a pulsed packed column. As impurities, EPA contains sesquioxides of iron, compounds of sulfuric acid, fluorine, resinous organic substances. 5632 kg / hr of EPA is fed to the top of the extraction column. Phosphoric acid from EPA is extracted with 80% TBP to give a 25% P 2 O 5 raffinate, which is mixed with EPA, ammoniated and standard ammophos is obtained. 16390 kg / h of extract is transferred to the column for reextraction with water, in which 14900 kg / h of extractant containing 1.6 g / l of resinous organic substances are formed. 2.5 m 3 / day of extractant, which is 0.7% of the daily amount of extractant, which passed the stage of stripping, is sent to the reactor for alkaline washing with a 15% soda solution at a temperature of 50 o C. The volume of soda solution is 0.420 m 3 , mixing time soda solution with extractant is 15 minutes. After phase separation, the content of resinous substances in the aqueous phase is 3.48 g / l, the degree of washing of the extractant from resinous substances is 24.6%. The extractant after alkaline washing is subjected to water washing by adding 0.8 m 3 of water at a temperature of 50 o C and a stirring time of 15 minutes. The content of resinous substances in the aqueous phase is 0.86 g / l, the degree of washing of the extractant from resinous substances is 12.7%. The extractant after water washing with a content of 1 g / l of resinous substances is returned to the extraction stage.

Водная фаза после щелочной промывки в количестве 0,38 м3 смешивается при температуре 30oС с 0,08 м3 продукционной очищенной кислоты концентрацией 38% Р2O5, образующейся на стадии реэкстрации. После смешения смолистые вещества выделяются в виде отдельной фазы в количестве 1,322 кг и раствора мононатрийфосфата. Остаточное содержание ТБФ в фазе смолистых веществ составляет 6%, с таким содержанием ТБФ смолу не целесообразно использовать для дальнейшего извлечения ТБФ. Раствор мононатрийфосфата утилизируется с рафинатом в производстве аммофоса либо смешивается с очищенной фосфорной кислотой в производстве натриевых солей фосфорной кислоты.The aqueous phase after alkaline washing in an amount of 0.38 m 3 is mixed at a temperature of 30 o With 0.08 m 3 of purified production acid with a concentration of 38% P 2 O 5 formed at the stage of re-extraction. After mixing, the resinous substances are released as a separate phase in the amount of 1.322 kg and a solution of monosodium phosphate. The residual content of TBP in the resinous phase is 6%; with such a content of TBP, it is not advisable to use the resin for further extraction of TBP. The solution of monosodium phosphate is utilized with the raffinate in the production of ammophos or mixed with purified phosphoric acid in the production of sodium salts of phosphoric acid.

Пример 2. Example 2

ЭФК того же состава, что в примере 1, подвергают очистке, осуществляемой аналогично примеру 1. EPA of the same composition as in example 1 is subjected to purification carried out analogously to example 1.

2,5 м3 экстрагента с содержанием 1,6 г/л смолистых органических соединений направляют в раствор на щелочную промывку 10% раствором Nа2СО3 при температуре 80oС. Объем содового раствора составляет 0,84 м3, время перемешивания растворов 1 час. После разделения фаз содержание смолистых веществ в водной фазе составляет 1,94 г/л, степень отмывки экстрагента от загрязнений - 25,5%. Экстрагент после щелочной промывки подвергается промывке путем добавления 0,8 м2 воды при температуре 80oС и времени перемешивания 60 минут. Степень отмывки экстрагента составляет 13,5%. Содержание смолистых веществ в отмытом экстрагенте составляет 1 г/л, и его возвращают на стадию экстракции. 0,84 м3 содового раствора после промывки смешивают при температуре 50oС с 0,42 м3 очищенной фосфорной кислоты концентрацией 40% P2O5, полученную смесь из выделенных смолистых веществ с примесью трибутилфосфата и водного раствора мононатрийфосфата направляют в накопитель. В накопителе происходит разделение водной фазы, представляющей собой мононатрийфосфат, и органической фазы, представляющей собой смолу, содержащую 81% ТБФ и 45 г/л смолистых веществ. Смолу подвергают вторичной промывке 10% раствором NaOH. Промывку ведут при температуре 50oС, времени перемешивания 15 минут, при объемном соотношении фаз UО: UВ = 1:1. Получают отработанный щелочной раствор, подлежащий утилизации с рафинатом и органическую фазу с содержанием ТБФ 83% и смолистых веществ 5 г/л. Смолу подвергают промывке водой при объемном соотношении фаз Uорг.:Uвод. = 2:1, температуре 50oС и времени перемешивания 15 мин. Промытый водой органический экстрагент содержит 88% ТБФ, 0,78 г/л смолистых веществ и передается на стадию экстракции.2.5 m 3 of extractant containing 1.6 g / l of resinous organic compounds are sent to the solution for alkaline washing with 10% Na 2 CO 3 solution at a temperature of 80 o C. The volume of soda solution is 0.84 m 3 , the mixing time of the solutions 1 hour. After phase separation, the content of resinous substances in the aqueous phase is 1.94 g / l, the degree of washing of the extractant from impurities is 25.5%. The extractant after alkaline washing is washed by adding 0.8 m 2 of water at a temperature of 80 o C and a mixing time of 60 minutes. The degree of washing of the extractant is 13.5%. The resinous content of the washed extractant is 1 g / l, and it is returned to the extraction stage. After washing, 0.84 m 3 of soda solution is mixed at a temperature of 50 ° C with 0.42 m 3 of purified phosphoric acid at a concentration of 40% P 2 O 5 , the resulting mixture of isolated resinous substances with an admixture of tributyl phosphate and an aqueous solution of monosodium phosphate is sent to a storage ring. The drive separates the aqueous phase, which is monosodium phosphate, and the organic phase, which is a resin containing 81% TBP and 45 g / l of resinous substances. The resin is subjected to secondary washing with 10% NaOH solution. The washing is carried out at a temperature of 50 o C, a mixing time of 15 minutes, with a volume ratio of phases U O : U B = 1: 1. Get the spent alkaline solution to be disposed of with the raffinate and the organic phase with a content of TBP of 83% and resinous substances 5 g / l. The resin is washed with water at a volume ratio of phases U org. : U water. = 2: 1, a temperature of 50 o C and a mixing time of 15 minutes The water-washed organic extractant contains 88% TBP, 0.78 g / l of resinous substances and is transferred to the extraction stage.

Раствор мононатрийфосфата из накопителя утилизируется в производстве удобрений или натриевых солей фосфорной кислоты. The solution of monosodium phosphate from the drive is disposed of in the production of fertilizers or sodium salts of phosphoric acid.

Claims (9)

1. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, включающий ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом при 30-50oС с выделением рафината и реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы при 40-80oС с получением очищенной фосфорной кислоты и последующую циркуляцию экстрагента, при этом экстракцию и реэкстракцию ведут смешением водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации, отличающийся тем, что на очистку подают 50-58% по Р2О5 экстракционную фосфорную кислоту, а циркулирующий экстрагент в количестве 0,5-3% промывают 10-15%-ным щелочным раствором при 20-90oС, после разделения фаз экстрагент промывают водой при 20-90oС и возвращают на стадию экстракции, а водную фазу, представляющую щелочной раствор, обрабатывают фосфорной кислотой концентрацией 20-45% Р2О5 при объемном соотношении UЩ:UК=(1-5):1 и 20-50oС с последующим отделением смолистых веществ и раствора фосфата натрия.1. The method of purification of extraction phosphoric acid, including the stepwise extraction of phosphoric acid with tributyl phosphate at 30-50 o With the separation of raffinate and re-extraction of phosphoric acid from the organic phase at 40-80 o With obtaining purified phosphoric acid and subsequent circulation of the extractant, the extraction and re-extraction is carried out by mixing the aqueous and organic phases with the formation of an emulsion under the influence of air in the pulsation mode, characterized in that 50-58% of P 2 O 5 is extracted with phosphoric acid for purification, and the compasses 0.5-3% extractant is washed with a 10-15% alkaline solution at 20-90 o С, after phase separation the extractant is washed with water at 20-90 o С and returned to the extraction stage, and the aqueous phase, which is alkaline the solution is treated with phosphoric acid with a concentration of 20-45% P 2 O 5 with a volume ratio of U Щ : U К = (1-5): 1 and 20-50 o С followed by separation of resinous substances and sodium phosphate solution. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию, реэкстракцию, промывку экстрагента щелочным раствором и водой проводят в пульсационных колоннах при интенсивности пульсации 100-1600 мм/мин. 2. The method according to claim 1, characterized in that the extraction, stripping, washing the extractant with an alkaline solution and water is carried out in pulsation columns at a pulsation intensity of 100-1600 mm / min. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию, реэкстракцию, промывку щелочным раствором и водой проводят при объемном соотношении органических и водных фаз UО:UВ=(1-10):1.3. The method according to claim 1, characterized in that the extraction, stripping, washing with an alkaline solution and water is carried out at a volume ratio of organic and aqueous phases U O : U B = (1-10): 1. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве щелочного раствора при промывке экстрагента используют раствор Na2СО3 или NaOH.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a solution of Na 2 CO 3 or NaOH is used as an alkaline solution when washing the extractant. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что промывку щелочным раствором осуществляют в 1-3 ступени. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the washing with an alkaline solution is carried out in 1-3 steps. 6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что промывку экстрагента водой осуществляют в 1-3 ступени. 6. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the washing of the extractant with water is carried out in 1-3 stages. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор фосфата натрия смешивают с рафинатом или очищенной фосфорной кислотой. 7. The method according to claim 1, characterized in that the sodium phosphate solution is mixed with raffinate or purified phosphoric acid. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что смолистые органические вещества, образующиеся на стадии смешения щелочного раствора с кислотой, отделяют декантацией. 8. The method according to claim 1, characterized in that the resinous organic substances formed at the stage of mixing the alkaline solution with acid are separated by decantation. 9. Способ по пп.1, 8, отличающийся тем, что выделенные смолистые органические вещества подвергают вторичной содовой промывке для дополнительного выделения экстрагента. 9. The method according to claims 1, 8, characterized in that the isolated resinous organic substances are subjected to secondary soda washing to further isolate the extractant.
RU2002114930A 2002-06-07 2002-06-07 Extraction phosphoric acid purification process RU2205789C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002114930A RU2205789C1 (en) 2002-06-07 2002-06-07 Extraction phosphoric acid purification process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002114930A RU2205789C1 (en) 2002-06-07 2002-06-07 Extraction phosphoric acid purification process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2205789C1 true RU2205789C1 (en) 2003-06-10

Family

ID=29211970

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002114930A RU2205789C1 (en) 2002-06-07 2002-06-07 Extraction phosphoric acid purification process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2205789C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104411626A (en) * 2012-06-21 2015-03-11 易开采瑞典有限公司 Production of ammonium phosphates
RU2572927C1 (en) * 2014-09-09 2016-01-20 Лидия Алексеевна Воропанова Extraction of iron (iii) ions from aqueous solutions using tributyl phosphate
RU2581316C1 (en) * 2014-10-27 2016-04-20 Лидия Алексеевна Воропанова Method for selective extraction of iron (iii) and zinc (ii) from aqueous solutions with tributyl phosphate
RU2607284C1 (en) * 2015-08-17 2017-01-10 Лидия Алексеевна Воропанова Method of extracting ions from aqueous solutions
RU2622204C1 (en) * 2016-03-30 2017-06-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Method of extraction of cadmium and zinc from natural and wastewater
RU2631440C1 (en) * 2016-12-01 2017-09-22 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ СО РАН, КНЦ СО РАН) Method of extracting silver from chloride solutions

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104411626A (en) * 2012-06-21 2015-03-11 易开采瑞典有限公司 Production of ammonium phosphates
CN104411626B (en) * 2012-06-21 2017-08-08 易开采瑞典有限公司 The preparation of ammonium phosphate
US9738522B2 (en) 2012-06-21 2017-08-22 Easymining Sweden Ab Production of ammonium phosphates
RU2572927C1 (en) * 2014-09-09 2016-01-20 Лидия Алексеевна Воропанова Extraction of iron (iii) ions from aqueous solutions using tributyl phosphate
RU2581316C1 (en) * 2014-10-27 2016-04-20 Лидия Алексеевна Воропанова Method for selective extraction of iron (iii) and zinc (ii) from aqueous solutions with tributyl phosphate
RU2607284C1 (en) * 2015-08-17 2017-01-10 Лидия Алексеевна Воропанова Method of extracting ions from aqueous solutions
RU2622204C1 (en) * 2016-03-30 2017-06-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Method of extraction of cadmium and zinc from natural and wastewater
RU2631440C1 (en) * 2016-12-01 2017-09-22 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ СО РАН, КНЦ СО РАН) Method of extracting silver from chloride solutions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE884358C (en) Process for the purification of technical phosphoric acid
RU2205789C1 (en) Extraction phosphoric acid purification process
RU2543160C2 (en) Method of sulphuric acid decomposition of rem-containing phosphate raw material
US4018869A (en) Process for the extractive purification of phosphoric acid containing cationic impurities
US4310473A (en) Process for separating sulfuric acid from sulfoxidation output
SU888812A3 (en) Method of purifying extraction phosphoric acid
US3338674A (en) Process for preparation of substantially pure phosphoric acid
EP0259583A2 (en) Continuous process for extracting carboxylic acids, aldehydes, ketones, alcohols and phenols from diluted aqueous solutions
DE1219484B (en) Process for the production of peroxycarboxylic acids
EP0112926A1 (en) Process for recovering acetic acid
SU858572A3 (en) Method of uranium extraction
US4394361A (en) Method of purifying phosphoric acid
US4557873A (en) Process for isolating paraffinsulfonates and sulfuric acid of low alkali metal sulfate content from parafinsulfoxidation reaction mixtures
JPS60155514A (en) Removal of cadmium contained in wet process phosphoric acid
US4596703A (en) Process for purifying wet-processed phosphoric acid
US4256716A (en) Process for treating loaded extractant from purification of phosphoric acid by extraction
US4450291A (en) Decontamination of KA oil refinement waste stream
EP0517580B1 (en) Process for the purification and recovery of orthophosphoric acid by liquid-liquid extraction
EP0053054B1 (en) Process for recovering uranium (vi) from phosphoric-acid solutions
IL42065A (en) Purification of phosphoric acid
US4285920A (en) Solvent extraction process for preparing purified phosphoric acid and sodium phosphate salts
US4288389A (en) Process for separating sulfonic acids from the reaction products obtained when parafins are reacted with sulfur dioxide, oxygen and water in the presence of ultra-violet light
DE1543062C (en)
US4751066A (en) Process for preparing alkali metal phosphate
US4207303A (en) Method for producing pure phosphoric acid

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110608