RU2198034C2 - Foaming agent for mineral flotation and method of its production - Google Patents

Foaming agent for mineral flotation and method of its production Download PDF

Info

Publication number
RU2198034C2
RU2198034C2 RU2001110361/03A RU2001110361A RU2198034C2 RU 2198034 C2 RU2198034 C2 RU 2198034C2 RU 2001110361/03 A RU2001110361/03 A RU 2001110361/03A RU 2001110361 A RU2001110361 A RU 2001110361A RU 2198034 C2 RU2198034 C2 RU 2198034C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
foaming agent
reaction mixture
dimethyl
flotation
tetramethylbutinediol
Prior art date
Application number
RU2001110361/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
С.А. Щелкунов (RU)
С.А. Щелкунов
О.А. Малышев (RU)
О.А. Малышев
Евгений Михайлович Дубовский (KZ)
Евгений Михайлович Дубовский
Я.Я. Мамонтов (RU)
Я.Я. Мамонтов
А.А. Максимов (RU)
А.А. Максимов
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Стример-центр"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Стример-центр" filed Critical Закрытое акционерное общество "Стример-центр"
Application granted granted Critical
Publication of RU2198034C2 publication Critical patent/RU2198034C2/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00Flotation
    • B03D1/001Flotation agents
    • B03D1/004Organic compounds
    • B03D1/008Organic compounds containing oxygen
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D2201/00Specified effects produced by the flotation agents
    • B03D2201/04Frothers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D2203/00Specified materials treated by the flotation agents; specified applications
    • B03D2203/02Ores

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)

Abstract

FIELD: mineral concentration; applicable in flotation of ores of nonferrous metals and coal. SUBSTANCE: foaming agent includes, mas.%: dimethyl (isopropenylethynyl) carbinol, 95.0-98.0; tetramethylbutynedioyl, 0.1-1.5; diisopropenyl acetylene, 0.1-1.0; 2,5-dimethyl-1,4- hexadiene-3-on, 1.5-2.5. Method of foaming agent production consists in treatment of tetramethylbutynedioyl with aqueous acid solution in presence of radical polymerization inhibitor at boiling temperature of reaction mixture and simultaneously driving off of formed foaming agent with stems, with preserves constant volume of reaction mixture that is attained by return of water layer after extraction to reaction mixture. Technical result of the invention consists in higher level of mineral recovery in process of flotation within wide range of parameters. EFFECT: higher efficiency of use. 8 cl, 3 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при флотации руд цветных металлов и угля. The invention relates to the field of mineral processing and can be used in the flotation of non-ferrous metal ores and coal.

В настоящее время при флотации в качестве пенообразователей применяют в основном отходы химических производств, такие как отход производства бутилового спирта КОБС по ТУ 38-10717-77 или кубовый остаток ректификации диметилдиоксана Оксаль Т-80 по ТУ 38-103243-74 (Абрамов А.А. Флотационные методы обогащения.- М.: Недра, 1984, с. 192-203). Пенообразователи этого типа характеризуются неустойчивыми параметрами флотации, так как их химический состав довольно сильно изменяется от партии к партии. Currently, flotation mainly uses chemical waste as foaming agents, such as waste from the production of butyl alcohol KOBS according to TU 38-10717-77 or distillation residue of rectification of dimethyldioxane Oxal T-80 according to TU 38-103243-74 (Abramov A.A Flotation methods of enrichment.- M .: Nedra, 1984, p. 192-203). Foaming agents of this type are characterized by unstable flotation parameters, since their chemical composition varies quite a lot from batch to batch.

Известен также и пенообразователь на основе индивидуального вещества - метилизобутилкарбинола (Митрофанов С.М. Селективная флотация.- М.: ГНТИ литературы по черной и цветной металлургии, 1958, с. 157). Also known is a foaming agent based on an individual substance - methyl isobutyl carbinol (Mitrofanov S.M. Selective flotation.- M .: GNTI literature on ferrous and non-ferrous metallurgy, 1958, p. 157).

Наиболее близок по химическому составу к заявляемому пенообразователю диметил(изопропенилэтинил)карбинол (ДМИПЭК) (Авторское свидетельство СССР 937024, 23.06.82), имеющий следующую формулу:
(CH3)2C(OH)-C=C-C(CH3)=CH2.
The closest chemical composition to the claimed blowing agent is dimethyl (isopropenylethynyl) carbinol (DMIPEK) (USSR Author's Certificate 937024, 23.06.82), having the following formula:
(CH 3 ) 2 C (OH) -C = CC (CH 3 ) = CH 2 .

Для получения ДМИПЭК ранее предложен способ, включающий взаимодействие тетраметилбутиндиола (ТМБД) с разбавленными растворами минеральных кислот при температуре кипения с одновременной отгонкой продукта реакции с водяным паром при сохранении постоянного объема реакционной смеси (Предварительный патент Республики Казахстан 5526, 15.12.97). При этом выход целевого продукта составляет 56-58%. Этот способ является наиболее близким по технической сущности к заявленному. Применение ДМИПЭК в качестве пенообразователя для флотации позволило повысить уровень извлечения полезных ископаемых, хотя и в недостаточной степени. To obtain DMIPEC, a method was previously proposed that included the interaction of tetramethylbutinediol (TMBD) with dilute solutions of mineral acids at a boiling point while simultaneously distilling the reaction product with water vapor while maintaining a constant volume of the reaction mixture (Preliminary patent of the Republic of Kazakhstan 5526, 15.12.97). The yield of the target product is 56-58%. This method is the closest in technical essence to the claimed. The use of DMIPEK as a foaming agent for flotation allowed to increase the level of mineral extraction, although to an insufficient degree.

В связи с этим предлагаемая группа изобретений направлена прежде всего на решение задачи повышения уровня извлечения полезных ископаемых в процессе флотации в широком диапазоне параметров - температуры и рН флотируемой пульпы. Дополнительно решается задача повышения выхода целевого продукта. In this regard, the proposed group of inventions is aimed primarily at solving the problem of increasing the level of mineral extraction during the flotation process in a wide range of parameters - temperature and pH of the flotated pulp. Additionally, the task of increasing the yield of the target product.

Для решения первой из поставленных задач предлагается пенообразователь для флотации руд цветных металлов, включающий диметил(изопропенилэтинил)карбинол (CH3)2C(OH)C≡CC(CH3)=CH2 (I) (ДМИПЭК), тетраметилбутиндиол (CH3)2C(OH)C≡CC(OH)(CH3)2 (II) (ТМБД), диизопропенилацетилен CH2= C(CH3)C≡CC(CH3)= CH2 (III) (ДИПА) и 2,5-диметил-1,4-гексадиен-3-он CH2= C(CH3)COCH=C(CH3)2 (IV) (ДМГДО), при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Диметил(изопропенилэтинил)карбинол - 95,0-98,0
Тетраметилбутиндиол - 0,1-1,5
Диизопропенилацетилен - 0,1-1,0
2,5-Диметил-1,4-гексадиен-3-он - 1,5-2,5
Как известно из теории флотационных процессов, действие агентов-пенообразователей при флотации обусловлено, главным образом, их адсорбцией на поверхности жидкость - газ и в гораздо меньшей степени на границе раздела жидкость - твердое.
To solve the first of the tasks, a foaming agent for flotation of non-ferrous metal ores is proposed, including dimethyl (isopropenylethynyl) carbinol (CH 3 ) 2 C (OH) C≡CC (CH 3 ) = CH 2 (I) (DMIPEC), tetramethylbutinediol (CH 3 ) 2 C (OH) C≡CC (OH) (CH 3 ) 2 (II) (TMBD), diisopropenylacetylene CH 2 = C (CH 3 ) C≡CC (CH 3 ) = CH 2 (III) (DIPA) and 2,5-dimethyl-1,4-hexadiene-3-one CH 2 = C (CH 3 ) COCH = C (CH 3 ) 2 (IV) (DMGDO), in the following ratio of components, wt. %:
Dimethyl (isopropenylethynyl) carbinol - 95.0-98.0
Tetramethylbutinediol - 0.1-1.5
Diisopropenylacetylene - 0.1-1.0
2,5-Dimethyl-1,4-hexadiene-3-one - 1.5-2.5
As is known from the theory of flotation processes, the action of blowing agents during flotation is mainly due to their adsorption on the liquid-gas surface and to a much lesser extent on the liquid-solid interface.

Адсорбция пенообразователей на границе раздела жидкость - газ позволяет изменять коалесцентную способность (слияние) воздушных пузырьков и степень их дисперсности в пульпе, скорость подъема пузырьков, структурно-механические свойства оболочек воздушных пузырьков и прочность пены. The adsorption of foaming agents at the liquid-gas interface allows you to change the coalescence ability (fusion) of air bubbles and their degree of dispersion in the pulp, the rate of rise of the bubbles, the structural and mechanical properties of the shells of air bubbles and the strength of the foam.

Интенсивность процесса флотации определяется величиной поверхности раздела жидкость - газ, которая при одном и том же количестве воздуха будет увеличиваться с увеличением дисперсности воздушных пузырьков. Однако этот процесс сопровождается резким увеличением свободной поверхностной энергии и поэтому аэрированная пульпа является неустойчивой в термодинамическом отношении. При столкновении воздушные пузырьки коалесцируют, т.е. сливаются в более крупные, общая их поверхность и значение свободной энергии системы при этом уменьшаются. По этой причине чистые жидкости не могут образовывать устойчивую пену. The intensity of the flotation process is determined by the size of the liquid-gas interface, which with the same amount of air will increase with increasing dispersion of air bubbles. However, this process is accompanied by a sharp increase in free surface energy and therefore the aerated pulp is thermodynamically unstable. In a collision, air bubbles coalesce, i.e. merge into larger ones, their total surface and the value of the free energy of the system are reduced. For this reason, pure liquids cannot form a stable foam.

В присутствии пенообразователя процесс коалесценции резко замедляется, так как в результате адсорбции на поверхности раздела жидкость - газ пенообразователь образует ориентированный слой молекул, полярные концы которых гидратируются диполями воды. Этот гидратированый слой приводит к повышению механической стойкости оболочек и препятствует их слиянию при столкновении друг с другом, что позволяет сохранить в пульпе более мелкие пузырьки. In the presence of a foaming agent, the coalescence process slows down sharply, since as a result of adsorption on the liquid-gas interface, the foaming agent forms an oriented layer of molecules whose polar ends are hydrated by water dipoles. This hydrated layer increases the mechanical resistance of the shells and prevents them from merging in a collision with each other, which allows you to save smaller bubbles in the pulp.

Пузырьки воздуха, заключенные в довольно жесткую гидратную оболочку, близкую к сферической, мало деформируются при подъеме и поэтому скорость их подъема гораздо меньше скорости подъема пузырьков такого же размера в чистой воде. Air bubbles enclosed in a rather rigid hydrate shell, close to spherical, are slightly deformed during ascent, and therefore their ascent rate is much lower than the ascent rate of bubbles of the same size in pure water.

Снижение скорости подъема пузырьков воздуха под действием пенообразователей и других органических флотореагентов увеличивает содержание воздуха в пульпе и тем самым увеличивает количество их столкновений с минеральными частицами. The decrease in the rate of rise of air bubbles under the action of blowing agents and other organic flotation reagents increases the air content in the pulp and thereby increases the number of collisions with mineral particles.

На эффективность действия пенообразователя, при всех прочих равных условиях, влияют изменения рН и температуры. Это происходит через изменение растворимости пенообразователя, концентрации и подвижности его молекул в пульпе, что приводит к изменению скорости выравнивания плотности адсорбционного слоя на пузырьках и тем самым к изменению их эластичности и прочности пены. Однокомпонентные пенообразователи, как правило, более чувствительны к изменению указанных параметров флотации. Поэтому стабилизации пенообразования и соответственно эффективности флотации в практических условиях добиваются применением пенообразователей, состоящих из нескольких компонентов. The effectiveness of the foaming agent, ceteris paribus, is affected by changes in pH and temperature. This occurs through a change in the solubility of the blowing agent, the concentration and mobility of its molecules in the pulp, which leads to a change in the rate of alignment of the density of the adsorption layer on the bubbles and thereby to a change in their elasticity and strength of the foam. Unicomponent blowing agents are generally more sensitive to changes in the indicated flotation parameters. Therefore, stabilization of foaming and, accordingly, flotation efficiency under practical conditions are achieved by the use of foaming agents consisting of several components.

Пенообразователь для флотации полезных ископаемых согласно настоящему изобретению содержит кетон, двух- и одноатомный спирты и непредельный углеводород, причем углеводородные радикалы спиртов и кетона являются ненасыщенными. Это позволяет не только улучшить и стабилизировать пенообразование в широком диапазоне температуры и рН при флотации, но и активно влиять на гидрофобизацию поверхности и флотируемость полезных ископаемых, приводя к повышению уровня их извлечения при флотации. The foaming agent for mineral flotation according to the present invention contains a ketone, dihydro and monohydric alcohols and unsaturated hydrocarbon, and the hydrocarbon radicals of the alcohols and ketone are unsaturated. This allows not only to improve and stabilize foaming in a wide range of temperature and pH during flotation, but also to actively influence the hydrophobization of the surface and the floatability of minerals, leading to an increase in their extraction during flotation.

Ниже приводятся конкретные примеры реализации заявленного изобретения. The following are specific examples of the implementation of the claimed invention.

Пример 1. Медьсодержащую руду карьера "Итауз" (г.Жезказган, Республика Казахстан) измельчали до содержания частиц размером менее 0,074 мм в количестве 85 мас.%. Флотацию проводили на лабораторной машине 240 ФЛ-А с флотокамерой объемом 3 литра. Содержание предварительно кондиционированной руды в пульпе выдерживали в пределах 18-20%. Example 1. The copper-containing ore of the Itauz quarry (Zhezkazgan, Republic of Kazakhstan) was ground to a particle size of less than 0.074 mm in an amount of 85 wt.%. Flotation was carried out on a 240 FL-A laboratory machine with a 3-liter flotation chamber. The content of pre-conditioned ore in the pulp was kept within 18-20%.

Результаты испытаний приведены в таблице 1. The test results are shown in table 1.

Как следует из результатов, приведенных в таблице 1, применение пенообразователя согласно настоящему изобретению способствует не только повышению степени извлечения меди в различных условиях (изменение температуры и рН среды), но значительной стабилизации этого извлечения при различных температуре флотации и рН флотационной среды. As follows from the results shown in table 1, the use of a foaming agent according to the present invention contributes not only to an increase in the degree of copper recovery under various conditions (temperature and pH of the medium), but to a significant stabilization of this extraction at different flotation temperatures and pH of the flotation medium.

Пример 2. Золотосодержащую руду Акбакайского ГОК (Республика Казахстан) измельчали до содержания частиц с размером менее 0,074 мм в количестве 85 мас. %. Условия флотации, как в примере 1. Результаты испытаний представлены в таблице 1. Example 2. Gold-bearing ore of Akbakaysky GOK (Republic of Kazakhstan) was ground to a particle size of less than 0.074 mm in an amount of 85 wt. % Flotation conditions, as in example 1. The test results are presented in table 1.

Как следует из результатов по флотации золотосодержащей руды, представленных в таблице 1, применение заявленного пенообразователя позволяет повысить степень извлечения золота по сравнению с прототипом и стабилизировать ее при различных температуре флотации и значении рН флотационной среды. As follows from the results of flotation of gold-bearing ore, presented in table 1, the use of the inventive foaming agent can increase the degree of extraction of gold compared with the prototype and stabilize it at different flotation temperatures and pH of the flotation medium.

Пример. 3. Угольный шлам Беловской углеобогатительной фабрики (Кузнецкий угольный бассейн, Россия) флотировали при плотности пульпы 100 г/л. Зольность 13,25%. Результаты испытаний представлены в таблице 2. Применение пенообразователя с содержанием компонентов вне пределов по настоящему техническому решению не позволяет добиться высокой степени извлечения в широком диапазоне температур флотации и значений рН пульпы. Example. 3. Coal slurry of the Belovskaya coal preparation plant (Kuznetsk coal basin, Russia) was floated at a pulp density of 100 g / l. Ash content 13.25%. The test results are presented in table 2. The use of a foaming agent with the content of components outside the limits of this technical solution does not allow to achieve a high degree of extraction in a wide range of flotation temperatures and pulp pH values.

Для решения второй из поставленных задач предлагается способ получения пенообразователя указанного выше состава, включающий обработку ТМБД водным раствором кислоты в присутствии ингибиторов радикальной полимеризации при температуре кипения реакционной смеси и одновременную отгонку образующегося пенообразователя с водяным паром при сохранении постоянного объема реакционной смеси, затем пенообразователь экстрагируют из отгона органическим растворителем и выделяют из органического слоя перегонкой в вакууме, а водный слой после экстракции возвращают в реакционную смесь. To solve the second of the tasks, a method for producing a foaming agent of the above composition is proposed, which includes treating TMBD with an aqueous acid solution in the presence of radical polymerization inhibitors at the boiling point of the reaction mixture and simultaneously distilling the resulting foaming agent with water vapor while maintaining a constant volume of the reaction mixture, then the foaming agent is extracted from the distillate organic solvent and isolated from the organic layer by distillation in vacuo, and the aqueous layer after traction is returned to the reaction mixture.

В качестве водного раствора кислоты можно использовать 2-10%-ный раствор бензолсульфокислоты или кислого сульфата натрия. As an aqueous acid solution, a 2-10% solution of benzenesulfonic acid or sodium hydrogen sulfate can be used.

В качестве ингибиторов радикальной полимеризации можно использовать гидрохинон, п-метоксифенол, Неозон Д в количестве 0,01-0,10 мас.% по отношению к ТМБД. Hydroquinone, p-methoxyphenol, Neozone D in an amount of 0.01-0.10 wt.% With respect to TMBD can be used as radical polymerization inhibitors.

Обработку можно вести так, что соотношение массы раствора кислоты и массы тетраметилбутиндиола составляет 2-8. Processing can be carried out so that the ratio of the mass of the acid solution and the mass of tetramethylbutinediol is 2-8.

Еще один вариант изобретения заключается в том, что скорость отгонки пенообразователя с водяным паром составляет 0,5-2,0% от массы реакционной смеси в минуту. Another variant of the invention is that the speed of distillation of the foaming agent with water vapor is 0.5-2.0% by weight of the reaction mixture per minute.

В последнем варианте способа в качестве органического растворителя для экстракции используют бензол или толуол. In the latter embodiment of the method, benzene or toluene is used as an organic solvent for extraction.

При обработке ТМБД растворами кислот происходит частичное осмоление продуктов реакции. Для уменьшения степени осмоления и изменения состава целевого продукта в требуемом направлении монодегидратацию ТМБД по предлагаемому способу осуществляют в присутствии ингибитора радикальной полимеризации. Он вводится в реакционную смесь полностью в самом начале процесса. When treating TMBD with acid solutions, a partial resinification of the reaction products occurs. To reduce the degree of resinification and change the composition of the target product in the desired direction, the monohydration of TMBD by the proposed method is carried out in the presence of a radical polymerization inhibitor. It is introduced into the reaction mixture completely at the very beginning of the process.

Постоянство объема реакционной смеси достигается добавлением водного слоя после экстракции к реакционной смеси, причем количество добавляемого водного слоя равно объему отгона. The constancy of the volume of the reaction mixture is achieved by adding an aqueous layer after extraction to the reaction mixture, the amount of the added water layer being equal to the volume of the distillate.

В качестве водного раствора кислоты можно использовать раствор минеральной или сильной органической кислоты, или кислые соли неорганических кислот, или любые среды, обеспечивающие рН реакционной смеси ниже 4. As an aqueous acid solution, you can use a solution of mineral or strong organic acids, or acid salts of inorganic acids, or any medium that provides a pH of the reaction mixture below 4.

Пример 4. В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и дефлегматором, помещают 100 г 2%-ной серной кислоты и 0,0075 г (0,05 мас.% по отношению к ТМБД) гидрохинона. Реакционную смесь доводят до кипения и добавляют в нее раствор 15 г ТМБД в 60 г воды, после чего начинают отгонять водяной пар с органическими компонентами со скоростью 1 г/мин. Отгон экстрагируют бензолом или иным не смешивающимся с водой растворителем, возвращая отэкстрагированный водный слой в реакционную смесь. При этом общий объем реакционной смеси остается постоянным. Example 4. In a round-bottom flask equipped with a dropping funnel and a reflux condenser, 100 g of 2% sulfuric acid and 0.0075 g (0.05 wt.% With respect to TMBD) of hydroquinone are placed. The reaction mixture was brought to a boil and a solution of 15 g of TMBD in 60 g of water was added to it, after which water vapor with organic components was distilled off at a rate of 1 g / min. The distillation is extracted with benzene or other water-immiscible solvent, returning the extracted aqueous layer to the reaction mixture. The total volume of the reaction mixture remains constant.

От полученного экстракта отгоняют легкокипящие фракции и перегонкой в вакууме получают 9,5 г (72,4%-ный выход) фракции с температурой кипения 58-62oС/8 мм рт. ст., nD20=1,4711. Анализ полученного пенообразователя методом газожидкостной хроматографии дает следующие результаты: ДМИПЭК 96,2%; ТМБД 0,8%; ДИПА 0,6%; ДМГДО 2,4%.Low-boiling fractions are distilled off from the obtained extract, and distillation in vacuo gives 9.5 g (72.4% yield) of a fraction with a boiling point of 58-62 ° C / 8 mm Hg. Art., n D 20 = 1.4711. Analysis of the resulting foaming agent by gas-liquid chromatography gives the following results: DMIPEK 96.2%; TMBD 0.8%; DIPA 0.6%; DMGDO 2.4%.

Скорость и способ введения ТМБД в реакционную смесь не имеют существенного значения. Достаточно, чтобы реакционная смесь была гомогенной без присутствия дополнительных гомогенизаторов, как то: этанол, диоксан и т.п. The speed and method of introducing TMBD into the reaction mixture are not significant. It is sufficient that the reaction mixture be homogeneous without the presence of additional homogenizers, such as ethanol, dioxane, etc.

Пример 5. В условиях примера 1, но сразу вводя весь ТМБД в кристаллическом виде, получают пенообразователь с выходом 69,9% (состав пенообразователя: ДМИПЭК 96,1%; ТМБД 0,9%; ДИПА 0,8%; ДМГДО 2,2%). Example 5. Under the conditions of example 1, but immediately introducing the entire TMBD in crystalline form, a foaming agent is obtained with a yield of 69.9% (foaming agent composition: DMIPEK 96.1%; TMBD 0.9%; DIPA 0.8%; DMGDO 2, 2%).

С использованием методики по примеру 4 проведены синтезы с различными протонсодержащими агентами. Результаты представлены в таблице 3. Using the methods of example 4, syntheses were carried out with various proton-containing agents. The results are presented in table 3.

Как следует из результатов, приведенных в таблице 3, применение заявленного способа позволяет во всех случаях получить пенообразователь требуемого состава с высоким выходом, существенно превышающим выход по прототипу. As follows from the results shown in table 3, the application of the claimed method allows in all cases to obtain a foaming agent of the desired composition with a high yield significantly exceeding the yield of the prototype.

Claims (7)

1. Пенообразователь для флотации полезных ископаемых, включающий диметил(изопропенилэтинил)карбинол (CH3)2C(OH)C≡CC(CH3)=CH2, отличающийся тем, что он дополнительно содержит тетраметилбутиндиол (CH3)2C(OH)C≡CC(OH)(CH3)2, диизопропенилацетилен CH2= C(CH3)C≡CC(CH3)=CH2, 2,5-диметил-1,4-гексадиен-3-он СН2=С(СН3)СОСН=С(СН3)2 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Диметил(изопропенилэтинил)карбинол - 95,0 - 98,0
Тетраметилбутиндиол - 0,1 - 1,5
Диизопропенилацетилен - 0,1 - 1,0
2,5-Диметил-1,4-гексадиен-3-он - 1,5 - 2,5
2. Способ получения пенообразователя по п.1, характеризующийся тем, что тетраметилбутиндиол обрабатывают водным раствором кислоты при температуре кипения реакционной смеси и одновременной отгонке образующегося пенообразователя с водяным паром при сохранении постоянного объема реакционной смеси, при этом указанная обработка ведется в присутствии ингибиторов радикальной полимеризации, а пенообразователь экстрагируют из отгона органическим растворителем и выделяют из органического слоя перегонкой в вакууме, водный слой после экстракции возвращают в реакционную смесь.
1. Foaming agent for mineral flotation, including dimethyl (isopropenylethynyl) carbinol (CH 3 ) 2 C (OH) C≡CC (CH 3 ) = CH 2 , characterized in that it further comprises tetramethylbutinediol (CH 3 ) 2 C (OH ) C≡CC (OH) (CH 3 ) 2 , diisopropenylacetylene CH 2 = C (CH 3 ) C≡CC (CH 3 ) = CH 2 , 2,5-dimethyl-1,4-hexadiene-3-one CH 2 = C (CH 3 ) COCH = C (CH 3 ) 2 in the following ratio of components, wt.%:
Dimethyl (isopropenylethynyl) carbinol - 95.0 - 98.0
Tetramethylbutinediol - 0.1 - 1.5
Diisopropenylacetylene - 0.1 - 1.0
2,5-Dimethyl-1,4-hexadiene-3-one - 1.5 - 2.5
2. The method of producing a foaming agent according to claim 1, characterized in that tetramethylbutinediol is treated with an aqueous acid solution at the boiling point of the reaction mixture and simultaneous distillation of the resulting foaming agent with water vapor while maintaining a constant volume of the reaction mixture, while this treatment is carried out in the presence of radical polymerization inhibitors, and the foaming agent is extracted from the distillate with an organic solvent and isolated from the organic layer by distillation in vacuo, the aqueous layer after extraction The reactions are returned to the reaction mixture.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что в качестве водного раствора кислоты используют раствор минеральной кислоты, сильной органической кислоты, кислые соли неорганических кислот. 3. The method according to claim 2, characterized in that a solution of mineral acid, a strong organic acid, acid salts of inorganic acids are used as an aqueous acid solution. 4. Способ по п.3, характеризующийся тем, что в качестве водного раствора кислоты используют 2-10%-ный раствор бензолсульфокислоты или кислого сульфата натрия. 4. The method according to claim 3, characterized in that a 2-10% solution of benzenesulfonic acid or sodium hydrogen sulfate is used as an aqueous acid solution. 5. Способ по п.2, характеризующийся тем, что в качестве ингибитора радикальной полимеризации используют гидрохинон в количестве 0,01-0,10 мас.% по отношению к тетраметилбутиндиолу. 5. The method according to claim 2, characterized in that as a radical polymerization inhibitor, hydroquinone is used in an amount of 0.01-0.10 wt.% With respect to tetramethylbutinediol. 6. Способ по п.2, характеризующийся тем, что отношение массы раствора кислоты к массе тетраметилбутиндиола составляет 2-8. 6. The method according to claim 2, characterized in that the ratio of the mass of the acid solution to the mass of tetramethylbutinediol is 2-8. 7. Способ по п.2, характеризующийся тем, что скорость отгонки пенообразователя с водяным паром составляет 0,5-2,0% от массы реакционной смеси в минуту. 7. The method according to claim 2, characterized in that the rate of distillation of the foaming agent with water vapor is 0.5-2.0% by weight of the reaction mixture per minute. 8. Способ по п.2, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя для экстракции используют бензол или толуол. 8. The method according to claim 2, characterized in that benzene or toluene is used as an organic solvent for extraction.
RU2001110361/03A 1999-08-10 1999-08-10 Foaming agent for mineral flotation and method of its production RU2198034C2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU1999/000281 WO2001010561A1 (en) 1999-08-10 1999-08-10 Blowing agent for flotation of mineral products and method for the production thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2198034C2 true RU2198034C2 (en) 2003-02-10

Family

ID=20130384

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001110361/03A RU2198034C2 (en) 1999-08-10 1999-08-10 Foaming agent for mineral flotation and method of its production

Country Status (4)

Country Link
AU (1) AU1299600A (en)
DE (1) DE19983655T1 (en)
RU (1) RU2198034C2 (en)
WO (1) WO2001010561A1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2532303C2 (en) * 2009-02-24 2014-11-10 Клариант Финанс (Бви) Лимитед Foaming agent and method of flotation of insoluble components of unenriched potassium salts
RU2532486C2 (en) * 2009-02-24 2014-11-10 Клариант Финанс (Бви) Лимитед Collector and method of floatation of insoluble components of natural potassium salts
RU2535305C1 (en) * 2013-08-26 2014-12-10 Сергей Анатольевич Щелкунов Foaming agent for floatation of minerals
RU2552430C1 (en) * 2013-12-16 2015-06-10 Сергей Анатольевич Щелкунов Foaming agent for flotation of minerals and method of its obtaining
RU2714170C1 (en) * 2018-12-29 2020-02-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова" Use of composite reagent for coal flotation

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3595390A (en) * 1968-06-18 1971-07-27 American Cyanamid Co Ore flotation process with poly(ethylene-propylene)glycol frothers
US3909399A (en) * 1972-05-08 1975-09-30 Vojislav Petrovich Froth flotation method for recovery of minerals
CA1173980A (en) * 1981-11-10 1984-09-04 Noranda Mines Limited Dore slag treatment
CA1265265A (en) * 1984-08-29 1990-01-30 Robert D. Hansen Frother composition and a froth flotation process for the recovery of mineral
US4606818A (en) * 1985-01-25 1986-08-19 Sherex Chemical Company, Inc. Modified alcohol frothers for froth flotation of coal
RU94028124A (en) * 1994-07-27 1997-05-20 Советско-британское совместное предприятие "Урал" Collector-foamer

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2532303C2 (en) * 2009-02-24 2014-11-10 Клариант Финанс (Бви) Лимитед Foaming agent and method of flotation of insoluble components of unenriched potassium salts
RU2532486C2 (en) * 2009-02-24 2014-11-10 Клариант Финанс (Бви) Лимитед Collector and method of floatation of insoluble components of natural potassium salts
RU2535305C1 (en) * 2013-08-26 2014-12-10 Сергей Анатольевич Щелкунов Foaming agent for floatation of minerals
RU2552430C1 (en) * 2013-12-16 2015-06-10 Сергей Анатольевич Щелкунов Foaming agent for flotation of minerals and method of its obtaining
RU2714170C1 (en) * 2018-12-29 2020-02-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова" Use of composite reagent for coal flotation

Also Published As

Publication number Publication date
DE19983655T1 (en) 2002-01-03
WO2001010561A1 (en) 2001-02-15
AU1299600A (en) 2001-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Separation of oil from wastewater by column flotation
US4319987A (en) Branched alkyl ether amines as iron ore flotation aids
CN108636613B (en) A kind of N, N- dialkyl group-S- hydroxyalkyl-dithiocarbamate collector and the preparation method and application thereof
RU2722484C1 (en) Phosphate ore processing method
RU2198034C2 (en) Foaming agent for mineral flotation and method of its production
RU2006144099A (en) METHOD AND REAGENT FOR SEPARATION OF FINE-CRUSED TITANIUM-IRON-CONTAINING IMPURITIES FROM KAOLIN
EP2343131B1 (en) Flotation process for recovering feldspar from a feldspar ore
UA127663C2 (en) Use of polyols for improving a process for reverse froth flotation of iron ore
Kowalczuk et al. In search of an efficient frother for pre-flotation of carbonaceous shale from the Kupferschiefer stratiform copper ore
AU2020231030A1 (en) Mixture of octene hydroformylation by-product and diesel, kereosene or C8-C20 olefines as collectors
US4324653A (en) Process for the treatment of phosphate ores with silico-carbonate gangue
CN101130181B (en) Method of producing trapping agent for floatation of iron ore
AU2001276170B2 (en) Preparation of fatty hydroxamate
FI73369B (en) ANVAENDNING AV ACYLLAKTYLAT SOM SAMLARE VID FLOTATION OCH FOERFARANDE FOER ANRIKNING AV ICKE-SULFIDISKA MINERALIER GENOM FLOTATION.
FI84322B (en) ALKYLSULFONSUCCINATER BASERADE PAO PROPOXYLERADE SAMT PROPOXYLERADE OCH ETOXYLERADE FETTALKOHOLER SOM SAMLARE VID FLOTATION AV ICKE-SULFIDMALMER.
AU2001276170A1 (en) Preparation of fatty hydroxamate
US4826625A (en) Methods for treating hydrocarbon recovery operations and industrial waters
CN113926590A (en) Flotation reagent and flotation method for separating feldspar from quartz
RU2552430C1 (en) Foaming agent for flotation of minerals and method of its obtaining
CN109963632A (en) The method of aqueous solution of the purification comprising diethylacetal
US2383120A (en) Purification of sulphonated products
RU2190481C1 (en) Composition for flotation of mineral resources
RU2236907C1 (en) Foaming agent for floatation of ores of non-ferrous metals and method of production of foaming agent
US4157296A (en) Flotation process for fluoride minerals
Kadirov et al. Obtain and Application of Surface-active Substance on the Base of Products Refination of Cotton Seed Oil

Legal Events

Date Code Title Description
QZ4A Changes in the licence of a patent

Effective date: 20040602

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20120214

TK4A Correction to the publication in the bulletin (patent)

Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -PC4A- IN JOURNAL: 9-2012 FOR TAG: (73)

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140811